CN109444594B - 一种光电化学体系电参数检测装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光电化学体系电参数检测装置，包括第一电解体系、第二电解体系、盐桥、电流表、开关、照明光源、数据采集装置以及计算机，所述第一电解体系以及第二电解体系均包括电解池、工作电极、参比电极、对电极以及恒电位仪，所述第一电解体系的工作电极以及第二电解体系的工作电极分别为光电极以及暗电极，所述工作电极、参比电极以及对电极均置于电解池中，所述工作电极、参比电极以及对电极分别与恒电位仪电性连接。本发明创造通过两个恒电位仪以及电流表的设置，实现同时测量光电化学体系中光电极电势、暗电极电势以及光电流方向大小的功能，通过开关的设置控制光‑暗电极的耦合及研究耦合过程中相应的电极电势变化。
Description
技术领域
本发明涉及光电化学技术领域，更具体地说涉及一种应用于光电化学体系的检测装置。
背景技术
随着社会的高速发展，全球每年消耗的能量正在持续增加。当前，化石燃料供应着全球超过80％的能耗，大量地燃烧化石燃料除了使其储存量减少而引起能源危机外，还造成了CO2的大量排放而导致严重的环境污染问题。能源危机和环境污染是当前人类社会所面临着的双重挑战。太阳能是人类可利用的最为丰富的清洁能源，每秒到达地球的能量大约为1.73×1017瓦，是全人类所消耗能量(14万亿瓦，1.4×1013瓦)的1万多倍。
利用太阳能驱动光电化学合成被认为是解决当前能源问题和环境恶化问题的最根本途径，提高太阳能的利用效率正在全球范围内吸引着广泛的研究。那么，准确地评价一个光电化学体系的性能以及阐明其中的光电化学过程对于光电化学合成的研究是至关重要的。
一个光电化学体系至少包含一个半导体光电极和一个暗电极。目前，绝大多数的研究工作是通过分别测量光电流的大小和在光照下光电极电势(开路电位OCP)的变化来评估整个光电化学体系的性能。然而，目前研究所获得光电流和开路电位的实验结果并不是同步测量的。对于大部分半导体在测试过程中都有可能发生光腐蚀而造成表面性质的变化。因此，在先后测量光电流和开路电位的实验中，会因为电极的光腐蚀而造成实验结果的误差和不准确。更重要的是，光电化学合成需要驱动两个电极的半反应才有可能进行。在整个体系中，暗电极(对电极)的电势对于光生载流子的分离、载流子流动的方向以及另一个半反应进行的可行性和速度的影响是非常显著的。也就是说，暗电极(对电极)的电势等性质实际对于光电化学合成起着重要的作用。但是，在目前的电化学测试方法中，暗电极的电势却忽略而未被测量。这就使得目前的研究对整个光电化学体系性能的表征和评价的不完整性和不准确性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种能够同时准确测定一个光电化学体系中各个电极的电势和流经的光电流的检测装置。
本发明解决其技术问题的解决方案是：
一种光电化学体系电参数检测装置，包括第一电解体系、第二电解体系、盐桥、电流表、开关、照明光源、数据采集装置以及计算机，所述第一电解体系以及第二电解体系均包括电解池、工作电极、参比电极、对电极以及恒电位仪，所述第一电解体系的工作电极以及第二电解体系的工作电极分别为光电极以及暗电极，所述工作电极、参比电极以及对电极均置于电解池中，所述工作电极、参比电极以及对电极分别与恒电位仪电性连接，两个所述恒电位仪以及电流表分别与数据采集装置输入端相连，所述数据采集装置的输出端与计算机相连，所述第一电解体系的工作电极与第二电解体系的工作电极电性连接，所述开关以及电流表串联在两个工作电极的连接电路上，所述第一电解体系的电解池通过盐桥与第二电解体系的电解池相连接，所述照明光源向第一电解体系的电解池输出光照。
作为上述技术方案的进一步改进，所述第一电解体系的工作电极是采用半导体材料制备而成的，所述第二电解体系的工作电极是采用金属材料制备而成的。
作为上述技术方案的进一步改进，所述照明光源是氙灯。
作为上述技术方案的进一步改进，本技术方案还包括光学斩波器，所述光学斩波器置于第一电解体系的电解池与照明光源之间。
本发明的有益效果是：本发明通过两个恒电位仪以及电流表的设置，实现同时测量光电化学体系中光电极电势、暗电极电势以及光电流方向大小的功能，通过开关的设置控制光-暗电极的耦合及研究耦合过程中相应的电极电势变化，本技术方案能够更好地研究光电化学体系中的反应机理和更好地评价光电极的性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单说明。显然，所描述的附图只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他设计方案和附图。
图1是本发明创造的装置结构示意图；
图2是本发明创造的测试结果示意图。
具体实施方式
以下将结合实施例和附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整的描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本申请的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本申请的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本申请保护的范围。另外，文中所提到的所有连接关系，并非单指构件直接相接，而是指可根据具体实施情况，通过添加或减少连接辅件，来组成更优的连接结构。本发明创造中的各个技术特征，在不互相矛盾冲突的前提下可以交互组合。
参照图1，为了解决“目前的研究对整个光电化学体系性能的表征和评价的不完整性和不准确性”这个问题，本技术方案提出了一个可同时准确测定一个光电化学体系中各个电极的电势和流经的光电流的研究方法并建立了相关的测试装置。本发明可作为对现有光电化学测试方法的补充，将来有望在光电化学研究领域得到广泛的应用。
本申请公开了一种光电化学体系电参数检测装置，其特征在于：包括第一电解体系100、第二电解体系200、盐桥300、电流表400、开关500、照明光源600、数据采集装置以及计算机，所述第一电解体系100以及第二电解体系200均包括电解池110、工作电极120、参比电极130、对电极140以及恒电位仪，所述第一电解体系100的工作电极120以及第二电解体系200的工作电极120分别为光电极以及暗电极，所述工作电极120、参比电极130以及对电极140均置于电解池110中，所述工作电极120、参比电极130以及对电极140分别与恒电位仪电性连接，两个所述恒电位仪以及电流表400分别与数据采集装置输入端相连，所述数据采集装置的输出端与计算机相连，所述第一电解体系100的工作电极120与第二电解体系200的工作电极120电性连接，所述开关500以及电流表400串联在两个工作电极120的连接电路上，所述第一电解体系100的电解池110通过盐桥300与第二电解体系200的电解池110相连接，所述照明光源600向第一电解体系100的电解池110输出光照。
其中所述盐桥300具体是一个1mol/LKCL(氯化钾)琼脂盐桥300；所述数据采集装置主要用于对所输入的电参数模拟量转换成数字量，方便计算机进行处理，同时所述数据采集装置还配置有存储功能，实际应用中数据采集装置可以包括多个美国国家仪器公司生产的E系列或M系列的多功能数据采集卡，用于采集两个恒电位仪所测量的电极电势数据与流经光电流大小，实现对多个光电化学体系的多个参数的同步测量与采集；而所述计算机配置有IgorPro测试程序，该程序是用于记录和存储相关的两个电极的电势和电流。多个数据采集是同步进行，采集的速度、数量和总的测试时间通过IgorPro程序实现控制。
本技术方案通过两个恒电位仪以及电流表400的设置，实现同时测量光电化学体系中光电极电势、暗电极电势以及光电流方向大小的功能，通过开关500的设置控制光-暗电极的耦合及研究耦合过程中相应的电极电势变化，本技术方案能够更好地研究光电化学体系中的反应机理和更好地评价光电极的性能。
进一步作为优选的实施方式，本申请具体实施方式中，所述第一电解体系100中，工作电极120是采用半导体材料制备而成的，以Pt电极和银/氯化银电极分别作为对电极140和参比电极130。实际应用中电解池110中盛放有溶液，对电极140与参比电极130的部分或者全部插入到溶液中，电解池110底部设有开口，工作电极120置于电解池110下方以堵住电解池110底部的开口，电解池110与工作电极120之间的连接位置设有密封圈以提高固定与防渗漏效果；而第二电解体系200与第一电解体系100的区别，仅在第二电解体系200的工作电极120是采用金属材料制备而成的，且第二电解体系200中电解池110所盛放的溶液与第一电解体系100中电解池110所盛放的溶液是不同的。
进一步作为优选的实施方式，本申请具体实施方式中，所述照明光源600是氙灯。
进一步作为优选的实施方式，本申请具体实施方式中，所述检测装置还包括光学斩波器，所述光学斩波器置于第一电解体系100的电解池110与照明光源600之间。本发明创造通过光学斩波器的设置，以实现光/暗的周期性切换从而研究光/暗电流的周期性变化。
本技术方案的操作步骤如下所示：
步骤1，按上述结构组装第一电解体系100以及第二电解体系200，分别在两个电解池110中加入相应的溶液，使用盐桥300连接；
步骤2，将第一电解体系100的电解池110放置于氙灯下方，并将一个光学斩波器放置在氙灯与电解池110之间，利用导线将第一电解体系100的工作电极120以及第二电解体系200的工作电极120连接在一起以形成回路，在此电流回路上安装一个开关500以实现对两个电极的导通的控制，在此电流回路上连接一个小电阻和一个电流表400，用于测量流于两个工作电极120间的光电流；
步骤3，将第一电解体系100以及第二电解体系200的工作电极120、对电极140和参比电极130接入到两个恒电位仪中，将恒电位仪测量的电位数据输入到数据采集装置；
步骤4，打开恒电位仪，打开IgorPro程序，打开氙灯和光学斩波器。设定采样的速度和总的测量时间，运行IgorPro程序；
步骤5，测量结束后，关闭氙灯，关闭光学斩波器，存储数据，卸载电解池110。
下面以一个具体的光电化学体系作为例子详细说明。
在光电化学分解水体系中，使用0.5mol/L Na2SO4为电解质，以n型ZnO作为光电极，Pt电极作为暗电极，通过本技术方案同步测定了ZnO电极、Pt电极的电势与流经两个工作电极120的光电流，以证实本技术方案的可行性和可靠性。
具体实验步骤如下所示：
(1)将10ml的0.5mol/L Na2SO4+0.1mol/L乙醇溶液倒入第一电解体系100的电解池110中，使用直径为0.5mm的铂丝作为对电极140和一个Ag/AgCl作为参比电极130；在第二电解体系200的电解池110中，使用一个直径为6mm的铂片作为工作电极120(暗电极)，直径为0.5mm的铂丝作为对电极140和一个Ag/AgCl作为参比电极130，在此电解池110中加入0.5mol/L Na2SO4溶液；
(2)将两个电解池110的三个电极分别与恒电位仪连接；
(3)将两个电解池110中的两个工作电极120分别与安装了开关500和电阻的外电路连接，同时，使得开关500处于断开状态以避免电流流过两个电极。
(4)开启氙灯，光学斩波器暂不运行，以使得ZnO电极处于暗状态；
(5)打开两个恒电位仪；
(6)开启IgorPro程序，设定采样速度为0.2s/样点，总的测量时间为7200s，并运行IgorPro程序；
(7)维持在电流回路上开关500为断开状态，开启光学斩波器，测量在光暗周期性变化的条件下，ZnO光电极的电势变化，同时测量Pt暗电极的电势变化，因为在电流回路上的开关500为断开，并无电流流过两个工作电极120，所以ZnO光电极与Pt暗电极相互间是无干扰的；
(8)3600s后，合上开关500，使得ZnO光电极和Pt暗电极连通，从而测量两个电极连通后的电极电势的变化与耦合过程，此外，同时测量流经这两个电极的光电流。
参照图2，图2所示的是具体的测量实验结果，(a)图表示的是在光暗周期性切换条件下，光电极和暗电极电势的变化，(b)图表示的是在3400s至3900s期间内光电极和暗电极电势的变化，(c)图表示的是在光暗周期性切换条件下，流过光电极和暗电极的电流密度变化，(d)图表示的是在3400s至3900s期间内流过光电极和暗电极的电流密度变化。如(a)图和(c)图所示，在0-3600s，位于电流回路的开关500断开，没有电流能从ZnO光电极流向Pt暗电极，因此，ZnO光电极的电势跟随着光/暗切换而周期性变化，而Pt暗电极的电势并不受到光/暗切换的影响而维持稳定；如(b)图所示，在3600s，当在电流回路上的开关500打开后，由于ZnO光电极和Pt暗电极需要建立热力学平衡，ZnO光电极的电势从-0.2V跃迁到0.15V，因为Pt暗电极的电子浓度比半导体材料大得多，所以Pt暗电极的电势只受到轻微影响，由0.2V跃迁到0.15V，通过这个光电化学测试方法，可以准确地测定金属和半导体电极在接触时电极电势的相对移动，以及接触耦合后的两个电极电势的大小。此外，从接触瞬间测量到的电流可知，在接触瞬间两个电极建立电势平衡并无引起强电流的流动。从(b)图可知，在光照条件下，ZnO和Pt的电势同时负移，但是它们的光电势差约为-40mV，从而使得大约有-30μA cm-2的光生电子从ZnO注入到Pt电极。而在无光照条件下，ZnO和Pt的电势差只有-2mV，有少量的电子从Pt电极反向注入到ZnO电极。通过对ZnO/Pt光电化学分解水体系的测试应用表明，本项目提出的光电化学测试方法能成功地应用于测定一个光电化学分解水体系中的各个电极的电势及其在接触前后和光/暗时的电势差，以及所对应的电流的方向与大小等重要信息，为深入研究光电化学合成提供了一个更加全面可靠的方法和装置。
以上对本申请的较佳实施方式进行了具体说明，但本申请并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (3)
1.一种光电化学体系电参数检测装置，其特征在于：包括第一电解体系（100）、第二电解体系（200）、盐桥（300）、电流表（400）、开关（500）、照明光源（600）、数据采集装置以及计算机，所述第一电解体系（100）以及第二电解体系（200）均包括电解池（110）、工作电极（120）、参比电极（130）、对电极（140）以及恒电位仪，所述第一电解体系（100）的工作电极（120）以及第二电解体系（200）的工作电极（120）分别为光电极以及暗电极，所述工作电极（120）、参比电极（130）以及对电极（140）均置于电解池（110）中，所述工作电极（120）、参比电极（130）以及对电极（140）分别与恒电位仪电性连接，两个所述恒电位仪以及电流表（400）分别与数据采集装置输入端相连，所述数据采集装置的输出端与计算机相连，所述第一电解体系（100）的工作电极（120）与第二电解体系（200）的工作电极（120）电性连接，所述开关（500）以及电流表（400）串联在两个工作电极（120）的连接电路上，所述第一电解体系（100）的电解池（110）通过盐桥（300）与第二电解体系（200）的电解池（110）相连接，所述照明光源（600）向第一电解体系（100）的电解池（110）输出光照；电解池（110）底部设有开口，工作电极（120）置于电解池（110）下方以堵住电解池（110）底部的开口；
其中，所述第一电解体系（100）的工作电极（120）是采用半导体材料制备而成的，所述第二电解体系（200）的工作电极（120）是采用金属材料制备而成的，所述参比电极（130）采用银/氯化银电极，所述对电极（140）采用Pt电极。
2.根据权利要求1所述的一种光电化学体系电参数检测装置，其特征在于：所述照明光源（600）是氙灯。
3.根据权利要求1所述的一种光电化学体系电参数检测装置，其特征在于：还包括光学斩波器，所述光学斩波器置于第一电解体系（100）的电解池（110）与照明光源（600）之间。
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