CN109457294A - 一种直拉重掺锑硅单晶锑源提纯装置及提纯掺杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种直拉重掺锑硅单晶锑源提纯装置及其提纯掺杂方法，包括支架、设置在支架上的提纯管和用于持续通入氩气的进气管，所述提纯管顶部设置有开口，所述开口处盖设有上盖，所述上盖中心位置处上下贯穿设置有通孔，所述提纯管内底部填充有若干锑源，该若干锑源中心位置处插设有籽晶，所述籽晶远离锑源的一端穿过通孔并延伸至上盖上方，所述进气管的出气端贯穿上盖后延伸至提纯管内部，所述上盖上且位于开口的一侧设置有用于排出提纯管内部空气的出气管，所述提纯管下方设置有用于加热提纯管的加热组件。本发明提供了一种掺杂源纯度高、掺准率高且成晶率高的直拉重掺锑硅单晶锑源提纯装置及其提纯掺杂方法。
Description
技术领域
本发明涉及直拉硅单晶生产工艺，具体涉及一种直拉重掺锑硅单晶锑源提纯装置及其提纯掺杂方法。
背景技术
直拉硅单晶固体掺杂源的掺杂方法大致可分为：1、共熔法；2；投入法；气相掺杂法。锑元素的熔点低(630℃)，极易挥发。根据固体掺杂锑源的物理化学特性，在生产重掺锑硅单晶时，一般选用投入法，首先将多晶材料投入到单晶炉内部的石英坩埚中，再经过装料、抽空、检漏和充氩，保持单晶炉内部炉压后，进行加热升温，多晶硅料经过正常条件的全部熔化后，将计算好的相应量的锑源通过掺杂勺或掺杂机构从石英坩埚上方投入到石英坩埚内部，到多晶材料熔体中进行挥发，完成后再进行正常的引晶、放肩、收肩、等径和收尾等过程。现有技术中投入到石英坩埚中的锑源纯度较低，内部含有一定的杂质，严重影响直拉硅单晶生长的成品率，经常回熔，造成目标电阻率漂移；要得到电阻率足够低的重掺锑硅单晶，合适的掺杂条件是至关重要的因素，若掺杂量过少，加上过度挥发极易引起电阻率偏高，而过多的掺杂，会加重引起单晶生长过程梯锑现象，从而影响单晶成品率，掺杂勺或掺杂机构投入的方式存在混入杂质和对硅单晶的生长有一定的影响，掺杂勺或掺杂机构投入掺杂源的方式需要深入到石英坩埚上方，在投入过程中高温会加快锑源的挥发，对目标掺准率产生影响，降低目标掺准率的精确度，同时，对生长的硅单晶电阻率控制带来不利的影响。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种掺杂源纯度高、掺准率高且成晶率高的直拉重掺锑硅单晶锑源提纯装置及其提纯掺杂方法。
本发明的技术方案是这样实现的：一种直拉重掺锑硅单晶锑源提纯装置，其特征在于：包括支架(1)、设置在支架(1)上的提纯管(2)和用于持续通入氩气的进气管(6)，所述提纯管(2)顶部设置有开口(3)，所述开口(3) 处盖设有上盖(4)，所述上盖(4)中心位置处上下贯穿设置有通孔(5)，所述提纯管(2)内底部填充有若干锑源(11)，该若干锑源(11)中心位置处插设有籽晶(12)，所述籽晶(12)远离锑源(11)的一端穿过通孔(5)并延伸至上盖(4)上方，所述进气管(6)的出气端贯穿上盖(4)后延伸至提纯管(2) 内部，所述上盖(4)上且位于开口(3)的一侧设置有用于排出提纯管(2)内部空气的出气管(7)，所述提纯管(2)下方设置有用于加热提纯管(2)的加热组件。
优选为：所述提纯管(2)底部呈半圆球状，若干锑源(11)呈半圆球状填充在提纯管(2)内底部。
优选为：所述进气管(6)的出气端延伸至若干锑源(11)上方并与若干锑源(11)上表面间隙设置。
优选为：所述加热组件包括酒精喷灯(8)，所述酒精喷灯(8)设置在提纯管(2)的正下方。
优选为：所述出气管(7)上设置有开关阀门(9)。
本发明同时公开了一种掺准率高且成晶率高的直拉重掺锑硅单晶锑源提纯装置的提纯掺杂方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、提纯准备：将称量好的若干锑源(11)倒入到清洗过洁净的提纯管(2)中，将提纯管(2)固定到支架(1)上，将上盖(4)盖设到提纯管(2)的开口处，将籽晶(12)的一端通过通孔(5)插入到若干锑源(11)中，氩气通过进气管 (6)持续通入到提纯管(2)中，并将提纯管(2)中的空气从出气管(7)排出，持续通入氩气5-10分钟后，停止氩气的通入，关闭开关阀门(9)；
2)、锑源提纯：点燃酒精喷灯(8)对提纯管(2)底部进行加热，待提纯管(2) 内底部的若干锑源(11)熔化挥发到颜色一致为银白色后，熄灭酒精喷灯(8)，锑源(11)冷却凝固在籽晶(12)上，打开上盖(4)将带有锑源(11)的籽晶 (12)取出；
3)、掺杂准备：多晶硅料放置到单晶炉内的石英坩埚中之后，依次对单晶炉内进行抽真空和充入氩气，保持炉压在20乇左右，进行加热升温，加热功率控制在70-80KW，将多晶硅料全部熔化成熔体后，降低加热功率到50-60kw，坩埚慢慢上升至正常引晶位置，稳定5-10分钟；
4)、锑源掺杂：准备掺杂时将炉压由原来的20乇调节至70乇左右，同时观察液面情况，快要结晶时，快速下降带有掺杂锑源(11)的籽晶(12)，将锑源(11) 全部插入到熔体中，待锑源(11)的籽晶(12)脱落，提升籽晶(12)，迅速将炉压调整至正常拉晶炉压20乇，提高加热功率到70-80kw，挥发30-45分钟，进入正常的引晶、放肩、收肩、等径和收尾过程。
通过采用上述技术方案，本发明针对使用投入法的掺杂工艺，打破了现有技术中掺杂勺或掺杂机构的传统思维，将锑源(11)固定在籽晶(12)上，简化了掺杂过程，同时将锑源(11)的进一步纯化，减少了锑源(11)中的杂质对硅单晶生长的影响，同时通过将带有锑源(11)的籽晶(12)直接投入到单晶炉内部的石英坩埚中，控制相应的加热功率减少锑源(11)的挥发，相比较传统掺杂工艺，生长重掺锑硅单晶的目标掺准率及成品率有一个质的飞跃，传统成品率只有30-40％，成品率低下，经常回熔，造成目标电阻率漂移，掺准率低(电阻率由于多次回熔，往往偏高)，而本发明成品率一下提高至60％以上，电阻率控制在＜0.018Ω.cm以下(因为一次成品率高，回熔少，电阻率不会漂高)，所以目标掺准率高，本发明提供了一种掺杂源纯度高、掺准率高且成晶率高的直拉重掺锑硅单晶锑源提纯装置及其提纯掺杂方法。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明具体实施方式结构示意图。
图2为本发明具体实施方式中带有锑源的籽晶结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-图2所示，本发明公开了一种直拉重掺锑硅单晶锑源提纯装置，在本发明具体实施例中，包括支架1、设置在支架1上的提纯管2和用于持续通入氩气的进气管6，所述提纯管2顶部设置有开口3，所述开口3处盖设有上盖4，所述上盖4中心位置处上下贯穿设置有通孔5，所述提纯管2内底部填充有若干锑源11，该若干锑源11中心位置处插设有籽晶12，所述籽晶12远离锑源11 的一端穿过通孔5并延伸至上盖4上方，所述进气管6的出气端贯穿上盖4后延伸至提纯管2内部，所述上盖4上且位于开口3的一侧设置有用于排出提纯管2内部空气的出气管7，所述提纯管2下方设置有用于加热提纯管2的加热组件。
通过采用上述技术方案，在使用时，将计量好的相应的若干锑源11投入到提纯管2中，将上盖4盖到提纯管2顶部的开口3处，将籽晶12的一端通过通孔5插入到若干锑源11中，氩气通过进气管6持续通入到提纯管2中，并将提纯管2中的空气从出气管7排出，持续通入氩气5-10分钟后，打开设置在提纯管2下方的加热组件对提纯管2底部进行加热，待提纯管2内底部的若干锑源 11熔化挥发到颜色一致为银白色后，关闭加热组件，等到提纯管2内部的若干锑源11冷却凝固后，打开上盖4，并将带有锑源11的籽晶12取出保存，通过提纯装置将锑源11进一步提纯后凝固在籽晶12的一端，一方面提纯后的锑源 11掺杂到直拉硅单晶的熔体中提高了硅单晶的成品率，减少了杂质对直拉硅单晶的影响，另一方面，相对比现有技术中掺杂勺或掺杂机构的投入方式，本发明的带有锑源11的籽晶12可直接全部投入到熔体中，减少了投入过程中挥发对目标掺杂率的影响，提高了对硅单晶电阻率的控制精度，本发明提供了一种掺杂源纯度高、掺准率高且成晶率高的直拉重掺锑硅单晶锑源提纯装置。
在本发明具体实施例中，所述提纯管2底部呈半圆球状，若干锑源11呈半圆球状填充在提纯管2内底部。
通过采用上述技术方案，为了提高凝固后的锑源11投入到石英坩埚中与熔体的充分接触融入，从而提高锑源11的目标掺杂率和电阻率的控制精度，将提纯管2底部设置为呈半圆球状，若干锑源11呈半圆球状填充在提纯管2内底部，从而在锑源11熔化冷凝后，呈半圆球状固定在籽晶12的一端，方便投入操作。
在本发明具体实施例中，所述进气管6的出气端延伸至若干锑源11上方并与若干锑源11上表面间隙设置。
通过采用上述技术方案，为了提高进气管6充分排出提纯管2内部空气的作用效果，防止提纯管2内部空气对锑源11的提纯产生影响，将进气管6的出气端延伸至若干锑源11上方并与若干锑源11上表面间隙设置，减少空气中杂质对锑源11提纯产生影响。
在本发明具体实施例中，所述加热组件包括酒精喷灯8，所述酒精喷灯8设置在提纯管2的正下方。
通过采用上述技术方案，加热组件包括酒精喷灯8，方便操作使用，点燃酒精喷灯8对提纯管2底部进行加热，待提纯管2内底部的若干锑源11熔化挥发到颜色一致为银白色后，熄灭酒精喷灯8，锑源11冷却凝固在籽晶12上，打开上盖4将带有锑源11的籽晶12取出。
在本发明具体实施例中，所述出气管7上设置有开关阀门9。
通过采用上述技术方案，在将氩气通过进气管6持续通入到提纯管2中，并将提纯管2中的空气从出气管7排出，持续通入氩气5-10分钟后，停止氩气的通入，关闭开关阀门9，从而减少氩气的使用量，减少生产成本和材料的浪费。
本发明同时公开了一种掺准率高且成晶率高的直拉重掺锑硅单晶锑源提纯装置的提纯掺杂方法，包括如下步骤：
1)、提纯准备：将称量好的若干锑源11倒入到清洗过洁净的提纯管2中，将提纯管2固定到支架1上，将上盖4盖设到提纯管2的开口处，将籽晶12的一端通过通孔5插入到若干锑源11中，氩气通过进气管6持续通入到提纯管2中，并将提纯管2中的空气从出气管7排出，持续通入氩气5-10分钟后，停止氩气的通入，关闭开关阀门9；
2)、锑源提纯：点燃酒精喷灯8对提纯管2底部进行加热，待提纯管2内底部的若干锑源11熔化挥发到颜色一致为银白色后，熄灭酒精喷灯8，锑源11冷却凝固在籽晶12上，打开上盖4将带有锑源11的籽晶12取出；
3)、掺杂准备：多晶硅料放置到单晶炉内的石英坩埚中之后，依次对单晶炉内进行抽真空和充入氩气，保持炉压在20乇左右，进行加热升温，加热功率控制在70-80KW，将多晶硅料全部熔化成熔体后，降低加热功率到50-60kw，坩埚慢慢上升至正常引晶位置，稳定5-10分钟；
4)、锑源掺杂：准备掺杂时将炉压由原来的20乇调节至70乇左右，同时观察液面情况，快要结晶时，快速下降带有掺杂锑源11的籽晶12，将锑源11全部插入到熔体中，待锑源11的籽晶12脱落，提升籽晶12，迅速将炉压调整至正常拉晶炉压20乇，提高加热功率到70-80KW，挥发30-45分钟，进入正常的引晶、放肩、收肩、等径和收尾过程。
通过采用上述技术方案，本发明针对使用投入法的掺杂工艺，打破了现有技术中掺杂勺或掺杂机构的传统思维，将锑源11固定在籽晶12上，简化了掺杂过程，同时将锑源11的进一步纯化，减少了锑源11中的杂质对硅单晶生长的影响，同时通过将带有锑源11的籽晶12直接投入到单晶炉内部的石英坩埚中，控制相应的加热功率减少锑源11的挥发，相比较传统掺杂工艺，生长重掺锑硅单晶的目标掺准率及成品率有一个质的飞跃，传统成品率只有30-40％，成品率低下，经常回熔，造成目标电阻率漂移，掺准率低(电阻率由于多次回熔，往往偏高)，而本发明成品率一下提高至60％以上，电阻率控制在＜0.018Ω.cm 以下(因为一次成品率高，回熔少，电阻率不会漂高)，所以目标掺准率高，本发明提供了一种掺杂源纯度高、掺准率高且成晶率高的直拉重掺锑硅单晶锑源提纯装置及其提纯掺杂方法。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种直拉重掺锑硅单晶锑源提纯装置，其特征在于：包括支架(1)、设置在支架(1)上的提纯管(2)和用于持续通入氩气的进气管(6)，所述提纯管(2)顶部设置有开口(3)，所述开口(3)处盖设有上盖(4)，所述上盖(4)中心位置处上下贯穿设置有通孔(5)，所述提纯管(2)内底部填充有若干锑源(11)，该若干锑源(11)中心位置处插设有籽晶(12)，所述籽晶(12)远离锑源(11)的一端穿过通孔(5)并延伸至上盖(4)上方，所述进气管(6)的出气端贯穿上盖(4)后延伸至提纯管(2)内部，所述上盖(4)上且位于开口(3)的一侧设置有用于排出提纯管(2)内部空气的出气管(7)，所述提纯管(2)下方设置有用于加热提纯管(2)的加热组件。
2.根据权利要求1所述的一种直拉重掺锑硅单晶锑源提纯装置，其特征在于：所述提纯管(2)底部呈半圆球状，若干锑源(11)呈半圆球状填充在提纯管(2)内底部。
3.根据权利要求1或2所述的一种直拉重掺锑硅单晶锑源提纯装置，其特征在于：所述进气管(6)的出气端延伸至若干锑源(11)上方并与若干锑源(11)上表面间隙设置。
4.根据权利要求3所述的一种直拉重掺锑硅单晶锑源提纯装置，其特征在于：所述加热组件包括酒精喷灯(8)，所述酒精喷灯(8)设置在提纯管(2)的正下方。
5.根据权利要求1所述的一种直拉重掺锑硅单晶锑源提纯装置，其特征在于：所述出气管(7)上设置有开关阀门(9)。
6.一种适上述直拉重掺锑硅单晶锑源提纯装置的提纯掺杂方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、提纯准备：将称量好的若干锑源(11)倒入到清洗过洁净的提纯管(2)中，将提纯管(2)固定到支架(1)上，将上盖(4)盖设到提纯管(2)的开口处，将籽晶(12)的一端通过通孔(5)插入到若干锑源(11)中，氩气通过进气管(6)持续通入到提纯管(2)中，并将提纯管(2)中的空气从出气管(7)排出，持续通入氩气5-10分钟后，停止氩气的通入，关闭开关阀门(9)；
2)、锑源提纯：点燃酒精喷灯(8)对提纯管(2)底部进行加热，待提纯管(2)内底部的若干锑源(11)熔化挥发到颜色一致为银白色后，熄灭酒精喷灯(8)，锑源(11)冷却凝固在籽晶(12)上，打开上盖(4)将带有锑源(11)的籽晶(12)取出；
3)、掺杂准备：多晶硅料放置到单晶炉内的石英坩埚中之后，依次对单晶炉内进行抽真空和充入氩气，保持炉压在20乇左右，进行加热升温，加热功率控制在70-80KW，将多晶硅料全部熔化成熔体后，降低加热功率到50-60kw，坩埚慢慢上升至正常引晶位置，稳定5-10分钟；
4)、锑源掺杂：准备掺杂时将炉压由原来的20乇调节至70乇左右，同时观察液面情况，快要结晶时，快速下降带有掺杂锑源(11)的籽晶(12)，将锑源(11)全部插入到熔体中，待锑源(11)的籽晶(12)脱落，提升籽晶(12)，迅速将炉压调整至正常拉晶炉压20乇，提高加热功率到70-80KW，挥发30-45分钟，进入正常的引晶、放肩、收肩、等径和收尾过程。
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