CN109493990A - 定向石墨烯合金复合导线、制备方法及其制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于微电子技术领域，涉及定向石墨烯合金复合导线、制备方法及其制备装置。该复合导线由内至外依次包括金属丝、高导电率石墨烯金属合金、二硫化钼环氧树脂；高导电率石墨烯金属合金以冶金结合的方式包覆金属芯，二硫化钼环氧树脂涂覆在高导电率石墨烯金属合金外层。高导电率石墨烯金属合金中的石墨烯纳米片、二硫化钼环氧树脂中的二硫化钼纳米片沿导线轴向定向排列。本发明在导线制备阶段向其中添加二维石墨烯，并在定向磁场作用下使其沿轴线方向定向排布，大幅提高其导电率；再涂覆二硫化钼环氧树脂外层，提高复合导线的耐磨性、绝缘性和阻燃性。

Description

定向石墨烯合金复合导线、制备方法及其制备装置
技术领域
本发明属于微电子技术领域，涉及高密集电子电路，具体涉及定向石墨烯合金复合导线、制备方法及其制备装置。
背景技术
电线也称电能传导线，用于将电能从电源传输至负载。电线一般都由芯线、绝缘包皮和保护外皮三个部分组成，绝缘包皮多为橡胶或塑料等高分子材料，如：橡胶、聚氯乙烯、乙丙橡胶等，其允许使用的温度范围为-20℃～120℃，当温度过高时，导线外侧的有机绝缘层会发生老化，进而导致绝缘性降低，甚至失效，由于普通导线的绝缘包皮机械强度较差，在施工过程中易发生磨损而将导电芯裸露在外面，当绝缘层由于机械原因破坏或者老化时，就会导致导线在电流传输过程中漏电、短路进而引起火灾。
电线着火区别于其它着火，当发生着火时，导电芯外的绝缘层会成为传递火种的介质，将火灾范围迅速扩大，造成巨大损失。
此外，但是随着我国经济的快速发展，电力需求逐年攀升，如何提高输电效率、降低线路损耗等问题对电力建设部门及研究工作者提出了挑战。输电线路损耗主要包括电阻损耗和电晕损耗两方面，在后者基本相同的情况下，输电线路损耗主要由前者决定，提高导电率是降低输电损耗的一种有效方法，因此高导电率铝导体材料应运而生，前人对提高导线的导电性能的方法一般通过优化合金元素配比、改善热处理工艺或复合变质等方法，这些方法只能小幅度提升其导电性，提升空间有限。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提出了一种定向石墨烯合金复合导线、制备方法及其制备装置，利用石墨烯、二硫化钼具有抗磁性，在定向磁场作用可实现定向排布的特性，同时结合石墨烯面内超高导热性能以及二硫化钼的绝缘性能和耐磨性，而制备出一种高导电、高强度的自绝缘复合导线。
本发明是采用以下的技术方案实现的：
一种定向石墨烯合金复合导线，所述复合导线由内至外依次包括金属丝、高导电率石墨烯金属合金、二硫化钼环氧树脂；高导电率石墨烯金属合金以冶金结合的方式包覆金属芯，二硫化钼环氧树脂涂覆在高导电率石墨烯金属合金外层；
所述高导电率石墨烯金属合金中石墨烯纳米片沿导线轴向定向排列，石墨烯纳米片为非氧化石墨烯的层状堆积体，质量分数为1～5wt％；
所述二硫化钼环氧树脂中二硫化钼纳米片沿导线轴向定向排列，二硫化钼纳米片质量百分数为1～5wt％，层数为50～200层，二硫化钼纳米片厚度为20～80nm。
本发明提供一种上述定向石墨烯合金复合导线的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备二硫化钼纳米片分散液；
(2)按质量百分比将步骤(1)制得的二硫化钼纳米片分散液、固体环氧树脂基体、耦合剂加热混匀，脱除气泡，制得二硫化钼环氧树脂溶液；
(3)按质量百分比称取石墨烯、炭黑和金属，恒温真空熔炼，制得石墨烯合金熔体；
(4)将步骤(3)制得的熔炼混匀的石墨烯合金熔体经磁场调节，熔体内部石墨烯定向排布，磁场调节的过程中，将熔体冷却包覆金属丝，磁场方向与金属丝轴向平行；
(5)将包裹石墨烯合金的金属丝通过拉伸模具拉出，将拉出的石墨烯合金导线外侧均匀涂覆二硫化钼环氧树脂溶液，在涂覆过程中，二硫化钼环氧树脂溶液受外加磁场调节，磁场方向与石墨烯合金导线轴向平行，固化后制得所述定向石墨烯合金复合导线。
上述二硫化钼纳米片分散液的制备方法具体包括以下步骤：
将二硫化钼粉末和十六烷基三甲基溴化铵加入1-甲基-2吡咯烷酮溶剂中，终浓度分别为10mg/mL、2mg/mL，连续超声20小时使其均匀混合，制得二硫化钼纳米片分散液。
步骤(2)中二硫化钼纳米片分散液、固化剂的质量百分含量比为3～4:1，其余为固体环氧树脂基体，以上组分质量百分比之和为100％；所述固体环氧树脂基体为质量份数为90～99.9wt％的NPES-901；固化剂为双氰胺100S、乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺中的一种或两种以上。
所述步骤(2)中加热至200℃～240℃，搅拌1～2小时使二硫化钼分散液、固体环氧树脂基体和固化剂均匀混合形成二硫化钼-环氧树脂的混合物，静止1～3小时去除混合物中的气泡，制得二硫化钼环氧树脂溶液。
所述步骤(3)中金属包括锡、铬、钴、铂、钨、锆和铝；石墨烯、炭黑和金属的质量份数分别为，石墨烯为1.0wt％～5.0wt％，炭黑为0.9wt％～1.5wt％，锡为1.3wt％～2.2wt％、铬为0.7wt％～1.6wt％、钴为0.5wt％～3.5wt％、铂为0.2wt％～0.6wt％、钨为0.8wt％～1.8wt％、锆为0.5wt％～0.9wt％，余量为铝，以上组分质量百分比之和为100％。
所述步骤(3)中恒温真空熔炼过程，恒温温度为790℃～850℃，真空度为0.1～1.0Pa，熔炼时间3～6小时，步骤(4)中冷却温度为430℃～470℃；(4)中磁场强度为0.5～5T，步骤(5)中磁场强度为0.5～5T。
具体的，将石墨烯、炭黑和金属加入制备装置，真空条件下高温熔炼，搅拌混匀后，在出料管道对石墨烯铝合金熔体进行降温冷却、包裹在金属丝表面，在冷却过程中受定向磁场调节，将包裹冷却熔体的金属丝通过拉伸模具拉出，将拉出的石墨烯合金导线外侧均匀涂覆二硫化钼环氧树脂溶液，在涂覆过程中，二硫化钼环氧树脂溶液受外加磁场调节，制得所述定向石墨烯合金复合导线。
本发明还提供一种上述定向石墨烯合金复合导线的制备装置，包括混合部、出料部、第一包裹部、第二包裹部和拉伸部；
所述混合部包括高温熔炼炉，高温熔炼炉与真空泵连通；高温熔炼炉内部设有熔炼坩埚，熔炼坩埚外周设有发热体，内部垂直插有搅拌器；搅拌器通过传动轴与搅拌电机连接，搅拌电机位于高温熔炼炉顶部中心；
所述出料部位于混合部下方，包括出料管道、阀门和保温层，出料管道为弯折管道，一端为垂直管道，一端为水平管道；出料管道的垂直管道端与熔炼坩埚底部连通，连接处设置有阀门；出料管道的水平管道端与第一包裹部的管道配合连通；出料管道外周包裹有保温层；
所述第一包裹部包括一端与出料管道连通的管道，管道另一端与拉伸部的第一拉伸模具连通，管道外侧缠绕有感应线圈；管道与出料管道的连接处开有金属丝进口，金属丝进口与
第一拉伸模具之间的管道的外壁紧密贴合有环状水冷管，环状水冷管位于感应线圈和管道之间；在金属丝进口处的管道内部设有滑轮，滑轮与环状水冷管位于金属丝进口的同侧，滑轮外周的上缘与管道中轴线相切；
所述拉伸部包括第一拉伸模具、第二拉伸模具和导电线拉伸盘轴，第一拉伸模具导线孔道与管道同轴连通，第一拉伸模具一侧与环状水冷管贴合，另一侧与第二拉伸模具贴合；导电线拉伸盘轴位于第二拉伸模具导线孔道出口一侧；第一拉伸模具、第二拉伸模具的导线孔道同轴连通；第二拉伸模具内部设置有感应线圈，感应线圈缠绕在导线孔道外侧；第一拉伸模具的导线孔道出口直径大于金属丝的直径；第二拉伸模具的导线孔道入口直径大于出口直径；第二拉伸模具的导线孔道的出口直径大于第一拉伸模具的导线孔道出口直径；
第二拉伸模具上方设置有第二包裹部，所述第二包裹部包括环氧树脂存储罐，环氧树脂存储罐与第二拉伸模具内的导线孔道连通，连通处位于感应线圈的中部。
进一步地，所述感应线圈为中空管状，内径为50mm，内部通有冷却水；所述金属丝为不锈钢丝，直径为φ2.8～7.8mm。
本发明提出一种高导电率复合导线、制备方法及其制备装置，在制备导线的过程中加入二维石墨烯材料，并施加高强度定向分布的磁场，利用二维石墨烯的抗磁性使其在导线中沿轴线方向定向排列，利用石墨烯存在狄拉克点，使得电子可在石墨烯面内运动中不受声子碰撞而完全隧穿，从而实现石墨烯中的空穴与电子可以拥有非常长的自由程，这使得电子运动受温度的影响非常小，从而实现材料的高导电率。将高导电性的铝合金以冶金结合的方式包覆在不锈钢丝四周，可有效的提高复合导线的强度；在铝合金外层包覆一层二硫化钼定向排布的环氧树脂材料。本发明方法及制备的材料可提高输电效率、降低线路损耗，对同时增强了导线的强度、降低了成本、有效的降低了导线着火发生的可能。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：
(1)本发明方法制备的导线为三层复合材料，从内至外依此为钢芯、高导电率石墨烯铝合金、高绝缘性高耐磨性二硫化钼环氧树脂。钢芯用于提高导线强度，根据导电过程中的趋肤效应，导电过程中的电流主要集中在包覆在钢芯外围的石墨烯铝合金，二硫化钼环氧树脂具有耐磨性、绝缘性和阻燃性；
(2)本发明的复合导线具有定向排布二硫化钼的环氧树脂，可在180℃的温度下正常运行，其燃点在600℃以上，远高于普通导线的最高温度120℃的正常运行温度以及350℃的燃点；
(3)本发明的复合导线主要为铁，制备成本远低于传统的铜芯或铝芯实导线，因为为钢芯的复合导线，其强度远高于普通导线；
(4)本发明方法制备的复合导线在导电过程中的电流主要分布在定向排布的铝基石墨烯材料中，由于石墨烯面内的超高导电性，其导电率高达85％IACS，远高于普通导线平均导电率61％IACS。
附图说明
图1是本发明一较佳实施方式中的制备装置使用状态示意图；
图2是本发明一较佳实施方式中的制备装置局部放大图；
图中各标记如下：1高温熔炼炉、2真空泵、3搅拌电机、4传动轴、5搅拌器、6熔炼坩埚、7发热体、8石墨烯合金熔体、9阀门、10保温层、11感应线圈、12环状水冷管、13第一拉伸模具、14第二拉伸模具、15导电线拉伸盘轴、16环氧树脂存储罐、17二硫化钼环氧树脂溶液、18复合导线、19感应线圈、20金属丝、21出料管道、22金属丝进口、23滑轮、24管道。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，均采用分析纯试剂，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
固体环氧树脂基体为质量份数为90～99.9wt％的NPES-901。
固化剂为双氰胺100S、乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺中的一种。
实施例
如图1、图2所示，为本实施例的定向石墨烯合金复合导线的制备装置，包括：
配套加工装置包括混合部、出料部、第一包裹部、第二包裹部和拉伸部；
混合部包括高温熔炼炉1，高温熔炼炉1与真空泵2连通；高温熔炼炉1内部设有熔炼坩埚6，熔炼坩埚6外周设有发热体7，内部插有搅拌器5；搅拌器5通过传动轴4与搅拌电机3连接，搅拌电机3位于高温熔炼炉1顶部中心；
出料部位于混合部下方，包括出料管道21、阀门9和保温层10，出料管道21为弯折管道，一端为垂直管道，一端为水平管道；出料管道10的垂直管道端与熔炼坩埚6底部连通，连接处设置有阀门9；出料管道21的水平管道端与第一包裹部的管道24配合连通；出料管道21外周包裹有保温层10
第一包裹部包括一端与出料管道21连通的管道24，管道24另一端与拉伸部的第一拉伸模具13连通，管道24外侧缠绕有感应线圈11；管道24与出料管道21的连接处开有金属丝进口22，金属丝进口22与拉伸模具13之间的管道29的外壁紧密贴合有环状水冷管12，环状水冷管12位于感应线圈11和管道24之间；在金属丝进口20处的管道24内部设有滑轮18，滑轮18与环状水冷管12位于金属丝进口22的同侧，滑轮18外周的上缘与管道24中轴线相切；
所述拉伸部包括第一拉伸模具13、第二拉伸模具14和导电线拉伸盘轴15，第一拉伸模具13导线孔道与管道24同轴连通，第一拉伸模具13一侧与环状水冷管12贴合，另一侧与第二拉伸模具14贴合；导电线拉伸盘轴15位于第二拉伸模具14导线孔道出口一侧；第一拉伸模具13、第二拉伸模具14的导线孔道同轴连通；第二拉伸模具14内部设置有感应线圈19，感应线圈19缠绕在导线孔道外侧；第一拉伸模具13的导线孔道出口直径大于金属丝20的直径；第二拉伸模具14的导线孔道入口直径大于出口直径；第二拉伸模具14的导线孔道的出口直径大于第一拉伸模具13的导线孔道出口直径；
第二拉伸模具14上方设置有第二包裹部，所述第二包裹部包括环氧树脂存储罐16，环氧树脂存储罐16与第二拉伸模具14内的导线孔道连通，连通处位于感应线圈19的中部。
保温材料为Al2O3陶瓷毡，保温层10的厚度为30～60mm；感应线圈的材质为纯铜，形状为中空管装，感应线圈的内径为50mm，感应线圈内部通有冷却水，冷却水被用来及时导出由于焦耳效应产生的热量。
本实施例的定向排列石墨烯镁基合金的制备方法基于图1、图2所示的制备装置，具体包括以下步骤：
(1)制备二硫化钼纳米片分散液；
将二硫化钼粉末和十六烷基三甲基溴化铵加入1-甲基-2吡咯烷酮溶剂中，终浓度分别为10mg/mL、2mg/mL，连续超声20小时使其均匀混合，制得二硫化钼纳米片分散液；分散液中的二硫化钼纳米片的层数为20～100层，厚度为8nm～40nm。
(2)按质量百分比将步骤(1)制得的二硫化钼纳米片分散液、固化剂和固体环氧树脂基体混匀，其中二硫化钼纳米片分散液、固化剂的质量百分含量比为20:5，其余为固体环氧树脂基体，以上组分质量百分比之和为100％；加热至200℃，搅拌1.5小时使二硫化钼分散液、固体环氧树脂基体和固化剂均匀混合形成二硫化钼-环氧树脂的混合物，静止2小时去除混合物中的气泡，制得二硫化钼环氧树脂溶液，加入到配套加工装置的环氧树脂存储罐内。
(3)按质量百分比取石墨烯为1.0wt％～5.0wt％，炭黑为0.9wt％～1.5wt％，锡为1.3wt％～2.2wt％、铬为0.7wt％～1.6wt％、钴为0.5wt％～3.5wt％、铂为0.2wt％～0.6wt％、钨为0.8wt％～1.8wt％、锆为0.5wt％～0.9wt％，余量为铝，将上述的各成分均投入配套加工装置的高温熔炼炉的熔炼坩埚内，启动真空泵对高温熔炼炉内抽真空，当其真空度0.1～1Pa时，通过发热体将高温熔炼炉内温度升高为790℃～850℃，打开搅拌电机，通过传动轴带动搅拌器对石墨烯铝合金熔体进行搅拌，保持温度不变熔炼3～6h，对熔炼坩埚内的石墨烯铝合金熔体进行真空熔炼。
(4)打开阀门将搅拌均匀的石墨烯铝合金熔体沿出料管道放出，出料管道外面采用保温层保温，以防石墨烯铝合金熔体发生在管道里发生凝固，，感应线圈用于产生沿管道方向的定向磁场，磁场的大小为0.5～5T。在感应线圈内长度中心部位布置环状水冷管，环状水冷管内壁与管道外壁紧密贴合，用于使得石墨烯铝合金溶体发生凝固；紧靠环状水冷管左侧的是第一拉伸模具，第一拉伸模具用于使凝固的石墨烯铝合金截面减小、长度增加、强度提高。位于管道内有一个不锈钢滑轮，滑轮用于传动不锈钢丝，不锈钢丝的尺寸φ2..8～7.8mm，不锈钢滑轮的位置正好使得不锈钢丝的轴线与第一拉伸模具的轴线对齐，不锈钢丝通过管道下侧开设的金属丝进口进入管道，金属丝进口孔径大于不锈钢丝，因铝的粘度较大，该设计不会发生铝合金熔体的泄漏；
当石墨烯铝合金熔体流经感应线线圈的区域时，其熔体内的二维石墨烯会在磁场作用下呈水平排布，当流经环状水冷管时，其温度降至降低到430～470℃，在不锈钢丝四周发生凝固，此时的石墨烯铝合金材料塑性较好，在导电线拉伸盘轴的拉动下，包覆铝合金的不锈钢丝经过尺寸为φ3～8mm拉伸模具使凝固的石墨烯铝合金截面减小、长度增加、强度提高，而得到石墨烯合金导线；拉伸速率2～8cm/min。
(5)在导电线拉伸盘轴的拉动下，包裹石墨烯合金的金属丝被从第一拉伸模具拉出，拉入第二拉伸模具，第二拉伸模具的导线孔道连接有环氧树脂存储罐，其中的二硫化钼环氧树脂溶液充满导线孔道，感应线圈产生水平方向磁场作用(0.5～5T)下，二硫化钼在环氧树脂溶液中呈水平方向排列，在第二拉伸模具的作用下，将环氧树脂溶液均匀的涂覆在石墨烯合金导线外侧，从而得到高导电、高强度、自绝缘的定向石墨烯合金复合导线。
下面通过具体的实施例来对本实施例进行详细说明。
实施例1
(1)二硫化钼纳米片分散液；
将二硫化钼粉末和十六烷基三甲基溴化铵加入1-甲基-2吡咯烷酮溶剂中，终浓度分别为10mg/mL、2mg/mL，连续超声20小时使其均匀混合，制得二硫化钼纳米片分散液；分散液中的二硫化钼纳米片的层数为20～100层，厚度为8nm～40nm。
(2)按质量百分比将步骤(1)制得的二硫化钼纳米片分散液、固化剂双氰胺100S和固体环氧树脂基体混匀，其中二硫化钼纳米片分散液的质量份数为20wt％，固化剂的质量份数为5wt％，其余为固体环氧树脂基体；加热至200℃，搅拌1.5小时使二硫化钼分散液、固体环氧树脂基体和固化剂均匀混合形成二硫化钼-环氧树脂的混合物，静止2小时去除混合物中的气泡，制得二硫化钼环氧树脂溶液，加入到配套加工装置的环氧树脂存储罐内。
(3)按质量百分比取Sn为1.8wt％、Cr为1.2wt％、Co为2.5wt％、Pt为0.4wt％、W为1.2wt％、C为1.2wt％、石墨烯为3.0wt％，Zr为0.7wt％、余量为Al，将上述的各成分均投入配套加工装置的高温熔炼炉的熔炼坩埚内，启动真空泵对高温熔炼炉内抽真空，当其真空度0.5Pa时，通过发热体将高温熔炼炉内温度升高为800℃，打开搅拌电机，通过传动轴带动搅拌器对石墨烯铝合金熔体进行搅拌，保持温度不变熔炼4h，对熔炼坩埚内的石墨烯铝合金熔体进行真空熔炼；
(4)打开阀门将搅拌均匀的石墨烯铝合金熔体沿出料管道放出，感应线圈用于产生沿管道方向的定向磁场，磁场的大小为0.9T。在感应线圈内长度中心部位布置环状水冷管，环状水冷管内壁与管道外壁紧密贴合，用于使得石墨烯铝合金溶体发生凝固；紧靠环状水冷管左侧的是第一拉伸模具，第一拉伸模具用于使凝固的石墨烯铝合金截面减小、长度增加、强度提高。位于管道内有一个不锈钢滑轮，滑轮用于传动不锈钢丝，不锈钢丝的尺寸φ5mm，不锈钢滑轮的位置正好使得不锈钢丝的轴线与第一拉伸模具的轴线对齐，不锈钢丝通过管道下侧开设的金属丝进口进入管道，金属丝进口孔径大于不锈钢丝，因铝的粘度较大，该设计不会发生铝合金熔体的泄漏；
当石墨烯铝合金熔体流经感应线线圈的区域时，其熔体内的二维石墨烯会在磁场作用下呈水平排布，当流经环状水冷管时，其温度降至降低到430～470℃，在不锈钢丝四周发生凝固，此时的石墨烯铝合金材料塑性较好，在导电线拉伸盘轴的拉动下，包覆铝合金的不锈钢丝经过尺寸为φ8mm拉伸模具使凝固的石墨烯铝合金截面减小、长度增加、强度提高，而得到石墨烯合金导线；
(5)在导电线拉伸盘轴的拉动下，包裹石墨烯合金的金属丝被从第一拉伸模具拉出，拉入第二拉伸模具，第二拉伸模具的导线孔道连接有环氧树脂存储罐，其中的二硫化钼环氧树脂溶液充满导线孔道，感应线圈产生水平方向磁场作用(0.5T)下，二硫化钼在环氧树脂溶液中呈水平方向排列，在第二拉伸模具的作用下，将环氧树脂溶液均匀的涂覆在石墨烯合金导线外侧，从而得到高导电、高强度、自绝缘的定向石墨烯合金复合导线。
制得的复合导线尺寸为：芯部钢丝的直径为φ5mm,铝合金厚度为1mm,环氧树脂的厚度为1.2mm。
对实施例1制备的复合导线进行测试，其稳定运行温度为180℃，环氧树脂在605℃发生燃烧，远高于普通导线的最高温度120℃的正常运行温度以及350℃的燃点，可在一定程度上抑制导线着火的发生；对其导电性进行测试，其导电率高达79％IACS，固化后的室温硬度为邵氏D82,阻燃值85，远高于型号为BLV4的普通导线，BLV4导线的平均导电率61％IACS，室温硬度邵氏D76，组燃值45，大幅提高了导电效率和耐磨性，降低了输电损耗和导线着火的可能。
实施例2
按照实施例1的方法制备二硫化钼纳米片分散液；
按质量百分比将步骤(1)制得的二硫化钼纳米片分散液、固化剂二乙烯三胺和固体环氧树脂基体混匀，其中二硫化钼纳米片分散液的质量份数为15wt％，固化剂的质量份数为5wt％，其余为固体环氧树脂基体；加热至240℃，搅拌1小时使二硫化钼分散液、固体环氧树脂基体和固化剂均匀混合形成二硫化钼-环氧树脂的混合物，静止1小时去除混合物中的气泡，制得二硫化钼环氧树脂溶液，加入到配套加工装置的环氧树脂存储罐内。
把高温熔炼炉内温度升高为790℃，按质量百分比取Sn为1.3wt％、Cr为0.7wt％、Co为3.5wt％、Pt为0.2wt％、W为0.8wt％、C为0.9wt％、Zr为0.5wt％、石墨烯为1.0wt％，余量为Al，当其真空度0.1Pa时，将高温熔炼炉内温度升高为790℃，对原料进行恒温真空熔炼3h，熔炼过程中保持搅拌器工作；将搅拌均匀的合金溶体经过磁场的大小为5T的区域对合金熔体内部的石墨烯定向排布；其温度降至降低到430～470℃，金属丝进口的孔径φ3.0mm，采用φ2.8mm的不锈钢丝以及φ3.0mm的第一拉伸模具制备直径为3mm的石墨烯合金导线。再将环氧树脂内的二硫化钼在4T的磁场下沿钢丝轴向方向定向后涂覆在石墨烯合金导线外围获得复合导线。
制得的复合导线尺寸为：芯部钢丝的直径为φ2.8mm,铝合金厚度为0.1mm,环氧树脂的厚度为1.2mm。
对实施例2制备的复合导线进行测试，其稳定运行温度为171℃，环氧树脂在602℃发生燃烧，远高于普通导线的最高温度120℃的正常运行温度以及350℃的燃点，可在一定程度上抑制导线着火的发生；对其导电性进行测试，其导电率高达70％IACS，固化后的室温硬度为邵氏D81,阻燃值62，远高于型号为BLV4的普通导线，BLV4导线的平均导电率61％IACS，室温硬度邵氏D76，组燃值45，大幅提高了导电效率和耐磨性，降低了输电损耗和导线着火的可能。
实施例3
按照实施例1的方法制备二硫化钼纳米片分散液；
按质量百分比将步骤(1)制得的二硫化钼纳米片分散液、固化剂二乙氨基丙胺和固体环氧树脂基体混匀，其中二硫化钼纳米片分散液的质量份数为17wt％，固化剂的质量份数为5wt％，其余为固体环氧树脂基体；加热至240℃，搅拌2小时使二硫化钼分散液、固体环氧树脂基体和固化剂均匀混合形成二硫化钼-环氧树脂的混合物，静止3小时去除混合物中的气泡，制得二硫化钼环氧树脂溶液，加入到配套加工装置的环氧树脂存储罐内。
按质量百分比取Sn为2.2wt％、Cr为1.6wt％、Co为0.5wt％、Pt为0.6wt％、W为1.8wt％、C为1.5wt％、Zr为0.9wt％、石墨烯为5.0wt％，余量为Al，将上述的各成分均投入高温熔炼炉内1的熔炼坩埚6内，启动真空泵2对高温熔炼炉内1抽真空，当其真空度1.0Pa时，通过发热体7将高温熔炼炉1内温度升高为850℃，对熔炼坩埚6内的石墨烯铝合金熔体8进行恒温真空熔炼6h，熔炼过程中保持搅拌器5工作；将搅拌均匀的合金溶体经过磁场的大小为0.5T～5T的区域对合金熔体内部的石墨烯定向排布，其温度降至降低到430～470℃，金属丝进口20的孔径φ8.0mm，并采用φ7.8mm的不锈钢丝以及φ8mm的拉伸模具制备直径为8mm的石墨烯合金导线14。将石墨烯合金导线14在160℃淬火1h，得到定向石墨烯合金复合材料。
制得的复合导线尺寸为：芯部钢丝的直径为φ7.8mm,铝合金厚度为0.1mm,环氧树脂的厚度为1.2mm。
对实施例3制备的复合导线进行测试，其稳定运行温度为180℃，环氧树脂在605℃发生燃烧，远高于普通导线的最高温度120℃的正常运行温度以及350℃的燃点，可在一定程度上抑制导线着火的发生；对其导电性进行测试，其导电率高达85％IACS，固化后的室温硬度为邵氏D82,阻燃值78，远高于型号为BLV4的普通导线，BLV4导线的平均导电率61％IACS，室温硬度邵氏D76，组燃值45，大幅提高了导电效率和耐磨性，降低了输电损耗和导线着火的可能。
对比例1
采用实施例1中配套加工装置，向高温熔炼炉中加入炭黑和金属，按质量百分比取Sn为1.3wt％、Cr为1.6wt％、Co为0.5wt％、Pt为0.6wt％、W为1.8wt％、C为1.5wt％，Zr为0.9wt％、余量为Al。采用实施例1中的加工操作方法，获得钢芯铝线。
对比例1制备的复合导线进行测试，其稳定运行温度为176℃，环氧树脂在605℃发生燃烧，普通导线正常运行的最高温度120℃，燃点为350℃的；对其导电性进行测试，其导电率为62％IACS，固化后的室温硬度为邵氏D82,阻燃值83，导电性跟BLV4型号的导线相当，主要原因是铝合金内部为含有石墨烯，其导电性未得到提高，但耐磨性得到了提高，并提高了组燃值，降低了导线着火的可能。
对比例2
采用实施例2中配套加工装置，向高温熔炼炉中加入炭黑和金属，按质量百分比取Sn为1.3wt％、Cr为0.7wt％、Co为3.5wt％、Pt为0.2wt％、W为0.8wt％、C为0.9wt％、Zr为0.5wt％，余量为Al。采用实施例2中的加工操作方法，获得钢芯铝绞线。
对比例2制备的复合导线进行测试，其稳定运行温度为179℃，环氧树脂在605℃发生燃烧，普通导线正常运行的最高温度120℃，燃点为350℃的；对其导电性进行测试，其导电率为61％IACS，固化后的室温硬度为邵氏D82,阻燃值62，导电性跟BLV4型号的导线相当，主要原因是铝合金内部为含有石墨烯，其导电性未得到提高，但耐磨性得到了提高，并提高了组燃值，降低了导线着火的可能。
对比例3
采用实施例3中配套加工装置，向高温熔炼炉中加入炭黑和金属，按质量百分比取Sn为1.3wt％、Cr为1.6wt％、Co为0.5wt％、Pt为0.6wt％、W为1.8wt％、C为1.5wt％、Zr为0.9wt％，余量为Al。采用实施例3中的加工操作方法，获得钢芯铝绞线。
对比例3制备的复合导线进行测试，其稳定运行温度为183℃，环氧树脂在605℃发生燃烧，普通导线正常运行的最高温度120℃，燃点为350℃的；对其导电性进行测试，其导电率为64％IACS，固化后的室温硬度为邵氏D82,阻燃值76，导电性跟BLV4型号的导线相当，主要原因是铝合金内部为含有石墨烯，其导电性未得到提高，但耐磨性得到了提高，并提高了组燃值，降低了导线着火的可能。
对比例4
采用实施例1中配套加工装置和操作工艺，向高温熔炼炉中加入相同质量比例石墨烯、炭黑和金属，关闭感应线圈，使石墨烯铝合金熔体中的石墨烯不定向排布，获得导电材料。
对比例4制备的复合导线进行测试，其稳定运行温度为186℃，环氧树脂在605℃发生燃烧，普通导线正常运行的最高温度120℃，燃点为350℃的；对其导电性进行测试，其导电率为69％IACS，固化后的室温硬度为邵氏D82,阻燃值86，由于铝合金内部含有非定向的石墨烯，在一定程度上提升了复合导线的导电性，但效果不如案例1。
对比例5
采用实施例1中配套加工装置，向环氧树脂存储罐内加入加热融化脱气后的固体环氧树脂基体。采用实施例1中的加工操作方法，获得钢芯铝绞线。
对比例5制备的复合导线进行测试，其稳定运行温度为123℃，环氧树脂在605℃发生燃烧，普通导线正常运行的最高温度120℃，燃点为350℃的；对其导电性进行测试，其导电率为80％IACS，固化后的室温硬度为邵氏D78,阻燃值43，由于环氧树脂内部未添加增加环氧树脂稳定性和阻燃效果的二硫化钼，故其温度运行温度和阻燃线相对于传统的材料，未得到明显的提升，但铝合金内部含有定向的石墨烯，使得其导电性大幅提升，远高于型号为BLV4的普通导线，BLV4导线的平均导电率61％IACS，室温硬度邵氏D76，组燃值45。
对比例6
采用实施例1中配套加工装置和操作工艺，关闭感应线圈，使石墨烯铝合金熔体中的石墨烯不定向排布，二硫化钼环氧树脂溶液中的二硫化钼不定向排布，获得复合导线。
对比例6制备的复合导线进行测试，其稳定运行温度为136℃，环氧树脂在605℃发生燃烧，普通导线正常运行的最高温度120℃，燃点为350℃的；对其导电性进行测试，其导电率为81％IACS，固化后的室温硬度为邵氏D82,阻燃值68，由于环氧树脂内部含有非定向的二硫化钼，在一定程度上提升了环氧树脂层的组燃值，但效果不如案例1。
本发明利用石墨烯具有抗磁性，在定向磁场作用可实现定向排布的特性，同时结合石墨烯存在狄拉克点，电子在量子隧穿效应的影响下有概率穿过高于自身能量的势场，使得电子可在石墨烯面内运动中不受声子碰撞而完全隧穿，从而实现石墨烯中的空穴与电子可以拥有非常长的自由程，这使得电子运动受温度的影响非常小。
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。

Claims (10)

1.一种定向石墨烯合金复合导线，其特征在于，所述复合导线由内至外依次包括金属丝、高导电率石墨烯金属合金、二硫化钼环氧树脂；高导电率石墨烯金属合金以冶金结合的方式包覆金属芯，二硫化钼环氧树脂涂覆在高导电率石墨烯金属合金外层；
所述高导电率石墨烯金属合金中石墨烯纳米片沿导线轴向定向排列，石墨烯纳米片为非氧化石墨烯的层状堆积体，质量分数为1～5wt％；
所述二硫化钼环氧树脂中二硫化钼纳米片沿导线轴向定向排列，二硫化钼纳米片质量百分数为1～5wt％，层数为50～200层，二硫化钼纳米片厚度为20～80nm。
2.一种根据权利要求1所述的定向石墨烯合金复合导线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备二硫化钼纳米片分散液；
(2)按质量百分比将步骤(1)制得的二硫化钼纳米片分散液、固体环氧树脂基体、耦合剂加热混匀，脱除气泡，制得二硫化钼环氧树脂溶液；
(3)按质量百分比称取石墨烯、炭黑和金属，恒温真空熔炼，制得石墨烯合金熔体；
(4)将步骤(3)制得的熔炼混匀的石墨烯合金熔体经磁场调节，熔体内部石墨烯定向排布，磁场调节的过程中，将熔体冷却包覆金属丝，磁场方向与金属丝轴向平行；
(5)将包裹石墨烯合金的金属丝通过拉伸模具拉出，将拉出的石墨烯合金导线外侧均匀涂覆二硫化钼环氧树脂溶液，在涂覆过程中，二硫化钼环氧树脂溶液受外加磁场调节，磁场方向与石墨烯合金导线轴向平行，固化后制得所述定向石墨烯合金复合导线。
3.根据权利要求2所述的定向石墨烯合金复合导线的制备方法，其特征在于，所述二硫化钼纳米片分散液的制备方法具体包括以下步骤：
将二硫化钼粉末和十六烷基三甲基溴化铵加入1-甲基-2吡咯烷酮溶剂中，终浓度分别为10mg/mL、2mg/mL，连续超声20小时使其均匀混合，制得二硫化钼纳米片分散液。
4.根据权利要求2所述的定向石墨烯合金复合导线的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中二硫化钼纳米片分散液、固化剂的质量百分含量比为3～4:1，其余为固体环氧树脂基体，以上组分质量百分比之和为100％；所述固体环氧树脂基体为质量份数为90～99.9wt％的NPES-901；固化剂为双氰胺100S、乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、二乙氨基丙胺中的一种或两种以上。
5.根据权利要求4所述的定向石墨烯合金复合导线的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热至200℃～240℃，搅拌1～2小时使二硫化钼分散液、固体环氧树脂基体和固化剂均匀混合形成二硫化钼-环氧树脂的混合物，静止1～3小时去除混合物中的气泡，制得二硫化钼环氧树脂溶液。
6.根据权利要求2所述的定向石墨烯合金复合导线的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中金属包括锡、铬、钴、铂、钨、锆和铝；石墨烯、炭黑和金属的质量份数分别为，石墨烯为1.0wt％～5.0wt％，炭黑为0.9wt％～1.5wt％，锡为1.3wt％～2.2wt％、铬为0.7wt％～1.6wt％、钴为0.5wt％～3.5wt％、铂为0.2wt％～0.6wt％、钨为0.8wt％～1.8wt％、锆为0.5wt％～0.9wt％，余量为铝，以上组分质量百分比之和为100％。
7.根据权利要求6所述的定向石墨烯合金复合导线的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中恒温真空熔炼过程，恒温温度为790℃～850℃，真空度为0.1～1.0Pa，熔炼时间3～6小时，步骤(4)中冷却温度为430℃～470℃；(4)中磁场强度为0.5～5T，步骤(5)中磁场强度为0.5～5T。
8.根据权利要求2-7任一项所述的定向石墨烯合金复合导线的制备方法，其特征在于，将石墨烯、炭黑和金属加入制备装置，真空条件下高温熔炼，搅拌混匀后，在出料管道对石墨烯铝合金熔体进行降温冷却、包裹在金属丝表面，在冷却过程中受定向磁场调节，将包裹冷却熔体的金属丝通过拉伸模具拉出，将拉出的石墨烯合金导线外侧均匀涂覆二硫化钼环氧树脂溶液，在涂覆过程中，二硫化钼环氧树脂溶液受外加磁场调节，制得所述定向石墨烯合金复合导线。
9.一种定向石墨烯合金复合导线的制备装置，其特征在于，包括混合部、出料部、第一包裹部、第二包裹部和拉伸部；
所述混合部包括高温熔炼炉(1)，高温熔炼炉(1)与真空泵(2)连通；高温熔炼炉(1)内部设有熔炼坩埚(6)，熔炼坩埚(6)外周设有发热体(7)，内部垂直插有搅拌器(5)；搅拌器(5)通过传动轴(4)与搅拌电机(3)连接，搅拌电机(3)位于高温熔炼炉(1)顶部中心；
所述出料部位于混合部下方，包括出料管道(21)、阀门(9)和保温层(10)，出料管道(21)为弯折管道，一端为垂直管道，一端为水平管道；出料管道(21)的垂直管道端与熔炼坩埚(6)底部连通，连接处设置有阀门(9)；出料管道(21)的水平管道端与第一包裹部的管道(24)配合连通；出料管道(21)外周包裹有保温层(10)；
所述第一包裹部包括一端与出料管道(21)连通的管道(24)，管道(24)另一端与拉伸部的第一拉伸模具(13)连通，管道(24)外侧缠绕有感应线圈(11)；管道(24)与出料管道(21)的连接处开有金属丝进口(22)，金属丝进口(22)与第一拉伸模具(13)之间的管道(24)的外壁紧密贴合有环状水冷管(12)，环状水冷管(12)位于感应线圈(11)和管道(24)之间；在金属丝进口(22)处的管道(24)内部设有滑轮(23)，滑轮(23)与环状水冷管(12)位于金属丝进口(22)的同侧，滑轮(23)外周的上缘与管道(24)中轴线相切；
所述拉伸部包括第一拉伸模具(13)、第二拉伸模具(14)和导电线拉伸盘轴(15)，第一拉伸模具(13)导线孔道与管道(24)同轴连通，第一拉伸模具(13)一侧与环状水冷管(12)贴合，另一侧与第二拉伸模具(14)贴合；导电线拉伸盘轴(15)位于第二拉伸模具(14)导线孔道出口一侧；第一拉伸模具(13)、第二拉伸模具(14)的导线孔道同轴连通；第二拉伸模具(14)内部设置有感应线圈(19)，感应线圈(19)缠绕在导线孔道外侧；第一拉伸模具(13)的导线孔道出口直径大于金属丝(20)的直径；第二拉伸模具(14)的导线孔道入口直径大于出口直径；第二拉伸模具(14)的导线孔道的出口直径大于第一拉伸模具(13)的导线孔道出口直径；
第二拉伸模具(14)上方设置有第二包裹部，所述第二包裹部包括环氧树脂存储罐(16)，环氧树脂存储罐(16)与第二拉伸模具(14)内的导线孔道连通，连通处位于感应线圈(19)的中部。
10.根据权利要求9所述的定向石墨烯合金复合导线的制备装置，其特征在于，所述感应线圈(11)为中空管状，内径为50mm，内部通有冷却水；所述金属丝为不锈钢丝，直径为φ2.8～7.8mm。
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