CN109487359A - 一种保健远红外负离子聚酯纤维 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种远红外功能母粒、聚酯纤维及制备方法、应用，该母粒按重量份数计，主要由100份的PETG纤维及20‑40份的远红外陶瓷材料制备而成；按重量份数计，其中远红外陶瓷材料包括如下组分：5‑10份电气石、10‑15份蛭石、5‑10份麦饭石、15‑20份高岭土、8‑15份氧化铝、0.5‑1份氧化锆及0.1‑0.5份氧化钇。上述远红外功能母粒不仅具有较佳的负离子和远红外功效，还具有易加工的优点，进而能与传统的纺织纤维直接混纺，避免了传统具有远红外功效的有效成分以表面包裹方式形成于纤维上导致耐久性和耐水洗性差的问题，从而可提高聚酯纤维的耐久性和耐水洗性。

Description

一种保健远红外负离子聚酯纤维
本申请要求于2018年08月14日提交中国专利局、申请号为201810923065.1、发明名称为“远红外功能母粒、聚酯纤维及制备方法、应用”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，特别是涉及一种远红外功能母粒、保健远红外负离子聚酯纤维及制备方法、应用。
背景技术
随着生活水平逐渐提升，人们对健康、环保和保健的要求越来越高，因此应用于纺织品的具有远红外功效的聚酯纤维逐渐兴起。
远红外线是指波长范围为5.6μm～100μm的电磁波，具有以下特征：(1)具有普通光线的直进性、曲折性、反射性和穿透性，辐射能力强，可对目标直接加热而不影响空间内的气体和其他物体；(2)能被与其波长范围相一致的各种物体所吸收，产生局域共振效应与温热效应；(3)能渗透进入人体皮肤组织，通过介质传导和血液循环将热量传送到细胞组织深处。
远红外线在医学界被称为“生命之光”。生物体中的偶极子和自由电荷在电磁场作用下有按电磁场方向排列的趋势。在此过程中，引发分子、原子无规则运动加剧从而产生热。当远红外辐照的强度超过生物体的散热能力，就会使被辐射机体局部温度升高，产生热效应，即远红外的热效应。远红外热效应可导致一系列生理效应。例如，在细胞方面，远红外和人体的频率有一部分是同频的，同频就会产生共振，共振有利于细胞毒素排出，使细胞内部保持通畅，从而使细胞吸收养分越充分。此外，远红外能够激活生物分子活性，促进和改善血液循环，增强新陈代谢，提高免疫能力，具体表现可归结为：(1)射线按摩激活皮肤大分子活性，恢复机能平衡，消除和舒缓疲劳；(2)扩张微细血管，增强新陈代谢，排出体内废物，改善微循环系统；(3)增强体内巨噬细胞吞噬功能，提高人体免疫力；(4)吸收外界热能，阻止内部热能快速流失，起到保暖作用；(5)消炎、消肿、镇痛作用。
目前制备工艺中主要采用后加工整理工艺赋予纤维的远红外功效，具有远红外功效的有效成分是以表面包裹方式形成于纤维上，其有效成分含量非常有限，导致远红外辐射量低，适于水分子激发的远红外辐射的共振波段匹配性差等远红外功效不佳的问题；同时该具有远红外功效的纤维还存在耐久性和耐水性差的问题，因此有必要提供一种远红外功效、耐久性和耐水洗性较佳的聚酯纤维。
发明内容
基于此，有必要提供一种远红外功效、耐久性和耐水洗性较佳的保健远红外负离子聚酯纤维及其制备方法。
此外，还有必要提供一种远红外功能母粒及其制备方法和应用。
一种远红外功能母粒，按重量份数计，主要由100份的PETG纤维及20-40份的远红外陶瓷材料制备而成；
其中所述远红外陶瓷材料包括如下重量份的各原料：5-10份电气石、10-15份蛭石、5-10份麦饭石、15-20份高岭土、8-15份氧化铝、0.5-1份氧化锆及0.1-0.5份氧化钇。
上述远红外陶瓷材料采用电气石、麦饭石、蛭石、高岭土及氧化铝共同配合，从而可释放负离子及辐射远红外线，并添加氧化锆及氧化钇这两类稀土氧化物，起到催化激活负离子释放及远红外线辐射的作用，如此增强了低温远红外的辐射，改善了远红外辐射波频域人体水分子激发所需远红外的匹配性，更适合于人体的保暖和保健需求。而将远红外陶瓷材料和PETG纤维复合，使得制得的远红外功能母粒，不仅具有较佳的负离子和远红外功效，还具有易加工的优点，进而能与传统的纺织纤维直接混纺，避免了传统具有远红外功效的有效成分以表面包裹方式形成于纤维上导致耐久性和耐水洗性差的问题，从而可提高聚酯纤维的耐久性和耐水洗性。
此外，采用混纺的方式，可制得远红外陶瓷材料含量较高的聚酯纤维，从而进一步提高聚酯纤维的远红外功效。
在其中一个实施例中，按重量份数计，在所述远红外陶瓷材料中，所述电气石为5-8份，所述蛭石为10-13份，所述麦饭石为5-8份，所述高岭土为15-17份，所述氧化铝为10-15份，所述氧化锆为0.5-0.8份，所述氧化钇为0.3-0.5份。
在其中一个实施例中，在所述远红外功能母粒中，所述PETG纤维为100份，所述远红外陶瓷材料为20-30份。
一种远红外功能母粒的制备方法，包括以下步骤：
按重量份数计，将5-10份电气石、10-15份蛭石、5-10份麦饭石、15-20份高岭土、8-15份氧化铝、0.5-1份氧化锆及0.1-0.5份氧化钇混合均匀，于500-700℃煅烧1-4h，研磨，得到所述远红外陶瓷材料；
按重量份数计，将100份的PETG纤维及20-40份的所述远红外陶瓷材料混合，挤出造粒，制得所述远红外功能母粒。
上述远红外功能母粒在制备纺织纤维中的应用。
一种保健远红外负离子聚酯纤维，按重量百分比计，其原料包括如下组分：
主体成分 94.5％-98.8％；
上述远红外功能母粒 1％-5％；及
载银纳米二氧化钛/石墨烯复合粒子 0.02％-0.05％；
其中，主体成分为PET纤维和PETG纤维。
在其中一个实施例中，所述PET纤维在所述主体成分中所占的质量百分数不低于80％。
在其中一个实施例中，按重量百分比计，其原料包括如下组分：
主体成分 96％-97％；
上述远红外功能母粒 2.9％-3.8％；及
载银纳米二氧化钛/石墨烯复合粒子 0.02％-0.04％。
一种保健远红外负离子聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
将所述体成分、所述远红外功能母粒及所述载银纳米二氧化钛/石墨烯复合粒子混合，熔融纺丝，制得所述保健远红外负离子聚酯纤维。
在其中一个实施例中，所述熔融纺丝的工艺条件为：纺丝温度为280℃-305℃，纺丝速度为1600m/min-2200m/min，拉伸速度为650m/min，牵伸倍数为2.8-3.2倍，吹风温度为20℃-25℃，送风相对湿度为50％-60％，风速为0.3m/s～0.4m/s，拉伸温度为65℃-75℃。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一实施方式的远红外功能母粒，按重量份数计，主要由100份的PETG纤维及20-40份的远红外陶瓷材料制备而成。
按重量份数计，其中远红外陶瓷材料包括如下组分：5-10份电气石、10-15份蛭石、5-10份麦饭石、15-20份高岭土、8-15份氧化铝、0.5-1份氧化锆及0.1-0.5份氧化钇。
电气石的功效之一：具有生物电极微电流。对人体的各种细胞、各种组织(肌肉、神经等组织)和各种器官(心、脑等)，在相对静止状态或活动状态时，都带有电位并发生电位变化，促进新陈代谢，调节中枢神经系统和植物神经系统，调节大脑皮层的功能，对心脏节律和血液循环，特别是微循环都有有益的改善作用。电气石的功效之二：具有使水瞬间负离子化，可使人体体液呈弱碱性，将身体调节到最佳状态；使活性氧无毒化，保证健康的内环境，抵御有害因子的侵扰；使细胞活化，保证新陈代谢正常进行；净化血液，清除毒素；恢复疲劳，保证旺盛的精力；调节植物神经系统的平衡，保证内脏器官的正常运转；增强抗病能力，减少疾病的发生；还具有镇痛、镇静作用；改善过敏体质，防止了免疫变态性疾病的发生；延缓衰老，促进健康长寿。
蛭石是一种铁镁质铝硅酸盐矿物，因加热时能迅速膨胀，弯曲呈水蛭(蚂蟥)状而得名。蛭石是当今世界首屈一指的超级保温材料，能够吸收不同波长的远红外线。
麦饭石的主要化学成分是无机的硅铝酸盐，学名为石英二长岩，具有放射和反射对人体有益的远红外线的功能，能集中发射波长为8-15μm的远红外线，对人体有着良好的理疗效果，其远红外线反射率达到93％，用于暖房、装饰保健品等场合可有保健治疗作用。
高岭土为具有良好的可塑性和耐火性的陶瓷材料，其能够吸收和发射不同波长的远红外线。
氧化铝为导热性能良好的陶瓷材料，其能够吸收和发射不同波长的远红外线。
稀土元素的原子构造可以用4fn5d16s2表示，n从0变化到14，外层价电子是5d16s2。故稀土元素随原子序数的增加，4fn逐渐被填满。因此远红外陶瓷材料中添加有稀土氧化物时，如麦饭石中含有的TiO2等光触媒半导体，充满电子的价电子带，由能传导电子的传导带和不能存在电子的禁带构成，由于其外层的价电子带存在，当一定能量的光照射到远红外陶瓷粉时，即产生电子和空穴。产生电子的同时，便伴随产生空穴，稀土元素价电子带会俘获光催化电子，所以TiO2产生的电子大部分被稀土元素的外层价电子带所俘获，这样便产生更多的空穴。此外，由于电气石、麦饭石、蛭石、高岭土及氧化铝等陶瓷材料为多晶体介质材料，而介质晶体材料的红外辐射特性在远红外短波范围主要与电子或电子-空穴有关，所以电子-空穴浓度的增加，会使材料的远红外辐射加强。综上，故加入稀土氧化物，可提高远远红外陶瓷材料所产生的电子-空穴浓度。进而提高了材料的远红外辐射发射率。
另一方面，在远红外波段范围，材料的红外辐射主要是因其粒子振动引起偶极矩变化而产生的。根据对称性选择定则：粒子振动时的对称性越低，偶极矩的变化就越大，其红外辐射性能就越强。而降低粒子振动对称性的主要因素是晶格畸变。当远远红外陶瓷材料中同时引入ZrO2和Y2O3时，Zr4+、Y3+等离子容易固溶于其中，引起晶格畸变，从而大大降低了振动的对称性，提高了晶格振动活性，从而提高了材料的远红外辐射发射率。
上述远红外陶瓷材料，采用电气石、麦饭石、蛭石、高岭土及氧化铝共同配合，从而可释放负离子及辐射远红外线，并添加氧化锆及氧化钇这两类稀土氧化物，起到催化激活负离子释放及远红外线辐射的作用，如此增强了低温远红外的辐射，改善了远红外辐射波频域人体水分子激发所需远红外的匹配性，更适合于人体的保暖和保健需求。
负离子是指原子或原子团获得电子后所形成的带电粒子，例如氧负离子。负离子在医学界被称为是“空气维生素”，其主要的作用表现在：(1)可使大脑皮层功能及脑力活动加强，精神振奋，工作效益提高，能使睡眠质量得到改善；(2)可使脑组织的氧化过程力度加强，使脑组织获得更多的氧；(3)有明显扩张血管的作用，可解除动脉血管痉挛，达到降低血压的目的；(4)对改善心脏功能和改善心肌营养大有好处，有利于高血压和心脑血管疾患病人的病情恢复；(5)具有使血液凝聚流速减慢、延长凝血时间的作用，能使血中含氧量增加，有利于血氧输送、吸收和利用；(6)负离子是通过呼吸道进入人体的，因此可以提高人的肺活量。因此，上述远红外陶瓷材料可释放较高的负离子，可起到较好的保健作用。
聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯(PETG)是由对苯二甲酸、乙二醇和1,4-环己烷二甲醇用酯交换法缩聚而成的一种非结晶型共聚酯，具有冲击强度优异、耐热性好、耐老化、防静电、着色力强、易加工等特点。在其中一个实施例中，PETG纤维由摩尔比为1：1.8-2：0.2-0.5的对苯二甲酸二甲酯、乙二醇和1,4-环己烷二甲醇在催化剂作用下经高温缩聚而制成。
而将远红外陶瓷材料和PETG纤维复合，使得制得的远红外功能母粒不仅具有较佳的负离子和远红外功效，还具有易加工的优点，进而能与传统的纺织纤维直接混纺，避免了传统具有远红外功效的有效成分以表面包裹方式形成于纤维上导致耐久性和耐水洗性差的问题，从而可提高聚酯纤维的耐久性和耐水洗性。
此外，采用混纺的方式，可制得远红外陶瓷材料含量较高的聚酯纤维，从而进一步提高远红外功效。
在其中一个实施例中，按重量份数计，在远红外陶瓷材料中，电气石为5-8份，蛭石为10-13份，麦饭石为5-8份，高岭土为15-17份，氧化铝为10-15份，氧化锆为0.5-0.8份，氧化钇为0.3-0.5份。该配比范围内的远红外陶瓷材料，制得的聚酯纤维的负离子释放量和远红外发射率均较高。
进一步地，在远红外功能母粒中，PETG纤维为100份，远红外陶瓷材料为20-30份。该配比范围内的远红外陶瓷材料，制得的聚酯纤维的负离子释放量和远红外发射率均较高。
相应地，本发明还提供了一实施方式的上述远红外功能母粒的制备方法，包括以下步骤S1～S2。
步骤S1：按重量份数计，将5-10份电气石、10-15份蛭石、5-10份麦饭石、15-20份高岭土、8-15份氧化铝、0.5-1份氧化锆及0.1-0.5份氧化钇混合均匀，于500-700℃煅烧1-4h，研磨，得到远红外陶瓷材料。
在其中一个实施例中，按重量份数计，在远红外陶瓷材料中，电气石为5-8份，蛭石为10-13份，麦饭石为5-8份，高岭土为15-17份，氧化铝为10-15份，氧化锆为0.5-0.8份，氧化钇为0.3-0.5份。该配比范围内的远红外陶瓷材料，制得的聚酯纤维的负离子释放量和远红外发射率均较高。
具体地，得到的远红外陶瓷材料为粉状。具体地，控制远红外陶瓷材料的粒径为300-500nm。
进一步地，在研磨时还可加入粉体表面处理剂，以便得到分散剂更好的远红外陶瓷材料。
步骤S2：按重量份数计，将100份的PETG纤维及20-40份的远红外陶瓷材料混合，挤出造粒，制得远红外功能母粒。
进一步地，在远红外功能母粒中，PETG纤维为100份，远红外陶瓷材料为20-30份。该配比范围内的远红外陶瓷材料，制得的聚酯纤维的负离子释放量和远红外发射率均较高。
具体地，在混合之后且在挤出造粒之前，还包括先将PETG和远红外陶瓷材料充分干燥的步骤。
上述远红外功能母粒的制备方法，步骤简单，制得的远红外功能母粒不仅具有较佳的负离子和远红外功效，还具有易加工的优点。
本发明还提供了一实施方式的上述远红外功能母粒在制备纺织纤维中的应用。上述远红外功能母粒可用于制备纺织纤维，赋予制得的纺织纤维较好的保暖和保健功效。
本发明还提供了一实施方式的保健远红外负离子聚酯纤维，按重量百分比计，其原料包括如下组分：主体成分94.5％-98.8％、上述远红外功能母粒1％-5％；及载银纳米二氧化钛/石墨烯复合粒子0.02％-0.05％。其中，主体成分为PET纤维和PETG纤维。
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种具有较高的熔融温度和玻璃化温度的结晶性聚合物，其耐疲劳性、耐摩擦性、耐老化性、电绝缘性等特点极为突出，且对大多数有机溶剂稳定，生产能耗较低，因而被广泛应用于合成纤维、薄膜和工程塑料等领域。但PET又存在韧性低、染色性差、不易加工等缺点，大大限制了其应用范围。在其中一个实施例中，PET纤维由摩尔比为1:2-2.3的对苯二甲酸二甲酯、乙二醇在催化剂作用下经高温缩聚而制成。
在其中一个实施例中，PETG纤维由摩尔比为1:1.8-2:0.2-0.5的对苯二甲酸二甲酯、乙二醇和1,4-环己烷二甲醇在催化剂作用下经高温缩聚而制成。
PET纤维和PETG纤维结合使用，可将二者的性能取长补短，充分利用PET纤维和PETG纤维各自的优势性能，制得的聚酯纤维具有优异的弯曲弹性回复性和高度的体积蓬松性，而且能够采用无载体分散染料沸染，吸湿性好、染色性良好。
上述远红外功能母粒添加至PET纤维和PETG纤维中，可使聚酯纤维具有较高的负离子释放量及远红外线发射率，使得制得的聚酯纤维的负离子释放量高、远红外发射强，可辅助人体吸收和补充天然磁场能量，利用该聚酯纤维制成的成品具有促进血液循环、消除疲劳的功效，多种原石的结合对皮肤发炎、红肿和干燥具有一定的预防和改善作用，同时还提升了产品的耐久性和耐水洗性能。
其中，载银纳米二氧化钛/石墨烯复合粒子是指负载有银的纳米二氧化钛和石墨烯形成的复合粒子。PET纤维和PETG纤维中添加有载银纳米二氧化钛/石墨烯复合粒子，大幅提高了聚酯纤维对于大肠埃氏菌和金黄色葡萄球菌的抗菌和抑菌性能。此外，载银纳米二氧化钛/石墨烯复合粒子的加入进一步降低了聚酯纤维的表面电阻率，因此，制成的聚酯纤维具有优异的抗静电能力，从而抑制和减少了静电荷的产生。此外，石墨烯作为一种新材料，由于自身的优良的力学性能和二维片层的特性，因此增强了该聚酯纤维的综合力学性能。
同时基于载银纳米二氧化钛/石墨烯复合粒子的表面等离激元局域共振效应，大大提升了聚酯纤维的负离子释放能力和远红外发射能力。本发明中，通过在二氧化钛/石墨烯微粒表面引入银纳米粒子，构建了具有表面等离激元局域共振增强效应的载银二氧化钛/石墨烯等离激元，并成功应用于负离子远红外聚酯纤维，使得聚酯纤维的综合性能得到大大提升。
需要说明的是，表面等离激元(Surface plasmons,SPs)是指在金属和介质交界面由于自由电子和光子的相互作用而形成的一种电磁场表面倏逝波模式，包括沿金属与介质界面传播的表面等离极化激元(Surface plasmon polaritons，SPPs)和局域在金属纳米颗粒及表面微结构的局域表面等离激元(L℃alized surface plasmons，LSPs)两种模式。金属纳米结构由于表面等离激元的激发，能够将自有空间的光辐射能量有效耦合到高度受限的表面模式，从而在金属表面纳米尺度范围内形成极大增强的局域场，并导致许多光学效应得到显著增强。
在其中一个实施例中，按重量百分比计，其原料包括如下组分：主体成分96％-97％、上述远红外功能母粒2.9％-3.8％及载银纳米二氧化钛/石墨烯复合粒子0.02％-0.04％。在该配比范围内，制得的聚酯纤维的负离子释放量和远红外发射率均较高。
在其中一个实施例中，PET纤维在主体成分中所占的质量百分数不低于80％。在该配比范围内，制得的聚酯纤维的负离子释放量和远红外发射率均较高。
在其中一个实施例中，载银纳米二氧化钛/石墨烯复合粒子，可记为Ag@TiO2/GO，其可以通过市购，也可通过如下方法制备得到。
具体地，载银纳米二氧化钛/石墨烯复合粒子的制备方法如下：提供分散有石墨烯的氨水乙醇溶液；将聚乙烯吡咯烷酮、乙二醇和硝酸银混合，得到混合液；将混合液在100℃-140℃保温0.5-2小时，冷却后分离提纯，得到沉淀物；将沉淀物和分散有石墨烯的氨水乙醇溶液混合，滴加钛酸异丙酯乙醇溶液，避光条件下反应18-36小时，分离提纯，得到载银二氧化钛/石墨烯复合粒子。
进一步地，其中石墨烯根据改进的Hummers方法制备。
上述保健远红外负离子聚酯纤维中PET纤维、PETG纤维、上述远红外功能母粒及载银纳米二氧化钛/石墨烯复合粒子共同作用，制得的聚酯纤维具有优异的弯曲弹性回复性和高度的体积蓬松性，而且能够采用无载体分散染料沸染，吸湿性好、染色性良好。同时还具有优异的负离子释放和远红外线辐射性能，及优良的抗菌和抑菌性能，特别适合用于制备人体外用保健用品。
上述聚酯纤维能集中发射波长为8-15μm的远红外线，从而能够改善人体的血液循环，降低血液酸性，促进新陈代谢，增加免疫力，对高血压、高血脂、风湿关节炎有明显的医疗保健作用。上述聚酯纤维的负离子释放量高达6200个/cm3，远红外发射率高达0.99。
相应地，本发明还提供了一实施方式的上述保健远红外负离子聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：将PET纤维、PETG纤维、远红外功能母粒及载银纳米二氧化钛/石墨烯复合粒子混合，熔融纺丝，制得聚酯纤维。
在其中一个实施例中，PET纤维由摩尔比为1:2-2.3的对苯二甲酸二甲酯、乙二醇在催化剂作用下经高温缩聚而制成。
在其中一个实施例中，PETG纤维由摩尔比为1：1.8-2：0.2-0.5的对苯二甲酸二甲酯、乙二醇和1,4-环己烷二甲醇在催化剂作用下经高温缩聚而制成。
具体地，在混合之后在熔融纺丝之前，还包括将PET纤维和PETG纤维、功能母粒、载银二氧化钛/石墨烯复合粒子在100-120℃干燥脱水的步骤。
具体地，熔融纺丝采用螺杆挤压机。具体地，熔融纺丝的工艺条件为：纺丝温度为280℃-305℃，纺丝速度为1600m/min-2200m/min，拉伸速度为650m/min，牵伸倍数为2.8-3.2倍，吹风温度为20℃-25℃，送风相对湿度为50％-60％，风速为0.3m/s～0.4m/s，拉伸温度为65℃-75℃。
上述聚酯纤维的制备方法，采用熔融纺丝的方法直接将上述远红外功能母粒与PET纤维和PETG纤维混纺，不仅可提高远红外功能母粒的含量，且还避免了传统具有远红外功效的有效成分以表面包裹方式形成于纤维上，导致耐久性和耐水洗性差的问题，从而提高了聚酯纤维的耐久性和耐水洗性。
以下为具体实施例。
实施例1
(1)PET纤维的合成：按摩尔比为1:2.2的对苯二甲酸二甲酯、乙二醇配料，在催化剂作用下经高温缩聚而制成。
(2)PETG纤维的合成：按摩尔比为1:1.8:0.3的对苯二甲酸二甲酯、乙二醇和1,4-环己烷二甲醇配料，在催化剂作用下经高温缩聚而制成。
(3)远红外陶瓷材料的制备：将8份电气石、10份蛭石、8份麦饭石、15份高岭土、10份氧化铝混合均匀，再加入0.6份氧化锆和0.3份氧化钇制成混合粉体，在550℃马弗炉中煅烧2h，冷却后研磨至微粒粒径为300-500nm，然后加入粉体表面处理剂进一步研磨制成远红外陶瓷材料。
(4)远红外功能母粒的制备：将100份PETG和30份远红外陶瓷材料混合均匀，干燥后通过挤出机挤出造粒；
(5)载银二氧化钛/石墨烯复合粒子(Ag@TiO2/GO)的制备：将适量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP-10)加入到一定量的乙二醇中，搅拌完全溶解后，加入计量的AgNO3，形成澄清透明溶液，并在搅拌的同时，将溶液缓慢升温至120℃，保温1h。溶液冷却后，用丙酮萃取，并于5000rpm下离心去除上清液。再用乙醇对沉淀物进行离心，离心速率为12000r/min，清洗2-3次。清洗后的产物分散在预先悬浮分散有石墨烯粉体的氨水乙醇溶液中，其中石墨烯粉体根据改进的Hummers方法制备，搅拌15min，滴加计量的钛酸异丙酯乙醇溶液，避光条件下搅拌反应24h。最后经离心清洗，将沉淀物在50℃加热去除溶剂得到载银二氧化钛/石墨烯复合粒子(Ag@TiO2/GO)。
(6)纺丝成型：将80份PET纤维和20份PETG纤维、3份功能母粒、0.03份载银二氧化钛/石墨烯复合粒子在100-120℃干燥脱水后，通过螺杆挤压机进行熔融纺丝，即得到保健远红外负离子聚酯纤维。其中纺丝的工艺条件为：纺丝温度为280-305℃，纺丝速度为1600-2200m/min，拉伸速度为650m/min，牵伸倍数为2.8-3.2倍，侧吹风温度为20-25℃，送风相对湿度为50％-60％，风速为0.3-0.4m/s，拉伸温度为65-75℃。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(6)中聚酯纤维的配方为80份PET纤维、20份PETG纤维、4份功能母粒及0.03份载银二氧化钛/石墨烯复合粒子。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(6)中聚酯纤维的配方为80份PET纤维、20份PETG纤维、3份功能母粒、0.04份载银二氧化钛/石墨烯复合粒子。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(6)中聚酯纤维的配方为70份PET纤维、30份PETG纤维、3份功能母粒、0.03份载银二氧化钛/石墨烯复合粒子。
实施例5
实施例5与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(3)中远红外陶瓷材料的制备，即：将10份电气石、15份蛭石、10份麦饭石、18份高岭土、10份氧化铝混合均匀，再加入1份氧化锆、0.3份氧化钇制成混合粉体，在550℃马弗炉中煅烧2h，冷却后研磨至微粒粒径为300-500nm，然后加入粉体表面处理剂进一步研磨制成远红外陶瓷材料。
实施例6
实施例6与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(4)中远红外功能母粒的制备，即：将100份PETG和40份远红外陶瓷材料混合均匀，干燥后通过挤出机挤出造粒。
实施例7
实施例7与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(3)中将5份电气石、13份蛭石、5份麦饭石、17份高岭土、15份氧化铝混合均匀，再加入0.8份氧化锆和0.5份氧化钇制成混合粉体，在500℃马弗炉中煅烧4h，冷却后研磨至微粒粒径为300-500nm，然后加入粉体表面处理剂进一步研磨制成远红外陶瓷材料。
实施例8
实施例8与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(3)中将5份电气石、13份蛭石、5份麦饭石、20份高岭土、8份氧化铝混合均匀，再加入0.5份氧化锆和0.1份氧化钇制成混合粉体，在700℃马弗炉中煅烧1h，冷却后研磨至微粒粒径为300-500nm，然后加入粉体表面处理剂进一步研磨制成远红外陶瓷材料。
对比例1
将实施例1中的PET纤维与PETG纤维混合后直接纺制成品，纺丝工艺与实施例1相同。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(6)中纺丝配方中没有添加载银二氧化钛/石墨烯复合粒子。
对实施例1-8及对比例1-2制得的聚酯纤维进行远红外性能测试及抗菌性能测试。
远红外性能测试根据《纺织品远红外性能的检测和评价GBT 30127-2013》标准，纺织制品的远红外功能评价指标有：远红外线波长范围应在5μm-14μm；其远红外发射率应不低于0.88，且远红外辐射温升不低于1.4℃。远红外发射率是指试样与同温度标准黑体板在规定条件下的法向远红外辐射强度之比：温升是指远红外辐射源以恒定辐照强度辐照试样一定时间后，测定试样测试面表面的温度升高值。本实验是通过测定远红外聚酯纤维的远红外发射率和温升来表征纤维的远红外辐射性能，测试结果如表1所示。
表1聚酯纤维的负离子释放量、远红外发射率(37±2℃)
抗菌性能测试采用测定吸光光度的测定方法，采用的菌种为大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌。将实施例1-8及对比例1-2制得的聚酯纤维各5mg分别置于锥形瓶中，加入100倍等体积的培养液，调节培养液pH值至6.8-7.2，在125℃下高压蒸汽灭菌。阴性对照组加入5mg水置于锥形瓶中，加入100倍等体积的培养液，调节培养液pH值至6.8-7.2，在125℃下高压蒸汽灭菌。每个锥形瓶中分别接种105CFU大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌，振荡培养，分别于0min、60min、120min、240min、480min和720min时，使用移液枪移取10μL菌悬液测其吸光度值，实施例1-8、对比例1-2以及空白水的结果分别如表2-表4所示。其中空白水中未添加其他任何物质。
其中阴性对照组分别接种105CFU大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌后在0min-720min时间范围，进行吸光度值检测均有明显增加，即105CFU大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的数量呈增长趋势。
表2大肠杆菌随时间变化在600nm处吸光度值
表3金黄色葡萄球菌随时间变化在610nm处吸光度值
表4白色念珠菌随时间变化在490nm处吸光度值
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种远红外功能母粒，其特征在于，按重量份数计，主要由100份的PETG纤维及20-40份的远红外陶瓷材料制备而成；
其中所述远红外陶瓷材料包括如下重量份的各原料：5-10份电气石、10-15份蛭石、5-10份麦饭石、15-20份高岭土、8-15份氧化铝、0.5-1份氧化锆及0.1-0.5份氧化钇。
2.如权利要求1所述的远红外功能母粒，其特征在于，按重量份数计，在所述远红外陶瓷材料中，所述电气石为5-8份，所述蛭石为10-13份，所述麦饭石为5-8份，所述高岭土为15-17份，所述氧化铝为10-15份，所述氧化锆为0.5-0.8份，所述氧化钇为0.3-0.5份。
3.如权利要求1或2所述的远红外功能母粒，其特征在于，按重量份数计，在所述远红外功能母粒中，所述PETG纤维为100份，所述远红外陶瓷材料为20-30份。
4.一种远红外功能母粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按重量份数计，将5-10份电气石、10-15份蛭石、5-10份麦饭石、15-20份高岭土、8-15份氧化铝、0.5-1份氧化锆及0.1-0.5份氧化钇混合均匀，于500-700℃煅烧1-4h，研磨，得到所述远红外陶瓷材料；
按重量份数计，将100份的PETG纤维及20-40份的所述远红外陶瓷材料混合，挤出造粒，制得所述远红外功能母粒。
5.如权利要求1-3任一项所述的远红外功能母粒在制备纺织纤维中的应用。
6.一种保健远红外负离子聚酯纤维，其特征在于，按重量百分比计，其原料包括如下组分：
主体成分 94.5％-98.8％；
如权利要求1-3任一项所述的远红外功能母粒 1％-5％；及
载银纳米二氧化钛/石墨烯复合粒子 0.02％-0.05％；
其中，主体成分为PET纤维和PETG纤维。
7.如权利要求6所述的保健远红外负离子聚酯纤维，其特征在于，所述PET纤维在所述主体成分中所占的质量百分数不低于80％。
8.如权利要求6或7所述的保健远红外负离子聚酯纤维，其特征在于，按重量百分比计，其原料包括如下组分：
主体成分 96％-97％；
如权利要求1-3任一项所述的远红外功能母粒 2.9％-3.8％；及
载银纳米二氧化钛/石墨烯复合粒子 0.02％-0.04％。
9.如权利要求6-8任一项所述的保健远红外负离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述主体成分、所述远红外功能母粒及所述载银纳米二氧化钛/石墨烯复合粒子混合，熔融纺丝，制得所述保健远红外负离子聚酯纤维。
10.如权利要求9所述的保健远红外负离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述熔融纺丝的工艺条件为：纺丝温度为280℃-305℃，纺丝速度为1600m/min-2200m/min，拉伸速度为650m/min，牵伸倍数为2.8-3.2倍，吹风温度为20℃-25℃，送风相对湿度为50％-60％，风速为0.3m/s～0.4m/s，拉伸温度为65℃-75℃。
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