CN109490455A - 瑜伽垫中甲酰胺释放量及释放速率的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机物检测技术领域，具体涉及一种瑜伽垫中甲酰胺释放量的检测方法。本发明的方法包括下述的步骤：（1）甲酰胺样品的采集;（2）热脱附分析;（3）标准工作溶液的配制、标准曲线的绘制。本发明的有益效果在于，采用本发明的方法对瑜伽垫中的甲酰胺释放量和释放速率进行测定，其优点是，具有良好的精密度和准确度，操作方便快捷，重复性好，灵敏度高，结果准确可靠，实际应用效果好，适用于甲酰胺的快速定性及定量分析。
Description
技术领域
本发明属于有机物检测技术领域，具体涉及一种瑜伽垫中甲酰胺释放量及释放速率的检测方法。
背景技术
关于甲酰胺释放量的检测方法，以下文献做过披露：
CN106770799A披露了一种泡沫类样品中甲酰胺释放量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：一、采用溶剂萃取法提取样品，放入挥发性有机物环境释放仓，开始释放实验；二、待完全释放后，每次用25ml甲醇平行采集释放仓内的气体各50L；三、提取液用GC-MS进行测试；四、根据测试结果计算出各时间点样品甲酰胺释放量。
以上的方法是采用GC-MS进行检测的，关于采用热脱附法检测甲酰胺释放量及释放速率的，鲜有文献披露。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种准确度更高的利用热脱附结合GC-MS瑜伽垫中甲酰胺释放量的检测方法，还提供了甲酰胺释放速率的检测方法。
本发明所提供的瑜珈垫中甲酰胺释放量及释放速率的快速检测方法，该方法包括下述的步骤：
（1）采集样品：
采样前：将样品置于环境气候舱中，按照GB18587附录A中的试验条件进行释放；
对采样器进行气密性检查和流量校准，并打开抽气泵以1.0L/min流量抽气4-6min，置换采样系统的空气；
采样时，用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管连接至大气采样器，以0.5mL/min的流速采集气体样品20min至吸附管内，采样完成后立即用管帽密封吸附管两端开口；采样完成后进入热脱附仪配合GC/MS的挥发性有机物分析；
（2）热脱附：
在RTF-901热脱仪内，以高纯氮气为载气，传输线温度为250℃，预吹扫时间1min，吸附管脱附温度300℃，吸附管脱附时间10min，冷肼吹扫时间 1min，冷肼最低温度-20℃，冷肼最高温度300℃，冷肼脱附时间3min，脱附分流比：20：1；
GC-MS仪器条件：
色谱柱：DB-1，30m×0.25mm×0.25μm的毛细管色谱柱， 载气：氦气，纯度99.999，流速1mL/min；
柱温升温程序：初始温度50℃，10 ℃/min升温至100℃，保留时间3min，5℃/min升温至150℃，保留时间5min，然后以20℃/min的速度升温至200℃，保持3min，进样口温度：280℃，不分流；
检测器：质谱，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，扫描范围：20-200，传输线温度：230℃；
（3）标准曲线的绘制：
将甲酰胺混合标准溶液逐级稀释为：2.5 mg/L 、5mg/L、10 mg/L、25 mg/L、50 mg/L系列标准溶液，采用微量进样器吸取1μL上述各种不同浓度溶液，打入装有标准曲线吸附管制备装置的吸附管中，用高纯氮气通气5min，分别制得含2.5ng 、5ng、10 ng、25 ng、50 n的标准系列管；
在选定的色谱和质谱条件下对甲酰胺的标准管进行热脱附和GC/MS分析，每个质量浓度水平进样一次，以甲酰胺的峰面积为纵坐标，对应质量为横坐标绘制标准曲线，得线性方程及相关系数；
根据线性方程计算甲酰胺的释放量；
甲酰胺释放量的计算公式如下：
Csi= (m / VC)×[(t+273.15 )/273.15] ×(101.3/ p)÷1000;
式中，Csi标准状态下甲酰胺释放浓度，mg/m3；
m：由标准曲线计算所得甲酰胺质量浓度，ng；
VC：采样体积，L；
t：采样时采样点温度，℃；
p：采样时采样点大气压，kPa；
甲酰胺释放速率的计算公式如下：
EF1=( Csi × V×ACH) / S
式中，EF1: 瑜伽垫的甲酰胺释放速率，mg/(m2·h)；
Csi标准状态下甲酰胺释放浓度，mg/m3；
V：环境舱的内体积，m3；
ACH：环境舱换气速率，h-1；
S: 材料试样的释放表面积，m2。
（3）中，对标准曲线的最低浓度进行7次平行测定，计算标准偏差，检出限的计算公式如下：
MDL=3.143δ，δ重重测定7次。
瑜伽垫样品中甲酰胺含量大于或等于200mg/kg。
对浓度为25 μg /m3的空白加标样品做7次平行测定，加标回收率为87.9-116.3，相对标准偏差为1.5-7.3%。
环境气候舱的体积为1m3 、温度为27℃，相对空气湿度为40-60%，空气交换率为0.5h。
（2）中，高纯氮气的纯度为99.999%。
本发明的有益效果在于，采用本发明的方法对瑜伽垫中的甲酰胺释放量和释放速率进行测定，其优点是，具有良好的精密度和准确度，操作方便快捷，重复性好，灵敏度高，结果准确可靠，实际应用效果好，适用于甲酰胺的快速定性及定量分析。
附图说明
图1为实施例1中的样品检测时的标准曲线图；
图2为实施例2中的样品出峰面积图；
图3为实施例1中的样品检测时的色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式来对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不以此限制本发明。
小型环境气候舱：有效容积为50L-1000L，由密封舱、空气过滤器、空气湿度调节控制及监控系统、空气气流、流量调节控制装置、空气采样系统等部分组成；
大气采样器：流量0.1 -2 L/min，精度为0.1 L/min；
棕色多孔玻板吸收管：符合HJ/T194的要求；
分析天平：精度为0.1mg；
聚四氯乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。
实施例1
本发明瑜伽垫中甲酰胺释放量及释放速率的检测方法，该方法包括下述的步骤：
（1）采集样品：
采样前：将样品置于环境气候舱中，按照GB18587附录A中的试验条件进行释放；所采用的瑜伽垫样品中甲酰胺含量大于200mg/kg；
环境气候舱的体积为1m3 、温度为27℃，相对空气湿度为40-60%，空气交换率为0.5h；
对采样器进行气密性检查和流量校准，并打开抽气泵以1.0L/min流量抽气4-6min，置换采样系统的空气；
采样时，用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管连接至大气采样器，以0.5mL/min的流速采集气体样品20min至吸附管内，采样完成后立即用管帽密封吸附管两端开口；采样完成后进入热脱附仪配合GC/MS的挥发性有机物分析；
（2）热脱附：
在RTF-901热脱仪内，以高纯氮气（纯度为99.99%）为载气，传输线温度为250℃，预吹扫时间1min，吸附管脱附温度300℃，吸附管脱附时间10min，冷肼吹扫时间 1min，冷肼最低温度-20℃，冷肼最高温度300℃，冷肼脱附时间3min，脱附分流比：20：1；
GC-MS仪器条件：
色谱柱：DB-1，30m×0.25mm×0.25μm的毛细管色谱柱， 载气：氦气，纯度99.999，流速1mL/min；
柱温升温程序：初始温度50℃， 10 ℃/min升温至100℃，保留时间3min，5℃/min升温至150℃，保留时间5min，然后以20℃/min的速度升温至200℃，保持3min，进样口温度：280℃，不分流；
检测器：质谱，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，扫描范围：20-200，传输线温度：230℃；
（3）标准曲线的绘制：
将甲酰胺混合标准溶液逐级稀释为：2.5 mg/L 、5mg/L、10 mg/L、25 mg/L、50 mg/L系列标准溶液，采用微量进样器吸取1μL上述各种不同浓度溶液，打入装有标准曲线吸附管制备装置的吸附管中，用高纯氮气通气5min，分别制得含2.5ng 、5ng、10 ng、25 ng、50 n的标准系列管；
在选定的色谱和质谱条件下对甲酰胺的标准管进行热脱附和GC/MS分析，每个质量浓度水平进样一次，以甲酰胺的峰面积为纵坐标，对应质量为横坐标绘制标准曲线，得线性方程及相关系数；
根据线性方程计算甲酰胺的释放量；
甲酰胺释放量的计算公式如下：
Csi= (m / VC)×[(t+273.15 )/273.15] ×(101.3/ p)÷1000;
式中，Csi标准状态下甲酰胺释放浓度，mg/m3；
m：由标准曲线计算所得甲酰胺质量浓度，ng；
VC：采样体积，L；
t：采样时采样点温度，℃；
p：采样时采样点大气压，kPa；
甲酰胺释放速率的计算公式如下：
EF1=( Csi × V×ACH) / S
式中，EF1: 瑜伽垫的甲酰胺释放速率，mg/(m2·h)；
Csi标准状态下甲酰胺释放浓度，mg/m3；
V：环境舱的内体积，m3；
ACH：环境舱换气速率，h-1；
S: 材料试样的释放表面积，m2。
（3）中，对标准曲线的最低浓度进行7次平行测定，计算标准偏差，检出限的计算公式如下：
MDL=3.143δ，δ重重测定7次。
对浓度为25 μg /m3的空白加标样品做7次平行测定，加标回收率为87.9-116.3，相对标准偏差为1.5-7.3%。
| 浓度μ g/m<sup>3</sup> | 相关系数r | 检出限 | 平均测定量 | 回收率% | RSD% |
| 25.0 | 0.998 | 0.15 | 26.8 | 111.2 | 1.88 |
对浓度为1.0、5.0、10.0μg /m3的空白加标样品做7次平行测定，平均加标回收率为111.2，平均相对标准偏差为1.88%。
表2 标准曲线结果及加标回收率（n=7）
| 浓度μg /m<sup>3</sup> | 相关系数r | 检出限 | 平均测定量 | 回收率% | RSD% |
| 1.0 | 0.998 | 0.18 | 25.2 | 113.4 | 1.65 |
| 5.0 | 0.998 | 0.24 | 26.3 | 112.9 | 1.87 |
| 10.0 | 0.998 | 0.31 | 23.8 | 111.4 | 1.74 |
从以上表格中的数据可以看出，对浓度为1.0μg /m3、5.0μg /m3、10.0μg /m3这三个不同浓度的空白加标样品做7次平行测定，测定结果如表2，加标回收率在111.4～113.4，相对标准偏差在1.65～1.87，可见本发明具有良好的精密度和准确性。
Claims (7)
1.瑜珈垫中甲酰胺释放量及释放速率的快速检测方法，其特征在于，该方法包括下述的步骤：
（1）采集样品：
采样前：将样品置于环境气候舱中，按照GB18587附录A中的试验条件进行释放；
对采样器进行气密性检查和流量校准，并打开抽气泵以1.0L/min流量抽气4-6min，置换采样系统的空气；
采样时，用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管将吸附管连接至大气采样器，以0.5mL/min的流速采集气体样品20min至吸附管内，采样完成后立即用管帽密封吸附管两端开口；采样完成后进入热脱附仪配合GC/MS的挥发性有机物分析；
（2）热脱附：
在RTF-901热脱仪内，以高纯氮气为载气，传输线温度为250℃，预吹扫时间1min，吸附管脱附温度300℃，吸附管脱附时间10min，冷肼吹扫时间 1min，冷肼最低温度-20℃，冷肼最高温度300℃，冷肼脱附时间3min，脱附分流比：20：1；
GC-MS仪器条件：
色谱柱：DB-1，30m×0.25mm×0.25μm的毛细管色谱柱， 载气：氦气，纯度99.999%，流速1mL/min；
柱温升温程序：初始温度50℃， 10 ℃/min升温至100℃，保留时间3min，5℃/min升温至150℃，保留时间5min，然后以20℃/min的速度升温至200℃，保持3min，进样口温度：280℃，不分流；
检测器：质谱，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，扫描范围：20-200，传输线温度：230℃；
（3）标准曲线的绘制：
将甲酰胺混合标准溶液逐级稀释为：2.5 mg/L 、5mg/L、10 mg/L、25 mg/L、50 mg/L系列标准溶液，采用微量进样器吸取1μL上述各种不同浓度溶液，打入装有标准曲线吸附管制备装置的吸附管中，用高纯氮气通气5min，分别制得含2.5ng 、5ng、10 ng、25 ng、50 n的标准系列管；
在选定的色谱和质谱条件下对甲酰胺的标准管进行热脱附和GC/MS分析，每个质量浓度水平进样一次，以甲酰胺的峰面积为纵坐标，对应质量为横坐标绘制标准曲线，得线性方程及相关系数；
根据线性方程计算甲酰胺的释放量；
甲酰胺释放量的计算公式如下：
Csi= (m / VC)×[(t+273.15 )/273.15] ×(101.3/ p)÷1000;
式中，Csi标准状态下甲酰胺释放浓度，mg/m3；
m：由标准曲线计算所得甲酰胺质量，ng；
VC：采样体积，L；
t：采样时采样点温度，℃；
p：采样时采样点大气压，kPa；
甲酰胺释放速率的计算公式如下：
EF1=( Csi × V×ACH) / S
式中，EF1: 瑜伽垫的甲酰胺释放速率，mg/(m2·h)；
Csi标准状态下甲酰胺释放浓度，mg/m3；
V：环境舱的内体积，m3；
ACH：环境舱换气速率，h-1；
S: 材料试样的释放表面积，m2。
2.如权利要求1所述的瑜珈垫中甲酰胺释放量及释放速率的检测方法，其特征在于，（3）中，对标准曲线的最低浓度进行7次平行测定，计算标准偏差，检出限的计算公式如下：
MDL=3.143δ，δ重重测定7次。
3.如权利要求1所述的瑜珈垫中甲酰胺释放量及释放速率的检测方法，其特征在于，瑜伽垫样品中甲酰胺含量大于或等于200mg/kg。
4.如权利要求1所述的瑜珈垫中甲酰胺释放量及释放速率的检测方法，其特征在于，对浓度为25 μg /m3的空白加标样品做7次平行测定，加标回收率为87.9-116.3，相对标准偏差为1.5-7.3%。
5.如权利要求1所述的瑜珈垫中甲酰胺释放量及释放速率的检测方法，其特征在于，环境气候舱的体积为1m3 、温度为27℃，相对空气湿度为40-60%，空气交换率为0.5h。
6.如权利要求1所述的瑜珈垫中甲酰胺释放量及释放速率的检测方法，其特征在于，（2）中，高纯氮气的纯度为99.99%。
7.如权利要求1所述的瑜珈垫中甲酰胺释放量及释放速率的检测方法，其特征在于，（2）
中，高纯氮气的纯度为99.999%。
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