CN109476545A - 建筑组合物标记物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含至少一种α‑氨基酸、α‑氨基酸盐或其混合物的建筑组合物标记物在建筑组合物中的用途。本发明还涉及包含这样的建筑组合物标记物的建筑组合物和制造该建筑组合物的方法。本发明还涉及一种建筑组合物标记物，其包含至少一种α‑氨基酸、α‑氨基酸盐或其混合物，和一种或多种选自下列的组分：‑乙烯基酯均聚物、包含一种或多种乙烯基酯单元和一种或多种选自烯烃、乙烯基芳烃、卤乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、富马酸和/或马来酸的单酯或二酯或硅官能单体的单体单元的乙烯基酯共聚物；‑(甲基)丙烯酸酯均聚物、包含一种或多种(甲基)丙烯酸酯单元和一种或多种选自乙烯基芳烃、卤乙烯、富马酸和/或马来酸的单酯或二酯或硅官能单体的单体单元的(甲基)丙烯酸酯共聚物；‑二烯以及烯烃的均聚物或共聚物、包含一种或多种二烯单元和一种或多种选自卤乙烯、(甲基)丙烯酸酯、富马酸或马来酸的酯和乙烯基芳烃的单体单元的二烯共聚物；‑乙烯基芳烃的均聚物；‑卤乙烯的均聚物；和‑多糖、多糖醚及其混合物。

Description

建筑组合物标记物
本发明涉及建筑组合物、建筑组合物标记物、建筑组合物标记物的用途、标记建筑组合物的方法和测定建筑组合物标记物的存在的方法。
建筑组合物是多种多样的材料，并且通常是复合材料，换言之包含两种或更多种组分材料，其中组分可具有明显不同的物理和/或化学性质，它们在组合时产生具有不同于独立组分的特征的材料，例如固化、干燥或硬化材料。建筑材料的共同点在于它们必须长寿和耐久。
建筑物是必须耐受例如长期气候暴露、结构钻孔和例如回填，或在建筑物寿命期间的其它变化的复杂结构。建筑材料的组分的选择必须考虑到各种要求，如所得结构的强度、重量、与一种或多种其它建筑组合物的相容性或耐候性。建筑组合物的甚至一种组分的选择错误也会对建筑结构及其寿命具有负面影响。建筑组合物的选择错误会导致各种缺陷，例如所得材料的粘合性不足、降低的成膜性质、强度不足或疏水性不足或保温不足。
所得建筑物或建筑部件的视觉检查并非总是足以确定设计或手艺的潜在问题的成因。因此，耗时和大量的试验对检查缺陷而言是必要的。因此希望提供也在固化后或在与其它建筑组合物和材料结合后确定是否已使用预期建筑组合物的简单手段。另一问题是此类建筑组合物的质量控制。建筑组合物以各种形式，如液体、干燥或糊状形式存在。所得材料，例如固化材料往往是固体结构。这些不同特征通常需要不同的测试并且极难在固化后测定原始组合物的品质，例如对于由使用劣质假冒建筑组合物造成的损坏。
WO200891184公开了一种加工砂浆的方法，其包括将干砂浆混合物与水、影响砂浆凝固速率的物质和用于在标记和未标记的新鲜砂浆之间产生可察觉差异的标记物混合并由此标记含所述物质的新鲜砂浆的步骤。该方法进一步包含暂时保持可察觉差异、使可察觉差异消退和至少基本除去标记和未标记砂浆之间的可察觉差异的步骤。WO200891184也涉及物质用于标记砂浆的用途、砂浆添加剂组合物和包含所述砂浆添加剂组合物的砂浆。
US20130035422公开了一种鉴别和量化制品中的大批量生产商品，如含有例如砂浆的建筑材料的方法。US20130035422公开了将含染料的聚合物分散体添加到大批量生产的商品中，其中粒子被染料和聚合物分散粒子的混合物编码以便定量测量。US20130035422感兴趣的是以令人满意的可靠性检测制品中所用的大批量生产材料的类型、来源和用量。
因此本发明的一个目的是提供确定是否已使用所需建筑组合物的简单手段。本发明的另一目的是提供确定是否已使用预期建筑组合物的简单方法。本发明的另一目的是提供测定建筑组合物的料源的简单手段和简单方法。本发明的另一目的是提供不造成建筑组合物的颜色的可见变化(特别是肉眼不可见)的简单手段。本发明的另一目的是提供可在建筑组合物已改变以产生其最终结构之前和之后测试的简单手段。
通过根据本发明的建筑组合物、根据本发明的建筑组合物标记物、根据本发明的建筑组合物标记物的用途、标记建筑组合物的方法和测定根据本发明的建筑组合物标记物的存在的方法实现这些目的。
根据本发明，包含至少一种α-氨基酸、α-氨基酸盐或其混合物的建筑组合物标记物可用于标记建筑组合物。
已经发现，这样的建筑组合物标记物提供确定是否已使用预期建筑组合物的简单手段。在4-8的pH范围内，建筑组合物标记物的α-氨基酸R-CH(NH2)-COOH、α-氨基酸盐或其混合物的游离α-氨基与茚三酮(2,2-二羟基茚满-1,3-二酮)反应以形成罗曼紫(Ruhemann's Purple，Diketohydrindylidenediketohydrindamine)。
反应方程式
α-氨基酸+2茚三酮(无色)→CO2+醛+罗曼紫+3H2O
蛋白质或反应α-氨基酸，如氨基酸交联剂(其中α-氨基构成键的一部分)在建筑组合物中一般使用的蛋白质或反应α-氨基酸的量下没有形成视觉可检测的罗曼紫。
紫色的合适检测方法包括视觉检查和用分光光度计在570nm波长下，例如对照空白样品调零的Medispec-III UV/VIS分光光度计记录吸光度。例如在高度稀释样品或极小样品的情况下，分光光度计的使用提供额外确认。
α-氨基酸具有总式R-CH(NH2)-COOH，其中R是有机取代基，也称作侧链。合适的有机取代基包括H、直链或支链烷基、环烷基、杂烷基、杂环烷基、芳族和杂芳族取代基。有机取代基可以是带电或不带电的极性取代基，或非极性取代基。
α-氨基酸的盐具有净电荷。这种净电荷可取决于建筑组合物标记物和/或建筑组合物的pH。氨基酸的盐包括R-CH(NH3 +)-COOH、R-CH(NH3 +)-COO-和R-CH(NH2)-COO-。侧链可进一步具有电荷，所述电荷构成α-氨基酸的盐的净电荷的一部分。
合适的氨基酸包括组氨酸、丙氨酸、异亮氨酸、精氨酸、亮氨酸、天冬酰胺、赖氨酸、天冬氨酸、蛋氨酸、半胱氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、苏氨酸、谷氨酰胺、色氨酸、甘氨酸、缬氨酸、丝氨酸、酪氨酸或其混合物。
α-氨基酸的盐的合适实例包括组氨酸盐、丙氨酸盐、异亮氨酸盐、精氨酸盐、亮氨酸盐、天冬酰胺盐、赖氨酸盐、天冬氨酸盐、蛋氨酸盐、半胱氨酸盐、硒半胱氨酸盐、苯基丙氨酸盐、谷氨酸盐、苏氨酸盐、谷氨酸盐、色氨酸盐、甘氨酸盐、缬氨酸盐、丝氨酸盐、酪氨酸盐或其中两种或更多种的混合物。α氨基酸的盐优选是碱金属盐、碱土金属盐或其混合物。
建筑组合物可包含建筑组合物标记物，其中该建筑组合物标记物包含至少一种α-氨基酸、α-氨基酸盐或其混合物。根据本发明的建筑组合物通常包含基于建筑组合物的总重量计少于3重量％的蛋白质，如酪蛋白。
合适的建筑组合物用于施工用途。合适的建筑组合物是包含两种或更多种组分材料的复合材料，它们在组合时产生具有不同于独立组分的特征的材料。该建筑材料可以为干形式或包含溶剂。优选溶剂是水。根据本发明的建筑组合物在其施加之前包含溶剂，优选水并随后转化成干材料，例如通过干燥或固化。
合适的组分材料包括至少一种粘合剂、至少一种颗粒材料和/或至少一种增强材料。
合适的粘合剂是在内聚体中将颗粒材料结合在一起的化合物并包括乙烯基酯均聚物、乙烯基酯共聚物、(甲基)丙烯酸酯均聚物和(甲基)丙烯酸酯共聚物。其它合适的粘合剂包括水硬性粘合剂、潜伏水硬性粘合剂、火山灰粘合剂、非水硬性粘合剂或其混合物。
合适的颗粒材料包括碳酸盐、颜料、白垩、石英砂、碳酸钙、石灰石、白云石、玄武岩、珍珠岩、蛭石、粘土，如膨胀或烧结粘土、消石灰、石英砂、白垩、熟石灰、滑石、云母、气相二氧化硅、聚苯乙烯颗粒、橡胶颗粒及其混合物。
合适的增强材料包括纤维，如天然纤维、合成纤维、玻璃纤维和碳纤维。
复合材料的合适实例包括聚合物复合材料、纤维复合材料和/或颗粒复合材料，如水泥。
合适的建筑组合物的实例包括建筑胶、砂浆、灰泥、抹灰、填料复混物、铺地复混物、流平复混物、灰浆、勾缝砂浆或混凝土改性剂、漆、石膏基材料、保温复合体系胶粘剂或瓷砖胶粘剂。
该建筑组合物标记物可任选进一步包含一种或多种聚合物，其选自乙烯基酯均聚物、包含一种或多种乙烯基酯单元和一种或多种选自烯烃、乙烯基芳烃、卤乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、富马酸和/或马来酸的单酯或二酯或硅官能共聚单体的单体单元的乙烯基酯共聚物；(甲基)丙烯酸酯均聚物、包含一种或多种(甲基)丙烯酸酯单元和一种或多种选自乙烯基芳烃、卤乙烯、富马酸和/或马来酸的单酯或二酯或硅官能单体的单体单元的(甲基)丙烯酸酯共聚物；二烯以及烯烃的均聚物或共聚物、包含一种或多种二烯单元和一种或多种选自卤乙烯、(甲基)丙烯酸酯、富马酸或马来酸的酯和乙烯基芳烃的单体单元的二烯共聚物；乙烯基芳烃的均聚物；和卤乙烯的均聚物。其额外优点在于根据本发明的建筑组合物标记物容易计量和均匀分布到建筑组合物中。另一额外优点在于也有可能确定将合适的聚合物成分添加到建筑组合物中。
共聚物在本发明的含义内包括包含两种或更多种不同单体或单体单元的共聚物。合适共聚物的实例包括二元共聚物、三元共聚物和四元共聚物。
合适的乙烯基酯单体包括具有1至15个C原子的羧酸的乙烯基酯。优选的是乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、2-乙基己酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、乙酸1-甲基乙烯酯、特戊酸乙烯酯和具有9至11个C原子的α-支化单羧酸的乙烯基酯，如叔碳酸乙烯酯，例如VeoVaTM 9、VeoVaTM10、VeoVaTM 11(Hexion公司的商品名)。
合适的乙烯基酯共聚物的合适实例包括包含一种或多种乙烯基酯单元和一种或多种选自烯烃、乙烯基芳烃、卤乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、富马酸和/或马来酸的单酯或二酯或硅官能单体的单体单元的共聚物；乙烯基酯共聚物的合适实例包括乙烯(E)乙酸乙烯酯(VA)共聚物(EVA聚合物)和进一步包含氯乙烯(VC)的三元共聚物(VA/E/VC聚合物)，或乙酸乙烯酯(VA)叔碳酸酯(VeoVa)基聚合物，如(VA/VeoVa聚合物)。
来自丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的合适单体包括具有1至15个C原子的直链或支链醇的酯。优选的甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯和丙烯酸2-乙基己酯。特别优选的是丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯和丙烯酸2-乙基己酯。
烯烃单体具有通式CnH2n。合适的烯烃单体包括乙烯、丙烯及其混合物。二烯单体是含有两个碳双键的烃。合适的二烯单体包括1,3-丁二烯、异戊二烯及其混合物。
合适的乙烯基芳族单体包括苯乙烯、甲基苯乙烯和乙烯基甲苯。
合适的卤乙烯单体是具有至少一个直接键合在烯烃碳之一上的卤素取代基的烯烃单体。合适的卤素取代基是Cl、Br和/或I。优选的卤乙烯是氯乙烯。
氯乙烯共聚物的合适实例包括烯烃，如乙烯或丙烯，和/或乙烯基酯，如乙酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯或具有9至11个C原子的支链羧酸的乙烯基酯，和/或具有1至15个C原子的醇的丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯，如丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸2-乙基己酯，和/或富马酸和/或马来酸的单酯或二酯，如马来酸和/或富马酸的二甲基、甲基叔丁基、二正丁基、二叔丁基和二乙基酯。
硅官能单体的合适实例包括硅烷、聚甲基氢硅氧烷、硅氧烷树脂、聚硅烷、有机硅烷醇、二硅氧烷、低聚硅氧烷、聚硅氧烷和有机硅氧烷酯(organosiliconates)。进一步合适的实例包括乙烯基硅烷和甲基丙烯酰氧基硅烷，如丙烯酰氧基丙基三(烷氧基)硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三(烷氧基)硅烷、乙烯基三烷氧基硅烷和乙烯基甲基二烷氧基硅烷。
该聚合物通常在水性介质中和优选通过乳液或悬浮聚合法，如DE-A102008043988中描述的方法制备。在该聚合过程中可以使用保护胶体和/或乳化剂。所得聚合物为水性分散体形式并可如DE-A 102008043988中所述转化成相应的可再分散粉末，例如通过喷雾干燥。在这种情况下，可以使用基于分散体的聚合成分计3重量％至30重量％，优选5重量％至20重量％的总量的干燥助剂。优选的干燥助剂是保护胶体，如聚乙烯醇、聚乙烯基-吡咯烷酮和纤维素醚。
该建筑组合物标记物可任选包含一种或多种多糖、多糖醚及其混合物。合适的多糖包括同多糖和杂多糖。多糖的合适实例包括纤维素、淀粉、瓜尔胶、藻酸盐、几丁质、半纤维素和罗望子胶。合适的多糖醚包括淀粉醚、纤维素醚和瓜尔胶醚、几丁质醚、半纤维素醚、藻酸盐醚、罗望子醚和其中两种或更多种的混合物。该多糖醚，优选纤维素醚和瓜尔胶醚优选包括烷基、羟烷基和/或羧甲基醚。合适的烷基包括甲基、乙基、丙基和/或C4-至C30-烷基。合适的羟烷基包括羟乙基和/或羟丙基。多糖和多糖醚可用作流变改性剂。其额外优点在于可进一步确定是否已使用预期流变改性剂。
该建筑组合物标记物可为干燥形式。这具有易储存、运输和操作的额外优点。
该建筑组合物标记物在建筑组合物应用中具有各种用途，包括用于建筑胶、砂浆、灰泥、抹灰、填料复混物、铺地复混物、流平复混物、灰浆、勾缝砂浆或混凝土改性剂、漆、石膏基材料、保温复合体系胶粘剂或瓷砖胶粘剂。
在实施方案中，建筑组合物标记物用于可固化建筑组合物，例如包含水硬性粘合剂、潜伏水硬性粘合剂或非水硬性粘合剂的组合物。在这样的实施方案中，该建筑组合物标记物的α-氨基酸和/或α-氨基酸盐优选不通过共价键化学键合到未固化建筑组合物中的其它组分上。
本发明还涉及一种标记建筑组合物的方法，其包括将包含至少一种α-氨基酸、α-氨基酸盐或其混合物的建筑组合物标记物添加到建筑组合物中的步骤。标记建筑组合物的方法可进一步包含将建筑组合物标记物添加到干燥建筑组合物、淤浆、溶液、分散体或乳液形式的建筑组合物中的步骤。
本发明还涉及一种测定建筑组合物中存在建筑组合物标记物的方法，其包括步骤：
a)提取建筑组合物的样品
b)将所述样品与茚三酮混合(反应混合物)。
步骤a)可任选包含研磨所述样品。
测定建筑组合物标记物的存在的方法可进一步包含任选步骤a1)，其包含将所述样品与极性溶剂混合。
该方法可进一步包含任选步骤a2)，其包含分离在步骤a1)中获得的液相。
在一个实施方案中，根据本发明的方法因此包含步骤：
a)提取建筑组合物的样品
a1)将所述样品与极性溶剂混合
a2)分离在步骤a1)中获得的液相
b)将所述样品与茚三酮混合(反应混合物)
步骤b)的茚三酮可为干燥形式或溶液形式。茚三酮溶液的优选溶剂是水。
任选步骤a1)的极性溶剂包括质子极性溶剂，如水。
根据本发明的方法可进一步包括任选步骤a3)，其包含将所述液相的pH调节到4至8的pH。
该方法可进一步包含任选步骤a4)，其中浓缩所述液相。合适地，通过在步骤b)中将pH 4-8液相与茚三酮混合之前加热步骤a3)的pH 4-8液相来进行浓缩步骤。这一步骤具有可明显检测极低量的α-氨基酸的额外优点。
在进一步实施方案中，根据本发明的方法因此包含步骤：
a)提取建筑组合物的样品
a1)将所述样品与极性溶剂混合
a2)分离在步骤a1)中获得的液相
a3)将所述液相的pH调节到4至8的pH
a4)任选浓缩所述液相
b)将所述样品与茚三酮混合(反应混合物)
根据本发明的方法可进一步包含任选步骤c)，其包含加热步骤b)的反应混合物。
该方法可进一步包含任选附加步骤d)，其包含测量步骤b)或步骤c)的反应混合物的光吸收。这一步骤具有例如在通过视觉检查有疑问的情况下可检测极低量的α-氨基酸的额外优点。
该方法可进一步包含通过红外光谱学测定聚合物组成的任选附加步骤e)。这一步骤可对步骤a)的样品、在步骤a1)中与极性溶剂混合的样品、在任选步骤a2)、a3)或a4)中获得的液相或步骤b)的反应混合物进行。这一步骤具有可另外测定建筑组合物的具体聚合物组成的额外优点。
该方法可进一步包含通过色谱法鉴定所述至少一种α-氨基酸、α-氨基酸盐或其混合物的任选附加步骤f)。合适的色谱法包括高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法。这一步骤可对步骤a)的样品、在步骤a1)中与极性溶剂混合的样品、在任选步骤a2)、a3)或a4)中获得的液相或步骤b)的反应混合物进行。
这一步骤具有可进一步鉴定建筑组合物中所用的具体的至少一种α-氨基酸、α-氨基酸盐或其混合物的额外优点。这一步骤具有能够进一步精确地测定建筑组合物的料源的额外优点。
该方法可用于多种建筑组合物，特别是建筑组合物的层，如用漆涂布的砂浆层。可逐层取样并可逐一测试各样品。
实施例
茚三酮试验
1.茚三酮溶液制备
对于使用茚三酮溶液的茚三酮试验，使用来自Riedel-de Haen的特纯茚三酮。通过将基于茚三酮溶液的总重量计1重量％特纯茚三酮溶解在去离子水中，制备用于该试验的1重量％茚三酮水溶液。
1.1.茚三酮反应
在下表中，阳性茚三酮反应结果(被称作茚三酮试验结果)列作紫色，阴性茚三酮反应结果列作无色的或“无颜色变化”。
1.2.干燥水泥基建筑组合物基础混合物
表1-用于测试的干燥水泥基建筑组合物基础混合物
1.3.用于测试的水泥基建筑组合物的制备
通过将100克干燥水泥基建筑组合物基础混合物与各种量的甘氨酸混合，制备包含各种量的甘氨酸的水泥基建筑组合物。此外，加入各种量的各种聚合物。在下文和表3中列出量和受试聚合物。对比例可含有聚合物但不含甘氨酸(空白样品)。
1.4.对水泥基建筑组合物中的α-氨基酸的茚三酮试验
1.4.1.用于使用茚三酮溶液的茚三酮试验的样品制备
将30克干燥水泥基建筑组合物基础混合物与30克去离子水混合并静置30分钟。提取上清液的5毫升样品。使用0.1mol/l HCl(来自Merck(，，Titrisol“))将样品的pH调节至pH 7。将1毫升pH 7上清液添加到1毫升茚三酮溶液中并在90℃水浴中加热2-3分钟。目视检查样品的罗曼紫形成，其指示样品中的甘氨酸的存在。
1.4.2.含有0重量％甘氨酸和各种量的甘氨酸的水泥基建筑组合物的比较
1.4.2.1.EVA聚合物Tg(中点–5℃(DSC))
该水泥基建筑组合物含有2重量％的EVA可再分散聚合物粉末，Tg(中点–5℃(DSC，Perkin Elmer，类型:Pyris 6DSC，加热速率:10K/min。根据ASTM D3418-82(1988)e1)测定该聚合物的Tg(中点))。
甘氨酸的量基于水泥基建筑组合物的总重量计。量列在表2中。在加入茚三酮溶液之前，通过目视检查在水泥基建筑组合物中肉眼不可见甘氨酸。甘氨酸的加入因此不造成水泥基建筑组合物的颜色的可见变化。
茚三酮试验结果表明可通过目视检查测定低量甘氨酸。
表2
<u>以重量％计的甘氨酸量</u> <u>茚三酮试验结果</u>
<u>0(空白样品)</u> <u>无色</u>
<u>0.05</u> <u>紫色</u>
<u>0.03</u> <u>紫色</u>
<u>0.02</u> <u>紫色</u>
<u>0.01</u> <u>无色</u>
1.4.3.干燥水泥基建筑组合物和在固化后的所述水泥基建筑组合物的茚三酮试 验
该水泥基建筑组合物含有2重量％的EVA聚合物粉末，Tg(中点)–5℃(DSC)。
如上文在1.4.1(用于使用茚三酮溶液的茚三酮试验的样品制备)下所述测试干燥水泥基建筑组合物。
将如下表3中所列的各种量的甘氨酸添加到水泥基建筑组合物中。此外，加入如下表3中所列的各种量的EVA聚合物粉末，Tg(中点–5℃(DSC))。在加入茚三酮溶液之前，通过目视检查在水泥基建筑组合物中肉眼不可见甘氨酸。甘氨酸的加入因此不造成水泥基建筑组合物的颜色的可见变化。
1.4.4.固化水泥基建筑组合物如下制备:
将所得干燥水泥基建筑组合物的样品与基于干燥水泥基建筑组合物的总重量计20重量％的水混合。将所得水泥基建筑组合物浆料施加在PE板上并使其在23℃、50％相对湿度下固化和干燥7天。此后，研磨样品并如上文在1.4.1用于使用茚三酮溶液的茚三酮试验的样品制备下所述测试。
表3
茚三酮试验结果显示在干燥水泥基建筑组合物中和在固化水泥基建筑组合物中都存在甘氨酸。可以在水泥基建筑组合物已改变以产生其最终固化结构之前和之后测试甘氨酸的存在。
此外，测试含有0.5重量％酪氨酸代替甘氨酸的水泥基建筑组合物。该茚三酮试验是阴性的。
1.4.5.包括任选浓缩步骤的水泥基建筑组合物的茚三酮试验
该水泥基建筑组合物含有基于水泥基建筑组合物的总重量计2重量％EVA聚合物粉末Tg(中点)-5℃(DSC)。
如下表4中所列加入基于水泥基建筑组合物的总重量计各种量的甘氨酸。在加入茚三酮溶液之前，通过目视检查在水泥基建筑组合物中肉眼不可见甘氨酸。甘氨酸的加入因此不造成水泥基建筑组合物的颜色的可见变化。
对于包括任选浓缩步骤的茚三酮试验，将100克干燥水泥基建筑组合物与100克去离子水混合并静置30分钟。提取上清液的20毫升样品。使用0.1mol/l HCl将样品的pH调节至pH 7。
使用旋转蒸发器(Büchi Rotavapor R-124，配有Büchi水浴B-480)将pH 7上清液浓缩至原始体积的10％。
将1毫升浓缩pH 7上清液添加到1毫升茚三酮溶液中并在90℃水浴中加热2-3分钟。目视检查样品的罗曼紫形成，其指示样品中的甘氨酸的存在。
表4
<u>以重量％计的甘氨酸量</u> <u>茚三酮试验结果</u>
<u>0.01</u> <u>紫色</u>
<u>0.005</u> <u>紫色</u>
茚三酮试验结果表明可通过目视检查测定低量甘氨酸。
1.4.6.含有VA/VeoVa聚合物的水泥基建筑组合物
通过将基于水泥基建筑组合物的总重量计2重量％的VA/VeoVa聚合物粉末Tg(中点)+18℃添加到水泥基建筑组合物基础混合物中，制备水泥基建筑组合物。
加入各种量的甘氨酸，以基于水泥基建筑组合物的总重量的重量％计的量列在表5中。在加入茚三酮溶液之前，通过目视检查在水泥基建筑组合物中肉眼不可见甘氨酸。甘氨酸的加入因此不造成水泥基建筑组合物的颜色的可见变化。
表5
<u>以重量％计的甘氨酸量</u> <u>茚三酮试验结果</u>
<u>0.009</u> <u>紫色</u>
<u>0.017</u> <u>紫色</u>
<u>0.03</u> <u>紫色</u>
<u>0.085</u> <u>紫色</u>
1.4.7.含有VA/E/VC聚合物的水泥基建筑组合物
通过将基于水泥基建筑组合物的总重量计2重量％的VA/E/VC聚合物粉末Tg(中点)+15℃(DSC)添加到水泥基建筑组合物基础混合物中，制备水泥基建筑组合物。
加入各种量的甘氨酸，以基于水泥基建筑组合物的总重量的重量％计的量列在表6中。在加入茚三酮溶液之前，通过目视检查在水泥基建筑组合物中肉眼不可见甘氨酸。甘氨酸的加入因此不造成水泥基建筑组合物的颜色的可见变化。
茚三酮试验结果表明可通过目视检查测定低量甘氨酸。
表6
<u>以重量％计的甘氨酸量</u> <u>茚三酮试验结果</u>
<u>0</u> <u>无色</u>
<u>0.05</u> <u>紫色</u>
<u>0.5</u> <u>紫色</u>
1.5.含有0重量％甘氨酸和各种量的甘氨酸的聚合物石膏建筑组合物的比较
表7-干燥聚合物石膏组合物基础混合物
1.5.1.用于测试的聚合物石膏建筑组合物的制备
通过将基于聚合物石膏建筑组合物的总重量计2重量％添加到聚合物石膏建筑组合物基础混合物中，制备聚合物石膏建筑组合物。加入各种量的甘氨酸，以基于聚合物石膏建筑组合物的总重量的重量％计的量列在表8中。在加入茚三酮溶液之前，通过目视检查在聚合物石膏建筑组合物中肉眼不可见甘氨酸。甘氨酸的加入因此不造成聚合物石膏建筑组合物的颜色的可见变化。
1.5.2.用于使用茚三酮溶液的茚三酮试验的样品制备
将30克干燥聚合物石膏组合物与30克去离子水混合并静置30分钟。提取上清液的5毫升样品。将1毫升上清液添加到1毫升茚三酮溶液中并在90℃水浴中加热2-3分钟。目视检查样品的罗曼紫形成，其指示样品中的甘氨酸的存在。
1.5.3.干燥聚合物石膏建筑组合物基础混合物的茚三酮试验
该聚合物石膏建筑组合物含有2重量％的如下表8中所列的各种聚合物粉末。
表8
茚三酮试验结果表明可通过目视检查测定低量甘氨酸。
2.含有0重量％甘氨酸和各种量的甘氨酸的漆建筑组合物的比较
2.1.分散漆–白色
2.1.1.用于测试的漆建筑组合物的制备
用于测试的白漆建筑组合物是AkzoNobel Herbol Zenit Power(白色)(根据DINEN 13300的水性墙漆)。该白漆建筑组合物主要成分材料是聚乙酸乙烯酯(粘合剂)、TiO2(颜料)、Dolomit(填料)、CaCO3(填料)、水、添加剂和防腐剂。
将0.1克甘氨酸(干燥)与100克白漆建筑组合物混合。在加入茚三酮之前，通过目视检查在白漆建筑组合物中肉眼不可见甘氨酸。甘氨酸的加入因此不造成白漆建筑组合物的颜色的可见变化。
相应地制备对比例，但在对比例中不加入甘氨酸(空白样品)。
2.1.2.使用茚三酮溶液的茚三酮试验
将1克含甘氨酸的漆样品与1毫升1％茚三酮溶液混合。该样品在90℃水浴中加热2-3分钟。相应地处理1克空白样品。
表9
<u>以重量％计的甘氨酸量</u> <u>茚三酮试验结果</u>
<u>0(空白样品)</u> <u>没有颜色变化，漆保持白色</u>
<u>0.01</u> <u>紫色</u>
茚三酮试验结果表明可通过目视检查测定低量甘氨酸。
2.1.3.干燥形式的茚三酮
将1克含甘氨酸的漆样品与0.01克茚三酮(干燥)(来自Riedel-de Haen的特纯茚三酮)混合。该样品在90℃水浴中加热2-3分钟。相应地处理1克不添加甘氨酸的白漆建筑组合物的对比例(空白样品)。
表10
<u>以重量％计的甘氨酸量</u> <u>茚三酮试验结果</u>
<u>0(空白样品)</u> <u>没有颜色变化，漆保持白色</u>
<u>0.01</u> <u>紫色</u>
茚三酮试验结果表明可通过目视检查测定低量甘氨酸。
2.2.分散漆–深灰
2.2.1.用于测试的漆建筑组合物的制备
用于测试的漆建筑组合物是AkzoNobel Herbol Zenit Power(白色)(根据DIN EN13300的水性墙漆)。用5重量％Pintasol E-WL8(Mixol，73230Kirchheim)改性95重量％Herbol Zenit Power白漆建筑组合物，以产生深灰漆建筑组合物。组合物Pintasol E-WL8的成分材料是颜料黑7、CaCO3(填料)，在水性聚二醇-和1,2-丙二醇分散体(粘合剂)中。
将0.1克甘氨酸(干燥)与100克深灰漆建筑组合物混合。在加入茚三酮溶液之前，通过目视检查在深灰漆建筑组合物中肉眼不可见甘氨酸。甘氨酸的加入因此不造成深灰漆建筑组合物的颜色的可见变化。
含甘氨酸的样品用水1:10稀释并静置30分钟。分离1毫升上清液。
相应地制备对比例；但在对比例中不加入甘氨酸(空白样品)。
2.2.2.使用茚三酮溶液的茚三酮试验
将1克含甘氨酸的漆样品与1毫升1％茚三酮溶液混合。该样品在90℃水浴中加热2-3分钟。相应地处理1克空白样品。
2.2.3.使用茚三酮溶液的茚三酮试验
将1克含甘氨酸的漆样品与1毫升1％茚三酮溶液混合。该样品在90℃水浴中加热2-3分钟。相应地处理1克不添加甘氨酸的漆的对比例(空白样品)。
表11
<u>以重量％计的甘氨酸量</u> <u>茚三酮试验结果</u>
<u>0(空白样品)</u> <u>上清液没有颜色变化</u>
<u>0.01</u> <u>紫色</u>
茚三酮试验结果表明可通过目视检查测定低量甘氨酸。
由茚三酮试验可以看出，甘氨酸的添加可用于通过区分标记和未标记的建筑组合物测定建筑组合物的料源。进一步显示，甘氨酸是通过区分标记和未标记的建筑组合物确定是否已使用预期建筑组合物的简单手段。

Claims (13)

1.包含至少一种α-氨基酸、α-氨基酸盐或其混合物的建筑组合物标记物在建筑组合物中的用途。
2.根据权利要求1的建筑组合物标记物的用途，其中所述建筑组合物是包含至少一种粘合剂、至少一种颗粒材料和/或至少一种增强材料的复合材料。
3.根据权利要求1或2的建筑组合物标记物的用途，其中所述建筑组合物选自建筑胶、砂浆、灰泥、抹灰、填料复混物、铺地复混物、流平复混物、灰浆、勾缝砂浆或混凝土改性剂、漆、石膏基材料、保温复合体系胶粘剂或瓷砖胶粘剂。
4.一种建筑组合物标记物，其包含至少一种α-氨基酸、α-氨基酸盐或其混合物，并进一步包含：
(i)一种或多种聚合物，其选自
·乙烯基酯均聚物、包含一种或多种乙烯基酯单元和一种或多种选自烯烃、乙烯基芳烃、卤乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、富马酸和/或马来酸的单酯或二酯或硅官能单体的单体单元的乙烯基酯共聚物；
·(甲基)丙烯酸酯均聚物、包含一种或多种(甲基)丙烯酸酯单元和一种或多种选自乙烯基芳烃、卤乙烯、富马酸和/或马来酸的单酯或二酯或硅官能单体的单体单元的(甲基)丙烯酸酯共聚物；
·二烯以及烯烃的均聚物或共聚物、包含一种或多种二烯单元和一种或多种选自卤乙烯、(甲基)丙烯酸酯、富马酸或马来酸的酯和乙烯基芳烃的单体单元的二烯共聚物；
·乙烯基芳烃的均聚物；或
·卤乙烯的均聚物
和/或
(ii)一种或多种多糖、多糖醚及其混合物。
5.标记建筑组合物的方法，其包括将包含至少一种α-氨基酸、α-氨基酸盐或其混合物的建筑组合物标记物添加到建筑组合物中。
6.根据权利要求5的标记建筑组合物的方法，其中所述建筑组合物标记物为根据权利要求4的建筑组合物标记物。
7.根据权利要求5或6的标记建筑组合物的方法，其中将所述建筑组合物标记物添加到干燥建筑组合物、建筑组合物淤浆、建筑组合物溶液、建筑组合物分散体或建筑组合物乳液中。
8.测定建筑组合物中存在建筑组合物标记物的方法，其包括步骤：
a)提取建筑组合物的样品
b)将所述样品与茚三酮混合；
其中所述建筑组合物标记物包含至少一种α-氨基酸、α-氨基酸盐或其混合物。
9.根据权利要求8的测定建筑组合物中存在建筑组合物标记物的方法，其中所述建筑组合物标记物为根据权利要求4的建筑组合物标记物。
10.一种建筑组合物，其包含建筑组合物标记物，其中所述建筑组合物标记物包含至少一种α-氨基酸、α-氨基酸盐或其混合物。
11.根据权利要求10的建筑组合物，其选自包含至少一种粘合剂、至少一种颗粒材料和/或至少一种增强材料的复合材料。
12.根据权利要求10或11的建筑组合物，其中所述建筑材料选自建筑胶、砂浆、灰泥、抹灰、填料复混物、铺地复混物、流平复混物、灰浆、勾缝砂浆或混凝土改性剂、漆、石膏基材料、保温复合体系胶粘剂或瓷砖胶粘剂。
13.根据权利要求10-12中任一项的建筑组合物，其中所述建筑组合物标记物为根据权利要求4的建筑组合物标记物。
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