CN109432484B - 一种医用超疏水抗菌敷料及其制备方法 - Google Patents

一种医用超疏水抗菌敷料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109432484B
CN109432484B CN201811229292.0A CN201811229292A CN109432484B CN 109432484 B CN109432484 B CN 109432484B CN 201811229292 A CN201811229292 A CN 201811229292A CN 109432484 B CN109432484 B CN 109432484B
Authority
CN
China
Prior art keywords
dressing
dopamine
medical
hydrophobic antibacterial
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811229292.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109432484A (zh
Inventor
何华成
吴疆
李圣宇
宣暄
陈安琪
潘跃晓
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wenzhou University
Original Assignee
Wenzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wenzhou University filed Critical Wenzhou University
Priority to CN201811229292.0A priority Critical patent/CN109432484B/zh
Publication of CN109432484A publication Critical patent/CN109432484A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109432484B publication Critical patent/CN109432484B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/42Use of materials characterised by their function or physical properties
    • A61L15/46Deodorants or malodour counteractants, e.g. to inhibit the formation of ammonia or bacteria
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/18Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons containing inorganic materials
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/20Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons containing organic materials
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/22Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons containing macromolecular materials
    • A61L15/26Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L15/00Chemical aspects of, or use of materials for, bandages, dressings or absorbent pads
    • A61L15/16Bandages, dressings or absorbent pads for physiological fluids such as urine or blood, e.g. sanitary towels, tampons
    • A61L15/42Use of materials characterised by their function or physical properties
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2300/00Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
    • A61L2300/10Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices containing or releasing inorganic materials
    • A61L2300/102Metals or metal compounds, e.g. salts such as bicarbonates, carbonates, oxides, zeolites, silicates
    • A61L2300/104Silver, e.g. silver sulfadiazine
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2300/00Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices
    • A61L2300/40Biologically active materials used in bandages, wound dressings, absorbent pads or medical devices characterised by a specific therapeutic activity or mode of action
    • A61L2300/404Biocides, antimicrobial agents, antiseptic agents
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2400/00Materials characterised by their function or physical properties
    • A61L2400/04Materials for stopping bleeding
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2400/00Materials characterised by their function or physical properties
    • A61L2400/12Nanosized materials, e.g. nanofibres, nanoparticles, nanowires, nanotubes; Nanostructured surfaces

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Hematology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)

Abstract

本发明涉及一种医用超疏水抗菌敷料及其制备方法,涉及医疗产品领域。医用超疏水抗菌敷料的制备方法包括:将敷料置于含有多巴胺的碱性缓冲液中利用多巴胺的自聚制得由聚多巴胺改性的第一敷料样品。将第一敷料样品置于含氟改性剂的溶液中反应得经氟修饰的聚多巴胺改性的第二敷料样品。将第二敷料样品置于银离子溶液中反应使银离子在聚多巴胺上被还原为银纳米粒子,其操作简单可控,通过该方法控制敷料可以在创面愈合的不同阶段来达成杀菌,抗粘附的目的。本发明提供的医用超疏水抗菌敷料,其具有较佳的疏水性以及抗菌性,可作为急性创面或感染创面敷料。

Description

一种医用超疏水抗菌敷料及其制备方法
技术领域
本发明涉及医疗产品领域,且特别涉及一种医用超疏水抗菌敷料及其制备方法。
背景技术
纱布是医院的常用材料之一,现在医院一般使用的都是单层脱脂纱布,在使用时候存在以下问题:首先,依照传统的纺织组织方法,伸缩性较差,纱布由棉纤维制作而成,如果长时间不更换,容易滋生细菌,造成伤口再次感染,减缓了伤口的愈合速度;其次,由于采用单层脱脂棉结构,当遇到水时极易吸水,在野外对包扎伤口时若防护不慎,容易导致伤口发炎,同时伤口的分泌物与纱布黏连在一起,不易将纱布从伤口处揭除,在揭除纱布时给患者造成很大的痛苦,而且不易透风,在高温潮湿的环境中极易滋生病菌,造成伤口再次感染,给患者造成很大的伤害,在现代防治技术中,抗菌一般使用银离子达到目标效果,同时可促进血液循环,消除或显著减轻疲劳感,有利于伤口的快速愈合,但是金属离子普遍对于生物的毒性较大。针对以上问题,本发明对现有的纱布做出了一些改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种医用超疏水抗菌敷料,其具有较佳的疏水性以及抗菌性,可作为急性创面或感染创面敷料。
本发明的另一目的在于提供一种医用超疏水抗菌敷料的制备方法,操作简单可控,通过该方法控制敷料可以在创面愈合的不同阶段来达成杀菌,抗粘附的目的。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种医用超疏水抗菌敷料的制备方法,其包括:
将敷料置于含有多巴胺的碱性缓冲液中利用多巴胺的自聚制得由聚多巴胺改性的第一敷料样品。
将第一敷料样品置于含氟改性剂的溶液中反应得经氟修饰的聚多巴胺改性的第二敷料样品。
将第二敷料样品置于银离子溶液中反应使银离子在聚多巴胺上被还原为银纳米粒子。
本发明提出一种医用超疏水抗菌敷料,其由上述医用超疏水抗菌敷料的制备方法制得。
本发明提出一种医用超疏水抗菌敷料,其包括敷料和抗菌疏水单元,抗菌疏水单元由经氟修饰且掺杂有银纳米粒子的聚多巴胺构成,抗菌疏水单元经聚多巴胺附着于敷料的纤维表面。
本发明实施例的医用超疏水抗菌敷料及其制备方法的有益效果是:
本发明操作简单,材料易得,利用率高,通过改变多巴胺和银离子溶液浓度即可调节负载量;本发明制成的银纳米粒子均匀且牢固的覆盖于纱布,因此可以长时间保存使用;可通过将负载银纳米粒子的纱布敷料应用于创面促进愈合;且银离子溶液的浓度在16mg/ml以内均无细胞毒性,更为安全,同时本发明制成的超疏水纱布不粘附血液,因此不存在二次损伤。在聚多巴胺的链上的疏水性氟组分可促进聚合物链疏水片段更深地渗透到膜脂质域中,导致膜分解和细胞死亡,从而防止细菌定植并增强抗菌能力;综上,达到创面感染后,敷料可以达到杀菌止血的作用;愈合后期,敷料不粘附伤口,可轻易撕下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,应当理解,以下附图仅示出了本发明的某些实施例,因此不应被看作是对范围的限定,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明试验例1提供的不同纱布敷料的疏水性比较效果图;
图2为本发明试验例2提供的不同纱布敷料对金黄色葡萄球菌的抗菌效果图;
图3为本发明试验例3提供的不同纱布敷料创面细菌个数比较示意图;
图4为本发明试验例4提供的不同纱布敷料对大肠杆菌的抗菌效果图;
图5为本发明试验例5提供的改变多巴胺,AgNO3浓度和调整含氟改性剂比例的疏水性比较示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的医用超疏水抗菌敷料及其制备方法进行具体说明。
本发明提供一种医用超疏水抗菌敷料的制备方法,其包括:
S1.将敷料与多巴胺或多巴胺盐置于弱碱性缓冲液中利用多巴胺的自聚制得由聚多巴胺改性的第一敷料样品。也即是,通过多巴胺在碱性条件下的氧化聚合反应,在敷料的限位表面均匀的长出一层聚多巴胺膜。该聚多巴胺膜具有较佳的生物相容性。
其中,敷料由纤维经编织或交织而得,例如敷料为纱布制品、棉花制品、布制品或其他可用于医用方面的材质制得的制品,可根据实际的情况进行不同规格的设置。本发明较佳的实施例中,敷料选自医用纱布或医用无纺布,例如敷料为普通医用脱脂纱布,或敷料为双尺度结构纱布敷料。
将敷料与多巴胺或多巴胺盐置于碱性缓冲液中的步骤,可以为先将多巴胺或多巴胺盐溶于碱性缓冲液,然后再将敷料置于该溶液中,为了保证多巴胺的自聚制得由聚多巴胺可有效包裹于敷料的纤维表面,本发明较佳的实施例中,将敷料与多巴胺或多巴胺盐置于碱性缓冲液中的步骤包括:
将敷料置于碱性缓冲液中后,再加入多巴胺或多巴胺盐。其中,多巴胺盐优选为多巴胺盐酸盐。
本发明较佳的实施例中,弱碱性缓冲液为pH值为8-9的Tris缓冲液;例如pH值为8.1、8.3、8.5、8.7或8.9的Tris缓冲液。Tris缓冲液的浓度例如为8-12mM,例如9、10、11或12mM等。
优选地,多巴胺在Tris缓冲液中的添加的浓度为3-4.5mg/ml,例如3mg/ml、3.5mg/ml、3.7mg/ml、3.8mg/ml、3.9mg/ml、4mg/ml、4.1mg/ml、4.2mg/ml、4.4mg/ml或4.5mg/ml等,优选地,将敷料置于含有多巴胺的碱性缓冲液中反应10-15h,例如11h、12h、13h、14h或15h等后,得第一敷料样品。上述条件下,自聚反应佳。
S2.将第一敷料样品置于含氟改性剂的溶液中反应得经氟修饰的聚多巴胺改性的第二敷料样品。通过聚多巴胺经氟接枝修饰,有效提高第二敷料样品的疏水性。
本发明较佳的实施例中,将第一敷料样品置于含氟改性剂的溶液中之前,去除第一敷料样品表面的多余多巴胺,例如采用去离子水冲洗的方式进行去除,防止对其对聚多巴胺后期经氟修饰以及银离子还原产生影响,导致最后的医用超疏水抗菌敷料的抗菌疏水效果不佳。同时,在将第一敷料样品置于银离子溶液之前,也即是去除第一敷料样品表面的多余多巴胺后还包括对第一敷料样品进行润洗,润洗采用的溶剂为含氟改性剂的溶液的溶剂。
本发明较佳的实施例中,含氟改性剂为1H,1H,2H,2H–全氟癸硫醇、全氟三羟甲基丙烷、全氟聚乙二醇、2,3,5,6-四氟-1,4-苯二甲醇、全氟-1-丁醇、全氟-1-辛醇、1,4-丁二硫醇以及1,6-己二硫醇中的至少一种;优选地,含氟改性剂为1H,1H,2H,2H–全氟癸硫醇。
本发明较佳的实施例中,含氟改性剂的溶液为1H,1H,2H,2H–全氟癸硫醇的乙醇溶液,其中,1H,1H,2H,2H–全氟癸硫醇的添加体积为含氟改性剂的溶液体积的0.025%-0.4%,例如1H,1H,2H,2H–全氟癸硫醇的添加体积为含氟改性剂的溶液体积的0.025%、0.025%、0.028%、0.029%、0.030%、0.033%、0.035%、0.037%、0.039%或0.4%等,有效将氟接枝至聚多巴胺,对第一敷料样品进行改性。
S3.将第二敷料样品置于银离子溶液中反应使银离子在聚多巴胺上被还原为银纳米粒子,也即是得到的医用超疏水抗菌敷料的聚多巴胺上掺杂有银纳米粒子,抗菌效果佳且更为安全。
本发明较佳的实施例中,银离子溶液选自硝酸银溶液、醋酸银溶液和乳酸银溶液中的任意一种;优选地,银离子溶液为硝酸银溶液,更易制得,且其含有大量银离子,氧化性较强,更利于被还原。
优选地,本发明较佳的实施例中银离子溶液中银离子的浓度为7-16mg/ml;例如7.2mg/ml、7.5mg/ml、8mg/ml、8.5mg/ml、9mg/ml、9.6mg/ml、10mg/ml、11mg/ml、13mg/ml、或15.5mg/ml等。也即是,通过改变多巴胺和银离子溶液的浓度即可调节负载量,满足不同的需求,扩大应用的范围。
本发明较佳的实施例中,将将第二敷料样品置于银离子溶液中反应3-8h,例如3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、7h或8h等,使银离子在聚多巴胺上被还原为银纳米粒子。
本发明较佳的实施例中,将第二敷料样品置于银离子溶液中反应使银离子在聚多巴胺上被还原为银纳米粒子后,还包括将得到的样品用洗涤多次,之后冻干,例如用去离子水洗涤2、3、5或7次等,然后置于冷冻环境下冷冻12h-36h后,冻干除去水分。其中,本发明较佳的实施例中,冷冻环境低于-20℃,冻干效果更佳。
本发明还提供一种医用超疏水抗菌敷料,其由上述医用超疏水抗菌敷料的制备方法制得,其具有较佳的疏水性以及抗菌性,可作为急性创面或感染创面敷料。
本发明还提供一种医用超疏水抗菌敷料,其包括敷料和抗菌疏水单元,抗菌疏水单元由经氟修饰且掺杂有银纳米粒子的聚多巴胺构成,抗菌疏水单元经聚多巴胺附着于敷料的纤维表面。其具有较佳的疏水性以及抗菌性,可作为急性创面或感染创面敷料。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种医用超疏水抗菌敷料,其包括敷料和抗菌疏水单元,抗菌疏水单元由经氟修饰且掺杂有银纳米粒子的聚多巴胺构成,抗菌疏水单元经聚多巴胺附着于敷料的纤维表面。
医用超疏水抗菌敷料由以下方法制得:
S1.将50mg普通医用脱脂纱布浸泡在30ml浓度为10mM的pH=8.5的Tris缓冲液中,然后加入120mg多巴胺盐酸盐,过夜反应12h,使多巴胺自发聚集在医用脱脂纱布上,得到被聚多巴胺改性的第一敷料样品。
S2.将第一敷料样品用去离子水洗涤3次,去除多余多巴胺,并且用无水乙醇润洗,然后浸泡在体积比为乙醇:1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇=1:500的溶液里面过夜12h,得到经氟修饰的聚多巴胺改性的第二敷料样品。其中1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇乙醇混合物共计10ml,1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇20μL。
S3.将第二敷料样品浸泡在浓度8mg/mlAgNO3溶液中,反应5h,使银离子在聚多巴胺上被还原为银纳米粒子,将反应后得到的样品用去离子水洗涤3遍,之后冻干。
实施例2
一种医用超疏水抗菌敷料,其包括敷料和抗菌疏水单元,抗菌疏水单元由经氟修饰且掺杂有银纳米粒子的聚多巴胺构成,抗菌疏水单元经聚多巴胺附着于敷料的纤维表面。
医用超疏水抗菌敷料由以下方法制得:
S1.将50mg普通医用脱脂纱布浸泡在30ml浓度为10mM的pH=8.5的Tris缓冲液中,然后加入100mg多巴胺盐酸盐,过夜反应12h,使多巴胺自发聚集在医用脱脂纱布上,得到被聚多巴胺改性的第一敷料样品。
S2.将第一敷料样品用去离子水洗涤3次,去除多余多巴胺,并且用无水乙醇润洗,然后浸泡在体积比为乙醇:1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇=1:300的溶液里面过夜12h,得到经氟修饰的聚多巴胺改性的第二敷料样品。其中1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇乙醇混合物共计10ml,1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇30μL。
S3.将第二敷料样品浸泡在浓度6mg/ml的AgNO3溶液中,反应5h,使银离子在聚多巴胺上被还原为银纳米粒子,将反应后得到的样品用去离子水洗涤至少2遍,之后冻干。
实施例3
S1.将50mg普通医用无纺布浸泡在25ml浓度为9mM的pH=8.5的Tris缓冲液中,然后加入100mg多巴胺盐酸盐,过夜反应12h,使多巴胺自发聚集在医用脱脂纱布上,得到被聚多巴胺改性的第一敷料样品。
S2.将第一敷料样品用去离子水洗涤3次,去除多余多巴胺,并且用无水乙醇润洗,然后浸泡在体积比为乙醇:1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇=1:1000的溶液里面过夜12h,得到经氟修饰的聚多巴胺改性的第二敷料样品。其中1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇乙醇混合物共计10ml,1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇10μL。
S3.将第二敷料样品浸泡在浓度8mg/ml的AgNO3溶液中,反应5h,使银离子在聚多巴胺上被还原为银纳米粒子,将反应后得到的样品用去离子水洗涤至少2遍,之后冻干。
实施例4
S1.将50mg普通医用脱脂纱布浸泡在30ml浓度为10mM的pH=8.5的Tris缓冲液中,然后加入110mg多巴胺盐酸盐,过夜反应13h,使多巴胺自发聚集在医用脱脂纱布上,得到被聚多巴胺改性的第一敷料样品。
S2.将第一敷料样品用去离子水洗涤3次,去除多余多巴胺,并且用无水乙醇润洗,然后浸泡在体积比为乙醇:1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇=1:800的溶液里面过夜12h,得到经氟修饰的聚多巴胺改性的第二敷料样品。其中1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇乙醇混合物共计10ml,1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇20μL。
S3.将第二敷料样品浸泡在浓度6.5mg/ml的AgNO3溶液中,反应5h,使银离子在聚多巴胺上被还原为银纳米粒子,将反应后得到的样品用去离子水洗涤至少2遍,之后冻干。
实施例5
该医用超疏水抗菌敷料与实施例1的区别仅在于:
在步骤S2.将第一敷料样品用去离子水洗涤3次,去除多余多巴胺,并且用无水乙醇润洗,然后浸泡在体积比为乙醇:1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇=1:250的溶液里面过夜12h,得到经氟修饰的聚多巴胺改性的第二敷料样品。其中1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇乙醇混合物共计10ml,1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇40μL。
实施例6
该医用超疏水抗菌敷料与实施例5的区别仅在于:
步骤S3.将第二敷料样品浸泡在浓度12mg/ml的AgNO3溶液中,反应5h,使银离子在聚多巴胺上被还原为银纳米粒子,将反应后得到的样品用去离子水洗涤至少2遍,之后冻干。
实施例7
该医用超疏水抗菌敷料与实施例1的区别仅在于:
在步骤S2.将第一敷料样品用去离子水洗涤4次,去除多余多巴胺,并且用无水乙醇润洗,然后浸泡在体积比为乙醇: 全氟-1-辛醇=1:300的溶液里面过夜12h,得到经氟修饰的聚多巴胺改性的第二敷料样品。其中全氟-1-辛醇乙醇混合物共计20ml,全氟-1-辛醇40μL。
实施例8
该医用超疏水抗菌敷料与实施例7的区别仅在于:
步骤S2中.将第一敷料样品用去离子水洗涤3次,去除多余多巴胺,并且用无水乙醇润洗,然后浸泡在体积比为乙醇:1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇=1:1000的溶液里面过夜12h,得到经氟修饰的聚多巴胺改性的第二敷料样品。其中1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇乙醇混合物共计10ml,1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇10μL。
实施例9
该医用超疏水抗菌敷料与实施例8的区别仅在于:
步骤S3.将第二敷料样品浸泡在浓度8mg/ml的AgNO3溶液中,反应5h,使银离子在聚多巴胺上被还原为银纳米粒子,将反应后得到的样品用去离子水洗涤至少2遍,之后冻干。
实施例10
该医用超疏水抗菌敷料与实施例1的区别仅在于:
步骤S1.将50mg普通医用脱脂纱布浸泡在30ml浓度为10mM的PH=8.5的Tris缓冲液中,然后加入60mg多巴胺盐酸盐,过夜反应11h,使多巴胺自发聚集在医用脱脂纱布上,得到被聚多巴胺改性的第一敷料样品。
实施例11
该医用超疏水抗菌敷料与实施例10的区别仅在于:
S3.将第二敷料样品浸泡在浓度6mg/ml的AgNO3溶液中,反应5h,使银离子在聚多巴胺上被还原为银纳米粒子,将反应后得到的样品用去离子水洗涤至少2遍,之后冻干。
对照例1
本对照例提供一种抗菌纱布敷料,其由以下方法制得:
S1.将50mg普通医用脱脂纱布浸在30ml浓度为10mM的PH=8.5的Tris缓冲液中,加入120mg多巴胺,过夜反应12h,得到被聚多巴胺改性的第一敷料样品。
S2.将第一敷料样品用去离子水洗涤3次,去除多余多巴胺,并且用无水乙醇润洗。然后加入浓度8mg/ml的AgNO3溶液中反应5h后,得到第一样品。
S3.将第一样品浸在体积比乙醇:1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇=1:500的溶液里面过夜12h,其中1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇乙醇混合物共计10ml,1H,1H,2H,2H-全氟癸硫醇20μl。将反应后得到的第二样品用去离子水洗涤3遍,之后冻干。
对照例2
本对照例提供一种抗菌纱布敷料,其由以下方法制得:
S1.将50mg普通医用脱脂纱布浸在30ml浓度为10mM的PH=8.5的Tris缓冲液中,加入120mg多巴胺,过夜反应12h,得到被聚多巴胺改性的第一敷料样品。
S2.将第一敷料样品用去离子水洗涤3次,去除多余多巴胺,并且用无水乙醇润洗。然后加入浓度为8mg/mlAgNO3溶液中反应5h,将得到的样品用去离子水洗涤3遍,之后置于冷冻环境下冻干除去水分。
试验例1
将单纯凡士林,临床商业用德湿银、实施例1、对照例1和对照例2提供的纱布敷料,用水接触角测量仪测定水接触角,做疏水性实验比较,如图1所示,其中A为凡士林纱布敷料,B为德湿银纱布敷料,C为实施例1提供的医用超疏水抗菌敷料,D为对照例1提供的抗菌纱布敷料,E为对照组2提供的抗菌纱布敷料。
根据图1,本发明提供的医用超疏水抗菌敷料的水接触角为135.3±1,大于其余各组,也即是其疏水性明显高于其他组。其中,对照例2无疏水性。
试验例2
用肉汤培养的金黄色葡萄球菌用稀释成CFU为107个的菌,取100μL的菌到96孔板,加入剪成大小均一的不同纱布,37℃恒温箱培养4h,菌液稀释40倍后,取100μL于琼脂板,37℃培养12h。比较凡士林纱布、临床商业用德湿银纱布、本发明实施例1提供的医用超疏水抗菌敷料、对照例1提供的纱布敷料和对照例2提供的纱布敷料对于金黄色葡萄球菌的抗菌效果,结果如图2所示。
根据图2,可以看出,本发明提供的医用超疏水抗菌敷料具有较佳的抗金黄色葡萄球菌的效果。其中,试验例1由于先加硝酸银,再加含氟改性剂,虽然制得的纱布敷料具有疏水性,但抗金黄色葡萄球菌的效果不佳,可能是因为接枝的全氟形成一层膜,保护住了银离子,使银离子不能释放。
试验例3
对小鼠创面给药后至第14天的创面愈合情况进行描述,结果如表1所示。
表1各纱布敷料对创面的作用
Figure BDA0001836734030000141
在小鼠给药第4,7,10天时,分别用无菌棉签擦取每组小鼠创面上的分泌液,用生理盐水稀释后将其于涂布于琼脂板上,结果如图3所示,结合图3以及表1,可知第1组和第3组的创面在第4天菌量即明显减少,而第2组的创面中的菌量一直保持最高。
由以上创面愈合试验可知,本发明制得的医用超疏水抗菌敷料,其抗菌性明显大于凡士林,疏水性明显大于德湿银。
试验例4
采用相同的方法:用肉汤培养的大肠杆菌用稀释成CFU为107个的菌,取100μL的菌到96孔板,加入剪成大小均一的不同纱布,37℃恒温箱培养4h,菌液稀释40倍后,取100μL于琼脂板,37℃培养12h。比较对照例1,实施例1,对照例2,临床商业用德湿银纱布,凡士林纱布对于大肠杆菌的抗菌效果,结果如图4所示。
试验例5
将50mg普通医用脱脂纱布浸在30ml浓度为10mM的PH=8.5Tris缓冲液中,加入不同浓度多巴胺30mg,60mg;过夜反应12h。12h后,将制成的多巴胺纱布用去离子水洗涤3次,去除多余多巴胺,并且用无水乙醇润洗。将得到的样品加入不同浓度AgNO3溶液中,反应5h,其中AgNO3浓度0.5mg/ml,1mg/ml;调整不同乙醇与含氟改性剂比例250:1,500:1,1000:1,将上述得到的样品用去离子水洗涤3遍,之后置于冷冻环境下冷冻12h~36h后,冻干除去水分。比较不同浓度多巴胺,不同浓度AgNO3的疏水纱布,调整不同乙醇与含氟改性剂比例的接触角,结果如图5所示。其中,图5中,250、500以及1000的柱形分别指乙醇与含氟改性剂比例250、500以及1000。
根据图5可得,在乙醇与含氟改性剂比例250:1,500:1,1000:1的条件下,多巴胺与银离子的浓度比值1:0.5、1:1、1:2、2:2.05、2:1以及2:2的条件下,制得的医用超疏水抗菌敷料均具有疏水性。
综上,本发明实施例的提供的医用超疏水抗菌敷料的制备方法,操作简单可控,通过该方法控制敷料可以在创面愈合的不同阶段来达成杀菌,抗粘附的目的。本发明提供的医用超疏水抗菌敷料,其具有较佳的疏水性以及抗菌性,可作为急性创面或感染创面敷料。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

Claims (13)

1.一种医用超疏水抗菌敷料的制备方法,其特征在于,其包括:
将敷料与多巴胺或多巴胺盐置于弱碱性缓冲液中利用所述多巴胺的自聚制得由聚多巴胺改性的第一敷料样品;
将所述第一敷料样品置于含氟改性剂的溶液中反应得经氟修饰的聚多巴胺改性的第二敷料样品;
将所述第二敷料样品置于银离子溶液中反应使所述银离子在所述聚多巴胺上被还原为银纳米粒子;
其中,所述含氟改性剂为1H,1H,2H,2H–全氟癸硫醇、全氟三羟甲基丙烷、全氟聚乙二醇、2,3,5,6-四氟-1,4-苯二甲醇、全氟-1-丁醇、全氟-1-辛醇、1,4-丁二硫醇以及1,6-己二硫醇中的至少一种;
所述银离子溶液中所述银离子的浓度为7-16mg/ml。
2.根据权利要求1所述的医用超疏水抗菌敷料的制备方法,其特征在于,所述含氟改性剂为1H,1H,2H,2H–全氟癸硫醇。
3.根据权利要求1所述的医用超疏水抗菌敷料的制备方法,其特征在于,所述含氟改性剂的溶液为1H,1H,2H,2H–全氟癸硫醇的乙醇溶液,其中,所述1H,1H,2H,2H–全氟癸硫醇的添加体积为所述含氟改性剂的溶液体积的0.025%-0.4%。
4.根据权利要求1所述的医用超疏水抗菌敷料的制备方法,其特征在于,将所述敷料与多巴胺或多巴胺盐置于碱性缓冲液中的步骤包括:
将所述敷料置于碱性缓冲液中后,再加入多巴胺或多巴胺盐。
5.根据权利要求4所述的医用超疏水抗菌敷料的制备方法,其特征在于,所述多巴胺盐为多巴胺盐酸盐。
6.根据权利要求1所述的医用超疏水抗菌敷料的制备方法,其特征在于,所述碱性缓冲液为pH值为8-9的Tris缓冲液。
7.根据权利要求6所述的医用超疏水抗菌敷料的制备方法,其特征在于,所述多巴胺在所述Tris缓冲液中的添加的浓度为3-4.5mg/ml。
8.根据权利要求1所述的医用超疏水抗菌敷料的制备方法,其特征在于,将所述敷料置于含有多巴胺的碱性缓冲液中反应10-15h后,得所述第一敷料样品。
9.根据权利要求1所述的医用超疏水抗菌敷料的制备方法,其特征在于,银离子溶液选自硝酸银溶液、醋酸银溶液和乳酸银溶液中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的医用超疏水抗菌敷料的制备方法,其特征在于,所述银离子溶液为硝酸银溶液。
11.根据权利要求1所述的医用超疏水抗菌敷料的制备方法,其特征在于,在将第一敷料样品置于银离子溶液之前,还包括对第一敷料样品进行润洗,所述润洗采用的溶剂为所述含氟改性剂的溶液的溶剂。
12.根据权利要求1所述的医用超疏水抗菌敷料的制备方法,其特征在于,所述敷料选自医用纱布或医用无纺布。
13.一种医用超疏水抗菌敷料,其特征在于,由权利要求1-12任意一项所述的医用超疏水抗菌敷料的制备方法制得。
CN201811229292.0A 2018-10-22 2018-10-22 一种医用超疏水抗菌敷料及其制备方法 Active CN109432484B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811229292.0A CN109432484B (zh) 2018-10-22 2018-10-22 一种医用超疏水抗菌敷料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811229292.0A CN109432484B (zh) 2018-10-22 2018-10-22 一种医用超疏水抗菌敷料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109432484A CN109432484A (zh) 2019-03-08
CN109432484B true CN109432484B (zh) 2022-03-18

Family

ID=65548134

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811229292.0A Active CN109432484B (zh) 2018-10-22 2018-10-22 一种医用超疏水抗菌敷料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109432484B (zh)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110123523A (zh) * 2019-04-16 2019-08-16 温州大学 一种近红外应激型离子释放抗菌敷料、促进释放的方法及敷料组合
CN111420566B (zh) * 2020-03-03 2022-04-01 浙江工业大学 含氟化有机纳米粒子聚酰胺耐溶剂纳滤膜的制备方法
CN111218019A (zh) * 2020-03-23 2020-06-02 湖南工业大学 一种贻贝仿生聚乳酸多层复合抗菌薄膜、制备方法及用途
CN112569398B (zh) * 2020-12-18 2022-05-31 南京鼓楼医院 一种各向异性创面敷料及其制备方法
CN114344544B (zh) * 2022-01-05 2022-12-02 四川大学 光激活抗菌敷料及其制备方法
CN115160647A (zh) * 2022-05-19 2022-10-11 河北麦森钛白粉有限公司 一种抗菌超疏水颗粒的制备方法
CN115814141A (zh) * 2022-12-12 2023-03-21 广东省人民医院 一种具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料及其制备方法
CN115928441B (zh) * 2022-12-12 2024-03-26 广东省人民医院 一种具有超疏水和抗菌功能的棉织物及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104562709A (zh) * 2015-01-27 2015-04-29 南昌航空大学 一种耐用超疏水织物的制备方法
CN104888631A (zh) * 2015-06-18 2015-09-09 天津大学 一种聚多巴胺/银改性聚合物分离膜及制备方法
CN104984456A (zh) * 2015-05-25 2015-10-21 中国科学院长春应用化学研究所 一种抗菌型聚氨酯类医疗器械、其制备方法及抗菌型留置针外周导管
CN105521518A (zh) * 2014-09-28 2016-04-27 中国科学院理化技术研究所 一种快速制备抗感染功能敷料的方法
CN107446401A (zh) * 2017-04-01 2017-12-08 华南理工大学 以多巴胺为锚分子的高疏水性抗细菌粘附表面及其制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105521518A (zh) * 2014-09-28 2016-04-27 中国科学院理化技术研究所 一种快速制备抗感染功能敷料的方法
CN104562709A (zh) * 2015-01-27 2015-04-29 南昌航空大学 一种耐用超疏水织物的制备方法
CN104984456A (zh) * 2015-05-25 2015-10-21 中国科学院长春应用化学研究所 一种抗菌型聚氨酯类医疗器械、其制备方法及抗菌型留置针外周导管
CN104888631A (zh) * 2015-06-18 2015-09-09 天津大学 一种聚多巴胺/银改性聚合物分离膜及制备方法
CN107446401A (zh) * 2017-04-01 2017-12-08 华南理工大学 以多巴胺为锚分子的高疏水性抗细菌粘附表面及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109432484A (zh) 2019-03-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109432484B (zh) 一种医用超疏水抗菌敷料及其制备方法
US10973691B2 (en) Composition for a wound dressing
RU2748124C2 (ru) Композиция для раневых повязок
KR101555523B1 (ko) 산화질소 방출성 상처치료 필름 및 이의 제조방법
JP6974176B2 (ja) 創傷被覆材用の組成物
Loke et al. Wound dressing with sustained anti‐microbial capability
JP6290426B2 (ja) 膨潤性ポリマー繊維を生成する方法および同方法により生成される膨潤性ポリマー繊維
US20200197559A1 (en) Biomaterial and methods of making and using said biomaterial
US20050287193A1 (en) Wound dressing made of chitin and alginate and method for forming the same
EA010316B1 (ru) Перевязочный материал на основе целлюлозы микробного происхождения, его применение и содержащий его набор
CN110876815A (zh) 一种负载富血小板血浆和抗菌肽的水凝胶及其制备方法和应用
CN112851951B (zh) 一种接枝ε-聚赖氨酸的双醛基壳聚糖及其制备方法和应用
KR20070118730A (ko) 보습성이 우수한 창상피복재 및 그의 제조방법
CN113975447A (zh) 一种抗菌海藻酸盐敷料及其制备方法和用途
CN106344954A (zh) 一种生物抗菌细菌纤维素敷料及其制备方法
WO2013028214A1 (en) Antimicrobial hydrogel wound dressing
Chen et al. Preparation and Characterization of Polyvinyl Alcohol‐Chitosan/Cerium Hydrogel with Significant Antibacterial Activity
CN114288464A (zh) 一种抗菌促愈合水凝胶敷料及其制备方法和应用
US10881760B1 (en) Antioxidant, antibacterial, injectable lignin-gelatin composite cryogels for wound healing and tissue engineering
CN111184906B (zh) 一种基于pva的液体敷料及其制备方法
CN115850733A (zh) 一种可注射用纳米粘土水凝胶及其制备方法和应用
US20120282320A1 (en) Hemostatic dressing
Thomas Vapour-permeable film dressings
Zhang et al. Novel nano-ZnO/alginate films with potential antibacterial properties
CN114452433B (zh) 医用敷料、制备方法、应用及创口敷料贴

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant