CN109487365B - 一种可染聚烯烃纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可染聚烯烃纤维，该可染聚烯烃纤维主要由聚烯烃、改性聚酯、相容剂，抗氧化剂组成，所述改性聚酯在可染聚烯烃纤维中的分散径为1～300nm。所得聚烯烃纤维具有良好的生产操作性，分散染料可染且色调良好，同时具有优异的抗氧化性能，裂解发热少，应用广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种分散染料可染，色调良好同时具有良好抗氧化性能的聚烯烃纤维。
背景技术
聚烯烃纤维具有轻量、保温、速干、环境友好等优异性能。但是由于聚烯烃没有极性官能团，无法和染料分子相结合，导致聚烯烃纤维的染色非常困难，不能广泛应用在衣料领域。目前，除了少量不要求颜色的衣料可以使用聚烯烃纤维外，聚烯烃纤维大多用于制备无纺布，过滤材，地毯等。
赋予聚烯烃颜色的方法有很多，目前最常用的是通过向聚烯烃中加入颜料来获得有色聚烯烃纤维。除了这种着色方法也有其他一些染色方法。例如通过表面化学处理达到可染色的要求、通过二氧化碳超临界染色赋予颜色、复合纺丝的方法等。
日本专利特开平4-209824公开了通过向聚丙烯中添加尼龙获得可染聚丙烯纤维的方法，但是这种方法不能获得染深色的聚丙烯纤维。
中国专利CN102719934A公开了一种通过向聚丙烯中加入改性共聚酯获得可染聚丙烯纤维的方法，但是该专利中公开的改性共聚酯需通过固相聚合来制备，生产方法复杂，成本高，而且添加的改性共聚酯也是具有高结晶性的聚合物，改性聚丙烯纤维不能染深色，应用受到限制。
中国专利CN101365834A和日本专利特表2001-522947均公开了通过向聚丙烯中加入非晶性可染聚合物使其具有可染性能。虽然聚丙烯纤维也获得了可染性，但是只能获得淡色的可染聚丙烯纤维，无法获得可染深色的聚丙烯纤维，而且纤维的强度也低，在实际应用中受到很大限制。
另外，聚烯烃在光和热的作用下容易进行氧化分解，产生烷基自由基，而且这种反应会连续不断的进行下去，这将导致聚烯烃纤维的氧化发热的问题。为了改善聚烯烃的抗氧化性能，现有技术中的主要措施是添加抗氧化剂。如中国 台湾专利TW20071465A公开了一种可透明化聚丙烯组合物，为了提高聚丙烯的抗氧化性能在其中加入了酚类及亚磷酸酯类或胺类抗氧化剂，虽然可以改善聚烯烃的抗氧化性能，然而会影响聚烯烃在长期保管时，由包装材料中的抗氧化剂引起的苯酚黄变。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分散染料可染、色调良好同时具有良好抗氧化性能的聚烯烃纤维。
本发明的技术解决方案是：
一种可染聚烯烃纤维，由聚烯烃、改性共聚酯，相容剂，如式1所示结构的组分A非对称受阻酚类抗氧剂、如式2所示结构的组分B受阻胺类抗氧剂以及组分C亚磷酸酯类抗氧剂共混组成共混组成。所述改性共聚酯的玻璃化转变温度为40～75℃，熔融焓为0＜ΔHm≤25J/g；该聚烯烃纤维横截断面上共聚酯的平均分散径为1～300nm；组分A的摩尔含量占可染聚烯烃纤维重量比例为0.1～50.0mmol/kg；组分B的摩尔含量与组分A的摩尔含量比为0.01～10.00:1，进一步优选为0.01～2.00:1；组分C的摩尔含量与组分A的摩尔含量比为0～10.00:1。
式1和式2中，R1、R2、R4分别为由元素碳、氢、氧、氮中的一种或几种组成的基团，
R3为如式3或式4所示基团，
式3和式4中，n、m、p分别为0～20的整数。
所述改性共聚酯优选添加了占二元酸总量1mol%以上的直链脂肪族二元酸和/或芳香族二元酸，更优选添加了占二元酸总量2～50mol%以上的直链脂肪族二元酸和/或芳香族二元酸。
所述直链脂肪族二酸优选己二酸、癸二酸或壬二酸中的一种或几种；所述芳香族二元酸优选间苯二甲酸、萘二甲酸或邻苯二甲酸中的一种或几种。
优选所述改性共聚酯占聚烯烃纤维总量的3～20wt%。
所述相容剂优选改性聚乙烯、改性聚丙烯、改性苯乙烯或改性苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚体；更优选改性苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚体；优选所述相溶剂占聚烯烃纤维总量的0.05～5.00wt%。
组分A非对称受阻酚抗氧剂优选3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷和/或1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮。
组分B受阻胺类抗氧剂优选双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和/或双（1-十一烷-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基）碳酸酯。
组分C亚磷酸酯类抗氧剂优选聚(二丙二醇)苯基亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)苯基亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基酚)4,4'-联苯二亚磷酸酯或3,9-双十八烷氧基-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷中的至少一种。
本发明所述的可染聚烯烃纤维具有分散染料可染，色调良好，同时具有优异的抗氧化性能，裂解发热少，应用广泛。
具体实施方式
本发明通过在聚烯烃中共混加入改性共聚酯从而赋予聚烯烃纤维可染性能。同时加入非对称受阻酚、受阻胺类抗氧化剂及亚磷酸酯类抗氧剂，赋予可染聚烯烃纤维优异的抗氧化性能。
所述改性共聚酯的玻璃化转变温度为40～75℃。为了满足改性共聚酯的生产性，本发明控制改性共聚酯的玻璃化转变温度为40℃以上；当共聚酯的玻璃化温度大于75℃时，染色时分子运动性会变差而影响共聚酯的染色性，难以获得满意色调的可染聚烯烃纤维。
所述共聚酯的熔融焓为0＜ΔHm≤25J/g。一般情况下，聚酯染色后，染料分子主要存在于聚酯的非晶区。因此，为了提高聚酯的色调，可以向聚酯中加入共聚成分，降低聚酯的结晶性，提高聚酯中的非晶区域，便于容纳更多的染料分子。但是当改性共聚酯添加到聚烯烃纤维中以后，改性共聚酯的结晶性对聚烯烃纤维的染色性和纺丝性影响很大。当改性共聚酯为完全非晶状态时，可以提高染料吸收效率，但是在高速纺丝时，由于非晶改性共聚酯熔点低，延伸时黏着状的改性共聚酯会析出，析出的改性共聚酯附着在热滚上，当长时间高速纺丝的时候就会出现断丝的情况，难于满足长时间高速纺织的要求。所以本发明中改性共聚酯结晶性指数熔融焓在0J/g以上。但是另一方面当改性共聚酯的结晶性提高时，相应的非晶区降低，从而影响染料的吸收，可染聚烯烃的染色性会降低。所以本发明中控制改性共聚酯的熔融焓为25J/g以下，这样可以使可染聚烯烃纤维既能满足良好操作性，高速纺丝同时达到良好的染色性。
所述改性共聚酯在聚烯烃纤维横截断面上的分散径为1～300nm。由于改性共聚酯和聚烯烃的相容性不好，改性共聚酯不容易在聚烯烃中分散。本发明通过相容剂的添加控制改性共聚酯在聚烯烃纤维中的分散径在1nm以上；分散径大于300nm的话，所得聚烯烃纤维的高速可纺性会变差，强伸度积会降低，纤维物性变差，染色后的色调也不好。
综上所述，本发明通过控制改性共聚酯的玻璃化转变温度、结晶性以及改性共聚酯在聚烯烃纤维中的分散径以提高最终聚烯烃的纺丝操作性以及染色性。
本发明所述改性共聚酯优选共聚有占二元酸总量1mol%以上的直链脂肪族二元酸和/或芳香族二元酸的共聚酯。为了同时满足改性共聚酯的结晶性和生产操作性，更优选改性共聚酯中共聚有占二元酸总量2～50mol%的直链脂肪族二元酸和/或芳香族二元酸。其中直链脂肪族二酸优选己二酸、癸二酸或任二酸中的一种或几种；所述芳香族二元酸优选间苯二甲酸、萘二甲酸或邻苯二甲酸中的一种或几种。
本发明所述改性共聚酯的特性粘度为0.40～1.20dl/g。改性共聚酯的特性粘度低于0.40dl/g时，实际生产困难，无法获得满意的改性共聚酯切片；改性共聚酯的特性粘度高于1.20dl/g时，改性共聚酯在聚烯烃中不能良好分散，影响聚烯烃纤维的强伸度积以及染色性能。本发明优选改性共聚酯的特性粘度为0.40～0.750dl/g。
本发明的可染聚烯烃纤维中所述改性共聚酯的含量优选占可染聚烯烃纤维的3～20wt%。纤维中的改性共聚酯越多，纤维的色调越好。但是从纺丝角度考虑，改性共聚酯越多，共混后混合物的可纺性变差，纤维物性也变差。改性共聚酯的添加量过少，虽然对纤维的物性影响较小，但是会降低纤维的色调。本发明更优选所述改性共聚酯占可染聚烯烃纤维的4～15wt%。
本发明所述聚烯烃和改性共聚酯的熔融粘度之比为0.1～20.0。当聚烯烃和改性共聚酯的熔融黏度比低于0.1时，共混过程中改性共聚酯会和聚烯烃发生相分离，无使用价值；当聚烯烃和改性共聚酯的熔融粘度比高于20.0时，纺丝时会出现断丝，分散性变差，无法满足高速纺丝的要求，同时染色性也变差。本发明优选聚烯烃和共聚酯的熔融粘度之比为0.3～10.0。
为了提高改性共聚酯和聚烯烃基体的相容性，需要向其中加入相容剂。相容剂的主要作用是提高改性共聚酯在聚烯烃中的分散性，提高聚烯烃纤维的染色性能。本发明所述相容剂优选改性聚乙烯、改性聚丙烯、改性苯乙烯或改性苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚体。其中更优选改性苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚体。所述改性苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚体优选马来酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚体、环氧基改性苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚体、氨基改性苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚体、羟基改性苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚体。
本发明所述相容剂在纤维中的含量为0.01～10.00wt%。相容剂的含量小于0.01wt%时，起不到提高改性共聚酯在聚烯烃中的分散效果；相容剂的含量高于10wt%时，会影响聚烯烃纤维的物性以及生产操作性。本发明优选相容剂在可染聚烯烃纤维中的含量为0.05～5.00wt%。
本发明所述聚烯烃由乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-辛烯、4-甲基-1-戊烯等α-烯烃以及某些环烯烃单独聚合或共聚合而成。其中优选聚乙烯或其共聚物、聚丙烯或其共聚物，更优选直链型聚丙烯。
聚烯烃同时还存在着氧化分解的问题。在聚烯烃氧化分解的过程中会生成烷基自由基和过氧化自由基，其中烷基自由基会进一步氧化成过氧化自由基。而过氧化自由基不稳定，一部分过氧化自由基又会进一步生成氢过氧化物，加速聚烯烃的氧化分解。可染聚烯烃纤维由于含有聚烯烃成分，因此也存在同样的问题。如式1所示结构的组分A非对称受阻酚类抗氧剂可以捕捉过氧化自由基，同时由于羟基一边的邻位基团是甲基，空间位阻较小，能够抑制由于氮氧化合物引起的黄变。如式2所示的组分B受阻胺类抗氧剂可以捕捉过氧化自由基及氢过氧化物，同时，这种氨基醚类受阻胺类抗氧剂的碱性小，可以抑制长期保管时由包装材料中的抗氧化剂引起的苯酚黄变。组分C亚磷酸酯类抗氧剂可以捕捉氢过氧化物。
其中，R1、R2、R4分别为由元素碳、氢、氧、氮中的一种或几种组成的基团。
R3为如式3或式4所示基团，
式3和式4中，n、m、p分别为0～20的整数。
具体的，所述R1、R2、R4可以分别为氢基、-CxH(2x+1)（其中x为1～20的整数）或者如下式5～式10所示基团中的一种，
式9和式10中，x、y、z分别为0～20的整数。
组分A非对称受阻酚类抗氧剂和组分B受阻胺类抗氧剂的数均分子量分别优选100～10000g/mol。
从抗氧化的角度考虑，纤维中组分A非对称受阻酚类抗氧剂的添加量越多，捕捉自由基的能力越强，可染聚烯烃纤维的抗氧化性能就越优异。然而当组分A添加量过多时，不仅会增加可染聚烯烃纤维的制备成本，同时还会使纤维的强伸度积降低，纤维物性变差。因此本发明所述的组分A的含有量以摩尔数计占聚烯烃纤维的0.1～50.0mmol/kg，优选为0.2～45.0mmol/kg。
如式2所示的组分B受阻胺抗氧剂具有捕捉自由基的作用，与组分A非对称受阻酚抗氧剂联合使用，可以促使受阻酚再生，从而提高抗氧化性能。组分B的含有量与组分A的含有量比例范围以摩尔数计为0.01～10.00:1，优选为0.01～2.00:1。当组分B含有量过多时，其与组分A的协同效果减弱，同时会使聚丙烯纤维的强度下降。
组分C亚磷酸酯类抗氧剂具有捕捉氢过氧化物的作用，与组分A联合使用时，具有协同作用。然而当组分C含有量较多时，相对于组分A受阻酚类抗氧剂会有较多的组分C亚磷酸酯类抗氧剂残留在可染聚烯烃纤维中，而由于已经没有可供捕捉的氢过氧化物，这部分组分C亚磷酸酯类抗氧剂起不到抗氧化的作用，反而会增加可染聚烯烃纤维的制备成本，同时大量的组分C亚磷酸酯类抗氧剂会使可染聚烯烃纤维的强度下降。因此本发明所述的组分C的含有量与组分A的含有量比例范围以摩尔数计为0～10.00:1，优选为0.05:1～6.00:1。
所述组分A可以是二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮、2-(叔丁基)-6-甲基-4-(3-((2,4,8,10-四(叔丁基)二苯并[d,f][1,3,2]二恶磷环庚烷-6-基)氧)丙基)苯酚、3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷或6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚中的至少一种，优选3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷或1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮。实验中发现抗氧化剂3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷与聚烯烃具有良好的亲和性，有利于可染聚烯烃纤维的抗氧化性能的提高。因此组分A进一步优选3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷。
所述组分B可以是2，4-双-[N-正丁基-N-（1-环己氧基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基）氨基]-6-（2-羟乙氨基）-1，3，5-三嗪）属哌啶系N-烷氧基取代受阻胺、双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯或双（1-十一烷-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基）碳酸酯，其中优选双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯或双（1-十一烷-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基）碳酸酯。
所述组分C可以是二甲基亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)苯基亚磷酸酯、三(1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇)亚磷酸酯、三(壬基酚)亚磷酸酯、双(2,4,6-三叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、二癸基苯基亚磷酸酯、二苯基异辛基亚磷酸酯、聚(二丙二醇)苯基亚磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)苯基亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基酚) 4,4'-联苯二亚磷酸酯、3,9-双十八烷氧基-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷、三苄基亚磷酸酯或亚磷酸三(2-乙基己基)酯中的至少一种，其中优选聚(二丙二醇)苯基亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)苯基亚磷酸酯、双(2,4,6-三叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基酚) 4,4'-联苯二亚磷酸酯或3,9-双十八烷氧基-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷中的至少一种。
发明的可染聚烯烃纤维具有良好的生产操作性，分散染料进行染色后具有良好的色调，同时具有优异的抗氧化性能，可广泛用于衣料领域。
本发明所涉及的测试方法如下：
（1）抗氧化性能测试
首先将可染聚烯烃纤维制备成筒编物，并按照JIS L 0217 103 法进行前处理。然后依据《聚丙烯纤维的酸化发热试验方法（加速法）》（日本化学纤维协会法）进行测试并评价。试验时间到达100小时时，自身并未发热，即判断该聚丙烯纤维的耐氧化发热性合格。否则，判定为不合格。
（2）纤维的氮氧化合物黄变值测试
在密闭容器中放入NOx气体发生剂（85%磷酸及2%的亚硝酸水溶液），然后将试样及蓝色标准染色布置于容器内，当蓝色标准染色布颜色褪为标准灰度板3号时，更换蓝色标准染色布，当颜色再次达到标准灰度板3号时，将试样取出，并清洗2次，晾干。通过Datacolor650分光光度仪对黄变值进行测定。黄变值越大，表示纤维越易黄变。
（3）纤维的苯酚黄变值测试
根据《ISO 105-X18纺织品酚黄变色牢度试验方法》进行纤维的苯酚黄变实验，将试样赋予5Kg的荷重，置于烘箱中50℃×16hr加热后、通过Datacolor650分光光度仪对黄变值进行测定。黄变值越大，表示纤维越易黄变。
（4）纤维中共聚酯的添加量
将可染聚烯烃纤维采用六氟异丙醇溶解，将不可溶的聚烯烃纤维除去，然后将溶剂蒸干，通过测试溶出成分含量计算共聚酯的添加量。
（5）共聚酯中共聚成分的合量
取方法（4）得到的溶出成分（即共聚酯），将共聚酯采用三氟乙酸溶解测得其核磁图谱。通过核磁图谱中共聚成分的特有峰来计算共聚酯中的共聚成分含量。
（6）可染聚烯烃纤维的色调
首先将可染聚烯烃纤维制备成筒编物,并且通过分散染料（蓝色，1.0%o.w.f）进行染色，将染色后的试样重叠成不透光状后用分光测色计(Datacolor Asia Pacific(H.K.)Ltd.制造的Datacolor 650在CEI标准光源D65，10o角条件下进行测色。L值越小表示染色性越佳。
（7）共聚酯的分散径
通过透射电子显微镜（TEM）进行测定。
（8）纤维的强伸度积
强度和伸度测定参照JIS L1013：2010（化学纤维中长纤维实验方法）8.8.1的基准算出。通过ORIENTEC Co., RTC-1225A强伸度试验机测出强度和伸度，
强伸度积＝强度×(伸度)0.5，
强伸度积越小表示纤维的物性越差。
（9）结晶性指标ΔHm
取方法（4）得到的溶出成分（即共聚酯），采用TMDSC(多频温度调制DSC)得出聚合物的Tg和熔融焓ΔHm。
测试条件：温度范围 0℃～280℃，平均升温速度3℃/min，调节周期60s、调节振幅±1℃
（10）抗氧剂组分A的含量
将可染聚烯烃纤维在甲苯溶液中加热回流，取出溶液，加入甲醇稀释。同时在稀释液中加入内标（对联三苯），然后用岛津公司生产的LC-10ADVP型高效液相色谱仪进行测试。通过抗氧剂的特有峰与内标的特有峰的峰面积进行计算。
（11）抗氧剂组分C的含量
将可染聚烯烃纤维熔融制样。通过理学公司制备的ZSX Primus Ⅲ+型X射线荧光光谱仪进行测试。通过测试磷元素的含有量，计算组分C的含有的含有量，
式中P为磷元素的含有量，n为P元素的摩尔数，M为组分b的分子量。
下面通过具体实施方式对本发明的技术方案进行更详细地描述，但本发明并不限于这些实施方式。
实施例1
共聚酯的制备：将对苯二甲酸（PTA）、乙二醇（EG）、己二酸混合均匀后投入到反应釜中，于240～260℃进行酯化反应。酯化反应结束后，将反应产物移入缩聚釜，添加催化剂三氧化二锑以及热稳定剂磷酸三甲酯，于260℃～290℃进行缩聚反应。待聚合物达到需要粘度后吐出、切粒，得到所需要的共聚酯。共聚酯中共聚的己二酸占对苯二甲酸和己二酸总量的15mol%（即己二酸的共聚合率），共聚酯的特性粘度IV为0.59dl/g。
可染聚烯烃纤维的制备：将上述制备得到的共聚酯、相容剂马来酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚体(mSEBS)、聚丙烯（PP）、3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷（组分A，AO-80）、双（1-十一烷-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基）碳酸酯（组分B，LA-81）以及三(2,4-二叔丁基苯基)苯基亚磷酸酯(组分C，IR168),采用混炼机在230℃～260℃之间进行混炼得到可染聚丙烯切片。将上述切片在230℃进行熔融纺丝最终得到可染聚丙烯纤维。纤维中相容剂含量为2.00wt%，共聚酯含量为10wt%，在纤维中的分散径为220nm。具体物性见表1。
实施例2～12
变更改性共聚酯中共聚成分的种类和共聚合比率，其它条件同实施例1制备得到聚丙烯纤维。具体物性见表1和表2。
实施例13～18
改性共聚酯选用含有共聚成分己二酸（10mol%）、间苯二甲酸（IPA，35mol%）的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，变更聚烯烃和改性共聚酯的粘度比，其它条件同实施例1制备得到聚丙烯纤维。具体物性见表2。
实施例19～24
改性共聚酯选用含有共聚成分己二酸（10mol%）、间苯二甲酸（35mol%）的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，变更相容化剂的添加量，其它条件同实施例1制备得到聚丙烯纤维。具体物性见表3。
实施例25～30
改性共聚酯选用含有共聚成分己二酸（10mol%）、间苯二甲酸（35mol%）的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，变更改性共聚酯的添加量，其它条件同实施例1制备得到聚丙烯纤维。具体物性见表3和表4。
实施例31～36
改性共聚酯选用含有共聚成分己二酸（10mol%）、间苯二甲酸（35mol%）的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，变更相容化剂的种类，其它条件同实施例1制备得到聚丙烯纤维。具体物性见表4。
实施例31使用的相容化剂为氨基改性苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(aSEBS)，实施例32使用的相容化剂为环氧基改性苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物(gSEBS)，实施例33使用的相容化剂为马来酸酐改性聚丙烯（mPP），实施例34使用的相容化剂为马来酸酐改性聚乙烯（mPE），实施例35使用的相容化剂为羟基改性聚丙烯（oPP）。
实施例37～38
改性共聚酯选用含有共聚成分己二酸（10mol%）、间苯二甲酸（35mol%）的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，变更聚烯烃的种类，实施例37使用的是聚乙烯（PE），实施例38使用的是聚4-甲基-3-戊烯（PMP），其它条件同实施例1制备得到聚乙烯纤维。具体物性见表5。
实施例39
改性共聚酯选用含有萘二甲酸（85mol%）、己二酸（15mol%）的改性聚酯，其它条件同实施例1制备得到聚乙烯纤维。具体物性见表5。
实施例40～43
改性共聚酯选用含有共聚成分己二酸（10mol%）、间苯二甲酸（35mol%）的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，变更组分A的添加量，其它条件同实施例16制备得到聚乙烯纤维。具体物性见表5。
实施例44～47
改性共聚酯选用含有共聚成分己二酸（10mol%）、间苯二甲酸（35mol%）的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，变更组分A的种类，其它条件同实施例16制备得到聚丙烯纤维。具体物性见表5，6。
实施例44使用的组分A：1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮（CN1790），实施例45使用的组分A：二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]（A1），实施例46使用的组分A：二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]（A2），实施例47使用的组分A：6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚（A3）。
实施例48～49
改性共聚酯选用含有共聚成分己二酸（10mol%）、间苯二甲酸（35mol%）的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，变更组分B的种类，其它条件同实施例16制备得到聚丙烯纤维。具体物性见表6。
实施例48使用的组分B：2，4-双-[N-正丁基-N-（1-环己氧基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基）氨基]-6-（2-羟乙氨基）-1，3，5-三嗪）属哌啶系N-烷氧基取代受阻胺（B1），实施例49使用的组分B：双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯（B2）。
实施例50～52
改性共聚酯选用含有共聚成分己二酸（10mol%）、间苯二甲酸（35mol%）的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，变更组分B的添加量，其它条件同实施例16制备得到聚乙烯纤维。具体物性见表6。
实施例53～55
改性共聚酯选用含有共聚成分己二酸（10mol%）、间苯二甲酸（35mol%）的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，变更组分C的添加量，其它条件同实施例16制备得到聚乙烯纤维。具体物性见表6，7。
实施例56～58
改性共聚酯选用含有共聚成分己二酸（10mol%）、间苯二甲酸（35mol%）的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，变更组分C的种类及含量，其它条件同实施例16制备得到聚丙烯纤维。具体物性见表6。
实施例56使用的组分C：聚(二丙二醇)苯基亚磷酸酯（C1），实施例57使用的组分C：双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯（C2），实施例58使用的组分C：四(2,4-二叔丁基酚)4,4'-联苯二亚磷酸酯或3,9-双十八烷氧基-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷（C3）。
比较例1
将纯聚丙烯切片采用实施例1的纺丝条件进行纺丝，得到聚丙烯纤维。因为没有加入可染成分，及抗氧化剂组分A、B、C,所以基本不具有染色性（L值：78）及耐氧化性（抗氧化性能测试不合格）。
比较例2
共聚酯的制备：与实施16中的聚酯的制备方法相同。
可染聚烯烃纤维的制备：将上述制备得到的共聚酯、马来酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚体(mSEBS)以及聚丙烯（PP）),采用混炼机在230℃～260℃之间进行混炼得到可染聚丙烯切片。将上述切片在230℃进行熔融纺丝最终得到可染聚丙烯纤维。具体物性见表7。
由于没有加入作为抗氧剂的组分A、组分B及组分C，最终得到的可染聚丙烯纤维的染色性良好（L值：45），然而耐氧化性差（抗氧化性能测试不合格）。
比较例3
将组分A、组分B、组分C以及聚丙烯（PP）采用混炼机在230℃～260℃之间进行混炼得到可染聚丙烯切片。将上述切片在230℃进行熔融纺丝最终得到可染聚丙烯纤维。具体物性见表7。
由于仅加入作为抗氧剂的组分A，组分B，组分C而没有加入改性聚酯，最终得到的可染聚丙烯纤维的耐氧化性良好（抗氧化性能测试合格），然而染色性差（L值：78）。
比较例4
共聚酯的制备：与实施例16中的聚酯的制备方法相同。
抗氧化聚烯烃母粒的制备：将聚丙烯（PP）、相容化剂：马来酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚体(mSEBS)、组分A：四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯（IR1010），组分B：双（1-十一烷-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基）碳酸酯（LA-81），组分C：三(2,4-二叔丁基苯基)苯基亚磷酸酯(IR168), 采用混炼机在230℃～260℃之间进行混炼得到可染聚丙烯切片。将上述切片在230℃进行熔融纺丝最终得到可染聚丙烯纤维。具体物性见表7。
由于作为组分A的抗氧剂IR1010，在结构上羟基两边的邻位基团是均是叔丁基，空间位阻较大，在氮氧化合物作用下易引起黄变。因此得到可染聚丙烯纤维的黄变值较大（黄变值：17.3）。
比较例5
共聚酯的制备：与实施例16中的聚酯的制备方法相同。
抗氧化聚烯烃母粒的制备：将聚丙烯（PP）、相容化剂：马来酸酐改性苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚体(mSEBS)、组分A：3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷（AO-80），组分B:1,5,8,12-四[4,6-二(N-丁基-N-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,5;1,5,8,12-四[4,6-双(N-丁基-N-1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基氨基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,5,8,12-四氮杂十二烷（HALS119），组分C: 三(2,4-二叔丁基苯基)苯基亚磷酸酯(IR168), 采用混炼机在230℃～260℃之间进行混炼得到可染聚丙烯切片。将上述切片在230℃进行熔融纺丝最终得到可染聚丙烯纤维。具体物性见表7。
由于作为组分B的抗氧剂HALS119，存在-NH基团，碱性较强，在纤维的苯酚黄变中，会促纤维的黄变。因此得到可染聚丙烯纤维的苯酚黄变值较大（黄变值：18.2）。
比较例6
组分A的添加量为90mmol/kg，其它条件同实施例16制备得到聚丙烯纤维。具体物性见表7。
由于组分A的添加量过多，从而使得可染聚丙烯纤维的强伸度积降低（强伸度积：12），纤维物性变差。
比较例7
共聚酯选用Eastman Chemical公司的无定形PETG1428，其中共聚成分为环己烷二甲醇（CHDM），占聚合物中酸的总摩尔数的30mol%。将上述无定形PETG 1428、相容剂马来酸酐改性聚丙烯以及组分A:AO-80，组分B：LA-81，组分C：IR68，聚丙烯采用混炼机在260℃之间进行混炼得到可染聚丙烯切片。将上述切片在230℃进行熔融纺丝最终得到可染聚丙烯纤维。因为可染成分为非晶聚合物ΔHm为0J/g，热滚容易污染，易断丝；且聚丙烯和共聚酯的熔融粘度比高，分散性差，所以纤维强伸度积小，物性差；同时因为玻璃化转变温度Tg过高，染色性差。评价结果见表8。
比较例8
共聚酯选用含有共聚成分己二酸（10mol%）、间苯二甲酸（20mol%）和丁二醇（BG，75mol%）的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，相容化剂mSEBS，及组分A:AO-80，组分B：LA-81，组分C：IR68以及聚丙烯采用混炼机在260℃之间进行混炼得到可染聚丙烯切片。将上述切片在230℃进行熔融纺丝最终得到可染聚丙烯纤维。因为可染成分为非晶聚合物ΔHm为0J/g，热滚容易污染，易断丝；同时因为聚酯的IV高，聚丙烯和聚酯的熔融粘度比高，所以纤维强伸度积小，物性差。评价结果见表8。
比较例9
共聚酯选用含有共聚成分丁二醇（50mol%）的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，相容化剂mSEBS及组分A:AO-80，组分B：LA-81，组分C：IR68，聚丙烯采用混炼机在260℃之间进行混炼得到可染聚丙烯切片。将上述切片在230℃进行熔融纺丝最终得到可染聚丙烯纤维。因为可染成分为结晶聚合物ΔHm为30J/g，结晶度过高，染色性差；同时由于可染成分IV过高，聚丙烯和聚酯的熔融粘度比高，可染成分分散性差，所以纤维强伸度积小，物性差。评价结果见表8。
比较例10
共聚酯选用含有共聚成分己二酸（10mol%）和间苯二甲酸（35mol%）的改性聚对苯二甲酸乙二醇酯，组分A:AO-80，组分B：LA-81，组分C：IR68，不含相容化剂，以及聚丙烯采用混炼机在260℃之间进行混炼得到可染聚丙烯切片。将上述切片在230℃进行熔融纺丝最终得到可染聚丙烯纤维。因为没有添加相容化剂，共聚酯在纤维中的分散径过大，难以纤维化，无实用价值。评价结果见表8。
比较例11
聚酯（普通聚对苯二甲酸乙二醇酯）、相容化剂mSEBS、组分A:AO-80，组分B：LA-81，组分C：IR68，聚丙烯采用混炼机在260℃之间进行混炼得到可染聚丙烯切片。将上述切片在230℃进行熔融纺丝最终得到可染聚丙烯纤维。因为聚丙烯和聚酯的熔融粘度比高，可染成分分散性差，所以纤维强伸度积小，物性差；同时因为玻璃化转变温度Tg过高，结晶度高ΔHm为47J/g，染色性变差。评价结果见表8。
Claims (12)
1.一种可染聚烯烃纤维，其特征是：该可染聚烯烃纤维主要由聚烯烃，改性共聚酯，相容剂，如式1所示结构的组分A非对称受阻酚类抗氧剂、如式2所示结构的组分B受阻胺类抗氧剂、组分C亚磷酸酯类抗氧剂共混组成，其中改性共聚酯的玻璃化转变温度是40～75℃，改性共聚酯的熔融焓为0＜ΔHm≤25J/g，改性共聚酯在可染聚烯烃纤维中的平均分散径范围为1～300nm，组分A的摩尔含量占可染聚烯烃纤维重量比例为0.1～50.0mmol/kg，组分B的摩尔含量与组分A的摩尔含量比为0.01～10.00:1，组分C的摩尔含量与组分A的摩尔含量比为0～10.00:1，
式1和式2中，R1、R2、R4分别为由元素碳、氢、氧、氮中的一种或几种组成的基团，
R3为如式3或式4所示基团，
式3和式4中，n、m、p分别为0～20的整数。
2.根据权利要求1所述的可染聚烯烃纤维，其特征是：所述改性共聚酯添加了占改性共聚酯中二元酸总量1mol%以上的直链脂肪族二元酸和/或芳香族二元酸。
3.根据权利要求1所述的可染聚烯烃纤维，其特征是：所述改性共聚酯添加了占改性共聚酯中二元酸总量2～50mol%的直链脂肪族二元酸和/或芳香族二元酸。
4.根据权利要求２或3所述的可染聚烯烃纤维，其特征是：所述直链脂肪族二酸为己二酸、癸二酸或壬二酸中的一种或几种；所述芳香族二元酸为间苯二甲酸、萘二甲酸或邻苯二甲酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的可染聚烯烃纤维，其特征是：所述改性共聚酯占可染聚烯烃纤维重量的3～20wt%。
6.根据权利要求1所述的可染聚烯烃纤维，其特征是：所述相容剂为改性聚乙烯、改性聚丙烯或改性苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚体。
7.根据权利要求1或6所述的可染聚烯烃纤维，其特征是：所述相容剂为改性苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物。
8.根据权利要求1所述可染聚烯烃纤维，其特征是：所述相容剂占可染聚烯烃纤维重量的0.05～5.00wt%。
9.根据权利要求1所述可染聚烯烃纤维，其特征是：所述组分A非对称受阻酚抗氧剂为3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷和/或1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮。
10.根据权利要求1所述可染聚烯烃纤维，其特征是：所述组分B受阻胺类抗氧剂为双(1-辛氧基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯和/或双（1-十一烷-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基）碳酸酯。
11.根据权利要求1所述可染聚烯烃纤维，其特征是：所述组分B的摩尔含量与组分A的摩尔含量比为0.01～2.00：1。
12.根据权利要求1所述的可染聚烯烃纤维，其特征是：所述组分C亚磷酸酯类抗氧剂为聚(二丙二醇)苯基亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)苯基亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基酚)4,4'-联苯二亚磷酸酯或3,9-双十八烷氧基-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷中的至少一种。
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