CN109416032A - 聚合物材料 - Google Patents

Abstract

用于将液体制剂加入至位于位置4的聚合物熔体流中的高压注射装置2包括注射器组件8上游的泵组件6。泵组件6被设置成将液体制剂的压力提高至高压(例如高达400巴)并精确地将液体制剂计量至注射器组件8中，注射器组件8被设置成将液体制剂注入聚合物熔体流中。聚合物熔体可以纺丝，例如以制备全拉伸纱线(FDY)或部分取向纱线(POY)。泵组件6包括注射泵12，该注射泵12包括其中可滑动地容纳活塞16的管道14，并且该注射泵12被设置成将管道内的液体制剂18推向出口20，出口20连接到注射器组件8的入口。

Description

聚合物材料

本发明涉及聚合物材料，特别是，尽管不全是，涉及在诸如聚酯的聚合物材料中掺入添加剂，例如，在聚酯纤维生产中掺入添加剂。优选的实施方案涉及聚酯纤维样品的生产，例如用于评价的具有不同颜色的聚酯纤维样品

WO2014/207472A2描述了高压注射装置，其用于在熔融聚合物材料中加入液体制剂，例如包含赋形剂和着色剂的液体制剂。所描述的注射装置包括第一泵，其可以是隔膜泵或螺杆泵(pcp)；和第二泵，其为齿轮泵。第一和第二泵被设置来提高液体制剂的压力并精确地将液体制剂计量送至注射器中，所述注射器被设置将该制剂注入熔融聚合物材料中。在该制剂与聚合物之间接触的下游，混合物可用于在挤出或吹塑过程中形成片材或纤维或其他制品。

WO2014/207472中所述的设置对于包含聚合物材料和添加剂的片材、纤维、挤出和吹塑制品的相对长期生产是有利的。然而，不利的是，当需要使用包含诸如着色剂等的不同添加剂的液体制剂开始新的生产运行时，需要花费时间来清洗第一泵和第二泵(在设备的其他元件中)以避免在新的生产运行中所使用的聚合物材料被前一运行的第一和/或第二泵中留下来的残余液体制剂的任何污染。

在某些情况下，期望在短时间内将液体制剂注入熔融的熔体中。例如，在配色工艺中，液体着色制剂的用户在承诺购买大量制剂用于生产之前，可能需要观看通过将所推荐的液体着色制剂掺入聚合物材料来制备的样品部件或材料(例如纤维)。因此，在这种情况下，期望能够相对快速地清洁用于将液体着色制剂注入聚合物材料中的注射装置，从而缩短样品生产运行之间的停工时间，并由此优化样品生产的速率。需要花费几个小时的时间来清洁诸如在WO2014/207472中所述的设备，因此值得注意的是它不适合用于生产样品的短期生产运行。

本发明的目的就是解决上述问题。

根据本发明的第一方面，提供用于将流体制剂注入熔融聚合物材料中的注射装置，所述装置包括：

(a)驱动泵，所述驱动泵包括用于盛装待注射的流体制剂的腔室和驱动构件，所述驱动构件在腔室内直线移动，以驱动驱动构件下游的流体制剂至驱动泵的出口；

(b)所述驱动泵出口下游的注射器设备，并且所述注射器设备被设置为将从所述驱动泵接收到的流体制剂注入熔融聚合物材料中。

所述驱动泵可被设置成在至少30巴的压力下输送流体制剂，优选至少60巴，更优选至少80巴或至少100巴。驱动泵可用于在所述出口处以小于700巴的压力输送流体制剂。这样的高压可能与挤出吹塑(EBM)工艺有关。在优选的实施例中，驱动泵可用于在最高压力小于450巴下输送流体制剂，优选不高于200巴。

所述驱动泵的所述腔室容纳流体制剂的最大体积小于500ml，例如小于400ml。前述最大体积合适地表示为用于含有待注射流体制剂的腔室中可能含有的液体的最大量。在某些情况下，腔室的最大体积小于300ml，小于200ml，或者在某些情况下，小于150ml。

所述驱动泵的所述腔室的最小体积为至少50ml。

合适地，所述驱动泵的所述腔室的横截面是圆形的。所述腔室沿其长度优选是基本恒定的横截面，例如在含有使用中的流体制剂的所述腔室的范围中。所述腔室的直径可为至少10mm，优选至少15mm。所述直径可小于50mm，例如小于40mm。所述腔室可具有基本上恒定的横截面积，所述横截面积小于2000mm²，例如小于1300mm²。所述基本上恒定的横截面积可为至少200mm²。

所述腔室的长度可为至少10cm，优选至少20cm，例如在含有使用中的流体制剂的所述腔室的范围中。长度可小于50cm，优选小于40cm。

合适地，所述驱动构件被设置成在腔室内滑动。优选地，所述驱动构件被设置成仅在腔室内直线移动，适当地没有任何旋转。其可设置成在限定最大体积的第一位置(例如其中腔室可充满流体制剂)和限定最小体积的第二位置(例如其中在驱动构件从腔室已经驱动基本上所有的流体制剂之后，驱动构件的位置)之间移动。

优选地，所述驱动构件具有接触面，所述接触面与使用中的流体制剂接触并驱动该制剂至驱动泵的所述出口，其中所述接触面在形状和/或尺寸上基本上与腔室的横截面的形状和/或尺寸相对应，其中驱动构件是可移动的。优选地，接触面与限定腔室的壁之间基本上没有间隔，合适地从而避免使用中的流体通过所述接触面的上游。所述驱动构件包括用于将驱动构件密封在腔室内的密封件，例如弹性密封件，从而以便限制(优选地在正常使用中防止)流体通过表面的上游，所述表面例如驱动构件和所述腔室之间的面。所述密封件可包括与所述驱动构件相关联的O形圈，例如至少两个O形圈。优选地，所述接触面的边缘包含在单个平面内，该平面合适地基本上垂直于驱动构件的行进方向延伸。优选地，所述接触面限定光滑不间断的表面。优选地，所述接触面关于两个平面对称，所述两平个面合适地限定与驱动构件的行进方向同轴。所述接触表面可以基本上是平面的，优选地在其整个范围内。

优选地，当所述驱动构件位于限定所述最小体积的第二位置时，所述接触面面对(并且优选接触)所述腔室的出口面，其中所述出口面包括出口，流体制剂能够通过所述出口离开腔室。优选地，所述出口面基本上是平面的(优选在其整个范围内)，并且其合适地基本上垂直于驱动构件的行进方向延伸。在所述第二位置，所述接触面和所述出口面形成面对面接触。优选地，在所述第二位置，在所述接触面的任何平面部分与所述出口面的任何平面部分之间没有限定间隙。这样的设置合适地确保当驱动构件位于第二位置时，驱动构件与腔室(例如接触面和出口面)之间没有能够含有流体制剂的死点，由此使驱动泵基本上自清洁。

所述驱动泵优选为注射器泵。

合适地，所述驱动泵的所述驱动构件可操作地与施力设备连接，例如通过联接器(coupling)连接，所述施力设备合适地被设置成对驱动构件施加力来使其在腔室内朝着出口方向移动(例如在其中腔室充满流体制剂的第一位置与第二位置之间移动，所述第二位置其中在驱动构件从腔室已经驱动基本上所有的流体制剂之后驱动构件的位置)。

所述施力设备可被设置为对驱动构件施加至少1000N的线性力。最大线性力可小于7000N。所述施力设备合适地包括机械线性驱动器(actuator)；其被优选设置成将旋转运动(例如步进电机)转换成线性运动以驱动驱动构件。所述施力设备可结合驱动螺杆，例如滚珠螺杆。在优选的实施方案中，所述驱动螺杆与驱动构件的细长轴轴向对齐，所述驱动构件可在所述细长轴的方向上线性移动。当施力设备被设置对驱动构件施加线性力时，合适地提供诸如步进电机的电机，并且优选地，所述步进电机的旋转轴与所述驱动螺杆的旋转轴和/或驱动构件的所述细长轴轴向对齐。

因此，在优选的实施方案中，所述装置包括轴向对齐的电机、驱动螺杆和驱动构件。所述施力设备可包括电机，例如步进电机。合适地，所述电机可操作地连接至所述机械线性驱动器(例如驱动螺杆)，并优选使驱动器移动。优选地，设置所述设备从而使驱动构件和/或机械线性驱动器的线性运动与所述电机的转数成正比。可以提供并设置齿轮箱并设置成调节步进电机的输出(rpm)。

可设置所述装置以使使用中的所述电机最小的每分钟转速(rpm)为0.50rpm，例如0.65rpm。所述电机最大的每分钟转速(rpm)可为200rpm。

可设置所述注射装置以使使用中的所述驱动构件的最小线性位移为0.30mm/分，例如至少0.50mm/分。最大可小于5.00mm/分，例如小于3.00mm/分。

可设置所述注射装置以使在使用中，流体制剂能够通过所述出口的最小量为至少0.20ml/分(例如至少0.30ml/分)。最大量可小于10.00ml/分，优选小于2.00ml/分。

可设置所述注射装置以使在使用中，流体制剂能够通过所述出口的最小量为至少0.2g/分(例如至少0.30g/分)。最大量可小于10.00g/分，优选小于2.00g/分。

所述注射装置优选仅包括一个泵，所述一个泵被设置来提高流体制剂的压力，并且所述一个泵为所述驱动泵。优选地，所述注射装置除所述驱动泵不包括其它泵。

优选地，所述注射装置被设置成通过控制所述驱动构件在腔室内的移动速率来计量从所述出口通过的流体制剂。优选地，所述装置不包括独立于所述驱动泵的任何其他装置来用于测量或计量通过所述出口的流体制剂。

优选地，所述驱动泵和所述注射器装置相对于彼此可松脱式固定。优选地，可松脱式固定的联接设备被设置成相对于注射器设备的可松脱式固定所述驱动泵。

合适地，所述注射器设备包括阀，所述阀可被设置成打开或关闭以控制设备下游的流体制剂的通过。优选地，所述阀承受的流体压力为至少100巴，例如至少150巴或200巴。

优选地，所述阀被设置成在相反方向上承受所述流体压力。例如，所述阀优选地被设置成承受来自驱动泵的出口驱动的流体制剂冲击它的所述流体压力，并且还承受来自熔融聚合物材料冲击它的压力，所述注射装置被设置成在所述熔融聚合物材料中注入流体制剂。当注射器设备中的流体制剂的压力为至少1巴，例如至少2巴或至少4巴，高于在流体制剂注入所述熔融聚合物材料中的位置处的熔融聚合物材料的压力时，所述阀可被设置成是打开的。流体制剂的压力与熔融聚合物材料的压力之间的压力差小于10巴，例如小于7巴时，所述阀可被设置成是打开的。

优选地，所述注射装置包括压力传感器，其用于感测，优选用于测量驱动泵下游的流体制剂的压力。所述压力传感器看被设置成测量注射器设备腔室中的压力。所述腔室中的压力可等于操作中的驱动泵的腔室中的压力。如下文所述，所述压力传感器可以被设置成将感测到的信息或压力传送到与注射装置相关联的处理单元(processing unit)。

优选地，所述驱动泵可松脱式固定在所述注射器设备上。所述驱动泵可包括凸形元件或凹形元件，其可被设置成可松脱式地与和所述注射器装置相关联的另一个凸形或凹形元件接合。所述凸形或凹形元件优选包括可相互协作的螺纹元件。所述凸形元件优选为螺纹的，并且优选与所述驱动泵相关联，并且所述注射器设备优选为螺纹的，并且优选为螺纹插座。优选地，所述驱动泵被设置成直接可松脱式固定到注射器装置，合适地在它们之间没有单独的管道。

所述注射装置可与用于提供熔融聚合物材料的聚合物供应装置组合提供。所述聚合物供应装置可包括熔融加工设备。所述注射器设备可被设置成在使用中将流体制剂注入与所述聚合物供应装置相关的熔融聚合物材料中。优选提供压力测量设备用于测定与所述聚合物供应装置相关的熔融聚合物材料的聚合物压力，合适地，在其中流体制剂被注入至熔融聚合物材料中的位置上游进行测量。与所述聚合物压力有关的信息可被设置成传送到与注射装置相关联的处理单元。

所述注射装置可与混合器组合提供，所述混合器被设置成将从所述注射装置注入的流体制剂与熔融聚合物材料混合，所述熔融聚合物材料例如来自所述聚合物供应装置。所述混合器可以是静态或动态混合器，但优选是动态混合器，例如空穴传递混合器(cavitytransfer mixer)。所述混合器优选位于所述注射器设备的下游。

所述注射装置可与聚合物材料成型设备组合提供，在所述聚合物材料成型设备中，熔融聚合物材料成型为固体产品，所述固体产品例如样品部件(例如样品样本或部件，其包含材料和通过所述流体制剂引入的一种或多种添加剂)或材料(例如纤维)，所述材料包含聚合物材料和通过所述流体制剂引入的一种或多种添加剂。对于上述目的，所述注射装置可以与熔融加工设备组合，所述熔融加工设备例如挤出机或注塑机和/或纺丝机。在优选的实施方案中，所述注射装置与纺丝机组合，所述纺丝机被设置成用来自已经注入了流体制剂的聚合物材料的纤维进行纺丝。所述注射装置可与用于挤出吹塑的设备组合。

优选地，处理单元与所述注射装置相关联。可以对该单元编程，从而使得操作者能够设定从所述注射装置输送流体制剂的速率，所述注射装置例如所述驱动泵和/或注射器设备。该单元可被设置成将与所述注射装置相关联的阀打开和/或关闭，合适地用于控制流体制剂进入熔融聚合物材料。该单元可被设置成接收与注射装置中的流体制剂的压力和/或与聚合物供应装置相关联的熔融聚合物材料的压力有关的信息。例如，该单元可与压力测量设备(当提供时)相联系，该压力测量设备用于测评与所述聚合物供应装置相关联的熔融聚合物材料的聚合物压力，和/或该单元可与压力传感器相联系，该压力传感器用于感测驱动泵下游流体制剂的压力。处理单元可被设置成接收与在相关的熔融加工装置中的聚合物材料的通过量(throughput)有关的信息。该单元可被设置成接收和聚合物材料和/或与注射装置相关联的流体制剂的组合的掺合比(let-down-ratio)相关的信息。

用户界面可与注射装置相关联。所述用户界面可与所述处理单元相联系。可以通过所述用户界面输入一个或多个以下的变量：

-聚合物材料在聚合物供应装置中的通过速率；

-所使用的驱动泵的特征和/或特性；

-待注入的流体制剂的比重；以及

-在聚合物材料中流体制剂所需要的添加速率。

优选地，用户界面被设置成用于输入上述变量中的两个、三个或所有四个变量。

本发明延伸到注射装置，其包括在所述腔室中的流体制剂。所述流体制剂可具有下文所述的流体制剂的任何特征。

本发明延伸至注射装置，其包括在本文所述的聚合物供应装置中的熔融聚合物材料(例如热塑性聚合物材料)。所述聚合物材料可具有下文所述的聚合物材料的任何特征。

根据本发明的第二方面，提供一种将流体制剂注入熔融聚合物材料中的方法，该方法包括：

(i)选择包括驱动泵的注射装置，所述驱动泵包括含有待注射的流体制剂的腔室和驱动构件，所述驱动构件可在腔室内线性移动以驱动驱动构件下游的流体制剂至驱动泵的出口；

(ii)操作驱动泵以驱动流体制剂流向熔融聚合物材料；以及

(iii)将所述流体制剂注入熔融聚合物材料中。

所述方法可使用第一方面中的注射装置。

所述驱动泵可如第一方面所述。

方法中的步骤(iii)可使用如第一方面所述的注射器设备。

有利地，该方法可用于将具有高载量添加剂的相对粘稠的制剂加入到熔融聚合物材料中。

除非另有说明，本文所述的粘度可使用Brookfield粘度计在20rpm和23℃下测量。

所述制剂的粘度可为至少5000cP，合适地至少10000cP，优选至少15000cP。粘度可小于250,000cP。

所述流体制剂可包含载体和一种或多种添加剂。添加剂可选自着色剂、UV过滤剂、氧吸收剂、抗微生物剂、乙醛清除剂，再热添加剂(reheat additives)、抗氧化剂、光稳定剂、荧光增白剂、加工稳定剂和阻燃剂。

所述流体制剂可包含至少20wt％，优选至少35wt％，更优选至少50wt％的添加剂。所述流体制剂可包含至少15wt％的液体。

优选地，所述流体制剂包含至少20wt％着色剂，所述着色剂可包含一种或多种着色剂。所述流体制剂中着色剂的总量可为至少30wt％，至少45wt％或至少55wt％。着色剂可以是颜料或染料。所述流体制剂可包含在STP下不溶于赋形剂的着色剂。

所述流体制剂可包含15wt％至80wt％的赋形剂和20wt％至85wt％的添加剂。

所述流体制剂可包含在STP下合适地为液体的赋形剂。优选地，所述赋形剂的沸点(压力为760mmHg)高于300℃，优选高于350℃，更优选高于500℃。所述沸点可低于1150℃或低于1000℃。赋形剂的沸点可低于0℃或低于-10℃。

所述赋形剂优选为液体赋形剂。示例性的液体载体包括但不限于：矿物油、C₉-C₂₂脂肪酸酯，乙氧基化C₉-C₂₂脂肪酸酯、乙氧基化醇和增塑剂。增塑剂可以是例如癸二酸酯和壬二酸酯，例如癸二酸二丁酯；酯类例如苯甲酸苄酯；己二酸酯例如己二酸二辛酯；柠檬酸酯例如柠檬酸三乙酯；环氧树脂；磷酸酯例如2-乙基己基二苯基磷酸酯；邻苯二甲酸酯例如邻苯二甲酸二辛酯和辅助增塑剂(secondary plasticisers)，例如氯化石蜡。

所述方法可包括选择一定体积的流体制剂用于该方法。所选择的体积可小于500ml。所述方法可包括制备小于500ml的所述流体制剂。

所述方法可包括将流体制剂引入所述驱动泵的所述腔室中，其中将小于500ml，例如小于400ml的所述流体制剂引入所述腔室中。

在所述方法的步骤(iii)中，在至少30巴的压力下将流体制剂注入熔融聚合物材料中，所述压力优选至少60巴，更优选至少80巴，特别为至少100巴。压力可低于700巴或低于130巴。

在所述方法中，可操作地连接到驱动构件从而将其向前驱动的电机可以至少0.50rpm，例如至少2.00rpm运转。其可以在低于10rpm运转。

在所述方法中，所述驱动构件可以至少0.20mm/分，优选至少0.50mm/分的速率移动。其可以低于5mm/分，例如低于2mm/分或低于1mm/分的速率移动。

在所述方法中，可以至少0.10ml/分，优选至少0.25ml/分的速率将流体制剂输送至聚合物材料中。其可以低于2.00ml/分，优选低于1.00ml/分或低于0.70ml/分的速率输送。

在所述方法中，在一次运行期间，例如在将所述流体制剂不间断地注入熔融聚合物材料期间，将少于500ml，优选少于300ml，更优选少于200ml的流体制剂输送至聚合物材料中。可输送至少50ml，或至少100ml。

在步骤(iii)之前，所述方法可包括通过用户界面将掺合比(LDR)输入处理单元。

在步骤(iii)之前，所述方法可包括例如通过用户界面，用户将待注射的流体制剂的具体重力输入在处理单元中。

在步骤(iii)之前，所述方法可包括用户输入流体制剂待加入熔融聚合物材料中所需的剂量率(或与所需剂量率有关的信息)。输入可通过用户界面输入在处理单元中。

步骤(iii)中的注射可连续进行至少2分钟，例如至少8分钟。步骤(iii)中的注射可连续进行少于60分钟，优选少于30分钟，更优选少于20分钟。在所述的连续注射后，根据第一组变量(例如特征，如流体制剂的颜色或LDR)制备第一样品；此后，可使用第二组变量重复所述方法来制备第二变量。

优选地，选择流体制剂并将其以一定速率注入熔融聚合物材料中，其中引入少于10wt％，更优选少于7wt％，或少于4wt％的赋形剂。可引入至少0.01wt％或至少0.10wt％的赋形剂。即，在制剂与熔融聚合物材料之间接触之后，混合物中的赋形剂的量优选少于10wt％，少于7wt％或少于4wt％。所述量可为至少0.01wt％或至少0.10wt％。优选地，流体制剂和熔融聚合物材料之间接触后，基于所述接触后包含所述流体制剂和所述熔融聚合物材料的混合物的总重量，通过所述流体制剂在聚合物材料中引入的所有液体量的总和少于10wt％，少于7wt％或少于4wt％。总和可为至少0.01wt％或至少0.1wt％。

优选地，选择流体制剂并将其以一定速率注入熔融聚合物材料中，其中引入少于10wt％，更优选少于7wt％，或少于4wt％的添加剂。可引入至少0.01wt％或至少0.10wt％的添加剂。即，流体制剂与熔融聚合物材料之间接触之后，混合物中添加剂的量优选少于10wt％，少于7wt％或少于4wt％。所述量可为至少0.01wt％或至少0.10wt％。优选地，流体制剂与熔融聚合物材料之间接触后，基于所述接触后包含所述流体制剂和所述熔融聚合物材料的混合物的总重量，通过所述流体制剂在聚合物材料中引入的所有液体量的总和少于10wt％，少于7wt％或少于4wt％。总和可为至少0.01wt％或至少0.1wt％。

优选地，所述聚合物材料包含合成热塑性聚合物。所述聚合物材料优选能够形成纤维。所述聚合物材料可为缩聚物，例如在水和/或具有合适官能团的载体(可包括但不限于羟基和羧酸物质)的存在下可解聚的缩聚物。所述聚合物材料可选自聚酯、聚酰胺、聚烯烃类聚合物(如聚丙烯和聚乙烯)、聚己内酯、聚碳酸酯、丙烯酸树脂和芳族聚酰胺。在一优选的实施方案中，所述聚合物材料为聚酯。在另一优选的实施方案中，其可为聚烯烃(例如聚乙烯，如HDPE，其可在挤出吹塑中使用)。

聚酰胺的实例包括脂肪族的PA6和PA6,6、半芳香聚邻苯二甲酰胺(例如PA 6T)和其中至少85％的酰胺键(-CO-NH-)直接连接到两个芳环上的芳香族聚酰胺，例如对位芳族聚酰胺。

所述聚合物材料优选包括聚酯，所述聚酯包括但不限于聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯(PETG)、聚对苯二甲酸乙二醇-1,4-环己基二甲醇酯(PCTG)、聚(对苯二甲酸-4,4-环己烷二甲醇酯-间苯二甲酸酯)(PCTA)、聚(对苯二甲酸乙二醇酯-共-间苯二甲酸乙二醇酯)(PETA)、聚乳酸(PLA)、聚乙醇酸(PGA)及其共聚物的共混物。所述聚合物材料优选包含，更优选由PET组成。

典型的可纺缩聚物例如诸如PET等的聚酯可具有最多至250或最多至200个重复单元(例如分子量最高至25,000或最高至20,000)。重复单元数为50-200、合适地75-200、优选75-125个重复单元。典型的可纺聚合物可具有约100个重复单元。缩聚物可为线性的并且能够达到在纺丝和拉伸过程中诱导的高水平的取向和结晶度。

典型的可纺聚酯IV为0.62dl/g至1dl/g。当使用标准技术(例如ASTM D4603-03)测量时，优选的聚酯的IV为0.5dl/g至1.2dl/g。

所述方法的步骤(iii)的下游，可使用聚合物材料成型设备，其中与所述流体制剂接触后的熔融聚合物材料形成固体产品(例如样品样本或部件，其包含聚合物材料和通过所述流体制剂引入的一种或多种(优选多种)添加剂)。

步骤(iii)的下游，可将与所述流体制剂接触后的聚合物材料熔融加工，例如挤出、注塑或纺线。优选地，将其纺线来制备纤维样品。

在步骤(iii)中的注射之后，例如通过挤出、注塑或纺线来制备一种或多种样品。在一个运行(例如没有用流体制剂重新填充所述驱动泵的腔室)中所制备的所述一种或多种样品的总重量可低于5kg，优选低于2kg，更优选低于1kg，特别低于600g。总重量可为至少50g或至少100g。上述总重量可以表示例如在所述方法中生产的纤维样品的重量。

有利地，所述方法可用于在短时间内将一系列不同的流体制剂或相同的流体制剂以不同的掺合比(LDR)引入熔融聚合物材料中，以制备包含聚合物材料和诸如着色剂等的添加剂的不同样品，用于评价。例如，可以第一LDR将第一流体制剂在少于1小时的时间内引入熔融聚合物材料中，所述时间例如小于30分钟。此后，以不同于第一LDR的LDR引入相同的第一流体制剂；或者可引入不同于第一流体制剂的第二流体制剂。因此，本发明延伸到使用具有所述流体制剂的任何特征的第一流体制剂进行所述第二方面的第一种方法；进行所述第二方面的第二种方法，所述第二种方法使用与所述第一种方法相同的驱动泵。其中第一种和第二种方法之间唯一的不同是LDR，这可以变化而无需对驱动泵进行任何的清洁。其中第一种和第二种方法之间的不同是流体制剂的性质(例如颜色)不同，在进行第一种和第二种方法之间可清洁驱动泵(有必要)。因此，在使用与第一种方法中所使用的流体制剂相比不同的流体制剂或者使用相同的流体制剂但使用不同的LDR，第二种方法可以不同于第一种方法。

由于所述装置和方法可有利地用于在高压下将流体制剂短时间注入聚合物材料中并在这种注射后简单且快速地清洁，所以该装置和方法可有利地用于颜色匹配加工中从而向希望选择合适的流体制剂用于生产运行的客户提供样品部件或材料。因此，在第三方面中，提供一种选择颜料制剂用于以选定颜色制备样品的方法，其中所述样品包含聚合物材料，所述方法包括：

(i)选择第一试验颜料制剂；

(ii)使用包含驱动泵的注射装置将所述第一试验颜料制剂注入熔融聚合物材料中，所述驱动泵包括用于盛装待注射的流体制剂的腔室和驱动构件，所述驱动构件可在腔室内线性移动以驱动驱动构件下游的流体制剂至驱动泵的出口；

(iii)所述注射之后，制备所述样品；

(iv)评价所述制备的样品以确定其颜色是否是可接受的；

(v)任选地选择一种或多种其他试验颜料制剂或选择不同的掺合比(LDR)用于注入熔融聚合物材料中，并重复步骤(ii)至(iv)直至确定样品的颜色是可接受的。

所述注射装置可具有第一和/或第二方面所述的注射装置的任意特征。

第三方面的所述方法可包括按照第二方面的方法，注射所述第一试验制剂，并任选注射具有如所述流体制剂的特征的任何其他试验制剂。

所述第一试验颜料制剂的选择可涉及：

(I)在第一场所，确定与样本的所需颜色有关的颜色信息；

(II)将步骤(I)中确定的颜色信息传输至第二场所；

(III)在第二场所，确定用于输送至所述聚合物材料中的一种或多种颜料制剂以匹配或紧密匹配所需的颜色；

(IV)将与步骤(III)中确定的颜料制剂有关的信息输送至评价场所用于评价；

(V)任选重复步骤(III)来确定用于输送至聚合物材料中的一种或多种另外的颜料制剂以匹配或紧密匹配所需的颜色；

(VI)选择一种或多种试验颜料制剂用于制备所述样品。

在所述方法的步骤(I)，根据确定的颜色系统(例如RAL或Pantone)选择颜色标识可确定颜色信息，或者可确定所需颜色的色谱(colour spectrum)。后者是优选的。当选择确定的颜色系统中的颜色标识时，可将该标识转化成颜色数据，例如色谱。

在步骤(I)中，所述方法可包括用分光光度法评价所需颜色以确定所述颜色信息。这可以使用便携式分光光度计(例如手持单元)来完成，或者可以使用基本上不移动的分光光度计来完成。因此，该方法可以包括步骤(I)，所述步骤(I)包括将所需颜色的样品呈递给分光光度计以确定其在可见光区域中的光谱。还可以确定IR和UV区域中的光谱。

第一个场所可以是顾客的房屋或设计师的房屋。

在步骤(II)中，优选将所述颜色信息传输至远离所述第一场所的第二场所。例如所述第一和第二场所可彼此相距超过10或100英里；它们可以在不同的城镇或国家。

在步骤(III)中，除了颜色信息的变量之外，可考虑下列一个或多个变量来选择所述一种或多种颜料制剂：

(a)待与颜料制剂结合的聚合物的特征。例如，聚合物可以是原始聚合物；或者它可以是回收的聚合物，例如PCR；

(b)待与颜料制剂结合的聚合物的等级(grade)；

(c)待与颜料制剂结合的聚合物的加工条件。这种加工条件可能与颜料制剂中材料的热稳定性要求有关；

(d)部件的用途和/或要求用来选择颜料制剂，例如耐光性、耐候性、耐化学性(当与诸如流体的其它部件或产品接触时)。

(e)使用的国家。在这种情况下，仅输送符合相关当地法律的颜料制剂。

优选地，在所述第二场所中提供计算工具(means)。优选地，所述计算工具被设置成接收在步骤(I)中确定的信息并确定匹配或紧密匹配所需的颜色。优选地，所述计算工具包括数据库，该数据库包含与配色系统(colour dispense system)中所包括的多样性的基色制剂(base colour formulations)有关的信息，该配色系统被设置成用于分配颜料制剂以制备合适地限定本文所述的流体制剂的混合物，以用于制备样品。优选地，所述计算工具包括与每种所述基色制剂的可见区域中的光谱有关的信息。优选地，所述计算工具包括与结合在不同类型的热塑性塑料中的所述基色制剂的性质和效果有关的信息。

所述计算工具优选包括确定由混合多种或多样性的基色制剂得到的效果的工具，例如色谱。此外，所述计算工具可被设置成确定将多种或多样性的基色制剂的混合物加入至不同类型聚合物材料中的效果。

所述计算工具优选包括用于确定将多种或多样性的基色制剂的混合物加入至不同类型聚合物材料中的效果的工具。所述计算工具还可确定应添加着色剂的浓度和添加速率。

在步骤(III)中，优选确定用于输送至聚合物材料中的多种颜料制剂。基于它们的颜色与所需颜色的接近程度和/或它们的相对成本，该颜料制剂可彼此不同。

选择在步骤(VI)中所述的一种或多种试验颜料制剂之后，可合适地以较小体积(例如小于500ml)来制备每种试验颜料制剂。所述制备可使用配色系统，该配色系统包括多样性的基色制剂，其被设置成将预定量的基色制剂分配至容器中。

所述配色系统可包括超过10种，优选超过10种，更优选超过25种的基色制剂。

所述方法可包括合适地从所述计算工具传输与待分配的基色制剂的量有关的信息。

本文描述的任何发明可与加以必要修改的本文描述的任何其他发明或实施方案的任何特征结合。

现在将参考附图，通过实施例来描述本发明的具体实施方案。

图1表示高压注射装置的框图；

图2是泵组件的示意剖视图；

图3是高压注射装置的透视图；

图4显示的是对于高粘度制剂，所移动的制剂重量与时间的关系图；和

图5是用于选择和输送液体颜料制剂的系统的示意图，所述液体颜料制剂用于将热塑性聚合物材料着色。

在附图中，相同或相似的部分用相同的附图标记标注。

参照图1，一般而言，用于将液体制剂加入至位于位置4的聚合物熔体流中的高压注射装置2包括注射器组件8上游的泵组件6。泵组件6被设置成将液体制剂的压力提高至高压(例如高达400巴)并精确地将液体制剂计量至注射器组件8中，注射器组件8被设置成将液体制剂注入聚合物熔体流中。聚合物熔体可以纺丝，例如以制备全拉伸纱线(FDY)或部分取向纱线(POY)。

参照图2，泵组件6包括注射泵12，该注射泵12包括其中可滑动地容纳活塞16的管道14，并且该注射泵12被设置成将管道内的液体制剂18推向出口20，出口20连接到注射器组件8的入口。活塞16连接至滚珠螺杆22，滚珠螺杆22通过联轴器24连接至步进电机26。

参见图3，显示出注射泵连接至注射器8。注射器8被设置成可松脱式固定至注射泵12，并且被设置成在高压下将液体制剂注入聚合物熔体流中。它包括一个阀(未显示)，该阀被设置成承受高压由此使其即能够切断来自泵12的液体制剂的流动又防止聚合物熔体流入注射器。

设计泵组件6使其能够在所需压力下输送所需体积的液体制剂。在一个实施方案中，活塞16具有圆形横截面并且具有20mm的直径，这意味着其具有314.2mm²的表面积。基于该区域，对液体制剂18输送100巴的压力所需的线性力为3150N。使用动态线性力3400N和导程2mm的标准滚珠螺杆22，这意味着有可能输送108巴。步进电机的控制器的最低速度为0.72rpm。导程为2mm以下时，实现最小活塞排量为1.44mm/min，相当于0.45ml/min，活塞为20mm。如果液体制剂的平均相对密度为1.2g/cm³，则以产品克数计算的最小排量为0.54g/分。以约4.5kg/小时的聚合物通过量(相当于75g/分)由注入液体制剂的聚合物纺成纤维(例如使用FDY或POY机器)，在压力下可以输送在约0.72wt％以上的百分比范围内的液体制剂(例如液体颜料)。

所描述的装置可以进行如下操作：

(i)图3的组件在位置30(图3)处分开以将泵12和注射器8分离，来填充泵。

(ii)使用步进电机的控制器驱动活塞16。

(iii)管道14装有液体制剂。

(iv)泵12和注射器8重新连接。

(v)该装置通过注射器灌注，然后关闭注射器8的阀(未显示)。

(vi)注射器可操作地与动态混合器连接，该动态混合器被设置成将液体制剂和熔融聚合物混合。

(vii)启动动态混合物下游的纺丝机(例如FDY或POY机)。

(viii)步进电机的控制器在所需的通过量下启动。

(ix)当注射器中液体制剂的压力比输送至动态混合器中的熔融聚合物的压力高4-6巴时，打开注射器8以输送液体制剂，其在动态混合器中与聚合物混合。然后通过纺丝机将混合了液体制剂(例如颜料)的聚合物进行纺丝。

(x)一旦完成运行(这可能涉及输送5至50ml的液体制剂)，将图3的组件与动态混合器断开并释放压力。

(xi)图3的组件在位置30处分开，并且活塞16向前驱动以排空管道14内或另外的与泵12相关联的的任何剩余颜料。有利地，除了擦拭泵12的出口端20之外，不需要进一步清洁它，这是因为当柱塞排出液体制剂时，柱塞能够完全擦拭管道14的壁。由于注射器被设置成没有死点，因此可将下一个液体制剂通过注射器来进行清洁。可以通过使熔融聚合物通过它来清洁动态混合器。

如实施例1至4中所述测试所述装置。

实施例1-产生压力

测试该装置以确认它是否能够产生所需的压力而不会失速。这是通过用液体制剂填充泵12，清洗系统，关闭注射器然后向前缓慢驱动系统同时测量压力从而离线完成的。在测试期间，向泵12中加入液体制剂并缓慢地将压力升至120巴。发现该装置很容易达到并保持所需的压力。

实施例2-排量精度

该装置在数据记录天平上设置离线，并且该天平被设置为每五秒记录一次质量。运行该单元并记录在天平上的容器中捕获的液体制剂的质量。这在一系列不同的速度下重复-0.72rpm、1rpm、5rpm、10rpm、20rpm至50rpm。

排量的计算如下：

每转一圈的移动距离＝2mm

活塞的半径–10mm

液体制剂的比重＝0.91g/ml

因此，电机的每次旋转理论上都会给出：

活塞面积＝π×102＝314.2mm²

电机每转一圈移动的体积＝2×314.2＝628.4mm³

以ml计电机每转一圈移动的体积＝0.6284ml

电机每转一圈所移动的液体制剂的克数＝0.6284×0.9＝0.571844g

实际测试结果如下所示。

0.72RPM＝0.575397g

1RPM＝0.575143g

5RPM＝0.5667g

20RPM＝0.5775g

50RPM＝0.578g

通过持续2分钟实际收集的数据取平均值来完成实际排量的计算。

因此，结果证实使用该装置可以精确地移动液体制剂。

实施例3-颜色变化时间

为了测试颜色变化时间，所述装置被设置成运行红色液体制剂并且纤维以1％的添加率纺丝。停止所述装置并拆卸(根据需要)和清洁。注射泵12需要非常少的清洁。

然后将泵装载白色，重新组装所述装置并在1％LDR下用白色纤维纺丝。没有污染。只用了一个半小时就完成了两次完全的颜色运行。相比之下，使用WO2014/207472中描述的系统来执行相同的任务根据所使用的颜色而在时间上变化，并且范围在5小时和8小时之间。因此，使用图1至3的装置有利地表示每次运行最少节省约3.5小时。

实施例4-评价运行之间的颜色污染

用赋形剂(vehicle)将先前用于输送如WO2014/207472中所述的液体颜料制剂的偏心螺杆泵清洗5小时，然后填充红色颜料制剂。类似地，对先前已经使用的活塞泵进行本文所述的最小程度的清洁。然后，在所述装置中分别使用偏心螺杆泵和活塞泵来制造纤维纱筒。用肉眼和分光光度法评价纤维，发现使用装有偏心螺杆泵的装置所制备的纤维被黑色污染并且亮度曲线变平。该对比说明了使用所述活塞泵容易获得高质量。

实施例5-粘度性能

为了在配色中使用高压注射装置(如下文所述)，重要的是所述装置能够精确且连续输送每转相同体积的不同粘度的产品。为了评价图1至3的泵组件6，将包含80wt％TiO₂，粘度高于200,000cP的液体制剂引入泵12中。然后将制剂以1rpm的速率泵送至测井天平(logging balance)上并且记录数据。

图4显示随着时间所移动的液体制剂的实际重量。应注意的是泵组件6优选移动了高粘度液体制剂。当考虑液体制剂的比重时，发现泵输送0.623ml/rev，这正是理论预测的体积。

可提供各种尺寸以用于不同用途的泵组件6，并且可在不同的速率或压力下操作该泵组件来输送液体制剂。泵组件的一个实例可具有以下特征和/或可如下操作：

现在应该理解，所述装置能够精确且在高压下将宽范围粘度的液体制剂(其可混合相对粗糙的颗粒)输送至熔融聚合物材料中，该熔融聚合物材料随后可以在纤维生产线上纺丝。鉴于特别易于清洁泵12，在运行之间改变颜色的时间可短至20分钟，在运行之间颜色污染的风险可忽略不计。作为上述结果，所述装置可用于配色，其中可使用一系列液体制剂和/或在不同的LDR下制备相当多的纤维样品，因此样品具有略微不同的颜色。然后可由顾客选择优选的样品，随后用于制备所选样品的液体制剂可以生产量交付给顾客。下面更详细地描述配色过程。

生产所需颜色的聚酯纤维样品可以分成三个独立的部分-首先，选择要使用的颜料制剂；第二，生产所选择的颜料制剂；第三，使用所选择的颜料制剂生产纤维。参见图5，第一部分表示在虚线102的左侧；第二个部分显示在右边。下面详细描述每个部分。

参见图5，可在多个第一场所104、106、108、110和112中的任何一个中确定纤维所需的颜色。例如，在场所104中，其可以是设计者或制造商(包括着色剂的制造商)的房产，顾客可选择生产纤维所需的颜色。客户可以得到样品或样本所需的颜色。在这种情况下，销售人员在场所104与客户一起可使用手持分光光度计扫描颜色。然后将整个可见和不可见光谱以及任何其他相关信息(例如L*、a*、b*、DE等)通过如箭头114所示的互联网数字发送到集中式匹配预测系统116。可以发送的其他信息可包括关于待着色的聚合物材料的类型，客户细节(例如标识号码等)，立法要求和所需物理性质的信息(这将包括牢度性质加工细节等)。

系统116可以位于销售人员的总部或其他合适的场所。

系统116包括数据库和相关软件，并且能够获得分光光度数据并预测如何使用相关的配色系统再现扫描的颜色。在一个实施方案中，配色系统包括32种基色，这些基色被设置成以不同的比率混合来基本上重现整个颜色空间/光谱。以下提供关于系统116和配色系统的进一步细节。

在接收到与所需颜色的光谱有关的数据之后，系统116确定如何匹配所需颜色。根据计算能力，此步骤可能需要不到1分钟。接下来，如箭头120所示，将使用配色系统实现的最接近匹配的信息传送回场所104。然后在场所104处，可在校准的计算机监视器上可视地指示最接近的匹配，从而使顾客能够看到使用配色系统可实现什么颜色以及可实现的颜色与所需颜色的差异程度(如果它们完全不同)。而且，系统116可将附加信息传送至场所104。例如，可以传送可实现颜色的光谱，从而可将这种光谱与所需颜色的光谱进行比较。可传送关于可实现的颜色如何与所需颜色不同的信息(例如，可实现的颜色比所需颜色更蓝、更红、更亮、更暗等)。可传送关于可实现颜色的制剂的成本和/或性能的信息。例如，通过将更多的基色和/或更昂贵的基色混合可获得最佳匹配，并且与使用更便宜基色的较差匹配或较差性能的制剂相比可能更昂贵。客户将能够在可实现的颜色之间进行直接的视觉比较，并比较使用可实现的颜色的成本，以便能够决定应该选择一种或多种可实现的颜色以及相应的用于生产纤维样品的颜料制剂。

在这个阶段，顾客可选择一种或多种可实现的颜色。或者，可以将更多信息(例如，使特定的先前传送的可实现的颜色更蓝、更红或其他)传送回系统116，以产生可再次传送至场所104的更多可实现的颜色。

一般而言，配色系统用于制备液体颜料制剂，该制剂用于生产纤维样品。配色系统包括最多至32个单独的容器，每个容器分别包含三十二个基础制剂中的一个。基础制剂合适地包含液体(合适地为有机液体)单一着色剂或者颜料或染料的添加剂分散体或者其他添加剂。基础制剂可包括液体载体基质和液体稳定剂基质。选择随着时间流变稳定和/或色度稳定的基础制剂(例如，它们不会随时间显着变稠或者变成或发展成不同的颜色)，从而当将其掺入在用于添加至聚合物中的液体颜料制剂中时，它们的颜色/效果是完全可预测，并且不会受到配色时间或温度等的影响。

在相应的容器中提供每种基础制剂，所述容器包括相关的管道，所述管道用于从容器中提取制剂，使其循环并将其送回到容器中，从而使制剂保持在均匀状态(例如作为均匀分散体)并避免制剂中的任何颗粒的任何沉降。

每个容器通过相应的管道连接到分配站。分配站是计算机控制的并且被设置成从容器到产品容器控制流体的精确分配，从而依据由集中式匹配预测系统116确定的信息来制备所需要的制剂。

一旦已经制备了一种或多种液体制剂，就可以使用图1至3的装置将它们输送到熔融聚合物材料中，然后将其纺丝以产生纤维。如上所述，由于能够使用图1至3的装置的效率，因此可在相对短的时间内生产许多纤维样品。然后能够将生产的纤维样品传递给客户，其可以选择优选的纤维。之后，顾客可以订购足够的液体制剂用于生产纤维的生产过程。

应当理解，使用图1至3的装置使得每天生产许多样品，由此使顾客的样品请求得到快速处理。

本发明不限于前述实施方案的细节。本发明延伸到本说明书(包括任何所附权利要求、摘要和附图)中所公开特征中的任何新颖特征或任何新颖的组合，或者所述公开的任何方法或过程的步骤中的任何新颖的步骤或任何新颖的组合。

Claims (30)

1.用于将流体制剂注入熔融聚合物材料中的注射装置，所述装置包括：

(a)驱动泵，所述驱动泵包括用于盛装待注射的流体制剂的腔室和驱动构件，所述驱动构件在腔室内直线移动，以驱动驱动构件下游的流体制剂至驱动泵的出口；

(b)所述驱动泵出口下游的注射器设备，并且所述注射器设备被设置为将从所述驱动泵接收到的流体制剂注入熔融聚合物材料中。

2.如权利要求1所述的装置，其中所述驱动泵被设置成在至少30巴，优选至少100巴的压力下输送流体制剂。

3.如权利要求1或2所述的装置，其中所述驱动泵的所述腔室容纳流体制剂的最大体积小于500ml；并且优选最小体积至少50ml。

4.如前述任一权利要求所述的装置，其中所述腔室的直径为至少10mm(优选小于50mm)；并且所述腔室具有的基本上恒定的横截面积小于2000mm²。

5.如前述任一权利要求所述的装置，其中所述腔室的长度至少10cm并且所述长度可少于50cm。

6.如前述任一权利要求所述的装置，其中所述驱动构件具有接触面，所述接触面与使用中的流体制剂接触并驱动该制剂至驱动泵的所述出口，其中所述接触表面在其整个范围内基本上是平面的。

7.如权利要求6所述的装置，其中，当所述驱动构件位于限定所述腔室的最小体积的第二位置时，所述接触面接触所述腔室的出口面，其中所述出口面包括出口，流体制剂能够通过所述出口离开腔室。其中，当在所述第二位置时，在所述接触面的任何平面部分与所述出口面的任何平面部分之间没有限定间隙。

8.如前述任一权利要求所述的装置，其中所述驱动泵的所述驱动构件可操作地与施力设备连接，所述施力设备被设置成对驱动构件施加力来使其在所述腔室内朝着所述出口方向移动，其中所述施力设备被设置为对驱动构件施加至少1000N的线性力。

9.如权利要求8所述的装置，其中所述施力设备包括驱动螺杆，所述驱动螺杆与所述驱动构件的细长轴轴向对齐，其中提供电机对所述驱动构件施加线性力，其中所述电机的旋转轴与所述驱动螺杆和所述驱动构件的细长轴轴向对齐。

10.如前述任一权利要求所述的装置，其中所述装置仅包括一个泵，所述一个泵被设置来提高流体制剂的压力，并且所述一个泵为所述驱动泵。

11.如前述任一权利要求所述的装置，其中所述注射器设备包括阀，所述阀被设置成打开或关闭以控制设备下游的流体制剂的通过，其中所述阀承受的流体压力为至少100巴，并且优选地，所述阀被设置成在相反方向上承受所述流体压力。

12.如前述任一权利要求所述的装置，其中所述装置包括压力传感器，所述压力传感器用于感测所述驱动泵下游的流体制剂的压力。

13.如前述任一权利要求所述的装置，其中所述驱动泵可松脱式固定在所述注射器设备上。

14.如前述任一权利要求所述的装置，其中所述注射装置可与用于提供熔融聚合物材料的聚合物供应装置组合提供，所述聚合物供应装置例如熔融加工装置。

15.如前述任一权利要求所述的装置，其中所述注射装置与混合器组合提供，所述混合器被设置成将从所述注射装置注入的流体制剂与熔融聚合物材料混合。

16.如前述任一权利要求所述的装置，其中所述装置与其中聚合物材料成型为固体产品的聚合物材料成型设备组合提供。

17.如前述任一权利要求所述的装置，其中处理单元与所述注射装置相关联，其中对所述单元编程，从而使得操作者能够设定从所述注射装置输送流体制剂的速率；和/或所述单元被设置成将与所述注射装置相关联的阀打开和/或关闭以用于控制流体制剂进入熔融聚合物材料中；和/或所述单元被设置成接收与注射装置中的流体制剂的压力和/或与聚合物供应装置相关联的熔融聚合物材料的压力有关的信息。

18.如前述任一权利要求所述的装置，其中用户界面与注射装置相关联，其中所述用户界面与所述处理单元相联系，并且其中所述装置被设置成通过所述用户界面输入一个或多个以下的变量：

-聚合物材料在聚合物供应装置中的通过速率；

-所使用的驱动泵的特征和/或特性；

-待注入的所述流体制剂的比重；以及

-在所述聚合物材料中流体制剂所需要的添加速率。

19.如前述任一权利要求所述的装置，其包括在所述腔室中的流体制剂，并其包括与所述注射装置组合提供的聚合物供应装置中的热塑性聚合物材料。

20.一种将流体制剂注入熔融聚合物材料中的方法，所述方法包括：

(i)选择包括驱动泵的注射装置，所述驱动泵包括含有待注射的流体制剂的腔室和驱动构件，所述驱动构件在腔室内线性移动以驱动驱动构件下游的流体制剂至驱动泵的出口；

(ii)操作所述驱动泵以驱动流体制剂流向熔融聚合物材料；以及

(iii)将所述流体制剂注入熔融聚合物材料中。

21.如权利要求20所述的方法，其中所述方法使用权利要求1至19中任一权利要求所述的注射装置。

22.如权利要求20或权利要求21所述的方法，其中所述制剂包括15wt％至80wt％的赋形剂和20wt％至85wt％的添加剂。

23.如权利要求20至22中任一权利要求所述的方法，其包括将流体制剂引入所述驱动泵的所述腔室中，其中将小于500ml的所述流体制剂引入所述腔室中。

24.如权利要求20至23中任一权利要求所述的方法，其中，在步骤(iii)中，在至少30巴，优选至少100巴的压力下将流体制剂注入熔融聚合物材料中。

25.如权利要求20至24中任一权利要求所述的方法，其中在步骤(iii)之前，所述方法包括通过用户界面将掺合比(LDR)输入处理单元；并输入流体制剂待加入熔融聚合物材料中所需的剂量率或与所需剂量率有关的信息。

26.如权利要求20至25中任一权利要求所述的方法，其中步骤(iii)中的注射连续进行至少2分钟，并且所述注射连续进行少于60分钟，优选少于20分钟。

27.如权利要求20至26中任一权利要求所述的方法，其中步骤(iii)的下游，将与所述流体制剂接触后的聚合物材料熔融加工。

28.如权利要求20至27中任一权利要求所述的方法，其中在步骤(iii)中的注射之后，制备一种或多种样品，其中在一运行中所制备的一种或多种样品的总重量低于5kg，特别低于600g。

29.如权利要求20至28中任一权利要求所述的方法，其中以第一掺合比(LDR)将第一流体制剂在少于1小时的时间内引入熔融聚合物材料中，并且此后，以不同于第一LDR的LDR引入相同的第一流体制剂；或者引入不同于所述第一流体制剂的第二流体制剂。

30.一种选择颜料制剂用于以选定颜色制备样品的方法，其中所述样品包含聚合物材料，所述方法包括：

(i)选择第一试验颜料制剂；

(ii)使用包含驱动泵的注射装置将所述第一试验颜料制剂注入熔融聚合物材料中，所述驱动泵包括用于盛装待注射的流体制剂的腔室和驱动构件，所述驱动构件在腔室内线性移动以驱动驱动构件下游的流体制剂至驱动泵的出口；

(iii)所述注射之后，制备所述样品；

(iv)评价所述制备的样品以确定其颜色是否是可接受的；

(v)任选地选择一种或多种其他试验颜料制剂或选择不同的掺合比(LDR)用于注入熔融聚合物材料中，并重复步骤(ii)至(iv)直至确定样品的颜色是可接受的。