CN109483982B - 一种表面带硬化的高折射率保护膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面带硬化的高折射率保护膜及其制备方法。所述方法包括步骤：1).折射涂层的制备；2).表面硬化层的制备；3).胶粘剂层的制备。本发明的表面带硬化的高折射率保护膜质量非常稳定，可广泛应用在各类屏幕上，如手机、触屏(人机界面)、导航、及手提电脑上，并具有耐刮伤、减少因阳光在直射屏幕引起屏幕的对比度变低变暗的现象的特点，对改善屏幕画质有极大的帮助。

Description

一种表面带硬化的高折射率保护膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种表面带硬化的高折射率保护膜及其制备方法。
背景技术
目前，市场上常见的硬化膜可以实现防刮伤的保护功能，但都没办法解决因阳光直射而引起屏幕的亮度和对比度下降而影响屏幕的显示质量的问题，这给在户外使用屏幕的用户造成了困扰。
发明内容
本发明利用折射原理，将阳光直射的光线进行一定角度的折射，从而折减光线，可有效解决了上述问题，使屏幕的图像质量不用作任何的改进就能更加清晰，达到提高图像质量的目的，是一种成本低而有效的解决方案，本产品施贴方便、效果明显、操作简单、可靠性高、投入设备成本低，是值得推广的高能效产品。业内通常认为折射率高于1.5则为属于高折射率范畴，能够较好地解决户外阳光直射的问题。
本发明公开了一种表面带硬化的高折射率保护膜的制备方法，包括步骤：
1）.折射涂层的制备：
1-1）.对基膜进行电晕处理，使膜面产生表面张力>55达恩；
1-2）.使用微凹版涂布头对基膜上表面进行折射涂料的涂布，涂布量为5g/m2-5.5g/m2；
1-3）.涂布折射涂料后过烘箱，烘箱各段的温度依次按90/110/120/120/120/110/95℃进行设定，总长度大于15m；
2）.表面硬化层的制备：
2-1）.使用线棒涂布头在制备好折射涂层进行表面硬化剂的涂布，涂布湿量3-4g/m2，UV剂量600-800Mj/cm2，UV灯的功率为单位面积120W/cm2；
3）.胶粘剂层的制备：
3-1）. 胶粘剂过500目双层滤布或5µ的滤袋，然后涂布于基膜的下表面；
3-2）.涂布胶粘剂后过烘箱，烘箱各段的温度依次按100/125/140/140/140/125℃进行设定，固化反应时间25-35s。
其中，步骤1所述折射涂料由以下工艺制得：
A-1）将异丙醇甲醚醋酸酯放置到干净的容器中，搅拌同时缓慢加入含有压克力树脂的无机纳米高折射材料，所述含有压克力树脂的无机纳米高折射材料和异丙醇甲醚醋酸酯按1:4的质量比配置；
A-2）搅拌30min后过滤，滤网孔径5µm。
进一步，步骤2所述表面硬化剂由以下工艺制得：
B-1）将甲苯放置到干净的容器中，搅拌同时缓慢加入含有硅氧烷的改性聚氨脂丙烯酸树脂、改性环氧丙烯酸树脂和纳米二氧化硅，搅拌10min；所述接枝改性丙烯酸脂官能度Ⅱ、Ⅳ、Ⅵ之间配合不同比例；
B-2）添加流平剂和光引发剂，搅拌5min后遮光密封；所述流平剂可用市售的反应性的有机改性聚硅氧烷丙烯酸型，所述光引发剂可用市售的阳离子型光引发剂；
所述含有硅氧烷的改性聚氨脂丙烯酸树脂、改性环氧丙烯酸树脂、纳米二氧化硅、流平剂、光引发剂、甲苯的质量比为40：20：5：5：3：30。
进一步，步骤3所述胶粘剂由以下工艺制得：
C-1）以醋酸乙酯和正庚烷按质量比1:1配成复合溶剂；
C-2）取复合溶剂，一边搅拌并一边向内添加聚二甲基硅氧烷树脂，搅拌8-10分钟使其均匀；
C-3）分别加入离型力调节剂、架桥剂、锚固剂并搅拌5min；
C-4）将铂金以步骤C-1制得的复合溶剂按质量比1:20稀释，然后加入到步骤C-3制得的混合溶液中，搅拌时长5min。
所述离型力调节剂可以使用市售的道康宁牌7657号产品和7647号产品，按30:70混合使用，剥离力为5g/25mm左右；架桥剂又叫交联剂，主要是起交联反应，使有机分子架桥聚合，可以使用市售的道康宁牌7028号产品；锚固剂为使涂层和基材更好的结合，增强涂层的附着力，可以使用市售的道康宁牌297号产品。
进一步，实施上述胶粘剂制备及涂布步骤的生产环境必须达到1000级的无尘车间，涂布头环境温度在25℃±2℃，相对湿度在HR≤60%，空气用离子风机进行除静电处理，基膜表面静电值低于5kV。
本发明还同时一种由上述制备方法所制得的表面带硬化的高折射率保护膜。其自上而下依次包括表面硬化层、折射涂层、基膜、胶粘剂层，所述基膜为PET膜或PC膜或TAC膜。
进一步，所述胶粘剂层下方还设有隔离膜，常用的隔离膜为PET材质。
有益效果：本发明的硬化涂层生产的膜面质感非常爽滑，硬度适当，并带有一定的柔韧性，从而可有效解决了多层容易引起生裂纹现象。本发明的胶粘剂材料是有机硅胶，离型力调节范围大，该材料在施贴会自动排气，使施贴面不会产生气泡，且解除施贴位时不会产生印痕。本发明的表面带硬化的高折射率保护膜质量非常稳定，大大减小了彩虹纹线的产生，使膜的外观非常清澈透明，可广泛应用在各类屏幕上，如手机、触屏（人机界面）、导航、及手提电脑，并具有耐刮伤、减少因阳光在直射屏幕引起屏幕的对比度变低变暗的现象的特点，对改善屏幕画质有极大的帮助。
附图说明
本发明的其它特征和优点将通过实施例和附图显示于随后的描述中，图注如下所示。
图1为表面带硬化的高折射率保护膜的结构示意图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1：
表面硬化剂的配制：
a.将含有硅氧烷的改性聚氨脂丙烯酸树脂、改性环氧丙烯酸树脂、纳米二氧化硅（SiO2，粒径＜50nm）、流平剂、光引发剂、溶剂（甲苯）按40：20：5：5：3：30的质量比例称取，将溶剂置于干净的不锈钢器皿上，开启搅拌机后将改性聚氨脂丙烯酸树脂、改性环氧丙烯酸树脂、纳米二氧化硅分别加入到搅拌的溶剂中搅拌10分钟；
b.待溶解均匀后再将流平剂和光引发剂依次加入到搅拌均匀的溶液中继续搅拌5分钟，然后用棕色膜将容器上部密封，存放于暗处待用，存放时间不超过3小时。
胶粘剂的配制：
a.硅胶(聚二甲基硅氧烷树脂)、架桥剂、催化剂（铂金）、锚固剂、离型力调节剂、溶剂可根据不同离型力组合成相应配方，离型力范围为4-250g/25mm，以20g/25mm离型力为例，配方比例为聚二甲基硅氧烷树脂：架桥剂：锚固剂：催化剂=100：1.3：1.3：1.6；
b.按重量比1:1配置好醋酸乙酯与正庚烷的混合溶剂，溶剂的选择和配比对改善光线分解产生的彩虹纹有关键性影响，按配比制成的复合溶剂得到的产品不会出现彩虹纹线；
c.胶体(聚二甲基硅氧烷树脂)和溶剂先按作为涂布液的胶粘剂的粘度要求配制，刮刀要求粘度为450-500cps，线棒涂布为200-250cps，调整好粘度，搅拌时先将溶剂放置在没有污染的清洁的不锈钢器皿中，开动搅拌机一边搅拌一边加入胶体，直至搅拌均匀；
d.将离型力调节剂、架桥剂、锚固剂分别加入到搅拌均匀的胶体中，再搅拌5分钟，搅拌时间应控制在一定范围，否则，搅拌涂布液时间过长会使粘度提高，不利于涂布的表面光泽；
e.将铂金和溶剂按1:20的比例混合后缓慢加入到刚配制好的涂布液中，且应边搅拌涂布液边加入，再搅拌5分钟，搅拌时间应作为工艺参数加以限制，以防制涂布液过度反应，影响涂布液的使用寿命。
涂布液的使用时间一般为2小时（室温25℃±2℃），时间过长会因涂布液粘度发生改变而影响到膜面的光泽度并会影响固化质量；所有过程（含配制、涂布）应将温环境温度作为工艺参数加以限制，优选温度为23℃±2℃，优选相对湿度HR≤60%，严禁在相对湿度饱和状态下进行操作。
折射层的涂布：
a.将光学级的PET膜（耐高温聚酯膜）安装于涂布机的放卷台，按机器的穿布工艺穿好布到收卷台上；
b.将配好的折射涂料放到微凹版的涂布头的浴槽上，微凹版的涂布量控制在5g/m2-5.5 g/m2；
c.开动涂布机将烘箱的温度设定在上曲线温度分布，温度如下90/110/120/120/120/110/95，烘箱数目及其温度可视情况作调整，但最高温度不能低于115℃，长度不少于15m；
d.设置收放卷、烘箱等各段张力；
e.开动离子风机，对空气进行除静电处理；
f.慢速开机，同时开启电晕机至额定功率检测表面张力；
g.涂布冷却后收卷，并包好半成品，在涂布过程检查膜的静电值不能高于5KV。
表面硬化涂层的涂布：
a.将涂折射膜半成品重新放到涂布机放卷台，继续在涂了折射涂层的那面涂布硬化涂层；
b.将配好的硬化涂料放至线棒涂布头浴槽上，控制涂布湿量在3-4g/m2，开启UV灯预热10min，调整UV剂量到600 Mj/cm2（其剂量和机器线速度同步控制控制在600-700Mj/cm2），同时监测HR，使其在40%-60%之间；
c.开始涂布，在收卷处取样，用3-4H铅笔检查其硬度、折曲和柔韧性，并根据其检查结果调整涂布速度 。
胶粘层涂布：
a.将涂了表面涂层半成品放置到放卷台（涂另外一面），然后将配好的硅胶用自流的方式经500目双层滤布或5µ的滤袋流到浴槽上；
b.将复合用的PET底膜穿布到复合轮上，复合用底膜在没有客户刻意要求下，可采用18-25µ的PET膜，张力调整需注意复合后材料不卷曲为合适；
c.开动机器升温，设置烘箱温度，调整烘箱风速，一般情况下，入口第一节风速稍为低些，优选速度为5-7m/s，第二段风速调节高些，优选速度为10-15m/s；
d.调节张力；
e.开机，调节涂布速度并检查各段张力情况，收卷并留样后包装好成品。
将涂好的产品放置到温度40-45℃的密封箱中进行适当的后期熟化，熟化的时间根据产品的离型力稳定性调整（三天变化率小于10%），同时可提高其硅胶粘着层离型纸的其残余接着率，减少被粘贴面造成鬼影（印痕）对离型纸的高品质要求有相当重要的作用，在此推荐在36-48小时的熟化时间，并可根据其残余接着率的高低适当延长熟化时间。
制得的表面带硬化的高折射率保护膜如图1所示，自上而下依次包括表面硬化层1、折射涂层2、基膜3、胶粘剂层4和隔离膜5。
经上述步骤制造出的表面带硬化的高折射率保护膜性能非常稳定，折射率为1.73-1.78，施贴不留印痕，适应用在电子行业和汽车行业等行业的屏幕保护，具有极高产品附加值和广阔的市场空间。
要生产表面带硬化的高折射率保护膜须有一台多功能的涂布设备和一个良好的生产环境，涂布设备及环境基本要求要如下：
a.带微凹板（或线棒）的涂布头；
b.涂头涂量在2-10g/m2范围内可调控制；
c.高结净度的不锈钢内胆烘箱;
d.高效的热交换喷风系统，风速在8-18m/s范围内变频可调;
e.烘箱温度必须满足150℃-160℃，温度精度±2℃；
f.带UV固化，UV剂量最大达到800Mj/cm2;
g.每段带自动张力控制（含烘箱段）并满足50-500N的范围，精度±5N;
h.带光电的纠偏控制装置;
i.收卷带复合台;
j.带自流的过滤供胶系统;
k.带恒温恒湿的现场，HR可调节在40%-80%范围，温度20℃-25℃;
l.带结净密封净车间，结净度1000级内（GB/T16292-1996）。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种表面带硬化的高折射率保护膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）.折射涂层的制备：
1-1）.对基膜进行电晕处理，使膜面产生表面张力＞55达恩；
1-2）.使用微凹版涂布头对基膜上表面进行折射涂料的涂布，涂布量为5g/m2-5.5 g/m2；
1-3）.涂布折射涂料后过烘箱，烘箱各段的温度依次按90/110/120/120/120/110/95℃进行设定，总长度大于15m；
2）.表面硬化层的制备：
2-1）.使用线棒涂布头在制备好折射涂层进行表面硬化剂的涂布，涂布湿量3-4g/m2，UV剂量600-800Mj/cm2，UV灯的功率为单位面积120W/cm2；
3）.胶粘剂层的制备：
3-1）. 胶粘剂过500目双层滤布，然后涂布于基膜的下表面；
3-2）.涂布胶粘剂后过烘箱，烘箱各段的温度依次按100/125/140/140/140/125℃进行设定，固化反应时间25-35s；
步骤1所述折射涂料由以下工艺制得：
A-1）将异丙醇甲醚醋酸酯放置到干净的容器中，搅拌同时缓慢加入含有压克力树脂的无机纳米高折射材料，所述含有压克力树脂的无机纳米高折射材料和异丙醇甲醚醋酸酯按1:（4-6）的质量比配置，所述含有压克力树脂的无机纳米高折射材料由聚氨酯丙烯酸树脂、改性环氧丙烯酸树脂和纳米二氧化硅组成；
A-2）搅拌30min后过滤，滤网孔径5µm；
步骤2所述表面硬化剂由以下工艺制得：
B-1）将甲苯放置到干净的容器中，搅拌同时缓慢加入改性环氧丙烯酸树脂、含有硅氧烷的改性聚氨酯丙烯酸树脂和纳米二氧化硅，搅拌10min；
B-2）添加流平剂和光引发剂，搅拌5min后遮光密封；
所述改性环氧丙烯酸树脂、含有硅氧烷的改性聚氨酯丙烯酸单体、纳米二氧化硅、流平剂、光引发剂、甲苯的质量比为20：40：5：5：3：30。
2.根据权利要求1所述的表面带硬化的高折射率保护膜的制备方法，其特征在于，步骤3所述胶粘剂由以下工艺制得：
C-1）以醋酸乙酯和正庚烷按质量比1:1配成复合溶剂；
C-2）取复合溶剂，一边搅拌并一边向内添加聚二甲基硅氧烷树脂，至搅拌均匀；
C-3）分别加入离型力调节剂、架桥剂、锚固剂并搅拌5min；
C-4）将铂金以步骤C-1制得的复合溶剂按质量比1:20稀释，然后加入到步骤C-3制得的混合溶液中，搅拌时长5-10min。
3.根据权利要求2所述的表面带硬化的高折射率保护膜的制备方法，其特征在于，实施步骤3的生产环境必须达到1000级的无尘车间，涂布头环境温度在25℃±2℃，相对湿度在60%-80%，空气用离子风机进行除静电处理，基膜表面静电值低于5kV。
4.一种表面带硬化的高折射率保护膜，其特征在于，由权利要求1～3任一项所述的制备方法所制得。
5.根据权利要求4所述的表面带硬化的高折射率保护膜，其特征在于，自上而下依次包括表面硬化层、折射涂层、基膜、胶粘剂层，所述基膜为PET膜或PC膜或TAC膜。
6.根据权利要求5所述的表面带硬化的高折射率保护膜，其特征在于，所述胶粘剂层下方还设有隔离膜。
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