CN109434133A - 一种基于相转移法Au纳米材料的合成方法 - Google Patents

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吴晓红
蒋彩云
杨爱萍
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Abstract

本发明公开了一种基于相转移法Au纳米材料的合成方法。本发明通过金试剂用三氯甲烷为反应溶剂，以溴化铵、硫醇为分散剂，与硼氢化钠反应制备金纳米颗粒。本发明克服了现有技术中Au纳米颗粒尺寸难以控制、容易聚集、分散不均的缺点，制备的Au纳米材料粒径均一可调、形貌可控、荧光效果佳，同时可以进行光疗，可作为肿瘤早期治疗的潜在药物制剂应用于临床。本发明的合成方法简便易行，制备的Au纳米材料具有广阔的应用价值和前景。

Description

一种基于相转移法Au纳米材料的合成方法
技术领域
本发明涉及一种基于相转移法Au纳米材料的合成方法。
背景技术
众所周知，金纳米簇是由几个到大约一百个金原子组成的一种新型的荧光纳米材料，近几年来受到了广泛的关注。金纳米簇的直径通常不到2nm，性质在孤立的原子和纳米粒子之间。由于金纳米簇的尺寸和电子的费米波长接近，连续态密度分解成离散的能级，使他们与普通的纳米颗粒（直径大于2 nm）的性质（如光学性质、化学性质以及电学性质）有明显的不同，最显著的特征是部分纳米簇具有很强的发光特性，并且呈现出良好的光稳定性、高的发射效率以及大的斯托克斯位移。此外，最新发展起来的技术能够在各种生物相容性支架上简易地合成水溶性的荧光金属纳米簇，它们有着可调的发射颜色和不同的配体。荧光金纳米簇是一种新型的、非常小的、生物相容好的荧光体，它可以用在生物标记及光电子发射器等方面。由于Au NCs具备荧光寿命较长、斯托克斯位移值较大和比较好的生物相容性等许多优点，因此Au NCs被广泛用于生物成像和物质检测等方面。
本发明提供新的Au纳米材料的合成方法，可以控制粒径大小以及具有良好的荧光成像效果，并且将其应用到肿瘤早期诊断和治疗上，具有广阔的应用前景和经济效益。
发明内容
发明目的：本发明提供了一种基于相转移法Au纳米材料合成的新方法。
技术方案：针对目前现有技术很难制备晶型很好的Au纳米材料的缺陷，本发明克服了现有技术中Au纳米颗粒尺寸难以控制、容易聚集、分散不均等问题。本发明提供了一种基于相转移法Au纳米材料合成的新方法。
1. 一种基于相转移法Au纳米材料的合成方法，其特征在于由如下步骤制得：
（1）将金试剂溶解到去离子水中，质量分数0.1%～10%；将四正辛基溴化铵溶解到三氯甲烷中，物质的量浓度为0.01mol/L～1.0mol/L；将上述两种溶液按照1:1～1:20的体积配比混合，剧烈搅拌至有机相为橙黄色，水相为无色，得到溶液A；
（2）取1～1000μL十二烷基硫醇加入到A溶液中，剧烈搅拌10min，得到溶液B；
（3）配制物质的量浓度0.05～5.0 mol/LNaBH4溶液，取一定量逐滴滴加到B溶液中，反应10～60min，然后继续搅拌1～8h后停止反应，得到混合物C；
（4）将混合物C用乙醇多次离心洗涤，得到产品。
根据权利要求1（3）中所述金的化合物是氯金酸、八氯化四金、三氯化金、一氯化金中的一种或者任意几种的混合物。
有益效果：
本发明的优点是：本发明克服了现有技术中Au纳米颗粒尺寸难以控制、容易聚集、分散不均的问题，制备的Au纳米材料粒径均一可调、形貌可控、荧光效果佳，同时可以进行光疗，可作为肿瘤早期治疗的潜在药物制剂应用于临床。本发明的合成方法简便易行，制备的Au纳米材料具有广阔的应用价值和前景。
附图说明
图1是本发明实施例1实验组TEM结果图。
具体实施方式
实施例1
将氯金酸溶解到去离子水中，配制质量分数1%的溶液取6mL；将169.2mg四正辛基溴化铵溶解到18mL三氯甲烷中；将上述溶液混合，剧烈搅拌至有机相为橙黄色，水相为无色；取50μL十二烷基硫醇加入上述溶液，剧烈搅拌10min。
配制物质的量浓度1.5mol/L的NaBH4溶液，取3mL逐滴滴加到上述溶液中，反应30min，然后继续搅拌3h后停止反应，将所得产品用乙醇多次离心洗涤。
本发明所得产品用电子透射电镜（TEM）表征结果见图1。
实施例2
将氯金酸溶解到去离子水中，配制质量分数0.1%的溶液取6mL；将169.2mg四正辛基溴化铵溶解到18mL三氯甲烷中；将上述溶液混合，剧烈搅拌至有机相为橙黄色，水相为无色；取50μL十二烷基硫醇加入上述溶液中，剧烈搅拌10min。
配制物质的量浓度1.5mol/L的NaBH4溶液，取3mL逐滴滴加到上述溶液中，反应30min，然后继续搅拌3h后停止反应，将所得产品用乙醇多次离心洗涤。
实施例3
将氯金酸溶解到去离子水中，配制质量分数10%的溶液取6mL；将169.2mg四正辛基溴化铵溶解到18mL三氯甲烷中；将上述溶液混合，剧烈搅拌至有机相为橙黄色，水相为无色；取50μL十二烷基硫醇加入上述溶液，剧烈搅拌10min。
配制物质的量浓度1.5mol/L的NaBH4溶液，取3mL逐滴滴加到上述溶液，反应30min，然后继续搅拌3h后停止反应，将所得产品用乙醇多次离心洗涤。
实施例4
将氯金酸溶解到去离子水中，配制质量分数1%的溶液取18mL；将169.2mg四正辛基溴化铵溶解到18mL三氯甲烷中；将上述溶液混合，剧烈搅拌至有机相为橙黄色，水相为无色；取50μL十二烷基硫醇加入上述溶液，剧烈搅拌10min。
配制物质的量浓度1.5mol/L的NaBH4溶液，取3mL逐滴滴加到上述溶液，反应30min，然后继续搅拌3h后停止反应，将所得产品用乙醇多次离心洗涤。
实施例5
将氯金酸溶解到去离子水中，配制质量分数10%的溶液取18mL；将169.2mg四正辛基溴化铵溶解到18mL三氯甲烷中；将上述溶液混合，剧烈搅拌至有机相为橙黄色，水相为无色；取50μL十二烷基硫醇加入上述溶液，剧烈搅拌10min。
配制物质的量浓度1.5mol/L的NaBH4溶液，取30mL逐滴滴加，反应30min，然后继续搅拌3h后停止反应，将所得产品用乙醇多次离心洗涤。
实施例6
将氯金酸溶解到去离子水中，配制质量分数10%的溶液取18mL；。将169.2mg四正辛基溴化铵溶解到18mL三氯甲烷中；将上述溶液混合，剧烈搅拌至有机相为橙黄色，水相为无色；取100μL十二烷基硫醇加入上述溶液，剧烈搅拌10min。
配制物质的量浓度1.5mol/L的NaBH4溶液，取30mL逐滴滴加，反应30min，然后继续搅拌3h后停止反应，将所得产品用乙醇多次离心洗涤。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种基于相转移法Au纳米材料的合成方法，其特征在于由如下步骤制得：
（1）将金试剂溶解到去离子水中，质量分数0.1%～10%；将四正辛基溴化铵溶解到三氯甲烷中，物质的量浓度为0.01mol/L～1.0mol/L；将上述两种溶液按照1:1～1:20的体积配比混合，剧烈搅拌至有机相为橙黄色，水相为无色，得到溶液A；
（2）取1～1000μL十二烷基硫醇加入到A溶液中，剧烈搅拌10min，得到溶液B；
（3）配制物质的量浓度0.05～5.0 mol/LNaBH4溶液，取一定量逐滴滴加到B溶液中，反应10～60min，然后继续搅拌1～8h后停止反应，得到混合物C；
（4）将混合物C用乙醇多次离心洗涤，得到产品。
2.根据权利要求1（3）中所述金的化合物是氯金酸、八氯化四金、三氯化金、一氯化金中的一种或者任意几种的混合。
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