CN109449076A - 一种富硅氮化硅薄膜低温制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富硅氮化硅薄膜低温制备方法。该富硅氮化硅薄膜低温制备方法包括步骤一、提供载盘与衬底，并在衬底下方涂抹真空脂，将涂过真空脂的衬底粘贴在载盘上；步骤二、对衬底进行等离子体表面处理；步骤三、在衬底上使用电感耦合等离子体化学气相沉积法生长满足预设Si/N含量比的氮化硅。该制备方法通过使用电感耦合等离子体气相沉积法，并控制生长温度与反应气体比例、气流、气压和等离子体功率，从而得到低应力、高抗腐蚀性的富硅氮化硅薄膜，解决了传统制备方法中的高温工艺难以和CMOS兼容等问题，增加了工艺的适用性。
Description
技术领域
本发明涉及光电子集成器件材料技术领域，尤其涉及一种富硅氮化硅薄膜低温制备方法。
背景技术
氮化硅是一种结构陶瓷材料，具有良好的介特性、化学稳定性，抗腐蚀、抗氧化性，高绝缘性，并且由于其易加工制备，被广泛应用于微电子集成电路工艺中。相比之下，富硅氮化硅(SiNx，x<1.33)由于硅原子的含量超过氮化硅本身化学配比，具有更大的非线性效应，并且可调整所产生的材料带隙，使吸收系数增加，激子寿命更长，从而导致转化效率增加。因此，这种富硅氮化硅薄膜用于硅基串联太阳能电池中，可以提高太阳能与电能转化效率，具有重要的应用前景。
在现有技术中用于制备氮化硅薄膜的方法主要有：等离子增强化学气相沉积(PECVD)，低压化学气相沉积(LPCVD)，磁控反应溅射法(MSIP)等。不同的制备工艺和工艺参数沉积的氮化硅薄膜应力、致密性等性能不同。在实际的光电子器件使用中，例如有机发光二极管(Organic Light-Emitting Diode)、 Membranes中，需要折射率高、致密性好、击穿电压高、应力低的氮化硅薄膜。传统的制备方法中磁控反应溅射法(MSIP)靶材利用率低，薄膜表面缺陷较多，抗腐蚀性能力差，对于反应腔室真空要求高，操作复杂。低压化学气相沉积 (LPCVD)工作效率高，能够实现低应力、抗腐蚀性能好的氮化硅薄膜，可重复行较高，但使用热量活化反应气体，反应温度很高>700℃，真空要求高。因此对于需要在热稳定性差的衬底上沉积时，此制备工艺无法使用。等离子体增强化学气相沉积(PECVD)沉积温度相对较低，但低温<150℃下沉积的氮化硅薄膜折射率低，耐腐蚀性能差，击穿电压低，无法应用于对温度敏感的材料。目前电感耦合等离子体化学气相沉积法(ICP-CVD)通过电感铜圈增加反应腔室等离子体浓度，可以在温度敏感的衬底生长低应力、高抗腐蚀性的氮化硅薄膜，但目前此方法并没有应用于富硅氮化硅薄膜的生长。
发明内容
本发明为解决现有技术难以在温度敏感的衬底材料上沉积低应力、高抗腐蚀性的富硅氮化硅薄膜的问题，提供了一种富硅氮化硅薄膜低温的制备方法。
为实现以上发明目的，而采用的技术手段是：
一种富硅氮化硅薄膜低温制备方法，其中包括：
步骤一、提供载盘与衬底，并在所述衬底下方涂抹真空脂，将涂过真空脂的衬底粘贴在载盘上；
步骤二、对所述衬底进行等离子体表面处理；
步骤三、在所述衬底上低温生长满足预设Si/N含量比的氮化硅，所述低温生长指的是使用电感耦合等离子体化学气相沉积法生长。
优选地，所述步骤三中满足预设Si/N含量比的氮化硅为具有化学当量比的富硅氮化硅，即：SiNx，其中x<1.33。
优选地，所述具有化学当量比的富硅氮化硅通过调节反应气体N2和SiH4的比例实现，N2：SiH4的比例范围为6:8～6:13，气体总流量小于40sccm。
优选地，所述步骤三中低温生长的温度不高于75℃。
优选地，所述步骤三中低温生长保持反应腔体气压不高于10mTorr。
优选地，所述步骤三中低温生长使用范围在100W到1000W之间的电感耦合功率。
与现有技术相比，本发明方案的有益效果是：
本发明提供的富硅氮化硅薄膜低温制备方法，通过使用电感耦合等离子体气相沉积法，以及控制生长温度与反应气体比例、气流、气压、等离子体功率等工艺条件，得到低应力、高抗腐蚀性的富硅氮化硅薄膜，解决了高温工艺难以和 CMOS兼容等问题，增加了工艺的适用性。
附图说明
图1为本发明中富硅氮化硅薄膜低温制备方法使用的装置。
图2为本发明中某一预设Si/N含量比的富硅氮化硅SEM照片。
具体实施方式
附图仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；
为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；
对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
如图1所示，本发明中富硅氮化硅薄膜低温制备方法使用的装置包括：1为衬底；2为真空脂，涂抹在衬底1的下方用于传递衬底1与载盘之间的热量；3 为下电极，其中有冷却液管路，用于控制温度，使低温生长的温度不高于75℃； 4为压盘，防止由于载盘背面通氦气导致载盘飞起；5为控温下电极与氦气管路，用于传递下电极和载盘之间的热量。
附图中描述位置关系的用语仅用于示例性说明，不能理解为对本专利的限制；
本发明提供一种富硅氮化硅薄膜低温制备方法，其中包括以下步骤：
在步骤一中，首先提供载盘与衬底1，并在所述衬底1下方涂抹真空脂2，将涂过真空脂2的衬底1粘贴在载盘上；其中衬底材料选用如光刻胶、高温胶带、有机柔性衬底等对于温度敏感的材料。
步骤二、对所述衬底1进行等离子体表面处理；
在步骤三中，采用等离子体耦合化学气相沉积法在上述衬底1上生长满足化学当量比的富硅氮化硅，其中x<1.33。特别的，富硅氮化硅的薄膜厚度范围为 20nm-5μm。折射率为2.0-2.9。
具体地，满足化学当量比的富硅型氮化硅是通过调节反应气体比例实现的，生成氮化硅的反应气体包括含氮类气体和含硅类气体。特别的，本发明的实施例中使用气体N2和SiH4，N2：SiH4的比例范围为6:8～6:13。
具体地，低温生长的温度不高于75℃；并且在低温生长的过程中要保持反应腔体气压不高于10mTorr，同时使用范围在100W到1000W之间的电感耦合功率。
具体地，满足化学当量比的富硅型氮化硅应力不超过300MPa，在室温下，浓度为10％的BOE溶液中，腐蚀速率不大于10nm/min。
本发明的一个实施例中富硅氮化硅SEM照片如图2所示，该薄膜的厚度为168.2nm。
本发明提供的富硅氮化硅薄膜低温制备方法，通过将电感耦合等离子体化学气相沉积法应用于富硅氮化硅薄膜的制备，并且调整生长温度与反应气体比例、气流、气压、等离子体功率等工艺条件，从而得到低应力、高抗腐蚀性的富硅氮化硅薄膜，解决了传统制备方法中的高温工艺难以和CMOS兼容等问题，增加了工艺的适用性。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种富硅氮化硅薄膜低温制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、提供载盘与衬底（1），并在所述衬底下方涂抹真空脂（2），将涂过真空脂（2）的衬底（1）粘贴在载盘上；
步骤二、对所述衬底（1）进行等离子体表面处理；
步骤三、在所述衬底（1）上低温生长满足预设Si/N含量比的氮化硅，所述低温生长指的是使用电感耦合等离子体化学气相沉积法生长。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤三中满足预设Si/N含量比的氮化硅为具有化学当量比的富硅氮化硅，即：SiNx，其中x<1.33。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述具有化学当量比的富硅氮化硅通过调节反应气体N2和SiH4的比例实现，N2：SiH4的比例范围为6:8~6:13，气体总流量小于40 sccm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤三中低温生长的温度不高于75℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤三中低温生长保持反应腔体气压不高于10mTorr。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤三中低温生长使用范围在100 W到1000W之间的电感耦合功率。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190308 |
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