CN109456681A - 一种防腐性的石墨烯/热固性粉末复合涂层的制备方法 - Google Patents

一种防腐性的石墨烯/热固性粉末复合涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于新材料领域，具体涉及到一种防腐性的石墨烯/热固性粉末复合涂层的制备方法，旨在简化和改善石墨烯复合涂层的制备过程，以便于石墨烯粉末的充分分散，实现其在金属防腐方面的应用。本发明中以热固性粉末作为基料，向其中添加一定量的石墨烯粉末作为填料来增强其防腐性能。不同于常见的高温熔融下采用双螺杆挤出机制备粉末涂料的方法，本专利采用球磨的方式来制备石墨烯复合涂料，使石墨烯粉末均匀地分布于热固性粉末中，然后采用静电喷涂工艺将其喷涂到金属表面，经合适温度固化后，涂层表面平整光滑，石墨烯粉末与热固粉末的协同作用有效地增强了涂层的防腐性能。

Description

一种防腐性的石墨烯/热固性粉末复合涂层的制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯复合材料技术领域，具体涉及一种防腐性的石墨烯/热固性粉末复合涂层的制备方法。
背景技术
理想的石墨烯是一种由碳六元环围成的二维蜂窝状点阵结构，是已知的最薄的材料，厚度为一个碳原子的厚度0.335nm。其独特的结构使其有着巨大的比表面积外，还有着十分优异的机械性能、导电及导热性能等，因此其常作为增强体来与多种材料复合以实现功能化的效果。
一般工业上制备的石墨烯本身带有少量含氧基团，使其与聚合物如树脂、橡胶等有一定的相容性，因此常在聚合物基料中添加少量的石墨烯来制备防腐、吸波、散热、导电等涂层。在制备石墨烯复合涂层有液相和固相两种主要方式：前者多用化学改性的方法在溶液体系中形成复合相，但是主要存在材料利用率低，所用溶剂多为甲苯和丙酮等有机液体，对环境不友好等问题；后者以静电粉末喷涂为代表，避免了有机溶剂挥发带来的不利影响，且粉末的回收利用减少了材料浪费。
目前静电喷涂所用石墨烯复合粉末，其常见的制备方法（如中国专利申请CN106318155A及CN106867360A）是将石墨烯改性后在高温下加入熔融的聚合物中，然后采用双螺杆挤出机挤压成型，粉碎筛选的方式得到产物。该方法工序复杂，对设备要求较高，本发明旨在简化制备复合粉末的工序，利用球磨的方式来替代上述传统的复合粉末制备方法，减少工艺流程和设备投资，同时使石墨烯能更好地分散在涂层中。
发明内容
针对液相涂料和传统石墨烯复合粉末涂料制备方法的不足，本发明采用球磨法来实现石墨烯粉末在热固性粉末中的均匀分散，简化工艺流程，以静电喷涂的方式降低有机物的污染，同时通过粉末回收来提高材料的使用率，实现石墨烯对聚合物涂层的防腐功能增强作用。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
石墨烯/热固性粉末涂料，它们的质量比为0.3~3.0%，所用的石墨烯粉末组成可为石墨烯、氧化石墨烯、还原石墨烯中的一种或它们之间任意比例的混合物，片层数在1～12层范围内，尺寸在30~100μm之间；所用热固性粉末可为热固性聚酯粉末、热固性环氧粉末、热固性聚氨酯型粉末、热固性环氧聚酯型粉末中的一种。
一种防腐性的石墨烯/热固粉末复合涂层的制备具体包括以下步骤：
（1）在120g热固性粉末中加入占其质量百分比0.3~3.0%的石墨烯粉末，配置好合适的球料比（3:1~10:1），先在低转速（100~200r/min）下球磨10~90min将其初步混合，然后在高转速下（300~500r/min）长时间持续球磨1.5~6h使石墨烯粉末能均匀分散在热固粉末当中，制备出复合粉末涂料；
（2） 将（1）制备的复合粉末涂料采用静电喷涂法均匀地涂覆于金属表面，并将其置于干燥箱中180℃下固化10~30min，即可得到所述复合涂层。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
（1）石墨烯复合粉末的制备过程简洁、快速，对实验条件的要求较低，同时能使石墨烯粉末有效地分散在基料粉末当中；
（2）涂层的制备过程无有机溶剂的参与，避免污染及挥发对涂层的破坏，且粉末在喷涂后可回收使用，其可利用率更高；
（3）涂层在合适温度下的固化时间短，成膜快且完整；
（4）由于能使石墨烯粉末均匀分散到涂层基体中，在添加较少量的石墨烯粉末时就可发挥其改善作用，如添加1wt%石墨烯粉末明显提升了涂层的防腐性能。
具体实施方式
实施例
（1）将0.6g的氧化石墨烯粉末加入到120g热固性环氧聚酯型粉末中，配置合适的球料比为4:1后，先在转速200r/min下球磨30min将其初步混合，然后在转数500r/min下持续球磨6h使石墨烯粉末能均匀分散在热固性环氧聚酯型粉末当中，制备出复合粉末涂料；
（2）将（1）制备的复合粉末涂料采用静电喷涂法涂覆于马口铁表面，并放置于恒温干燥箱中180℃下固化20min，即可得到复合涂层，命名为C1，而用原热固性环氧聚酯型粉末在同样制膜条件下所得到的涂层命名为C0；通过电化学测试比较，C1相比C0，其腐蚀电位由-0.686V上升到-0.640V，腐蚀电流由2.975×10-6A下降到1.311×10-6A，腐蚀速率由0.9093mil·year-1下降到0.4007 mil·year-1，涂层的防腐蚀能力得到了明显的改善。

Claims (3)

1.一种防腐性的石墨烯/热固性粉末复合涂层的制备方法，其特征在于：石墨烯粉末均匀分布于热固性涂层基体中，以增强其防腐性能，该方法包括以下步骤：
（1）将石墨烯粉末按一定的重量比加入到120g热固性粉末当中，配置好合适的球料比（3:1~10:1）后，先在低转速（100~200r/min）下球磨10~90min将其初步混合，然后在高转速下（300~500r/min）长时间地持续球磨1.5~6h使石墨烯粉末能均匀分散在热固性粉末当中，制备出复合粉末涂料；
（2）将（1）制备的复合粉末涂料采用静电喷涂法均匀地涂覆于金属表面，并将其置于干燥箱中180℃下固化10~30min，即可得到所述复合涂层。
2.根据权利要求书1所述的石墨烯粉末，其构成为石墨烯、氧化石墨烯、还原石墨烯中的一种或它们之间任意比例的混合物，其片层数为1～12层，尺寸在30~100μm之间，其掺入量占热固性粉末重量的0.3~3.0%。
3.根据权利要求书1所述的热固性粉末，其为热固性聚酯粉末、热固性环氧粉末、热固性聚氨酯型粉末、热固性环氧聚酯型粉末中的一种。
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