CN109477781B - 用于在线确定聚合物的粘度的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于在线确定处在加工尤其挤压中的、以糊状直至液态形式存在的聚合物的方法以及装置。根据本发明作如下设置，即，为了在线确定聚合物(10)的粘度至少一批次的处在加工中的聚合物被分出且被输送给测量单元(12)的测量容积(40)，相应批次的经预先确定的体积通过该批次以预先给定的压力的加载通过构造在测量单元中的测量喷嘴(3)被从测量容积(40)中压出，测量用于通过测量喷嘴(3)将该批次的经预先确定的体积压出的持续时间，经确定的测量值被用于计算聚合物的粘度，且在以待测量的聚合物填充测量容积(40)之前测量容积(40)被以大量待加工的聚合物冲洗至少一次。

Description

用于在线确定聚合物的粘度的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种根据本发明的方法且此外涉及一种根据本发明的用于执行该方法的装置。
此外，本发明涉及一种用于加工、尤其回收加工聚合物的方法，其中，聚合物被熔化且使用根据本发明的用于在线确定聚合物的粘度的方法，以及涉及一种用于加工、尤其用于回收加工聚合物的装置，其带有用于聚合物的熔化单元、优选挤压器、和被联接到其处的根据本发明的用于在线确定粘度的装置。
背景技术
在加工聚合物、尤其热塑性聚合物的情形中，关于特性、尤其其粘度特性的获知是非常重要的。当聚合物关于其粘度特性应被评估时，存在协调于不同聚合物的评估方法，这些评估方法很大程度上离线地(即大多数在实验室中)被执行。然而，直接在加工过程中或者在加工过程期间掌握这些特性越来越重要。通常且尤其在待再回收的聚合物的情形中，这些聚合物被预处理，大多数在切割容器中被以刀具切碎且被预加工(aufbereitet)。在此尚未发生熔化，而是在该容器中的停留时间期间实现加热或者软化。经预处理的材料由该容器被输送给挤压器用于熔化。
因此，聚合物的加工一般而言包含挤压过程。在此，聚合物大多数被完全熔化且可通过不同的已知方法确定粘度。
已知的在线测量系统中的许多在线测量系统受污物(或称为污染、杂质，即Verunreinigungen)限制。这些系统经常以较小的熔体泵(或称为熔液泵，即Schmelzepumpe)工作，其具有在20μm范围中的缝隙尺寸(或称为缝隙大小，即Spaltmaße)。在聚烯烃回收的情形中，按照最终应用在熔体中100μm至1000μm的污染物是常见的。在这样一种环境中，已知的系统是不耐久的。
发明内容
本发明的目的是生成一种简单构建的且耐久地可靠运行的装置和一种用于“在线”粘度确定的提供精确测量值的方法。尤其地，不带有聚合物加工中断的长时间测量应是可能的。
为了该目的本发明设置成，即，
-为了在线确定聚合物的粘度，至少一批次、优选连续依次以时间间隔地多批次处在加工中的聚合物被分出且被输送给测量单元的测量容积，
-相应批次的经预先确定的体积通过该批次以经由构造在测量单元中的测量喷嘴、必要时利用被加载以预先给定的优选保持不变的力的活塞的预先给定的压力的加载从测量容积中被压出，
-测量用于通过测量喷嘴压出该批次的经预先确定的体积的持续时间，
-这些经确定的测量值被用于计算聚合物的粘度，且
-在以待测量的聚合物填充测量容积之前测量容积且必要时用于聚合物至测量容积的输入管路(Zuleitung)以大量待加工的聚合物被冲洗至少一次。
根据本发明的装置的特征在于，
-优选挤压器、优选由管道构成的取出单元(或称为取样单元、提取单元，即Entnahmeeinheit)被联接到熔化单元处，以用于取出这些批次的以糊状直至液态形式存在的聚合物，
-取出单元经由截止单元(或称为截断单元，即Absperreinheit)被联接到包括优选长度延伸的(或称为伸长的，即langgestrecktes)测量容积的测量单元处，该测量单元具有测量喷嘴，通过该测量喷嘴可将该被输送给测量容积的批次完全或以预先给定的部分地通过以压力给出器(Druckkraftgeber)的压力载荷(或称为压力加载，即Druckbelastung)被从测量容积中压出，
-设置有时间测量单元以用于测量通过测量喷嘴压出预先给定量的聚合物的持续时间，
-设置有用于由所获得的时间测量值计算出粘度的评估单元，且
-设置有用于操纵截止单元和压力给出器的控制单元，以该控制单元可在预先给定的时间将截止单元调节到打开或闭合位置中，以此可控制聚合物至测量容积的流量且该聚合物可被用于冲洗或测量目的。
通过在测量之间实现的冲洗，聚合物的持续加工和粘度值的持续确定变得可能。测量值不被在装置中的沉积物、先前测量的剩余物和污物(尤其在测量容积中)影响。
待测量的批次的经预先确定的体积可在将被用于清洁的聚合物从测量容积或者活塞缸中带出之后被带入到测量容积中。在活塞运动期间作用到活塞上的力不被沉积物或凝结物(或称为成块物，即Verklumpung)影响或者改变。
如果为了冲洗被输送给测量容积的聚合物从测量容积中通过测量喷嘴和/或至少一个优选被放置在测量容积的上部区域中或在测量容积的与测量喷嘴相对而置的端部区域中的导离通道被导离，冲洗过程可被迅速且高效地执行。如果被用于冲洗的聚合物通过聚合物在其加工的情形中在其分出位置(Abzweigstelle)处具有的压力被输送给测量容积，该冲洗过程可被简单地集成到测量方法中。为了测量作如下设置，即，在完成冲洗过程的情形中聚合物至测量容积的输送被停止且要么另外的聚合物被分出且被输送给测量容积且通过测量喷嘴被压出要么作为待测量的批次将冲洗过程的仍处在测量容积中的聚合物作为被分出的批次通过测量喷嘴被压出且压出的持续时间被测量。
取决于聚合物的温度和软化度作如下设置，即，测量容积且必要时导离通道被以大量聚合物冲洗，该量大于测量容积和由分出位置引导直至测量容积的输入管路通道的容积且必要时至少是这两个容积总计的两倍大。
此外，本发明涉及一种用于加工、尤其用于回收加工聚合物的方法，其中，聚合物被熔化且使用根据本发明的用于在线确定聚合物的粘度的方法。在此如下是有利的，即，使用用于控制聚合物的加工方法、尤其熔化过程和/或挤压器的控制尤其其转速的经确定的测量值，其中，必要时影响后置的熔体阀(或称为熔融流量阀，即Schmelzeventil)或后置的颗粒分出器(或称为颗粒滤出器，即Granulatweiche)且所产生的聚合物根据其粘度被排出或被分类。有利地对此合适的装置的特征在于，该装置或者熔化单元后置有颗粒分出器或熔体阀，关于其粘度待测量的聚合物可被输送给该颗粒分出器或者熔体阀。
当取出单元的管道的通口和导离通道的通口处在测量容积的相对而置的端部区域处且/或测量喷嘴和导离通道的通口布置在测量容积的彼此垂直地相对而置的端部区域中时，得出一种在设计上简单的允许迅速且精确测量的构建，其中，同时测量容积可被迅速且良好地冲洗且尤其可容易地清除残留的污物。
冲洗过程和测量过程的经定义的控制通过截止单元的精确接通实现且/或如下方式实现，即，导离通道的通口可由压力给出器的活塞在活塞到测量容积中的运动开始时被封闭。活塞封闭导离通道且在关闭导离通道之后可开始测量过程或者通过测量喷嘴的压出。
附图说明
在附图中示意性地示出了一种根据本发明的装置。
图1显示了带有在上部端部位置中的活塞的根据本发明的装置。图2显示了带有被移入到测量容积中的活塞的装置。
具体实施方式
如由附图显而易见的那样，管道1被联接到聚合物的加工单元100、优选挤压器处，以用于以预先给定的量取出以至少糊状直至液态形式存在的聚合物10或者用于按批次取出。
测量容积40被联接到充当取出单元的管道1(在其中布置有截止单元2、例如调节阀)处，该测量容积具有测量喷嘴3，通过该测量喷嘴3预先给定的量的填充测量容积40的批次可通过该批次借助于压力柱塞或者活塞6的载荷(或称为加载，即Belastung)被压出。此外设置有用于测量通过测量喷嘴3压出该批次的持续时间的测量单元21和用于由所获得的时间测量值计算出粘度的评估单元29。备选地，由活塞6在预先给定的时间单位中经过的行程同样可被测量以用于确定通过测量喷嘴3被压出的聚合物10的量。
因此在挤压系统或者熔化单元5的可选择的位置处(在其处待加工的聚合物或相应的聚合物混合物以可运输的形式存在)，用于粘度确定的测量仪器12被直接联接到挤压系统或者熔化单元5或者取出单元处且可流动的聚合物10为了测量被导引到测量仪器12中。
测量仪器12大致包括时间测量单元21、带有管道1的取出单元和截止单元2(例如截止阀)。取出单元可不同地构造；如下是重要的，即，聚合物可尽可能容易地且迅速地被导引至测量容积40。截止阀2处在挤压系统与在管道1中的测量容积40之间。根据本发明的装置的尺寸定义和实施方案如此来选择，即，所取出的批次的聚合物10由于停留时间、温度等等的影响尽可能小，以便于获得与在熔化单元的挤压器5中的主流相符的有代表性的测量。取出单元1有利地如此来实施，即，该取出单元到达到由挤压器连出(或称为接出，即abgebunden)的熔体通道的内部区域中，以便于可在该处取出有代表性的聚合物量。
测量单元12包括在任何情况下可更换的测量喷嘴3(MFR喷嘴)，其必要时可从多个不同横截面的测量喷嘴中被选出。此外，带有可选择的或者可变化的重量或者带有可调节的压力给出器30的活塞6可调节地布置在必要时可调温的定义测量容积40的圆柱体8中。重量或者压力给出器30经由被配合到圆柱体8中的活塞6加载，该活塞将聚合物10按压穿过测量喷嘴3。利用时间测量单元21测量压出处在测量容积40中的聚合物或经预先给定的份额的持续时间。
除了粘度的测量之外可实现熔体的温度和压力的测量。圆柱体8且进而测量容积40关于其温度可被调节，这也就是说被加热或被冷却。为了温度调节，圆柱体8的温度被测量且可例如以电加热装置或冷却装置调整该温度。
借助于控制截止单元2或者活塞6的压力载荷的计算机系统或控制系统29，测量过程可被自动化或部分自动化。为了测量压出该批次的持续时间，尤其用于进行自动化，可精确地获取活塞6的运动、尤其活塞6的纵向运动。因此，经压出的聚合物的体积可被精确地预先给定或者确定。如下被证实是有意义的，即，连续地获取测量活塞6经过的路段且因此确定被压出的体积。这使得测量方法对不同测量时间、聚合物等等的匹配成为可能。为此，活塞6的上部开始点和下部结束点被确定或被获取。这可例如通过确定的活塞点由光栅经过来实现。通过所经过的活塞行程的确定可确定该批次的经压出的体积或者经确定的聚合物量的压出可通过活塞行程被确定。于是在经确定的活塞行程的情形中可测量压出的持续时间或在经确定的压力的情形中可测量压出的持续时间，以便于获得必要的测量值。
测量过程在实际中可如下进行：
加工系统的熔体(其压力通过跟随挤压器的工具或者该挤压器的以聚合物加载的工具来确定)在打开的截止单元2的情形中经由管道1将测量活塞6按压到其上部位置(图1)中且填充圆柱体8或者测量容积40。如果活塞6在上部位置中，熔体的输送被中断且该批次的测量过程通过下沉活塞6开始。活塞6可通过一种装置、尤其通过一种机械或液压或几何装置被保持在其上部位置中，直至入口或者管道1被完全关闭。当不再存在背压或者在测量容积40中的压力被卸载时，活塞6被释放。然后，测量活塞6通过其重量或者通过以压力给出器30的加载向下移动(图2)且将聚合物按压穿过测量喷嘴3。测量喷嘴3的几何形状、在测量容积40中的聚合物的温度和活塞压力根据标准或者根据规范来选择。直至活塞6已达到预先给定的或其最下部的点的时间被获取。为此可进行行程测量。由已知的几何形状和测得的时间参考DIN EN ISO 1133-2可计算出以g/10min为单位的MFR(熔体流动速率(或称为熔体流量，即Melt flow rate))或以cm3/10min为单位的MVR(熔体体积速率)。如下是同样可能的，即，以已知粘度的物质校准该测量单元。然后，测得的时间可直接成比例于该粘度设置。
通过环境参数、特别是熔体温度的精确获取可进行经确定的值的修正且进而获得由标准预先给定的值。原则上，聚合物的熔体温度由于其在测量容积40中的较小量接近于测量圆柱体8的温度，测量圆柱体8的温度根据标准来调整。
作为活塞6的重量替代可使用压力给出器30，其以预先给定的保持不变的必要时被匹配于聚合物稠度的压力加载活塞6。
在挤压器与测量器械或者根据本发明的装置之间的隔振(或称为振动去耦，即Vibrationsentkoppelung)被证实是正面的，以便于防止活塞6的运动速度由于挤压器振动的变化。另外有利的是，测量器械或者测量容积可独立于挤压器或者管道1在竖直线上调整，以便于还在此处最小化活塞6的运动通过布置(或称为竖立、安装，即Aufstellung)的影响。
另外被证实正面的是，考虑相对周围环境的热去耦。这可相对简单地通过覆盖和合适的隔离实现。因为温度控制是对于测量精确性而言的重要特征，所以例如热的和冷的空气流都不能影响测量器械的温度。如果圆柱体8的温度调节应仅以一种加热装置实施，则考虑自然对流，以便于还可冷却圆柱体8。
已证实有利的是，设置有导离或者溢出通道25，当活塞6处在其上部位置中时利用该导离或者溢出通道25可迅速冲洗测量容积40或者圆柱体8。测量容积40的该清洁允许在不清洁测量器械的情形中执行数日、数周、数月的持续运行。通过使用自动化的测量过程可进行测得的数据的记录且确定长期趋势。
导离通道25具有在测量容积40的上部区域中的通口26且由于其横截面使得迅速的冲洗过程成为可能。为了可尽可能完全冲洗测量容积40，通口26构造在优选长度延伸的、尤其圆柱形的测量容积40的端部、优选活塞侧的端部处而管道1的通口27构造在另一相对而置的端部处。在到测量容积40中的进入或者向内运动的情形中，活塞6可封闭通口26，以便于防止聚合物的非期望流出，且测量过程可开始。
通过使测量器械基于该标准另外获得如下可能性，即，还可计算这样的聚合物的粘度，其通常不以MFR或MVR说明且为此相应的换算公式或模型存在。因此例如还可测量聚酯的粘度。
特别强调的是测量原理或者测量装置的简单性和鲁棒性。出于该原因，该测量装置还能用于包含较粗的污物的经污染的塑料。
粘度的测量在带有在Vicat软化温度(维卡软化温度)之上、必要时在聚合物的熔化范围内、优选地然而在其中聚合物完全熔化地存在的温度范围中的温度的聚合物处实现。
原则上导离通道25是不必要的。当管道1的通口27处在测量容积40的上端部区域中时，则当活塞6处在其上端部位置中时，测量容积40可以由通过测量喷嘴3流出的聚合物冲洗。
由图1和2可见的是，设置有由所获得的时间测量值计算粘度的评估单元29，且设置有用于操纵截止单元2和压力给出器30的控制单元20，以该控制单元可在预先给定的时间将截止单元2调节到打开或闭合位置中，因此可控制聚合物10至测量容积40的流量且该聚合物可被用于冲洗或测量目的。管道1在41处被联接到加工单元100或者熔化单元5处。

Claims (31)

1.用于在线确定处在加工中的、以糊状直至液态形式存在的聚合物的粘度的方法，其特征在于，
-为了在线确定所述聚合物(10)的粘度至少一批次的处在加工中的聚合物被分出且被输送给测量单元(12)的测量容积(40)，
-相应批次的经预先确定的体积通过所述批次以经由构造在所述测量单元中的测量喷嘴(3)预先给定的压力的加载从所述测量容积(40)中被压出，
-测量用于通过所述测量喷嘴(3)压出所述批次的经预先确定的体积的持续时间，且
-在以待测量的聚合物填充所述测量容积(40)之前所述测量容积(40)被以大量待加工的聚合物冲洗至少一次，其特征在于，
-经确定的测量值被用于计算所述聚合物的粘度，且
-被用于冲洗的聚合物(10)从所述测量容积(40)中经由被联接到所述测量容积(40)处的导离通道(25)被导离，其中，用于取出所述聚合物的取出单元的管道(1)的通口(27)和所述导离通道(25)的通口(26)布置在所述测量容积(40)的相对而置的端部区域处。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合物处于挤压中。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，为了在线确定所述聚合物(10)的粘度连续依次以时间间隔地许多批次的处在加工中的聚合物被分出且被输送给测量单元(12)的测量容积(40)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预先给定的压力利用被加载以预先给定的力的活塞(6)来给出。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述预先给定的力保持不变。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用于所述聚合物(10)至所述测量容积(40)的输入管路(1)被以大量待加工的聚合物冲洗至少一次。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，被输送给所述测量容积(40)用于冲洗的聚合物(10)由所述测量容积(40)通过至少一个导离通道(25)被导离。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述导离通道(25)被放置在所述测量容积(40)的上部区域中或在所述测量容积(40)的与所述测量喷嘴(3)相对而置的端部区域中。
9.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，被用于冲洗的聚合物通过所述聚合物在其加工的情形中在其分出位置(41)处具有的压力被输送给所述测量容积(40)。
10.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，在完成所述冲洗过程的情形中停止所述聚合物(10)至所述测量容积(40)的输送，且要么另外的聚合物(10)被分出且被输送给所述测量容积(40)且通过所述测量喷嘴(3)被压出，要么作为待测量的批次使所述冲洗过程的仍处在所述测量容积(40)中的聚合物(10)作为经分出的批次通过所述测量喷嘴(3)被压出且所述压出的持续时间被测得。
11.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，所述测量容积(40)被以大量聚合物(10)冲洗，该量大于所述测量容积(40)的和由所述分出位置(41)引导直至所述测量容积(40)的输入管路通道(1)的容积。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述导离通道(25)被以大量聚合物(10)冲洗。
13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，该量是这两个容积总计的两倍大。
14.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，所述聚合物(10)至所述测量容积(40)的输送在所述测量容积(40)的下端部区域中实现而被用于冲洗的聚合物(10)的引离在所述测量容积(40)的上端部区域中实现。
15.用于聚合物的加工的方法，其中，所述聚合物被熔化且使用根据权利要求1至14中任一项的用于在线确定所述聚合物的粘度的方法。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，所述方法用于聚合物的回收加工。
17.根据权利要求15或16所述的方法，其特征在于，使用用于控制所述聚合物的加工方法和/或挤压器的控制的经确定的测量值。
18.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，使用用于控制所述聚合物的熔化过程的经确定的测量值。
19.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，使用用于控制挤压器的转速的经确定的测量值。
20.根据权利要求17所述的方法，其特征在于，影响后置的熔体阀或后置的颗粒分出器且所产生的聚合物相应于其粘度被排出或被分类。
21.用于在线确定处在加工中的、以糊状直至液态形式存在的聚合物的粘度的用于执行根据权利要求1至20中任一项所述的方法的测量装置，
-其中，设置有可联接到熔化单元(5)处的由管道(1)构成的用于取出这些批次的以糊状直至液态形式存在的聚合物(10)的取出单元，
-其中，所述取出单元经由截止单元(2)被联接到包括测量容积(40)的测量单元(12)处，所述测量单元具有测量喷嘴(3)，通过所述测量喷嘴可将该被输送给所述测量容积(40)的批次完全地或以预先给定的部分地通过利用压力给出器(30)的压力载荷从所述测量容积(40)中压出，
-其中，设置有时间测量单元(21)以用于测量通过所述测量喷嘴(3)压出预先给定量的聚合物(10)的持续时间，
-其中，设置有用于操纵所述截止单元(2)和所述压力给出器(30)的控制单元(20)，利用所述控制单元可在预先给定的时间将所述截止单元(2)调节到打开或闭合位置中，以此可控制至所述测量容积(40)的聚合物(10)的流量且该聚合物可被用于冲洗或测量目的，且
-其中，所述测量喷嘴(3)被放置在所述测量容积(40)的与所述压力给出器(30)相对而置的区域中，其特征在于，
-设置有用于由所获得的时间测量值计算所述粘度的评估单元(29)，
-被用于冲洗的聚合物(10)的导离通道(25)被联接到所述测量容积(40)处，且
-所述取出单元的管道(1)的通口(27)和所述导离通道(25)的通口(26)处在所述测量容积(40)的相对而置的端部区域处。
22.根据权利要求21所述的测量装置，其特征在于，所述聚合物处于挤压中。
23.根据权利要求21所述的测量装置，其特征在于，所述测量容积(40)是长度延伸的。
24.根据权利要求21所述的测量装置，其特征在于，所述压力给出器是在所述测量容积中可往复移动的活塞(5,6)。
25.根据权利要求21所述的测量装置，其特征在于，所述导离通道(25)的通口(26)处在所述测量容积(40)的上端部区域中。
26.根据权利要求21至25中任一项所述的测量装置，其特征在于，所述管道(1)的通口和所述测量喷嘴(3)处在所述测量容积(40)的下端部区域中。
27.根据权利要求21至25中任一项所述的测量装置，其特征在于，所述导离通道(25)的通口(26)可由所述压力给出器(30)的活塞(6)在所述活塞(6)到所述测量容积(40)中的运动开始时被封闭。
28.根据权利要求21至25中任一项所述的测量装置，其特征在于，所述测量喷嘴(3)和所述导离通道(25)的通口(26)布置在所述测量容积(40)的彼此垂直地相对而置的端部区域中。
29.根据权利要求21至25中任一项所述的测量装置，其带有联接的用于所述聚合物(10)的熔化单元(5)。
30.根据权利要求29所述的测量装置，其特征在于，所述熔化单元(5)是挤压器。
31.根据权利要求29所述的测量装置，其特征在于，所述熔化单元(5)后置有颗粒分出器或熔体阀，其可输送关于其粘度被测量的聚合物。
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