CN109467865A - 一种全降解绿色塑料母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种全降解绿色塑料母粒及其制备方法,属于高分子材料制备技术领域。本发明以聚乙烯为高分子基体,采用冷磨应力引发高分子接枝聚合改性,同时将可见光填料、多孔性填料和微生物营养添加剂均匀反应性包覆其中,添加双(3,4‑二甲基苯亚甲基)山梨醇和甘油作为增透增柔改性调理剂,形成稳定的多功能易降解高分子复合材料,该复合材料能引发自氧化降解、热氧化降解、自然光降解、亲水降解和生物降解等多种降解方式协同进行。将所得复合材料通过一步法熔融挤出造粒制得全降解绿色塑料母粒,能完全降解生成二氧化碳和水,可以直接吹膜制得成品使用;也可以作为母料添加进其它高分子基体中去,实现混合高分子材料的多重降解功能。本发明工艺简单、节能高效、绿色无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种全降解绿色塑料母粒及其制备方法,具体涉及一种易降解高分子复合材料及其制备方法,属于高分子材料制备技术领域。
背景技术
因为大部分塑料一次性消费使用后即被丢弃,而塑料产品由于结构稳定、在自然环境中可能数十至数百年不会被分解,因此塑料废物污染引发了世界性环境难题。2013年全球消费2.99亿吨塑料,聚乙烯类塑料约占塑料消费总量的60%,常见的包装袋、垃圾袋、塑料饭盒、咖啡杯、农膜等均为聚乙烯类制品。全世界每年有约4000万吨的废弃聚乙烯塑料在环境中积累, 中国每年约有200万吨废弃聚乙烯塑料留在环境里。
自然降解时间过长是制约聚乙烯材料发展和应用的一个重要问题,研发可降解聚乙烯材料是解决该问题的有效途径。现有的单一因素聚乙烯降解技术各有优缺点:光降解聚乙烯材料加工成本低,工艺技术方面成熟,目前应用比较广泛,但是紫外光的波长范围广,而特定的光降解剂只对特定波段紫外光产生作用;此外,受地理位置和气候的影响,紫外光的强度和波长会发生无规律的变化,因此,单一品种的光降解剂一般只能在特定地区和特定时间内使用,降解过程受天气影响大;生物降解聚乙烯材料具有无毒、生产过程污染轻和生物相容性好等优点,但是生物降解聚乙烯材料自身存在一些缺陷,如机械强度较差、耐热性和耐水性均不佳,再加上生产成本高,使生物降解聚乙烯材料的大规模应用受到制约。为彻底解决聚乙烯材料难降解的问题,需制备出多种降解因素协同作用的可降解聚乙烯材料,为解决聚乙烯废弃物提供绿色无公害技术,从而降低聚乙烯废弃物对环境的污染和破坏。
高能球磨法利用反应粒子在超细磨过程中产生晶格缺陷、晶形转变和非晶化作用而使晶体内能升高、物质内部形成裂纹来活化反应粒子,在表面化学键断裂形成的不饱和键、自由离子和电子的作用下, 最终实现反应。高分子在应力的诱导作用下,可以产生大分子自由基,从而在常温冷磨状态下即可实现降解、接枝、嵌段、交联和引入其它官能团等反应。另外,固相应力场能诱导引发常规化学方法难以或无法进行的化学反应, 制备一般化学方法和加工手段不能得到的具有特殊性能的材料, 在材料研究领域成为热点技术,是高分子材料的制备和改性领域的一种绿色环保、节能高效的新技术手段。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术不足之处,提供一种全降解绿色塑料母粒及其制备方法,其采用冷磨应力引发接枝聚合改性高分子材料,制备全降解绿色塑料母粒。母粒能引发自氧化降解、自由基降解、光降解、亲水降解和生物降解等多种降解方式协同进行,使聚乙烯塑料具有优良的降解性能,在使用期过后,能快速转化为二氧化碳、水和腐殖质,进入自然界碳循环,完成完全降解。
本发明的技术方案,一种全降解绿色塑料母粒,按质量比例计配方如下:双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇︰甘油︰聚乙烯︰聚乳酸︰丙交酯︰纳米氧化锌︰微生物营养添加剂︰环氧基硅烷偶联剂︰马来酸酐︰聚丙烯酸︰聚丙烯酰胺︰羟基磷灰石︰聚甲基乙烯基醚︰呋喃酮︰增塑剂︰自由基引发剂的质量比为:0.001~0.008︰0.01~0.05︰10~30︰1~5︰0.001~0.006︰0.01~0.07︰0.02~0.08︰1~3︰1~3︰0.1~0.5︰0.1~0.5︰1︰0.001~0.005︰0.001~0.002︰1~3︰0.001~0.003。
进一步地,所述聚乙烯为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯。
进一步地,所述微生物营养添加剂为油酰基谷氨酸、月桂酰基谷氨酸、月桂酰基谷氨酸钠或油酸二乙醇酰胺磷酸酯。
进一步地,所述环氧基硅烷偶联剂为KH560,即g-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
进一步地,所述增塑剂为新戊基多元醇多元酯或新戊基多元醇混合酸酯。
进一步地,所述自由基引发剂为过氧化苯甲酰或过氧化二异丙苯。
所述全降解绿色塑料母粒的制备方法,步骤如下:
(1)改性高分子的制备:将原料组分按质量比配料,双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇︰甘油︰聚乙烯︰聚乳酸︰丙交酯︰纳米氧化锌︰微生物营养添加剂︰环氧基硅烷偶联剂︰马来酸酐︰聚丙烯酸︰聚丙烯酰胺︰羟基磷灰石︰聚甲基乙烯基醚︰呋喃酮︰增塑剂︰自由基引发剂的质量比为:0.001~0.008︰0.01~0.05︰10~30︰1~5︰0.001~0.006︰0.01~0.07︰0.02~0.08︰1~3︰1~3︰0.1~0.5︰0.1~0.5︰1︰0.001~0.005︰0.001~0.002︰1~3︰0.001~0.003,加入高速搅拌机中,以800~1000r/min充分混合10min,得混合料,将混合料加入到行星球磨机中,在料球比1︰2~5和1︰2的转速比下振磨混合反应40~100min,制得改性高分子;
(2)全降解绿色塑料母粒的制备:将步骤(1)制备所得改性高分子在双螺杆挤出机中进行熔融改性,操作温度为170~200℃,螺杆转速60~80r/min下,熔融共混挤出造粒,得所述全降解绿色塑料母粒。
所述双螺杆挤出机直径:f=20mm,长径比L/D = 36︰1。
本发明的有益效果:本发明以聚乙烯为高分子基体,采用冷磨应力引发高分子接枝聚合改性,同时将可见光填料、多孔性填料和微生物营养添加剂均匀反应性包覆其中,形成稳定的多功能易降解高分子复合材料,添加双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇和甘油作为增透增柔改性调理剂,实现了复合材料优良的综合性能,同时实现自氧化降解、热氧化降解、自然光降解、亲水降解和生物降解多因子协同增效的降解功能,将所得复合材料通过一步法熔融挤出造粒制得全降解绿色塑料母粒,能完全降解生成二氧化碳和水,可以直接吹膜制得成品使用;也可以作为母料添加进其它的高分子基体中去,实现混合高分子材料的多重降解功能。本发明塑料母粒的制备工艺简单、节能高效、绿色无污染。
具体实施方式
下面结合实施例,对本发明作进一步说明,但本发明的应用不限于此。实施例所用同向双螺杆挤出机:KS20,昆山科信橡塑机械有限公司(直径:f=20mm,长径比L/D=36︰1);行星球磨机:XQM-2L型,北京鑫骉腾达仪器设备有限公司;万能材料试验机:1185,英国Instron公司;
新戊基多元醇多元酯或新戊基多元醇混合酸酯(聊城瑞捷化学有限公司);高密度聚乙烯(牌号,HD5502S,华锦化工);低密度聚乙烯(牌号LD165,燕山石化);低密度聚乙烯(牌号2100TN00,齐鲁石化);线性低密度聚乙烯(牌号118N,沙特SABIC);线性低密度聚乙烯(牌号9085,天津联合);双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇(湖北实顺生物科技有限公司);如无特别说明,其它所用原料均为市售商品。
实施例1 全降解绿色塑料母粒的制备
(1)改性高分子的制备:将原料组分按质量比配料,双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇︰甘油︰高密度聚乙烯(牌号,HD5502S,华锦化工)︰聚乳酸︰丙交酯︰纳米氧化锌︰油酰基谷氨酸︰KH560︰马来酸酐︰聚丙烯酸︰聚丙烯酰胺︰羟基磷灰石︰聚甲基乙烯基醚︰呋喃酮︰新戊基多元醇多元酯︰过氧化苯甲酰的质量比为:0.001︰0.01︰10︰1︰0.001︰0.01︰0.02︰1︰1︰0.1︰0.1︰1︰0.001︰0.001︰1︰0.001;加入高速搅拌机中,以800r/min充分混合10min,得混合料,将混合料加入到行星球磨机中,在料球比1︰2和1︰2的转速比下振磨混合反应40min,制得改性高分子;
(2)全降解绿色塑料母粒的制备:将步骤(1)所得改性高分子在双螺杆挤出机中进行熔融改性,双螺杆挤出机(直径:f=20mm,长径比L/D = 36:1),各部分操作温度为:170、180、190、190、180 ℃,螺杆转速60r/min下,熔融共混挤出造粒,得所述全降解绿色塑料母粒。
实施例2 全降解绿色塑料母粒的制备
(1)改性高分子的制备:将原料组分按质量比配料,双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇︰甘油︰低密度聚乙烯(牌号2100TN00,齐鲁石化)︰聚乳酸︰丙交酯︰纳米氧化锌︰月桂酰基谷氨酸钠︰KH560︰马来酸酐︰聚丙烯酸︰聚丙烯酰胺︰羟基磷灰石︰聚甲基乙烯基醚︰呋喃酮︰新戊基多元醇多元酯︰过氧化苯甲酰的质量比为:0.008︰0.05︰30︰5︰0.006︰0.07︰0.08︰3︰3︰0.5︰0.5︰1︰0.005︰0.002︰3︰0.003;加入高速搅拌机中,以1000r/min充分混合10min,得混合料,将混合料加入到行星球磨机中,在料球比1:5和1:2的转速比下振磨混合反应100min,制得改性高分子;
(2)全降解绿色塑料母粒的制备:将步骤(1)所得改性高分子在双螺杆挤出机中进行熔融改性,双螺杆挤出机(直径:f=20mm,长径比L/D = 36:1),各部分操作温度为:170、200、200、200、190℃,螺杆转速80r/min下,熔融共混挤出造粒,得所述全降解绿色塑料母粒。
实施例3 全降解绿色塑料母粒的制备
(1)改性高分子的制备:将原料组分按质量比配料,双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇︰甘油︰线性低密度聚乙烯(牌号118N,沙特SABIC)︰聚乳酸︰丙交酯︰纳米氧化锌︰月桂酰基谷氨酸︰KH560︰马来酸酐︰聚丙烯酸︰聚丙烯酰胺︰羟基磷灰石︰聚甲基乙烯基醚︰呋喃酮︰新戊基多元醇混合酸酯︰过氧化二异丙苯的质量比为:0.002︰0.03︰20︰2︰0.002︰0.02︰0.08︰1︰3︰0.3︰0.3︰1︰0.004︰0.001︰2︰0.003;加入高速搅拌机中,以900r/min充分混合10min,得混合料,将混合料加入到行星球磨机中,在料球比1︰3和1︰2的转速比下振磨混合反应50min,制得改性高分子;
(2)全降解绿色塑料母粒的制备:将步骤(1)所得改性高分子在双螺杆挤出机中进行熔融改性,双螺杆挤出机(直径:f=20mm,长径比L/D = 36︰1),各部分操作温度为:170、190、190、180、170℃,螺杆转速70r/min下,熔融共混挤出造粒,得所述全降解绿色塑料母粒。
实施例4 全降解绿色塑料母粒的制备
(1)改性高分子的制备:将原料组分按质量比配料,双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇︰甘油︰低密度聚乙烯(牌号LD165,燕山石化)︰聚乳酸︰丙交酯︰纳米氧化锌︰油酸二乙醇酰胺磷酸酯︰KH560︰马来酸酐︰聚丙烯酸︰聚丙烯酰胺︰羟基磷灰石︰聚甲基乙烯基醚︰呋喃酮︰新戊基多元醇混合酸酯︰过氧化二异丙苯的质量比为:0.005︰0.04︰15︰3︰0.004︰0.05︰0.03︰3︰2︰0.4︰0.3︰1︰0.003︰0.001︰1︰0.002;加入高速搅拌机中,以800 r/min充分混合10min,得混合料,将混合料加入到行星球磨机中,在料球比1︰4和1︰2的转速比下振磨混合反应70min,制得改性高分子;
(2)全降解绿色塑料母粒的制备:将步骤(1)所得改性高分子在双螺杆挤出机中进行熔融改性,双螺杆挤出机(直径︰f=20mm,长径比L/D = 36:1),各部分操作温度为:180、180、200、200、180℃,螺杆转速80r/min下,熔融共混挤出造粒,得所述全降解绿色塑料母粒。
实施例5 全降解绿色塑料母粒的制备
(1)改性高分子的制备:将原料组分按质量比配料,双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇︰甘油︰线性低密度聚乙烯(牌号9085,天津联合)︰聚乳酸︰丙交酯︰纳米氧化锌︰月桂酰基谷氨酸︰KH560︰马来酸酐︰聚丙烯酸︰聚丙烯酰胺︰羟基磷灰石︰聚甲基乙烯基醚︰呋喃酮︰新戊基多元醇多元酯︰过氧化二异丙苯的质量比为:0.003︰0.02︰25︰4︰0.005︰0.06︰0.04︰1︰2︰0.4︰0.3︰1︰0.002︰0.001︰2︰0.003;加入高速搅拌机中,以1000 r/min充分混合10min,得混合料,将混合料加入到行星球磨机中,在料球比1︰5和1︰2的转速比下振磨混合反应90min,制得改性高分子;
(2)全降解绿色塑料母粒的制备:将步骤(1)所得改性高分子在双螺杆挤出机中进行熔融改性,双螺杆挤出机(直径︰f=20mm,长径比L/D = 36:1),各部分操作温度为︰170、180、200、200、180℃,螺杆转速60r/min下,熔融共混挤出造粒,得所述全降解绿色塑料母粒。
应用实施例1 实施例1~5所得母粒制品的力学性能测试
采用R-3202型实验用小型热压机(武汉启恩科技发展有限公司)和配套塑料标样模具制备标准测试样品,样品拉伸强度按 GB/T 1040.3-2006,使用万能材料试验机进行测试,测试速度为10 mm/min,结果见表1。
表1 母粒制品的力学性能
应用实施例2 实施例1~5所得母粒制品在自然条件下多因子降解性能测试
采用R-3202型实验用小型热压机(武汉启恩科技发展有限公司)和配套塑料标样模具制备标准测试样品。于江苏省西南部地区农田进行铺膜实验:3个月后,薄膜开始崩裂,6个月后分解成2~3cm2碎片,12个月后易捻成粉末。
应用实施例3
实施例1~5所得母粒制品的紫外光照降解性能测试
采用R-3202型实验用小型热压机(武汉启恩科技发展有限公司)和配套塑料标样模具制备标准测试样品。室温空气中,紫外灯箱(130cm×45cm×20cm)反应器,6个40W紫外灯(中心波长为340nm,UVA340, Q-lab Co.),测试样剪成直径为10cm的圆片,样品和紫外灯的距离,为5cm,紫外灯的强度为14mW/cm2。采用美国NICOLET公司Nexus870型傅立叶变换红外光谱仪测定样品的红外光谱图,并按下式计算羰基指数︰CI=A1720cm-1/ A1465cm-1,结果见表2。
表2 UV辐照降解性能(羰基指数)
应用实施例4
实施例1~5所得母粒制品的生物降解性测试
采用R-3202型实验用小型热压机(武汉启恩科技发展有限公司)和配套塑料标样模具制备标准测试样品。测定方法,按照ISO14855-1(2005)实施,测试样品分解产生的二氧化碳,使用气相色谱(安捷伦,7820A)来测定,结果见表3。
表3 生物降解性能
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种全降解绿色塑料母粒,其特征在于按质量比例计配方如下:双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇︰甘油︰聚乙烯︰聚乳酸︰丙交酯︰纳米氧化锌︰微生物营养添加剂︰环氧基硅烷偶联剂︰马来酸酐︰聚丙烯酸︰聚丙烯酰胺︰羟基磷灰石︰聚甲基乙烯基醚︰呋喃酮︰增塑剂︰自由基引发剂的质量比为:0.001~0.008︰0.01~0.05︰10~30︰1~5︰0.001~0.006︰0.01~0.07︰0.02~0.08︰1~3︰1~3︰0.1~0.5︰0.1~0.5︰1︰0.001~0.005︰0.001~0.002︰1~3︰0.001~0.003。
2.根据权利要求1所述全降解绿色塑料母粒,其特征在于:所述聚乙烯为高密度聚乙烯、低密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯。
3.根据权利要求1所述全降解绿色塑料母粒,其特征在于:所述微生物营养添加剂为油酰基谷氨酸、月桂酰基谷氨酸、月桂酰基谷氨酸钠或油酸二乙醇酰胺磷酸酯。
4.根据权利要求1所述全降解绿色塑料母粒,其特征在于:所述环氧基硅烷偶联剂为KH560,即g -(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述全降解绿色塑料母粒,其特征在于:所述增塑剂为新戊基多元醇多元酯或新戊基多元醇混合酸酯。
6.根据权利要求1所述全降解绿色塑料母粒,其特征在于:所述自由基引发剂为过氧化苯甲酰或过氧化二异丙苯。
7.权利要求1-6之一所述全降解绿色塑料母粒的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)改性高分子的制备:将原料组分按质量比配料,双(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇︰甘油︰聚乙烯︰聚乳酸︰丙交酯︰纳米氧化锌︰微生物营养添加剂︰环氧基硅烷偶联剂︰马来酸酐︰聚丙烯酸︰聚丙烯酰胺︰羟基磷灰石︰聚甲基乙烯基醚︰呋喃酮︰增塑剂︰自由基引发剂的质量比为:0.001~0.008︰0.01~0.05︰10~30︰1~5︰0.001~0.006︰0.01~0.07︰0.02~0.08︰1~3︰1~3︰0.1~0.5︰0.1~0.5︰1︰0.001~0.005︰0.001~0.002︰1~3︰0.001~0.003,加入高速搅拌机中,以800~1000r/min充分混合10min,得混合料,将混合料加入到行星球磨机中,在料球比1︰2~5和1︰2的转速比下振磨混合反应40~100min,制得改性高分子;
(2)全降解绿色塑料母粒的制备:将步骤(1)制备所得改性高分子在双螺杆挤出机中进行熔融改性,操作温度为170~200℃,螺杆转速60~80r/min下,熔融共混挤出造粒,得所述全降解绿色塑料母粒。
8.根据权利要求7所述全降解绿色塑料母粒的制备方法,其特征在于:所述双螺杆挤出机直径:f =20mm,长径比L/D = 36︰1。
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