CN109485936A - 改性纳米电气石粉/牛至油提取液-胶乳抗菌膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了改纳米性电气石粉/牛至油提取液‑胶乳抗菌膜的制备方法，包括：制备改性电气石粉和牛至油提取液，然后将天然胶乳、牛至油提取液、硫化配合剂和改性电气石粉进行反应制得改性纳米电气石粉/牛至油提取液‑天然胶乳复合乳液，最后将复合乳液倒入带有边框的玻璃板上进行干燥成膜，将所得干膜放入真空干燥箱中进行后硫化实验即可制得所述抗菌膜。本发明所制备的抗菌膜中牛至油提取液中含有30多种抗菌化合物，能强效地杀死大多数的病菌，将其加入到天然胶乳中能有效提高所制备的复合胶乳的抗菌性能；而所加入的天然电气石粉末可持续释放负离子和远红外线向人体提供能量，促进人体新陈代谢，具有排毒及平衡人体酸碱度等保健作用。

Description

改性纳米电气石粉/牛至油提取液-胶乳抗菌膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种天然胶乳抗菌复合膜的制备方法，尤其是改性纳米电气石粉/牛至油提取液-胶乳抗菌膜的制备方法。
背景技术
天然胶乳产自三叶橡胶树，其制品具有优异的综合性能和无可替代性，被广泛应用于制备浸渍制品、模铸制品及海绵胶乳制品，例如：医用导管、医用手套和避孕套等医用产品。随着人们生活水平的提高，对胶乳制品的要求不仅需满足高的力学强度、耐热性和耐老化还应具有抗菌性能。目前国内外关于具有抗菌性的天然胶乳复合材料的文献报道甚少，对抗菌胶乳的研究还未有明显突破。
牛至油又名止痢草或野荆芥，系唇科牛至属植物的全草，具有清热、化湿、祛暑、解表、理气和极强的杀菌作用，是最具有广谱抗菌的纯正中药添加剂。研究表明，牛至油不但能杀死真菌、酵母菌和细菌等，同时还可以杀死寄生虫和过滤性病毒。所以在美国的各大保健品牌中，大多有牛至油的产品，这是因为使用天然的产品，可以避免药物带来的各种副作用。牛至草在全世界分布较广，主要分布于地中海地区至中西北美及我国的四川、云南和贵州等西南省份。目前关于牛至油在天然胶乳中的应用还未见报道。
电气石是电气石族的矿物的总称。电气石不仅有观赏性，还具有独特用途的理化性能。在环保领域，电气石对水和空气的净化和功能化，释放负离子，改善环境质量的功能，促进人体健康的全新材料。在保健领域，电气石具有优异的抗菌性、发射远红外线、抗静电、抗电磁波等功能，对人体保健大有益处。在建筑领域，添加了电气石微粉的涂料、地毯、水泥、复合板材等，具有较好的清洁车内空气的功能。因此，结合牛至油提取液和电气石粉的抗菌性能对天然胶乳进行改性，制备具有优异抗菌性能的复合胶乳是非常有前景的。
发明内容
本发明的目的在于解决现有由纯天然胶乳制成的复合膜的缺点，提供一种改性纳米电气石粉/牛至油提取液-胶乳抗菌膜的制备方法。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
改性纳米电气石粉/牛至油提取液-胶乳抗菌膜的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)往纳米电气石粉体中加水并搅拌均匀配制成质量分数为30％的料浆并在60℃搅拌30min,然后加入改性剂硬脂酸，所得混合物继续搅拌25min，过滤后将所得固体进行干燥即可制得改性纳米电气石粉；
2)将牛至油放入干燥箱中在90℃干燥4小时后取出研磨成粉末，将所得粉末放入索氏提取器中用无水乙醇做溶剂进行提取，提取结束后，冷却至室温滤去不溶物，即可制得牛至油提取液；
3)将天然胶乳加入到步骤2)中制备的牛至油提取液中，在45℃均匀搅拌后，再加入硫化配合剂，将所得混合物加热至70℃并继续搅拌加热30min，然后加入步骤1)中制备的改性纳米电气石粉，所得混合物继续加热搅拌30min，冷却至室温即可得到改性纳米电气石粉/牛至油提取液-天然胶乳复合乳液；
4)将步骤3)中制备的改性纳米电气石粉/牛至油提取液-天然胶乳复合乳液倒入带有边框的玻璃板上进行干燥成膜并至膜完全干透，然后将所得干膜放入真空干燥箱中干燥并进行后硫化实验，后硫化温度为80℃，后硫化时间为3小时，即可制得所述改性纳米电气石粉/牛至油提取液-胶乳抗菌膜。
优选地，所述改性纳米电气石粉、牛至油提取液、天然胶乳及硫化配合剂的含量按重量份数计算如下：
优选地，所述改性纳米电气石粉的平均尺寸为40nm-60nm。
优选地，所述硬脂酸的添加量为纳米电气石粉质量分数的2％。
优选地，所述天然胶乳为脱氨天然浓缩胶乳。
优选地，所述硫化配合剂，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
优选地，其特征在于，步骤3)中所述的搅拌方式为电动机械搅拌。
优选地，步骤4)中所述的干燥成膜时间为72-96小时。
优选地，步骤4)中所述的后硫化实验温度为80℃，后硫化时间为3小时。
相对于现有的制备乳胶膜的方法，本发明的原理及增益效果如下：
(1)本发明属于首次将牛至油提取液和电气石粉应用到天然胶乳中，牛至油提取液中含有百里香酚、荆芥酚和麝香草酚等30多种抗菌化合物，能强效地杀死大多数的病菌，包括葡萄球菌，链球菌和大肠杆菌，将牛至油提取液加入到天然胶乳中能有效提高所制备的复合胶乳的抗菌性能；而将天然电气石粉末改性后加入天然胶乳中可持续释放负离子和远红外线，它所释放的负离子也具有抗菌抑菌的作用，此外，它所释放的远红外线和负离子共同构成的能量场可向人体提供能量，使人体细胞由休眠状态转化为运动状态，促进人体新陈代谢，排出体内毒素，平衡人体酸碱度，从而起到保健和治疗的作用。因此，将牛至油提取液和电气石粉液应用到天然胶乳中能所制备的抗菌硫化胶乳不仅保留了天然胶乳的优异的综合性能，还使其具有良好的抗菌性能和保健功能，可广泛应用于各种乳胶制品的生产中。
(2)本发明的制备方法所选用的主要原料均为天然产物，绿色环保，简单易得。
(3)本发明的制备方法还具有简单易行，条件温和以及易于控制等。
具体实施方式
下面进一步结合实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，示例中具体的质量、反应时间和温度、工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
实施例1：
所用试剂如无特别指出均为商品化试剂，使用前均未进行进一步纯化。
改性纳米电气石粉/牛至油提取液-胶乳抗菌膜的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将60g纳米电气石粉体(平均尺寸为40nm-60nm)加到140ml水中搅拌配制成质量分数30％的料浆,在60℃搅拌30min,按电气石粉体质量分数的2％加入硬脂酸(即1.2g)，所得混合物继续搅拌25min进行改性，过滤后将所得固体进行干燥即可制得改性纳米电气石粉；
(2)将牛至油放入干燥箱中在90℃下干燥4h，然后取出冷却至室温后将干牛至油研磨成细粉末。称取50g牛至油粉末，用滤纸包裹后再用细绳悬吊在索氏提取器的中下部，用150ml的无水乙醇提取2h，最终得到褐色的液体为牛至油提取液；
(3)将1000g天然胶(重量以干胶计)，加入到30g步骤2)中制备的牛至油提取液中并在45℃均匀搅拌，然后加入6g硫化配合剂(由1.5g 50％硫磺分散体,1.5g 40％氧化锌分散体,1.5g 50％ZDC分散体，1.5g 50％防老剂DBH分散体组成)，将所得混合物加热至70℃搅拌加热30min，然后加入35g步骤1)中制备的改性纳米电气石粉，所得混合物继续加热搅拌30min，冷却至室温即可得到改性纳米电气石粉/牛至油提取液-天然胶乳复合乳液；
(4)将步骤(3)制备得的改性纳米电气石粉/牛至油提取液-天然胶乳复合乳液倒入带有边框的玻璃板上进行干燥成膜并至膜完全干透，成膜时间为72-96小时，然后将所得干膜放入真空干燥箱中进行干燥和后硫化实验，后硫化温度为80℃，后硫化时间为3小时，即可制得所述改性纳米电气石粉/牛至油提取液-胶乳抗菌膜。
对所合成的乳胶膜按照奎因法测试抗菌率；结果表明：本发明所制备的改性纳米电气石粉/牛至油提取液-胶乳抗菌膜与纯天然胶乳膜相比，具有以下显著的效果：
对于大肠杆菌，金黄色葡萄球菌和链球菌的抗菌率分别由0％，0％和0％提高到了83.5％，84.5％和82.8％。
对比例1
参考实施例1中改性纳米电气石粉/牛至油提取液-胶乳抗菌膜的制备方法，将牛至油提取液换成海藻提取液，其余条件相同，制得改性纳米电气石粉/海藻提取液--天然胶乳复合胶膜，所得复合胶膜的性能测试条件同实施例1，考测试结果如下：
对于大肠杆菌，金黄色葡萄球菌和链球菌的抗菌率分别由0％，0％和0％提高到了23.4％，32.6％和27.6％。
与实施例1相比，加入具有抗菌性能的海藻提取液对天然胶乳性能的提升远没有使用牛至油提取液对天然胶乳进行改性的效果好，尤其是抗菌性能方面。因此，依照本发明的制备方法所合成的改性纳米电气石粉/牛至油提取液-胶乳抗菌膜具有优良的抗菌性还具有良好的保健作用，可广泛运用于胶乳制品中。

Claims (9)

1.改性纳米电气石粉/牛至油提取液-胶乳抗菌膜的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)往纳米电气石粉体中加水并搅拌均匀配制成质量分数为30％的料浆并在60℃搅拌30min,然后加入改性剂硬脂酸，所得混合物继续搅拌25min，过滤后将所得固体进行干燥即可制得改性纳米电气石粉；
2)将牛至油放入干燥箱中在90℃干燥4小时后取出研磨成粉末，将所得粉末放入索氏提取器中用无水乙醇做溶剂进行提取，提取结束后，冷却至室温滤去不溶物，即可制得牛至油提取液；
3)将天然胶乳加入到步骤2)中制备的牛至油提取液中，在45℃均匀搅拌后，再加入硫化配合剂，将所得混合物加热至70℃并继续搅拌加热30min，然后加入步骤1)中制备的改性纳米电气石粉，所得混合物继续加热搅拌30min，冷却至室温即可得到改性纳米电气石粉/牛至油提取液-天然胶乳复合乳液；
4)将步骤3)中制备的改性纳米电气石粉/牛至油提取液-天然胶乳复合乳液倒入带有边框的玻璃板上进行干燥成膜并至膜完全干透，然后将所得干膜放入真空干燥箱中干燥并进行后硫化实验，后硫化温度为80℃，后硫化时间为3小时，即可制得所述改性纳米电气石粉/牛至油提取液-胶乳抗菌膜。
2.根据权利要求1所述的改性纳米电气石粉/牛至油提取液-胶乳抗菌膜的制备方法，其特征在于，所述改性纳米电气石粉、牛至油提取液、天然胶乳及硫化配合剂的含量按重量份数计算如下：
3.根据权利要求1所述的改性纳米电气石粉/牛至油提取液-胶乳抗菌膜的制备方法，其特征在于，所述改性纳米电气石粉的平均尺寸为40nm-60nm。
4.根据权利要求1所述的改性纳米电气石粉/牛至油提取液-胶乳抗菌膜的制备方法，其特征在于，所述硬脂酸的添加量为纳米电气石粉质量分数的2％。
5.根据权利要求1所述的改性纳米电气石粉/牛至油提取液-胶乳抗菌膜的制备方法，其特征在于，所述天然胶乳为脱氨天然浓缩胶乳。
6.根据权利要求1所述的改性纳米电气石粉/牛至油提取液-胶乳抗菌膜的制备方法，其特征在于，所述硫化配合剂，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
。
7.根据权利要求1 所述的改性纳米电气石粉/牛至油提取液-胶乳抗菌膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的搅拌方式为电动机械搅拌。
8.根据权利要求1所述的改性纳米电气石粉/牛至油提取液-胶乳抗菌膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的干燥成膜时间为72-96小时。
9.根据权利要求1所述的改性纳米电气石粉/牛至油提取液-胶乳抗菌膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述的后硫化实验温度为80℃，后硫化时间为3小时。
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