CN109476862B - 预浸料、覆金属层压板和印刷线路板 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种预浸料，所述预浸料包含：纺织布基底；和树脂组合物的半固化产物。树脂组合物含有：(B)组分；(C1)组分；(C2)组分；和至少(A1)组分或(A2)组分。(A1)组分是具有萘骨架和/或联苯骨架中的环氧树脂。(A2)组分是具有萘骨架和/或联苯骨架的酚醛树脂。(B)组分是高分子聚合物，所述高分子量聚合物具有由选自式(b1)、式(b2)和式(b3)中的至少式(b2)和式(b3)表示的结构，并且具有200000至850000的重均分子量。(C1)组分是通过用由式(c1)表示的第一硅烷偶联剂处理第一无机填料的表面获得的第一填料。(C2)组分是通过用由式(c2)表示的第二硅烷偶联剂处理第二无机填料的表面获得的第二填料。
Figure DDA0001945684530000011
Figure DDA0001945684530000012
Figure DDA0001945684530000013
(R6)Si(R5)3…(c1)(R8)Si(R7)3…(c2)。

Description

预浸料、覆金属层压板和印刷线路板
技术领域
本发明主要涉及预浸料、覆金属层压板和印刷线路板，并且特别涉及包含纺织布基底和树脂组合物的半固化产物的预浸料、由该预浸料形成的覆金属层压板和使用该覆金属层压板形成的印刷线路板。
背景技术
通常，通过将含有热固性树脂的树脂组合物浸渍到纺织布基底中并且将其加热和干燥直到树脂组合物半固化来形成预浸料(例如，参照专利文献1至3)。然后，可以通过将金属箔堆叠在通过前述方法获得的预浸料上并且将其加热和加压而成型来获得覆金属层压板。另外，可以通过移除覆金属层压板的金属箔的不必要部分由此形成导电图案来获得印刷线路板。之后，将半固化导体元件安装在印刷线路板上，然后将所述印刷线路板密封，由此获得封装体。
近年来，PoP(Package on Package，堆叠式封装体)称为广泛用于智能手机和平板电脑的封装体。在PoP中，将多个子封装体堆叠，因此重要的是，子封装体具有良好的可安装性，并且子封装体中的每个都具有良好的导电性可靠性。另外，封装体(包括子封装体)在室温的翘曲绝对值变得越小，并且当气氛温度从室温变化到260℃时翘曲的变化量越小，这样的可安装性和导电性可靠性提高得越多。因此，目前，正在广泛地开发使得减少封装体翘曲的板材料。
目前提出的使得减少封装体翘曲的板材料是根据高刚性和低热膨胀系数开发的材料。换言之，提出了刚性越高，并且热膨胀系数(CTE)越低，封装体的翘曲变得越小。
在用于获得封装体的印刷线路板的绝缘层的厚度小于0.2mm的情况下，这样的薄绝缘层的吸湿量小。因此，即使在绝缘层被焊接加热时，构成绝缘层的树脂也具有足以防止绝缘层膨胀的高强度。
然而，在绝缘层的厚度大于获得等于0.2mm的情况下，这样的厚绝缘层的吸湿量变大。当绝缘层吸收的水分由于被焊接加热而蒸发时，构成绝缘层的树脂破裂并且发生绝缘层的膨胀。因此，存在常规厚印刷线路板的吸湿后耐热性特别低的问题。
引用清单
专利文献
专利文献1：JP 2006-137942 A
专利文献2：JP 2007-138152 A
专利文献3：JP 2008-007756 A
发明概述
本公开的目的是提供预浸料、覆金属层压板和其中提高了吸湿后耐热性的印刷线路板。
根据本公开的一个实施方案的预浸料包含：纺织布基底；和浸渍到所述纺织布基底中的树脂组合物的半固化产物。
树脂组合物含有：(A1)组分和(A2)组分中的至少一种；(B)组分；(C1)组分；和(C2)组分。
(A1)组分是具有萘骨架和联苯骨架中的至少一种的环氧树脂。
(A2)组分是具有萘骨架和联苯骨架中的至少一种的酚醛树脂。
(B)组分是高分子量聚合物，所述高分子量聚合物具有由选自式(b1)、式(b2)和式(b3)中的至少式(b2)和式(b3)表示的结构，并且具有200000至850000的重均分子量。
[化学式1]
Figure GDA0003028103130000031
式(b1)中的x、式(b2)中的y和式(b3)中的z满足以下关系：x∶y∶z(摩尔分数)＝0∶0.95∶0.05至0.2∶0.6∶0.2(注意，满足x+y+z≤1，0≤x≤0.2，0.6≤y≤0.95，并且0.05≤z≤0.2)。在式(b2)中，R1包括氢原子或甲基，并且R2包括选自氢原子、烷基、缩水甘油基和环氧化烷基中的缩水甘油基和环氧化烷基中的至少一种。在式(b3)中，R3是氢原子或甲基，并且R4是Ph(苯基)、-COOCH2Ph或-COO(CH2)2Ph。
(C1)组分是通过用由式(c1)表示的第一硅烷偶联剂处理第一无机填料的表面获得的第一填料。
[化学式2]
(R6)Si(R5)3 …(c1)
在式(c1)中，R5是甲氧基或乙氧基，并且R6在碳原子数大于或等于3并且小于或等于18的脂族烷基的端部具有异氰酸酯基、缩水甘油基或氨基。
(C2)组分是通过用由式(c2)表示的第二硅烷偶联剂处理第二无机填料的表面获得的第二填料。
[化学式3]
(R8)Si(R7)3 …(c2)
在式(c2)中，R7是甲氧基或乙氧基，并且R8在碳原子数大于或等于3并且小于或等于18的脂族烷基的端部具有甲基丙烯酰基或乙烯基。
根据本公开的一个实施方案的覆金属层压板包含：所述预浸料的固化产物；和与所述固化产物结合的金属箔。
根据本公开的一个实施方案的印刷线路板包含：所述预浸料的固化产物；和设置在所述固化产物上的导电图案。
附图简述
[图1]图1是示出根据本公开的一个实施方案的预浸料的示意横截面图。
[图2]图2是示出图1所示的预浸料的纺织布基底的示意平面图。
[图3]图3是示出根据本公开的一个实施方案的覆金属层压板的示意横截面图。
[图4]图4是示出根据本公开的一个实施方案的印刷线路板的示意横截面图。
[图5]图5A是示出半加成法的一个步骤的示意横截面图。图5B是示出半加成法的一个步骤的示意横截面图。图5C是示出半加成法的一个步骤的示意横截面图。图5D是示出半加成法的一个步骤的示意横截面图。图5E是示出半加成法的一个步骤的示意横截面图。图5F是示出半加成法的一个步骤的示意横截面图。图5G是示出半加成法的一个步骤的示意横截面图。
[图6]图6A是示出其中在进行半加成法后在内层图形和镀层之间没有残留树脂污迹的状态的示意横截面图。图6B是示出其中在进行半加成法后在内层图形和镀层之间残留树脂污迹的状态的示意横截面图。
[图7]图7A是示出改进的半加成法的一个步骤的示意横截面图。图7B是示出改进的半加成法的一个步骤的示意横截面图。图7C是示出改进的半加成法的一个步骤的示意横截面图。图7D是示出改进的半加成法的一个步骤的示意横截面图。图7E是示出改进的半加成法的一个步骤的示意横截面图。图7F是示出改进的半加成法的一个步骤的示意横截面图。图7G是示出改进的半加成法的一个步骤的示意横截面图。
[图8]图8A是示出其中在进行改进的半加成法后在内层图形和镀层之间没有残留树脂污迹的状态的示意横截面图。图8B是示出其中在进行改进的半加成法后在内层图形和镀层之间残留树脂污迹的状态的示意横截面图。
[图9]图9A是示出实施例1的无机填料的分散的电子显微镜图像。图9B是示出比较例1的无机填料的分散的电子显微镜图像。
实施方案描述
[预浸料]
图1示出来根据本实施方案的预浸料1。预浸料1包含：纺织布基底5；和浸渍到纺织布基底5中的树脂组合物的半固化产物4。
树脂组合物的半固化产物4定义为在固化反应的中间阶段的树脂组合物。中间阶段也称为B阶段，其是在其中树脂组合物是清漆形式的A阶段和其中树脂组合物完全固化的C阶段之间的阶段。当进一步加热在B阶段的树脂组合物时，树脂组合物熔融一次然后完全固化，从而形成树脂组合物的固化产物。注意，在半固化状态的预浸料1意指构成预浸料1的树脂组合物处于半固化状态。另外，在固化状态的预浸料1意指构成预浸料1的树脂组合物处于固化状态。
解释树脂组合物。树脂组合物含有以下(A1)组分和以下(A2)组分中的至少一种。换言之，树脂组合物可以含有(A1)组分和(A2)组分两者，树脂组合物可以含有(A1)组分而不含(A2)组分，并且树脂组合物可以含有(A2)组分而不含(A1)组分。树脂组合物还含有以下(B)组分、以下(C1)组分和以下(C2)组分。在下文中，逐个说明构成树脂组合物的各组分。
解释(A1)组分。(A1)组分是作为高刚性组分的基体树脂。具体地，(A1)组分是具有萘骨架和联苯骨架中的至少一种的环氧树脂。如所说明的，用作(A1)组分的环氧树脂可以具有萘骨架和联苯骨架两者，可以具有萘骨架而没有联苯骨架，并且可以具有联苯骨架而没有萘骨架。在下文中，具有萘骨架而没有联苯骨架的环氧树脂称为含萘骨架的环氧树脂。另外，具有联苯骨架而没有萘骨架的环氧树脂称为含联苯骨架的环氧树脂。
解释(A2)组分。(A2)组分也是作为高刚性组分的基体树脂。具体地，(A2)组分是具有萘骨架和联苯骨架中的至少一种的酚醛树脂。如所说明的，用作(A2)组分的酚醛树脂可以具有萘骨架和联苯骨架两者，可以具有萘骨架而没有联苯骨架，并且可以具有联苯骨架而没有萘骨架。在下文中，具有萘骨架而没有联苯骨架的酚醛树脂称为含萘骨架的酚醛树脂。另外，具有联苯骨架而没有萘骨架的酚醛树脂称为含联苯骨架的酚醛树脂。
如上文所说明的，由于(A1)组分和(A2)组分两者都具有萘骨架和联苯骨架中的至少一种，因此可以提高预浸料1的固化产物的耐热性(例如，焊接耐热性)。由于萘骨架是特别刚性的骨架，因此当(A1)组分和(A2)组分中的至少一种具有萘骨架时，可以进一步提高预浸料1的固化产物的耐热性。由于使用预浸料1作为用于覆金属层压板2、印刷线路板3和封装体的材料，也可以提高覆金属层压板2、印刷线路板3和封装体的耐热性。注意，覆金属层压板2和印刷线路板3均可以称为板。
解释(B)组分。(B)组分是低弹性组分，并且是例如环氧改性的丙烯酸树脂。具体地，(B)组分具有由选自以下式(b1)、以下式(b2)和以下式(b3)中的至少式(b2)和式(b3)表示的结构。
[化学式4]
Figure GDA0003028103130000061
式(b1)中的x、式(b2)中的y和式(b3)中的z满足以下关系：x∶y∶z(摩尔分数)＝0∶0.95∶0.05至0.2∶0.6∶0.2(注意，满足x+y+z≤1，0≤x≤0.2，0.6≤y≤0.95，并且0.05≤z≤0.2)。在式(b2)中，R1包括氢原子或甲基，并且R2包括选自氢原子、烷基、缩水甘油基和环氧化烷基中的缩水甘油基和环氧化烷基中的至少一种。在式(b3)中，R3是氢原子或甲基，并且R4是Ph(苯基)、-COOCH2Ph或-COO(CH2)2Ph。
换言之，(B)组分的主链具有由选自式(b1)、式(b2)和式(b3)中的至少式(b2)和式(b3)表示的结构。
在(B)组分的主链具有由式(b1)、式(b2)和式(b3)表示的结构的情况下，由式(b1)表示的结构、由式(b2)表示的结构和由式(b3)表示的结构的顺序没有特别限制。在此情况下，在(B)组分的主链中，两个以上由式(b1)表示的结构可以连续地彼此相邻，或者可以不连续。另外，在(B)组分的主链中，两个以上由式(b2)表示的结构可以连续地彼此相邻，或者可以不连续。类似地，在(B)组分的主链中，两个以上由式(b3)表示的结构可以连续地彼此相邻，或者可以不连续。
在(B)组分的主链具有由式(b2)和式(b3)表示的结构的情况下，由式(b2)表示的结构和由式(b3)表示的结构的顺序没有特别限制。在此情况下，在(B)组分的主链中，两个以上的由式(b2)表示的结构可以连续地彼此相邻，或者可以不连续。另外，在(B)组分的主链中，两个以上的由式(b3)表示的结构可以连续地彼此相邻，或者可以不连续。
现在，对式(b2)中的R2包括选自氢原子、烷基、缩水甘油基和环氧化烷基中的缩水甘油基和环氧化烷基中的至少一种的含义进行补充说明。作为前提，在由一个式(b2)表示的结构中存在一个R2。对(B)组分具有一个由式(b2)表示的结构的情况和(B)组分具有两个以上由式(b2)表示的结构的情况分别进行说明。
在第一种情况下，即在(B)组分具有一个由式(b2)表示的结构的情况下，R2是缩水甘油基或环氧化烷基。
在第二种情况下，即在(B)组分具有两个以上由式(b2)表示的结构的情况下，在(B)组分中的至少一个由式(b2)表示的结构中的R2是缩水甘油基或环氧化烷基。在(B)组分中的其余由式(b2)表示的结构中的R2是氢原子或烷基。由于在(B)组分中的至少一个由式(b2)表示的结构中的R2是缩水甘油基或环氧化烷基，在(B)组分中的所有由式(b2)表示的结构中的R2可以是缩水甘油基或环氧化烷基。
由式(b3)表示的结构具有Ph(苯基)、-COOCH2Ph或-COO(CH2)2Ph。由于Ph(苯基)、-COOCH2Ph和-COO(CH2)2Ph是热稳定的，可以提高预浸料1的固化产物的强度。因此，可以提高通过使用预浸料1作为材料获得的板的吸湿后耐热性。
(B)组分优选地在相邻碳原子之间不具有不饱和键如双键和三键。换言之，在(B)组分中的相邻碳原子优选地通过饱和键(单键)键合。在此情况下，可以减少随时间的氧化，由此防止预浸料1的固化产物由于弹性损失而变得易碎。
(B)组分是重均分子量为200000至850000的高分子量聚合物。重均分子量的有效数字是两个。在上述200000至850000的范围内包括在四舍五入到两个有效数字时变成200000或850000的重均分子量的值。当(B)组分的重均分子量小于200000时，树脂组合物的固化产物的耐化学性可能变差。另一方面，当(B)组分的重均分子量大于850000时，树脂组合物的成型性可能变差。(B)组分的重均分子量优选地在300000至500000的范围内。
由于树脂组合物含有(B)组分，预浸料1的固化产物倾向于不吸湿，由此可以提高板的耐湿性，得到绝缘可靠性的提高。另外，即使预浸料1的固化产物吸湿，由于提高了构成固化产物的树脂的抗裂强度，可以提高板的吸湿后耐热性。特别地，甚至在具有厚度大于或等于0.2mm的绝缘层的厚印刷线路板中，由于提高了吸湿后耐热性，因此防止绝缘层由于被焊接加热而膨胀。当然，在具有厚度小于0.2mm的绝缘层的薄印刷线路板中提高了吸湿后耐热性。
在树脂组合物的半固化状态和固化状态下，(A1)组分和(A2)组分优选不与(B)组分混溶，并且优选与(B)组分相分离。在此情况下，防止预浸料1的固化产物的玻璃化转变温度(Tg)降低，并且可以提高板和封装体的耐热性(例如，焊接耐热性)。
(B)组分的环氧值优选地在0.01至0.80eq/kg的范围内。环氧值定义为在1kg的(B)组分中存在的环氧基的当量数。当(B)组分的环氧值在上述范围内时，(A1)组分和(A2)组分倾向于不与(B)组分混溶，并且由此防止预浸料1的固化产物的玻璃化转变温度(Tg)降低，并且可以提高板和封装体的耐热性。(B)组分的环氧值更优选地在0.06至0.40eq/kg的范围内，并且进一步优选地在0.14至0.28eq/kg的范围内。
解释(C1)组分。(C1)组分是通过用由以下式(c1)表示的第一硅烷偶联剂处理第一无机填料的表面获得的第一填料。换言之，第一无机填料是细颗粒的聚集体，并且由式(c1)表示的第一硅烷偶联剂的反应性基团(通过甲氧基或乙氧基的水解产生的硅羟基)化学地键合到细颗粒中每一个的表面。因此，形成作为(C1)组分的第一填料。
[化学式5]
(R6)Si(R5)3 …(c1)
在式(c1)中，R5是甲氧基或乙氧基，并且R6在碳原子数大于或等于3并且小于或等于18的脂族烷基的端部具有异氰酸酯基、缩水甘油基或氨基。
第一无机填料的具体实例可以包括球形二氧化硅、硫酸钡、粉末状氧化硅、破碎二氧化硅、煅烧滑石、钛酸钡、二氧化钛、粘土、氧化铝、云母、勃姆石、硼酸锌、锡酸锌、其他金属氧化物和其他金属水合物。
树脂组合物优选地不含平均粒度大于或等于45μm的无机填料。在树脂组合物中含有这样的粗颗粒的情况下，尤其在薄的材料(如预浸料1、覆金属层压板2和印刷线路板3)中，绝缘可靠性可能降低。注意，平均粒度定义为在通过激光衍射/散射法测量的粒度分布中的中值粒度。
由式(c1)表示的第一硅烷偶联剂是三官能烷氧基硅烷，其中在该三官能烷氧基硅烷的端部具有特定官能团(异氰酸酯基、缩水甘油基或氨基)的一定数量碳原子的脂族烷基被键合到硅原子。
在脂族烷基的端部具有异氰酸酯基的硅烷偶联剂的具体实例可以包括3-异氰酸酯基丙基三乙氧基甲硅烷。
在脂族烷基的端部具有缩水甘油基的硅烷偶联剂的具体实例可以包括3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油基丙基三乙氧基硅烷和3-缩水甘油基辛基三甲氧基硅烷。
在脂族烷基的端部具有氨基的硅烷偶联剂的具体实例可以包括N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷。
由于用由式(c1)表示的第一硅烷偶联剂对第一无机填料进行表面处理，因此在第一填料的颗粒的表面上存在具有一定数量碳原子的脂族烷基。异氰酸酯基、缩水甘油基或氨基键合到脂族烷基的端部。反应性基团如异氰酸酯基、缩水甘油基和氨基与作为(A1)组分的环氧树脂和作为(A2)组分的酚醛树脂具有高亲和性。因此，这些反应性基团可以有助于在作为(C)组分的第一填料与作为(A1)组分的环氧树脂和作为(A2)组分的酚醛树脂之间的化学键。注意，即使(B)组分是环氧改性的(参照式(b2))，也由于(B)组分中的环氧基的量小，(B)组分与(C1)组分具有低亲和性。因此，(A1)组分、(A2)组分和(B)组分倾向于具有使得在树脂组合物的半固化状态和固化状态下(A1)组分和(A2)组分与(B)组分不混溶并且相分离的结构。
在由式(c1)表示的第一硅烷偶联剂的反应基团R6中的脂族烷基的碳原子数大于或等于3并且小于或等于18。当脂族烷基的碳原子数小于3时，预浸料1的固化产物的弹性变得过大。
解释(C2)组分。(C2)组分是通过用由以下式(c2)表示的第二硅烷偶联剂处理第二无机填料的表面获得的第二填料。换言之，第二无机填料是细颗粒的聚集体，并且由式(c2)表示的第二硅烷偶联剂的反应性基团(甲氧基或乙氧基)化学地键合到每一个细颗粒的表面。因此，形成作为(C2)组分的第二填料。
[化学式6]
(R8)Si(R7)3 …(c2)
在式(c2)中，R7是甲氧基或乙氧基，并且R8在碳原子数大于或等于3并且小于或等于18的脂族烷基的端部具有甲基丙烯酰基或乙烯基。
第二无机填料的具体实例可以与第一无机填料相同，即，第二无机填料的具体实例可以包括第一无机填料的具体实例。在(C1)组分中的第一无机填料和在(C2)组分中的第二无机填料可以是相同的材料或不同的材料，并且可以具有相同的平均粒度或不同的平均粒度。
由式(c2)表示的第二硅烷偶联剂是三官能烷氧基甲硅烷，其中在该三官能烷氧基甲硅烷的端部具有特定官能团(甲基丙烯酰基或乙烯基)的一定数量碳原子的脂族烷基被键合到硅原子。注意，甲基丙烯酰(methacryloyl)基通常还称为甲基丙烯酰(methacryl)基。
在脂族烷基的端部具有甲基丙烯酰基的硅烷偶联剂的具体实例可以包括3-甲基丙烯酰基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰基丙基三乙氧基硅烷和3-甲基丙烯酰基辛基三甲氧基硅烷。
在脂族烷基的端部具有乙烯基的硅烷偶联剂的具体实例可以包括乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷。
由于用由式(c2)表示的第二硅烷偶联剂对第二无机填料进行表面处理，因此在第二填料的颗粒的表面上存在具有一定数量碳原子的脂族烷基。甲基丙烯酰基或乙烯基键合到脂族烷基的端部。反应性基团如甲基丙烯酰基和乙烯基与(B)组分具有高亲和性。因此，这些反应性基团可以有利于在作为(C2)组分的第二填料与(B)组分之间的化学键。
在由式(c2)表示的第二硅烷偶联剂的反应基团R8中的脂族烷基的碳原子数大于或等于3并且小于或等于18。当脂族烷基的碳原子数小于3时，预浸料1的固化产物的弹性变得过大。
通常，在含有树脂和无机填料的树脂组合物的固化产物中，与无机填料相比，树脂倾向于吸收更多水分。因此，如果无机填料不是均匀地分散在树脂组合物的固化产物中，则其中无机填料稀少并且树脂丰富的固化产物部分吸收的水分量增加，而其中无机填料丰富并且树脂稀少的固化产物部分吸收较少的水分。换言之，如果无机填料的分散不均匀，则吸收的水分的分散也变得不均匀。当对这样的树脂组合物的固化产物进行吸湿后耐热性试验时，在固化产物中不均匀地存在的水分蒸发，导致产生溶胀。
另一方面，在本实施方案中，通过使用两种填料(第一填料和第二填料)提高吸湿后耐热性，所述两种填料是通过用两种硅烷偶联剂(第一硅烷偶联剂和第二硅烷偶联剂)处理两种无机填料(第一无机填料和第二无机填料)的表面获得的。作为(C1)组分的第一填料与作为(A1)组分的环氧树脂和作为(A2)组分的酚醛树脂具有高亲和性，而作为(C2)组分的第二填料与(B)组分具有高亲和性。因此，作为(C1)组分的第一填料和作为(C2)组分的第二填料倾向于不要不均匀地聚集在(A1)组分和(A2)组分与(B)组分中的任一种周围。换言之，第一填料和第二填料倾向于在整个树脂组合物的固化产物中均匀地分散。因此，水分可以被固化产物均匀地吸收。因此，水分不太可能不均匀地存在于固化产物中，由此防止产生溶胀，得到吸湿后耐热性的提高。
另外，由于树脂组合物含有作为(C1)组分的第一填料和作为(C2)组分的第二填料，因此可以提高板的尺寸稳定性。
在下文中，进行对作为(C1)组分的第一填料和作为(C2)组分的第二填料共同的说明。注意，第一填料和第二填料均简称为填料。第一无机填料和第二无机填料均简称为无机填料。由式(c1)表示的第一硅烷偶联剂和由式(c2)表示的第二硅烷偶联剂均简称为硅烷偶联剂。
脂族烷基起减少在固化预浸料1的热膨胀或热收缩期间产生的应力的作用。由于用硅烷偶联剂处理了无机填料的表面，因此在无机填料的表面上形成了由于脂族烷基引起的应力减少层。由于在(A1)组分、(A2)组分和(B)组分中存在具有应力减少层的填料，因此在(A1)组分、(A2)组分和(B)组分上发挥减少由于热膨胀或热收缩所致的应力的效果。因此，在含有填料的固化预浸料1中不太可能发生由于热所致的形变。因此，可以提高板的吸湿后耐热性。对于通过脂族烷基在填料的表面上的存在而产生的应力减少效果存在数个原因。原因之一是由于在烷基中的单键可以自由转动，在填料的烷基中也与(A1)组分、(A2)组分和(B)组分的热膨胀或热收缩一起发生热膨胀或热收缩。
另外，脂族烷基可以在通过使用预浸料1作为材料形成的覆金属层压板2中制作孔后进行的除污迹处理(除污迹刻蚀)中起减少刻蚀量的作用。
注意，除污迹处理意指通过化学孔清洁去除在通过激光加工或钻孔加工制作孔时产生的树脂污迹。除污迹处理的具体实例可以包括高锰酸处理。在高锰酸处理中，使用其主要组分是碱性高锰酸钾的除污迹溶液。
上述刻蚀量定义为通过除污迹刻蚀去除的树脂的量。如果刻蚀量大，则通过制孔步骤形成的孔的内径可能增大。因此，刻蚀量优选地尽可能小。
如上所述，由于在填料的表面上存在脂族烷基，可以防止除污迹溶液进入树脂组合物的固化产物内部，并且由此可以减少刻蚀量。因此，即使进行了除污迹处理，也可以防止孔尺寸增大。
填料中的脂族烷基在其端部具有异氰酸酯基、缩水甘油基、氨基、甲基丙烯酰基或乙烯基，并且这样的官能团可以牢固地与(A1)组分、(A2)组分或(B)组分键合。因此，可以减少除污迹处理中的刻蚀量。在此情况下，与填料中的脂族烷基在其端部没有异氰酸酯基、缩水甘油基、氨基、甲基丙烯酰基或乙烯基的情况相比，可以减少除污迹处理中的刻蚀量。
用于采用硅烷偶联剂对无机填料进行表面处理的方法的实例可以包括直接处理法、整体共混法和干浓缩法。当用硅烷偶联剂处理无机填料的表面时，相对于无机填料的量的硅烷偶联剂的量没有特别限制。在无机填料的每个表面上完整地形成硅烷偶联剂的单分子层所需的硅烷偶联剂的量可以通过以下式(1)计算。实际使用的硅烷偶联剂的优选量是计算值的0.1至15倍。在此情况下，无机填料起更高效地减少应力的作用。
WC＝WF×SF/SC…(1)
WC：形成硅烷偶联剂的单分子层所需的硅烷偶联剂的量(g)
WF：所使用的无机填料的量(g)
SF：无机填料的比表面积(m2/g)
SC：硅烷偶联剂的最小覆盖面积(m2/g)
(C1)组分或所述(C2)组分优选是平均粒度小于或等于100nm的纳米填料。更优选地，(C1)组分或(C2)组分是平均粒度大于或等于10nm并且小于或等于100nm的纳米填料。当(C1)组分或(C2)组分的平均粒度小于或等于100nm时，可以改善在除污迹处理期间去除树脂污迹的效果，这在下文中进一步详细地说明。据认为树脂污迹的主要组分是作为高分子量聚合物的(B)组分。在(C1)组分或(C2)组分是上述纳米填料的第一种情况下，纳米填料均匀地分散在树脂污迹中。这样的树脂污迹可以容易地通过除污迹处理去除。在(C1)组分或(C2)组分都不是上述纳米填料的第二种情况下，树脂污迹主要由树脂组分构成。可以通过用与第一种情况相比更严苛的处理条件的除污迹处理来去除这样的树脂污迹；但是，不能通过用于第一种情况相同的条件的除污迹处理容易地去除这样的树脂污迹。换言之，在用相同条件的除污迹处理中，与(C1)组分和(C2)组分两者的平均粒度都大于100nm的情况相比，在(C1)组分或(C2)组分的平均粒度小于或等于100nm的情况下可以更容易地去除树脂污迹。据认为其原因在于，如上文所说明的，平均粒度小于或等于100nm的纳米填料均匀地分散在树脂污迹中。当(C1)组分或(C2)组分的平均粒度大于或等于10nm时，可以防止清漆形式的树脂组合物的增稠。注意，平均粒度小于或等于100nm的第一填料和第二填料两者都简称为纳米填料。
在树脂组合物中，(A1)组分和(A2)组分的总量与(B)组分的重量比优选地在90∶10至50∶50的范围内，并且更优选地在80∶20至60∶40的范围内。换言之，相对于(A1)组分、(A2)组分和(B)组分的总量的100质量份，(B)组分的量优选地在10至50质量份的范围内，并且更优选地在20至40质量份的范围内。相对于(A1)组分中的环氧树脂的1环氧当量，(A2)组分中的酚醛树脂的羟基当量优选地在0.2至1.1的范围内。相对于树脂组合物的总量，(C1)组分和(C2)组分的总量优选地小于或等于80重量％，并且更优选地小于或等于50重量％。在此情况下，当用特定的硅烷偶联剂处理(C1)组分和(C2)组分中的每种的表面时，(C1)组分和(C2)组分的总量定义为包括在表面处理后的硅烷偶联剂的(C1)组分和(C2)组分的总量。(C1)组分与(C2)组分的比率(重量比)优选地在98∶2至60∶40的范围内，并且更优选地在95∶5至80∶20的范围内。换言之，相对于(C1)组分和(C2)组分的总量的100质量份，(C2)组分的量优选地在2至40质量份的范围内，并且更优选地在5至20质量份的范围内。
如果(C1)组分或(C2)组分是纳米填料，则相对于(A1)组分、(A2)组分和(B)组分的总量的100质量份，纳米填料的量优选地在1至30质量份的范围内，并且更优选地在3至10质量份的范围内。当纳米填料的量大于或等于1质量份时，可以改善在除污迹处理中去除树脂污迹的效果。更具体地，在用相同条件的除污迹处理中，与纳米填料低于1质量份的情况相比，在纳米填料大于或等于1质量份的情况下，可以更容易地去除树脂污迹。当纳米填料的量低于或等于30质量份时，可以防止清漆形式的树脂组合物的增稠。
树脂组合物还可以含有添加剂。添加剂的具体实例可以包括磷阻燃剂。当树脂组合物含有磷阻燃剂时，可以提高预浸料1的固化产物、板和封装体的阻燃性。注意，磷助燃剂可能吸湿；但是，由于在本实施方案中使用通过采用两种硅烷偶联剂处理两种无机填料的表面获得的两种填料，可以提高吸湿后耐热性。磷阻燃剂对无机填料的分散性几乎没有影响。当使用树脂组合物来制造小产品(例如，封装体)时，对提供阻燃性没有大的需求；但是，当使用树脂组合物来制造大产品(例如，母板)时，对提供阻燃性存在大的需求。因此，在后一种情况中，树脂组合物优选地含有磷阻燃剂。
树脂组合物还可以含有固化促进剂。固化促进剂的具体实例可以包括：咪唑及其衍生物；有机磷化合物；金属皂如辛酸锌；仲胺；叔胺；和季铵盐。
解释纺织布基底5。纺织布基底5没有特别限制，只要其纺织为使得经纱51和纬纱52如图2中所示的平纹织物那样几乎正交地编织即可。纺织布基底5的具体实例可以包括由无机纤维制成的布如玻璃布和由有机纤维制成的布如芳纶布。纺织布基底5的厚度优选地在10至200μm的范围内。
接下来，解释本实施方案的预浸料1的性质。
通过对预浸料1的固化产物的样品进行动态力学分析(DMA)获得损耗角正切(tanδ)的图表。在该图表(tanδ曲线)中，在低于或等于100℃的温度范围和高于或等于200℃的温度范围中的每个内优选地存在一个峰。更优选地，在低于或等于60℃的温度范围和高于或等于200℃的温度范围中的每个内存在一个峰。在高于或等于200℃的温度范围内存在的峰是主分散峰。主分散峰与固化产物的分子结构中的主链的移动相关，并且由玻璃化转变温度(Tg)引起。另一方面，在低于或等于100℃的温度范围内或在低于或等于60℃的温度范围内存在的峰是副分散峰(sub dispersion peak)。副分散峰与固化产物的分子结构中的侧链的移动相关，并且由作为(B)组分的高分子量聚合物引起。当副分散峰从低于或等于100℃的较高温度范围移动到低于或等于60℃的较低温度范围时，固化产物可以获得高的延伸性质和另外的低弹性。
在稳定的频率(例如，10Hz)下进行上述动态力学分析。损耗角正切(tanδ)是损耗模量(E”)与储能模量(E’)的比率。换言之，损耗角正切(tanδ)＝损耗模量(E″)/储能模量(E′)。损耗角正切(tanδ)的图表是具有损耗角正切(tanδ)的纵轴和温度的横轴的图表，指示损耗角正切(tanδ)的温度依赖性。
在预浸料1的固化状态下，损耗模量(E”)与储能模量(E’)的比率优选地在低于或等于100℃的温度范围和高于或等于200℃的温度范围内为大于或等于0.05，并且更优选地在低于或等于60℃的温度范围和高于或等于200℃的温度范围内为大于或等于0.05。尤其优选地，在低于或等于100℃的温度范围和高于或等于200℃的温度范围这两者内的损耗角正切(tanδ)的峰值均大于或等于0.05。进一步优选地，在低于或等于60℃的温度范围和高于或等于200℃的温度范围这两者内的损耗角正切(tanδ)的峰值均大于或等于0.05。
当在低于或等于100℃的温度范围和高于或等于200℃的温度范围中的每个温度范围内存在一个大于或等于0.05的峰时，来自(A1)组分和(A2)组分的高刚性组分与(B)组分的低弹性组分这两者的性质可以共存。如先前说明的，当副分散峰从低于或等于100℃的较高温度范围移动到低于或等于60℃的较低温度范围时，固化产物可以获得高的延伸性质和另外的低弹性。
预浸料1在固化状态下在相对于纺织布基底5的经纱51或纬纱52的45°倾斜方向上(例如，在图2中所示的双箭头的方向上)的拉伸伸长率优选地大于或等于5％。通常，使用一片在固化状态下(在C阶段状态下)的预浸料1作为测量拉伸伸长率的样品；但是，可以使用堆叠为使得每片的经纱51和纬纱52在相同方向上的多片预浸料1的样品。可以通过按以下方式的拉伸试验来进行拉伸伸长率的测量。首先，在拉伸试验前测量样品在相对于经纱51或纬纱52的45°倾斜方向上的长度(L0)。在此步骤中，应将样品的宽度调整到5mm。然后，使用拉伸试验装置，在相对于经纱51或纬纱52的45°倾斜方向上以5mm/min的速度拉动样品直到样品断裂。测量就在样品断裂前的样品的长度(L)。可以通过以下式(2)计算拉伸伸长率。
拉伸伸长率(％)＝{(L-L0)/L0}×100…(2)
当通过上式计算的拉伸伸长率大于或等于5％时，可以进一步减少封装体的翘曲。
[预浸料的制造方法]
首先，制备预浸料的清漆。将(A1)组分、(A2)组分和(B)组分溶解于溶剂中，并且如果需要的话加入添加剂和固化促进剂以制备基础清漆。溶剂的实例可以包括：酮溶剂，如丙酮、甲乙酮、环己酮；芳族溶剂，如甲苯和二甲苯；以及含氮溶剂，如二甲基甲酰胺。接下来，将(C1)组分和(C2)组分加入并且分散于基础清漆中以制备树脂组合物的清漆。为了将(C1)组分和(C2)组分分散于清漆中，可以使用分散装置，比如匀化器、分散器(disper)和珠磨机。
然后，将清漆形式(A阶段状态)的树脂组合物浸渍到纺织布基底5中，然后加热并且干燥直到清漆半固化至半固化状态(B阶段状态)。因此，获得预浸料1。
[覆金属层压板]
根据本实施方案的覆金属层压板2包含预浸料1的固化产物和与固化产物结合的金属箔6。具体地，如图3所示，金属箔6与通过将预浸料1(更具体地，树脂组合物的半固化产物4)固化形成的绝缘层41的表面结合，由此形成覆金属层压板2。在此情况下，可以将金属箔6堆叠在一片预浸料1的一个表面上，或者在一片预浸料1的两个表面上，然后可以将其加热并且加压以进行成型。还可以将金属箔6堆叠在多片预浸料1的堆叠体的一个表面上，或者在多片预浸料1的堆叠体的两个表面上，然后可以将其加热并且加压以进行成型。将在半固化状态的预浸料1加热并且形成为如上说明的半固化状态的绝缘层41。甚至在绝缘层41的厚度T1大于或等于0.2mm的情况下，更不必说在绝缘层41的厚度T1小于0.2mm的情况下，可以改善覆金属层压板2的吸湿后耐热性。覆金属层压板2的绝缘层41的厚度T1的最大值是大约0.4mm。金属箔6的实例可以包括铜箔。可以通过例如使用多步真空压机和双带压机加热并且加压来进行堆叠成形。
[印刷线路板]
印刷线路板3包含：预浸料1的固化产物和设置在固化产物上的导电图案7。可以通过去除覆金属层压板2的金属箔6的一些部分来形成导体图案7。可以通过例如减法来形成导电图案7。在图4中示出了印刷线路板3的一个实例。此印刷线路板3是这样的多层印刷线路板：其导电图案7通过减法形成，并且所述多层印刷线路板通过累加法多层化。在绝缘层41内部的导电图案7是内层图案71，并且在绝缘层41的外表面上的导电图案7是外层图案72。甚至在绝缘层41的厚度T2大于或等于0.2mm的情况下，更不必说在绝缘层41的厚度T2小于0.2mm的情况下，可以改善印刷线路板3的吸湿后耐热性。覆金属层压板2的绝缘层41的厚度T2的最大值是大约0.4mm。注意，在图4中未示出纺织布基底5。
在形成导电图案7时，在绝缘层41中形成孔用于层间连接。层间连接定义为在不同层上形成的导电层7之间的电连接。孔可以是穿过印刷线路板的贯通孔，并且可以是不穿过印刷线路板3的非贯通孔(盲孔)。如图4所示，可以通过电镀贯通孔的内表面形成导孔(viahole)8，并且可以通过电镀非贯通孔的内表面形成盲导孔9。还可以形成图中未示出的掩埋的导孔。孔的内径例如在0.01至0.20mm的范围内。孔的深度例如在0.02至0.80mm的范围内。可以通过激光加工或钻孔加工形成孔。
由于绝缘层41中含有(C1)组分和(C2)组分的填料，并且在硅烷偶联剂的脂族烷基的端部的官能团是异氰酸酯基、缩水甘油基、氨基、甲基丙烯酰基或乙烯基，因此可以减少除污迹处理中的刻蚀量。即使在产生树脂污迹时，通过用除污迹处理如化学孔清洁来清洁孔内部，可以进一步去除孔中的树脂污迹。因此，可以防止由于树脂污迹引起的导电故障，得到导电性可靠性的提高。
由于绝缘层41中含有(C1)组分和(C2)组分的填料，硅烷偶联剂的脂族烷基起应力减少层的作用。因此，可以减小印刷线路板3的热膨胀系数。另外，可以降低印刷线路板3的弹性，并且可以向印刷线路板3提供高的伸长性质。因此，可以进一步提高印刷线路板3的吸湿后耐热性。
解释可以用于形成盲导孔9的两种方法。这两种方法是半加成法(SAP)和改进的半加成法(MSAP)。
首先，参照图5A至图5G，说明SAP。
图5A示出了绝缘层42，其内部具有内层图案711，并且外部具有主表面420。
首先，如图5B所示，在绝缘层42上形成作为非贯通孔90的孔。所述孔可以通过激光加工形成。激光L的具体实例可以包括CO2激光和UV-YAG激光。非贯通孔90在绝缘层42的主表面420的一侧上具有开口。非贯通孔90的底面91是内层图案711的表面。在制作孔时，产生树脂污迹49。树脂污迹49附着到内层图案711的表面，所述表面是非贯通孔90的底面91。
接下来，为了去除上述树脂污迹49，如图5C所示进行除污迹处理。在进行除污迹处理时，绝缘层42的主表面420、非贯通孔90的内侧面92和非贯通孔90的底面91被粗糙化，以及从非贯通孔90的底面91和非贯通孔90的内侧面92去除树脂污迹49。
然后，如图5D所示，对绝缘层42的主表面420、非贯通孔90的底面91和非贯通孔90的内侧面92进行化学镀处理，以形成化学镀层61，其起晶种层60的作用。
之后，如图5E所示，在绝缘层42的主表面420上形成抗镀剂43。在绝缘层42的主表面420的未形成外层图案721的部分上形成抗镀剂43。
之后，如图5F所示，通过电解电镀处理用镀层62填充未被抗镀剂43掩盖的部分。
然后，如图5G所示，去除抗镀剂43，并且通过刻蚀去除布置在抗镀剂43和绝缘层42的主表面420之间的晶种层60。由此，形成了将内层图案711和外层图案721电连接的盲导孔9。由于用镀层62填充了盲导孔9，因此盲导孔9也称为填充通孔(filled via)。
如果绝缘层42不含(C1)组分和(C2)组分的组合，如图6B所示，则可能形成其中在内层图案711和化学镀层61之间残留树脂污迹49的填充通孔。树脂污迹49是未通过除污迹处理去除的树脂污迹的残余部分。如果残留树脂污迹49，则可能由于树脂污迹49而发生导电故障，导致导电性可靠性的损失。
另一方面，如在本实施方案中，在绝缘层42中含有具有(C1)组分和(C2)组分两者的填料的情况下，如图6A所示，可以在进行SAP后形成其中在内层图案711和化学镀层61之间不残留树脂污迹49的填充通孔。换言之，可以通过除污迹处理容易地去除树脂污迹49。因此，可以防止由于树脂污迹49引起的导电故障，并且可以提高导电性可靠性。注意，不残留树脂污迹49的情况包括完全不残留树脂污迹49的情况和在不影响导电性可靠性的程度上残留少量树脂污迹49的情况。
参照图7A至图7G解释MSAP。
图7A示出了绝缘层42，其内部具有内层图案711，并且外部具有主表面420。在主表面420上设置非常薄的金属箔63，其起第一晶种层601的作用。
首先，如图7B所示，在包括第一晶种层601的绝缘层42上形成作为非贯通孔90的孔。所述孔可以通过激光加工形成。激光L的具体实例可以包括CO2激光和UV-YAG激光。非贯通孔90在绝缘层42的主表面420的一侧上具有开口。非贯通孔90的底面91是内层图案711的表面。在制作孔时，产生树脂污迹49。树脂污迹49附着到内层图案711的表面，所述表面是非贯通孔90的底面91。
接下来，为了去除上述树脂污迹49，如图7C所示进行除污迹处理。在进行除污迹处理时，设置在绝缘层42的主表面420上的第一晶种层601、非贯通孔90的内侧面92和非贯通孔90的底面91被粗糙化，以及从非贯通孔90的底面91和非贯通孔90的内侧面92去除树脂污迹49。
然后，如图7D所示，对设置在绝缘层42的主表面420上的第一晶种层601、非贯通孔90的底面91和非贯通孔90的内侧面92进行化学镀处理，以形成化学镀层61，其起第二晶种层602的作用。
之后，如图7E所示，在绝缘层42的主表面420上形成抗镀剂43。在绝缘层42的主表面420的未形成外层图案721的部分上形成抗镀剂43。
之后，如图7F所示，通过电解电镀处理用镀层62填充未被抗镀剂43掩盖的部分。
然后，如图7G所示，去除抗镀剂43，并且通过刻蚀去除都布置在抗镀剂43和绝缘层42的主表面420之间的第一晶种层601和第二晶种层602。由此，形成将内层图案711和外层图案721电连接的盲导孔9。由于用镀层62填充了盲导孔9，因此盲导孔9也称为填充通孔。
如果绝缘层42不含(C1)组分和(C2)组分的组合，如图8B所示，则可能形成其中在内层图案711和化学镀层61之间残留树脂污迹49的填充通孔。树脂污迹49是未通过除污迹处理去除的树脂污迹的残余部分。如果残留树脂污迹49，则可能由于树脂污迹49发生导电故障，导致导电性可靠性的损失。
另一方面，如在本实施方案中，在绝缘层42中含有(C1)组分和(C2)组分两者的填料的情况下，如图8A所示，可以在进行MSAP后形成其中在内层图案711和化学镀层61之间不残留树脂污迹49的填充通孔。换言之，可以通过除污迹处理容易地去除树脂污迹49。因此，可以防止由于树脂污迹49引起的导电故障，并且可以提高导电性可靠性。注意，不残留树脂污迹49的情况包括完全不残留树脂污迹49的情况和在不影响导电性可靠性的程度上残留少量树脂污迹49的情况。
[封装体]
将半导体元件安装在印刷线路板3上，然后将其密封，由此可以获得封装体，如微间距球栅阵列(FBGA)。可以通过使用所述封装体作为子封装体将多个子封装体堆叠来获得诸如堆叠式封装体之类的封装体。因此，可以获得各种种类的封装体。这些封装体中的任一种均包含(A1)组分、(A2)组分和(B)组分，因此减少了封装体的翘曲，并且可以提高封装体的吸湿后耐热性。换言之，由于通过(A1)组分和(A2)组分提高了刚性，以及通过(B)组分降低了弹性并且减少了应力，因此封装体的翘曲可以不依赖于封装体的种类而减少。另外，可以通过(A1)组分、(A2)组分和(B)组分提高吸湿后耐热性。
实施例
在下文中，参照实施例更具体地说明本发明。
<清漆组成>
(A1)组分
*含有萘骨架的环氧树脂(由DIC CORPORATION生产的“HP-9500”)
*含有联苯骨架的环氧树脂(由Nippon Kayaku Co.，Ltd.生产的“NC-3000-H”)
(A2)组分
*含有萘骨架的酚醛树脂(由DIC CORPORATION生产的“HPC-9500P”)
*含有联苯骨架的酚醛树脂(由Nippon Kayaku Co.，Ltd.生产的“GPH-103”)
(B)组分
*环氧改性的丙烯酸树脂(由Nagase ChemteX Corporation.生产的“PMS-12-82”)
此化合物包括由式(b1)、式(b2)和式(b3)表示的结构，在相邻碳原子之间不具有不饱和键，具有500000的重均分子量，并且具有0.21eq/kg的环氧值。
(C1)组分
*异氰酸酯硅烷处理的二氧化硅
此化合物是球形二氧化硅，其表面用3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷(由Admatechs生产的“SC2500GNO”)，并且所述球形二氧化硅的平均粒度为0.5μm(500nm)。
*环氧硅烷处理的二氧化硅
此化合物是球形二氧化硅，其表面用3-缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷(由Admatechs生产的“SC2500SEJ”)，并且所述球形二氧化硅的平均粒度为0.5μm(500nm)。
(C2)组分
*乙烯基硅烷处理的二氧化硅
此化合物是球形二氧化硅，其表面用乙烯基三甲氧基硅烷(由Admatechs生产的“SC2500SVJ”)，并且所述球形二氧化硅的平均粒度为0.5μm(500nm)。
*甲基丙烯酰基硅烷处理的二氧化硅
此化合物是球形二氧化硅，其表面用3-甲基丙烯酰基丙基三甲氧基硅烷(由Admatechs生产的“YA050C-MJE”)，并且所述球形二氧化硅的平均粒度为50nm。
(溶剂)
*甲乙酮
(添加剂)
*磷阻燃剂(由Otsuka Chemical Co.，Ltd.生产的“SPB-100”)
<预浸料>
将(A1)组分、(A2)组分和(B)组分以表1中所示的量(质量份)溶解于溶剂中。之后，将添加剂加入溶液中，然后将(C1)组分和(C2)组分加入并且分散于溶液中，获得清漆形式的树脂组合物。在实施例1至5中，(A1)组分和(A2)组分不与(B)组分混溶，并且与(B)组分相分离。注意，通过使用由Shimadzu Corporation制造的“SALD-2100”的激光衍射粒度分布测量装置来确定(C1)组分和(C2)组分在清漆中的分散性。
接下来，将以上获得的树脂组合物的清漆浸渍到纺织布基底(由Nitto BosekiCo.，Ltd.制造的玻璃布“WEA116E”，厚度为88μm)中，使得在固化后的预浸料的厚度为100μm，然后将其在130℃加热并且干燥5分钟达到半固化状态，获得预浸料。
<覆金属层压板>
将两片上述获得的预浸料堆叠，并且将作为金属箔的铜箔(厚度为12μm)堆叠在堆叠体的两个表面中的每个上，然后通过在220℃在2.94MPa(30kgf/cm2)的压力下和在真空下加热60分钟将其成型。由此，获得覆铜层压板(CCL)作为覆金属层压板。覆金属层压板的绝缘层的厚度为200μm。另外，通过刻蚀去除在覆金属层压板的两个表面上的金属箔，并且获得厚度为0.2mm的未包覆板。
<板性质>
进行以下性质评价试验。结果在表1中示出。
(吸湿后耐热性)
将以上获得的未包覆板切割成正方形(5cm×5cm)以获得样品片。将每个样品片的边缘抛光并且平滑处理。然后将样品片在烘箱中在100℃干燥1小时作为预处理。之后，样品片在60℃、60％的湿度和1atm(101.3kPa)的条件下分别吸收水分0小时、12小时和24小时。然后，将吸收水分的吸湿持续时间不同的三个样品片浸泡在288℃的焊料浴中120秒。然后，将样品片从焊料浴中移出并且目视观察以确定在样品片上是否发生溶胀。在表1中，在其上未发生溶胀的样品片评价为“S”，在其上发生小于或等于1mm的溶胀的样品片评价为“A”，在其上发生小于或等于5mm的溶胀的样品片评价为“B”，并且在其上发生大于或等于5mm的溶胀的样品片评价为“C”。
(分散性)
将以上获得的未包覆板切割，将切割的未包覆层压板的切割面抛光。通过使用3000倍放大率的电子显微镜(SEM)观察切割的未包覆层压板的切割面的不存在纺织布基底的部分，由此评价无机填料的分散性。图9A是实施例1的电子显微镜图像。图9B是比较例1的电子显微镜图像。白色部分是无机填料。可以观察到，在图9A中分散性良好，并且在图9B中分散性差。实施例2至5的结果与实施例1的结果相同。比较例2的结果与比较例1的结果相同。
(在tanδ≥0.05中的峰顶温度)
将以上获得的未包覆板以相对于纺织布基底经纱方向45°的倾斜方向(偏置方向)切割成宽度为5mm并且长度为25mm的矩形形式，由此获得样品片。使用动态粘弹性测量装置(由SII NanoTechnology Inc.制造的“DMS 6100”)在10mm的夹具间距离、5℃的升温速度和拉伸模式的条件下对样品片进行动态力学分析。分析通过测量获得的损耗角正切(tanδ)图表以获得在tanδ≥0.05的区域中的峰顶温度。
(弹性)
由通过上述测量获得的损耗角正切(tanδ)图表确定在25℃的储能模量(E’)作为弹性。
(热膨胀系数(CTE))
将以上获得的未包覆板以平行于纺织布基底经纱方向的方向切割成宽度为5mm并且长度为25mm的矩形形式，由此获得样品片。使用热机械分析装置(由SII NanoTechnologyInc.制造的“TMA6100”)在15mm的探针间距离和5mN的拉伸负载的条件下对样品片进行热力学分析。使用在通过测量获得的膨胀曲线中在50至100℃的温度范围内的平均热膨胀系数作为热膨胀系数(CTE)。
(拉伸伸长率)
将以上获得的未包覆板以相对于纺织布基底经纱方向45°的倾斜方向(偏置方向)切割成宽度为5mm并且长度为80mm的矩形形式，由此获得样品片。使用拉伸试验装置(由Shimadzu Corporation制造的“Autograph AGS-X”)在60mm的标记参考线间距离和5mm/min的拉伸速度的条件下对样品片进行拉伸试验。测量在进行拉伸试验前的样品片的初始长度(L0)和就在样品片被拉伸机撕断前的样品片的长度(L)，将其用于根据下式计算拉伸伸长率(％)。
拉伸伸长率(％)＝{(L-L0)/L0}×100
(拉伸断裂强度)
在上述拉伸试验中，通过下式使用样品片断裂时的负载重量F(N)和样品片的断裂表面积S(mm2)计算拉伸断裂强度。
拉伸断裂强度(MPa)＝F(N)/S(mm2)
(阻燃性)
按照UL 94进行垂直燃烧试验。
Figure GDA0003028103130000261
如根据表1明显的，与比较例1和2相比，在实施例1至5中无机填料的分散性更好。因此，确定在实施例1至5中吸湿后耐热性和拉伸断裂强度出色。
通过比较实施例1和2，确定在(C1)组分中的硅烷偶联剂具有异氰酸酯基和(C1)组分中的硅烷偶联剂具有缩水甘油基的两种情况下都可以提高吸湿后耐热性。
通过比较实施例1和3，确定在(C2)组分中的硅烷偶联剂具有乙烯基和(C2)组分中的硅烷偶联剂具有甲基丙烯酰基的两种情况下都可以提高吸湿后耐热性。
通过比较实施例1和4，确定在(A1)组分和(A2)组分具有萘骨架以及(A1)组分和(A2)组分具有联苯骨架的两种情况下都可以提高吸湿后耐热性。
通过比较实施例1和5，确定无论是否存在磷阻燃剂，都可以提高吸湿后耐热性。
附图标记清单
1 预浸料
2 覆金属层压板
3 印刷线路板
4 树脂组合物
5 纺织布基底
6 金属箔
7 导电图案
51 经纱
52 纬纱

Claims (16)

1.一种预浸料，所述预浸料包含：
纺织布基底；和
浸渍到所述纺织布基底中的树脂组合物的半固化产物，
所述树脂组合物含有：(A1)组分和(A2)组分中的至少一种；(B)组分；(C1)组分；和(C2)组分，
所述(A1)组分是具有萘骨架和联苯骨架中的至少一种的环氧树脂，
所述(A2)组分是具有萘骨架和联苯骨架中的至少一种的酚醛树脂，
所述(B)组分是高分子量聚合物，所述高分子量聚合物具有由选自式(b1)、式(b2)和式(b3)中的至少式(b2)和式(b3)表示的结构，并且具有200000至850000的重均分子量，
[化学式1]
Figure FDA0003028103120000011
所述式(b1)中的x、所述式(b2)中的y和所述式(b3)中的z满足以下关系：x∶y∶z(摩尔分数)＝0∶0.95∶0.05至0.2∶0.6∶0.2，其中满足x+y+z≤1，0≤x≤0.2，0.6≤y≤0.95，并且0.05≤z≤0.2，
在所述式(b2)中，R1选自由氢原子和甲基组成的组，并且R2包括选自由氢原子、烷基、缩水甘油基和环氧化烷基组成的组中的至少一个并且至少包括缩水甘油基和/或环氧化烷基，
在所述式(b3)中，R3是氢原子或甲基，并且R4是Ph(苯基)、-COOCH2Ph或-COO(CH2)2Ph，
所述(C1)组分是通过用式(c1)所示的第一硅烷偶联剂处理第一无机填料的表面获得的第一填料，
[化学式2]
(R6)si(R5)3…(c1)
在所述式(c1)中，R5是甲氧基或乙氧基，并且R6为在碳原子数大于或等于3并且小于或等于18的脂族烷基的端部具有异氰酸酯基、缩水甘油基或氨基的基团，
所述(C2)组分是通过用由式(c2)所示的第二硅烷偶联剂处理第二无机填料的表面获得的第二填料，
[化学式3]
(R8)Si(R7)3…(c2)
在所述式(c2)中，R7是甲氧基或乙氧基，并且R8为在碳原子数大于或等于3并且小于或等于18的脂族烷基的端部具有甲基丙烯酰基或乙烯基的基团。
2.根据权利要求1所述的预浸料，其中
所述(C1)组分或所述(C2)组分是平均粒度小于或等于100nm的纳米填料。
3.根据权利要求2所述的预浸料，其中
相对于所述(A1)组分、所述(A2)组分和所述(B)组分的总量的100质量份，所述纳米填料的量在1至30质量份的范围内。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的预浸料，其中
所述树脂组合物不含有平均粒度大于或等于45μm的无机填料。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的预浸料，其中
所述(A1)组分和所述(A2)组分的总量与所述(B)组分的重量比在90∶10至50∶50的范围内。
6.根据权利要求1或2所述的预浸料，其中
相对于所述树脂组合物的总量，所述(C1)组分和所述(C2)组分的总量小于或等于80重量％。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的预浸料，其中
所述(C1)组分与所述(C2)组分的重量比在98∶2至60∶40的范围内。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的预浸料，其中
所述(A1)组分和所述(A2)组分不与所述(B)组分混溶，并且与所述(B)组分相分离。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的预浸料，其中
所述(B)组分的环氧值在0.01至0.80eq/kg的范围内。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的预浸料，其中
所述(B)组分在相邻碳原子之间不具有不饱和键。
11.根据权利要求1至3中任一项所述的预浸料，其中
所述树脂组合物还包含磷阻燃剂。
12.根据权利要求1至3中任一项所述的预浸料，其中
所述纺织布基底的厚度在10至200μm的范围内。
13.根据权利要求1至3中任一项所述的预浸料，其中
在所述树脂组合物的固化状态下，损耗模量与储能模量的比率在低于或等于100℃的温度范围和高于或等于200℃的温度范围内大于或等于0.05。
14.根据权利要求1至3中任一项所述的预浸料，其中
在所述树脂组合物的固化状态下，在相对于所述纺织布基底的经纱或纬纱的45°倾斜方向上的所述预浸料的拉伸伸长率大于或等于5％。
15.一种覆金属层压板，所述覆金属层压板包含：
根据权利要求1至14中任一项所述的预浸料的固化产物；和
与所述固化产物结合的金属箔。
16.一种印刷线路板，所述印刷线路板包含：
根据权利要求1至14中任一项所述的预浸料的固化产物；和
设置在所述固化产物上的导电图案。
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