CN109430277A - 一种250g/L嘧菌酯悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种250g/L嘧菌酯悬浮剂及其制备方法，涉及农药及制备领域；250g/L嘧菌酯悬浮剂配方中按质量分数计，包括纯度≥95％的嘧菌酯原药22‑25％，分散剂5‑7％，防腐剂0.4‑0.6％，增稠剂0.1‑0.2％，防冻剂2‑4％，消泡剂0.6‑1％，剩余为水，将嘧菌酯原药、分散剂、防腐剂及防冻剂按照配方组成混合均匀后，进行初粉碎，再加入研磨珠和水进行二次研磨，然后加入增稠剂进行三次研磨，最后加入消泡剂，进行研磨，出料，得到的250g/L嘧菌酯悬浮剂成品经测定悬浮率高于97％，分解率低于0.8％。

Description

一种250g/L嘧菌酯悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明公开一种悬浮剂及其制备方法，涉及农药及制备领域；具体地说是一种250g/L嘧菌酯悬浮剂及其制备方法。
背景技术
嘧菌酯是新型高效、广谱、内吸性杀菌剂，可用于茎叶喷雾、种子处理，也可进行士壤处理。它对几乎所有真菌纲(子囊菌纲、担子菌纲、卵菌纲和半知菌类)，如白粉病、锈病、颖枯瘸、网斑病、霜霉病、稻瘟病等疾病均有良好的活性，且与目前已有杀菌剂无交互抗性。用于谷物、水稻、葡萄、马铃薯、蔬菜、果树及其它作物，对这些作物安全。
本发明提供一种250g/L嘧菌酯悬浮剂及其制备方法，剂型的定位充分考虑到水基化制剂的环境友好特性，符合国家关于发展高效、低毒、安全、对环境友好的新型农药结构性调整政策。对杀菌剂系列产品是强有力的补充，具有广阔的市场，十分值得推广。
发明内容
本发明针对现有技术的问题，提供一种250g/L嘧菌酯悬浮剂及其制备方法，采用悬浮剂具有高效、低毒、安全、环保的特点。
本发明提出的具体方案是：
一种250g/L嘧菌酯悬浮剂：
250g/L嘧菌酯悬浮剂配方中按质量分数计，包括纯度≥95％的嘧菌酯原药22-25％，分散剂5-7％，防腐剂0.4-0.6％，增稠剂0.1-0.2％，防冻剂2-4％，消泡剂0.6-1％，剩余为水，
将嘧菌酯原药、分散剂、防腐剂及防冻剂按照配方组成混合均匀后，进行初粉碎，再加入研磨珠和水进行二次研磨，然后加入增稠剂进行三次研磨，最后加入消泡剂，进行研磨，出料，得到的250g/L嘧菌酯悬浮剂成品经测定悬浮率高于97％，分解率低于0.8％。
所述的悬浮剂的250g/L嘧菌酯悬浮剂配方中按质量分数计，包括纯度≥95％的丁噻隆原药22.5-24％，分散剂5-6％，防腐剂0.4-0.6％，增稠剂0.1-0.2％，防冻剂3-4％，消泡剂0.7-0.9％，剩余为水。
所述的悬浮剂中增稠剂为黄原胶、阿拉伯胶、CMC、PVA及聚丙烯酸中的一种或几种混合。
所述的悬浮剂中防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇及聚乙二醇中的一种或几种混合。
所述的悬浮剂中分散剂为硅酸铝镁与其他分散剂的混合。
所述的悬浮剂中硅酸铝镁与其他分散剂的质量分数之比为1/4-1/2。
一种250g/L嘧菌酯悬浮剂的制备方法：
根据250g/L嘧菌酯悬浮剂配方按质量分数计：包括纯度≥95％的嘧菌酯原药22-25％，分散剂5-7％，防腐剂0.4-0.6％，增稠剂0.1-0.2％，防冻剂2-4％，消泡剂0.6-1％，剩余为水，
将嘧菌酯原药、分散剂、防腐剂及防冻剂按照配方组成混合均匀后，进行初粉碎，再加入研磨珠和水进行二次研磨，然后加入增稠剂进行三次研磨，最后加入消泡剂，进行研磨，出料，得到的250g/L嘧菌酯悬浮剂成品经测定悬浮率高于97％，分解率低于0.8％。
所述的方法中按照研磨珠与物料质量比1-1.2：1加入研磨珠，并加入水进行二次研磨1.5-2h。
所述的方法中加入增稠剂进行三次研磨至1.5-2h，最后加入消泡剂，进行研磨5-10min，出料。
所述的方法中将嘧菌酯原药、分散剂、防腐剂及防冻剂混合均匀后，进行初粉碎10-20min。
本发明的有益之处是：
本发明方法提供一种250g/L嘧菌酯悬浮剂及其制备方法，嘧菌酯悬浮剂利用嘧菌酯原药和助剂的配方制备，通过四次研磨，得到嘧菌酯悬浮剂，且保证了悬浮率高于97％，分解率低于0.8％；
其中本发明中原药的含量，与分散剂合理配比，有助于提高悬浮率，降低分解率，并且初碎后，加入研磨珠与水，进行加强的二次研磨，在二次研磨后，加入增稠剂进行三次研磨，有助于提高悬浮率，降低分解率，最后加入消泡剂，进行研磨，出料，稳定了本发明的悬浮剂的质量，保证悬浮率高于96％，分解率低于0.6％。
附图说明
图1是本发明方法工艺流程示意图；
图2是本发明250g/L嘧菌酯悬浮剂的色谱图。
具体实施方式
本发明提供一种250g/L嘧菌酯悬浮剂：
250g/L嘧菌酯悬浮剂配方中按质量分数计，包括纯度≥95％的嘧菌酯原药22-25％，分散剂5-7％，防腐剂0.4-0.6％，增稠剂0.1-0.2％，防冻剂2-4％，消泡剂0.6-1％，剩余为水，
将嘧菌酯原药、分散剂、防腐剂及防冻剂按照配方组成混合均匀后，进行初粉碎，再加入研磨珠和水进行二次研磨，然后加入增稠剂进行三次研磨，最后加入消泡剂，进行研磨，出料，得到的250g/L嘧菌酯悬浮剂成品经测定悬浮率高于97％，分解率低于0.8％。
同时提供与上述悬浮剂相对应的一种250g/L嘧菌酯悬浮剂的制备方法：
根据250g/L嘧菌酯悬浮剂配方按质量分数计：包括纯度≥95％的嘧菌酯原药22-25％，分散剂5-7％，防腐剂0.4-0.6％，增稠剂0.1-0.2％，防冻剂2-4％，消泡剂0.6-1％，剩余为水，
将嘧菌酯原药、分散剂、防腐剂及防冻剂按照配方组成混合均匀后，进行初粉碎，再加入研磨珠和水进行二次研磨，然后加入增稠剂进行三次研磨，最后加入消泡剂，进行研磨，出料，得到的250g/L嘧菌酯悬浮剂成品经测定悬浮率高于97％，分解率低于0.8％。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种250g/L嘧菌酯悬浮剂：
250g/L嘧菌酯悬浮剂配方中按质量分数计，包括纯度≥95％的嘧菌酯原药22％，分散剂5％，防腐剂0.4％，增稠剂0.1％，防冻剂2％，有机硅消泡剂0.6％，剩余为水，其中分散剂为硅酸镁铝占配方的1％，505占配方的4％，防腐剂为卡松，增稠剂为黄原胶和阿拉伯胶混合，防冻剂为丙二醇，
将嘧菌酯原药、分散剂、防腐剂及防冻剂按照配方组成加入砂磨釜中混合均匀后，用高速剪切分散机进行初粉碎20min，按照玻璃研磨珠(1.5～2mm)与物料质量比1：1在砂磨釜中加入研磨珠，砂磨釜夹套通入冷凝水进行二次研磨2h，然后加入增稠剂进行三次研磨至1.7h，最后加入有机硅消泡剂，进行研磨5min，出料，得到的250g/L嘧菌酯悬浮剂成品经测定悬浮率高于97％，分解率低于0.8％。
实施例2
一种250g/L嘧菌酯悬浮剂：
250g/L嘧菌酯悬浮剂配方中按质量分数计，包括纯度≥95％的嘧菌酯原药22.5％，分散剂5.5％，防腐剂0.5％，增稠剂0.16％，防冻剂3％，有机硅消泡剂0.8％，剩余为水，其中分散剂为硅酸镁铝占配方的1.5％，505占配方的4％，防腐剂为卡松，增稠剂为黄原胶，防冻剂为乙二醇，
将嘧菌酯原药、分散剂、防腐剂及防冻剂按照配方组成加入砂磨釜中混合均匀后，用高速剪切分散机进行初粉碎15min，按照玻璃研磨珠(1.5～2mm)与物料质量比1.2：1在砂磨釜中加入研磨珠，砂磨釜夹套通入冷凝水进行二次研磨1.5h，然后加入增稠剂进行三次研磨至2h，最后加入有机硅消泡剂，进行研5min，出料，得到的250g/L嘧菌酯悬浮剂成品经测定悬浮率高于97％，分解率低于0.8％。
实施例3
一种250g/L嘧菌酯悬浮剂：
250g/L嘧菌酯悬浮剂配方中按质量分数计，包括纯度≥95％的嘧菌酯原药24％，分散剂6％，防腐剂0.6％，增稠剂0.2％，防冻剂4％，有机硅消泡剂0.9％，剩余为水，其中分散剂为硅酸镁铝占配方的2％，505占配方的4％，防腐剂为凯松，增稠剂为CMC，防冻剂为乙二醇和丙三醇的混合物，
将嘧菌酯原药、分散剂、防腐剂及防冻剂按照配方组成加入砂磨釜中混合均匀后，用高速剪切分散机进行初粉碎10min，按照玻璃研磨珠(1.5～2mm)与物料质量比1.1：1在砂磨釜中加入研磨珠，砂磨釜夹套通入冷凝水进行二次研磨1.7h，然后加入增稠剂进行三次研磨至1.6h，最后加入有机硅消泡剂，进行研10min，出料，得到的250g/L嘧菌酯悬浮剂成品经测定悬浮率高于97％，分解率低于0.8％。
实施例4
一种250g/L嘧菌酯悬浮剂：
250g/L嘧菌酯悬浮剂配方中按质量分数计，包括纯度≥95％的嘧菌酯原药24.5％，分散剂6.5％，防腐剂0.5％，增稠剂0.18％，防冻剂3％，有机硅消泡剂1％，剩余为水，其中分散剂为硅酸镁铝占配方的1.5％，505占配方的5％，防腐剂为凯松，增稠剂为PVA，防冻剂为聚乙二醇，
将嘧菌酯原药、分散剂、防腐剂及防冻剂按照配方组成加入砂磨釜中混合均匀后，用高速剪切分散机进行初粉碎18min，按照玻璃研磨珠(1.5～2mm)与物料质量比1：1在砂磨釜中加入研磨珠，砂磨釜夹套通入冷凝水进行二次研磨1.8h，然后加入增稠剂进行三次研磨至1.8h，最后加入有机硅消泡剂，进行研10min，出料，得到的250g/L嘧菌酯悬浮剂成品经测定悬浮率高于97％，分解率低于0.8％。
实施例5
一种250g/L嘧菌酯悬浮剂：
250g/L嘧菌酯悬浮剂配方中按质量分数计，包括纯度≥95％的嘧菌酯原药25％，分散剂7％，防腐剂0.55％，增稠剂0.2％，防冻剂3％，有机硅消泡剂1％，剩余为水，其中分散剂为硅酸镁铝占配方的1.5％，505占配方的5.5％，防腐剂为凯松，增稠剂为PVA，防冻剂为聚乙二醇，
将嘧菌酯原药、分散剂、防腐剂及防冻剂按照配方组成加入砂磨釜中混合均匀后，用高速剪切分散机进行初粉碎16min，按照玻璃研磨珠(1.5～2mm)与物料质量比1.15：2在砂磨釜中加入研磨珠，砂磨釜夹套通入冷凝水进行二次研磨1.6h，然后加入增稠剂进行三次研磨至1.9h，最后加入有机硅消泡剂，进行研7min，出料，得到的250g/L嘧菌酯悬浮剂成品经测定悬浮率高于97％，分解率低于0.8％。
以较佳实施例2为例，配方可表示为：
对上述实施例1-5中的悬浮剂使用XSP-8CA型生物显微镜观察粒度是否符合要求，发现粒径为1-5μm的颗粒占比95％以上。
在上述实施例中制得的悬浮剂中，随机抽取样品，分成4组，每组有3个样品，进行样品分析，可见表1，
表1
进行悬浮率的测定：
称取1.5-2.0g样品,按GB/T 14825进行，用甲醇将剩余1/10剩余物全部移至100mL容量瓶中。试样中嘧菌酯的悬浮率X(％)按式(2)计算：
式中：m1为配制悬浮液所取试样中嘧菌酯的质量；m2为留在量筒底部的25mL悬浮液中嘧菌酯的质量。
进行热贮稳定性试验：
按照GB/T 19136-2003中2.1进行。于热贮后24h内，对规定的项目进行检验，有效成分嘧菌酯的分解率≤0.8％，并且其它指标仍符合标准要求。
对随机抽取的12个样品进行高效液相色谱鉴定，样品用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，嘧菌酯标样：已知质量分数≥99.0％，己唑醇标样：已知准确质量分数≥99.0％；使用以5μm C18(或ODS)为填充物的不锈钢柱和具有可变波长紫外检测器，对试样中的丁噻隆进行高效液相色谱分离和测定。
其中高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；
色谱数据处理机；
色谱柱：150mm×4.6mm(i.d)不锈钢柱，内装Kromasil C18(ODS)填充物，5μm；
进样器：25μL。
流动相：甲醇+水＝75+25(v+v)；
流速：1.0mL/min；
柱温：室温；
检测波长：230nm；
进样体积：5μL；
保留时间(附典型液相色谱图)：嘧菌酯：4.227min。
标样溶液的配制：
准确称取嘧菌酯标样0.04g(准确至0.0002g)，置于50mL容量瓶中，加适当甲醇溶解，定容，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于25mL容量瓶中，用甲醇定容。摇匀。
样品溶液的配制：
准确称取含嘧菌酯0.14g(准确至0.0002g)的试样，置于50mL容量瓶中，加适当甲醇溶解，定容，摇匀；用移液管移取上述溶液5mL于25mL容量瓶中，用甲醇定容。摇匀，用0.45μm孔径滤膜过滤。
在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5％，然后按照下列顺序进样测定：a.标样溶液；b.样品溶液；c.样品溶液；d.标样溶液。
得到的色谱图参考图2。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种250g/L嘧菌酯悬浮剂，其特征是
250g/L嘧菌酯悬浮剂配方中按质量分数计，包括纯度≥95％的嘧菌酯原药22-25％，分散剂5-7％，防腐剂0.4-0.6％，增稠剂0.1-0.2％，防冻剂2-4％，消泡剂0.6-1％，剩余为水，
将嘧菌酯原药、分散剂、防腐剂及防冻剂按照配方组成混合均匀后，进行初粉碎，再加入研磨珠和水进行二次研磨，然后加入增稠剂进行三次研磨，最后加入消泡剂，进行研磨，出料，得到的250g/L嘧菌酯悬浮剂成品经测定悬浮率高于97％，分解率低于0.8％。
2.根据权利要求1所述的悬浮剂，其特征是250g/L嘧菌酯悬浮剂配方中按质量分数计，包括纯度≥95％的丁噻隆原药22.5-24％，分散剂5-6％，防腐剂0.4-0.6％，增稠剂0.1-0.2％，防冻剂3-4％，消泡剂0.7-0.9％，剩余为水。
3.根据权利要求1或2所述的悬浮剂，其特征是增稠剂为黄原胶、阿拉伯胶、CMC、PVA及聚丙烯酸中的一种或几种混合。
4.根据权利要求3所述的悬浮剂，其特征是防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇及聚乙二醇中的一种或几种混合。
5.根据权利要求1或4所述的悬浮剂，其特征是分散剂为硅酸铝镁与其他分散剂的混合。
6.根据权利要求5所述的悬浮剂，其特征是硅酸铝镁与其他分散剂的质量分数之比为1/4-1/2。
7.一种250g/L嘧菌酯悬浮剂的制备方法，其特征是
根据250g/L嘧菌酯悬浮剂配方按质量分数计：包括纯度≥95％的嘧菌酯原药22-25％，分散剂5-7％，防腐剂0.4-0.6％，增稠剂0.1-0.2％，防冻剂2-4％，消泡剂0.6-1％，剩余为水，
将嘧菌酯原药、分散剂、防腐剂及防冻剂按照配方组成混合均匀后，进行初粉碎，再加入研磨珠和水进行二次研磨，然后加入增稠剂进行三次研磨，最后加入消泡剂，进行研磨，出料，得到的250g/L嘧菌酯悬浮剂成品经测定悬浮率高于97％，分解率低于0.8％。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征是按照研磨珠与物料质量比1-1.2：1加入研磨珠，并加入水进行二次研磨1.5-2h。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征是加入增稠剂进行三次研磨至1.5-2h，最后加入消泡剂，进行研磨5-10min，出料。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征是将嘧菌酯原药、分散剂、防腐剂及防冻剂混合均匀后，进行初粉碎10-20min。
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