CN109422547A - 一种氧化锆陶瓷表面金属化的方法 - Google Patents

一种氧化锆陶瓷表面金属化的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化锆陶瓷表面金属化的方法，包括以下步骤：A、对氧化锆陶瓷表面进行清洗；B、在氧化锆陶瓷的选定位置涂刷保护剂，并固化；C、对氧化锆陶瓷表面进行活化；D、将氧化锆陶瓷放入真空腔室，使用电子束照射氧化锆陶瓷表面，实现氧化锆陶瓷表面金属化。本发明能够改进现有技术的不足，生产的氧化锆陶瓷金属化表面质量高，可控性强。

Description

一种氧化锆陶瓷表面金属化的方法
技术领域
本发明涉及材料表面处理技术领域，尤其是一种氧化锆陶瓷表面金属化的方法。
背景技术
氧化锆(ZrO2)是一种优良的非金属材料，因具有高硬度、高韧性、导热率低、耐磨耐蚀以及高温导电等特性，自上个世纪80年代以来，得到广泛的应用。而近年来，随着对陶瓷材料的深入研究与开发利用，氧化锆陶瓷材料在电子陶瓷、功能陶瓷和结构陶瓷等特种陶瓷方面的研发、应用迅速发展，这些特种陶瓷材料已经成为航天、航空、电子和核工业的基础材料，在高新技术领域中的应用异常活跃。此外，氧化锆在电子和新材料工业的发展中占有重要地位，在冶金、化工、玻璃和医学等部门的应用也不断增加，具有广阔的应用前景。
在作为LED散热基板、陶瓷封装和电子电路基板使用时，为了建立氧化锆陶瓷基板上半导体器件或IC芯片与外界系统之间的联系，为内部器件或芯片传输电能和信号，就需要对氧化锆陶瓷和金属之间进行焊接。而由于陶瓷材料表面结构与金属材料表面结构不同，焊接往往不能润湿陶瓷表面，也不能与之作用而形成牢固的黏结，这就需要采用一种特殊的陶瓷与金属的封接工艺方法，即陶瓷表面金属化的方法。氧化锆陶瓷表面金属化是指在其工作部位的表面上，涂覆一层具有高导电率、结合牢固的金属薄膜，用以实现陶瓷和金属间的焊接。目前氧化锆陶瓷的表面金属化方法主要包括钼锰法、镀金法、镀铜法、镀锡法、镀镍法、LAP法(激光后金属镀)等多种陶瓷表面金属化工艺，其主要流程为：陶瓷表面做金属化烧渗→沉积金属薄膜→加热焊料使陶瓷与金属焊封。在这些方法中由于处理步骤较多，使得工艺变得复杂，影响因素众多，不利于高质量氧化锆陶瓷金属表面的获得；另外在处理过程中一般要用到有机化合物，这会对操作人员的身体健康造成伤害，同时也可能会产生化学试剂残存在氧化锆表面而影响其金属化质量。因此需要寻求更好氧化锆陶瓷表面金属化工艺。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种氧化锆陶瓷表面金属化的方法，能够解决现有技术的不足，生产的氧化锆陶瓷金属化表面质量高，可控性强。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。
一种氧化锆陶瓷表面金属化的方法，包括以下步骤：
A、对氧化锆陶瓷表面进行清洗；
B、在氧化锆陶瓷的选定位置涂刷保护剂，并固化；
C、对氧化锆陶瓷表面进行活化；
D、将氧化锆陶瓷放入真空腔室，使用电子束照射氧化锆陶瓷表面，实现氧化锆陶瓷表面金属化。
作为优选，步骤A中包括以下步骤，
A1、将氧化锆陶瓷浸入碱性清洗液中，使用超声波清洗10min，超声波频率为60kHz；碱性清洗液包括15wt％的氢氧化钠、30wt％的乙醇，余量为水；
A2、将氧化锆陶瓷使用去离子水冲洗；
A3、将氧化锆陶瓷浸入酸性清洗液中，加热至50℃，使用毛刷进行刷洗5min；酸性清洗液包括10wt％的硫酸、0.75wt％的4-二甲胺基丁醛缩二甲醇、2.5wt％的3-甲硫基苯甲酸，余量为水；
A4、将氧化锆陶瓷使用去离子水冲洗。
作为优选，步骤B中包括以下步骤，
B1、保护剂包括0.5wt％的硼砂、6wt％的聚氨酯、10wt％的三氧化二铝、15wt％的氟聚硅酸酯，余量为二甲基硅氧树脂；
B2、将保护剂均匀涂刷，涂刷厚度为30～80μm；
B3、均匀加热至600℃，进行固化。
作为优选，步骤C中，将氧化锆陶瓷放入真空腔室，冲入氮气，保持氮气气压为20～30Pa，加热至300℃，然后进行辉光清洗30s，辉光清洗的电压为-300V。
作为优选，步骤D中，照射时间为1min～19h。
作为优选，步骤D中，电子束加速电压的选择范围为5～20kV。
作为优选，步骤D中，照射温度稳定值范围为800～1000℃。
采用上述技术方案所带来的有益效果在于：本发明制备出的金属化表层，没有化学试剂残留，电阻率控制精度高、稳定性强，金属化区域的位置、形状和面积可以灵活控制。
附图说明
图1是本发明在不同电子束处理时间获得的金属化表面的电阻率曲线。
具体实施方式
一种氧化锆陶瓷表面金属化的方法，包括以下步骤：
A、对氧化锆陶瓷表面进行清洗；
B、在氧化锆陶瓷的选定位置涂刷保护剂，并固化；
C、对氧化锆陶瓷表面进行活化；
D、将氧化锆陶瓷放入真空腔室，使用电子束照射氧化锆陶瓷表面，实现氧化锆陶瓷表面金属化。
步骤A中包括以下步骤，
A1、将氧化锆陶瓷浸入碱性清洗液中，使用超声波清洗10min，超声波频率为60kHz；碱性清洗液包括15wt％的氢氧化钠、30wt％的乙醇，余量为水；
A2、将氧化锆陶瓷使用去离子水冲洗；
A3、将氧化锆陶瓷浸入酸性清洗液中，加热至50℃，使用毛刷进行刷洗5min；酸性清洗液包括10wt％的硫酸、0.75wt％的4-二甲胺基丁醛缩二甲醇、2.5wt％的3-甲硫基苯甲酸，余量为水；
A4、将氧化锆陶瓷使用去离子水冲洗。
步骤B中包括以下步骤，
B1、保护剂包括0.5wt％的硼砂、6wt％的聚氨酯、10wt％的三氧化二铝、15wt％的氟聚硅酸酯，余量为二甲基硅氧树脂；
B2、将保护剂均匀涂刷，涂刷厚度为30～80μm；
B3、均匀加热至600℃，进行固化。
步骤C中，将氧化锆陶瓷放入真空腔室，冲入氮气，保持氮气气压为20～30Pa，加热至300℃，然后进行辉光清洗30s，辉光清洗的电压为-300V。
电子束照射的具体步骤如下：
1.将氧化锆陶瓷放入到电子束加工设备样品室中的可移动工件台上，使待金属化的表面朝上，关闭样品室并启动真空泵；待真空度达到开启电子枪的要求后，继续下一步操作。
2.选择电子束加速电压：在5～20kV范围内任意选择。
3.选择电子束束流和束斑尺寸：电子束束流和束斑直径应结合进行调整，使用尽可能小的束流来获得尽可能大的束斑尺寸，选择的原则是：以能够在工件上看清束斑为好，束斑的大小以完全覆盖或尽可能多地覆盖氧化锆陶瓷为好。待被束斑覆盖的氧化锆陶瓷表面金属化后，移动工件台，使未被束斑覆盖的氧化锆陶瓷移动到束斑正下方，被电子束覆盖进行表面金属化。
4.用红外温度计对氧化锆表面进行温度测量，当温度稳定在800～1000℃之间时，继续辐照几分钟到十几小时，待其冷却后从样品室内取出，即可得到具有不同电阻率的氧化锆陶瓷金属化表面。
实施例1
电子束退火在自制EBW-6型电子束焊接机上进行。所用氧化锆陶瓷片为市场上采购的普通产品，尺寸为长30mm×宽8mm×厚1mm。电子束加速电压10kV，束流3.5mA，束斑12mm，温度800℃，加热3分钟并冷却10分钟，得到表面电阻率为186.1Ω·cm的氧化锆陶瓷金属化表面。
实施例2
电子束退火在自制EBW-6型电子束焊接机上进行。所用氧化锆陶瓷片为市场上采购的普通产品，尺寸为长30mm×宽8mm×厚1mm。电子束加速电压5kV，束流4mA，束斑8mm，温度890℃，加热25分钟并冷却1小时，得到表面电阻为24.1Ω·cm的氧化锆陶瓷金属化表面。
实施例3
电子束退火在自制EBW-6型电子束焊接机上进行。所用氧化锆陶瓷片为市场上采购的普通产品，尺寸为长30mm×宽8mm×厚1mm。电子束加速电压5kV，束流5.6mA，束斑8mm，温度970℃，加热1小时并冷却3小时，得到表面电阻率7.9Ω·cm的氧化锆陶瓷金属化表面。
实施例4
电子束退火在自制EBW-6型电子束焊接机上进行。所用氧化锆陶瓷片为市场上采购的普通产品，尺寸为长30mm×宽8mm×厚1mm。电子束加速电压15kV，束流5mA，束斑12mm，，温度950℃，加热4小时并冷却3.5小时，得到表面电阻率3.47Ω·cm的氧化锆陶瓷金属化表面。
实施例5
电子束退火在自制EBW-6型电子束焊接机上进行。所用氧化锆陶瓷片为市场上采购的普通产品，尺寸为长30mm×宽8mm×厚1mm。电子束加速电压20kV，束流5mA，束斑12mm，温度1000℃，加热5小时并冷却至室温，得到表面电阻率为2.05Ω·cm的氧化锆陶瓷金属化表面。
实施例6
电子束退火在自制EBW-6型电子束焊接机上进行。所用氧化锆陶瓷片为市场上采购的普通产品，尺寸为长30mm×宽8mm×厚1mm。电子束加速电压10kV，束流5mA，束斑12mm，，温度980℃，加热12小时并冷却至室温，得到表面电阻率为0.04Ω·cm的氧化锆陶瓷金属化表面。
实施例7
电子束退火在自制EBW-6型电子束焊接机上进行。所用氧化锆陶瓷片为市场上采购的普通产品，尺寸为长30mm×宽8mm×厚1mm。电子束加速电压10kV，束流5mA，束斑10mm，，温度920℃，加热30分钟并冷却10分钟，得到表面电阻率为24Ω·cm的氧化锆陶瓷金属化表面。
实施例8
电子束退火在自制EBW-6型电子束焊接机上进行。所用氧化锆陶瓷片为市场上采购的普通产品，尺寸为长30mm×宽8mm×厚1mm。电子束加速电压12kV，束流8mA，束斑15mm，温度950℃，加热10小时并冷却至室温，得到表面电阻率为0.053Ω·cm的氧化锆陶瓷金属化表面。
实施例9
电子束退火在自制EBW-6型电子束焊接机上进行。所用氧化锆陶瓷片为市场上采购的普通产品，尺寸为长30mm×宽8mm×厚1mm。电子束加速电压10kV，束流5mA，束斑12mm，温度950℃，加热2小时并冷却10分钟，得到表面电阻率为12Ω·cm的氧化锆陶瓷金属化表面。
实施例10
电子束退火在自制EBW-6型电子束焊接机上进行。所用氧化锆陶瓷片为市场上采购的普通产品，尺寸为长30mm×宽8mm×厚1mm。电子束加速电压10kV，束流5mA，束斑12mm，温度950℃，加热4小时并冷却至室温，得到表面电阻率为3.2Ω·cm的氧化锆陶瓷金属化表面。
实施例11
电子束退火在自制EBW-6型电子束焊接机上进行。所用氧化锆陶瓷片为市场上采购的普通产品，尺寸为长30mm×宽8mm×厚1mm。电子束加速电压10kV，束流5mA，束斑12mm，温度950℃，加热4小时并冷却3小时，得到表面电阻率3.65为Ω·cm的氧化锆陶瓷金属化表面。
实施例12
电子束退火在自制EBW-6型电子束焊接机上进行。所用氧化锆陶瓷片为市场上采购的普通产品，尺寸为长30mm×宽8mm×厚1mm。电子束加速电压10kV，束流5mA，束斑12mm，温度980℃，加热20小时并冷却至室温，得到表面电阻率为3.2×10-4Ω·cm的氧化锆陶瓷金属化表面。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种氧化锆陶瓷表面金属化的方法，其特征在于包括以下步骤：
A、对氧化锆陶瓷表面进行清洗；
B、在氧化锆陶瓷的选定位置涂刷保护剂，并固化；
C、对氧化锆陶瓷表面进行活化；
D、将氧化锆陶瓷放入真空腔室，使用电子束照射氧化锆陶瓷表面，实现氧化锆陶瓷表面金属化。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷表面金属化的方法，其特征在于：步骤A中包括以下步骤，
A1、将氧化锆陶瓷浸入碱性清洗液中，使用超声波清洗10min，超声波频率为60kHz；碱性清洗液包括15wt％的氢氧化钠、30wt％的乙醇，余量为水；
A2、将氧化锆陶瓷使用去离子水冲洗；
A3、将氧化锆陶瓷浸入酸性清洗液中，加热至50℃，使用毛刷进行刷洗5min；酸性清洗液包括10wt％的硫酸、0.75wt％的4-二甲胺基丁醛缩二甲醇、2.5wt％的3-甲硫基苯甲酸，余量为水；
A4、将氧化锆陶瓷使用去离子水冲洗。
3.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷表面金属化的方法，其特征在于：步骤B中包括以下步骤，
B1、保护剂包括0.5wt％的硼砂、6wt％的聚氨酯、10wt％的三氧化二铝、15wt％的氟聚硅酸酯，余量为二甲基硅氧树脂；
B2、将保护剂均匀涂刷，涂刷厚度为30～80μm；
B3、均匀加热至600℃，进行固化。
4.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷表面金属化的方法，其特征在于：步骤C中，将氧化锆陶瓷放入真空腔室，冲入氮气，保持氮气气压为20～30Pa，加热至300℃，然后进行辉光清洗30s，辉光清洗的电压为-300V。
5.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷表面金属化的方法，其特征在于：步骤D中，照射时间为1min～19h。
6.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷表面金属化的方法，其特征在于：步骤D中，电子束加速电压的选择范围为5～20kV。
7.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷表面金属化的方法，其特征在于：步骤D中，照射温度稳定值范围为800～1000℃。
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