CN109482180A - 一种双金属催化剂的制备及其催化聚苯乙烯加氢的方法 - Google Patents

一种双金属催化剂的制备及其催化聚苯乙烯加氢的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及催化加氢技术领域，特别公开了一种双金属催化剂的制备及其催化聚苯乙烯加氢的方法。该双金属催化剂的制备方法，其特征为：以P123为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，1,3,5‑三甲基苯、氟化铵为扩孔剂，在酸性条件下通过水热法合成干燥后焙烧，得到粉末状MCF材料；把主剂和助剂金属盐同时溶解，制取共浸渍液；将粉末状MCF材料在浸渍液中浸渍然后干燥、焙烧，成型过筛得到催化剂产品。本发明步骤简单，利用自制的具有较大比表面、可调超大介孔和三维贯通孔道体系的MCF为载体制备双金属催化剂，PS加氢转化率大幅提高。

Description

一种双金属催化剂的制备及其催化聚苯乙烯加氢的方法
（一）技术领域
本发明涉及催化加氢技术领域，特别涉及一种双金属催化剂的制备及其催化聚苯乙烯加氢的方法。
（二）背景技术
聚苯乙烯(PS)是由苯乙稀聚合而成的树脂，是五大通用热塑性合成树脂之一。由于PS存在耐热、耐紫外光性能差，性脆易断裂等缺点，目前PS的应用仅限于低端产品，如食品包装、玩具、衣架、泡沫塑料和某些消费性电子产品。然而即使在这些领域，PS仍可能逐渐被更廉价的的原料聚丙稀所取代。聚苯乙烯加氢后可得到物理性质(玻璃化温度、透明度、耐热、耐氧化以及耐紫外性能等)显著改善的聚环己基乙烯或氢化聚苯乙烯(PCHE)，这种高透明度的材料在电子信息、交通运输、航空航天、光学材料等高端领域具有广阔的应用前景和重要的经济意义。
现在PS加氢催化剂有关载体和活性组分的研究已经有大量报道，但是尚有诸多问题需要解决：（1）催化剂载体包括无孔材料、介孔材料和大孔材料，无孔和大孔材料极低的比表面积使单位质量催化剂具有极低的加氢活性位数量，为保证加氢活性就必须大幅提高催化剂的用量，从而使加氢成本上升；采用高比面积的载体则必然会降低催化剂的孔径，有可能使聚合物分子在催化剂孔道中的扩散受到限制，开发同时具有高比表面积和大孔径的载体显得尤为重要。（2）PS加氢催化剂活性组分目前主要以单金属的钯、铂或铑等贵金属为主，加氢活性相对较低，而且这些贵金属价格昂贵，投入成本高。如果能找到一种价格低廉可替代金属或者引入第二种金属作为活性组分，同时不降低甚至可以提高加氢活性以制备出具有理想加氢活性的负载型PS非均相加氢催化剂，成为研究的重点和难点。
具有超大介孔和三维贯穿孔道体系的氧化硅球形介孔泡沫材料(MCF)为高分子扩散提供了较为理想的传质通道，这种拥有高比表面积和较大孔体积的介孔材料在高分子领域有着广泛的研究，为提高PS的加氢转化率带来了希望；双金属催化剂在其他催化剂领域是很常见的，这为我们引入第二种廉价金属制备催化剂提供了思路。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种步骤简单、设计合理、加氢转化率高的双金属催化剂的制备及其催化聚苯乙烯加氢的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种双金属催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）制备载体：以非离子型表面活性剂三嵌段共聚物P123为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，1,3,5-三甲基苯、氟化铵为扩孔剂，在酸性条件下通过水热法合成，60-140℃下干燥4-36h，然后在200-800℃下焙烧2-10h，得到粉末状MCF材料；
（2）制备浸渍液：按照Pd、Pt、Rh或Ru为粉末状MCF材料的1.0-10.0wt%计算主剂Pd、Pt、Rh或Ru金属盐的质量，按照主剂与助剂金属原子摩尔比为1-10:1计算助剂Ni、Co或Zn金属盐的质量，把主剂金属盐和助剂金属盐同时溶解，制取共浸渍液；
（3）制备催化剂：采用等体积共浸渍法将粉末状MCF材料在浸渍液中浸渍12-48h，然后在50-120℃下干燥10-42h，最后在200-700℃下焙烧2-9h，成型过筛得到催化剂产品。
本发明以具有超大介孔和三维贯穿孔道的氧化硅球形介孔泡沫材料（MCF）为载体，提供了一种以以钯(Pd)、铂(Pt)、铑(Rh)或钌(Ru)其中一个为主剂，以镍(Ni)、钴(Co)或锌(Zn)其中一个为助剂的双金属催化剂的制备及其催化聚苯乙烯加氢的方法。
本发明的更优技术方案为：
步骤（1）中，水热法合成温度为70-180℃；粉末状MCF材料的孔径为18-65nm，窗口大小为10-36nm。
步骤（2）中，助剂金属盐全部为氯化盐，即氯化钯、氯化铂、三氯化铑、三氯化钌；助剂金属盐全部为硝酸盐，即硝酸镍、硝酸钴、硝酸锌；浸渍液的活性组分为其中一种主剂金属盐和其中一种助剂金属盐的混合物；溶解活性组分的溶剂为去离子水、丙酮、浓度不高于5.0wt%的盐酸溶液和浓度不高于5.0wt%的硝酸溶液中的一种。
步骤（3）中，粉末状MCF材料在浸渍液中浸渍后先在低温下干燥，再加热干燥；催化剂产品的粒径为20-60目。
上述双金属催化剂催化聚苯乙烯加氢的方法，其步骤为：将0.5-1.5mL双金属催化剂装填在聚苯乙烯加氢反应的焙烧还原装置中，进行还原反应，还原温度为50-160℃，还原气体体积为催化剂体积的200-800倍，还原气体中氢气的体积颔联更为20-80%，还原时间为1-8h。
其中，焙烧还原装置中的初始氢压为2-9MPa，温度为60-230℃，聚苯乙烯溶液的浓度为0.1-4.0wt%，其溶剂为体积比为1:1-10的四氢呋喃与环己烷的混合溶剂；双金属催化剂和聚苯乙烯的质量比为1:2。
还原后的双金属催化剂快速转移到间歇式反应釜中，防止其再次被氧化。
本发明催化剂以具备较大比表面、可调超大介孔和三维贯穿孔道体系的MCF为载体，采用水热法通过改变水热温度和加入扩孔剂调节载体孔径和窗口的尺寸，得到的载体孔径和窗口大小分别为18-65nm和10-36nm，比表面积为720-300m2/g；催化剂负载活性组分为双金属（包括一种主剂和一种助剂），其中主剂Pd、Pt、Rh或Ru的含量为载体质量的1.0-10.0wt%，主剂与助剂Ni、Co或Zn的金属原子摩尔比为1-10:1；活性组分的负载方法采用等体积共浸渍法，浸渍液为去离子水、丙酮、浓度不高于5.0wt%盐酸溶液和浓度不高于5.0wt%硝酸溶液中的一种，浸渍后干燥、焙烧、还原；催化剂对分子量为Mw=12000g/mol的PS进行饱和加氢，加氢效率高，最佳催化剂对PS的催化加氢转化率为99.6%。
本发明步骤简单，利用自制的具有较大比表面积、可调超大介孔和三维贯穿孔道体系的MCF为载体，以Pd、Pt、Rh、Ru与Ni、Co、Zn分别为主剂和助剂，制备了双金属催化剂，PS加氢转化率大幅提高。
（四）具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述,但本发明的应用范围不仅局限于这些实施案例所涉及的原料和具体工艺条件。
实施例采用分子量为Mw=12000g/mol的PS。
实施例1：
载体制备：称取4.0g P123置于250mL烧杯中，向其中加入75mL 1.6mol/L HCl，38℃水浴中磁力搅拌12h得到透明溶液，向混合溶液中加入1.5g TMB，继续搅拌4h后滴入8.6gTEOS，搅拌5min后停止，温度调为40℃静置20h，然后移入100mL高压反应釜，100℃下水热处理24h，用无水乙醇洗涤3次，80℃干燥14h后550℃下焙烧5h。得到的载体窗口、孔径和比表面积分别为10nm、17nm、716m2/g。
催化剂制备：首先测定1.0g载体吸附丙酮的量，然后称取1.0g载体于坩埚中，按照Pd负载量为6.0wt%计算并称取对应量的氯化钯，按照Pd:Co原子摩尔比为8：1计算并称取对应量的硝酸钴，两者完全溶解在丙酮中后用吸管逐渐滴加到载体中，在超声波中超声60min，100℃干燥30h后500℃下焙烧5h，经压片过筛得到20-60目制得成品催化剂。
还原条件为：催化剂的还原温度为130℃，还原气体体积为催化剂体积的500倍，还原气体氢气含量为70%，还原时间为3h。
利用间歇式反应釜评价装置进行性能评价，向反应釜中加入1.0g催化剂，评价条件如下：初始氢压为8.0MPa，温度为170℃，PS溶液浓度为1.0wt%，催化剂和PS的质量比为1:2，溶剂为体积比是1:5的四氢呋喃与环己烷的混合溶剂；聚苯乙烯加氢转化率为78.5%。
实施例2：
载体制备：称取4.0g P123置于250mL烧杯中，向其中加入75mL 1.6mol/L HCl，38℃水浴中磁力搅拌12h得到透明溶液，向混合溶液中加入3g TMB，继续搅拌4h后滴入8.6g TEOS，搅拌5min后停止，温度调为40℃静置20h，加入0.02g NH4F搅拌均匀后移入100mL高压反应釜，110℃下水热处理24h，用无水乙醇洗涤3次，90℃干燥12h后600℃下焙烧5h。得到的载体窗口、孔径和比表面积分别为15nm、36nm、513m2/g。
催化剂制备：首先测定1.0g载体吸附浓度为2.0wt %的稀盐酸，然后称取1.0g载体于坩埚中，按照Pd负载量为5.0wt%计算并称取对应量的氯化钯，按照Pt:Co原子摩尔比为6：1计算并称取对应量的硝酸钴，两者完全溶解在稀盐酸中后用吸管逐渐滴加到载体中，在超声波中超声60min，80℃干燥36h后500℃下焙烧4h，经压片过筛得到20-60目制得成品催化剂。
还原条件为：催化剂的还原温度为120℃，还原气体体积为催化剂体积的300倍，还原气体氢气含量为60%，还原时间为3h。
利用间歇式反应釜评价装置进行性能评价，向反应釜中加入1.0g催化剂，评价条件如下：初始氢压为6.0MPa，温度为150℃，PS溶液浓度为1.2wt%，催化剂和PS的质量比为1:2，溶剂为体积比是1:6的四氢呋喃与环己烷的混合溶剂；聚苯乙烯加氢转化率为89.1%。
实施例3：
载体制备：称取4.0g P123置于250mL烧杯中，向其中加入75mL 1.6mol/L HCl，38℃水浴中磁力搅拌12h得到透明溶液，向混合溶液中加入6g TMB，继续搅拌4h后滴入8.6g TEOS，搅拌5min后停止，温度调为40℃静置20h，加入0.06g NH4F搅拌均匀后移入100mL高压反应釜，140℃下水热处理24h，用无水乙醇洗涤3次，80℃干燥12h后550℃下焙烧5h。得到的载体窗口、孔径和比表面积分别为29nm、60nm、361m2/g。
催化剂制备：首先测定1.0g载体的吸水量，然后称取1.0g载体于坩埚中，按照Pd负载量为4.0wt%计算并称取对应量的氯化钯，按照Pd:Ni原子摩尔比为5：1计算并称取对应量的硝酸镍，完全溶解在水中后用吸管逐渐滴加到载体中，在超声波中超声60 min，80℃干燥36h后500℃下焙烧4h，经压片过筛得到20-60目制得成品催化剂。
还原条件为：催化剂的还原温度为120℃，还原气体体积为催化剂体积的300倍，还原气体氢气含量为55%，还原时间为2h。
利用间歇式反应釜评价装置进行性能评价，向反应釜中加入1.0g催化剂，评价条件如下：初始氢压为7.0MPa，温度为150℃，PS溶液浓度为1.8wt%，催化剂和PS的质量比为1:2，溶剂为体积比是1:5的四氢呋喃与环己烷的混合溶剂；聚苯乙烯加氢转化率为99.6%。
实施例4：
载体制备：称取4.0g P123置于250mL烧杯中，向其中加入75mL 1.6mol/L HCl，38℃水浴中磁力搅拌12h得到透明溶液，向混合溶液中加入5g TMB，继续搅拌4h后滴入8.6g TEOS，搅拌5min后停止，温度调为40℃静置20h，加入0.08g NH4F搅拌均匀后移入100mL高压反应釜，130℃下水热处理24h，用无水乙醇洗涤3次，80℃干燥12h后550℃下焙烧5h。得到的载体窗口、孔径和比表面积分别为30nm、58nm、347m2/g。
催化剂制备：首先测定1.0g载体的吸水量，然后称取1.0g载体于坩埚中，按照Pd负载量为4.0wt%计算并称取对应量的氯化铂，按照Pt:Ni原子摩尔比为5：1计算并称取对应量的硝酸镍，完全溶解在水中后用吸管逐渐滴加到载体中，在超声波中超声60min，80℃干燥36h后500℃下焙烧4h，经压片过筛得到20-60目制得成品催化剂。
还原条件为：催化剂的还原温度为130℃，还原气体体积为催化剂体积的300倍，还原气体氢气含量为55%，还原时间为2h。
利用间歇式反应釜评价装置进行性能评价，向反应釜中加入1.0g催化剂，评价条件如下：初始氢压为7.0MPa，温度为150℃，PS溶液浓度为1.6wt%，催化剂和PS的质量比为1:2，溶剂为体积比是1:5的四氢呋喃与环己烷的混合溶剂；聚苯乙烯加氢转化率为99.2%。
实施例5：
载体制备：称取4.0g P123置于250mL烧杯中，向其中加入75mL 1.6mol/L HCl，38℃水浴中磁力搅拌12h得到透明溶液，向混合溶液中加入6g TMB，继续搅拌4h后滴入8.6g TEOS，搅拌5min后停止，温度调为40℃静置20h，然移入100mL高压反应釜，150℃下水热处理24h，用无水乙醇洗涤3次，80℃干燥12h后550℃下焙烧5h。得到的载体窗口、孔径和比表面积分别为25nm、56nm、395m2/g。
催化剂制备：首先测定1.0g载体吸附浓度为1.0wt %的稀硝酸，然后称取1.0g载体于坩埚中，按照Rh负载量为4.0wt%计算并称取对应量的氯化铑，按照Rh:Co原子摩尔比为8：1计算并称取对应量的硝酸钴，完全溶解在硝酸中后用吸管逐渐滴加到载体中，在超声波中超声60min，80℃干燥36h后500℃下焙烧4h，经压片过筛得到20-60目制得成品催化剂。
还原条件为：催化剂的还原温度为120℃，还原气体体积为催化剂体积的500倍，还原气体氢气含量为60%，还原时间为2h。
利用间歇式反应釜评价装置进行性能评价，向反应釜中加入1.0g催化剂，评价条件如下：初始氢压为7.0MPa，温度为150℃，PS溶液浓度为1.5wt%，催化剂和PS的质量比为1:2，溶剂为体积比是1-1:4的四氢呋喃与环己烷的混合溶剂；聚苯乙烯加氢转化率为98.3%。
实施例6：
载体制备：称取4.0g P123置于250mL烧杯中，向其中加入75mL 1.6mol/L HCl，38℃水浴中磁力搅拌12h得到透明溶液，向混合溶液中加入4g TMB，继续搅拌4h后滴入8.6g TEOS，搅拌5min后停止，温度调为40℃静置20h，然后移入100mL高压反应釜，160℃下水热处理24h，用无水乙醇洗涤3次，80℃干燥12h后550℃下焙烧5h。得到的载体窗口、孔径和比表面积分别为24nm、45nm、461m2/g。
催化剂制备：首先测定1.0g载体的吸水量，然后称取1.0g载体于坩埚中，按照Ru负载量为4.0wt%计算并称取对应量的氯化钌，按照Ru:Zn原子摩尔比为6：1计算并称取对应量的硝酸锌，完全溶解在水中后用吸管逐渐滴加到载体中，在超声波中超声60min，80℃干燥36h后500℃下焙烧4h，经压片过筛得到20-60目制得成品催化剂。
还原条件为：催化剂的还原温度为120℃，还原气体体积为催化剂体积的300倍，还原气体氢气含量为55%，还原时间为2h。
利用间歇式反应釜评价装置进行性能评价，向反应釜中加入1.0g催化剂，评价条件如下：初始氢压为7.0MPa，温度为150℃，PS溶液浓度为1.5wt%，催化剂和PS的质量比为1:2，溶剂为体积比是1:5的四氢呋喃与环己烷的混合溶剂；聚苯乙烯加氢转化率为96.8%。
实施例7：
载体制备：同实施例3。
催化剂制备：首先测定1.0g载体的吸水量，然后称取1.0g载体于坩埚中，按照Rh负载量为4.0wt%计算并称取对应量的氯化铑，按照Rh:Ni原子摩尔比为6：1计算并称取对应量的硝酸镍，完全溶解在水中后用吸管逐渐滴加到载体中，在超声波中超声30min，80℃干燥36h后500℃下焙烧4h，经压片过筛得到20-60目制得成品催化剂。
还原条件为：催化剂的还原温度为120℃，还原气体体积为催化剂体积的300倍，还原气体氢气含量为60%，还原时间为2h。
利用间歇式反应釜评价装置进行性能评价，向反应釜中加入1.0g催化剂，评价条件如下：初始氢压为7.0MPa，温度为150℃，PS溶液浓度为2.4wt%，催化剂和PS的质量比为1:2，溶剂为体积比是1:5的四氢呋喃与环己烷的混合溶剂；聚苯乙烯加氢转化率为96.5%。
实施例8：
载体制备：称取4.0g P123置于250mL烧杯中，向其中加入75mL 1.6mol/L HCl，38℃水浴中磁力搅拌12h得到透明溶液，向混合溶液中加入6g TMB，继续搅拌4h后滴入8.6g TEOS，搅拌5min后停止，温度调为40℃静置20h，加入0.06g NH4F搅拌均匀后移入100mL高压反应釜，170℃下水热处理24h，用无水乙醇洗涤3次，80℃干燥12h后550℃下焙烧5h。得到的载体窗口、孔径和比表面积分别为35nm、64nm、302m2/g。
催化剂制备：首先测定1.0g载体的吸水量，然后称取1.0g载体于坩埚中，按照Ru负载量为4.0wt%计算并称取对应量的氯化钌，按照Ru:Co原子摩尔比为5：1计算并称取对应量的硝酸钴，完全溶解在水中后用吸管逐渐滴加到载体中，在超声波中超声60min，80℃干燥36h后500℃下焙烧6h，经压片过筛得到20-60目制得成品催化剂。
还原条件为：催化剂的还原温度为150℃，还原气体体积为催化剂体积的700倍，还原气体氢气含量为55%，还原时间为2h。
利用间歇式反应釜评价装置进行性能评价，向反应釜中加入1.0g催化剂，评价条件如下：初始氢压为9.0MPa，温度为150℃，PS溶液浓度为1.8wt%，催化剂和PS的质量比为1:2，溶剂为体积比是1-1:5的四氢呋喃与环己烷的混合溶剂；聚苯乙烯加氢转化率为97.6%。
实施例9：
载体制备：同实施例3。
催化剂制备：首先测定1.0g载体的吸水量，然后称取1.0g载体于坩埚中，按照Pd负载量为6.0wt%计算并称取对应量的氯化钯，按照Pd:Zn原子摩尔比为5：1计算并称取对应量的硝酸锌，完全溶解在水中后用吸管逐渐滴加到载体中，在超声波中超声60min，80℃干燥30h后600℃下焙烧4h，经压片过筛得到20-60目制得成品催化剂。
还原条件为：催化剂的还原温度为120℃，还原气体体积为催化剂体积的300倍，还原气体氢气含量为70%，还原时间为2h。
利用间歇式反应釜评价装置进行性能评价，向反应釜中加入1.0g催化剂，评价条件如下：初始氢压为7.0MPa，温度为150℃，PS溶液浓度为1.8wt%，催化剂和PS的质量比为1:2，溶剂为体积比是1-1:5的四氢呋喃与环己烷的混合溶剂；聚苯乙烯加氢转化率为95.4%。
实施例10：
载体制备：称取4.0g P123置于250 mL烧杯中，向其中加入75mL 1.6mol/L HCl，38℃水浴中磁力搅拌12h得到透明溶液，向混合溶液中加入3g TMB，继续搅拌4h后滴入8.6g TEOS，搅拌5min后停止，温度调为40℃静置20h，然后移入100mL高压反应釜，130℃下水热处理24h，用无水乙醇洗涤3次，80℃干燥12h后550℃下焙烧5h。得到的载体窗口、孔径和比表面积分别为20nm、46nm、552m2/g。
催化剂制备：同实施例3。
还原条件为：催化剂的还原温度为120℃，还原气体体积为催化剂体积的300倍，还原气体氢气含量为60%，还原时间为2h。
利用间歇式反应釜评价装置进行性能评价，向反应釜中加入1.0g催化剂，评价条件如下：初始氢压为7.0MPa，温度为150℃，PS溶液浓度为1.8wt%，催化剂和PS的质量比为1:2，溶剂为体积比是1-1:5的四氢呋喃与环己烷的混合溶剂；聚苯乙烯加氢转化率为91.5%。

Claims (9)

1.一种双金属催化剂的制备方法，其特征为，包括如下步骤：（1）制备载体：以非离子型表面活性剂三嵌段共聚物P123为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，1,3,5-三甲基苯、氟化铵为扩孔剂，在酸性条件下通过水热法合成，60-140℃下干燥4-36h，然后在200-800℃下焙烧2-10h，得到粉末状MCF材料；（2）制备浸渍液：按照Pd、Pt、Rh或Ru为粉末状MCF材料的1.0-10.0wt%计算主剂Pd、Pt、Rh或Ru金属盐的质量，按照主剂与助剂金属原子摩尔比为1-10:1计算助剂Ni、Co或Zn金属盐的质量，把主剂金属盐和助剂金属盐同时溶解，制取共浸渍液；（3）制备催化剂：采用等体积共浸渍法将粉末状MCF材料在浸渍液中浸渍12-48h，然后在50-120℃下干燥10-42h，最后在200-700℃下焙烧2-9h，成型过筛得到催化剂产品。
2.根据权利要求1所述的双金属催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，水热法合成温度为70-180℃；粉末状MCF材料的孔径为18-65nm，窗口大小为10-36nm。
3.根据权利要求1所述的双金属催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，助剂金属盐全部为氯化盐，即氯化钯、氯化铂、三氯化铑、三氯化钌；助剂金属盐全部为硝酸盐，即硝酸镍、硝酸钴、硝酸锌。
4.根据权利要求1或3所述的双金属催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，浸渍液的活性组分为其中一种主剂金属盐和其中一种助剂金属盐的混合物；溶解活性组分的溶剂为去离子水、丙酮、浓度不高于5.0wt%的盐酸溶液和浓度不高于5.0wt%的硝酸溶液中的一种。
5.根据权利要求1所述的双金属催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，粉末状MCF材料在浸渍液中浸渍后先在低温下干燥，再加热干燥。
6.根据权利要求1所述的双金属催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，催化剂产品的粒径为20-60目。
7.根据权利要求1所述制备方法制得的双金属催化剂催化聚苯乙烯加氢的方法，其特征在于：将0.5-1.5mL双金属催化剂装填在聚苯乙烯加氢反应的焙烧还原装置中，进行还原反应，还原温度为50-160℃，还原气体体积为催化剂体积的200-800倍，还原气体中氢气的体积颔联更为20-80%，还原时间为1-8h。
8.根据权利要求7所述的催化聚苯乙烯加氢的方法，其特征在于：焙烧还原装置中的初始氢压为2-9MPa，温度为60-230℃，聚苯乙烯溶液的浓度为0.1-4.0wt%，其溶剂为体积比为1:1-10的四氢呋喃与环己烷的混合溶剂；双金属催化剂和聚苯乙烯的质量比为1:2。
9.根据权利要求7所述的催化聚苯乙烯加氢的方法，其特征在于：还原后的双金属催化剂快速转移到间歇式反应釜中。
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