CN109486181A - 一种抗静电高阻燃mc尼龙复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种抗静电高阻燃MC尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)按照重量份数，将100份已内酰胺单体在反应容器中加热至110‑130℃使物料融化，真空脱水0.5‑1h加入催化剂，继续真空脱水0.5‑1h；解除真空，按顺序先后加入不同添加助剂，升高反应液温度至130‑160℃，混合搅拌分散0.5‑1h后继续脱水抽真空0.5‑1h；(2)解除真空后加入固化剂超声分散15min，将反应液浇铸到已预热至160‑170℃的模具中，保温并将模具离心旋转30min后脱模。本发明制备的铸型尼龙复合材料具有优异的抗静电性能和阻燃性能，在航天航空、汽车工业、电梯行业、起重行业等领域具有重要的推广应用前景。

Description

一种抗静电高阻燃MC尼龙复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种抗静电高阻燃MC尼龙复合材料的制备方法。
背景技术
铸型尼龙表现出高拉伸和压缩强度以及低摩擦系数。铸型尼龙重量轻，易于加工，并具有高耐磨性。因此，铸型尼龙适用于代替由金属和其他塑料。铸型尼龙的另一个特征是不导电，容易积聚静电，因此不能用于静电积聚可能成问题的环境中。另外，铸型尼龙是易燃的，因此不能在过热的环境中使用。人们通常通过添加导电填料的方法来改善铸型尼龙的抗静电和阻燃性能，但是要赋予尼龙理想的抗静电和阻燃性能需要填充大量的填料，这样会导致复合材料的成型加工性能和力学性能的大幅度下降。近年来如何解决尼龙树脂的抗静电和阻燃问题在高分子复合材料领域引起了高度关注。
碳纤维具有高比强度、高比模量、耐高温、导电传热以及热膨胀系数小等优点。因此通过向尼龙树脂里添加碳纤维可以同时起到导电、导热和增强的作用。但是在使用碳纤维作为导电填料时，如需使聚合物具有较好的导电性必须使碳纤维之间相互连接，形成导电通路。这样碳纤维的加入量较大，会大幅度提高成本。
目前，对铸型尼龙阻燃改性的方法主要通过接枝、轧烘焙、涂覆、喷雾等途径在尼龙中添加阻燃剂。现有的阻燃剂主要是含卤阻燃剂或磷系阻燃剂，然而，添加有这些阻燃剂的铸型尼龙制品在火灾中燃烧会产生有毒气体，进而容易造成人员的中毒以及大气的污染。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种抗静电高阻燃MC 尼龙复合材料的制备方法，该方法制备的铸型尼龙复合材料具有优异的抗静电性能和阻燃性能，在航天航空、汽车工业、电梯行业、起重行业等领域具有重要的推广应用前景。
本发明主要通过以下技术方案予以实现的：
一种抗静电高阻燃MC尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照重量份数，将100份已内酰胺单体在反应容器中加热至110-130℃使物料融化，真空脱水0.5-1h加入催化剂，继续真空脱水0.5-1h；解除真空，按顺序先后加入第一添加剂、第二添加剂、第三填加剂及第四添加剂，升高反应液温度至130-160℃，混合搅拌分散0.5-1h后继续脱水抽真空0.5-1h；
(2)解除真空后加入固化剂超声分散15min，将反应液浇铸到已预热至 160-170℃的模具中，保温并将模具离心旋转30min后脱模，得到抗静电高阻燃 MC尼龙复合材料。
进一步地，步骤(1)中真空脱水(绝对)压力小于5mmHg。
进一步地，步骤(1)中混合搅拌分散采用双轴双桨低速分散搅拌机，转速为100rpm。
进一步地，步骤(1)中的催化剂为氢氧化钠，加入的催化剂的量与己内酰胺的质量比为0.1-1：100。
进一步地，步骤(1)中的第一添加剂为乙炔黑，加入的第一添加剂的量与己内酰胺的质量比为1-1.5：100。
进一步地，步骤(1)中的第二添加剂为壬基酚乙氧基化物，加入的第二添加剂的量与己内酰胺的质量比为0.1-4：100。
进一步地，步骤(1)中的第三添加剂为二氧化硅，加入的第二添加剂的量与己内酰胺的质量比为1-6：100。
进一步地，步骤(1)中的第四添加剂为可膨胀石墨，加入的第二添加剂的量与己内酰胺的质量比为0.1-20：100。
进一步地，步骤(2)中的固化剂为甲苯二异氰酸酯，加入的固化剂的量与已内酰胺的质量比为0.1-1：100。
本发明与现有技术相比具有如下优势：
(1)本发明加入的乙炔黑为铸型尼龙提供了增强的导电性能，在铸型尼龙内有效地形成导电的格子状结构，不会显着不利地影响活性基础混合物(基础单体，催化剂和固化剂)的流动性或聚合性。
(2)本发明加入的壬基酚乙氧基化物抑制由于热解而脱离己内酰胺单体，脱离的己内酰胺单体具有非常低的粘度并有助于铸型尼龙热解，降低了这种低粘度的燃烧产物，抑制燃烧。
(3)本发明加入的二氧化硅是非常耐热的，与基础混合物结合时还用作阻燃剂，与壬基酚乙氧基化物组合使用时，壬基酚乙氧基化物相对高粘度抑制游离己内酰胺的流动并趋于减少脱去己内酰胺聚合物进入外壳的这种膨胀层由二氧化硅形成。
(4)本发明加入的可膨胀石墨是一种纯碳结构，非常稳定，在典型的火灾温度下不会分解。可膨胀石墨的起始膨胀温度(S.E.T.)约为150-300摄氏度，因此，当含有可膨胀石墨的铸型尼龙体从室温迅速升温至超过500摄氏度时，可膨胀石墨在S.E.T.剥离或膨胀以形成柔软的毛毡炭，其显着减少输入尼龙块的热量，从而抑制尼龙块的点燃。
综上所述，以上四种改性剂的加入，提高了尼龙抗静电性能和阻燃性能，解决了传统单一改性剂加入量大、成本高、性能单一的问题，同时也解决了现有阻燃剂在燃烧时会释放毒气的弊端。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1-3
一种抗静电高阻燃MC尼龙复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照重量份数，将100份已内酰胺单体在反应容器中加热至120℃使物料融化，真空脱水0.6h加入氢氧化钠，继续真空脱水0.8h；解除真空，按顺序先后加入乙炔黑、壬基酚乙氧基化物、二氧化硅及可膨胀石墨，升高反应液温度至145℃，采用转速为100rpm的双轴双桨低速分散搅拌机搅拌分散0.6h 后继续脱水抽真空1h，真空脱水(绝对)压力小于5mmHg；
(2)解除真空后加入甲苯二异氰酸酯超声分散15min，将反应液浇铸到已预热至165℃的模具中，保温并将模具离心旋转30min后脱模，得到抗静电高阻燃MC尼龙复合材料。
上述实施例中各组份的含量参见表1。
对比例1-4
对比例1-4中采用的制备方法同实施例1-3，不同仅在于添加剂种类不同，对比例1-4中各组份的含量参见表1。
表1
将表1中的产品进行耐火和耐静电测试，检测结果如表2所示：
表2
表面电阻(欧姆) 阻燃等级
实施例1 6×10<sup>4</sup> V-0
实施例2 4.5×10<sup>4</sup> V-0
实施例3 2×10<sup>4</sup> V-0
对比例1 2×10<sup>6</sup> V-0
对比例2 4×10<sup>7</sup> V-2
对比例3 5×10<sup>10</sup> V-2
对比例4 3.5×10<sup>6</sup> V-2
对比例5 1.08×10<sup>6</sup> V-1
注：等级标准是美国标准UL94：V-0：对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在30秒内熄灭。不能有燃烧物掉下。V-1：对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在60秒内熄灭。不能有燃烧物掉下。 V-2：对样品进行两次10秒的燃烧测试后，火焰在60秒内熄灭。可以有燃烧物掉下。

Claims (9)

1.一种抗静电高阻燃MC尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照重量份数，将100份已内酰胺单体在反应容器中加热至110-130℃使物料融化，真空脱水0.5-1h加入催化剂，继续真空脱水0.5-1h；解除真空，按顺序先后加入第一添加剂、第二添加剂、第三填加剂及第四添加剂，升高反应液温度至130-160℃，混合搅拌分散0.5-1h后继续脱水抽真空0.5-1h；
(2)解除真空后加入固化剂超声分散15min，将反应液浇铸到已预热至160-170℃的模具中，保温并将模具离心旋转30min后脱模，得到抗静电高阻燃MC尼龙复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中真空脱水(绝对)压力小于5mmHg。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中混合搅拌分散采用双轴双桨低速分散搅拌机，转速为100rpm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的催化剂为氢氧化钠，加入的催化剂的量与己内酰胺的质量比为0.1-1：100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的第一添加剂为乙炔黑，加入的第一添加剂的量与己内酰胺的质量比为1-1.5：100。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的第二添加剂为壬基酚乙氧基化物，加入的第二添加剂的量与己内酰胺的质量比为0.1-4：100。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的第三添加剂为二氧化硅，加入的第二添加剂的量与己内酰胺的质量比为1-6：100。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的第四添加剂为可膨胀石墨，加入的第二添加剂的量与己内酰胺的质量比为0.1-20：100。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的固化剂为甲苯二异氰酸酯，加入的固化剂的量与已内酰胺的质量比为0.1-1：100。
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