CN115814141A - 一种具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料及其制备方法，属于医用敷料技术领域。本申请医用敷料的制备方法包括：将敷料基体浸入到溶解有Zn2+化合物的第一溶液中进行浸泡处理后，浸入到分散有2‑甲基咪唑的第二溶液中进行反应，并在反应完成后进行超声处理，获得原位负载ZIF‑8的抗菌敷料；最后将无氟疏水剂的水分散液喷涂到原位负载ZIF‑8的抗菌敷料表面，喷涂完成后干燥处理，获得具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料。本申请制备方法不仅能够使得敷料具有持久、稳定的超疏水性能，从而能够有效防止敷料与创面粘连，而且能够使得敷料具有优异的抗菌性能和良好的生物相容性，同时不易产生耐药性。
Description
技术领域
本申请属于医用敷料技术领域，尤其涉及一种具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料及其制备方法。
背景技术
皮肤损伤产生的创面暴露于空气中容易发生微生物感染，需要使用医用敷料覆盖创面以防感染并促进创面愈合。纱布作为应用最广泛的医用敷料，不仅具有性价比高、使用方便的优点，而且可以作为物理屏障保护创面。但是，纱布吸收创面分泌物可为细菌生长提供营养环境，从而容易加重创面感染；同时，创面渗出物渗入纱布而使其紧紧粘于创面，从而在换药时造成创面的“二次伤害”，损伤新形成的皮肤，并且伤口感染和日常换药造成的继发性损伤使得伤口的愈合过程显著延长。
将纱布进行超疏水和抗菌改性是解决纱布抗菌性能差和容易造成组织黏连问题的有效策略。目前，公告号为CN1261087C的专利公开了一种物理抗菌防粘医用敷料，该物理抗菌防粘医用敷料是由五层功能层缝合而成，其中，第一层为抗菌防粘层，该层是将带正电荷的生物抗菌制剂浸渍在纱布表面形成正电场破坏带负电荷的细菌细胞壁；最外层为疏水层，该层为透气而不透水的疏水无纺布，但抗菌层和防黏层相分离，需经过二次复合，制备过程较为繁琐。公开号为CN1695743的专利申请公开了一种医用纳米抗菌敷料的制备方法，该医用纳米抗菌敷料是由抗菌层、亲水层、疏水层和外层支撑层组合成，其中，抗菌层是由含Ag+的SiO2纳米粒子或表面包覆银纳米薄层的ZnO纳米粒子抗菌材料复合于纱布层表面而成；疏水层是在透气、透水的高分子薄膜上复合一层纳米TiO2或SiO2纳米粉，但制备过程复杂，并且纳米银抗菌剂具有细胞毒性，使得创面愈合缓慢；同时，含纳米银的敷料具有潜在的重金属生物体迁移和累积毒性风险。公告号为CN109432484B的专利公开了一种医用超疏水抗菌敷料及其制备方法，其制备方法包括：将敷料在碱性缓冲液中利用多巴胺进行自聚制得聚多巴胺改性层后，并在其表面涂覆氟改性剂进行疏水改性，以及将其浸泡在Ag+溶液中反应使Ag+在聚多巴胺上被还原为纳米银实现抗菌，但该超疏水抗菌敷料中应用纳米银抗菌剂和含氟疏水剂，不仅具有价格成本高、环保性差以及手感硬的缺点，而且对棉等天然纤维的防水效果较差。
发明内容
本申请的目的在于提供一种具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料及其制备方法，用以解决现有抗菌超疏水敷料制备过程复杂、成本高、环保性能和防水性能差，以及具有细胞毒性的技术问题。
为了实现上述目的，本申请实施例的技术方案是：
本申请实施例的第一方面提供了一种具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将敷料基体置入溶解有Zn2+化合物的第一溶液中进行浸泡处理，获得表面沾附有Zn2+的敷料基体；
将所述表面沾附有Zn2+的敷料基体置入分散有2-甲基咪唑的第二溶液中进行反应，并在反应完成后进行超声处理，获得原位负载ZIF-8的抗菌敷料；
将无氟疏水剂的水分散液喷涂到所述原位负载ZIF-8的抗菌敷料表面，并在喷涂完成后进行干燥处理，获得具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料。
在本申请实施例第一方面优选的实现方式中，所述Zn2+化合物为Zn(NO3)2、Zn(CH3COO)2或ZnCl2中的任一种。
在本申请实施例第一方面优选的实现方式中，所述第一溶液中的Zn2+的浓度为0.007～0.07mol/L。
在本申请实施例第一方面优选的实现方式中，在所述第二溶液中的2-甲基咪唑的浓度为0.021～0.21mol/L。
在本申请实施例第一方面优选的实现方式中，所述第一溶液和所述第二溶液中的溶剂各自独立地为甲醇或去离子水。
在本申请实施例第一方面优选的实现方式中，所述进行超声处理之前还包括：使用甲醇洗涤反应后的敷料基体。
在本申请实施例第一方面优选的实现方式中，所述烘干的温度为50℃，时间为30min。
在本申请实施例第一方面优选的实现方式中，所述无氟疏水剂为含有石蜡和丙烯酸共聚物的水分散液。
本申请实施例的第二方面提供了本申请制备方法制备得到的具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料。基于本申请制备方法能够在敷料基体表面原位负载ZIF-8抗菌剂和无氟疏水剂，一方面使得医用敷料在具有良好生物相容性和较好杀菌效果的同时不存在耐药性；另一方面可以有效防止医用敷料与创面粘连；第三方无氟疏水剂将ZIF-8包裹在纱布纤维表面能够使得ZIF-8抗菌剂持久负载于医用敷料表面，从而有效提高了抗菌性能的持久性。
结合第二方面，所述具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料的水接触角≥128°。
与现有技术相比，本申请实施例的优点或有益效果至少包括：
本申请实施例第一方面提供的具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料的制备方法，将敷料基体进行简单浸泡和超声处理使得敷料基体表面原位负载ZIF-8纳米粒子后，再将无氟疏水剂进行简单喷涂便可使得ZIF-8纳米粒子被包覆于敷料基体表面，一方面能够使得无氟疏水剂与ZIF-8纳米粒子物理相结合形成ZIF-8纳米粒子-无氟疏水剂层，并使得ZIF-8纳米粒子-无氟疏水剂层均匀和牢固地负载于敷料基体表面，使得医用敷料的超疏水性能持久、稳定，从而可以有效防止医用敷料与创面粘连；另一方面将ZIF-8纳米粒子作为抗菌剂，能够使得医用敷料具有优异的抗菌性能和良好的生物相容性，并且不易产生耐药性；第三方面将无氟疏水剂喷涂于原位负载ZIF-8纳米粒子的敷料表面，不仅有效防止纱布与创面粘连，而且能够使得抗菌和超疏水敷料的成本较低且环保性能较高。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的传统纱布和原位负载ZIF-8的抗菌纱布的生物相容性表征图；
图2为本申请实施例提供的传统纱布和原位负载ZIF-8的抗菌纱布的生物相容性柱状图；
图3为本申请实施例提供的传统纱布和原位负载ZIF-8的抗菌纱布对大肠杆菌的抗菌表征图；
图4为本申请实施例提供的传统纱布和原位负载ZIF-8的抗菌纱布对金黄色葡萄球菌的抗菌表征图；
图5为本申请实施例提供的具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布的水接触角测试图；
图6为本申请实施例提供的具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布对大肠杆菌的抗菌表征图；
图7为本申请实施例提供的具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布对金黄色葡萄球菌的抗菌表征图；
图8为本申请实施例提供的具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布的生物相容性表征图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本实施例以下描述中，术语“和/或”用于描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，单独存在B和同时存在A和B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
在本实施例以下描述中，术语“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a，b或c中的至少一项(个)”，或，“a，b和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a，b，c，a-b(即a和b)，a-c，b-c，或a-b-c，其中a，b，c分别可以是单个，也可以是多个。
本领域技术人员应当理解，在本申请实施例以下描述中，序号的先后并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
第一方面，本申请实施例提供了一种具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S101：将敷料基体置入溶解有Zn2+化合物的第一溶液中进行浸泡处理，获得表面沾附有Zn2+的敷料基体，其中，敷料为医学常规敷料，例如医用纱布；
S102：将所述表面沾附有Zn2+的敷料基体置入分散有2-甲基咪唑的第二溶液中进行反应，并在反应完成后进行超声处理，获得原位负载ZIF-8的抗菌敷料；
S103：将无氟疏水剂的水分散液喷涂到所述原位负载ZIF-8的抗菌敷料表面，并在喷涂完成后进行干燥处理，获得具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料。
其中，本申请实施例的制备方法首先进行简单浸泡和超声处理，使得敷料基体表面原位负载ZIF-8纳米粒子，之后进行简单喷涂使得无氟疏水剂与ZIF-8纳米粒子物理相结合形成ZIF-8纳米粒子-无氟疏水剂复合层，并使得ZIF-8纳米粒子-无氟疏水剂复合层均匀和牢固地负载于敷料基体表面，使得医用敷料的超疏水和抗菌性能持久、稳定，从而可有效防止医用敷料与创面粘连；并且将ZIF-8纳米粒子作为抗菌剂，能够使得医用敷料具有优异的抗菌性能和良好的生物相容性，并且不易产生耐药性；以及将无氟疏水剂喷涂于原位负载ZIF-8纳米粒子的敷料表面，不仅有效防止医用敷料与创面粘连，而且能够使得抗菌和超疏水敷料的成本较低且环保性能较高。另外，本申请实施例制备方法的工艺条件可控，一方面使得制备的医用敷料具有良好生物相容性和较好杀菌效果，并且不存在耐药性，提高了抗菌性能的持久性；另一方面可以有效防止敷料与创面粘连。
在本申请实施例中，所述Zn2+化合物优选为Zn(NO3)2，Zn(CH3COO)2或ZnCl2中的任一种，该些Zn2+化合物价廉易得，并且溶解性良好。但本领域技术人员应当理解，本申请实施例对于Zn2+化合物的具体来源不作特别的限制，以溶解于第一溶液中能够获得游离Zn2+的Zn2+化合物为准。
在本申请实施例中，所述第一溶液中的Zn2+的浓度为0.007～0.07mol/L，该浓度能够保证改性的医用敷料具有良好的抗菌性能。
在本申请实施例中，所述第二溶液中的2-甲基咪唑的浓度优选为0.021～0.21mol/L，能够保证该溶液与Zn2+的配位浓度相匹配。
在本申请实施例中，所述第一溶液和所述第二溶液中的溶剂各自独立地优选为甲醇或去离子水，不仅保证良好的溶解性，而且有助于制备尺寸分布窄、热性能好、比表面积大、孔隙率高的ZIF-8。其中，需要说明的是，所述第一溶液和所述第二溶液中溶剂可以相同或不同。
在本申请实施例中，所述进行超声处理之前还包括：使用甲醇洗涤反应后的敷料基体，有利于使得敷料基体表面吸附不牢固的反应物和生成物去除，从而能够在超声处理时完全去除物理粘附的ZIF-8。
在本申请实施例中，所述烘干的温度优选为50℃，时间优选为30min，能够使得敷料快速烘干且不造成泛黄问题。
在本申请实施例中，所述无氟疏水剂优选为含有石蜡和丙烯酸共聚物的水分散液。其中，所述无氟疏水剂可以是市售型号为
RSY的商用疏水剂(HUNTSMAN)，并且所述无氟疏水剂分散于水中配制成质量浓度为3～30％的无氟疏水剂水溶液。
第二方面，本申请实施例提供了上述制备方法制备的具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料。基于本申请制备方法能够在敷料基体表面原位负载ZIF-8抗菌剂和无氟疏水剂，一方面使得敷料在具有良好生物相容性和较好杀菌效果的同时不存在耐药性；另一方面可以有效防止敷料与创面粘连；第三方面能够使得ZIF-8抗菌剂持久负载于敷料表面，进一步提高了抗菌性能的持久性。
下面将结合具体实施例对本申请的技术方案作进一步地阐述。
实施例1
一种具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布HS1的制备方法，具体包括以下步骤S101至S103。
S101：将传统纱布S(3cm×2.5cm)浸没于10mL的Zn(NO3)2(0.01326g，0.07mmol)甲醇溶液中进行浸泡24h，取出后以甲醇洗净，获得表面沾附有Zn2+的纱布基体；
S102：将步骤S101获得的表面沾附有Zn2+的纱布基体浸于10mL的2-甲基咪唑(0.01724g，0.21mmol)甲醇溶液中进行浸泡24h，取出后以甲醇洗净，再进行超声处理以去除物理粘附的ZIF-8，获得原位负载ZIF-8的抗菌纱布S1；
S103：将市售的型号为
RSY的商用疏水剂(HUNTSMAN)加入到去离子水中并搅拌均匀，配制成质量浓度为10％的疏水剂溶液，然后装入喷壶并对步骤S102获得的原位负载ZIF-8的抗菌纱布S1进行喷涂处理，喷涂完成后置于温度为50℃的烘箱中进行烘干处理，时间为30min，得到具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布HS1。
实施例2
一种具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布HS2的制备方法，具体包括以下步骤S101至S103。
S101：将传统纱布S(3cm×2.5cm)浸没于10mL的Zn(NO3)2(0.02652g，0.14mmol)甲醇溶液中进行浸泡24h，取出后以甲醇洗净，获得表面沾附有Zn2+的纱布基体；
S102：将步骤S101获得的表面沾附有Zn2+的纱布基体浸于10mL的2-甲基咪唑(0.03448g，0.42mmol)甲醇溶液中进行浸泡24h，取出后以甲醇洗净，再进行超声处理以去除物理粘附的ZIF-8，获得原位负载ZIF-8的抗菌纱布S2；
S103：将市售的型号为
RSY的商用疏水剂(HUNTSMAN)加入到去离子水中并搅拌均匀，配制成质量浓度为10％的疏水剂溶液，然后装入喷壶并对步骤S102获得的原位负载ZIF-8的抗菌纱布S2进行喷涂，喷涂完成后置于温度为50℃的烘箱中进行烘干处理，时间为30min，得到具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布HS2。
实施例3
一种具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布HS3的制备方法，具体包括以下步骤S101至S103。
S101：将传统纱布S(3cm×2.5cm)浸没于10mL的Zn(NO3)2(0.03978g，0.21mmol)甲醇溶液中进行浸泡24h，取出后以甲醇洗净，获得表面沾附有Zn2+的纱布基体；
S102：将步骤S101获得的表面沾附有Zn2+的纱布基体浸于10mL的2-甲基咪唑(0.05172g，0.63mmol)甲醇溶液中进行浸泡24h，取出后以甲醇洗净，再进行超声处理，去除物理粘附的ZIF-8，获得原位负载ZIF-8的抗菌纱布S3；
S103：将市售的型号为
RSY的商用疏水剂(HUNTSMAN)加入到去离子水中并搅拌均匀，配制成质量浓度为10％的疏水剂溶液，然后装入喷壶并对步骤S102获得的原位负载ZIF-8的抗菌纱布S3进行喷涂，喷涂完成后置于温度为50℃的烘箱中进行烘干处理，时间为30min，得到具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布HS3。
实施例4
一种具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布HS4的制备方法，具体包括以下步骤S101至S103。
S101：将传统纱布S(3cm×2.5cm)浸没于10mL的Zn(NO3)2(0.05304g，0.28mmol)甲醇溶液中进行浸泡24h，取出后以甲醇洗净，获得表面沾附有Zn2+的纱布基体；
S102：将步骤S101获得的表面沾附有Zn2+的纱布基体浸于10mL的2-甲基咪唑(0.06896g，0.84mmol)甲醇溶液中进行浸泡24h，取出后以甲醇洗净，再进行超声处理，去除物理粘附的ZIF-8，获得原位负载ZIF-8的抗菌纱布S4；
S103：将市售的型号为
RSY的商用疏水剂(HUNTSMAN)加入到去离子水中并搅拌均匀，配制成质量浓度为10％的疏水剂溶液，然后装入喷壶并对步骤S102获得的原位负载ZIF-8的抗菌纱布S4进行喷涂处理，喷涂完成后置于温度为50℃的烘箱中进行烘干处理，时间为30min，得到具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布HS4。
实施例5
一种具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布HS5的制备方法，具体包括以下步骤S101至S103。
S101：将传统纱布S(3cm×2.5cm)浸于10mL的Zn(NO3)2(0.0663g，0.35mmol)甲醇溶液中进行浸泡24h，取出后以甲醇洗净，获得表面沾附有Zn2+的纱布基体；
S102：将步骤S101获得的表面沾附有Zn2+的纱布基体浸没于10mL的2-甲基咪唑(0.0862g，1.05mmol)甲醇溶液中进行浸泡24h，取出后以甲醇洗净，再进行超声处理，去除物理粘附的ZIF-8，获得原位负载ZIF-8的抗菌纱布S5；
S103：将市售的型号为
RSY的商用疏水剂(HUNTSMAN)加入到去离子水中并搅拌均匀，配制成质量浓度为10％的疏水剂溶液，然后装入喷壶并对步骤S102获得的原位负载ZIF-8的抗菌纱布S5进行喷涂处理，喷涂完成后置于温度为50℃的烘箱中进行烘干处理，时间为30min，得到具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布HS5。
实施例6
一种具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布HS6的制备方法，具体包括以下步骤S101至S103。
S101：将传统纱布S(3cm×2.5cm)浸于10mL的Zn(NO3)2(0.01326g，0.07mmol)甲醇溶液中进行浸泡24h，取出后以甲醇洗净，获得表面沾附有Zn2+的纱布基体；
S102：将步骤S101获得的表面沾附有Zn2+的纱布基体浸于10mL的2-甲基咪唑(0.01724g，0.21mmol)甲醇溶液中进行浸泡24h，取出后以甲醇洗净，再进行超声处理，去除物理粘附的ZIF-8，获得原位负载ZIF-8的抗菌纱布S1；
S103：将市售的型号为
RSY的商用疏水剂(HUNTSMAN)加入到去离子水中并搅拌均匀，配制成质量浓度为10％的疏水剂溶液，然后装入喷壶并对步骤S102获得的原位负载ZIF-8的抗菌纱布S1进行喷涂处理，喷涂完成后置于温度为50℃的烘箱中进行烘干处理，时间为30min，得到具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布HS6。
实施例7
一种具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布HS7的制备方法，具体包括以下步骤S101至S103。
S101：将纱布S(3cm×2.5cm)浸于10mL的Zn(NO3)2(0.01326g，0.07mmol)甲醇溶液中进行浸泡24h，取出后以甲醇洗净，获得表面沾附有Zn2+的纱布基体；
S102：将步骤S101获得的表面沾附有Zn2+的纱布基体浸于10mL的2-甲基咪唑(0.01724g，0.21mmol)甲醇溶液中进行浸泡24h，取出后以甲醇洗净，再进行超声处理，去除物理粘附的ZIF-8，获得原位负载ZIF-8的抗菌纱布S1；
S103：将市售的型号为
RSY的商用疏水剂(HUNTSMAN)加入到去离子水中并搅拌均匀，配制成质量浓度为20％的疏水剂溶液，然后装入喷壶并对步骤S102获得的原位负载ZIF-8的抗菌纱布S1进行喷涂处理，喷涂完成后置于温度为50℃的烘箱中进行烘干处理，时间为30min，得到具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布HS7。
实施例8
一种具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布HS8的制备方法，具体包括以下步骤S101至S103。
S101：将纱布S(3cm×2.5cm)浸于10mL的Zn(NO3)2(0.01326g，0.07mmol)甲醇溶液中进行浸泡24h，取出后以甲醇洗净，获得表面沾附有Zn2+的纱布基体；
S102：将步骤S101获得的表面沾附有Zn2+的纱布基体浸于10mL的2-甲基咪唑(0.01724g，0.21mmol)甲醇溶液中进行浸泡24h，取出后以甲醇洗净，再进行超声处理，去除物理粘附的ZIF-8，获得原位负载ZIF-8的抗菌纱布S1；
S103：将市售的型号为
RSY的商用疏水剂(HUNTSMAN)加入到去离子水中并搅拌均匀，配制成质量浓度为30％的疏水剂溶液，然后装入喷壶并对步骤S102获得的原位负载ZIF-8的抗菌纱布S1进行喷涂处理，喷涂完成后置于温度为50℃的烘箱中进行烘干处理，时间为30min，得到具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布HS8。
为了验证实施例1～8制备成的具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布的抗菌性能、疏水性能以及生物相容性能，发明人按照常规方法进行了以下实验测试。
1.ZIF-8改性条件的优化
将小鼠上皮样成纤维细胞L929分别与传统纱布S、原位负载ZIF-8的抗菌纱布(S1～S5)共培养以进行生物相容性评估，实验过程具体如下：
首先以DMEM培养基分别浸泡传统纱布S和原位负载ZIF-8的抗菌纱布(S1～S5)24h，浸泡液比例为1m2×1m2纱布/1mL培养基；然后制备细胞悬浮液，对细胞进行计数，将细胞接种到96孔板中，每孔细胞数约≥5×104；接下来每个细胞孔板加入100uL的纱布浸提液在37℃培养箱中共培养24h，然后在显微镜下观察细胞形态，并加入10uL的CCK8培养2h，在450nm的波长测定吸光度，计算细胞存活率，结果为图1至图2所示。其中，图1为传统纱布S和原位负载ZIF-8的抗菌纱布(S1～S5)的生物相容性表征图；图2为传统纱布S和原位负载ZIF-8的抗菌纱布(S1～S5)的生物相容性柱状图。
根据图1至图2可以看出：实施例1～4制备的原位负载ZIF-8的抗菌纱布(S1～S4)均具有良好的生物相容性，并随着ZIF-8用量的持续增加，实施例5制备的原位负载ZIF-8的抗菌纱布S5的生物相容性降低，且细胞存活率低于80％。
2.ZIF-8浓度与纱布抗菌性能的关系的优化
结合生物相容性结果，选择原位负载ZIF-8的抗菌纱布(S1～S4)和传统纱布S进行抗菌实验，实验过程具体如下：
待测样品均消毒灭菌后，分别将金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的原菌液的1～2个菌落接种于30mL的液体培养基中，在温度为37℃的恒温摇床振荡培养14～16h进行活化，通过比浊仪，将细菌浓度调至107CFC/mL；接下来将待测样品(0.5cm×1cm)放置于48孔板中，每孔加300uL的菌悬液，共培养8～12h后，取共培养上清，稀释一百万倍后涂板，培养12h，拍照记录数据，结果为图3至图4所示。其中，图3为传统纱布S和原位负载ZIF-8的抗菌纱布(S1～S4)对大肠杆菌的抗菌表征图；图4为传统纱布S和原位负载ZIF-8的抗菌纱布(S1～S4)对金黄色葡萄球菌的抗菌表征图。
根据图3至图4可以看出：纱布S不具有抗菌性能，而原位负载ZIF-8的抗菌纱布(S1～S4)均具有良好的抗菌性能，并且对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌性能均达到100％。其中，原位负载ZIF-8的抗菌纱布S1具备优异的抗菌性能和最低ZIF-8含量，因而原位负载ZIF-8的抗菌纱布S1的制备条件为最优ZIF-8改性条件。
3.无氟疏水剂用量的优化
将负载有不同量无氟疏水剂的具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布(HS1、HS7、HS8)进行水接触角测试，具体测试过程如下：
将10uL的超纯水滴加到传统纱布S和负载有不同量无氟疏水剂的具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布表面后，通过接触角测定仪测定纱布表面水接触角，结果为图5所示。其中，图5为负载有不同量无氟疏水剂的具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布的水接触角测试图。
根据图5可以看出：具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布HS1、HS7和HS8接触角依次为128°、135°和142°。其中，由于使用10％无氟疏水剂的具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布具有良好的疏水性能，因而以10％无氟疏水剂为最优疏水剂用量。
4.抗菌性能测试
将传统纱布S以及具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布HS1和HS2进行抗菌实验，实验过程具体如下：
对待测样品均进行消毒灭菌后，将金黄色葡萄球菌和大肠杆菌原菌液的1～2个菌落接种于30mL的液体培养基中，在温度为37℃的恒温摇床振荡培养14～16h进行活化，通过比浊仪，将细菌浓度调至107CFC/mL；接下来将待测样品(0.5×1cm2)放置48孔板中，每孔加300uL的菌悬液，共培养8～12h后，取共培养上清，稀释一百万倍后涂板，培养12h，拍照记录数据，结果为图6至图7所示。其中，图6为具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布对大肠杆菌的抗菌表征图；图7为具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布对金黄色葡萄球菌的抗菌表征。
根据图6至图7可以明显看出：传统纱布S不具备抗菌性能，而经改性的具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布HS1和HS2均具有良好的抗菌性能，具体对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率可达100％。
5.生物相容性能测试
为证明改性后纱布的生物相容性能，将传统纱布S和具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布(HS1和HS2)进行生物相容性实验，实验过程具体如下：
采用小鼠上皮样成纤维细胞L929与传统纱布S、具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布HS1和HS2共培养进行生物安全性评估，实验过程具体如下：
以DMEM培养基浸泡纱布24h，浸泡液比例为1cm2×1cm2纱布/1mL培养基；然后制备细胞悬浮液，对细胞进行计数，将细胞接种到96孔板中，每孔细胞数约≥5×104；接下来每个细胞孔板加入100uL纱布浸提液37℃培养箱中共培养24h；然后在显微镜下观察细胞形态，并加入10uL的CCK8培养2h，在450nm的波长测定吸光度，计算细胞存活率，结果为图8所示。其中，图8为具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布的生物相容性表征图。
根据图8可以看出：与传统纱布S以及具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布HS1、HS2共培养的L929细胞均形态完整，细胞存活率分别为112.33％、105.96％和92.33％，说明本申请实施例制备的具有抗菌和抗粘连功能的医用纱布具有良好的生物相容性。
综合以上测试实验，本申请实施例的制备方法首先进行简单浸泡和超声处理，使得纱布基体表面原位负载ZIF-8纳米粒子，之后进行简单喷涂使得无氟疏水剂与ZIF-8纳米粒子物理相结合，并使得ZIF-8纳米粒子～无氟疏水剂层均匀和牢固地负载于纱布基体表面，使得医用纱布的超疏水性能持久、稳定，从而可有效防止纱布与创面粘连；并且将ZIF-8纳米粒子作为抗菌剂，能够使得纱布具有优异的抗菌性能、良好的生物相容性，并且不易产生耐药性；以及将无氟疏水剂喷涂于原位负载ZIF-8纳米粒子的纱布表面，不仅有效防止纱布与创面粘连，而且能够使得抗菌和超疏水纱布的成本较低且环保性能较高。另外，本申请实施例制备方法的工艺条件可控，一方面使得制备的医用纱布具有良好生物相容性和较好杀菌效果，并且不存在耐药性，提高了抗菌性能的持久性；另一方面可以有效防止纱布与创面粘连。
本说明书中的各个实施方式采用递进的方式描述，各个实施方式之间相同或相似的部分可互相参见，每个实施方式重点说明的都是与其他实施方式的不同之处。
以上实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对本申请限制；尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，本领域普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将敷料基体置入溶解有Zn2+化合物的第一溶液中进行浸泡处理，获得表面沾附有Zn2+的敷料基体；
将所述表面沾附有Zn2+的敷料基体置入分散有2-甲基咪唑的第二溶液中进行反应，并在反应完成后进行超声处理，获得原位负载ZIF-8的抗菌敷料；
将无氟疏水剂的水分散液喷涂到所述原位负载ZIF-8的抗菌敷料表面，并在喷涂完成后进行干燥处理，获得具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料。
2.根据权利要求1所述的具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料的制备方法，其特征在于，所述Zn2+化合物为Zn(NO3)2、Zn(CH3COO)2或ZnCl2中的任一种。
3.根据权利要求1所述的具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料的制备方法，其特征在于，所述第一溶液中的Zn2+的浓度为0.007～0.07mol/L。
4.根据权利要求1所述的具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料的制备方法，其特征在于，所述第二溶液中的2-甲基咪唑的浓度为0.021～0.21mol/L。
5.根据权利要求1～4任一所述的具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料的制备方法，其特征在于，所述第一溶液和所述第二溶液中的溶剂各自独立地为甲醇或去离子水。
6.根据权利要求5所述的具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料的制备方法，其特征在于，所述进行超声处理之前还包括：使用甲醇洗涤反应后的敷料基体。
7.根据权利要求6所述的具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为50℃，时间为30min。
8.根据权利要求1所述的具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料的制备方法，其特征在于，所述无氟疏水剂为含有石蜡和丙烯酸共聚物的水分散液。
9.一种根据权利要求1～9任一所述的制备方法制备获得的具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料。
10.根据权利要求9所述的具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料，其特征在于，所述具有抗菌和抗粘连功能的医用敷料的水接触角≥128°。
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