CN109485445B - 一种晶须增强多孔ZnO薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种晶须增强多孔ZnO薄膜的制备方法，本发明以以醋酸锌为原料，以氯化锌和聚乙二醇为造孔剂，乙醇为溶剂，通过制备前驱体溶液和前驱体薄膜、以及高温烧结制备得到晶须增强多孔ZnO薄膜，该薄膜表面布满了各式各样的孔洞，且分布有很多凸起的晶须，具有良好的光催化降解性能；并且适用范围广，可以硅片、金属、导电玻璃等多种衬底上制备晶须增强多孔ZnO薄膜；制备设备成熟，工艺简单，成本有望降低5％；本发明制备晶须增强多孔ZnO薄膜，晶须是单晶ZnO纳米柱，具有优异的性能，适用范围广，有望在气敏探测器和光催化降解等领域发挥积极作用。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜材料技术领域，尤其是一种晶须增强多孔ZnO薄膜的制备方法。
背景技术
ZnO、SnO2、Fe2O3、TiO2等氧化物属于半导体材料，由于其具有优异的物理和化学性能，因此可电子信息器件、发光器件、光催化降解、催化反应、太阳能电池、锂电池等领域发挥重要作用。
氧化物薄膜材料，尤其是多孔氧化物薄膜材料，是目前研究的一个重要方向。当多孔氧化物薄膜材料的孔径达到纳米级别时，其具有大的比表面积、显著量子效应和局域表面增强效应等突出优势，使得多孔氧化物薄膜材料在气敏传感、催化反应、锂电池等领域受到了研究人员的青睐；
目前制备多孔氧化物薄膜的方法主要分为两类：一类是使用模板法，在多孔AAO模板生长多孔杨氧化物薄膜；第二类是使用造孔剂，例如聚苯乙烯微球、聚乙二醇、碳酸盐等，在制备薄膜掺入造孔剂，在高温烧结过程当中，造孔剂气化从而产生孔洞。模板法的成本通常较为昂贵。而造孔剂法中大部分的造孔剂都是成本相对较低的，聚苯乙烯微球除外。因而，在对孔的排列规律性要求不高时，通常使用造孔剂来制备多孔氧化物薄膜材料。
与其他氧化物相比，氧化锌(ZnO)具有无毒、生物兼容性好、源材料丰富、容易制备等优点，ZnO是一种新型的直接宽带隙Ⅱ－Ⅵ族化合物半导体材料，其室温禁带宽度为3.37eV，且激子束缚能高达60meV，比室温热离化能26meV大很多，因而理论上会在室温下获得高效的紫外激子发光和激光，是制作短波长发光器件以及紫外探测器的理想材料。此外，ZnO具有高熔点(1975℃)，高热稳定性及化学稳定性等优点；另外，ZnO原材料资源丰富、价格低廉，无毒无污染，制备工艺简单，因此，ZnO具有很大的潜在商用价值。作为短波长发光器件和紫外探测器的一种全新的候选材料，ZnO已经成为当今半导体材料与器件研究中新的热点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种晶须增强多孔ZnO薄膜的制备方法，本发明具有制备工艺简单、制备成本低的优点。
本发明的技术方案为：一种晶须增强多孔ZnO薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1)、前驱体溶液的制备，将0.1-0.8g的醋酸锌、0.01-0.4g的氯化锌、0.1-0.4g的聚乙二醇(PEG，分子量2000-6000)与20-100mL的溶剂混合，使用磁力搅拌机在40-60℃下搅拌60-120min，使醋酸锌、氯化锌和聚乙二醇完全溶解到溶剂中，获得澄清的均匀混合溶液；
S2)、前驱体薄膜的制备，使用多孔喷枪静电喷涂，将步骤S1)制备好的前驱体溶液，以喷雾的形式均匀喷到基板上，得到前驱体薄膜；
S3)、高温烧结，将步骤S2)制备的前驱体薄膜转移到箱式炉当中，以每分钟8-15℃的升温速率加热至500-900℃，并保温30-60分钟，然后自然降温到室温，得到晶须增强多孔ZnO薄膜；在快速升温过程中，醋酸锌分解成ZnO、水和二氧化碳，ZnCl2与醋酸根或者聚乙二醇一起反应，分解成ZnO、氯化氢、水、二氧化碳，氯化氢、水、二氧化碳挥发出来形成孔洞；由于ZnCl2的产生ZnO的速率比醋酸锌要快，因而形成了晶须。
进一步的，步骤S1)中，所述的溶剂为乙醇。
进一步的，步骤S2)中，多孔喷枪静电喷涂的工作电压为6-10kV，喷雾30-240s。
进一步的，步骤S2)中，基板为硅片、金属、导电玻璃中的一种，基板尺寸为5cm×5cm-80cm×80cm。
进一步的，步骤S3)中，烧结调节为以分钟12℃的升温速率加热至600℃，并保温50分钟，然后自然降温到室温。
进一步的，步骤S3)中，所述的晶须增强多孔ZnO薄膜的晶须的直径为60-130nm。
进一步的，步骤S3)中，所述的晶须增强多孔ZnO薄膜的孔洞的直径为10-180nm。
本发明制备的晶须增强多孔ZnO薄膜可用于气敏探测器和光催化降解。
本发明的有益效果为：
1、本发明适用范围广，可以硅片、金属、导电玻璃等多种衬底上制备晶须增强多孔ZnO薄膜；
2、制备设备成熟，工艺简单，成本有望降低5％；
3、本发明制备晶须增强多孔ZnO薄膜，晶须是单晶ZnO纳米柱，具有优异的性能，适用范围广，有望在气敏探测器和光催化降解等领域发挥积极作用；
4、本发明制备的薄膜的表面布满了各式各样的孔洞，且分布有很多凸起的晶须，具有良好的光催化降解性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的晶须增强多孔ZnO薄膜高倍SEM图；
图2为本发明实施例1制备的晶须增强多孔ZnO薄膜的XRD图谱；
图3为本发明实施例1制备的晶须增强多孔ZnO薄膜的光催化降解亚甲基蓝的吸收图谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明：
实施例1
本实施例提供一种晶须增强多孔ZnO薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1)、前驱体溶液的制备，将0.15g的醋酸锌、0.05g的氯化锌(纯度为99％以上)、0.2g的聚乙二醇(PEG，分子量2000-6000)与30mL的溶剂乙醇混合，使用磁力搅拌机在40℃下搅拌60min，使醋酸锌、氯化锌和聚乙二醇完全溶解到溶剂中，获得澄清的均匀混合溶液；
S2)、前驱体薄膜的制备，使用多孔喷枪静电喷涂，将步骤S1)制备好的前驱体溶液，以喷雾的形式均匀喷到基板上，得到前驱体薄膜，其中，工作电压为6kV，喷雾30s，基板为导电玻璃，基板尺寸为5cm×5cm；
S3)、高温烧结，将步骤S2)制备的前驱体薄膜转移到箱式炉当中，以每分钟8℃的升温速率加热至500℃，并保温60分钟，然后自然降温到室温，得到晶须增强多孔ZnO薄膜；在快速升温过程中，醋酸锌分解成ZnO、水和二氧化碳，ZnCl2与醋酸根或者聚乙二醇一起反应，分解成ZnO、氯化氢、水、二氧化碳，氯化氢、水、二氧化碳挥发出来形成孔洞；由于ZnCl2的产生ZnO的速率比醋酸锌要快，因而形成了晶须。
图1是本实施例制备的晶须增强多孔ZnO薄膜的高倍SEM图，从图中可以清楚的观察到薄膜的表面布满了各式各样的孔洞，且分布有很多凸起的晶须，晶须的直径为60-130nm；图2为本实施例制备的晶须增强多孔ZnO薄膜的XRD图谱，从图中可以看到，多孔ZnO薄膜主要以(002)方向择优进行生长，图3是本实施例制备的晶须增强多孔ZnO薄膜的光催化降解亚甲基蓝的吸收图谱，经过晶须增强多孔ZnO薄膜2h催化降解之后，亚甲基蓝的吸收值由1.93迅速降低至0.67.由此可以证明，晶须增强多孔ZnO薄膜具有良好的光催化降解性能。
实施例2
本实施例提供一种晶须增强多孔ZnO薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1)、前驱体溶液的制备，将0.3g的醋酸锌、0.12g的氯化锌(纯度为99％以上)、0.3g的聚乙二醇(PEG，分子量2000-6000)与40mL的溶剂乙醇混合，使用磁力搅拌机在60℃下搅拌60min，使醋酸锌、氯化锌和聚乙二醇完全溶解到溶剂中，获得澄清的均匀混合溶液；
S2)、前驱体薄膜的制备，使用多孔喷枪静电喷涂，将步骤S1)制备好的前驱体溶液，以喷雾的形式均匀喷到基板上，得到前驱体薄膜，其中，工作电压为7kV，喷雾40s，基板为导电玻璃，基板尺寸为5cm×5cm；
S3)、高温烧结，将步骤S2)制备的前驱体薄膜转移到箱式炉当中，以每分钟15℃的升温速率加热至600℃，并保温30分钟，然后自然降温到室温，得到晶须增强多孔ZnO薄膜；在快速升温过程中，醋酸锌分解成ZnO、水和二氧化碳，ZnCl2与醋酸根或者聚乙二醇一起反应，分解成ZnO、氯化氢、水、二氧化碳，氯化氢、水、二氧化碳挥发出来形成孔洞；由于ZnCl2的产生ZnO的速率比醋酸锌要快，因而形成了晶须。
上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理和最佳实施例，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (8)
1.一种晶须增强多孔ZnO薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)、前驱体溶液的制备，将0.1-0.8g的醋酸锌、0.01-0.4g的氯化锌、0.1-0.4g分子量为2000-6000的聚乙二醇与20-100mL的溶剂混合，使用磁力搅拌机在40-60℃下搅拌60-120min，使醋酸锌、氯化锌和分子量为2000-6000的聚乙二醇完全溶解到溶剂中，获得澄清的均匀混合溶液；
S2)、前驱体薄膜的制备，使用多孔喷枪静电喷涂，将步骤S1)制备好的前驱体溶液，以喷雾的形式均匀喷到基板上，得到前驱体薄膜；
S3)、高温烧结，将步骤S2)制备的前驱体薄膜转移到箱式炉当中，以每分钟8-15℃的升温速率加热至500-900℃，并保温30-60分钟，然后自然降温到室温，得到晶须增强多孔ZnO薄膜；在快速升温过程中，醋酸锌分解成ZnO、水和二氧化碳，ZnCl2与醋酸根或者聚乙二醇一起反应，分解成ZnO、氯化氢、水、二氧化碳，氯化氢、水、二氧化碳挥发出来形成孔洞；由于ZnCl2的产生ZnO的速率比醋酸锌要快，因而形成了晶须。
2.根据权利要求1所述的一种晶须增强多孔ZnO薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S1)中，所述的溶剂为乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种晶须增强多孔ZnO薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S2)中，多孔喷枪静电喷涂的工作电压为6-10kV，喷雾30-240s。
4.根据权利要求1所述的一种晶须增强多孔ZnO薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S2)中，基板为硅片、金属、导电玻璃中的任意一种，基板尺寸为5cm×5cm-80cm×80cm。
5.根据权利要求1所述的一种晶须增强多孔ZnO薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S3)中，烧结调节为以每分钟12℃的升温速率加热至600℃，并保温50分钟，然后自然降温到室温。
6.根据权利要求1所述的一种晶须增强多孔ZnO薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S3)中，所述的晶须增强多孔ZnO薄膜的晶须的直径为60-130nm。
7.根据权利要求1所述的一种晶须增强多孔ZnO薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S3)中，所述的晶须增强多孔ZnO薄膜的孔洞的直径为10-180nm。
8.根据权利要求1所述的一种晶须增强多孔ZnO薄膜的制备方法，其特征在于：步骤S3)中，所述的晶须增强多孔ZnO薄膜可用于气敏探测器和光催化降解。
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| "The effects of zinc acetate and zinc chloride precursors on the preferred crystalline orientation of ZnO and Al-doped ZnO thin films obtained by spray pyrolysis";R. Romero;《Thin Solid Films》;20061205;第515卷(第4期);全文 * |
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