CN109438601A - 高聚合度聚乙烯吡咯烷酮的制备方法 - Google Patents

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郑大田
田杰
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F126/00—Homopolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a single or double bond to nitrogen or by a heterocyclic ring containing nitrogen
    • C08F126/06—Homopolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a single or double bond to nitrogen or by a heterocyclic ring containing nitrogen by a heterocyclic ring containing nitrogen
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Abstract

本发明公开了一种高聚合度聚乙烯吡咯烷酮的制备方法，通过将NVP单体与溶剂混合加入反应釜中，并加入引发剂，在氮气的保护下聚合而得。通过本发明的方法，可批量化生产肾透析专用高聚合度聚乙烯吡咯烷酮，当将其与聚醚砜共混制备微孔膜，能使微孔膜材成孔均匀，可大幅度增加其膜材的通透性。

Description

高聚合度聚乙烯吡咯烷酮的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高聚合度聚乙烯吡咯烷酮的制备方法，属于医药化工和合成聚合物技术领域。
背景技术
聚乙烯吡咯烷酮以其生物安全性好，材料在医疗卫生领域应用广泛，但肾透析专用高聚合度聚乙烯吡咯烷酮目前属于缺乏状态。
常规肾透析材料主要为聚砜、聚醋酸酯等材料，但其膜材生物相容性一般，膜材通透性较差，而行业内已知高聚合度聚乙烯吡咯烷酮应用于肾透析膜方面的优越性，但由于聚合技术缺乏，难以实现批量化生产。
本发明采用水作溶剂，NVP单体聚合，在氮气的保护下进行聚合，制得高聚合度聚乙烯吡咯烷酮。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种高聚合度聚乙烯吡咯烷酮的制备方法，其制备的膜材质量稳定，通透性好，且可批量化生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：高聚合度聚乙烯吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，将NVP单体与溶剂混合加入反应釜中，并加入引发剂，在氮气的保护下聚合而得，引发剂是每隔≥4h添加一次到反应釜中。
优选地，所述溶剂：单体：引发剂重量比可以为100：10～40：0.00001～0.0005。
优选地，所述溶剂为水，引发剂为水或过硫酸盐。
优选地，所述聚合反应温度为45～100℃，反应时间为4～48h。
本发明的引发剂还可连续均匀添加。
本发明的引发剂可在混合时加入或在反应过程中加入。
与现有技术相比，本发明具备的有益效果是：
（1）通过本发明的方法，可批量化生产肾透析专用高聚合度聚乙烯吡咯烷酮，当将其与聚醚砜共混制备微孔膜，能使微孔膜材成孔均匀，可大幅度增加其膜材的通透性；
（2）通过本发明的方法，制备的肾透析专用高聚合度聚乙烯吡咯烷酮，聚合物的支化度低，且能减少自由基接触，促进单体扩散到增长的链段中，使聚乙烯吡咯烷酮聚合度提高，聚合物的分子量增加（30-35万）。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，来对本发明作进一步的阐述。以下仅为优选实施例，而限制本申请所保护的范围。任何在不付出创造性劳动前提下的相同或相似替换，均属本发明的保护范围。
实施例一
如图1所示，高聚合度聚乙烯吡咯烷酮的制备方法，包括如下步骤：
（1）将NVP单体与水混合加入反应釜中，搅拌均匀，然后加热至45℃，并加入过硫酸盐，过硫酸盐每隔≥4h添加一次，在氮气的保护下反应44h，在反应后对聚合产物进行分子量测定，若测定的聚合产物分子量为30-35万，则停止反应，得胶液，其中溶剂：单体：引发剂重量比可以为100： 40： 0.0005，聚合过程中，要控制溶剂的量，降低聚合物支化度，同时注重聚合物的高浓度，减少自由基接触，促进单体能扩散到增长的链段中，使聚合物分子量增加；
（2）胶液纯化：对步骤（1）的胶液按常规方法纯化，脱除引发剂，得纯化后的胶液；
（3）凝聚：按常规方法对步骤（2）的胶液进行凝聚，进行小分子聚合物（分子量低于10万）和溶剂回收，并对NVP单体残留进行测定；
（4）干燥、造粒：对步骤（3）的凝聚后的胶液进行干燥，然后按常规方法造粒，而得。
实施例二
如图1所示，高聚合度聚乙烯吡咯烷酮的制备方法，包括如下步骤：
（1）将NVP单体与水混合加入反应釜中，搅拌均匀，并加入过硫酸盐，在氮气的保护下，加热至50℃反应10h，继续升温至100℃反应26h，过硫酸盐在整个反应中每隔6h均匀量添加一次；在反应后对聚合产物进行分子量测定，若测定的聚合产物分子量为30-35万，则停止反应，得胶液，其中溶剂：单体：引发剂重量比可以为100： 20： 0.0003，聚合过程中，要控制溶剂的量，降低聚合物支化度，同时注重聚合物的高浓度，减少自由基接触，促进单体能扩散到增长的链段中，使聚合物分子量增加；
（2）胶液纯化：对步骤（1）的胶液按常规方法纯化，脱除引发剂，得纯化后的胶液；
（3）凝聚：按常规方法对步骤（2）的胶液进行凝聚，进行小分子聚合物（分子量低于10万）和溶剂回收，并对NVP单体残留进行测定；
（4）干燥、造粒：对步骤（3）的凝聚后的胶液进行干燥，然后按常规方法造粒，而得。

Claims (4)

1.高聚合度聚乙烯吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，将NVP单体与溶剂混合加入反应釜中，并加入引发剂，在氮气的保护下聚合而得，其中引发剂每隔≥4h添加一次到反应釜中。
2.根据权利要求1所述的高聚合度聚乙烯吡咯烷酮制备方法，其特征在于，所述溶剂：单体：引发剂重量比为100：10～40：0.00001～0.0005。
3.根据权利要求1或2所述的高聚合度聚乙烯吡咯烷酮制备方法，其特征在于，所述溶剂为水，引发剂为水或过硫酸盐。
4.根据权利要求1所述的高聚合度聚乙烯吡咯烷酮制备方法，其特征在于，聚合温度为45～100℃，反应时间为4～48h。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102863575A (zh) * 2012-10-24 2013-01-09 四川化工控股（集团）有限责任公司 一种聚乙烯吡咯烷酮的制备方法
CN103254338A (zh) * 2012-08-01 2013-08-21 湖州神华高分子材料有限公司 一种高分子量药用聚乙烯吡咯烷酮的制备方法
CN103739759A (zh) * 2013-12-31 2014-04-23 山东九恒集团有限公司 一种聚乙烯基吡咯烷酮k15的聚合方法

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