CN109453776A - 一种活性炭负载钴基浆态床催化剂前驱体的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种活性炭负载钴基浆态床催化剂前驱体的批量生产方法。该方法包括催化剂载体粉碎,浸渍液配制和浸渍生产三个工序。采用该方法,可以大规模批量生产粒度在30~300μm之间的粉末状活性炭负载钴基催化剂前驱体,产品具有粒度分布均匀,催化剂浸渍充分,活性组分分布均一等优点,制得的催化剂具有高活性和高的合成C5 +烃的选择性,可以用于浆态床费托合成油、醇、石蜡等产品的工业化、规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭负载钴基浆态床催化剂前驱体的生产方法,该方法用于批量生产适用于工业浆态床反应器的钴基催化剂,属于费托合成油、蜡和醇等方法中的催化剂规模化生产技术范畴。
技术背景
采用费托合成技术,由合成气(氢气和一氧化碳的混合气)一步制得油、蜡、醇和醛等产品是一条具有重要价值的工艺路线。现在,费托合成油和蜡的工艺已经比较成熟,合成醇、醛等含氧化合物的工作还处于探索阶段。费托合成工艺主要分为高温费托合成和低温费托合成两类,在固定床、浆态床和流化床反应器中实现。催化剂主要分为钴基催化剂和铁基催化剂两类,其中钴基催化剂活性高,寿命长,但是价格较高;铁基催化剂价格便宜,但寿命相对较短。
费托合成的技术进展情况主要包括南非Sasol公司开发的钴基浆态床100万吨/年合成油技术;熔铁催化剂固定流化床合成汽柴油和烯烃技术;以及国内神华集团建设的400万吨/年浆态床铁基催化剂合成汽柴油,以及潞安集团建设的180万吨/年合成油和化学品技术等。近年来,由于我国的石油进口量逐渐攀升,能源安全问题正逐渐成为国家关注的重要方面,因此发展煤制油技术具有显著的战略意义,推动了费托合成工艺的快速发展。而工艺更新换代的核心在于催化剂的设计和改进,开发具有高活性,高目标产物选择性的新一代催化剂,是优化费托合成工艺的关键环节。
已有的钴基费托合成催化剂专利,主要包括以下几个方面。一是关于催化剂配方和制备方法的声明,例如专利CN201110217396.1公开了一种费托合成方法和钴基催化剂的制备方法,将金属钴负载于钛硅铂氧化物复合粒子上,用于降低产物中甲烷和CO2选择性,生产油品。专利CN201080024347.X公开了一种氧化铝负载的钴基催化剂的制备方法。专利CN200710100236公开了一种活性炭负载的钴基催化剂的制备方法,但是并没有给出相应的生产工艺路线。总的来说,现有的专利主要集中在对催化剂配方和制备方法的声明方面,对催化剂工业化生产流程的设计和规模化实现报道较少,且主要集中于铁基催化剂的生产和活化等,没有关于活性炭负载钴基催化剂工业化生产的相关专利。
发明内容
针对上述问题,本发明提出了一种活性炭负载钴基浆态床催化剂前驱体的生产方法。该方法主要包括以下步骤:
(1)活性炭载体粉碎造粒。活性炭载体原料由料仓1经上料机2加入粉碎机3,在粉碎机中快速粉碎,活性炭粉末在轴流风机4的作用下被吸入一级气固分离器5,分离下的大颗粒返回粉碎机3重新粉碎,小颗粒进入二级气固分离器6。活性炭载体粉末成品由二级气固分离器6底部采出,装入吨袋,送去浸渍生产工序。活性炭细粉由三级气固分离器7收集后集中处理。
(2)浸渍液配制。将储罐8中的钴盐溶液经计量泵9送入混合罐10,混合罐10中预先加入称量好的助剂,开启搅拌,经计量泵13补加水,使浸渍液与活性炭载体的体积比为0.7~2.5,优选1~1.8。加热浸渍液至30-90℃使助剂和钴盐溶液充分混合。
(3)浸渍生产。准确称量活性炭载体重量,加入混合器11。经计量泵12向混合器11中加入浸渍液,至达到(2)中要求的计量比为止。开启混合器11,使活性炭载体与浸渍液充分混合浸渍,得到活性炭负载的钴基浆态床催化剂前驱体。
该方法所选用的活性炭载体为椰壳、杏核、木材、煤基活性炭以及介孔炭中的一种或二种以上,粉碎后活性炭载体的粒度在30~300μm,优选50~200μm。浸渍生产工序所用钴盐溶液为乙酸钴、硝酸钴、氯化钴、柠檬酸钴和草酸钴中的一种或二种以上,所用助剂为氯化钙、硝酸锆、硝酸锰、硝酸锂、硝酸铈、硝酸钠和硝酸钾中的一种或二种以上。
本发明的优点在于:采用该方法,可以实现活性炭负载钴基浆态床催化剂的工业化批量生产,以适应大规模工业浆态床反应装置的催化剂需求。催化剂粒度分布均匀,组成稳定,具有优异的性能。
采用该方法,可以大规模批量生产粒度在30~300μm之间的粉末状活性炭负载钴基催化剂前驱体,产品具有粒度分布均匀,催化剂浸渍充分,活性组分分布均一等优点,制得的催化剂具有高活性和高的合成C5 +烃的选择性,可以用于浆态床费托合成油、醇、石蜡等产品的工业化、规模化生产。
附图说明
图1为活性炭负载钴基浆态床催化剂前驱体的生产方法流程图。
图中:1、料仓;2、上料机;3、粉碎机;4、轴流风机;5、一级气固分离器;6、二级气固分离器;7、除尘器;8、钴前驱体储罐;9、钴溶液计量泵;10、浸渍液计量泵;11、浸渍液配制罐;12、混合器;13、脱盐水计量泵。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明作进一步的说明,并不对本发明进行任何限制。
实施例1
将1.2吨浓度为10%的乙酸钴溶液经计量泵送入混合罐,加入20kg硝酸锆和10kg硝酸锂固体,开启搅拌,补加1.5吨水,加热浸渍液使助剂完全溶解,并与钴盐溶液完全混合。经粉碎步骤制备好的木材活性炭载体1吨,粒度为80~300μm,和上述2.7吨浸渍液一同刚加入混合器,开启混合器使载体与浸渍液充分混合浸渍,制得木材活性炭负载的钴基浆态床催化剂前驱体。对催化剂前驱体取样进行烘干、焙烧、活化。在烘箱中80℃下烘6小时。在反应器中进行焙烧和还原活化。焙烧条件为Ar气氛,常压,空速为1000h-1,焙烧温度为330℃,焙烧时间为2小时。活化条件为:H2气氛,常压,空速为1500h-1,温度为400℃,时间为10小时。活化后的催化剂用实验室固定床反应器进行评价,催化剂性能列于附表1。
实施例2
将1.4吨浓度为10%的柠檬酸钴溶液经计量泵送入混合罐,加入2kg硝酸铈和10kg氯化钙固体,开启搅拌,补加1.5吨水,加热浸渍液使助剂完全溶解,并与钴盐溶液完全混合。经粉碎步骤制备好的椰壳活性炭载体1吨,粒度为40~200μm,和上述2.9吨浸渍液一同刚加入混合器,开启混合器使载体与浸渍液充分混合浸渍,制得木材活性炭负载的钴基浆态床催化剂前驱体。对催化剂前驱体取样进行烘干、焙烧、活化。在烘箱中60℃下烘10小时。在反应器中进行焙烧和还原活化。焙烧条件为Ar气氛,常压,空速为2000h-1,焙烧温度为300℃,焙烧时间为5小时。活化条件为:H2气氛,常压,空速为1000h-1,温度为420℃,时间为12小时。活化后的催化剂用实验室固定床反应器进行评价,催化剂性能列于附表1。
实施例3
将1吨浓度为13%的硝酸钴溶液经计量泵送入混合罐,加入200kg硝酸锰溶液和10kg氯化钙固体,开启搅拌,补加1.8吨水,加热浸渍液使助剂完全溶解,并与钴盐溶液完全混合。经粉碎步骤制备好的杏核活性炭载体1吨,粒度为30~150μm,和上述3吨浸渍液一同刚加入混合器,开启混合器使载体与浸渍液充分混合浸渍,得到杏核活性炭负载的钴基浆态床催化剂前驱体。对催化剂前驱体取样进行烘干、焙烧、活化。在烘箱中70℃下烘10小时。在反应器中进行焙烧和还原活化。焙烧条件为Ar气氛,常压,空速为1000h-1,焙烧温度为330℃,焙烧时间为2小时。活化条件为:H2气氛,常压,空速为1500h-1,温度为400℃,时间为10小时。活化后的催化剂用实验室固定床反应器进行评价,催化剂性能列于附表1。
实施例4
将1吨浓度为13%的硝酸钴溶液经计量泵送入混合罐,加入200kg硝酸锆溶液和10kg硝酸铈固体,开启搅拌,补加1.8吨水,加热浸渍液使助剂完全溶解,并与钴盐溶液完全混合。经粉碎步骤制备好的杏核活性炭载体1吨,粒度为40~200μm,和上述3吨浸渍液一同刚加入混合器,开启混合器使载体与浸渍液充分混合浸渍,制得杏核活性炭负载的钴基浆态床催化剂前驱体。对催化剂前驱体取样进行烘干、焙烧、活化。在烘箱中65℃下烘6小时。在反应器中进行焙烧和还原活化。焙烧条件为Ar气氛,常压,空速为1000h-1,焙烧温度为360℃,焙烧时间为4小时。活化条件为:H2气氛,常压,空速为1200h-1,温度为435℃,时间为12小时。活化后的催化剂用实验室固定床反应器进行评价,催化剂性能列于附表1。
实施例5
将1.3吨浓度为12%的氯化钴溶液经计量泵送入混合罐,加入20kg硝酸钠和10kg硝酸铈固体,开启搅拌,补加1.6吨水,加热浸渍液使助剂完全溶解,并与钴盐溶液完全混合。经粉碎步骤制备好的椰壳活性炭载体1吨,粒度为60~240μm,和上述2.9吨浸渍液一同刚加入混合器,开启混合器使载体与浸渍液充分混合浸渍,得到椰壳活性炭负载的钴基浆态床催化剂前驱体。对催化剂前驱体取样进行烘干、焙烧、活化。在烘箱中90℃下烘6小时。在反应器中进行焙烧和还原活化。焙烧条件为Ar气氛,常压,空速为800h-1,焙烧温度为350℃,焙烧时间为5小时。活化条件为:H2气氛,常压,空速为500h-1,温度为430℃,时间为15小时。活化后的催化剂用实验室固定床反应器进行评价,催化剂性能列于附表1。
实施例6
将1.3吨浓度为10%的草酸钴溶液经计量泵送入混合罐,加入30kg硝酸钾和100kg硝酸锆固体,开启搅拌,补加1.6吨水,加热浸渍液使助剂完全溶解,并与钴盐溶液完全混合。经粉碎步骤制备好的杏核活性炭载体1吨,粒度为50~200μm,和上述3吨浸渍液一同刚加入混合器,开启混合器使载体与浸渍液充分混合浸渍,制得杏核活性炭负载的钴基浆态床催化剂前驱体。对催化剂前驱体取样进行烘干、焙烧、活化。在烘箱中75℃烘4小时。在反应器中进行焙烧和还原活化。焙烧条件为Ar气氛,常压,空速为1800h-1,焙烧温度为330℃,焙烧时间为3小时。活化条件为:H2气氛,常压,空速为2000h-1,温度为410℃,时间为8小时。活化后的催化剂用实验室固定床反应器进行评价,催化剂性能列于附表1。
实施例7
将1.3吨浓度为10%的柠檬酸钴溶液经计量泵送入混合罐,加入10kg硝酸锂和100kg硝酸锆固体,开启搅拌,补加1.6吨水,加热浸渍液使助剂完全溶解,并与钴盐溶液完全混合。经粉碎步骤制备好的杏核活性炭载体1吨,粒度为30~200μm,和上述3吨浸渍液一同刚加入混合器,开启混合器使载体与浸渍液充分混合浸渍,得到杏核活性炭负载的钴基浆态床催化剂前驱体。对催化剂前驱体取样进行烘干、焙烧、活化。在烘箱中70℃下烘6小时。在反应器中进行焙烧和还原活化。焙烧条件为Ar气氛,常压,空速为1200h-1,焙烧温度为330℃,焙烧时间为6小时。活化条件为:H2气氛,常压,空速为1200h-1,温度为430℃,时间为15小时。活化后的催化剂用实验室固定床反应器进行评价,催化剂性能列于附表1。
附表1活性炭负载钴基浆态床催化剂前驱体活化后评价结果
催化剂评价反应条件:温度为210℃,压力为3.0MPa,合成气(H2/CO摩尔比为2:1)空速为3000h-1,反应时间为48小时。
Claims (5)
1.一种活性炭负载钴基浆态床催化剂前驱体的生产方法,其特征在于,该方法包括以下操作步骤:
(1)活性炭载体粉碎:活性炭载体原料由料仓(1)经上料机(2)加入粉碎机(3),在粉碎机中粉碎成粉末,活性炭粉末在轴流风机(4)的作用下被吸入一级气固分离器(5);一级气固分离器(5)分离下的大于所需活性炭载体粉末成品粒径的大颗粒由其底部出料口返回粉碎机(3)重新粉碎,小于等于所需活性炭载体粉末成品粒径的小颗粒由其顶部出料口进入二级气固分离器(6);活性炭载体粉末成品由二级气固分离器(6)底部出料口采出,装入吨袋,送去浸渍生产工序;小于所需活性炭载体粉末成品粒径的活性炭细粉从二级气固分离器(6)顶部出料口出料后由三级气固分离器(7)收集后集中处理;
(2)浸渍液配制:将储罐(8)中的钴盐溶液经计量泵(9)送入混合罐(10),混合罐(10)中预先加入称量好的助剂,开启搅拌,经计量泵(13)补加水,使浸渍液与活性炭载体的体积比为0.7~2.5,优选1~1.8;加热浸渍液至30~90℃使助剂和钴盐溶液充分混合;
(3)浸渍生产:准确称量活性炭载体重量,加入混合器(11),经计量泵(12)向混合器(11)中加入混合罐(10)中的浸渍液,至达到步骤(2)中要求的计量比为止;开启混合器(11),使活性炭载体与浸渍液充分混合浸渍,制到活性炭负载的钴基浆态床催化剂前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种活性炭负载的钴基浆态床催化剂前驱体的生产方法,其特征在于,所选用的活性炭载体为椰壳、杏核、木材、煤基活性炭以及介孔炭中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1所述的一种活性炭负载的钴基浆态床催化剂前驱体的生产方法,其特征在于,活性炭载体的粒度在30~300μm,优选50~200μm。
4.根据权利要求1所述的一种活性炭负载的钴基浆态床催化剂前驱体的生产方法,其特征在于,浸渍生产工序所用钴盐溶液为乙酸钴、硝酸钴、氯化钴、柠檬酸钴和草酸钴中的一种或二种以上,催化剂前驱体中金属钴质量分数为5~25%。
5.根据权利要求1所述的一种活性炭负载的钴基浆态床催化剂前驱体的生产方法,其特征在于,浸渍生产工序所用助剂为氯化钙、硝酸锆、硝酸锰、硝酸锂、硝酸铈、硝酸钠和硝酸钾中的一种或二种以上;催化剂前驱体中助剂质量分数为0.01~10%。
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刘自力: "《林产化工产品生产技术》", 31 May 2015, 江西科学技术出版社 * |
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