CN109473724A - 一种锂离子电池电解液提纯装置及提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电解液的纯化技术领域，尤其涉及一种锂离子电池电解液提纯装置，包括电解液储罐、循环泵、电化学处理储罐、过滤器和电解液接收罐，电解液储罐、循环泵、电化学处理储罐和过滤器依次通过管道连接并形成循环回路，电解液接收罐与过滤器通过管道连接。另外，本发明还提供一种锂离子电池电解液提纯方法，通过电化学处理储罐对锂离子电池电解液进行提纯；再经过过滤器过滤；符合设定指标要求则转移到电解液接收罐，未符合设定指标要求则返回到电化学处理储罐再进行电化学处理，直至符合要求。相比于现有技术，本发明实现了杂质离子的分离去除；不引入化工原料，产率高，副产物少；提纯率大于96％，提高了产品的品质。

Description

一种锂离子电池电解液提纯装置及提纯方法
技术领域
本发明属于电解液的纯化技术领域，尤其涉及一种锂离子电池电解液提纯装置及提纯方法。
背景技术
锂离子电池是近年来备受瞩目的绿色高能环保电池。其中锂离子电池电解液是锂离子电池的重要组成部分，它的好坏直接影响着电池性能。特别地，电解液的纯度、酸度以及含水量直接影响电池的性能。
为了提高电解液的纯度，降低酸度以及含水量，人们会对锂离子电池电解液进行提纯。目前采用的锂离子电解液提纯方法一般是蒸馏法或者分子筛脱水法。蒸馏方法只能实现单一特种溶剂提纯，设备复杂、人员需求大、能耗大而且得率不高，能够做到90％得率很不容易。分子筛脱水法利用分子筛的筛分作用，通过电解液直接与分子筛接触来降低水分含量。分子筛的生产方法是将含硅化合物、含铝化合物、碱和水按适当比例混合，在热压釜中加热一定时间，析出粉状的分子筛晶体，然后加入各种助剂，经一系列操作形成颗粒状。在分子筛表面有大量灰尘粉末，这些灰尘颗粒分布不均匀，很多是在0.1um以下，甚至是纳米级粉末，现有的过滤手段很难彻底去除掉，没有办法彻底杜绝这些灰尘粉末进入电解液体系。另外，分子筛作为一种催化剂会与一些特定溶剂反应，如引起碳酸甲乙酯分解反应生成碳酸二甲酯和碳酸二乙酯，以及生成甲醇、乙醇等对电池产生副作用的成分。再者，分子筛生产过程中用到的助剂，也会随着分子筛脱水过程进入电解液体系。另外，没有过滤出来的分子筛碎屑(含有K、Na、Al、Si、O等杂质元素)也会与电解液中的成分反应，引起电解液中K、Na、Al、Si、O等杂质元素超标，从而导致锂离子电池电性能和安全性能降低。
有鉴于此，确有必要提供一种新的锂离子电池电解液提纯装置及方法，以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，而提供一种锂离子电池电解液提纯装置，实现对电解液中杂质离子的分离去除，且不引入其它杂质，提高电解液品质。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种锂离子电池电解液提纯装置，包括电解液储罐、循环泵、电化学处理储罐、过滤器和电解液接收罐，所述电解液储罐、所述循环泵、所述电化学处理储罐和所述过滤器依次通过管道连接并形成循环回路，所述电解液接收罐与所述过滤器通过管道连接。
作为本发明所述的锂离子电池电解液提纯装置的一种改进，所述电化学处理储罐内设置有若干电极组，若干所述电极组均由正极片、负极片以及间隔于正极片和负极片之间的隔膜组成。
作为本发明所述的锂离子电池电解液提纯装置的一种改进，若干所述电极组均设置有用于与外部电源连接的正极接线头和负极接线头。正极接线头和负极接线头通过与外部电源连接实现内部电极组的导通，通过连接不同的正极接线头和负极接线头实现对电化学处理储罐的电压和电流的调节和控制，进而实现对电化学储罐内部的锂离子电池电解液进行电化学处理。
作为本发明所述的锂离子电池电解液提纯装置的一种改进，所述电解液储罐和所述电解液接收罐均设置有控温装置。
作为本发明所述的锂离子电池电解液提纯装置的一种改进，所述管道上均设置有阀门。
本发明的另一个目的在于提供一种锂离子电池电解液提纯方法，包括以下步骤：
步骤一，开启循环泵，将电解液储罐中有待处理的锂离子电池电解液引入电化学处理储罐；
步骤二，开启电化学处理储罐，调整电压和电流，对锂离子电池电解液进行提纯；
步骤三，开启过滤器，对步骤二所得的锂离子电池电解液进行过滤；
步骤四，监测步骤三得到的锂离子电池电解液的各项常规指标，若符合设定指标要求，则将锂离子电池电解液转移到电解液接收罐，若未符合设定指标要求，在循环泵的作用下，锂离子电池电解液经由电解液储罐返回到电化学处理储罐，再进行电化学处理，直至符合要求，转移至电解液接收罐。
需要说明的是，在步骤四中，主要采用气相色谱仪、卡尔费休水分仪、电导率仪、色度仪、酸碱滴定仪分别监测电解液的密度、水分、电导率、颜色、酸度。
作为本发明所述的锂离子电池电解液提纯方法的一种改进，在步骤二中，电压为3～36V。
作为本发明所述的锂离子电池电解液提纯方法的一种改进，在步骤二中，电流小于或等于50A。
相比于现有技术，本发明至少具有以下有益效果：
1)本发明通过电化学处理储罐对锂离子电池电解液进行高压电解，实现了杂质离子的分离去除；
2)本发明不引入化工原料，只通过改变生产过程中的电压、电流，操作简单，条件温和，提纯时间短，产率高，副产物少；
3)本发明产品提纯率大于96％，而且不引进杂质到锂离子电池电解液体系中，提高了产品的品质。
附图说明
图1是本发明中提纯装置的结构示意图。
其中：1-电解液储罐，2-循环泵，3-电化学处理储罐，4-过滤器，5-电解液接收罐，6-控温装置，7-阀门。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和说明书附图，对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式并不限于此。
对比例1
本对比例提供一种锂离子电池电解液的提纯生产方法，包括以下步骤：
1)有机溶剂的提纯：准备285kg碳酸乙烯酯(EC)、285kg碳酸二甲酯(DMC)、285kg碳酸甲乙酯(EMC)，通过分子筛提纯柱，脱除水分到10ppm以下，每种溶剂总醇含量小于100ppm，纯度不小于99.95％；
2)添加剂的准备：称取20kg碳酸亚乙烯酯(VC)，纯度不小于99.95％，水分小于100ppm，备用；
3)锂盐的准备：称取125kg六氟磷酸锂(LiPF6)，纯度不小于99.9％，酸度、水分不大于100ppm，其它指标根据国标要求，备用；
4)电解液的生产：开启电解液生产线，全程控制无水无氧操作，混合过程搅拌釜温度不超过15℃。
对比例2
本对比例提供一种锂离子电池电解液的提纯生产方法，包括以下步骤：
1)有机溶剂的提纯：准备278.4kg碳酸乙烯酯(EC)、278.3kg碳酸二甲酯(DMC)、278.3kg碳酸甲乙酯(EMC)，通过分子筛提纯柱，脱除水分到10ppm以下，每种溶剂总醇含量小于100ppm，纯度不小于99.95％；
2)添加剂的准备：称取20kg碳酸亚乙烯酯(VC)和20kg1,3-丙烷磺酸内酯(PS)，纯度不小于99.95％，水分小于100ppm，备用；
3)锂盐的准备：称取125kg六氟磷酸锂(LiPF6)，纯度不小于99.9％，酸度、水分不大于100ppm，其它指标根据国标要求，备用；
4)电解液的生产：开启电解液生产线，全程控制无水无氧操作，混合过程搅拌釜温度不超过15℃。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种锂离子电池电解液提纯装置，包括电解液储罐1、循环泵2、电化学处理储罐3、过滤器4和电解液接收罐5，电解液储罐1、循环泵2、电化学处理储罐3和过滤器4依次通过管道连接并形成循环回路，电解液接收罐5与过滤器4通过管道连接。电化学处理储罐3内设置有若干电极组，若干电极组均由正极片、负极片以及间隔于正极片和负极片之间的隔膜组成。若干电极组均设置有用于与外部电源连接的正极接线头和负极接线头。电解液储罐1和电解液接收罐5均设置有控温装置6。管道上均设置有阀门7。
利用本实施例的锂离子电池电解液的提纯装置的提纯方法，包括以下步骤：
步骤一，开启循环泵2，将电解液储罐1中有待处理的锂离子电池电解液引入电化学处理储罐3；
步骤二，开启电化学处理储罐3，调整电压和电流，电压设置为5V，对锂离子电池电解液进行提纯；
步骤三，开启过滤器4，对步骤二所得的锂离子电池电解液进行过滤；
步骤四，监测步骤三得到的锂离子电池电解液的各项常规指标，若符合设定指标要求，则将锂离子电池电解液转移到电解液接收罐5，若未符合设定指标要求，在循环泵2的作用下，锂离子电池电解液经由电解液储罐1返回到电化学处理储罐3，再进行电化学处理，直至符合要求，转移至电解液接收罐5。
需要说明的是，本实施例中锂离子电池电解液的各组分的质量与对比例1相同。本实施例的锂离子电池电解液经过提纯后基于卡尔费休库仑发测试的水分含量小于10ppm(质量比百万分之一)，ICP测得金属离子的钠、钾、铝、铁、钙、锌质量分数小于1ppm。
实施例2
与实施例1不同的是：在本实施例的提纯方法中，步骤二中电化学处理储罐3的电压设置为12V。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例3
与实施例1不同的是：在本实施例的提纯方法中，步骤二中电化学处理储罐3的电压设置为36V。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例4
与实施例1不同的是：本实施例中锂离子电池电解液的各组分的质量与对比例2相同。
其余同实施例1，这里不再赘述。
实施例5
与实施例4不同的是：在本实施例的提纯方法中，步骤二中电化学处理储罐3的电压设置为12V。
其余同实施例4，这里不再赘述。
实施例6
与实施例3不同的是：在本实施例的提纯方法中，步骤二中电化学处理储罐3的电压设置为36V。
其余同实施例4，这里不再赘述。
指标及性能测试
1)分别对对比例1～2和实施例1～6提纯生产得到的锂离子电池电解液进行水分、酸度、颜色、电导率以及密度等指标测试，测试结果如表1所示。
表1指标测试结果
2)将对比例1～2和实施例1～6提纯生产得到的锂离子电池电解液注入到同一批次的电池中，对电池的性能进行测试，测试结果如表2和表3所示。
表2性能测试结果一
表3性能测试结果二
由表1～3可以看出，对比例1～2和实施例1～6所提纯生产得到的锂离子电池电解液的水分、酸度、色度、电导率、密度等差别不大。但是从电池的循环数据看，注入实施例1～6的电解液的锂离子电池其循环性能优于注入对比例1～2的电解液的锂离子电池，这是因为本发明对电解液进行了电化学处理，通过电压电流的改变，实现质量高且能耗低的效果。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (8)

1.一种锂离子电池电解液提纯装置，其特征在于：包括电解液储罐、循环泵、电化学处理储罐、过滤器和电解液接收罐，所述电解液储罐、所述循环泵、所述电化学处理储罐和所述过滤器依次通过管道连接并形成循环回路，所述电解液接收罐与所述过滤器通过管道连接。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液提纯装置，其特征在于：所述电化学处理储罐内设置有若干电极组，若干所述电极组均由正极片、负极片以及间隔于正极片和负极片之间的隔膜组成。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池电解液提纯装置，其特征在于：若干所述电极组均设置有用于与外部电源连接的正极接线头和负极接线头。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液提纯装置，其特征在于：所述电解液储罐和所述电解液接收罐均设置有控温装置。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液提纯装置，其特征在于：所述管道上均设置有阀门。
6.一种锂离子电池电解液提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，开启循环泵，将电解液储罐中有待处理的锂离子电池电解液引入电化学处理储罐；
步骤二，开启电化学处理储罐，调整电压和电流，对锂离子电池电解液进行提纯；
步骤三，开启过滤器，对步骤二所得的锂离子电池电解液进行过滤；
步骤四，监测步骤三得到的锂离子电池电解液的各项常规指标，若符合设定指标要求，则将锂离子电池电解液转移到电解液接收罐，若未符合设定指标要求，在循环泵的作用下，锂离子电池电解液经由电解液储罐返回到电化学处理储罐，再进行电化学处理，直至符合要求，转移至电解液接收罐。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池电解液提纯方法，其特征在于：在步骤二中，电压为3～36V。
8.根据权利要求6所述的锂离子电池电解液提纯方法，其特征在于：在步骤二中，电流小于或等于50A。
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