CN109473529B - 纳米阵列结构薄膜、制备方法及led器件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米阵列结构薄膜的制备方法，首先制备纳米阵列结构模板，然后在纳米阵列结构模板上旋涂薄膜材料，固化后剥离即可得到纳米阵列结构薄膜。具体步骤包括：覆盖保护层、光刻、干法刻蚀保护层、湿法刻蚀蓝宝石衬底、去除保护层、旋涂薄膜材料、固化剥离。本发明还提供一种纳米阵列结构薄膜，由上述纳米阵列结构薄膜的制备方法制得。本发明又提供一种LED器件，包括LED芯片、密封剂及上述的纳米阵列结构薄膜，纳米阵列结构薄膜通过密封剂固定在LED芯片出光面和侧壁。该LED器件具有较好的光提取效率。
Description
技术领域
本发明涉及LED封装材料技术领域，更具体地，涉及一种纳米阵列结构薄膜的制备方法、由该方法制得的薄膜及由该薄膜形成的LED器件。
背景技术
基于AlGaN的深紫外LED(λ<300nm)由于其广泛的潜在应用，如消毒，空气和水净化，生化检测和光通信，引起了许多科学家的关注。然而，深紫外LED的低光提取效率仍然不能满足目前的应用要求，这主要因为最外层光学透镜与空气之间折射率差异较大，导致界面处部分光线全反射效应较强，不利于深紫外LED出光。
众所周知，微透镜中的阵列结构对发射光有散射效应，可以减少全反射损失，从而增强LED的光提取效率。目前常用的微透镜的非均匀性和微米级形态限制了其对LED器件光提取效率的增强，且只能作用于LED器件芯片的上表面，不利于LED器件侧壁的光提取效率的提高，并且也不利于工业制造。
因此，目前需要解决的问题是制得可以进一步减少全反射损失，高效增强光提取效率的LED器件封装材料。
发明内容
本发明提供了一种纳米阵列结构薄膜的制备方法，具体步骤包括：
(1)覆盖保护层：在蓝宝石衬底上蒸镀二氧化硅保护层；
(2)光刻：在步骤(1)处理后的所述二氧化硅保护层的上面旋涂光刻胶，在所述光刻胶上覆盖带有微米级直径三角形阵列孔的光刻板，对所述光刻板进行紫外投影曝光；
(3)干法刻蚀保护层：在CF4和O2的混合气氛中等离子体蚀刻步骤(2)处理后的所述二氧化硅保护层以使所述二氧化硅上出现阵列孔以至于部分所述蓝宝石衬底曝露出来；
(4)湿法刻蚀蓝宝石衬底：由98％浓硫酸溶液和84％浓磷酸溶液混合蚀刻步骤(3)处理后的所述蓝宝石衬底使得所述蓝宝石衬底上出现阵列结构；
(5)去除保护层：使用氧等离子体清除步骤(4)处理后的所述蓝宝石衬底上的二氧化硅保护层得到纳米阵列结构模板；
(6)旋涂薄膜材料：在步骤(5)处理后的所述纳米阵列结构模板上，旋涂薄膜材料，使薄膜材料平铺于纳米阵列结构模板表面；
(7)固化剥离：将步骤(6)处理后的表面平铺薄膜材料的纳米阵列结构模板放入烘箱中加热固化，冷却后剥离薄膜材料，形成纳米阵列结构薄膜；
优选地，所述步骤(1)中蒸镀厚度范围为100-300nm，蒸镀温度范围为200-300℃；
优选地，所述步骤(2)中所述光刻胶的旋涂厚度范围为600-800nm；紫外投影曝光的具体参数为：使用发射波长为365nm的紫外光源进行投影曝光，时间范围为50-70秒；
优选地，所述步骤(4)中刻蚀的具体参数为：所述浓硫酸与浓磷酸的体积比约为3：1，刻蚀温度范围为200-270℃，刻蚀时间范围为6-14分钟。
优选地，所述步骤(6)中薄膜材料选自含氟聚合物、环氧树脂、硅胶中的一种或多种，更优选地，薄膜材料的化学结构为
旋涂薄膜材料的转速为1000转每分钟，时间为10～45秒。
优选地，所述步骤(7)中加热固化温度为80℃，时间为1小时。
本发明提供的制备方法，将纳米光刻和蚀刻相结合，能够在蓝宝石衬底上制作均匀的，大面积的且易于控制的纳米阵列，从而在薄膜中形成纳米阵列凸起结构，制作工艺简单，适用于规模生产。
本发明还提供一种纳米阵列结构薄膜，由上述纳米阵列结构薄膜的制备方法制得。
优选地，所述纳米阵列结构薄膜厚度为5μm～50μm；所述纳米阵列结构薄膜表面具有纳米阵列凸起，所述凸起由横截面呈三角形的锥体和横截面呈圆形的锥台顺接形成，如图4，所述凸起的高度为50～200nm，所述凸起底面半径为150～480nm。
本发明中的纳米阵列结构薄膜为柔性薄膜，具有高透明性和良好的稳定性，不仅能覆盖LED器件的表面，还能包裹其侧壁，有效降低LED器件各个空气界面的全反射效应，增强发射光的耦合能力，提高LED器件出光面和侧面的光输出效率，从而全方位提高LED器件的光提取效率。
本发明又提供一种LED器件，包括LED芯片、密封剂及上述的纳米阵列结构薄膜，纳米阵列结构薄膜通过密封剂固定在LED芯片出光面和侧壁。
该LED器件在出光面和侧面均具有较好的光提取效率。
附图说明
图1为本发明实施例中LED器件结构示意图，其中1为LED器件芯片，2为密封剂，3为纳米阵列结构薄膜；
图2为本发明实施例的纳米阵列结构薄膜制备工艺流程示意图；
图3为本发明实施例的纳米阵列模板俯视SEM图(a)和剖面SEM图(b)；
图4为本发明实施例1中的纳米阵列薄膜俯视SEM图；
图5为本发明实施例1中的LED器件及对比实施例LED器件总辐射光功率对比图；
图6为本发明实施例1中的LED器件及对比实施例LED器件在不同角度处辐射光功率对比图，其中1为实施例1LED器件的出光面在不同出光角下的辐射光功率，2为实施例1LED器件的侧面在不同出光角下的辐射光功率，3为对比实施例LED器件的出光面在不同出光角下的辐射光功率，4为对比实施例LED器件的侧面在不同出光角下的辐射光功率。
具体实施方式
以下结合附图详细描述本发明的实施例。
实施例1本实施例提供一种纳米阵列结构薄膜的制备方法，如图2，具体步骤包括：
(1)覆盖保护层：在直径为5.08厘米的圆形蓝宝石衬底上蒸镀厚度100nm的二氧化硅保护层，蒸镀温度控制在300℃；
(2)光刻：在步骤(1)处理后的所述二氧化硅保护层的上面旋涂厚度为600nm的光刻胶，在所述光刻胶上覆盖带有2.75μm直径的三角形阵列孔的光刻板，使用发射波长为365nm的紫外光源对所述光刻板进行紫外投影曝光70秒；
(3)干法刻蚀保护层：在CF4和O2的混合气氛中等离子体蚀刻步骤(2)处理后的所述二氧化硅保护层以使所述二氧化硅上出现阵列孔以至于部分所述蓝宝石衬底曝露出来，所述刻蚀时间为1分钟；
(4)湿法刻蚀蓝宝石衬底：将98％浓硫酸溶液和84％浓磷酸溶液按体积比为3：1进行混合，在270℃的温度下，将所述混合溶液蚀刻步骤(3)处理后的所述蓝宝石衬底，所述刻蚀时间为6分钟，得到所述蓝宝石衬底上出现纳米阵列结构；
(5)去除保护层，使用氧等离子体清除步骤(4)处理后的所述蓝宝石衬底上的二氧化硅保护层得到所述纳米阵列结构模板,如图3，纳米阵列模板俯视SEM图(a)和剖面SEM图(b)，图(a)中的阵列即为纳米矩阵结构，图(b)为与水平方向呈45°角度拍摄画面，画面中间的“波浪形”图案即为模板的截面，为方便理解，图(b)下方将上述模板的截面调亮显示；
(6)旋涂薄膜材料：在步骤(5)处理后的所述纳米阵列结构模板上，旋涂薄膜材料，所述薄膜材料为含氟聚合物，结构为
转速1000转每分钟，时间为30秒，使薄膜材料平铺于纳米阵列结构模板表面；
(7)固化剥离：将步骤(6)处理后的表面平铺薄膜材料的纳米阵列结构模板放入烘箱中80℃加热固化1小时，冷却后剥离薄膜材料，形成纳米阵列结构薄膜，如图4，图中的阵列即为纳米矩阵结构。所述纳米阵列薄膜表面具有纳米阵列凸起，所述凸起由横截面呈三角形的锥体和横截面呈圆形的锥台顺接形成，所述凸起的高度为200nm，所述凸起底面半径为325nm；
本发明提供的纳米阵列结构薄膜的制备方法，首先在蓝宝石衬底上覆盖一层保护层以对整个蓝宝石衬底进行保护，再采用光刻步骤为后面刻蚀提供刻蚀图案，刻蚀时首先通过干法刻蚀在将保护层部分蚀穿以使部分蓝宝石衬底曝露出来，再通过湿法刻蚀对曝露出的部分蚀刻形成凹槽。通过控制CF4和O2的混合比例及刻蚀时间可控制蓝宝石衬底曝露面积的大小；通过控制98％浓硫酸溶液和84％浓磷酸溶液的体积比及刻蚀时间可控制蓝宝石衬底上凹槽的深度及凹槽的底面半径。制备纳米阵列结构模板后，在模板上旋涂薄膜材料，加热固化后用钳子剥离薄膜材料，即得纳米阵列结构薄膜。
本实施例还制备了一种LED器件，如图1所示，包括LED芯片1、密封剂2及上述的纳米阵列结构薄膜3。使用密封剂将切割好的纳米阵列结构薄膜粘在LED器件芯片出光面，并包裹住芯片侧壁，即可制得LED器件。
测试该LED器件，在驱动电流为300mA时，其辐射光功率为18.4mW，出光面辐射光功率为14.72mW，侧面辐射光功率3.68mW。
实施例2
本实施例也提供一种纳米阵列结构薄膜的制备方法，与实施例1不同的是，湿法刻蚀的时间为14分钟，旋涂薄膜材料的时间为10秒。该实施例得到的纳米阵列结构薄膜的厚度为50μm，凸起的高度为250nm，所述凸起底面半径为400nm。
本实施例还提供一种LED器件，包括本实施例提供的阵列结构透镜。对该深紫外LED进行测试，在驱动电流为300mA时，其辐射光功率为17.5mW，出光面辐射光功率为14mW，侧面辐射光功率3.5mW。
实施例3
本实施例也提供一种纳米阵列结构薄膜的制备方法，与实施例1不同的是，湿法刻蚀的时间为10分钟，旋涂薄膜材料的时间为45秒。该实施例得到的纳米阵列结构薄膜的厚度为8μm，凸起的高度为240nm，所述凸起底面半径为350nm。
本实施例还提供一种深紫外LED，包括本实施例提供的阵列结构透镜。对该深紫外LED进行测试，在驱动电流为300mA时，其辐射光功率为17mW，出光面辐射光功率为13.6mW，侧面辐射光功率3.4mW。
将无纳米阵列矩阵结构的平整薄膜封装的LED器件作为对比例，实施例1与对比例的辐射光功率对比如图5、6。由图5可知，具备纳米阵列结构薄膜的LED器件与不具备纳米阵列结构的平整薄膜的LED器件相比，在相同输入电流下，总的辐射光功率更高。由图6可知，实施例1中的LED器件，无论是在LED器件的出光面还是侧面，在任何出光角处所测辐射光强度均高于对比实施例中的LED器件。
将上述各实施例与对比例进行比较，各参数见下表。
实验结果表明在驱动电流为300mA时，本申请实施例中的LED器件与对比样相比，在其出光面及侧面的光输出功率均有不同程度的提高，以此证明纳米结构阵列薄膜能有效降低LED器件各空气界面的全反射效应，提高光输出功率。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米阵列结构薄膜的制备方法，其特征在于：具体步骤为：
(1)覆盖保护层：在蓝宝石衬底上蒸镀二氧化硅保护层；
(2)光刻：在步骤(1)处理后的所述二氧化硅保护层的上面旋涂光刻胶，在所述光刻胶上覆盖带有微米级直径三角形阵列孔的光刻板，对所述光刻板进行紫外投影曝光；
(3)干法刻蚀保护层：在CF4和O2的混合气氛中等离子体蚀刻步骤(2)处理后的所述二氧化硅保护层以使所述二氧化硅上出现阵列孔以至于部分所述蓝宝石衬底曝露出来；
(4)湿法刻蚀蓝宝石衬底：由98％浓硫酸溶液和84％浓磷酸溶液混合蚀刻步骤(3)处理后的所述蓝宝石衬底使得所述蓝宝石衬底上出现阵列结构；
(5)去除保护层：使用氧等离子体清除步骤(4)处理后的所述蓝宝石衬底上的二氧化硅保护层得到纳米阵列结构模板；
(6)旋涂薄膜材料：在步骤(5)处理后的所述纳米阵列结构模板上，旋涂薄膜材料，使薄膜材料平铺于纳米阵列结构模板表面,所述薄膜材料为含氟聚合物；所述含氟聚合物的化学结构为
(7)固化剥离：将步骤(6)处理后的表面平铺薄膜材料的纳米阵列结构模板放入烘箱中加热固化，冷却后剥离薄膜材料，形成纳米阵列结构薄膜。
2.根据权利要求1所述纳米阵列结构薄膜的制备方法，其特征在于：
所述步骤(1)中蒸镀厚度范围为100-300nm，蒸镀温度范围为200-300℃；
所述步骤(2)中所述光刻胶的旋涂厚度范围为600-800nm；
所述步骤(2)中紫外投影曝光的具体参数为：使用发射波长为365nm的紫外光源进行投影曝光，时间范围为50-70秒；
所述步骤(4)中刻蚀的具体参数为：所述浓硫酸与浓磷酸的体积比约为3：1，刻蚀温度范围为200-270℃，刻蚀时间范围为6-14分钟。
3.根据权利要求1所述纳米阵列结构薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中薄膜材料还包含环氧树脂、硅胶中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述纳米阵列结构薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中旋涂薄膜材料的转速为1000转每分钟，时间为10～45秒。
5.根据权利要求1所述纳米阵列结构薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中加热固化温度为80℃，时间为1小时。
6.一种纳米阵列结构薄膜，其特征在于：根据权利要求1-5任一项所述纳米阵列结构薄膜的制备方法所制得。
7.根据权利要求6所述纳米阵列结构薄膜，其特征在于：所述纳米阵列结构薄膜厚度为5μm～50μm。
8.根据权利要求6所述纳米阵列结构薄膜，其特征在于：所述纳米阵列结构薄膜表面具有纳米阵列凸起，所述凸起由横截面呈三角形的锥体和横截面呈圆形的锥台顺接形成，所述凸起的高度为50～200nm，所述凸起底面半径为150～480nm。
9.一种LED器件，其特征在于：包括LED芯片、密封剂及权利要求6-8任一项所述的纳米阵列结构薄膜。
10.根据权利要求9所述的LED器件，其特征在于：所述的纳米阵列结构薄膜通过密封剂固定在LED芯片出光面和侧壁。
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