CN109425945A - 光纤芯线 - Google Patents

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相马之
相马一之
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Abstract

一种光纤芯线，具备：包含芯和包层的玻璃纤维、以及被覆玻璃纤维的外周的被覆层，被覆层包含初级被覆层和次级被覆层，当以纳米压痕仪进行测定时，距离次级被覆层的表面为200nm的深度处的硬度HIT‑200nm为0.02GPa至0.20GPa。

Description

光纤芯线
技术领域
本发明涉及光纤芯线。本申请要求基于2017年8月28日提交的日本申请第2017-163234号的优先权，并且引用上述日本申请中所记载的全部记载内容。
背景技术
已知有在光纤的外周上具备初级被覆层和次级被覆层的被覆光纤(例如专利文献1等)。
专利文献1：日本特开2000-241680号公报
发明内容
根据本发明的一个方式的光纤芯线具备：包含芯和包层的玻璃纤维、以及被覆玻璃纤维的外周的被覆层，被覆层包含初级被覆层及次级被覆层，当以纳米压痕仪进行测定时，距离次级被覆层的表面为200nm的深度处的硬度HIT-200nm为0.02GPa至0.20GPa。
附图简要说明
图1为示出本发明的光纤芯线的一例的示意性截面图。
符号说明
10···光纤芯线；11···芯；12···包层；13···玻璃纤维；14···初级被覆层；15···次级被覆层；16···被覆层。
具体实施方式
在专利文献1中，从提供传输损耗低、侧压特性及耐剥离性良好的被覆光纤的观点考虑，其着眼于被覆层的杨氏模量。然而，在依照该文献的记载而得的光纤中，根据情况可能会发生在光纤行进中产生的次级被覆层表面的刮削或凹痕等外伤缺陷、或者发生光纤的卷绕异常等。
因此，本发明的目的在于提供一种至少能够充分减少卷绕异常的光纤芯线。
[本发明的实施方式的说明]
首先，列出本发明的实施方式的内容并进行说明。根据本发明的实施方式的光纤芯线如下。
(1)一种光纤芯线，具备：包含芯和包层的玻璃纤维、以及被覆该玻璃纤维的外周的被覆层，被覆层包含初级被覆层和次级被覆层，当以纳米压痕仪进行测定时，距离次级被覆层的表面为200nm的深度处的硬度HIT-200nm为0.02GPa至0.20GPa。本实施方式的光纤芯线至少能够充分减少卷绕异常。需要说明的是，如上所述，虽然在专利文献1中也着眼于被覆层的杨氏模量，但是在该文献中进行评价的物理性能值只不过是被覆层的平均值。与此相对，本发明人发现：最表面的局部物理性能值的研究对于减少卷绕异常是重要的，从而完成了上述方式的光纤芯线。
(2)在上述光纤芯线中，次级被覆层优选为包含环氧(甲基)丙烯酸酯的树脂组合物的固化产物。由此，能够形成在表面硬度和快速固化性方面优异的次级被覆层。
(3)在上述光纤芯线中，次级被覆层优选为包含1-羟基环己基苯基酮的树脂组合物的固化产物。由此，能够形成表面硬度更加优异的次级被覆层。
(4)在上述光纤芯线中，次级被覆层的杨氏模量在23℃下优选为0.5GPa至2.0GPa。
根据本发明，可提供一种至少能够充分减少卷绕异常的光纤芯线。
[本发明实施方式的详细说明]
以下，参照附图对根据本发明实施方式的光纤芯线的具体实例进行说明。需要说明的是，本发明并不限于这些示例，而是由权利要求书的范围表示，并且本发明旨在包括与权利要求书的范围等同的含义及范围内的所有修改。在以下的说明中，对附图说明中相同的要素赋予相同的符号，并省略重复的说明。
(光纤芯线)
图1为示出根据本发明实施方式的光纤芯线的一例的示意性截面图。光纤芯线10具备：包含芯11和包层12的玻璃纤维13、以及设置于玻璃纤维13的外周上的包含初级被覆层14及次级被覆层15的被覆层16。需要说明的是，由于初级被覆层及次级被覆层由如后所述的既定树脂组合物形成，因而它们也可分别称为初级树脂层及次级树脂层。
包层12围绕芯11。芯11及包层12主要含有石英玻璃等玻璃，例如，芯11可以使用添加有锗的石英，包层12可以使用纯石英或添加有氟的石英。
在图1中，例如，玻璃纤维13的外径(D2)为约125μm。构成玻璃纤维13的芯11的直径(D1)为约7至15μm。被覆层16具有包含初级被覆层14及次级被覆层15的至少2层的结构。被覆层16的总厚度通常为约60μm，初级被覆层14及次级被覆层15的各层的厚度基本相同，均为20至40μm。例如，初级被覆层14的厚度可以为35μm，次级被覆层15的厚度可以为25μm。在集合了多根光纤芯线作为缆线的情况下，光纤芯线的被覆直径优选为较小。在这种情况下，被覆层16的总厚度优选为30至40μm。
距离次级被覆层的表面为200nm的深度处的硬度(距离表面200nm深度的位置处的硬度)HIT-200nm为0.02GPa至0.20GPa。若HIT-200nm小于0.02GPa，则由于次级被覆的表面过软，因而显现出粘着性，容易发生光纤的卷绕异常。另外，若HIT-200nm超过0.20GPa，则与油墨层的密合量容易降低。从这种观点来看，HIT-200nm优选为0.04GPa至0.18GPa。需要说明的是，在此所说的油墨层指的是可以进一步设置于次级被覆层的外周的、用于识别光纤芯线的着色层。
用纳米压痕仪进行测定时的上述硬度HIT可通过基于ISO 14577的试验方法来获得。在使用玻氏(Berkovich)压头的情况下，可以通过以下计算公式来获得。
HIT＝Fmax/23.96hc2
hc＝hmax-0.75(hmax-hr)
在此，Fmax：最大负荷试验力、hmax：最大压头压入深度、hr：由弹性恢复初期的曲线的斜率(切线)得到的深度。
次级被覆层的杨氏模量在23℃下优选为0.5GPa至2.0GPa。若杨氏模量小于0.5GPa，则耐微弯曲特性可能会变差。另外，若杨氏模量超过2.0GPa，则被覆变脆，容易出现裂纹。
次级被覆层的杨氏模量可通过以下方式进行测定。首先，将光纤芯线浸渍在丙酮和乙醇的混合溶剂中，然后仅将被覆层呈筒状地拔出。此时，虽然初级被覆层与次级被覆层成为一体，但是由于初级被覆层的杨氏模量是次级被覆层的1/1000至1/10000，因而可以忽略初级被覆层。接下来，在通过真空干燥除去溶剂之后，在23℃的恒温室中进行拉伸试验(拉伸速度为1mm/分钟)。然后，可通过2.5％应变的割线方程求得杨氏模量。
初级被覆层的杨氏模量在23℃下优选为0.05MPa至0.5MPa，更优选为0.08MPa至0.25MPa。若杨氏模量小于0.05MPa，则由于外力而使得初级被覆层中容易产生裂纹(空隙)。另外，若杨氏模量超过0.5MPa，则耐微弯曲特性变差。
初级被覆层的杨氏模量可通过拉拔模量(Pullout Modulus)试验进行测定。
初级被覆层及次级被覆层可通过(例如)使包含氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、单体及光聚合引发剂的紫外线固化型树脂组合物固化来形成。
作为氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物，可列举出通过使多元醇、多异氰酸酯以及含羟基的(甲基)丙烯酸酯反应而得的低聚物。
(甲基)丙烯酸酯意味着丙烯酸酯或与其对应的甲基丙烯酸酯。对于(甲基)丙烯酸也同样适用。
作为多元醇，可列举出聚四亚甲基二醇、聚丙二醇、双酚A-环氧乙烷加合二醇等。
作为多异氰酸酯，可列举出2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷4,4’-二异氰酸酯等。
作为含羟基的(甲基)丙烯酸酯，可列举出(例如)丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丁酯、1,6-己二醇单丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、丙烯酸2-羟丙酯等。
作为合成氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物时的催化剂，可使用有机锡化合物。作为有机锡化合物，可列举出二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、马来酸二丁基锡、二丁基锡双(巯基乙酸2-乙基己酯)、二丁基锡双(巯基乙酸异辛酯)、氧化二丁基锡等。从易获得性或催化剂性能的方面考虑，优选使用二月桂酸二丁基锡或二乙酸二丁基锡作为催化剂。
在氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物合成时，可以使用碳原子数为5以下的低级醇。作为碳原子数为5以下的低级醇，可列举出甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、2-甲基-2-丙醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、3-甲基-1-丁醇、2-甲基-2-丁醇、3-甲基-2-丁醇、2,2-二甲基-1-丙醇等。然而，从减少杨氏模量这样的观点来看，在形成初级被覆层时，优选在合成时使用醇，在形成次级被覆层时，优选在合成时不使用醇。
以下，对于氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物的制备，列举出具体实例并进行说明。例如，若使用聚丙二醇作为多元醇、使用异佛尔酮二异氰酸酯作为多异氰酸酯、使用丙烯酸2-羟乙酯作为含羟基的(甲基)丙烯酸酯、使用甲醇作为醇，则可得到包含如下所示的3种反应产物的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物。
(1)H-I-(PPG-I)n-H
(2)H-I-(PPG-I)n-Me
(3)Me-I-(PPG-I)n-Me
在此，H表示丙烯酸2-羟乙酯的残基，I表示异佛尔酮二异氰酸酯的残基，PPG表示聚丙二醇的残基，Me表示甲醇的残基，n表示1以上的整数。
由于反应产物(1)为在两个末端具有(甲基)丙烯酰基的反应性低聚物，因而可提高固化产物的交联密度。由于反应产物(2)为在单末端具有(甲基)丙烯酰基的反应性低聚物，因而具有降低固化产物的交联密度的效果，并可以减少杨氏模量。由于反应产物(3)为没有(甲基)丙烯酰基的非反应性低聚物并且不参与紫外线固化，因而优选尽可能少地制备反应产物(3)。
在合成氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物时，可以使用具有与异氰酸酯基反应的官能团的硅烷偶联剂。作为具有与异氰酸酯基反应的官能团的硅烷偶联剂，可列举出N-2-(氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷等。在使多元醇化合物和异氰酸酯化合物反应而在两端具有异氰酸酯基的状态下，合并使用含羟基的(甲基)丙烯酸酯化合物以及硅烷偶联剂，使它们与异氰酸酯基反应，由此，除了两末端反应性氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物以外，还可以合成单末端硅烷偶联剂加成的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物。结果，由于低聚物可以与玻璃反应，从而可以提高玻璃纤维13与初级被覆层14的密合力。
作为单体，可使用具有一个可聚合基团的单官能单体，或者可使用具有两个以上可聚合基团的多官能单体。单体也可以两种以上混合使用。
作为单官能单体，可列举出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸四氢糠酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯基酯、(甲基)丙烯酸二环戊烯基氧基乙酯、(甲基)丙烯酸二环戊酯、壬基酚聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯(例如SR504，Sartomer制)、壬基苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯等(甲基)丙烯酸酯系单体；(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸二聚物、(甲基)丙烯酸羧乙酯、(甲基)丙烯酸羧戊酯、ω-羧基-聚己内酯(甲基)丙烯酸酯等含羧基的单体；4-丙烯酰基吗啉、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺、N-丙烯酰基哌啶、N-甲基丙烯酰基哌啶、N-丙烯酰基吡咯烷等含杂环的单体；马来酰亚胺、N-环己基马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺；(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯酰胺、N-己基(甲基)丙烯酰胺、N-甲基(甲基)丙烯酰胺、N-丁基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基丙烷(甲基)丙烯酰胺等N-取代酰胺系单体；(甲基)丙烯酸氨乙酯、(甲基)丙烯酸氨丙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二甲基氨乙酯、(甲基)丙烯酸叔丁基氨乙酯、3-(3-吡啶基)丙基(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸氨烷基酯系单体等。
作为多官能单体，可列举出乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、羟基新戊酸新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,12-十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,14-十四烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,16-十六烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,20-二十烷二醇二(甲基)丙烯酸酯、异戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、3-乙基-1,8-辛二醇二(甲基)丙烯酸酯等2官能单体；双酚A的EO加成物二(甲基)丙烯酸酯(例如ビスコート#700，大阪有機化学工業制)、双酚A二缩水甘油醚丙烯酸加成物的二(甲基)丙烯酸酯(例如ビスコート#540，大阪有機化学工業制)等环氧(甲基)丙烯酸酯；三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基辛烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷聚乙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷聚丙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷聚乙氧基聚丙氧基三(甲基)丙烯酸酯、三[(甲基)丙烯酰氧基乙基]异氰尿酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇聚乙氧基四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇聚丙氧基四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己内酯改性三[(甲基)丙烯酰氧基乙基]异氰尿酸酯等3官能以上的单体等。这些当中，从表面硬度优异的方面考虑，形成次级被覆层的紫外线固化型树脂组合物中优选包含环氧(甲基)丙烯酸酯。
作为光聚合引发剂，可以从公知的自由基光聚合引发剂中适当地选择并使用。作为光聚合引发剂，可列举出1-羟基环己基苯基酮(Irgacure 184，BASF公司制)、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮、2,4,4-三甲基戊基氧化膦、2,4,4-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉-丙烷-1-酮(Irgacure 907，BASF公司制)、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(Irgacure TPO，BASF公司制)、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦(Irgacure 819，BASF公司制)等。
光聚合引发剂可以两种以上混合使用，优选至少包含2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦具有优异的树脂快速固化性。形成次级被覆层的紫外线固化型树脂组合物优选进一步包含1-羟基环己基苯基酮。其能够有助于提高表面硬度。
形成初级被覆层的紫外线固化型树脂组合物可以进一步包含硅烷偶联剂、光酸产生剂、流平剂、消泡剂、抗氧化剂等。
作为硅烷偶联剂，只要其不妨碍紫外线固化树脂组合物的固化即可，并没有特别的限制，可以使用包含公知公用的硅烷偶联剂的所有物质。作为硅烷偶联剂，可列举出硅酸四甲酯、硅酸四乙酯、巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基-乙氧基)硅烷、β-(3,4-环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷、二甲氧基二甲基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲基二甲氧基硅烷、N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、双-[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物、双-[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]二硫化物、γ-三甲氧基甲硅烷基丙基二甲基硫代氨基甲酰四硫化物以及γ-三甲氧基甲硅烷基丙基苯并噻唑四硫化物等。通过使用硅烷偶联剂，可以调整玻璃纤维13与初级被覆层14的密合力，或者可以改善动态疲劳特性。
作为光酸产生剂，可以使用具有A+B-结构的鎓盐。作为光酸产生剂，可列举出UVACURE1590(Daicel-Cytec制)、CPI-100P、110P(SAN APRO制)等锍盐，Irgacure 250(BASF公司制)、WPI-113(和光纯药制)、RP-2074(Rhodia Japan制)等碘鎓盐等。
[实施例]
以下，示出了使用本发明的实施例及比较例的评价试验结果，并进一步详细地说明本发明。需要说明的是，本发明并不限于这些实施例。
[初级被覆层用树脂组合物]
使用作为多元醇的平均分子量为4000的聚丙二醇、作为多异氰酸酯的异佛尔酮二异氰酸酯、作为含羟基的(甲基)丙烯酸酯的丙烯酸2-羟乙酯、作为醇的甲醇、以及作为有机锡催化剂的二月桂酸二丁基锡，合成了氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物。
接下来，使用所得的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、作为单体的N-乙烯基己内酰胺、丙烯酸异冰片酯、壬基酚聚乙二醇丙烯酸酯以及1,6-己二醇二丙烯酸酯、作为光聚合引发剂的2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦(Irgacure TPO，BASF公司制)，制备了初级被覆层用树脂组合物。此时，以固化后的初级被覆层的杨氏模量成为0.15MPa的方式进行制备。
[次级被覆层用树脂组合物]
使用作为多元醇的平均分子量为600的聚丙二醇、作为多异氰酸酯的异佛尔酮二异氰酸酯、作为含羟基的(甲基)丙烯酸酯的丙烯酸2-羟乙酯、以及作为有机锡催化剂的二月桂酸二丁基锡，合成了氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物。
接下来，使用所得的氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、以及表1和2中所示的单体及光聚合引发剂，制备了次级被覆层用树脂组合物。
[光纤芯线10的制作]
在由芯及包层构成的玻璃纤维13的外周面上，分别使用初级被覆层用树脂组合物和次级被覆层用树脂组合物形成被覆层16(初级被覆层14及次级被覆层15)，从而制作了光纤芯线10。将初级被覆层14的厚度定为35μm，将次级被覆层15的厚度定为25μm。
[光纤芯线10的评价]
对于所制作的光纤芯线，进行以下的评价试验。结果示于表1及表2中。
(杨氏模量测定)
将光纤芯线浸渍在丙酮和乙醇的混合溶剂中，然后仅将被覆层呈筒状地拔出。接下来，在通过真空干燥除去溶剂之后，在23℃的恒温室中进行拉伸试验(拉伸速度为1mm/分钟)。然后，通过2.5％应变的割线方程求出被覆层的杨氏模量。需要说明的是，由此求得的杨氏模量实质上可以认为是次级被覆层的杨氏模量。
(HIT测定)
在采用剃刀削掉光纤芯线的被覆之后，用镊子除去初级被覆层，仅取出次级被覆层。接下来，以次级被覆层的表面朝上的方式将其用粘接剂固定在玻璃板上。使用MTSSystems制的纳米压痕仪(Nano Indenter)XP，通过基于ISO14577的试验方法(连续刚性测定法)来测定深度方向的HIT(HIT-200nm)。压头使用了玻氏压头，并将测定频率设定为45Hz。
(卷绕异常频率)
以1000m/分钟的线速度卷绕500km(50km×10个线轴)的光纤芯线，随后使用OTDR(光时域反射仪：Optical Time Domain Reflectmeter)评价各个线轴在纵向上的传输损耗。将测定波长设定为1550nm。将点不连续性(Point Discontinuities)超过0.05dB的位置为2处以下/500km的情况设为A，将3至5处/500km的情况设为B，将6处以上/500km的情况设为C，并且将B以上设为合格。
表1
表2

Claims (4)

1.一种光纤芯线，具备：包含芯和包层的玻璃纤维、以及被覆该玻璃纤维的外周的被覆层，
所述被覆层包含初级被覆层和次级被覆层，
当以纳米压痕仪进行测定时，距离所述次级被覆层的表面为200nm的深度处的硬度HIT-200nm为0.02GPa至0.20GPa。
2.根据权利要求1所述的光纤芯线，其中所述次级被覆层为包含环氧(甲基)丙烯酸酯的树脂组合物的固化产物。
3.根据权利要求1或2所述的光纤芯线，其中所述次级被覆层为包含1-羟基环己基苯基酮的树脂组合物的固化产物。
4.根据权利要求1或2所述的光纤芯线，其中所述次级被覆层的杨氏模量在23℃下为0.5GPa至2.0GPa。
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