CN109427573A - 晶片的研磨方法 - Google Patents
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Abstract
晶片的研磨方法具备1次研磨工序、2次研磨工序、3次研磨工序、精加工研磨工序，在前述1次研磨工序中，使用1次研磨浆料，对晶片的被研磨面进行研磨，在前述2次研磨工序中，使用2次研磨浆料，对被研磨面进行研磨，前述2次研磨浆料被调整成粒径为1μm以上的干燥二氧化硅为3000个/ml以下，在前述3次研磨工序中，使用pH为11以上12以下的碱液，对被研磨面进行4分钟以上6分钟以下的研磨，在前述精加工研磨工序中，对精加工研磨原液施加超声波，用精加工过滤器进行过滤，由此生成被调整成粒径为1μm以上的干燥二氧化硅为1000个/ml以下的精加工研磨浆料，使用该精加工研磨浆料来研磨被研磨面。
Description
技术领域
本发明涉及晶片的研磨方法。
背景技术
以往，作为利用研磨浆料来研磨晶片的方法，例如使用具备1次研磨工序、2次研磨工序、精加工研磨工序的方法。在这样的研磨方法中，在1次研磨工序、2次研磨工序中，研磨浆料从制造成本的观点考虑而被再利用(例如，参照文献1：日本特开2000-237959号公报)。
文献1所述的方案是，向缓冲罐供给从未使用浆料供给单元被供给的新的浆料、从再生单元被供给的过滤后的再生浆料。并且，被存积于缓冲罐的研磨浆料借助与各研磨部连接而能够分别独立地控制的泵，被向各研磨部供给。
此外，1次研磨工序、2次研磨工序为了使晶片的表面粗糙度恒定而被进行。为了使晶片的表面粗糙度恒定，使研磨时间较长较好，但生产率变差。因此，为了在不使生产率下降的情况下使表面粗糙度恒定，进行提高晶片的旋转次数的研究(例如，参照文献2：日本特开2000-15571号公报)。
然而，在将文献1所述的那样的方案应用于2次研磨工序、即即将进行精加工研磨工序前的粗研磨工序的情况下，有以下问题：由于存在于再利用的研磨浆料中而在过滤中不能被完全除去的异物，有在晶片上产生多个微小缺陷的可能。
此外，一般在精加工研磨工序中，使用上述的文献1那样的方案，不将研磨浆料再利用，而是使用精加工浆料调配液，前述精加工浆料调配液是将纯水调配至精加工研磨原液而得到的，前述精加工研磨原液是对二氧化硅添加碱溶液及水溶性高分子剂而得到的。
然而，在使用这样的精加工浆料调配液来精加工研磨的情况下，有由于存在于精加工浆料调配液的异物而在晶片上产生多个微小缺陷的可能。
进而，在文献2那样的方案中，有以下问题：若提高旋转次数，则由于与晶片之间产生的摩擦热，在研磨平板上发生热膨胀，难以维持晶片的平坦性。
发明内容
本发明的目的是，提供一种晶片的研磨方法，前述晶片的研磨方法能够抑制微小缺陷的发生，使表面的粗糙度稳定。
本发明者重复进行锐意研究，结果，已确认以下情况：在1次研磨工序、2次研磨工序中被利用的研磨浆料的原液(研磨原液)中，以如图4所示那样的粒度分布，存在有最大粒径为0.1μm的二氧化硅的1次颗粒。
此外，已确认以下情况：在再利用的研磨浆料(以下称作再利用浆料)中，以如图5所示的粒度分布，存在由于在研磨中被施加的高的压力而1次颗粒凝集的二氧化硅的凝集体(以下称作凝集二氧化硅)、研磨原液干燥而形成的二氧化硅的晶体(以下称作干燥二氧化硅)。并且，已确认，凝集二氧化硅及干燥二氧化硅的Si/O组成比及弹性模量各不相同。具体地，凝集二氧化硅的Si/O组成比为40wt%以上50wt%以下/50wt%以上60wt%以下，弹性模量为不足1.4×1010Pa，干燥二氧化硅的Si/O组成比为50wt%以上60wt%以下/40wt%以上50wt%以下，弹性模量为1.4×1010Pa以上。
进而，已确认，凝集二氧化硅的硬度比干燥二氧化硅低，如图6及图7所示，和由于研磨而产生的高度10nm以下的微小缺陷的数量的相关程度比干燥二氧化硅小。
此外，若在将要进行精加工研磨工序前的粗研磨工序中利用的再利用浆料过滤，则在通过过滤能够捕捉的固体成分的尺寸较小的情况下，大量的凝集二氧化硅及干燥二氧化硅被除去，所以研磨率下降，能够捕捉的固体成分的尺寸较大的情况下，较大的干燥二氧化硅不被除去，所以微小缺陷变多。
另一方面，若调查使用碱液来研磨晶片的情况的碱液的pH值、研磨时间、被研磨面的微观粗糙度(二次平均平方根粗糙度：例如，根据JIS B0601作成的值)的关系，则如图8所示，pH为10的情况下碱性过弱，不能确保碱蚀刻的研磨率，有由于从研磨垫转印的研磨痕而发生表面粗糙的不良情况。另一方面，已确认，pH为14的情况下碱性过强，若研磨时间变长，反而微观粗糙度恶化。此外，已确认，pH为13的情况下，碱蚀刻的研磨效果不大。
另一方面，已确认，在pH为11、12、研磨时间不足4分钟的情况下，随着研磨时间变长，微观粗糙度变小，但若为4分钟以上，则每单位时间的微观粗糙度的减少幅度与不足4分钟的情况相比急剧变小。此外，已确认，即使pH为11、12、研磨时间超过6分钟，微观粗糙度也几乎不变。
此外，已确认，在对二氧化硅加入碱溶液及水溶性高分子剂的精加工研磨原液中，如图9所示，存在粒径为约0.05μm以上约100μm以下的二氧化硅。已确认，粒径的范围这样地变大的原因是，由于被包含于精加工研磨原液的水溶性高分子剂的影响，有二氧化硅凝集的情况。
此外，已确认，在精加工研磨原液中，存在精加工研磨原液干燥而形成的二氧化硅的晶体(干燥二氧化硅)。已确认，该干燥二氧化硅与存在于研磨原液、再利用浆料的相同，Si/O组成比为50wt%以上60wt%以下/40wt%以上50wt%以下，弹性模量为1.4×1010Pa以上。另一方面，已确认，例如由于通过2次研磨施加较高的压力而生成的二氧化硅的凝集体(凝集二氧化硅)与存在于再利用浆料的相同，Si/O组成比为40wt%以上50wt%以下/50wt%以上60wt%以下，弹性模量不足1.4×1010Pa。
已确认，与存在于研磨原液、再利用浆料的相同，干燥二氧化硅的硬度与凝集二氧化硅相比硬度较高，所以如图6及图7所示，与通过研磨产生的高度为10nm以下的微小缺陷的数量的相关程度比干燥二氧化硅小。
因此，为了减少微小缺陷，从精加工研磨原液除去干燥二氧化硅是有效的。
但是，若为了除去干燥二氧化硅，借助过滤器来过滤精加工研磨原液，则由于水溶性高分子剂的影响而凝集所生成的粒径较大，由于二氧化硅，过滤器的堵塞较快，除去干燥二氧化硅以外的二氧化硅。因此，精加工研磨原液的比重下降，研磨能力显著受损。
因此，为了使由于水溶性高分子剂的影响而凝集的二氧化硅分散，对具有例如如图9所示的粒度分布的精加工研磨原液施加超声波，已确认，如图10所示，呈存在粒径为约0.05μm~约0.2μm的二氧化硅的状态。
本发明是基于以上见解而作出的。
即，本发明的晶片的研磨方法的特征在于，具备1次研磨工序、2次研磨工序、3次研磨工序、精加工研磨工序，在前述1次研磨工序中，使用1次研磨浆料，对晶片的被研磨面进行研磨，在前述2次研磨工序中，使用2次研磨浆料，对在前述1次研磨工序中被研磨的前述被研磨面进行研磨，在前述3次研磨工序中，使用碱液，对在前述2次研磨工序中被研磨的前述被研磨面进行研磨，在前述精加工研磨工序中，使用精加工研磨浆料，对在前述3次研磨工序中被研磨的前述被研磨面进行研磨，前述2次研磨工序具备2次研磨浆料调整工序，在前述2次研磨浆料调整工序中生成前述2次研磨浆料，前述2次研磨浆料将2次研磨原液调整成粒径为1μm以上的前述二氧化硅的晶体为3000个/ml以下，前述2次研磨浆料将2次研磨原液调整成粒径为1μm以上的前述二氧化硅的晶体为3000个/ml以下，前述2次研磨原液包含通过2次研磨原液干燥而被形成的Si/O组成比为50wt%以上60wt%以下/40wt%以上50wt%以下、且弹性模量为1.4×1010Pa以上的二氧化硅的晶体，在前述3次研磨工序中，使用pH为11以上12以下的前述碱液，对前述被研磨面进行4分钟以上6分钟以下的研磨，前述精加工研磨工序具备超声波施加工序和精加工研磨浆料调整工序，在前述超声波施加工序中，对精加工研磨原液施加超声波，前述精加工研磨原液包含通过精加工研磨原液干燥而被形成的、Si/O组成比为50wt%以上60wt%以下/40wt%以上50wt%以下、且弹性模量为1.4×1010Pa以上的二氧化硅的晶体，在前述精加工研磨浆料调整工序中，将在前述超声波施加工序中被施加超声波的前述精加工研磨原液用精加工研磨过滤器过滤，生成前述精加工研磨浆料，前述精加工研磨浆料调整成粒径为1μm以上的前述二氧化硅的晶体为1000个/ml以下。
根据本发明，2次研磨浆料调整工序生成2次研磨浆料，前述2次研磨浆料的Si/O组成比为50wt%以上60wt%以下/40wt%以上50wt%以下、弹性模量为1.4×1010Pa以上、粒径为1μm以上的二氧化硅的晶体为3000个/ml以下。然后，精加工研磨工序前的2次研磨工序利用该2次研磨浆料进行晶片2次研磨。
这样，调整2次研磨浆料的干燥二氧化硅的含量、即比凝集二氧化硅硬的成分的含量，所以与调整凝集二氧化硅及干燥二氧化硅的含量的方案相比，能够提高研磨率，并且能够减少2次研磨中产生的微小缺陷数。
此外，将调整含量的粒径的下限值设为一般的精加工研磨工序时的余量的最大值即1μm，所以与比将下限值设为比1μm大的方案相比，容易将在2次研磨工序中产生的微小缺陷的高度设为1μm以下，能够进行高效率的精加工研磨。
进而，将调整的含量的上限值设为3000个/ml以下，所以如图6所示，能够将在2次研磨工序中产生的微小缺陷数抑制在既定数量以下。
此外，相对于通过2次研磨被抑制了微小缺陷数的被研磨面，使用pH为11以上12以下的碱液，对被研磨面进行4分钟以上6分钟以下研磨的3次研磨工序，由此，能够通过碱液的蚀刻作用，使该被研磨面的微观粗糙度变小，能够使粗糙度稳定，并且能够抑制处理效率的下降。进而，在3次研磨工序中使用的碱液中不包含研磨材料，所以在3次研磨工序中几乎不生成新的微小缺陷，能够抑制在3次研磨工序中产生的微小缺陷数。
另外，优选地，若在被研磨面上存在自然氧化膜的状态下进行3次研磨工序，则有不发挥蚀刻作用的可能性，所以相对于不存在自然氧化膜的被研磨面进行3次研磨工序。例如，优选地，在2次研磨工序结束后，在通常的作业环境(常温、常压氛围下)，在经过48小时之前的期间进行3次研磨工序。
进而，超声波施加工序对精加工研磨原液施加超声波。在精加工研磨浆料调整工序中，将已施加该超声波的精加工研磨原液用精加工研磨过滤器过滤，由此生成如下精加工研磨浆料：Si/O组成比为50wt%以上60wt%以下/40wt%以上50wt%以下、弹性模量为1.4×1010Pa以上、粒径为1μm以上的二氧化硅的晶体为1000个/ml以下。然后，在精加工研磨工序中，利用该精加工研磨浆料对晶片进行精加工研磨。
这样，通过对精加工研磨原液施加超声波，能够使被包含于该精加工研磨原液的、例如由于水溶性高分子剂等的影响而凝集所生成的粒径较大的二氧化硅分散。然后，将该使二氧化硅分散的精加工研磨原液用精加工研磨过滤器过滤，由此精加工研磨过滤器的堵塞被抑制，能够选择性地除去干燥二氧化硅。因此，抑制精加工研磨浆料的比重的下降，不会导致研磨能力显著下降。
此外，在精加工研磨工序中，使用超声波及过滤，生成精加工研磨浆料，前述精加工研磨浆料的Si/O组成比为50wt%以上60wt%以下/40wt%以上50wt%以下、弹性模量为1.4×1010Pa以上、粒径为1μm以上的二氧化硅的晶体、即粒径为1μm以上的干燥二氧化硅为1000个/ml以下，用前述精加工研磨浆料进行精加工研磨，所以能够将晶片的微小缺陷数抑制在既定数量以下。
由此，能够提供一种能够抑制微小缺陷的产生而使表面的粗糙度稳定的晶片的研磨方法。
优选地，在本发明的晶片的研磨方法中，具备原液过滤工序、调配工序、调配液过滤工序，在前述原液过滤工序中，借助能够捕捉既定尺寸的固体成分的第1过滤器，将前述2次研磨原液过滤，在前述调配工序中，将已在前述原液过滤工序中被过滤的前述2次研磨原液与添加剂调配，在前述调配液过滤工序，借助能够捕捉比前述第1过滤器小的尺寸的固体成分的第2过滤器，将在前述调配工序中被生成的调配液过滤，生成前述2次研磨浆料。
根据本发明，以在2次研磨浆料调整工序中仅利用第1过滤器及第2过滤器的简单的方案，能够生成能够将晶片良好地研磨的2次研磨浆料。
此外，即使在2次研磨原液的储存中生成干燥二氧化硅，在原液过滤工序中既定尺寸以上的干燥二氧化硅也被除去，所以能够减少2次研磨浆料中所包含的干燥二氧化硅的数量，并且能够将不能完全除去的干燥二氧化硅的大小抑制成最小限度。由此，与不设置原液过滤工序的方案相比，能够减少在调配液过滤工序中捕捉的干燥二氧化硅的数量，抑制调配液过滤工序中的第2过滤器的堵塞，能够高效率地生成2次研磨浆料。
优选地，在本发明的晶片的研磨方法中，前述第1过滤器为，具有被包含于前述2次研磨原液的二氧化硅的1次颗粒的50倍以上的尺寸的固体成分的捕捉效率为99.99%以上，前述第2过滤器为，具有前述1次颗粒的10倍以上的尺寸的固体成分的捕捉效率为99.99%以上。
根据本发明，与应用具有其他捕捉能力的结构的方案相比，能够将2次研磨浆料更高效率地调整。
优选地，在本发明的晶片的研磨方法中，在前述3次研磨工序中使用的碱液是KOH、NaOH、LiOH、TMAH（四甲基氢氧化铵）中的某一个。
优选地，在本发明的晶片的研磨方法中，前述超声波施加工序以将前述精加工研磨原液的温度维持成40℃以下的状态施加超声波。
根据本发明，以将精加工研磨原液的温度维持成40℃以下的状态施加超声波，所以能够以切实地抑制被包含于精加工研磨原液的碱液的蒸发的状态，使由于水溶性高分子剂等的影响而生成的粒径较大的二氧化硅分散。
优选地，在本发明的晶片的研磨方法中，在前述精加工研磨浆料调整工序中，将从在前述超声波施加工序中被施加超声波起的经过时间为3小时以内的前述精加工研磨原液过滤。
根据本发明，通过精加工研磨浆料调整工序，将从被施加超声波起的经过时间为3小时以内的精加工研磨原液过滤，所以被分散的二氧化硅在由于水溶性高分子剂的影响而再凝集前能够过滤，能够更切实地抑制过滤器的堵塞。
附图说明
图1是表示本发明的一实施方式的晶片研磨系统的结构的示意图。
图2是表示本发明的实施例的实验1的结果的图表。
图3是表示前述实施例的实验2的结果的图表。
图4是表示存在于以往的研磨浆料原液的二氧化硅的粒度分布的图表。
图5是表示存在于以往的再利用浆料的二氧化硅的粒度分布的图表。
图6是表示以往的研磨浆料中所包含的干燥二氧化硅数、及借助该研磨浆料进行研磨处理时产生的微小缺陷数的关系的图表。
图7是表示以往的研磨浆料中所包含的凝集二氧化硅数、及借助该研磨浆料进行研磨处理时产生的微小缺陷数的关系的图表。
图8是表示碱的pH值及研磨时间和微观粗糙度的关系的图表。
图9是表示存在于以往的精加工浆料原液的二氧化硅的粒度分布的图表。
图10是表示对以往的精加工浆料原液施加超声波时存在的二氧化硅的粒度分布的图表。
具体实施方式
[实施方式]
〔晶片研磨系统的结构〕
首先，对本发明的一实施方式的晶片研磨系统的结构进行说明。
如图1所示，晶片研磨系统1将晶片W的被研磨面研磨。晶片研磨系统1具备1次研磨装置10、2次研磨装置20、3次研磨装置30、精加工研磨装置40。另外，在本实施方式中，作为各研磨装置10、20、30、40，例示对直径为300mm的晶片进行单面研磨的装置，但也可以是研磨其他直径的晶片的装置。
(1次研磨装置的结构)
1次研磨装置10具备1次研磨原液供给部11、1次研磨浆料供给部12、1次研磨部13、回收部14。
1次研磨原液供给部11被形成为箱状，被管理成内部空间的湿度为99%以上。该内部空间被储存如图4所示的粒度分布的1次研磨原液。
并且，1次研磨原液供给部11将储存着的1次研磨原液向1次研磨浆料供给部12供给。
1次研磨浆料供给部12对被从1次研磨原液供给部11供给的1次研磨原液，调配作为添加剂的纯水来生成1次研磨浆料，向1次研磨部13供给。
此外，1次研磨浆料供给部12被利用于1次研磨部13中的1次研磨利用，储存从回收部14被供给的浆料回收过滤液，作为1次研磨浆料被向1次研磨部13供给。
1次研磨部13将晶片W以既定的粗糙度进行1次研磨。1次研磨部13具备图中未示出的1次研磨垫。1次研磨垫具有聚氨酯树脂被浸渍的结构。
并且，1次研磨部13使用被从1次研磨浆料供给部12供给的1次研磨浆料，对晶片W的被研磨面进行1次研磨。此外，1次研磨部13将被利用于1次研磨的1次研磨浆料向回收部14排出。
这里，在被从次研磨部13排出的1次研磨浆料中，包括由于相对于1次研磨浆料在1次研磨时施加较高的压力而生成的大量的凝集二氧化硅。此外，包括1次研磨浆料被暴露于外气而干燥所生成的大量的干燥二氧化硅。
回收部14将在1次研磨部13中利用完的1次研磨浆料借助1次研磨部13处理成能够再利用的状态，作为浆料回收过滤液，被向1次研磨浆料供给部12供给。回收部14具备回收装置141和回收过滤器142。
回收装置141储存在1次研磨部13中利用完的1次研磨浆料，向回收过滤器142供给。
回收过滤器142通过过滤将来自回收装置141的被包含于1次研磨浆料的既定尺寸以上的凝集二氧化硅及干燥二氧化硅除去。
这里，被向1次研磨浆料供给部12供给的浆料回收过滤液仅被利用于1次研磨原液供给部11的1次研磨工序，在2次研磨装置20、3次研磨装置30及精加工研磨装置40中不被利用。此外，在1次研磨工序中，即使在晶片W处发生多个微小缺陷，这些微小缺陷也通过2次、3次研磨工序及精加工研磨工序被除去，所以没有问题。由此可知，用回收过滤器142除去的固体成分的尺寸被设定成，即使微小缺陷大量发生，也能够使1次研磨工序中的研磨率为既定级别以上的既定尺寸。
并且，回收过滤器142将已除去既定尺寸以上的凝集二氧化硅及干燥二氧化硅的浆料回收过滤液向1次研磨浆料供给部12供给。
作为该回收过滤器142，能够应用深度过滤器、膜过滤器等能够将液体过滤的某一过滤器。
(2次研磨装置的结构)
2次研磨装置20具备2次研磨浆料调整部21和2次研磨部22。
2次研磨浆料调整部21实施生成2次研磨浆料的2次研磨浆料调整工序。具体地，2次研磨浆料调整部21生成2次研磨浆料，前述2次研磨浆料被调整成，粒径为1μm以上的干燥二氧化硅、即Si/O组成比为50wt%以上60wt%以下/40wt%以上50wt%以下、弹性模量为1.4×1010Pa以上、粒径为1μm以上的干燥二氧化硅为3000个/ml以下。
并且，2次研磨浆料调整部21具备2次研磨原液供给部211、第1过滤器212、2次研磨调配液供给部213、第2过滤器214。
2次研磨原液供给部211具有例如与1次研磨原液供给部11相同的结构，内部空间的湿度被管理为99%以上。此外，在2次研磨原液供给部211的内部空间，例如与1次研磨原液相同地，储存有图4所示的粒度分布的2次研磨原液。
第1过滤器212具有粒径为5μm以上的固体成分的捕捉效率为99.99%以上的能力。
这里，2次研磨原液的二氧化硅的1次颗粒的最大粒径如图4所示被设为0.1μm。即，第1过滤器212具有以下能力：具有被包含于1次研磨原液的二氧化硅的1次颗粒的50倍以上的尺寸的固体成分的捕捉效率为99.99%以上。
第1过滤器212通过过滤，将被包含于来自2次研磨原液供给部211的2次研磨原液的5μm以上的固体成分除去，向2次研磨调配液供给部213供给。
作为第1过滤器212，能够应用与回收过滤器142相同的结构。
2次研磨调配液供给部213储存已除去来自第1过滤器212的5μm以上的固体成分的2次研磨原液。然后，将作为添加剂的纯水调配至该2次研磨原液，生成2次研磨浆料调配液，向第2过滤器214供给。
第2过滤器214具有以下能力：粒径为1μm以上的固体成分、即具有被包含于2次研磨原液的二氧化硅的1次颗粒的10倍以上的尺寸的固体成分的捕捉效率为99.99%以上。
该第2过滤器214通过过滤，除去被包含于来自2次研磨调配液供给部222的2次研磨浆料调配液的1μm以上的固体成分，作为2次研磨浆料向2次研磨部22供给。
作为该第2过滤器223，能够应用与回收过滤器142、第1过滤器212相同的结构。
2次研磨部22具备具有与1次研磨部13的1次研磨垫相同的结构的图中未示出的2次研磨垫。2次研磨部22使用被从2次研磨浆料调整部21供给的2次研磨浆料，以比1次研磨细的粗糙度对晶片W的被研磨面进行2次研磨。被利用于2次研磨的2次研磨浆料包括由于与1次研磨部13相同的现象而被生成的大量的凝集二氧化硅及干燥二氧化硅，可以被原样地废弃，也可以被向1次研磨装置10的回收装置141排出而被再利用于1次研磨。
这里，2次研磨的余量被设定为一般的值即2μm以下。
(3次研磨装置的结构)
3次研磨装置30具备碱液供给部31和3次研磨部32。
碱液供给部31将从纯水供给部供给的纯水和从碱原液供给部供给的碱原液用抽吸器混合，生成pH为11以上12以下的碱液，向3次研磨部32供给。作为碱原液，例如能够采用KOH、NaOH、LiOH、TMAH(四甲基氢氧化铵)。
3次研磨部32具备具有与1次研磨部13的1次研磨垫相同的结构的图中未示出的3次研磨垫，使用被从碱液供给部31供给的碱液，以比2次研磨细的粗糙度对晶片W的被研磨面进行3次研磨。被利用于3次研磨的碱液被原样地废弃。
(精加工研磨装置的结构)
精加工研磨装置40具备精加工研磨浆料调整部41和精加工研磨部42。
精加工研磨浆料调整部41实施生成精加工研磨浆料的精加工研磨浆料调整工序。具体地，精加工研磨浆料调整部41生成精加工研磨浆料，前述精加工研磨浆料被调整成粒径为1μm以上的干燥二氧化硅、即Si/O组成比为50wt%以上60wt%以下/40wt%以上50wt%以下、弹性模量为1.4×1010Pa以上、粒径为1μm以上的干燥二氧化硅为1000个/ml以下。
并且，精加工研磨浆料调整部41具备精加工研磨原液供给部411、超声波施加部412、精加工过滤液供给部413、精加工研磨过滤器414、精加工研磨浆料供给部415。
精加工研磨原液供给部411例如具有与1次研磨原液供给部11相同的结构，被管理成内部空间的湿度为99%以上。此外，在精加工研磨原液供给部411的内部空间，如图9所示的粒度分布的精加工研磨原液被储存。
超声波施加部412对被储存于精加工研磨原液供给部411的精加工研磨原液，实施例如施加15kHz的超声波的超声波施加工序。
这里，作为被施加于精加工研磨原液的超声波，若应用MHz单位的超声波，则由于水溶性高分子剂等的影响，不能使凝集的二氧化硅分散，所以优选地应用kHz单位的超声波。此外，若精加工研磨原液的温度变得比40℃高，则有被包含于精加工研磨原液的碱液蒸发的可能，所以优选地构成为以将精加工研磨原液的温度维持成40℃以下的状态来施加超声波。
精加工过滤液供给部413将从精加工研磨原液供给部411被供给而刚被施加超声波之后的精加工研磨原液，借助精加工研磨过滤器414例如以使其过滤4次的方式循环，由此被调整成粒径为1μm以上的干燥二氧化硅为1000个/ml以下，作为精加工研磨浆料过滤液来储存。然后，将该被过滤4次的精加工研磨浆料过滤液向精加工研磨浆料供给部415供给。
另外，作为过滤的次数，不限于4次，只要是能够调整成粒径为1μm以上的干燥二氧化硅为1000个/ml以下的次数，也可以构成为3次以下或者5次以上。
精加工研磨过滤器414通过过滤，除去被包含于精加工研磨原液的既定尺寸以上的凝集二氧化硅、干燥二氧化硅。精加工研磨过滤器414具有粒径为5μm以上的固体成分的捕捉效率为99.99%以上的能力。作为精加工研磨过滤器414，能够应用深度过滤器、膜过滤器等能够过滤液体的某一过滤器。
精加工研磨浆料供给部415将作为添加剂的纯水调配至从精加工过滤液供给部413被供给的精加工研磨浆料过滤液，生成精加工研磨浆料，向精加工研磨部42供给。
精加工研磨部42具备精加工研磨垫，使用从精加工研磨浆料调整部41被供给的精加工研磨浆料，对晶片W的被研磨面进行精加工研磨。被利用于精加工研磨的精加工研磨浆料被原样地废弃。
这里，精加工研磨的余量被设定为一般的值即1μm以下。
〔晶片的研磨方法〕
接着，对使用上述的晶片研磨系统1的晶片的研磨方法进行说明。
(1次研磨工序)
晶片研磨系统1借助图中未示出的运送部，将研磨对象的晶片W运送至1次研磨装置10的1次研磨部13。
然后，1次研磨浆料供给部12调配被从1次研磨原液供给部11供给的1次研磨原液，生成1次研磨浆料，向1次研磨部13供给。此外，1次研磨浆料供给部12将被从回收部14供给的浆料回收过滤液，作为1次研磨浆料向1次研磨部13供给。
1次研磨部13借助包含大量的凝集二氧化硅及干燥二氧化硅的1次研磨浆料，对晶片W的被研磨面进行1次研磨，并且将利用完的1次研磨浆料向回收部14排出。然后，已被1次研磨的晶片W被运送部向2次研磨装置20的2次研磨部22运送。作为1次研磨的时间，优选为60秒以上180秒以下。
另外，如上所述，在1次研磨浆料中存在超过3000个/ml的大量的干燥二氧化硅，所以由于1次研磨发生大量的微小缺陷，但通过2次研磨、3次研磨，这些微小缺陷被研磨，所以能够进行将浆料回收过滤液作为1次研磨浆料使用的1次研磨。
(2次研磨工序)
构成2次研磨装置20的2次研磨浆料调整部21的第1过滤器212将被从2次研磨原液供给部211供给的2次研磨原液过滤(原液过滤工序)。之后，2次研磨调配液供给部213从已被第1过滤器212过滤的2次研磨原液生成2次研磨浆料调配液(调配工序)。然后，第2过滤器214将2次研磨浆料调配液过滤，生成被调整成粒径为1μm以上的干燥二氧化硅为3000个/ml以下的2次研磨浆料(调配液过滤工序)，向2次研磨部22供给。
2次研磨部22借助被2次研磨浆料调整部21调整的2次研磨浆料，对晶片W的被研磨面进行2次研磨。然后，已被2次研磨的晶片W被运送部运送至3次研磨装置30的3次研磨部32。作为2次研磨的时间，优选为180秒以上240秒以下。
(3次研磨工序)
3次研磨装置30的碱液供给部31生成pH为11以上12以下的碱液，向3次研磨部32供给。
3次研磨部32借助被从碱液供给部31供给的碱液，对晶片W的被研磨面进行4分钟以上6分钟以下的3次研磨。该3次研磨从发挥碱液的蚀刻作用的观点出发，在2次研磨工序结束后，优选地在3分以内，即在被研磨面上形成自然氧化膜前进行。
然后，已被3次研磨的晶片W被运送部运送至精加工研磨装置40的精加工研磨部42。
(精加工研磨工序)
构成精加工研磨装置40的精加工研磨浆料调整部41的超声波施加部412，对被储存于精加工研磨原液供给部411的精加工研磨原液施加超声波(超声波施加工序)。此时，超声波施加部412以将精加工研磨原液的温度维持成40℃以下的状态施加超声波。
之后，精加工过滤液供给部413借助精加工研磨过滤器414，使已被施加超声波的精加工研磨原液过滤四次，作为精加工研磨浆料过滤液向精加工研磨浆料供给部415供给。此时，精加工过滤液供给部413借助精加工研磨过滤器414，使从在超声波施加工序中被施加超声波的经过时间为3小时以内的精加工研磨原液过滤。
精加工研磨浆料供给部415调配精加工研磨浆料过滤液，生成被调整成粒径为1μm以上的干燥二氧化硅为1000个/ml以下的精加工研磨浆料(精加工研磨浆料调整工序)，向精加工研磨部42供给。
精加工研磨部42借助已被精加工研磨浆料调整部41调整的精加工研磨浆料，对晶片W的被研磨面进行精加工研磨。然后，已被精加工研磨的晶片W被运送部运送至下一工序。作为精加工研磨的时间，优选为180秒以上240秒以下。
〔实施方式的作用效果〕
根据上述实施方式，具有以下作用效果。
2次研磨浆料调整工序使用粒径为1μm以上的干燥二氧化硅为3000个/ml以下的2次研磨浆料，对晶片W进行2次研磨。
这样，调整2次研磨浆料中的比凝集二氧化硅硬的干燥二氧化硅的含量，所以与调整凝集二氧化硅及干燥二氧化硅的含量的方案相比，能够提高研磨率，并且能够减少由于2次研磨产生的微小缺陷数。
此外，能够将调整含量的粒径的下限值设为一般的精加工研磨工序时的余量的最大值即1μm，所以容易将在2次研磨工序中产生的微小缺陷的高度设为1μm以下，能够进行高效率的精加工研磨。
进而，能够将干燥二氧化硅的含量的上限值设为3000个/ml以下，所以能够减少在2次研磨工序中产生的微小缺陷数。
此外，使用pH为11以上12以下的碱液，进行对被研磨面研磨4分钟以上6分钟以下研磨的3次研磨工序，由此能够通过碱液的蚀刻作用，使该被研磨面的微观粗糙度变小，并且能够抑制处理效率的下降。进而，在3次研磨工序中几乎不生成新的微小缺陷，能够抑制在3次研磨工序中产生的微小缺陷数。
特别地，在被研磨面上不存在自然氧化膜的状态下进行3次研磨工序，所以能够充分地发挥蚀刻作用，能够使微观粗糙度变小。
此外，精加工研磨工序使用超声波及过滤，生成粒径为1μm以上的干燥二氧化硅为1000个/ml以下的精加工研磨浆料，使用该精加工研磨浆料来进行精加工研磨，所以能够进一步减少晶片W的微小缺陷数。
由此，能够提供一种能够抑制微小缺陷的发生而使表面的粗糙度稳定的晶片W的研磨方法。
通过在2次研磨浆料调整工序中仅利用第1、第2过滤器212、214的简单的方案，能够生成能够将晶片W良好地研磨的2次研磨浆料。
此外，在2次研磨原液的储存中即使生成干燥二氧化硅，也能够通过进行原液过滤工序，减少被包含于2次研磨浆料的干燥二氧化硅的数量，并且能够将不能完全除去的干燥二氧化硅的大小抑制成最小限度。由此，调配液过滤工序中的第2过滤器214的堵塞被抑制，能够高效率地生成2次研磨浆料。
特别地，作为第1过滤器212，使用具有被包含于2次研磨原液的二氧化硅的1次颗粒的50倍以上的尺寸的固体成分的捕捉效率为99.99%以上的过滤器，作为第2过滤器214，使用具有二氧化硅的1次颗粒的10倍以上的尺寸的固体成分的捕捉效率为99.99%以上的过滤器，所以能够更高效率地调整2次研磨浆料。
精加工研磨工序以将精加工研磨原液的温度维持成40℃以下的状态施加超声波，所以能够切实地抑制被包含于精加工研磨原液的碱液的蒸发，并且能够使粒径较大的二氧化硅分散。
此外，对从被施加超声波起的经过时间为3小时以内的精加工研磨原液进行过滤，所以被分散的二氧化硅在再凝集前能够过滤，能够更切实地抑制精加工研磨过滤器414的堵塞。
[变形例]
另外，本发明并不仅限于上述实施方式，在不脱离本发明的宗旨的范围中能够进行各种改良以及设计的变更等。
即，将各研磨装置10、20、30、40由独立的装置构成，但也可以使用具有多个台的研磨装置，在各台处实施1次研磨工序、2次研磨工序、3次研磨工序、精加工研磨工序的两个以上的工序。
在超声波施加工序中，也可以在精加工研磨原液的温度为40℃以上的状态下施加超声波。
此外，在精加工研磨浆料调整工序中，也可以构成为将从被施加超声波起已经过既定时间的精加工研磨原液过滤。这里，若构成为将从被施加超声波起的经过时间为3小时以内的精加工研磨原液过滤，则与上述实施方式相同地，被超声波分散的二氧化硅能够在由于水溶性高分子剂的影响而再凝集之前过滤，能够更切实地抑制精加工研磨过滤器414的堵塞，但也可以构成为将已经过3小时以上的精加工研磨原液过滤。
进而，作为超声波施加部412，也可以应用所谓的超声波洗涤机。
此外，例如借助液载粒子计数器用精加工研磨过滤器414测定过滤后的精加工研磨原液中的干燥二氧化硅数，可以基于该测定结果进一步过滤，也可以向精加工研磨浆料供给部415供给。
实施例
接着，根据实施例对本发明进行更详细的说明，但本发明丝毫不被这些例子限定。
[实验1：包含干燥二氧化硅的研磨浆料和碱液的研磨能力调査]
〔实验例1〕
首先，准备评价晶片。该评价晶片被上述实施方式的1次研磨装置101次研磨，其被研磨面的微小缺陷数为340个(340pcs/w)。另外，在实验1及后述的实验2、3中，评价对象的微小缺陷的尺寸为宽度是1μm以上、高度是10nm以下。
此外，作为实验例1的研磨浆料，准备了将如图4所示的粒度分布的研磨原液用上述实施方式的1次研磨浆料供给部12处理的研磨浆料。
然后，仅使用未使用的实验例1的研磨浆料，进行评价晶片的研磨，调查研磨时间和微小缺陷数的关系。另外，微小缺陷数的评价相对于1张评价晶片，以共计研磨时间为10秒(s)、30秒、120秒、240秒的方式进行多次的研磨，针对各次的研磨对微小缺陷数进行计数。
〔实验例2〕
取代实验例1的研磨浆料，仅使用pH为12的未使用的碱液来研磨评价晶片，除此以外，相对于评价晶片进行与实验例1相同的处理，调查研磨时间和微小缺陷数的关系。另外，使用碱液的研磨在自然氧化膜被形成于评价晶片的被研磨面前进行。
此外，针对各次的研磨，调查在评价晶片上新产生的微小缺陷数。
〔评价〕
在图2中表示在实验例1、2中所得到的研磨时间和微小缺陷数的关系。
如图2所示，在研磨时间越长微小缺陷数越减少的方面，在实验例1及实验例2中相同，但能够确认实验例1与实验例2相比微小缺陷数大幅变少。这被认为是因为，由于被包含于实验例1的研磨浆料的二氧化硅的1次颗粒，存在于评价晶片的微小缺陷被除去。
此外，在使用不包含二氧化硅的碱液的情况下，微小缺陷数也减少的理由被认为是因为，由于蚀刻作用而存在于评价晶片的微小缺陷被除去的原因。
此外，将在实验例2中所得到的研磨时间和新产生的微小缺陷数的关系在以下的表1中表示。新产生的微小缺陷数基于在研磨前不存在微小缺陷的位置上在研磨后是否产生微小缺陷来求出。
如表1所示，与研磨时间无关，能够确认几乎不产生新的微小缺陷。
[表1]
| 研磨时间（s） | 新的微小缺陷的产生数（pcs/w） |
| 0 | 0 |
| 10 | 3 |
| 30 | 2 |
| 120 | 3 |
| 240 | 1 |
[实验2：使用本发明的2次研磨浆料、碱液的研磨的效果的确认调査]
〔实验例3〕
作为实验例3的研磨浆料，准备上述实施方式的2次研磨浆料。
然后，相对于与实验例1相同的评价晶片，使用2次研磨浆料来进行180秒的研磨。此后，相对于该评价晶片，使用与实验例2相同的碱液，以共计研磨时间为10秒、30秒、120秒、240秒的方式进行多次研磨，针对各次的研磨对微小缺陷数计数。
〔评价〕
将在实验例3中所得到的研磨时间和微小缺陷数的关系在图3中表示。此外，作为比较，将在实验例2中所得到的关系也一并在图3中表示。
在图3中，实验例3的研磨时间为0秒时的微小缺陷数是表示使用2次研磨浆料的研磨后的值。这样，使用本发明中的被调整为粒径为1μm以上的干燥二氧化硅为3000个/ml以下的2次研磨浆料来研磨，由此能够确认，能够将微小缺陷数减少至20个左右。
然后，即使使用研磨能力不高的碱液来进行研磨，也能够确认使微小缺陷数与实验例1相比减少。
[实验3：使用本发明的2次研磨浆料、碱液及精加工研磨浆料的研磨的效果的确认调査]
〔实验例4〕
作为实验例4的精加工研磨用的浆料，对如图9所示的粒度分布的精加工研磨原液，在不用上述实施方式的超声波施加部412、精加工过滤液供给部413及精加工研磨过滤器414处理的情况下，准备用纯水稀释的浆料。
对于与实验例1相同的评价晶片，在进行与实验例1相同的研磨后，使用实验例4的精加工研磨用的浆料来进行240秒的精加工研磨。
实验例4的研磨条件相当于以往一般地进行的比较例。
〔实验例5〕
作为实验例5的精加工研磨用的浆料，准备上述实施方式的精加工研磨浆料。
然后，相对于与实验例1相同的评价晶片，进行与实验例3相同的研磨后，使用实验例5的精加工研磨用的浆料，进行240秒的精加工研磨。另外，使用碱液的研磨的时间设为240秒(4分钟)。
实验例5的研磨条件相当于应用本发明的实施例。
〔评价〕
将实验例4、5的处理分别相对于各20张评价晶片进行，评价微小缺陷数的平均值和微观粗糙度的平均值。将其结果在以下的表2表示。
如表2所示，关于微小缺陷数，能够确实验例5与实验例4相比大幅减少。由此，使用被调整成粒径为1μm以上的干燥二氧化硅为1000个/ml以下的本发明的精加工研磨浆料，由此，与使用这样的干燥二氧化硅的量未被调整的浆料的情况相比，能够确认能够减少微小缺陷数。
此外，关于微观粗糙度，能够确认实验例5比实验例4小。进而，根据图8的结果，使用pH为11的碱液进行与实验例5相同的实验的情况下，能够推测为与pH为12的实验例5相等以下的微观粗糙度的值。由此，能够确认，通过使用pH为11以上12以下的碱液进行4分钟以上的研磨，与不进行使用碱液的研磨的情况相比，使微观粗糙度变小。
[表2]
| 微小缺陷数（pcs/w） | 微观粗糙度（μm） | |
| 实验例4（比较例） | 33.0 | 0.08 |
| 实验例5（实施例） | 2.2 | 0.02 |
Claims (6)
1.一种晶片的研磨方法，其特征在于，
具备1次研磨工序、2次研磨工序、3次研磨工序、精加工研磨工序，
在前述1次研磨工序中，使用1次研磨浆料，对晶片的被研磨面进行研磨，
在前述2次研磨工序中，使用2次研磨浆料，对在前述1次研磨工序中被研磨的前述被研磨面进行研磨，
在前述3次研磨工序中，使用碱液，对在前述2次研磨工序中被研磨的前述被研磨面进行研磨，
在前述精加工研磨工序中，使用精加工研磨浆料，对在前述3次研磨工序中被研磨的前述被研磨面进行研磨，
前述2次研磨工序具备2次研磨浆料调整工序，在前述2次研磨浆料调整工序中生成前述2次研磨浆料，
前述2次研磨浆料将2次研磨原液调整成粒径为1μm以上的前述二氧化硅的晶体为3000个/ml以下，前述2次研磨原液包含通过2次研磨原液干燥而被形成的Si/O组成比为50wt%以上60wt%以下/40wt%以上50wt%以下、且弹性模量为1.4×1010Pa以上的二氧化硅的晶体，
在前述3次研磨工序中，使用pH为11以上12以下的前述碱液，对前述被研磨面进行4分钟以上6分钟以下的研磨，
前述精加工研磨工序具备超声波施加工序和精加工研磨浆料调整工序，
在前述超声波施加工序中，对精加工研磨原液施加超声波，前述精加工研磨原液包含通过精加工研磨原液干燥而被形成的、Si/O组成比为50wt%以上60wt%以下/40wt%以上50wt%以下、且弹性模量为1.4×1010Pa以上的二氧化硅的晶体，
在前述精加工研磨浆料调整工序中，将在前述超声波施加工序中被施加超声波的前述精加工研磨原液用精加工研磨过滤器过滤，生成前述精加工研磨浆料，
前述精加工研磨浆料调整成粒径为1μm以上的前述二氧化硅的晶体为1000个/ml以下。
2.如权利要求1所述的晶片的研磨方法，其特征在于，
前述2次研磨浆料调整工序具备原液过滤工序、调配工序、调配液过滤工序，
在前述原液过滤工序中，借助能够捕捉既定尺寸的固体成分的第1过滤器，将前述2次研磨原液过滤，
在前述调配工序中，将已在前述原液过滤工序中被过滤的前述2次研磨原液与添加剂调配，
在前述调配液过滤工序，借助能够捕捉比前述第1过滤器小的尺寸的固体成分的第2过滤器，将在前述调配工序中被生成的调配液过滤，生成前述2次研磨浆料。
3.如权利要求2所述的晶片的研磨方法，其特征在于，
前述第1过滤器为，具有被包含于前述2次研磨原液的二氧化硅的1次颗粒的50倍以上的尺寸的固体成分的捕捉效率为99.99%以上，
前述第2过滤器为，具有前述1次颗粒的10倍以上的尺寸的固体成分的捕捉效率为99.99%以上。
4.如权利要求1至3中任一项所述的晶片的研磨方法，其特征在于，
在前述3次研磨工序中使用的碱液是TMAH即四甲基氢氧化铵、KOH、NaOH、LiOH中的某一个。
5.如权利要求1至3中任一项所述的晶片的研磨方法，其特征在于，
前述超声波施加工序以将前述精加工研磨原液的温度维持成40℃以下的状态施加超声波。
6.如权利要求1至3中任一项所述的晶片的研磨方法，其特征在于，
在前述精加工研磨浆料调整工序中，将从在前述超声波施加工序中被施加超声波起的经过时间为3小时以内的前述精加工研磨原液过滤。
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