CN109448889A - 自修复导电结构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种自修复导电结构，包括导电层以及至少覆盖导电层的一表面的自修复层，自修复层包括绝缘基体以及分布在绝缘基体中的碳纳米管，绝缘基体具有受热可流动性，当导电层存在裂痕时，自修复层流入裂痕，在电场作用下，裂痕中的碳纳米管有序排列，以使导电层恢复导电性。该自修复导电结构，当导电层存在裂痕时，自修复层可流入裂痕，修复导电层的导电性，从而提高该导电结构的寿命，避免后续应用该导电结构的产品的信号出现异常的现象。还提供该自修复导电结构的制备方法。

Description

自修复导电结构及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种自修复导电结构及其制备方法。
背景技术
目前，导电结构(例如软性电路板)由于其包括的各层材料的延展性及弹性有所不同，加上导电层厚度较薄，常常在外在机械应力或者热应力下，造成导电层产生裂纹，导致水气或氧气渗入，缩短该导电结构的寿命，或者导致后续应用该导电结构的产品的信号出现异常。
发明内容
本发明提供一种自修复导电结构，包括：
导电层；以及
自修复层，至少覆盖导电层的一表面，自修复层包括绝缘基体以及分布在绝缘基体中的碳纳米管，绝缘基体具有受热可流动性，当导电层存在裂痕时，自修复层流入裂痕，在电场作用下，裂痕中的碳纳米管有序排列，以使导电层恢复导电性。
自修复导电结构，当导电层存在裂痕时，自修复层可流入裂痕，修复导电层的导电性，从而提高导电结构的寿命，避免后续应用导电结构的产品的信号出现异常的现象。
本发明还提供一种自修复导电结构的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S1：形成一导电层；
步骤S2：涂布自修复层，使自修复层至少覆盖导电层的一表面，自修复层包括绝缘基体以及分布在绝缘基体中的碳纳米管。
该方法制备的自修复导电结构，当导电层存在裂痕时，自修复层可流入裂痕，修复导电层的导电性，从而提高导电结构的寿命，避免后续应用导电结构的产品的信号出现异常的现象。
附图说明
图1A和图1B分别为本发明第一实施例的自修复导电结构在无裂痕和有裂痕情况下的剖面示意图。
图1C和图1D分别为无电场和有电场情况下，碳纳米管在绝缘基体中的配向示意图。
图2A和图2B为自修复层中的碳纳米管在氧化处理前的示意图。
图2C和图2D为自修复层中的碳纳米管在氧化处理后的示意图。
图3A和图3B分别为图1A和图1B所示的自修复导电结构在导电层无裂痕和导电层有裂痕情况下的等效电路图。
图4为本发明第一实施例的自修复导电结构的制备方法的流程示意图。
图5为本发明第二实施例的自修复导电结构的剖面示意图。
图6为本发明第二实施例的自修复导电结构的制备方法的流程示意图。
图7为本发明第三实施例的自修复导电结构的剖面示意图。
图8为本发明第三实施例的自修复导电结构的制备方法的流程示意图。
图9为本发明第四实施例的自修复导电结构的剖面示意图。
图10为本发明第四实施例的自修复导电结构的制备方法的流程示意图。
主要元件符号说明
自修复导电结构 100、200、300、400
基材层 10
第一胶粘层 20
加热层 30
加热块 32
导电层 40
裂痕 41
导电块 42
自修复层 50
绝缘基体 52
碳纳米管 54
第二胶粘层 60
覆盖层 70
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
如图1A所示，本发明一实施例的自修复导电结构100包括基材层10、第一胶粘层20、加热层30、导电层40、自修复层50、第二胶粘层60以及覆盖层70。加热层30通过第一胶粘层20粘结于基材层10的一表面。覆盖层70通过第二胶粘层60粘结于自修复层50。导电层40的一表面覆盖自修复层50，另一表面覆盖加热层30。
于一实施例中，自修复导电结构100可以为一软性电路板。其中，基材层10的材质和覆盖层70的材质可以为聚碳酸酯(polycarbonate，PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(polymericmethyl methacrylate，PMMA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycolterephthalate，PET)或聚酰亚胺(polyimide，PI)等等。第一胶粘层20和第二胶粘层60的材质可以为聚氨酯(polyurethane，PU)、亚克力(acrylic)或硅胶(silicon)等。
如图1B所示，当导电层40产生裂痕41后，裂痕41周围的自修复层50材料流入导电层40的裂痕41。
如图1C所示，自修复层50包括绝缘基体52以及分布在绝缘基体52中的碳纳米管54。绝缘基体52具有受热可流动性。当无电场时，碳纳米管54在绝缘基体52中为无序排列。
如图1D所示，在电场E下，碳纳米管54的长度方向与电场E方向之间具有倾斜角度θ，并且形成平行于其长度方向的电场分量E＝以及垂直于其长度方向的电场分量E⊥。垂直于其长度方向的电场分量E⊥使碳纳米管54具有垂直于其长度方向的力矩，在该力矩作用下，该碳纳米管54旋转θ角以与电场E的方向平行。因此，各碳纳米管54在绝缘基体52中可以沿电场E方向有序排列，使得导电层40恢复导电性。如此，提高应用自修复导电结构100的器件的寿命。
于一实施例中，绝缘基体52可以为聚乙烯(polyethylene，PE)，聚乙烯的熔点为80℃-100℃，或者绝缘基体52也可以为酚醛树脂(phenolic resin，PF)，酚醛树脂的熔点为60℃-100℃。于其他实施例中，绝缘基体52也可以为其他熔点较低的树脂材料，以使自修复层50在较低的温度下具有较佳的流动性。
于一实施例中，碳纳米管54为多壁碳纳米管(Multi-walled carbon nanotubes，MWCNTs)。多壁碳纳米管54的直径为20nm，长度为10μm。多壁碳纳米管54在自修复层50中的质量分数为20％-35％。于其他实施例中，碳纳米管54也可为单壁碳纳米管(Single-WalledCarbon Nanotubes，SWCNTs)。
于一实施例中，为能有效让流入导电层40的裂痕41的碳纳米管54在电场下有序排列，恢复导电层40的导通，采用极性官能基对碳纳米管54极性处理，以获得氧化的碳纳米管54。氧化的碳纳米管54可以为羟基化的碳纳米管54或者羧基化的碳纳米管54，或者二者的混合。
如图2A和图2B所示，自修复层50中，未经过氧化处理的碳纳米管54(图2A中，颜色较深的为碳纳米管54，颜色较浅的为绝缘基体52；图2B中，颜色较浅的为碳纳米管54，颜色较深的为绝缘基体52)具有明显的再聚集现象。如图2C和图2D所示，经过氧化处理的碳纳米管54(图2C中，颜色较深的为碳纳米管54，颜色较浅的为绝缘基体52；图2D中，颜色较浅的为碳纳米管54，颜色较深的为绝缘基体52)，分散开来，没有明显的再聚集现象。
如图3A所示，当自修复导电结构100在导电层40无裂痕41时，加热层30与导电层40并联连接，导电层40的电阻为R1，加热层30的电阻为R2，二者并联后的总电阻R＝(R1×R2)/(R1+R2)。
当导电层40存在裂痕41时，如图3B所示，导电层40相当于断路，此时二者的总电阻R变大，R＝R2。由焦耳定律Q＝I2Rt，可知，当导电层40产生裂痕41后，导电层40和加热层30的总电阻增大，相同条件下，自修复导电结构100产生更大的焦耳热，自修复层50因焦耳热流动性增大。
当导电层40重新导通后，导电层40和加热层30又恢复并联连接，总电阻R变小，自修复导电结构100产生的焦耳热变小，自修复层50流动性减小。
于一实施例中，导电层40的电导率和加热层30的电导率均大于自修复层50的电导率。其中，自修复层50的电导率为40S/m-70S/m；导电层40的材质为铜，其电导率约为5.96×107S/m。加热层30的材质为石墨烯，其电导率为106S/m。如此，当导电层40未出现裂痕41时，在电场下，导电层40和自修复层50之间不会电性导通。于其他实施例中，导电层40的材质也可以为铝、金、银等导电性能的较佳的材料。加热层30的材质也可以为导热系数较高，电导率介于导电层40和自修复层50之间的其他材料。
于一实施例中，加热层30的抗拉强度和自修复层50的抗拉强度均大于导电层40的抗拉强度。例如，导电层40的材质为铜，其抗拉强度为0.3Gpa-0.4Gpa，弹性模量为0.1Tpa；加热层30的材质为石墨烯，其抗拉强度为130Gpa，弹性模量为1.02Tpa。如此，可保证在机械应力或热应力作用下，加热层30和自修复层50不会先于导电层40产生裂痕。
于一实施例中，自修复层50的厚度为20μm-1mm。导电层40的厚度为20μm-1mm。加热层30的厚度为50nm。于其他实施例中，各层的厚度也可根据需要进行调整，在此不做唯一限定。
如图4所示，本发明第一实施例的自修复导电结构100的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S11：形成一导电层40。
步骤S11：提供一基底(图未示)，通过电镀法、层压法或涂布法等工艺在基底的一表面上形成厚度为20μm-1mm的导电层40。基底的材质可以聚碳酸酯(polycarbonate，PC)、聚甲基丙烯酸甲酯(polymeric methyl methacrylate，PMMA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate，PET)或聚酰亚胺(polyimide，PI)等等。
步骤S12：于导电层40上形成加热层30。
步骤S12：通过化学气相沉积(chemical vapor deposition，CVD)的方法于导电层40远离基底的表面上沉积厚度为50nm的石墨烯层作为加热层30。
步骤S13：将加热层30远离导电层40的一侧与一基材层10进行贴合。
步骤S13：将导电层40与基底掀离，然后通过变压吸附(pressure swingadsorption，PSA)的方法将加热层30远离导电层40的一侧通过第一胶粘层20层压至一基材层10。基材层10的厚度可以为500μm，但不限于此。
步骤S14：涂布自修复层50，使自修复层50覆盖导电层40远离加热层30的表面。
于一实施例中，绝缘基体52为聚乙烯，碳纳米管54为多壁碳纳米管，步骤S14可以包括以下步骤：采用溶液浇铸法(solution casting method)制备多壁碳纳米管/聚乙烯自修复材料，取50ml氯仿作为溶剂在60℃下熔解聚乙烯，加入20～35wt％多壁碳纳米管54，超声波震荡均匀混合30mins后，在90℃蒸发氯仿24h，然后抽真空30min去除气泡。最后，将得到的多壁碳纳米管/聚乙烯涂布于导电层40上，并至少覆盖导电层40的一表面，然后于室温固化形成自修复层50。采用氯仿作为溶剂，可以有效分散多壁碳纳米管54。若碳纳米管54为采用极性官能基处理过的氧化的多壁碳纳米管54，步骤S14还包括以下步骤：调配体积比为1:1的浓H2SO4与浓HNO3，混合多壁碳纳米管54，然后加热至150℃处理30mins，再用去离子水纯化取得氧化的多壁碳纳米管54。
步骤S15：将自修复层50远离导电层40的一侧与一覆盖层70进行贴合。
步骤S15：通过变压吸附(Pressure Swing Adsorption，PSA)的方法将覆盖层70通过第二胶粘层60层压至自修复层50的远离导电层40的一侧。覆盖层70的厚度可以为500μm，但不限于此。
如图5所示，本发明第二实施例的自修复导电结构200与本发明第一实施例的自修复导电结构100以及自修复原理基本相同，均包括导电层40、至少覆盖导电层40的一表面的自修复层50。位于导电层40的远离自修复层50的一侧并与导电层40并联连接的加热层30。自修复层50包括绝缘基体52以及分布在绝缘基体52中的碳纳米管54，绝缘基体52具有受热可流动性。当导电层40存在裂痕41时，自修复层50因加热层30产生的焦耳热流动性增大，自修复层50流入裂痕41后，在电场作用下，裂痕41中的碳纳米管54有序排列，以使导电层40恢复导电性。
本发明第二实施例的自修复导电结构200与本发明第一实施例的自修复导电结构100的区别在于：第一实施例中，加热层30、导电层40和自修复层50均为连续的一整层；而本实施例中，导电层40包括间隔设置的多个导电块42，加热层30包括间隔设置的多个加热块32，每一加热块32与一导电块42对应。自修复层50覆盖导电块42远离加热块32的表面，并完全填充相邻导电块42之间的间隙和相邻加热块32之间的间隙。自修复导电结构200可以为一软性电路板，其中，导电块42可作为电性连接其他元器件的连接垫。
本发明第二实施例的自修复导电结构200的制备方法与本发明第一实施例的自修复导电结构100的制备方法区别在于：本实施例中，在涂布自修复层50的步骤之前还包括对导电层40图案化以及对加热层30图案化的步骤，涂布的自修复层50覆盖导电块42远离加热块32的表面，并完全填充相邻导电块42之间的间隙和相邻加热块32之间的间隙。
如图6所示，本发明第二实施例的自修复导电结构200的制备方法，其包括如下步骤：
步骤S21：形成一导电层40。
步骤S22：于导电层40上形成加热层30。
步骤S23：将加热层30远离导电层40的一侧与一基材层10进行贴合。
其中，步骤S21-步骤S23分别与上述步骤S11-步骤S13相同，在此不再赘述。
步骤S24：对导电层40进行图案化，使导电层40形成多个间隔设置的导电块42。
步骤S24：采用激光剥除、光刻工艺(曝光/显影)或等离子体蚀刻等方法对导电层40进行图案化，使导电层40形成多个间隔设置的导电块42。
步骤S25：对加热层30进行图案化，使加热层30形成多个间隔设置的加热块32。
步骤S25：采用O2等离子体方法对加热层30进行图案化，使加热层30形成间隔设置的加热块32，每一加热块32与一导电块42对应。
步骤S26：涂布自修复层50，使自修复层50覆盖导电块42远离加热块32的表面，并完全填充相邻导电块42之间的间隙和相邻加热块32之间的间隙。
于一实施例中，绝缘基体52为聚乙烯，碳纳米管54为多壁碳纳米管54，步骤S26可以包括以下步骤：采用溶液浇铸法(solution casting method)制备多壁碳纳米管/聚乙烯自修复材料，取50ml氯仿作为溶剂在60℃下熔解聚乙烯，加入20～35wt％多壁碳纳米管54，超声波震荡均匀混合30mins后，在90℃蒸发氯仿24h，然后抽真空30min去除气泡。最后，将得到的多壁碳纳米管/聚乙烯涂布于导电层40上，并至少覆盖导电层40的一表面，然后于室温固化形成自修复层50。采用氯仿作为溶剂，可以有效分散多壁碳纳米管54。若碳纳米管54为采用极性官能基处理过的氧化的多壁碳纳米管54，步骤S26还包括以下步骤：调配体积比为1:1的浓H2SO4与浓HNO3，混合多壁碳纳米管54，然后加热至150℃处理30mins，再用去离子水纯化取得氧化的多壁碳纳米管54。
步骤S27：将自修复层50远离导电层40的一侧与一覆盖层70进行贴合。
其中，步骤S27与上述步骤S15相同，在此不再赘述。
如图7所示，本发明第三实施例的自修复导电结构300与本发明第一实施例的自修复导电结构100区别在于：本实施例中，自修复导电结构300未设置有加热层30，当导电层40存在裂痕41时，自修复层50可依靠自身的流动性流入裂痕41，在电场作用下，裂痕41中的碳纳米管54有序排列，以使导电层40恢复导电性。另外，自修复导电结构300可以为一软性电路板。
本发明第三实施例的自修复导电结构300的制备方法与本发明第一实施例的区别在于：本实施例中，在涂布自修复层50的步骤之前不包括于导电层40上形成加热层30的步骤以及掀离导电层40表面的基底，并将加热层30远离导电层40的一侧与一基材层10进行贴合的步骤。
如图8所示，本发明第三实施例的自修复导电结构300的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S31：形成一导电层40。
其中，步骤S31与上述步骤S11相同，在此不再赘述。
步骤S32：涂布自修复层50，使自修复层50覆盖导电层40的表面。
于一实施例中，绝缘基体52为聚乙烯，碳纳米管54为多壁碳纳米管54，步骤S32可以包括以下步骤：采用溶液浇铸法(solution casting method)制备多壁碳纳米管/聚乙烯自修复材料，取50ml氯仿作为溶剂在60℃下熔解聚乙烯，加入20～35wt％多壁碳纳米管54，超声波震荡均匀混合30mins后，在90℃蒸发氯仿24h，然后抽真空30min去除气泡。最后，将得到的多壁碳纳米管/聚乙烯涂布于导电层40上，并至少覆盖导电层40的一表面，然后于室温固化形成自修复层50。采用氯仿作为溶剂，可以有效分散多壁碳纳米管54。若碳纳米管54为采用极性官能基处理过的氧化的多壁碳纳米管，步骤S32还包括以下步骤：调配体积比为1:1的浓H2SO4与浓HNO3，混合多壁碳纳米管54，然后加热至150℃处理30mins，再用去离子水纯化取得氧化的多壁碳纳米管54。
步骤S33：将自修复层50远离导电层40的一侧与一覆盖层70进行贴合。
其中，步骤S33与上述步骤S15相同，在此不再赘述。
如图9所示，本发明第四实施例的自修复导电结构400包括导电层40以及至少覆盖导电层40的一表面的自修复层50，自修复层50包括绝缘基体52以及分布在绝缘基体52中的碳纳米管54，绝缘基体52具有受热可流动性。当导电层40存在裂痕41时，自修复层50流入裂痕41，在电场作用下，裂痕41中的碳纳米管54有序排列，以使导电层40恢复导电性。导电层40包括间隔设置的多个导电块42，自修复层50覆盖导电块42的表面，并完全填充相邻导电块42之间的间隙。
本发明第四实施例的自修复导电结构400与本发明第二实施例的自修复导电结构200的区别在于：本实施例中，自修复导电结构400未设置有加热层30，当导电层40存在裂痕41时，自修复层50可依靠自身的流动性流入裂痕41，在电场作用下，裂痕41中的碳纳米管54有序排列，以使导电层40恢复导电性。另外，本发明第四实施例的自修复导电结构400可以为一软性电路板，其中，导电块42可作为电性连接其他元器件的连接垫。
本发明第四实施例的自修复导电结构400的制备方法与本发明第二实施例的自修复导电结构200的制备方法区别在于：本实施例中，在涂布自修复层50的步骤之前不包括于导电层40上形成加热层30的步骤、掀离导电层40表面的基底，并将加热层30远离导电层40的一侧与一基材层10进行贴合的步骤以及对加热层30图案化的步骤。
如图10所示，本发明第四实施例的自修复导电结构400的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S41：形成一导电层40。
步骤S42：对导电层40进行图案化，使导电层40形成多个间隔设置的导电块42。
其中，步骤S42与上述步骤S24相同，在此不再赘述。
步骤S43：涂布自修复层50，使自修复层50覆盖导电块42的表面，并完全填充相邻导电块42之间的间隙。
于一实施例中，绝缘基体52为聚乙烯，碳纳米管54为多壁碳纳米管54，步骤S43可以包括以下步骤：采用溶液浇铸法(solution casting method)制备多壁碳纳米管/聚乙烯自修复材料，取50ml氯仿作为溶剂在60℃下熔解聚乙烯，加入20～35wt％多壁碳纳米管54，超声波震荡均匀混合30mins后，在90℃蒸发氯仿24h，然后抽真空30min去除气泡。最后，将得到的多壁碳纳米管/聚乙烯涂布于导电层40上，并至少覆盖导电层40的一表面，然后于室温固化形成自修复层50。采用氯仿作为溶剂，可以有效分散多壁碳纳米管54。若碳纳米管54为采用极性官能基处理过的氧化的多壁碳纳米管，步骤S43还包括以下步骤：调配体积比为1:1的浓H2SO4与浓HNO3，混合多壁碳纳米管54，然后加热至150℃处理30mins，再用去离子水纯化取得氧化的多壁碳纳米管54。
步骤S44：将自修复层50远离导电层40的一侧与一覆盖层70进行贴合。
其中，步骤S44与上述步骤S15相同，在此不再赘述。
以上实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施方式对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.自修复导电结构，其特征在于，包括：
导电层；以及
自修复层，至少覆盖所述导电层的一表面，所述自修复层包括绝缘基体以及分布在所述绝缘基体中的碳纳米管，所述绝缘基体具有受热可流动性，
其中，当所述导电层存在裂痕时，所述自修复层流入裂痕，在电场作用下，所述裂痕中的碳纳米管有序排列，以使所述导电层恢复导电性。
2.如权利要求1所述的自修复导电结构，其特征在于，所述自修复层的电导率为40S/m-70S/m。
3.如权利要求1所述的自修复导电结构，其特征在于，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，所述多壁碳纳米管在所述自修复层中的质量分数为20％-35％。
4.如权利要求1所述的自修复导电结构，其特征在于，所述碳纳米管为羟基化的碳纳米管或羧基化的碳纳米管。
5.如权利要求1所述的自修复导电结构，其特征在于，还包括加热层，所述加热层位于所述导电层的远离所述自修复层的一侧并与所述导电层并联连接。
6.如权利要求5所述的自修复导电结构，其特征在于，所述导电层包括间隔设置的多个导电块，所述自修复层覆盖所述导电块远离所述加热块的表面，并完全填充相邻导电块之间的间隙。
7.如权利要求5所述的自修复导电结构，其特征在于，所述导电层包括间隔设置的多个导电块，所述加热层包括间隔设置的多个加热块，每一加热块与一导电块对应，所述自修复层覆盖所述导电块远离所述加热块的表面，并完全填充相邻导电块之间的间隙和相邻加热块之间的间隙。
8.自修复导电结构的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S1：形成一导电层；
步骤S2：涂布自修复层，使所述自修复层至少覆盖所述导电层的一表面，所述自修复层包括绝缘基体以及分布在所述绝缘基体中的碳纳米管。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2之前，还包括于所述导电层上形成加热层，所述步骤S2中，所述自修复层为至少覆盖所述导电层远离所述加热层的一表面。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2之前，还包括对所述导电层进行图案化，使所述导电层形成多个间隔设置的导电块。
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