CN109437535B - 微晶玻璃晶化装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于玻璃晶化技术领域，具体公开了一种能够降低晶化处理过程中玻璃破裂可能性的微晶玻璃晶化装置，以及采用上述微晶玻璃晶化装置对玻璃进行晶化处理的微晶玻璃晶化方法。该微晶玻璃晶化装置，包括晶化炉和设置在晶化炉内的晶化支架，所述晶化支架包括支撑板；所述支撑板上设有放置凹槽，所述放置凹槽内设置有防裂垫层，所述防裂垫层的厚度与放置凹槽的深度之比为1:1～2。通过在放置凹槽内设置防裂垫层，并使防裂垫层的厚度与放置凹槽的深度之比为1:1～2，既利于将玻璃放置到防裂垫层上对其进行晶化处理，又可以避免因玻璃体积收缩与支撑板之间产生较大刚性应力导致其破裂，降低了晶化处理过程中玻璃破裂的可能性。
Description
技术领域
本发明属于玻璃晶化技术领域，具体涉及一种微晶玻璃晶化装置及方法。
背景技术
目前，微晶玻璃采用传统的两段式晶化工艺进行晶化处理，即在DSC曲线获得的核化温度保温，再升到DSC曲线获得的晶化温度保温，最后精密退火至室温。生产小尺寸规格微晶玻璃时，这样处理没问题。但是，生产大尺寸规格微晶玻璃时，采用这种工艺处理，会因为晶化蓄热太大而导致玻璃破裂；特别是对于口径φ500mm以上、厚度70mm以上的大口径零膨胀微晶玻璃晶而言，在生产过程中采用传统工艺晶化，往往会致使其晶化炸裂。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够降低晶化处理过程中玻璃破裂可能性的微晶玻璃晶化装置。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：微晶玻璃晶化装置，包括晶化炉和设置在晶化炉内的晶化支架，所述晶化支架包括支撑板；所述支撑板上设有放置凹槽，所述放置凹槽内设置有防裂垫层，所述防裂垫层的厚度与放置凹槽的深度之比为1:1～2。
进一步的是，所述支撑板为铸铁板、碳化硅板或耐高温不锈钢板。
进一步的是，所述放置凹槽的深度为2～20mm。
进一步的是，所述防裂垫层由云母粉和石英砂的混合物铺设而成。
进一步的是，所述防裂垫层中云母粉与石英砂的体积比为1:1～5。
进一步的是，所述云母粉和石英砂的粒度均为60～200目。
本发明还提供了一种利于生产大尺寸规格微晶玻璃的微晶玻璃晶化方法，采用上述任意一种微晶玻璃晶化装置对玻璃进行晶化处理。
进一步的是，该微晶玻璃晶化方法包括下列步骤：
步骤一，将玻璃放置到防裂垫层上后启动晶化炉，按0.1～10℃/h的升温速度将玻璃升温至T1，Tg-20℃≤T1≤Tg-5℃，并保温5～20h；
步骤二，将保温后的玻璃按0.1～2℃/h的升温速度升温至T2使其晶化，Tg+20℃≤T2≤Tg+80℃；
步骤三，将晶化后的玻璃按1～10℃/h的升温速度升温至T3使其释放晶化产生的应力，Tg+80℃＜T3≤Tg+120℃，并保温20～200h；
步骤四，将玻璃精密退火至室温；
其中，Tg为所处理玻璃的玻璃化转变温度。
进一步的是，步骤四中，精密退火的降温过程如下：先按4～10℃/h的降温速度将玻璃降温至200℃，然后关闭晶化炉使玻璃惯性降温至室温。
进一步的是，该方法还包括以下工艺要求：晶化炉的最高加热温度不低于850℃，晶化炉内温度均匀性为±3℃。
本发明的有益效果是：该微晶玻璃晶化装置通过在放置凹槽内设置防裂垫层，并使防裂垫层的厚度与放置凹槽的深度之比为1:1～2，既利于将玻璃放置到防裂垫层上对其进行晶化处理，又可以避免因玻璃体积收缩与支撑板之间产生较大刚性应力导致其破裂，降低了晶化处理过程中玻璃破裂的可能性。防裂垫层由体积比为1:1～5的云母粉和石英砂的混合物铺设而成，由于云母粉和石英砂特殊的几何构型，以及上述特定配比，保证玻璃晶化时收缩可在防裂垫层上滑移，能够平衡、抵消或减少玻璃晶化时体积收缩与支撑部位膨胀产生的刚性应力，进一步降低了晶化处理过程中玻璃破裂的可能性。
附图说明
图1是本发明中微晶玻璃晶化装置的实施结构示意图；
图2是本发明中微晶玻璃晶化方法的工艺流程图；
图中标记为：晶化炉100、晶化支架200、支撑板210、放置凹槽211、防裂垫层212、玻璃300。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
如图1所示，微晶玻璃晶化装置，包括晶化炉100和设置在晶化炉100内的晶化支架200，所述晶化支架200包括支撑板210；所述支撑板210上设有放置凹槽211，所述放置凹槽211内设置有防裂垫层212，所述防裂垫层212的厚度与放置凹槽211的深度之比为1:1～2。
利用该微晶玻璃晶化装置对玻璃300进行处理前，一般需将成型好后的玻璃300经过粗退火、检验，并将气泡、条纹合格的玻璃300进行加工，去除表面晶化层等工序。
其中，晶化支架200用于放置在晶化炉100的炉膛内以支撑待晶化的玻璃300，支撑板210为晶化支架200的支撑主体，在支撑板210的底部设置有支脚；支撑板210可以为多种，优选为铸铁板、碳化硅板或耐高温不锈钢板；支撑板210的厚度优选为20～30mm；支撑板210上所设的放置凹槽211用于放置待晶化处理的玻璃300，放置凹槽211水平截面的几何尺寸大于等于玻璃300水平截面的几何尺寸；通常将放置凹槽211设置为圆形，且使其直径≥玻璃300的直径；放置凹槽211的深度优选为2～20mm。
防裂垫层212设置在放置凹槽211内，用以将玻璃300与支撑板210隔开，以避免因玻璃300体积收缩与支撑板210之间产生较大刚性应力导致其破裂；使防裂垫层212的厚度与放置凹槽211的深度之比为1:1～2是为了保证放置凹槽211对玻璃300的限制效果；放置凹槽211的深度优选为1～20mm；由于微晶玻璃晶化时有约3％体积收缩，因此通常使防裂垫层212与玻璃300具有较小的摩擦系数，利于玻璃300晶化收缩时在防裂垫层212上滑移，以平衡、抵消或减少玻璃300晶化时因自身体积收缩及支撑部位膨胀产生的刚性应力；防裂垫层212可以由多种材料铺设而成，通常由粒状粉末铺设。
优选的，防裂垫层212由云母粉和石英砂的混合物铺设而成。由于云母粉和石英砂特殊的几何构型，因此能够保证玻璃300晶化收缩时在防裂垫层212上的滑移效果，有效降低支撑部位膨胀产生的应力对玻璃300的影响；为了最大限度降低支撑部位膨胀产生的应力对玻璃300的影响，再优选使防裂垫层212中云母粉与石英砂的体积比为1:1～5；为了进一步提高滑移效果，优选的，云母粉和石英砂的粒度均为60～200目；目是指每平方英寸筛网上的空眼数目，50目就是指每平方英寸上的孔眼是50个，500目就是500个，目数越高，孔眼越多，筛网越细；除了表示筛网的孔眼外，它同时用于表示能够通过筛网的粒子的粒径，目数越高，粒径越小。
本发明所提供的微晶玻璃晶化装置利于对大尺寸规格的微晶玻璃进行晶化处理，包括气电混合加热熔制得到的大口径微晶玻璃，可避免玻璃300晶化过程中炸裂，且晶化后的玻璃应力≤6nm/cm，膨胀系数可以达到±7×10-8/℃，膨胀系数一致性≤10×10-8/℃。
本发明还提供了一种微晶玻璃晶化方法，该方法采用任意一种上述的微晶玻璃晶化装置对玻璃300进行晶化处理。
结合图2所示，上述微晶玻璃晶化方法，包括下列步骤：
步骤一，将玻璃300放置到防裂垫层212上后启动晶化炉100，按0.1～10℃/h的升温速度将玻璃300升温至T1，Tg-20℃≤T1≤Tg-5℃，并保温5～20h；该步骤的目的是为了消除玻璃300因为升温产生的温差；该步骤中升温速度和保温时间可分别用h1和t1表示，升温速度h1和保温时间t1均与玻璃300的规格有关，玻璃300规格越大，升温速度h1越慢，保温时间t1越长；
步骤二，将保温后的玻璃300按0.1～2℃/h的升温速度升温至T2使其晶化，即使玻璃300成核并形成饱和晶相，Tg+20℃≤T2≤Tg+80℃；该步骤中升温速度可用h2表示，升温速度h2和温度T2均与玻璃300的规格有关，玻璃300规格越大，升温速度h2越慢，温度T2越低；
步骤三，将晶化后的玻璃300按1～10℃/h的升温速度升温至T3使其释放晶化产生的应力，Tg+80℃＜T3≤Tg+120℃，并保温20～200h；应力松弛与玻璃300的粘度有关，温度越高，粘度越低，应力松弛速度越快；该步骤中升温速度和保温时间可分别用h3和t3表示，升温速度h3、温度T3和保温时间t3均与玻璃300的规格有关，玻璃规格越大，升温速度h3越慢，温度T3越高，保温时间t3越长；但是最高保温温度和最长保温时间不能超出玻璃300需要的主晶相存在的温度-时间范围，该温度-时间范围由基础实验获得；
步骤四，将玻璃300精密退火至室温；室温为生产当时所处环境温度，一般为10～30℃；
其中，Tg为所处理玻璃300的玻璃化转变温度。
该微晶玻璃晶化方法有别于传统的两段式晶化工艺，其采用核化前保温，减小温差，然后慢速升温通过核化与晶化重叠温度区域，使得玻璃300均匀成核以及均匀转变成微晶；慢速通过核化与晶化重叠温度区域的目的是：晶化产生的热一方面供成核吸收，另一方面慢慢放出，这样玻璃300中间不会因为蓄热而产生裂纹；当玻璃300形成饱和晶相时，再以一定速度升温到高温T3进行保温，这时玻璃300粘度变小，应力得到释放；最后，精密退火至室温即可得到完好的微晶玻璃。
上述的微晶玻璃晶化方法通常还包括以下工艺要求：晶化炉100的最高加热温度不低于850℃，晶化炉100内温度均匀性为±3℃。
晶化好后的玻璃300膨胀系数接近于0，但是仍然有少量的玻璃相存在，退火降温时由于具有正膨胀系数的玻璃相收缩及具有负膨胀系数的晶相膨胀，在玻璃与晶相界面处会产生一定的微应力，微应力大小与降温速度、玻璃厚度有关，微应力越大，越容易产生微裂纹，微裂纹扩展会导致玻璃300破裂，所以精密退火需要严格控制降温速度。
为了进一步降低玻璃300破裂的可能性，优选的，步骤四中，精密退火的降温过程如下：先按4～10℃/h的降温速度将玻璃300降温至200℃，然后关闭晶化炉100使玻璃300惯性降温至室温。该步骤中降温速度可用h4表示，降温速度h4通常根据玻璃300的规格具体确定。由于晶化炉100的保温性能良好，低温段降温速度随着温度降低越来越慢，一般会低于4℃/h；接近室温时，打开炉门徐冷至室温，即可铲出待测。
实施例及对比例
其中，实施例1-6按本发明提供的微晶玻璃晶化方法进行晶化处理，对比例按传统的两段式晶化工艺进行晶化处理，涉及到的工艺参数控制见下表1。玻璃300晶化完后，先加工并测试玻璃300的应力，再在玻璃300不同位置钻孔取样测试玻璃300的膨胀系数，每件玻璃取12个样，获得玻璃的膨胀系数平均值和一致性值。玻璃的膨胀系数一致性采用取样中膨胀系数最大值与最小值之差进行表示。
表1：实施例和对比例的工艺参数及检测结果表
根据上表可知，采用本发明方法对玻璃300进行晶化处理，能够有效降低玻璃300破裂的可能性；且无裂纹的玻璃300晶化后的玻璃应力≤6nm/cm，膨胀系数可以达到±7×10-8/℃，膨胀系数一致性≤10×10-8/℃。
Claims (8)
1.微晶玻璃晶化方法，其特征在于：采用微晶玻璃晶化装置对玻璃(300)进行晶化处理，所述微晶玻璃晶化装置包括晶化炉(100)和设置在晶化炉(100)内的晶化支架(200)，所述晶化支架(200)包括支撑板(210)；所述支撑板(210)上设有放置凹槽(211)，所述放置凹槽(211)内设置有防裂垫层(212)，所述防裂垫层(212)的厚度与放置凹槽(211)的深度之比为1:1～2；
该方法包括下列步骤：
步骤一，将玻璃(300)放置到防裂垫层(212)上后启动晶化炉(100)，按0.1～10℃/h的升温速度将玻璃(300)升温至T1，Tg-20℃≤T1≤Tg-5℃，并保温5～20h；
步骤二，将保温后的玻璃(300)按0.1～2℃/h的升温速度升温至T2使其晶化，Tg+20℃≤T2≤Tg+80℃；
步骤三，将晶化后的玻璃(300)按1～10℃/h的升温速度升温至T3使其释放晶化产生的应力，Tg+80℃＜T3≤Tg+120℃，并保温20～200h；
步骤四，将玻璃(300)精密退火至室温；
其中，Tg为所处理玻璃(300)的玻璃化转变温度。
2.如权利要求1所述的微晶玻璃晶化方法，其特征在于：所述支撑板(210)为铸铁板、碳化硅板或耐高温不锈钢板。
3.如权利要求1所述的微晶玻璃晶化方法，其特征在于：所述放置凹槽(211)的深度为2～20mm。
4.如权利要求1至3中任意一项所述的微晶玻璃晶化方法，其特征在于：所述防裂垫层(212)由云母粉和石英砂的混合物铺设而成。
5.如权利要求4所述的微晶玻璃晶化方法，其特征在于：所述防裂垫层(212)中云母粉与石英砂的体积比为1:1～5。
6.如权利要求5所述的微晶玻璃晶化方法，其特征在于：所述云母粉和石英砂的粒度均为60～200目。
7.如权利要求1所述的微晶玻璃晶化方法，其特征在于：
步骤四中，精密退火的降温过程如下：先按4～10℃/h的降温速度将玻璃(300)降温至200℃，然后关闭晶化炉(100)使玻璃(300)惯性降温至室温。
8.如权利要求1或7所述的微晶玻璃晶化方法，其特征在于，该方法还包括以下工艺要求：晶化炉(100)的最高加热温度不低于850℃，晶化炉(100)内温度均匀性为±3℃。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102325738A (zh) * | 2009-02-19 | 2012-01-18 | 康宁股份有限公司 | 大耐火物品和制造方法 |
| CN108129011A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-06-08 | 湖北新华光信息材料有限公司 | 一种大尺寸光学玻璃用精密退火炉 |
| CN207828115U (zh) * | 2018-01-03 | 2018-09-07 | 深圳市金阳光玻璃有限公司 | 一种玻璃物理钢化用预热炉 |
| CN108793755A (zh) * | 2018-07-31 | 2018-11-13 | 合肥利裕泰玻璃制品有限公司 | 一种微晶玻璃及其制备方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102325738A (zh) * | 2009-02-19 | 2012-01-18 | 康宁股份有限公司 | 大耐火物品和制造方法 |
| CN108129011A (zh) * | 2017-12-08 | 2018-06-08 | 湖北新华光信息材料有限公司 | 一种大尺寸光学玻璃用精密退火炉 |
| CN207828115U (zh) * | 2018-01-03 | 2018-09-07 | 深圳市金阳光玻璃有限公司 | 一种玻璃物理钢化用预热炉 |
| CN108793755A (zh) * | 2018-07-31 | 2018-11-13 | 合肥利裕泰玻璃制品有限公司 | 一种微晶玻璃及其制备方法 |
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