CN109443592A - 一种温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将温敏嵌段聚合物PMEO2MA‑b‑POVNGal溶于超纯水配置成浓度为0.1‑1mg/mL的聚合物溶液，转移到光散射样品瓶中；步骤2：将步骤1中的聚合物溶液的样品瓶放入激光光散射仪样品池中，在波长532nm处，经过平衡后分别在不同的温度下进行静态光散射测试，其角度测量范围15‑145°；步骤3：测试得到的数据经过线性拟合得到旋转半径，将不同温度下温敏嵌段聚合物的旋转半径对对应的温度作图，平衡时旋转半径最大值与最小值差值的一半对应的温度即为低临界溶解温度。本发明不仅能够得到低临界溶解温度，还可以通过粒径变化研究温度诱导下温敏嵌段共聚物的胶束自组装过程。
Description
技术领域
本发明涉及低临界溶解温度检测技术领域，特别涉及一种温敏嵌段共聚物临界溶解温度的测定方法。
背景技术
温敏嵌段共聚物是一类新型的智能聚合物材料，近年来在生物医药，组织工程，纳米技术等领域展现出诱人的应用前景。温敏嵌段共聚物通常包含温敏性嵌段，特点是具有一个临界溶解温度，当环境温度变化时聚合物的亲疏水性发生变化引起聚合物分子构象的变化，导致溶液体系发生相转变，具有两类不同的温度响应表现：一类具有高临界溶解温度，另一类是低临界溶解温度，其中当温度高于某一温度，聚合物从亲水溶解变得疏水不溶，这一温度即为低临界溶解温度，反之为高临界溶解温度。
聚2-(2-甲氧基乙氧基)甲基丙烯酸乙酯(PMEO2MA)是一种温敏聚合物，低临界溶解温度为28℃，其结构中醚氧键可在水中形成氢键而溶于水，当升高至低临界溶解温度，PMEO2MA中链段醚氧键与水中羟基形成的氢键作用力被破坏，PMEO2MA链段由亲水转变为疏水，并且由于具有良好的生物相容性与水溶性成为当今温度响应性聚合物的热点之一。
低临界溶解温度是温敏嵌段聚合物最重要的性质，最常用的测定方法使用带有控温系统的紫外-可见分光光度计测定吸光度或透过率随温度的变化曲线，得到低临界溶解温度，温敏嵌段共聚物具有丰富的自组装行为，紫外-可见分光光度计只能表征其温敏行为，具有一定的局限性，而动静态激光光散射仪作为一种原位的测试手段，能够全面的对温敏嵌段聚合物的温敏性质及其自组装行为进行系统的研究，是更具优势的测试手段。
发明内容
本发明的目的在于提供一种温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将温敏嵌段聚合物PMEO2MA-b-POVNGal溶于超纯水配置成浓度为0.1-1mg/mL的聚合物溶液，转移到光散射样品瓶中；
步骤2：将步骤1中的聚合物溶液的样品瓶放入激光光散射仪样品池中，在波长532nm处，经过平衡后分别在不同的温度下进行静态光散射测试，其角度测量范围15-145°；
步骤3：测试得到的数据经过线性拟合得到旋转半径，将不同温度下温敏嵌段聚合物的旋转半径对对应的温度作图，平衡时旋转半径最大值与最小值差值的一半对应的温度即为低临界溶解温度。
优选地，所述步骤1中温敏嵌段共聚物PMEO2MA-b-POVNGal的制备方法参照专利(CN 201310699872.7)中的方法。
优选地，所述步骤1中温敏嵌段共聚物PMEO2MA-b-POVNGal的制备方法包括以下步骤：将乙烯基己二酸半乳糖酯OVNGal、大分子RAFT链转移剂PMEO2MA和引发剂溶于溶剂中，经液氮冻融脱气后，在氮气保护下置于恒温油浴锅搅拌反应，反应液用沉淀剂沉淀后，透析2-4天，得到温敏嵌段共聚物PMEO2MA-b-POVNGal。
更优选地，所述的大分子RAFT试剂PMEO2MA的数均分子量控制为40000-50000。
更优选地，所述的PMEO2MA与OVNGal的摩尔比为1:50-120。
更优选地，所述的PMEO2MA与引发剂的摩尔比为1:0.1-0.3，OVNGal与PMEO2MA的总质量与溶剂的质量比为1:1-3。
更优选地，所述的溶剂是N,N’-二甲基甲酰胺，引发剂是偶氮二异丁腈，反应温度为70-80℃，反应时间为40-50h。
更优选地，所述的沉淀剂为正己烷，透析袋截留分子量为8000-10000。
优选地，所述步骤1中聚合物溶液的浓度为0.1-0.3mg/mL。
优选地，所述步骤2中平衡时间为30min。
优选地，所述步骤2在角度测量范围15-145°，其中30°以下每2°测一个点，30°以上每5°测一个点。
优选地，所述步骤2温度测量范围为10-50℃。
优选地，所述步骤3使用Guinier plot方法拟合得到旋转半径。
本发明的技术方案提供一种新的方法测定表征温敏嵌段共聚物温度响应性质的低临界溶解温度，通过静态光散射技术测得不同温度下旋转半径的大小，不仅能够得到低临界溶解温度，还可以通过粒径变化研究温度诱导下温敏嵌段共聚物的胶束自组装过程。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明使用带有水循环控温系统的激光光散射仪测定聚合物的低临界溶解温度，因此可以不受外界环境温度干扰。
(2)本发明操作简单，可以准确确定温敏嵌段共聚物的低临界溶解温度，并且通过粒径变化得到胶束自组装的信息。
附图说明
图1是实施例1中温敏嵌段共聚物PMEO2MA-b-POVNGal-1水溶液旋转半径随温度变化的关系图；
图2是实施例2中温敏嵌段共聚物PMEO2MA-b-POVNGal-2水溶液旋转半径随温度变化的关系图；
图3是实施例3中温敏嵌段共聚物PMEO2MA-b-POVNGal-3水溶液旋转半径随温度变化的关系图；
图4是实施例4中温敏嵌段共聚物PMEO2MA-b-POVNGal-1水溶液透过率随温度变化的关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
本实施例所述的温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法具体步骤如下：
(1)将乙烯基己二酸半乳糖酯OVNGal(4.09×10-4mol,0.136g)、大分子RAFT链转移剂PMEO2MA(6.82×10-6mol,0.30g)和引发剂AIBN(1.82×10-6mol,0.30mg)溶于2mL的N,N-二甲基甲酰胺DMF中，OVNGal与大分子RAFT链转移剂PMEO2MA摩尔比为60:1，液氮冻融脱气后，氮气保护下在70℃恒温油浴搅拌反应48h，反应液用正己烷沉淀三次，再用截留分子量8000的透析袋透析3天，得到温敏嵌段共聚物PMEO2MA-b-POVNGal-1，将上述制得的温敏嵌段共聚物PMEO2MA-b-POVNGal-1溶于超纯水中配置成浓度为0.2mg/mL的聚合物溶液，转移到光散射样品瓶中。
(2)将步骤(1)中的聚合物溶液的光散射样品瓶放入激光光散射仪样品池中，在532nm波长处，分别在10-50℃范围内对聚合物溶液进行静态光散射测试得到旋转半径，每2-4℃选取一个测试温度，通过水循环温控系统将温度直接升到设定的温度，平衡30min后直到升至某一温度其旋转半径的值无明显变化时再进行测试；角度测量范围15-145°，其中30°以下每2°测一个点，30°以上每5°测一个点。
(3)将测试得到的数据通过Guinier plot方法进行线性拟合得到不同温度下的旋转半径，以温度为横轴，旋转半径为纵轴，做旋转半径随温度变化的关系图，平衡时旋转半径最大值与最小值差值的一半对应的温度即为低临界溶解温度。
由图1可得：通过静态激光光散射法测定不同温度下的旋转半径，得到OVNGal与PMEO2MA摩尔比60:1的温敏嵌段共聚物PMEO2MA-b-POVNGal-1的低临界溶解温度约为35℃。
实施例2
本实施例所述的温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法具体步骤如下：
(1)将乙烯基己二酸半乳糖酯OVNGal(5.46×10-4mol,0.18g)，大分子RAFT链转移剂PMEO2MA(6.82×10-6mol,0.30g)和引发剂AIBN(1.82×10-6mol,0.30mg)溶于2mL的N,N-二甲基甲酰胺DMF中，OVNGal与大分子RAFT链转移剂PMEO2MA摩尔比为80:1，液氮冻融脱气后，氮气保护下在70℃恒温油浴搅拌反应48h，反应液用正己烷沉淀三次，再用截留分子量8000的透析袋透析3天，得到温敏嵌段共聚物PMEO2MA-b-POVNGal-2，将上述制得的温敏嵌段共聚物PMEO2MA-b-POVNGal-2溶于超纯水中配置成浓度为0.2mg/mL的聚合物水溶液，转移到光散射样品瓶中。
(2)将步骤(1)中的聚合物溶液的光散射样品瓶放入激光光散射仪样品池中，在532nm波长处，分别在10-50℃范围内对聚合物溶液进行静态光散射测试得到旋转半径，每2-4℃选取一个测试温度，通过水循环温控系统将温度直接升到设定的温度，平衡30min后直到升至某一温度其旋转半径的值无明显变化时再进行测试；角度测量范围15-145°，其中30°以下每2°测一个点，30°以上每5°测一个点。
(3)将测试得到的数据通过Guinier plot方法进行线性拟合得到不同温度下的旋转半径，以温度为横轴，旋转半径为纵轴，做旋转半径随温度变化的关系图，平衡时旋转半径最大值与最小值差值的一半对应的温度即为低临界溶解温度。
由图2可得：通过静态激光光散射法测定不同温度下的旋转半径，得到OVNGal与PMEO2MA摩尔比80:1的温敏嵌段共聚物PMEO2MA-b-POVNGal-2的低临界溶解温度约为31.5℃。
实施例3
本实施例所述的温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法具体步骤如下：
(1)将乙烯基己二酸半乳糖酯OVNGal(6.89×10-4mol,0.23g)，大分子RAFT链转移剂PMEO2MA(6.82×10-6mol,0.301g)和引发剂AIBN(1.82×10-6mol,0.30mg)溶于2mL的N,N-二甲基甲酰胺DMF中，OVNGal与大分子RAFT链转移剂PMEO2MA摩尔比为100:1，液氮冻融脱气后，氮气保护下在70℃恒温油浴搅拌反应48h，反应液用正己烷沉淀三次，再用截留分子量8000的透析袋透析3天，得到温敏嵌段共聚物PMEO2MA-b-POVNGal-3，将上述制得的温敏嵌段共聚物PMEO2MA-b-POVNGal-3溶于超纯水中配置成浓度为0.2mg/mL的聚合物溶液，转移到光散射样品瓶中。
(2)将步骤(1)中的聚合物溶液的光散射样品瓶放入激光光散射仪样品池中，在532nm波长处，分别在10-50℃范围内对聚合物溶液进行静态光散射测试得到旋转半径，每2-4℃选取一个测试温度，通过水循环温控系统将温度直接升到设定的温度，平衡30min后直到升至某一温度其旋转半径的值无明显变化时再进行测试；角度测量范围15-145°，其中30°以下每2°测一个点，30°以上每5°测一个点。
(3)将测试得到的数据通过Guinier plot方法进行线性拟合得到不同温度下的旋转半径，以温度为横轴，旋转半径为纵轴，做旋转半径随温度变化的关系图，平衡时旋转半径最大值与最小值差值的一半对应的温度即为低临界溶解温度。
由图3可得：通过静态激光光散射法测定不同温度下的旋转半径，得到OVNGal与PMEO2MA摩尔比100:1的温敏嵌段共聚物PMEO2MA-b-POVNGal-3的低临界溶解温度约为30℃。
对比例4
为验证通过静态光散射法测得低临界溶解温度的值与使用紫外-可见分光光度计测试结果之间是否一致，本例用紫外-可见分光光度法对实施例1中温敏嵌段共聚物的低临界溶解温度进行测试，具体步骤如下：
(1)将实施例1中的0.2mg/mL温敏嵌段共聚物PMEO2MA-b-POVNGal-1溶液转移到比色皿中。
(2)将比色皿放入紫外-可见分光光度计中，平衡20min，测定在20℃到55℃溶液的透过率，检测波长为200nm，升温速率为0.2℃/min。
(3)做聚合物溶液透射率随温度的变化曲线，以最大透过率50％对应的温度值定义为其低临界溶解温度。
由图4可得通过紫外-可见分光光度法测得PMEO2MA-b-POVNGal-1的低临界溶解温度为36℃，与本专利采用的方法得到的35℃结果基本一致，证明本专利测定低临界溶解温度的方法是准确可行的。
Claims (10)
1.一种温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将温敏嵌段聚合物PMEO2MA-b-POVNGal溶于超纯水配置成浓度为0.1-1mg/mL的聚合物溶液，转移到光散射样品瓶中；
步骤2：将步骤1中的聚合物溶液的样品瓶放入激光光散射仪样品池中，在波长532nm处，经过平衡后分别在不同的温度下进行静态光散射测试，其角度测量范围15-145°；
步骤3：测试得到的数据经过线性拟合得到旋转半径，将不同温度下温敏嵌段聚合物的旋转半径对对应的温度作图，平衡时旋转半径最大值与最小值差值的一半对应的温度即为低临界溶解温度。
2.如权利要求1所述的温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，所述步骤1中聚合物溶液的浓度为0.1-0.3mg/mL。
3.如权利要求1所述的温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，所述步骤2中平衡时间为30min。
4.如权利要求1所述的温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，所述步骤2在角度测量范围15-145°，其中30°以下每2°测一个点，30°以上每5°测一个点。
5.如权利要求1所述的温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，所述步骤2温度测量范围为10-50℃。
6.如权利要求1所述的温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，所述步骤3使用Guinier plot方法拟合得到旋转半径。
7.如权利要求1所述的温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，所述步骤1中温敏嵌段共聚物PMEO2MA-b-POVNGal的制备方法包括以下步骤：将乙烯基己二酸半乳糖酯OVNGal、大分子RAFT链转移剂PMEO2MA和引发剂溶于溶剂中，经液氮冻融脱气后，在氮气保护下置于恒温油浴锅搅拌反应，反应液用沉淀剂沉淀后，透析2-4天，得到温敏嵌段共聚物PMEO2MA-b-POVNGal。
8.如权利要求7所述的温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，所述的大分子RAFT试剂PMEO2MA的数均分子量控制为40000-50000。
9.如权利要求7所述的温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，所述的PMEO2MA与引发剂的摩尔比为1:0.1-0.3，OVNGal与PMEO2MA的总质量与溶剂的质量比为1:1-3。
10.如权利要求7所述的温敏嵌段共聚物低临界溶解温度的测定方法，其特征在于，所述的溶剂是N,N’-二甲基甲酰胺，引发剂是偶氮二异丁腈，反应温度为70-80℃，反应时间为40-50h。
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2018
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