CN109423055A - 操作油和橡胶组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种操作油和橡胶组合物,该操作油在75℃下的运动粘度为5mm2/s以上且100mm2/s以下,粘度比重常数为0.700以上且0.900以下,198nm下的吸光度大于3且为3.6以下,228nm下的吸光度大于1.3且为3.5以下,且苯胺点为100℃以上且200℃以下。
Description
技术领域
本发明涉及操作油和橡胶组合物。
背景技术
通常出于提高机械特性、加工性等的目的而在机械、电气产品等领域中使用的橡胶中配混操作油。对于操作油所要求的性状根据橡胶的用途不同而异。例如,对于配混在用于汽车用内饰材料的橡胶中的操作油要求耐候性。作为这样的操作油,已知紫外吸光度(198nm)为3以下、紫外吸光度(228nm)为1以下、40℃运动粘度为25mm2/s以上且450mm2/s以下的操作油(日本特开2013-194164号公报)。
发明内容
然而,如专利文献1中所记载的现有操作油在耐渗出性方面存在问题。即,操作油混炼在橡胶中来使用,但现有的操作油与橡胶并不充分地相容,因此有时会发生操作油在橡胶表面渗出的现象(渗出)。
因此,本发明目的在于提供能够兼顾耐候性和耐渗出性的操作油和橡胶组合物。
本发明人等发现兼顾耐候性和耐渗出性是非常难的,但通过使用具有特定性状的操作油,从而能够兼顾这些性质。即,本发明提供一种操作油,其在75℃下的运动粘度为5mm2/s以上且100mm2/s以下,粘度比重常数为0.700以上且0.900以下,198nm下的吸光度大于3且为3.6以下,228nm下的吸光度大于1.3且为3.5以下,且苯胺点为100℃以上且200℃以下。
对于上述操作油,折射率截距可以是1.04以上且1.05以下、10%馏出温度可以是300℃以上且600℃以下、碘值可以是1.0gI2/100g以下、酸值可以是0.10mgKOH/g以下。
另外,本发明提供含有橡胶成分和上述操作油的橡胶组合物。
根据本发明,可以提供能够兼顾耐候性和耐渗出性的操作油和橡胶组合物。
具体实施方式
本实施方式的操作油具有以下性状。由此,操作油能够兼顾耐候性和耐渗出性。
(1)75℃下的运动粘度为5mm2/s以上且100mm2/s以下。
(2)粘度比重常数为0.700以上且0.900以下。
(3)198nm下的吸光度大于3且为3.6以下。
(4)228nm下的吸光度大于1.3且为3.5以下。
(5)苯胺点为100℃以上且200℃以下。
操作油在75℃下的运动粘度为5mm2/s以上且100mm2/s以下,从耐候性和耐渗出性更优异的观点出发,优选为10mm2/s以上、更优选为15mm2/s以上、进一步优选为18mm2/s以上,另外,优选为90mm2/s以下、更优选为85mm2/s以下、进一步优选为80mm2/s以下。本说明书中的运动粘度是依据JIS K2283测定的运动粘度。需要说明的是,它们的上限值和下限值可以进行任意地组合(以下相同)。
操作油的粘度比重常数(也称为VGC)为0.700以上且0.900以下,从耐候性和耐渗出性更优异的观点出发,优选为0.720以上、更优选为0.740以上、进一步优选为0.760以上、特别优选为0.780以上,另外,优选为0.898以下、更优选为0.896以下、进一步优选为0.894以下、特别优选为0.892以下。本说明书中的粘度比重常数是依据ASTM D2140测定的粘度比重常数。
操作油在198nm下的吸光度大于3且为3.6以下,从耐候性和耐渗出性更优异的观点出发,优选为3.05以上、更优选为3.10以上、进一步优选为3.15以上、特别优选为3.20以上,另外,优选为3.58以下、更优选为3.56以下、进一步优选为3.54以下、特别优选为3.52以下。本说明书中的吸光度是依据JIS K0115测定的吸光度。
操作油在228nm下的吸光度大于1.3且为3.5以下,从耐候性和耐渗出性更优异的观点出发,优选为1.5以上、更优选为1.6以上、进一步优选为1.7以上、特别优选为1.8以上,另外,优选为3.0以下、更优选为2.9以下、进一步优选为2.8以下、特别优选为2.7以下。
操作油的苯胺点为100℃以上且200℃以下,从耐候性和耐渗出性更优异的观点出发,优选为110℃以上、更优选为115℃以上、进一步优选为118℃以上、特别优选为120℃以上,另外,优选为190℃以下、更优选为180℃以下、进一步优选为175℃以下、特别优选为170℃以下。本说明书中的苯胺点是依据JIS K2256测定的苯胺点。
具有上述性状的操作油可以是矿物油,例如可以是通过下述方式得到的矿物油:将对原油进行常压蒸馏和减压蒸馏而得到的润滑油馏分进行单独1种或组合2种以上的溶剂脱沥青、溶剂提取、氢解、溶剂脱蜡、催化脱蜡、加氢精制、硫酸清洗、白土处理等精制处理来进行精制,从而得到。操作油可以包含这些矿物油中的1种或2种以上。
具体而言,首先,在加热炉等中将由链烷烃系原油、环烷烃系原油等构成的原油加热至例如350℃,然后送出至常压蒸馏塔中,在常压蒸馏塔内部制成石油蒸汽,冷却后从沸点低的物质至沸点高的物质依次进行分离。由此,得到例如沸点为350℃以上的常压残油。通过常压蒸馏而取出灯油、轻油等燃料油,对从蒸馏塔底部流出的常压残渣油进行减压蒸馏。此外,将使减压轻油等分馏后的减压残渣油用作润滑油馏分。
接着,优选对得到的润滑油馏分(减压残渣油)进行溶剂脱沥青。溶剂脱沥青的情况,例如使用液化丙烷等溶剂将润滑油馏分(减压残渣油)分离成油分(脱沥青油)和沥青部分。通过液化丙烷进行的脱沥青中,相对于润滑油馏分(减压残渣油)的液化丙烷的混合比(体积比)例如可以是1倍以上或4倍以上,还可以是9倍以下或8倍以下。溶剂脱沥青中的脱沥青油的提取温度可以是40℃以上,还可以是80℃以下。
对于通过溶剂脱沥青而得到的脱沥青油的收率,从能够防止溶剂脱沥青时的起泡而稳定地生产脱沥青油,且容易使最终得到的操作油在75℃下的运动粘度成为5mm2/s以上且100mm2/s以下的观点出发,以润滑油馏分(减压蒸馏残渣油)总量基准计优选为30质量%以上、更优选为35质量%以上。
接着,为了得到具有上述性状的操作油,优选的是:进行溶剂提取,且将溶剂提取中的提取温度和溶剂比(溶剂/脱沥青油的体积比)调整为规定的范围而得到烃油。提取温度优选为40℃以上、更优选为60℃以上、进一步优选为80℃以上、优选为140℃以下、更优选为130℃以下、进一步优选为120℃以下。溶剂比(溶剂/脱沥青油的体积比)优选为0.4以上、更优选为1以上、优选为10以下、更优选为7以下。
接着,在反应塔(第一反应塔)中进行烃油的氢化处理。作为氢化处理,例如可列举出:脱蜡处理、芳香族量的氢化处理、异构化处理等。作为在第一反应塔中填充的催化剂,可使用硫化氢等作为催化剂毒物的催化剂。作为这样的催化剂,例如使用在沸石载体中负载有属于元素周期表第10族的贵金属的催化剂。作为贵金属,可优选使用铂、钯。对于这样的催化剂,由于硫化氢为催化剂毒物,因此通常运转时的循环氢气中的硫化氢浓度优选被控制在500体积ppm以下。在第一反应塔中稳定运转时的反应条件例如为:温度250~410℃、压力(总压)3~20MPa·G、烃油的LHSV(液时空度)0.1~10小时-1。
接着,在其它反应塔(第二反应塔)中,进行在第一反应塔中经氢化处理的烃油的氢化完成处理。作为氢化完成处理,例如可列举出:脱色、脱硫、脱氮、脱氧处理等。作为填充在第二反应塔中的催化剂,可使用完全预硫化催化剂。完全预硫化催化剂是指在无机氧化物系载体中以无机硫化合物的形态负载有金属的催化剂。作为无机氧化物系载体,没有特别限制,例如可列举出:二氧化硅、氧化铝、二氧化硅氧化铝等。作为金属,优选为属于元素周期表第6、8、9或10族的金属,是选自这些当中的至少一种金属。作为金属,例如可列举出:镍、钴、钼、钨等。
从进一步提高耐候性和耐渗出性的观点出发,操作油优选除了上述(1)~(5)之外还具有以下性状。
操作油在40℃下的运动粘度优选为20.0mm2/s以上、更优选为30.0mm2/s以上、进一步优选为40.0mm2/s以上、特别优选为50.0mm2/s以上,另外,优选为500.0mm2/s以下、更优选为480.0mm2/s以下、进一步优选为460.0mm2/s以下、特别优选为440.0mm2/s以下。
操作油在100℃下的运动粘度优选为5.00mm2/s以上、更优选为6.00mm2/s以上、进一步优选为7.00mm2/s以上、特别优选为8.00mm2/s以上,另外,优选为45.0mm2/s以下、更优选为40.0mm2/s以下、进一步优选为35.0mm2/s以下、特别优选为30.0mm2/s以下。
操作油的粘度指数优选为80以上、更优选为85以上、进一步优选为90以上、特别优选为95以上,另外,优选为140以下、更优选为130以下、进一步优选为120以下、特别优选为115以下。本说明书中的粘度指数是依据JIS K2283测定的粘度指数。
操作油的折射率截距(ri、Refractive Intercept)优选为1.040以上、更优选为1.041以上、进一步优选为1.043以上,另外,优选为1.050以下、更优选为1.049以下、进一步优选为1.048以下。本说明书中的折射率截距ri是指依据ASTM D2140测定的折射率截距ri(基于在20℃下的折射率nD 20和在20℃下的密度d计算出)。
操作油的闪点优选为200℃以上、更优选为210℃以上、进一步优选为220℃以上、特别优选为230℃以上,另外,优选为350℃以下、更优选为340℃以下、进一步优选为330℃以下、特别优选为320℃以下。本说明书中的闪点是依据JIS K2265-4(克利夫兰开口杯(COC)法)测定的闪点。
操作油的倾点优选为-30℃以上、更优选为-25℃以上、进一步优选为-20℃以上、特别优选为-15℃以上,另外,优选为15℃以下、更优选为10℃以下、进一步优选为5℃以下、特别优选为0℃以下。本说明书中的倾点是依据JIS K2269测定的倾点。
操作油的酸值优选为0.10mgKOH/g以下、更优选为0.08mgKOH/g以下、进一步优选为0.04mgKOH/g以下、特别优选为0.02mgKOH/g以下。本说明书中的酸值是依据JIS K2501测定的酸值。
操作油的碘值优选为1.0gI2/100g以下、更优选为0.80gI2/100g以下、进一步优选为0.50gI2/100g以下、特别优选为0.20gI2/100g以下。本说明书中的碘值是依据JIS K0070测定的粘度指数。
操作油进行气相色谱蒸馏时的初馏点(IBP)优选为300℃以上、更优选为310℃以上、进一步优选为320℃以上、特别优选为330℃以上,另外,优选为500℃以下、更优选为490℃以下、进一步优选为480℃以下、特别优选为470℃以下。
操作油进行气相色谱蒸馏时的10%馏出温度优选为300℃以上、更优选为320℃以上、进一步优选为340℃以上、特别优选为360℃以上,另外,优选为600℃以下、更优选为590℃以下、进一步优选为580℃以下、特别优选为570℃以下。
本说明书中的初馏点和10%馏出温度分别是利用通过ASTM D7213-05中规定的气相色谱的蒸馏试验方法测定的初馏点和10(容量)%馏出温度。
本实施方式的操作油能够兼顾耐候性和耐渗出性,因此可作为橡胶软化剂适宜地用于橡胶组合物。即,本实施方式的橡胶组合物含有橡胶成分和本实施方式的操作油。
橡胶成分例如可以是乙烯-丙烯-二烯橡胶(EPDM)、丙烯腈-丁二烯橡胶(NBR)、苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、天然橡胶(NR)、丁二烯橡胶(BR)、异戊二烯橡胶(IR)、间同立构-1,2-聚丁二烯、烯烃系热塑性弹性体、和苯乙烯系热塑性弹性体等。
橡胶组合物中的操作油的含量为10phr(相对于橡胶成分100质量份的质量份)以上、可以是15phr以上或20phr以上,可以是50phr以下、40phr以下或35phr以下。
橡胶组合物除了橡胶成分和操作油之外还可以进一步含有其它成分。作为其它成分,可列举出:有机酸钴等有机酸金属盐、酚醛树脂等树脂、硫等硫化剂、间苯二酚等粘接剂、亚磺酰胺化合物、秋兰姆化合物等硫化促进剂、碳、防老剂、增塑剂、蜡类、抗氧化剂、填充剂、润滑剂、紫外线吸收剂、分散剂、相容剂、均质化剂等。这些各成分的含量可以是5phr以下、3phr以下或1phr以下。
实施例
以下基于实施例对本发明进行更具体地说明,但本发明不限定于以下的实施例。
对于实施例和比较例,使用具有表1、2所示的性状的操作油。操作油的各性状的测定方法如下。
运动粘度、粘度指数:JIS K2283
VGC(粘度比重常数)、折射率截距(ri):ASTM D2140
吸光度:JIS K0115(使用了用己烷50mL稀释操作油2.0g而得到的试样、及厚度10mm的小盒。)
苯胺点:JIS K2256
闪点(COC):JIS K2265-4(克利夫兰开口杯(COC)法)
倾点:JIS K2269
酸值:JIS K2501
碘值:JIS K0070
IBP(初馏点)、10%馏出温度:ASTM D7213-05
(耐候性的评价)
将具有表1、2所示的性状的各操作油100mL加入至玻璃瓶中,暴露于室外的直射日光下50天,然后目视确认操作油的色相变化的有无。将结果示于表1、2。
(橡胶组合物的制备)
以相对于EPDM(JSR株式会社制、EP35)100质量份、具有表1、2所示的性状的操作油70质量份、环烷酸钴(DIC株式会社制)3质量份、酚醛树脂(Sumitomo Bakelite Co.,Ltd.制、SUMILITERESIN PR-12687)1质量份、间苯二酚(三井化学株式会社制、间苯二酚)0.5质量份、硫(细井化学工业株式会社制、200Mesh)2.5质量份、亚磺酰胺系硫化促进剂(大内新兴化学工业株式会社制、Nocceler CZ-G)0.5质量份和秋兰姆系硫化促进剂(大内新兴化学工业株式会社制、Nocceler TOT-N)1质量份的方式混炼各材料,得到橡胶组合物。需要说明的是,对于混炼操作,首先将硫化剂除外的材料添加至EPDM中,并用班伯里密炼机或捏合机进行混炼(非正式混炼),将其从混炼机中取出并进行充分冷却后,添加硫化剂并再次加入至混炼机中进行混炼(正式混炼)。
(耐渗出性的评价)
将得到的各橡胶组合物的试验片在90℃、99%RH气氛下放置一周后,目视观察各试验片表面的析出物(渗出)的有无。将结果示于表1、2。
[表1]
[表2]
Claims (6)
1.一种操作油,其在75℃下的运动粘度为5mm2/s以上且100mm2/s以下,粘度比重常数为0.700以上且0.900以下,198nm下的吸光度大于3且为3.6以下,228nm下的吸光度大于1.3且为3.5以下,且苯胺点为100℃以上且200℃以下。
2.根据权利要求1所述的操作油,其折射率截距为1.040以上且1.050以下。
3.根据权利要求1或2所述的操作油,其10%馏出温度为300℃以上且600℃以下。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的操作油,其碘值为1.0gI2/100g以下。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的操作油,其酸值为0.10mgKOH/g以下。
6.一种橡胶组合物,其含有橡胶成分和权利要求1~5中任一项所述的操作油。
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SADHUKHAN, SUVRA 等: "Production of Biodiesel from Crotalaria juncea (Sunn-Hemp) Oil Using Catalytic Trans-Esterification: Process Optimisation Using a Factorial and Box-Behnken Design", 《WASTE AND BIOMASS VALORIZATION》 * |
高红 等: "橡胶油的种类和性能及应用", 《橡胶工业》 * |
高红 等: "高粘度石蜡基橡胶专用油的研制与应用", 《润滑油》 * |
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