CN109455929B - 一种脉冲激光作用下玻璃即时显色工艺 - Google Patents

一种脉冲激光作用下玻璃即时显色工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种脉冲激光作用下玻璃即时显色工艺；该工艺按组分表达式为xB2O3·y PbO·z SiO2·18Bi2O3·2Sb2O3称量含硅的化合物原料、含硼的化合物的原料、含铅的化合物的原料、含铋的化合物的原料和含锑的化合物的原料，研磨均匀形成配合料；400～500℃预处理1～3h，冷却、切割；切割玻璃固定在脉冲激光内雕机的样品台上，选用皮秒或纳秒的脉冲激光束垂直照射在切割玻璃内部，控制脉冲激光束的功率，脉冲激光束按照设定的图案轨迹在切割玻璃内部进行移动扫描，直接得到三维显色图案。本发明通过增加玻璃组分中铅的含量或增加脉冲激光的功率加深玻璃的显色，实现在脉冲激光作用下玻璃的即时显色。

Description

一种脉冲激光作用下玻璃即时显色工艺
技术领域
本发明涉及一种显色技术，特别是涉及一种脉冲激光作用下玻璃即时显色工艺，属于激光加工技术领域。
背景技术
激光已经广泛应用在微加工领域。与连续激光相比，脉冲激光的热效应较小，运行维护成本低，脉冲重复频率和能量较高，可以实现高质量、高效率的微结构加工。
当前，使用脉冲激光使玻璃显色的技术，主要分为两类：一类是在玻璃内部掺杂贵金属离子，使用脉冲激光在其内部进行微加工，随后经过热处理为离子提供迁移扩散的能量，使贵金属离子聚集沉积成颗粒，从而使其在玻璃内部显色。
另一类是在玻璃内部掺杂稀土离子，使用脉冲激光在玻璃内部进行微加工，玻璃同样不能直接显色，而是需要借助于外界光源的激发，稀土离子在外界光源的激发下会发出不同颜色的光，从而形成彩色图案。
上述两种方式，一方面，贵金属或稀土离子价格昂贵，增加了生产成本；另一方面，外来光源激发或随后的热处理使显色步骤复杂化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种脉冲激光作用下玻璃即时显色工艺；在脉冲激光作用后，玻璃加工区域在不通过任何条件处理，直接呈现三维显色图案，其工艺简单，生产成本低。
本发明利用铋离子在脉冲激光下即时价态变化使玻璃颜色产生变化。借助于铋的本征特性，避免了先前三维显色技术中的热处理和激光照射等步骤，使三维显色技术更简单高效。
本发明制备出在激光脉冲的作用下，均可以即时显色的玻璃，简化了原有离子在激光作用下的显色步骤，有望应用在三维显色图像加工领域。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
1、一种脉冲激光作用下玻璃即时显色工艺，其特征在于包括以下步骤：
(1)按组分表达式为xB2O3·y PbO·z SiO2·18Bi2O3·2Sb2O3，0＜x≤70mol％；0＜y≤50mol％；0＜z≤30mol％称量含硅的化合物原料、含硼的化合物的原料、含铅的化合物的原料、含铋的化合物的原料和含锑的化合物的原料，充分研磨均匀形成配合料；
(2)将步骤(1)得到的配合料在400～500℃预处理1～3h，随后将预处理得到的中间体混合料放到温度升至1200～1250℃的高温炉中熔制30～60min后，取出后将熔体倒在室温下的不锈钢板上，冷却得到玻璃；
(3)将步骤2得到的玻璃切割；
(4)将步骤(3)得到的切割玻璃固定在脉冲激光内雕机的样品台上，脉冲激光选用皮秒或纳秒的脉冲激光束，调节样品台上切割玻璃在脉冲激光束的正下方位置；
(5)控制样品切割玻璃表面与脉冲激光束焦点之间的距离为0～5mm，使激光束垂直照射在切割玻璃内部；
(6)控制脉冲激光束的功率，其中纳秒激光束的激光功率控制为1～5W，皮秒激光束控制为0.2～1W；脉冲激光束按照设定的图案轨迹在切割玻璃内部进行移动扫描，直接得到三维显色图案。
通过增加所述配合料中铅的含量或增加脉冲激光的功率加深玻璃的显色，实现在脉冲激光作用下玻璃的即时显色。
为进一步实现本发明目的，优选地，所述的含硼的化合物为硼酸、氧化硼、四硼酸钠和乙硼烷中的任意一种。
优选地，所述的含铅的化合物为氧化铅、四氧化三铅、二氧化铅、三氧化二铅、硫酸铅、硝酸铅、醋酸铅、碱式碳酸铅和二盐基磷酸铅中的任意一种。
优选地，所述的含硅的化合物为二氧化硅、硅酸、四卤化硅、碳化硅、氮化硅、氨基硅、氟硅酸和氟硅酸盐中的任意一种。
优选地，所述的含铋的化合物为三氧化二铋、铋酸钠、硝酸铋和碱式碳酸铋中的任意一种。
优选地，所述的含锑的化合物为三氧化二锑、锑酸和五氧化二锑中的任意一种。
优选地，步骤(2)所述的配合料装在刚玉坩埚中。
优选地，步骤(3)所述的切割是将玻璃切割成厚度为1～5mm，长为1～10cm，宽为1～10cm的规则立方体。
优选地，步骤(4)所述的调节样品台上切割玻璃在脉冲激光束的正下方位置是通过控制脉冲激光器自身携带的计算机上的操作软件调节实现。
本发明通过增加所述配合料中铅的含量或增加脉冲激光的功率加深玻璃的显色，实现在脉冲激光作用下玻璃的即时显色。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明利用铋或铅离子的价态在激光作用下的价态变化，制备的玻璃介质内部三维图案的写入，在纳秒激光作用后直接得到黄色图案，在皮秒激光作用后直接得到红棕色图案。
(2)本发明利用硼硅酸盐玻璃优异的成玻性能，使得制备的玻璃形成范围非常大。
附图说明
图1为实施例1配比的玻璃样品(1)-(4)在5W的纳秒激光脉冲功率的辐射后得到的不同显色程度的黄色图案。
图2为实施例2配比(3)的玻璃样品在0.25W的皮秒激光脉冲功率的辐射后得到的红棕色图案。
图3为实施例3中的玻璃样品配比在纳秒激光脉冲功率为(1)-(5)的辐射后得到的不同显色程度的黄色图案。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
选取二氧化硅、硼酸、氧化铅、三氧化二铋和三氧化二锑作为起始化合物原料，按照各元素摩尔配比，分别称取五种化合物原料，分为四组配料，四组配料配比如下：
(1)B:Pb:Si:Bi:Sb＝132:0:14:36:4，对应x＝66，y＝0，z＝14；
(2)B:Pb:Si:Bi:Sb＝116:10:12:36:4，对应x＝58，y＝10，z＝12；
(3)B:Pb:Si:Bi:Sb＝100:20:10:36:4，对应x＝50，y＝20，z＝10；
(4)B:Pb:Si:Bi:Sb＝82:30:9:36:4，对应x＝41，y＝30，z＝9；
控制四组的混合物总重均为60g。
每一组60g混合物经研磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入升至温度为400℃的马弗炉中，预处理2h，随后将坩埚转移升至1200℃的高温电炉中。样品在1200℃下熔融30min。高温下取出刚玉坩埚，将熔体迅速倒在室温下的不锈钢板上，为了加速冷却，用另一块不锈钢板快速按压，即可得到所需样品，将样品选取大小合适的进行切割、打磨、抛光成尺寸为5cm×3cm×2cm规则的样品，得到上述相同尺寸不同铅浓度的玻璃样品。
将得到的5cm×3cm×2cm规则的玻璃样品固定在纳秒激光内雕机的样品台上，控制纳秒激光内雕机自身携带的计算机上的操作软件，调节载物架上切割玻璃在脉冲激光束的正下方位置，使样品材料表面与纳秒激光焦点之间的距离为5mm，纳秒激光束能垂直照射在玻璃样品材料内部，通过控制操作软件调节纳秒激光脉冲的功率为5W，通过纳秒激光内雕机自身携带的计算机控制三维移动精密平台使样品材料在空间三维方向上精密移动，按照设定的图案轨迹控制纳秒激光在玻璃内部进行移动扫描，在材料内部即时得到米老鼠的黄色图案。
图1为实施例1四组配料的玻璃样品(1)-(4)在5W的纳秒激光脉冲功率的辐射后得到的不同显色程度的黄色图案。四组配料的玻璃样品中(1)、(2、(3)、(4)中所含PbO的含量逐渐增加，随着PbO含量的增加，激光作用区域的米老鼠黄色逐渐加深。
实施例2
选取二氧化硅、硼酸、氧化铅、三氧化二铋和三氧化二锑作为起始化合物原料，按照各元素摩尔配比，分别称取五种化合物原料，分为四组配料，四组配料配比如下：
(1)B:Pb:Si:Bi:Sb＝132:0:14:36:4，对应x＝66，y＝0，z＝14；
(2)B:Pb:Si:Bi:Sb＝116:10:12:36:4，对应x＝58，y＝10，z＝12；
(3)B:Pb:Si:Bi:Sb＝100:20:10:36:4，对应x＝50，y＝20，z＝10；
(4)B:Pb:Si:Bi:Sb＝82:30:9:36:4，对应x＝41，y＝30，z＝9；
控制四组的混合物总重均为60g。
每一组60g混合物经研磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入升至温度为400℃的马弗炉中，预处理2h，随后将坩埚转移升至1200℃的高温电炉中。样品在1200℃下熔融30min。高温下取出刚玉坩埚，将熔体迅速倒在室温下的不锈钢板上，为了加速冷却，用另一块不锈钢板快速按压，即可得到所需样品，将样品选取大小合适的进行切割、打磨、抛光成尺寸为2cm×1cm×1mm规则的样品，得到上述相同尺寸不同铅浓度的玻璃样品。
对于本实施例配比(1)、(2)和(4)，将得到的2cm×1cm×1mm规则的玻璃样品固定在皮秒激光内雕机的样品台上，控制皮秒激光内雕机自身携带的计算机上的操作软件，调节载物架上切割玻璃在脉冲激光束的正下方位置，使样品材料表面与皮秒激光焦点之间的距离为5mm，皮秒激光束能垂直照射在玻璃样品材料内部，通过控制操作软件调节皮秒激光脉冲的功率为0.25W，通过皮秒激光内雕机自身携带的计算机控制三维移动精密平台使样品材料在空间三维方向上精密移动，按照设定的图案轨迹控制皮秒激光在玻璃内部进行移动扫描，在材料内部即时得到米老鼠的黄色图案。
对于本实施例配比(3)，将得到的2cm×1cm×1mm规则的玻璃样品固定在皮秒激光器的样品台上，控制激光器的操作软件使样品材料表面与焦点之间的距离为200μm，激光束能垂直照射在玻璃样品材料内部，利用激光衰减片调节激光脉冲的功率在0.25W，在材料内部即时得到5mm×5mm的红棕色图案。图2为实施例2配比(3)的玻璃样品在0.25W的皮秒激光脉冲功率的辐射后得到的红棕色图案。
实施例3
选取二氧化硅、硼酸、氧化铅、三氧化二铋和三氧化二锑作为起始化合物原料，按照各元素摩尔配比，分别称取五种化合物原料，配比如下：
B:Pb:Si:Bi:Sb＝132:0:14:36:4，对应x＝66，y＝0，z＝14；
控制混合物总重均为60g。60g混合物经研磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入升至温度500℃的马弗炉中，预处理60min，随后将坩埚转移升至1200℃的高温电炉中。样品在1200℃下熔融30min。高温下取出刚玉坩埚，将熔体迅速倒在室温下的不锈钢板上，为了加速冷却，用另一块不锈钢板快速按压，即可得到所需样品，将样品选取大小合适的进行切割、打磨、抛光成尺寸大小规则长宽高分别为5cm、3cm、1cm的样品。
将得到的规则的玻璃样品固定在纳秒内雕机的三维移动精密平台的载物架上，纳秒激光内雕机自身携带的计算机上的操作软件，调节载物架上切割玻璃在脉冲激光束的正下方位置，使样品材料表面与纳秒激光焦点之间的距离为5mm，使纳秒激光束垂直照射在玻璃样品材料内部，同时通过控制操作软件调节纳秒激光脉冲的功率分别为(1)1W，(2)2W，(3)3W，(4)4W，(5)5W，(6)5W按照设定的图案轨迹控制纳秒激光在玻璃内部进行移动扫描，在样品材料内部制备出尺寸为5mm×5mm的微结构，得到不同显色程度的黄色图案。图3为本实施例配比的玻璃样品，在纳秒脉冲功率为(1)-(6)的加工后得到的不同显色程度的5mm×5mm正方形黄色图案。随着激光脉冲功率从(1)1W到(6)5W逐渐增加，纳秒激光作用区域的黄色逐渐加深。因此，作用区域的颜色可以通过增加纳秒激光脉冲功率逐渐加深。图3中(5)和(6)都是在是在5W功率作用下得到的图案；但是在相同的激光脉冲功率5W下，作用于玻璃不同区域的图案，说明了脉冲激光即时显色技术的可重复性。
实施例4
选取氮化硅、硼酸、氧化铅、三氧化二铋和三氧化二锑作为起始化合物原料，按照各元素摩尔配比，分别称取五种化合物原料，共四组，配比如下：
1)B:Pb:Si:Bi:Sb＝126:5:12:36:4，对应x＝63，y＝5，z＝12；
2)B:Pb:Si:Bi:Sb＝108:15:11:36:4，对应x＝58，y＝15，z＝11；
3)B:Pb:Si:Bi:Sb＝92:25:9:36:4，对应x＝46，y＝25，z＝9；
4)B:Pb:Si:Bi:Sb＝76:35:7:36:4，对应x＝38，y＝35，z＝7；
控制混合物总重均为60g。
60g混合物经研磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入升至温度500℃的马弗炉中，预处理60min，随后将坩埚转移升至1230℃的高温电炉中。样品在1230℃下熔融60min。高温下取出刚玉坩埚，将熔体迅速倒在室温下的不锈钢板上，为了加速冷却，用另一块不锈钢板快速按压，即可得到所需样品，将样品选取大小合适的进行切割、打磨、抛光成尺寸为2cm×1cm×1mm的样品，得到相同尺寸的不同铅浓度的玻璃样品。
将得到的规则的玻璃样品固定在纳秒内雕机的三维移动精密平台的载物架上，纳秒激光内雕机自身携带的计算机上的操作软件，调节载物架上切割玻璃在脉冲激光束的正下方位置，使样品材料表面与纳秒激光焦点之间的距离为5mm，激光束能垂直照射在玻璃样品材料内部，同时通过控制操作软件调节纳秒激光脉冲的功率为分别为3W，按照设定的图案轨迹控制纳秒激光在玻璃内部进行移动扫描，在样品材料内部即时得到米老鼠的黄色图案。玻璃样品中1)、2)、3)、4)中所含PbO的含量逐渐增加，随着PbO含量的增加，激光作用区域的米老鼠黄色逐渐加深。
实施例5
选取二氧化硅、硼酸、醋酸铅、三氧化二铋和锑酸作为起始化合物原料，按照各元素摩尔配比，分别称取五种化合物原料，配比如下：
B:Pb:Si:Bi:Sb＝102:15:14:36:4，对应x＝51，y＝15，z＝14；
控制混合物总重均为60g。60g混合物经研磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入升至温度500℃的马弗炉中，预处理60min，随后将坩埚转移升至1250℃的高温电炉中。样品在1250℃下熔融50min。高温下取出刚玉坩埚，将熔体迅速倒在室温下的不锈钢板上，为了加速冷却，用另一块不锈钢板快速按压，即可得到所需样品，将样品选取大小合适的进行切割、打磨、抛光成1cm×1cm×1mm的样品。
将得到的规则的玻璃样品固定在纳秒内雕机的三维移动精密平台的载物架上，纳秒激光内雕机自身携带的计算机上的操作软件，调节载物架上切割玻璃在脉冲激光束的正下方位置，使样品材料表面与纳秒激光焦点之间的距离为8mm，激光束能垂直照射在玻璃样品材料内部，同时通过控制操作软件调节纳秒激光脉冲的功率分别为(1)1W，(2)3W，(3)5W，(4)7W，按照设定的图案轨迹控制纳秒激光在玻璃内部进行移动扫描，在样品材料内部即时加工出得到黄色三维菊花图案。随着脉冲功率的增加，激光作用区域的黄色逐渐加深。
实施例6
选取二氧化硅、硼酸、四氧化三铅、硝酸铋和锑酸作为起始化合物原料，按照各元素摩尔配比，分别称取五种化合物原料，配比如下：
B:Pb:Si:Bi:Sb＝92:25:9:36:4，对应x＝46，y＝25，z＝9；
控制混合物总重均为60g。60g混合物经研磨混匀后，放入刚玉坩埚，然后将坩埚放入升至温度500℃的马弗炉中，预处理60min，随后将坩埚转移升至1200℃的高温电炉中。样品在1200℃下熔融30min。高温下取出刚玉坩埚，将熔体迅速倒在室温下的不锈钢板上，为了加速冷却，用另一块不锈钢板快速按压，即可得到所需样品，将样品选取大小合适的进行切割、打磨、抛光成尺寸规则的样品。
将得到的1cm×1cm×1mm规则的玻璃样品固定在皮秒激光内雕机的样品台上，控制皮秒激光内雕机自身携带的计算机上的操作软件，调节载物架上切割玻璃在脉冲激光束的正下方位置，使样品材料表面与皮秒激光焦点之间的距离为500μm，皮秒激光束能垂直照射在玻璃样品材料内部，通过控制操作软件调节皮秒激光脉冲的功率分别为(1)200mW，(2)300mW，(3)500mW，(4)700mW，通过脉冲激光器自身携带的计算机控制三维移动精密平台使样品材料在空间三维方向上精密移动，按照设定的图案轨迹控制皮秒激光在玻璃内部进行移动扫描，在材料内部即时加工出得到5mm×5mm的红棕色三维图案。
本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种脉冲激光作用下玻璃即时显色工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）按组分表达式为xB2O3•y PbO•z SiO2•18 Bi2O3•2 Sb2O3，0＜x≤70mol%；0＜y≤50mol%；0＜z≤30mol%称量含硅的化合物原料、含硼的化合物的原料、含铅的化合物的原料、含铋的化合物的原料和含锑的化合物的原料，充分研磨均匀形成配合料；
（2）将步骤（1）得到的配合料在400~500℃预处理1~3h，随后将预处理得到的中间体混合料放到温度升至1200~1250℃的高温炉中熔制30～60min后，取出后将熔体倒在室温下的不锈钢板上，冷却得到玻璃；
（3）将步骤2得到的玻璃切割；
（4）将步骤（3）得到的切割玻璃固定在脉冲激光内雕机的样品台上，脉冲激光选用皮秒或纳秒的脉冲激光束，调节样品台上切割玻璃在脉冲激光束的正下方位置；
（5）控制样品切割玻璃表面与脉冲激光束焦点之间的距离为0~5 mm，使激光束垂直照射在切割玻璃内部；
（6）控制脉冲激光束的功率，其中纳秒激光束的激光功率控制为1~5W，皮秒激光束控制为0.2~1W；脉冲激光束按照设定的图案轨迹在切割玻璃内部进行移动扫描，直接得到三维显色图案。
2.根据权利要求1所述的脉冲激光作用下玻璃即时显色工艺，其特征在于：所述的含硼的化合物为硼酸、氧化硼和乙硼烷中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的脉冲激光作用下玻璃即时显色工艺，其特征在于：所述的含铅的化合物为氧化铅、四氧化三铅、二氧化铅、三氧化二铅、硫酸铅、硝酸铅、醋酸铅和碱式碳酸铅中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的脉冲激光作用下玻璃即时显色工艺，其特征在于：所述的含硅的化合物为二氧化硅、硅酸、四卤化硅、碳化硅、氮化硅、氨基硅、氟硅酸和氟硅酸盐中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的脉冲激光作用下玻璃即时显色工艺，其特征在于：所述的含铋的化合物为三氧化二铋、硝酸铋和碱式碳酸铋中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的脉冲激光作用下玻璃即时显色工艺，其特征在于：所述的含锑的化合物为三氧化二锑、锑酸和五氧化二锑中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的脉冲激光作用下玻璃即时显色工艺，其特征在于：步骤（2）所述的配合料装在刚玉坩埚中。
8.根据权利要求1所述的脉冲激光作用下玻璃即时显色工艺，其特征在于：步骤（3）所述的切割是将玻璃切割成厚度为1~5 mm，长为1~10 cm，宽为1~10cm的规则立方体。
9.根据权利要求1所述的脉冲激光作用下玻璃即时显色工艺，其特征在于：步骤（4）所述的调节样品台上切割玻璃在脉冲激光束的正下方位置是通过控制脉冲激光器自身携带的计算机上的操作软件调节实现。
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