CN109438802A - 十二烷基苯乙酮/聚乙烯高介电性能材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种十二烷基苯乙酮/聚乙烯高介电性能材料及其制备方法，涉及绝缘材料技术领域，它包括低密度聚乙烯100重量份，十二烷基苯乙酮1～3重量份及抗氧剂0.2～0.5重量份。本十二烷基苯乙酮/聚乙烯高介电性能材料及其制备方法不仅可以起到抑制聚乙烯中空间电荷的作用，同时避免无机粒子的团聚问题和有机共轭小分子的迁移问题。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘材料技术领域，具体涉及十二烷基苯乙酮/聚乙烯高介电性能材料及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展，我国直流输电技术的也日益完善，由于直流输电可靠性高、输电线路造价低以及对直流输电设备管理经验的不断丰富，直流输电在电力工业中的竞争力越来越强，前景更加广阔。但是在高压直流电场下的作用下，绝缘材料内部容易形成空间电荷的积聚现象,使绝缘材料中的电场分布发生畸变，从而降低绝缘材料的击穿强度，甚至会导致短时间内材料的局部击穿，这将大大缩短绝缘材料的使用寿命。因此提高聚乙烯材料的电学性能、开发高压直流电缆的技术关键就在于如何抑制聚乙烯中空间电荷积聚现象。
基于此，2016年中国专利CN 105218932A[一种抑制绝缘材料内部空间电荷的聚乙烯复合材料及其制备方法]；2016年中国专利CN 105542290A[一种具有抑制空间电荷的高压直流电缆料的配方及其制备方法]；2016年中国专利CN 105837889A[一种聚合物纳米绝缘电介质复合材料及其制备方法]；2017年中国专利CN106496747A[一种高压直流电缆]；2017年中国专利CN106867077A[一种交联聚乙烯绝缘材料及其制备方法]；2018年中国专利CN107674371A[一种包含低密度聚乙烯的超高压耐老化电缆绝缘材料的制备方法]；采用向聚乙烯中添加纳米粒子制得抑制空间电荷的复合材料。以上专利是通过纳米粒子添加来改善空间电荷，但由于纳米粒子易发生团聚，且易发生迁移，与聚乙烯很难分散均匀，容易产生缺陷，易发生击穿。
发明内容
本发明的第一目的是为了克服上述现有技术存在的不足之处，而提供一种十二烷基苯乙酮/聚乙烯高介电性能材料，它不仅可以起到抑制聚乙烯中空间电荷的作用，同时避免无机粒子的团聚问题和有机共轭小分子的迁移问题。
本发明的第二目的是提供上述十二烷基苯乙酮/聚乙烯高介电性能材料的制备方法。
本发明采用的技术方案为：
一、一种十二烷基苯乙酮/聚乙烯高介电性能材料，包括低密度聚乙烯（LDPE）100重量份，十二烷基苯乙酮1～3重量份以及抗氧剂0.2～0.5重量份。
所述的低密度聚乙烯(LDPE)为熔融指数1-2g/10min；所述的抗氧剂为四{β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸}季戊四醇酯【抗氧剂1010】或4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)【抗氧剂300】中的一种或者两种。
二、一种十二烷基苯乙酮/聚乙烯高介电性能材料的制备方法：
1）取100重量份的低密度聚乙烯（LDPE）和0.2～0.5重量份的抗氧剂加入转矩流变仪的混合器中，在120℃下，转子转速60rmp，密炼5～10min；
2）待低密度聚乙烯在流变仪混合器中完全熔融后分别用注射器向其中缓慢滴加1～3重量份的十二烷基苯乙酮；
3）滴加完毕后，升高共混温度至140℃，升高转速至80rpm，共混时间为10～20min，获得高介电性能十二烷基苯乙酮/聚乙烯复合材料；
4）将复合材料置于模具中通过平板硫化机中压制成薄片状，平板硫化机的温度为120～140℃，压力为8～12Mpa，压制时间为5～15min。
本发明的有益效果是：本十二烷基苯乙酮/聚乙烯高介电性能材料及其制备方法，其内部空间电荷的密度明显小于未添加十二烷基苯乙酮的低密度聚乙烯，说明在聚乙烯中添加十二烷基苯乙酮能明显有效的改善聚乙烯内部空间电荷的分布；同时十二烷基苯乙酮的加入也使得材料击穿强度得到了提高；而且解决了填料在基体中团聚的问题。
附图说明：
图1是本发明未添加十二烷基苯乙酮的材料空间电荷分布图；
图2是本发明添加1份十二烷基苯乙酮的材料空间电荷分布图；
图3是本发明添加2份十二烷基苯乙酮的材料空间电荷分布图；
图4是本发明添加3份十二烷基苯乙酮的材料空间电荷分布图。
具体实施方式：
参照各图，一种十二烷基苯乙酮/聚乙烯高介电性能材料，包括低密度聚乙烯（LDPE）100重量份，十二烷基苯乙酮1～3重量份以及抗氧剂0.2～0.5重量份。所述的低密度聚乙烯(LDPE)为熔融指数1-2g/10min；所述的抗氧剂为四{β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸}季戊四醇酯【抗氧剂1010】或4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)【抗氧剂300】中的一种或者两种。
十二烷基苯乙酮/聚乙烯高介电性能材料的制备方法：
1）取100重量份的低密度聚乙烯（LDPE）和0.2～0.5重量份的抗氧剂加入转矩流变仪的混合器中，在120℃下，转子转速60rmp，密炼5～10min；
2）待低密度聚乙烯在流变仪混合器中完全熔融后分别用注射器向其中缓慢滴加1～3重量份的十二烷基苯乙酮；
3）滴加完毕后，升高共混温度至140℃，升高转速至80rpm，共混时间为10～20min，获得高介电性能十二烷基苯乙酮/聚乙烯复合材料；
4）将复合材料置于模具中通过平板硫化机中压制成薄片状，平板硫化机的温度为120～140℃，压力为8～12Mpa，压制时间为5～15min。
实施例1
将取100重量份的低密度聚乙烯（LDPE，牌号19E）和0.3重量份的抗氧剂1010加入转矩流变仪的混合器中，在120℃下，转子转速60rmp，密炼5 min。将复合材料置于模具中通过平板硫化机中压制成薄片状，平板硫化机的温度为110℃，压力为10Mpa，压制时间为15min。压制后的薄片厚度为300μm～1mm。
实施例1制得的复合材料在40kV/mm直流电场作用0.5min、10min时材料内部空间电荷分布图见图1。从图中可以看出，加压时间为0.5min时，纯LDPE试样阴极附近有同极性电荷的注入，并且电荷逐渐向试样内部移动，随着加压时间的延长，在加压10 min时，注入的电荷量增加，试样内部最大电荷密度达到7.5 C/m3，阴极的电荷逐步向阳极移动，阳极的电荷逐渐向阴极移动，电荷分布范围变广，整个试样内部出现了明显空间电荷的积累，并逐步注入纯PE试样内部形成同极性电荷。
实施例2
将取100重量份的低密度聚乙烯（LDPE，19E）和0.3重量份的抗氧剂1010加入转矩流变仪的混合器中，在120℃下，转子转速60rmp，密炼5 min。待低密度聚乙烯在流变仪混合器中完全熔融后分别用注射器向其中缓慢滴加1重量份的十二烷基苯乙酮。滴加完毕后，升高共混温度至140℃，升高转速至80 rpm，共混时间为15 min，获得高介电性能十二烷基苯乙酮/聚乙烯复合材料。将复合材料置于模具中通过平板硫化机中压制成薄片状，平板硫化机的温度为130℃，压力为10Mpa，压制时间为15min。压制后的薄片厚度为300μm～1mm。
实施例2制得的复合材料在40kV/mm直流电场作用0.5min、10min时材料内部空间电荷分布图见图2。从图中可以看出，添加了十二烷基苯乙酮的复合材料在加压极化0.5min后，注入电荷量明显比纯聚乙烯减少。加压10min后试样内部出现少量异极性电荷，最大电荷密度约为3.8C/m3。由此可见添加1重量份的十二烷基苯乙酮对抑制复合材料内部空间电荷、改善聚乙烯材料内部空间电荷的分布能起到具有较强的抑制效果。
实施例3
将取100重量份的低密度聚乙烯（LDPE，19E）和0.3重量份的抗氧剂1010加入转矩流变仪的混合器中，在120℃下，转子转速60rmp，密炼5min。待低密度聚乙烯在流变仪混合器中完全熔融后分别用注射器向其中缓慢滴加2重量份的十二烷基苯乙酮。滴加完毕后，升高共混温度至140℃，升高转速至80rpm，共混时间为15min，获得高介电性能十二烷基苯乙酮/聚乙烯复合材料。将复合材料置于模具中通过平板硫化机中压制成薄片状，平板硫化机的温度为130℃，压力为10Mpa，压制时间为15min。压制后的薄片厚度为300μm～1mm。
实施例3制得的复合材料在40kV/mm直流电场作用0.5min、10min时材料内部空间电荷分布图见图3。从图中可以看出，在加压极化0.5 min时，靠近阴极和阳极附近都只有极少电荷的注入，加压10 min后，复合材料中电荷密度最高才达到约1.8 C/m3，并且试样内部残余电荷量均很少，说明添加2重量份的十二烷基苯乙酮可以对复合材料内部的空间电荷起到良好的抑制作用。
实施例4
将取100重量份的低密度聚乙烯（LDPE）和0.3重量份的抗氧剂1010加入转矩流变仪的混合器中，在120℃下，转子转速60rmp，密炼5min。待低密度聚乙烯在流变仪混合器中完全熔融后分别用注射器向其中缓慢滴加3重量份的十二烷基苯乙酮。滴加完毕后，升高共混温度至140℃，升高转速至80rpm，共混时间为15min，获得高介电性能十二烷基苯乙酮/聚乙烯复合材料。将复合材料置于模具中通过平板硫化机中压制成薄片状，平板硫化机的温度为130℃，压力为10Mpa，压制时间为15min。压制后的薄片厚度为300μm～1mm。
实施例4制得的复合材料在40kV/mm直流电场作用0.5min、10min时材料内部空间电荷分布图见图4。从图中可以看出，加压时间为0.5min时，在阴极附近有同极性电荷的注入，并且电荷逐渐向试样内部移动，在加压10 min时，注入的电荷量增加更多，阴极的电荷逐步向阳极移动。材料中最大电荷密度达到9.5 C/m3，抑制空间电荷的效果降低。
实施例5
将取100重量份的低密度聚乙烯（LDPE，牌号19E）和0.2重量份的抗氧剂1010加入转矩流变仪的混合器中，在120℃下，转子转速60rmp，密炼5 min。将复合材料置于模具中通过平板硫化机中压制成薄片状，平板硫化机的温度为110℃，压力为10Mpa，压制时间为15min。压制后的薄片厚度为300μm。
实施例6
将取100重量份的低密度聚乙烯（LDPE，牌号19E）和0.5重量份的抗氧剂1010加入转矩流变仪的混合器中，在120℃下，转子转速60rmp，密炼5 min。将复合材料置于模具中通过平板硫化机中压制成薄片状，平板硫化机的温度为110℃，压力为10Mpa，压制时间为15min。压制后的薄片厚度为1mm。
对比例
实施例1至4原料配方（重量份）如表1所示，以未加入十二烷基苯乙酮的纯聚乙烯实施例1作为介电性能对照。
表1-原料配方表
| 原料 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 低密度聚乙烯 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 十二烷基苯乙酮 | 0 | 1.0 | 2.0 | 3.0 |
| 抗氧剂 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
通过将图2～4与图1相比，十二烷基苯乙酮添加量为1份、2份和3份的十二烷基苯乙酮/聚乙烯复合材料在加压极化0.5min后，注入电荷量明显比纯聚乙烯减少，且注入电荷量随着十二烷基苯乙酮的添加量增加而增加。加压10 min后试样内部出现少量异极性电荷，最大电荷密度约为1.8C/m3。由此可见添加十二烷基苯乙酮对抑制复合材料内部空间电荷的积聚、改善空间电荷的分布能起到一定的作用，且十二烷基苯乙酮添加量为2份的复合材料对空间电荷的抑制效果最好。
以未加入十二烷基苯乙酮的纯聚乙烯实施例1作为击穿强度测试对照。击穿强度测试采用长春市智能仪器设备有限公司制造的HT-100型击穿电压测试仪，测试试样厚度为1mm，采用连续升压的升压方式，升压速度为1kV/s。本试验制得复合材料的击穿强度数值见表2。
表2-击穿强度表
| 性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 击穿场强/kV/mm | 25.08 | 27.38 | 34.45 | 27.45 |
在聚乙烯中添加一定量的十二烷基苯乙酮，对减少复合材料内部的空间电荷起到了一定的抑制作用，并且解决了填料在聚乙烯中的团聚问题；当十二烷基苯乙酮的添加量为2份时，复合材料的电性能有明显的提高，复合材料的击穿场强为34.45kV/mm，并且对复合材料内部空间电荷抑制作用最佳,此时复合材料内阴极电荷约为1.3C/m3，阳极电荷密度约为1.8C/m3。
尽管上文对本发明的具体实施方式给予了详尽描述和说明，但除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。应该指明的是，我们可以依据本发明的构想对上述实施方式进行各种等效改变和修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围之内。
综上所述，本十二烷基苯乙酮/聚乙烯高介电性能材料及其制备方法，其内部空间电荷的密度明显小于未添加十二烷基苯乙酮的低密度聚乙烯，说明在聚乙烯中添加十二烷基苯乙酮能明显有效的改善聚乙烯内部空间电荷的分布；同时十二烷基苯乙酮的加入也使得材料击穿强度得到了提高；而且解决了填料在基体中团聚的问题。
Claims (3)
1.一种十二烷基苯乙酮/聚乙烯高介电性能材料，其特征在于：包括低密度聚乙烯（LDPE）100重量份，十二烷基苯乙酮1～3重量份以及抗氧剂0.2～0.5重量份。
2.根据权利要求1所述的十二烷基苯乙酮/聚乙烯高介电性能材料，其特征在于：所述的低密度聚乙烯(LDPE)为熔融指数1-2g/10min；所述的抗氧剂为四{β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸}季戊四醇酯【抗氧剂1010】或4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)【抗氧剂300】中的一种或者两种。
3.一种根据权利要求1所述的十二烷基苯乙酮/聚乙烯高介电性能材料的其制备方法，其特征在于：步骤如下：
（1）取100重量份的低密度聚乙烯（LDPE）和0.2～0.5重量份的抗氧剂加入转矩流变仪的混合器中，在120℃下，转子转速60rmp，密炼5～10min；
（2）待低密度聚乙烯在流变仪混合器中完全熔融后分别用注射器向其中缓慢滴加1～3重量份的十二烷基苯乙酮；
（3）滴加完毕后，升高共混温度至140℃，升高转速至80rpm，共混时间为10～20min，获得高介电性能十二烷基苯乙酮/聚乙烯复合材料；
（4）将复合材料置于模具中通过平板硫化机中压制成薄片状，平板硫化机的温度为120～140℃，压力为8～12Mpa，压制时间为5～15min。
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| EP2727151A1 (en) * | 2011-06-30 | 2014-05-07 | Dow Global Technologies LLC | Multilayered polyolefin-based films having integrated backsheet and encapsulation performance comprising a layer comprising crystalline block copolymer composite or block copolymer composite |
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-
2018
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Patent Citations (2)
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| CN104205245A (zh) * | 2012-01-26 | 2014-12-10 | 英尼奥斯欧洲股份公司 | 用于电线和电缆应用的共聚物 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 仲利东: "有机电性能改性剂与聚乙烯复合材料的制备及性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 * |
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