CN109438504A - 一种多硅烷型氨基硅烷及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多硅烷型氨基硅烷及制备方法,该方法包括如下步骤:S1:在氮气或惰性气体保护条件下,向反应釜中加入环氧基硅烷和氨基硅烷,环氧基硅烷和氨基硅烷的摩尔比为1~2:1,氨基硅烷为含伯氨基的硅烷;S2:加热至反应温度,搅拌条件下反应,直至氨基硅烷反应完;S3:冷却,得到多硅烷型氨基硅烷。本发明对传统氨基硅烷进行了改性,生产原材料易得,反应无需添加溶剂或催化剂,反应无需分离前份、无废料产生,生产工艺简单,安全环保,改性后的多硅烷型氨基硅烷,可以在无机材料表面形成更高交联密度,同时水解后能与基材表面的羟基形成更牢固的共价键,且疏水性好,从而提高了在高湿度环境下对基材的粘附性,提高了使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及氨基硅烷合成技术领域,具体涉及一种多硅烷型氨基硅烷及制备方法。
背景技术
传统的氨基硅烷,常用于涂料、粘合剂、密封胶等行业,但普遍存在易黄变,传统的氨基硅烷带有伯氨基,而伯氨基的亲水性相对来说较强,这会影响长期处于高湿度环境下对基材的粘附性,缩短其使用寿命。而且伯氨基更容易形成氢键,会导致生产过程中出现较高的粘度,影响生产加工。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种多硅烷型氨基硅烷的制备方法,可以改善传统氨基硅烷在高湿度环境下的使用寿命。
为达到以上目的,本发明采取的技术方案是:一种多硅烷型氨基硅烷的制备方法,1包括如下步骤:
S1:在氮气或惰性气体保护条件下,向反应釜中加入环氧基硅烷和氨基硅烷,所述环氧基硅烷和氨基硅烷的摩尔比为1~2:1,所述氨基硅烷为含伯氨基的硅烷;
S2:加热至反应温度,搅拌条件下反应,直至氨基硅烷反应完;
S3:冷却,得到多硅烷型氨基硅烷。
进一步地,步骤S2中,所述反应温度为60℃~100℃。
进一步地,步骤S2中,在所述反应温度下,反应5~8h。
进一步地,步骤S2中,还包括判断所述氨基硅烷是否反应完的步骤。
进一步地,在反应过程中,取样,通过GC分析以判断所述氨基硅烷是否反应完。
进一步地,步骤S1中,所述氨基硅烷采用滴加的方式加入环氧基硅烷中,或所述氨基硅烷与环氧基硅烷同时加入反应釜中。
进一步地,所述制备方法的反应机理为:
其中,a=1或3,b=1或3。
进一步地,R1包括CH3、C2H5、C3H7中的其中一种,和/或R2包括CH3、C2H5、C3H7中的其中一种。
本发明还提供了一种采用如上任一制备方法制备而成的多硅烷型氨基硅烷。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)本发明通过简单的方法对传统氨基硅烷进行了改性,生产原材料易得,反应无需添加溶剂或催化剂,反应无需分离前份、无废料产生,生产工艺简单,安全环保,伯氨基的氢键被取代,得到改性后的多硅烷型氨基硅烷,亲水性降低,疏水性增加,可以在无机材料表面形成更高交联密度,同时水解后能与基材表面的羟基形成更牢固的共价键,且疏水性好,从而提高了在高湿度环境下对基材的粘附性,提高了使用寿命。
(2)本发明制备的多硅烷型氨基硅烷,即在同一个分子结构中含有2~3个硅烷,一个分子上有6~9个烷氧基,是普通硅烷偶联剂的2~3倍,本发明提供的多硅烷型硅烷,是一种多官能团结构产物,既含有氨基,且可水解基团更多,在粘接性能上比单独使用氨基硅烷和环氧基硅烷可以提高30%以上,做胶强度也明显提高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明实施例提供了一种多硅烷型氨基硅烷的制备方法,包括如下步骤:
S1:在氮气或惰性气体保护条件下,保证干燥环境,向反应釜中加入环氧基硅烷和氨基硅烷,所述环氧基硅烷和氨基硅烷的摩尔比为1~2:1,所述氨基硅烷为含伯氨基的硅烷;
S2:加热至反应温度,搅拌条件下反应,直至氨基硅烷反应完;
S3:冷却,得到多硅烷型氨基硅烷,为淡黄色清澈透明产物。
其中,步骤S2中,所述反应温度为60℃~100℃,在该温度下的反应时间为5~8h。
步骤S2中,还包括判断所述氨基硅烷是否反应完的步骤,具体地,在反应过程中,取样,通过GC分析以判断所述氨基硅烷是否反应完。
步骤S1中,氨基硅烷采用滴加的方式加入环氧基硅烷中,或氨基硅烷与环氧基硅烷同时加入反应釜中。
所述制备方法的反应机理为:
其中,a=1或3,b=1或3。R1包括CH3、C2H5、C3H7中的其中一种,和/或R2包括CH3、C2H5、C3H7中的其中一种。
本发明实施例还提供了一种采用上述制备方法制备而成的多硅烷型氨基硅烷。
利用本发明实施例提供的方法制备的多硅烷型氨基硅烷,即在同一个分子结构中含有2~3个硅烷,一个分子上有6~9个烷氧基,是普通硅烷偶联剂的2~3倍,本发明实施例提供的多硅烷型硅烷,是一种多官能团结构产物,既含有氨基,且可水解基团更多,在粘接性能上比单独使用氨基硅烷和环氧基硅烷可以提高30%以上,做胶强度也明显提高。
本发明实施例通过简单的方法对传统氨基硅烷进行了改性,生产原材料易得,反应无需添加溶剂或催化剂,反应无需分离前份、无废料产生,生产工艺简单,安全环保,伯氨基的氢键被取代,得到改性后的多硅烷型氨基硅烷,亲水性降低,疏水性增加,可以在无机材料表面形成更高交联密度,同时水解后能与基材表面的羟基形成更牢固的共价键,且疏水性好,从而提高了在高湿度环境下对基材的粘附性,提高了使用寿命,同时,伯氨基的氢键被取代,有利于在氨基硅烷的加工生产,可以用于密封胶、粘合剂、涂料等行业。而且,耐高温、黄变性能也明显提升。
下面通过5个具体实施例详细说明。
实施例1:
搭建一个500ml的带有温度计、磁力搅拌,以及冷凝管的装置,用氮气吹扫反应系统,准确称取236g环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、179g氨丙基三甲氧基硅烷,投入反应装置中,缓慢加热至65℃,保温约6h后取样GC分析,结果显示氨丙基三甲氧基硅烷反应完全,停加热装置后即得到多硅烷型氨基硅烷。
实施例2:
搭建一个500ml的带有温度计、磁力搅拌,以及冷凝管的装置,用氮气吹扫反应系统,准确称取236g环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、221g氨丙基三乙氧基硅烷,投入反应装置中,缓慢加热至65℃,保温约7h后取样GC分析,结果显示氨丙基三乙氧基硅烷反应完全,停加热装置后即得到多硅烷型氨基硅烷。
实施例3:
搭建一个500ml的带有温度计、磁力搅拌,以及冷凝管的装置,用氮气吹扫反应系统,准确称取236g环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、90g氨丙基三甲氧基硅烷,先把环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷投入反应釜中,然后缓慢加热至65℃,用恒压滴定漏斗缓慢向反应釜中滴加氨丙基三甲氧基,约4h滴加完毕,在65℃保温1h后取样GC分析,结果显示氨丙基三甲氧基硅烷反应完全,停加热装置后即得到多硅烷型氨基硅烷。
对比了以上三个实施例的产品技术参数,如下表:
采用滴加的方式,反应比较温和,产品的粘度小,反应更好控制。氨丙基三乙氧基硅烷和环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷的反应活性差一些,需要更长的反应时间。
实施例4:
按如下配方生产RTV-1,107胶(30W)300g,白油320g,白炭黑70g,甲基三丁酮肟基硅烷40g,乙烯基三丁酮肟基硅烷5g,实施例3的产品6g,催化剂0.8g。测试胶的表干时间,深层固化时间,以及对玻璃、金属基材的粘接力,相对于普通氨基偶联剂各方面性能都有了明显提升。
胶条性能 | 对比参数 | |
表干时间(25℃) | 10min | 8min |
深层固化时间(25℃) | 16h | 24h |
对玻璃剥离强度 | 7~8MPa | 5~6MPa |
对铝材剥离强度 | 6~7MPa | 4~5MPa |
胶条拉伸强度 | 2.5MPa | 2.2MPa |
实施例5:
改性聚氨酯,2000分子量聚丙二醇醚,用甲苯二异氰酸酯扩链后加入一定的实施例3合成产物,即可得到硅烷改性聚氨酯。相比用氨丙基三乙氧基硅烷改性的聚氨酯,粘度大大降低,用氨丙基三乙氧基硅烷改性的粘度10Wmpas(25℃),用实施例3合成产物改性的聚氨酯粘度只有6Wmpas(25℃)。
本发明不局限于上述实施方式,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围之内。本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (9)
1.一种多硅烷型氨基硅烷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:在氮气或惰性气体保护条件下,向反应釜中加入环氧基硅烷和氨基硅烷,所述环氧基硅烷和氨基硅烷的摩尔比为1~2:1,所述氨基硅烷为含伯氨基的硅烷;
S2:加热至反应温度,搅拌条件下反应,直至氨基硅烷反应完;
S3:冷却,得到多硅烷型氨基硅烷。
2.如权利要求1所述的多硅烷型氨基硅烷的制备方法,其特征在于:步骤S2中,所述反应温度为60℃~100℃。
3.如权利要求1所述的多硅烷型氨基硅烷的制备方法,其特征在于:步骤S2中,在所述反应温度下,反应5~8h。
4.如权利要求1所述的多硅烷型氨基硅烷的制备方法,其特征在于:步骤S2中,还包括判断所述氨基硅烷是否反应完的步骤。
5.如权利要求4所述的多硅烷型氨基硅烷的制备方法,其特征在于:在反应过程中,取样,通过GC分析以判断所述氨基硅烷是否反应完。
6.如权利要求1所述的多硅烷型氨基硅烷的制备方法,其特征在于:步骤S1中,所述氨基硅烷采用滴加的方式加入环氧基硅烷中,或所述氨基硅烷与环氧基硅烷同时加入反应釜中。
7.如权利要求1所述的多硅烷型氨基硅烷的制备方法,其特征在于,所述制备方法的反应机理为:
NH2(CH2)aSi(OR1)3+CH2OCHCH2O(CH2)bSi(OR2)3→(R1O)3Si(CH2)aNHCH2CH(OH)CH2O(CH2)bSi(OR2)3+(R1O)3Si(CH2)aN[CH2CH(OH)CH2O(CH2)bSi(OR2)3]2
其中,a=1或3,b=1或3。
8.如权利要求7所述的多硅烷型氨基硅烷的制备方法,其特征在于:R1包括CH3、C2H5、C3H7中的其中一种,和/或R2包括CH3、C2H5、C3H7中的其中一种。
9.一种采用如权利要求1至8任一制备方法制备而成的多硅烷型氨基硅烷。
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