CN109415253B

CN109415253B - 一种平板真空玻璃的封接方法

Info

Publication number: CN109415253B
Application number: CN201780015498.0A
Authority: CN
Inventors: 宋驁天; 杜争; 叶岩; 曹雪峰; 王墨涵; 郑剑锋
Original assignee: Shenzhen Pavo Tech Development Co ltd
Current assignee: Shenzhen Lida Technology Industry Co ltd
Priority date: 2017-10-25
Filing date: 2017-10-25
Publication date: 2022-04-22
Anticipated expiration: 2037-10-25
Also published as: CN109415253A; WO2019079995A1

Abstract

一种平板真空玻璃的封接方法，包括：在真空腔室内，对包括平板玻璃、封接材料和支撑件的预组装件进行加热，同时对真空腔室抽真空以除去预组装件内部的气体，然后对预组装件施加垂直于玻璃水平方向的压力以实现封接，最后冷却凝固得到封接好的平板真空玻璃。该方法是一步法工艺，在真空腔室内施加压力使材料流动形成稳定结构并加热封接，实现封接及抽真空的同时进行，相比于传统技术，提高了生产效率。在封接材料软化时，采用热压工艺，使得材料发生一定流动形成避免应力集中的稳定结构，较传统技术成品率更高。

Description

一种平板真空玻璃的封接方法

技术领域

本发明涉及真空玻璃制造技术领域，具体涉及一种平板真空玻璃的封接方法。

背景技术

平板真空玻璃是在两片平行放置的平板玻璃中间形成真空密封层，以实现隔热隔声的玻璃深加工产品。其中，真空密封层通过采用特定材料封接其四周实现气密性，并在密封层中设置特定排列的支撑件(例如支撑柱)用以支撑外部的大气压力以保持真空层的形状。

真空玻璃的气密性封接是真空玻璃的关键技术。封接是指利用特定材料通过与平板玻璃进行连接，形成有一定机械强度的气密性封接层的过程。目前，真空玻璃的制作根据所采用的封接材料不同有以下几种封接技术路线：

1)采用低熔点玻璃粉进行封接

低熔点玻璃粉是一种无机金属氧化的混合物，一般通过特定的配方烧制成玻璃并破碎研磨后形成微米或纳米尺寸的粉末。低熔点玻璃粉一般通过配置成浆料并通过印刷、流延、挤出或湿法涂布等方式在封接部位形成特定形状的浆料湿胚，再通过干燥及排胶过程形成一定形状的玻璃粉干胚。随后在高于其玻璃软化点(Tg，约400-500℃)一定温度的炉窑中进行封接，经过特定工艺制度加热(一般加热和保温封接时间为40分钟至2小时)后冷却并退火，形成一定厚度及宽度的致密玻璃封接层。

2)采用金属软钎焊进行封接

软钎焊是指利用低于400℃钎焊料进行封接的技术。其中，钎焊料可以是焊料膏(由焊料粉末、溶剂、助焊剂混合分散形成的有一定粘度的膏状物)、钎焊预制件(加工成特定形状的焊料致密件)等。在封接之前，需要对玻璃基板进行处理以实现金属焊料的连接。处理的方法包括镀膜、烧结过渡连接材料等。随后再将钎焊料放置于封接位置进行加热封接。需要将焊料加热至熔点(或称为共晶温度；对于非晶体为软化点)或高于熔点的温度，维持一定时间随后按特定速率冷却实现封接过程。该封接过程一般持续10-40分钟。

3)采用密封胶进行封接

采用密封胶进行封接是指利用低蒸汽压的黏结胶进行封接的技术。通过将密封胶涂抹至封接部分，形成一定厚度的胶层，并在一定环境中维持一定时间(一般超过1个小时)实现固化。固化后可形成一定气密性和机械强度的封接层。

利用以上的材料进行封接，均要求特定的工艺和装备进行封接，如中国专利“CN102079619B(一种玻璃板复合封接方法)”中介绍了一种金属钎焊工艺在预定位置进行玻璃板之间封接的方法，并采用了局部加热的方式进行封接；中国专利“CN 103382079B(钢化真空玻璃的封接方法、制备方法和钢化真空玻璃)”中介绍了一种利用红外加热玻璃粉进行封接制作真空玻璃的方法；中国专利“CN 103588387B(钢化真空玻璃的加工方法)”中介绍了一种利用低熔点玻璃粉在封边炉内封接的方法，并通过后续工艺从一抽气口对封接层内抽取真空并再次进行封接；中国专利“CN 103373805B(钢化、半钢化真空玻璃及其制造方法)”中也利用了低于430℃的加热炉进行了低熔点玻璃粉的封接，并通过后续工艺从一抽气口对封接层内抽取真空并再次进行封接。

在中国专利“CN 102079619B(一种玻璃板复合封接方法)”中，采用了金属钎焊的方式进行封接，并指出该方法可以作为制作真空玻璃的基础条件。本专利中描述了金属钎焊工艺所具备的特征，包括：金属钎焊工艺在惰性气体保护下进行，或在H₂气或N₂气环境中进行；金属钎焊工艺在真空环境下进行；以及金属钎焊工艺采用对封接区域进行局部加热的形式进行，加热方式为激光加热、火焰加热、电流加热、感应加热或微波加热，或者采用浸焊钎焊工艺。

在该专利中描述的玻璃间金属钎焊工艺，采用的是外部热源局部加热，热源包括激光加热、火焰加热、电流加热、感应加热或微波加热。由于玻璃是脆性材料，如果在玻璃内部形成较大的温差，会导致玻璃局部产生热应力，当热应力超过玻璃的强度时(玻璃抗压应力约49-196×10⁸Pa，抗张应力约34.3-83.3×10⁶Pa)，玻璃就会发生破碎。对于一般浮法玻璃如果内部温差超过40℃/mm，则极有可能碎裂。根据实验结果，对于4mm厚度的玻璃，其发生首次碎裂的温差中位数为129.2℃。如果采用该专利中的局部加热方式，则很难避免温度梯度产生的应力。特别是采用感应加热、微波加热以及短波长激光加热(指波长低于1300nm的激光，浮法钠钙玻璃对此波长范围吸收率低于5％)，将直接加热金属钎料的部分，而玻璃无法吸收外部热源，只能通过金属钎料的导热升温。而金属钎料熔化时一般低于350℃，若采用成本较合适的商业材料为200±50℃，则极有可能在金属钎料和玻璃的接触面上形成较大大的温差，从而导致玻璃碎裂，导致工艺失败成品率下降。并且在加工后封边结构上存在残余应力或者封接厚度误差。如采用该专利中的先封接后抽气的方法，在抽气过程中会导致局部应力过大，导致封接结构失效。

在中国专利“CN 103382079B(钢化真空玻璃的封接方法、制备方法和钢化真空玻璃)”中，阐述了一种利用局部红外加热低温玻璃粉膏浆封接带实现封接的方法。在该方法中，选用了特定波长的红外加热方式对膏浆进行加热，经过1-10分钟的粘结剂排出工序、1-8分钟的初步升温工序以及0.1-2分钟的快速升温工序，将低熔点封接材料加热至400至550℃以实现材料软化，随后冷却至150℃，完成封接工艺。在该方法中，对这种工艺的特征进行了描述，既先进行封接，后进行抽真空、封口以及检验步骤。

在该专利中，采用了玻璃粉膏浆作为封接材料。由于在玻璃粉膏浆中含有有机或无机的粘结剂，如果在封接后存留在封接结构中，会影响封接结构的强度和气密性，所以必须在封接过程中去除。由于膏浆中的粘结剂呈分散的多孔介质状，如采用该专利中的方法进行烘烤方式，将很难去除粘结剂，即使保温时间足够长也可能在封接结构中有残留。

同时该技术方案采用了封接、抽真空、封口、检验的步骤进行，全部流程完成需要至少几个小时，非常耗时。并且在封接的过程中，封接的边部结构无法控制公差，会出现高低不均匀的情况，在后续抽真空工艺时，会因为应力不均匀发生破裂，导致成品率下降。

总而言之，现有技术存在如下问题：

(1)现有的真空玻璃制造技术都将封接和抽真空分为两个工序，需要设备种类多，且效率较低；

(2)由于工艺限制，现有的真空产品均设计有抽气口(正面或者侧面)，抽气口位置因为结构不连续会产生应力集中点，在长期使用过程中可能因为外界风压或热应力作用发生碎裂。

(3)现有真空玻璃的封接工艺中，由于现有加热封接方式无法精确控制封接层厚度均匀性，导致在后续抽真空工艺时产生内部应力，如果应力超过材料的强度极限，则会使结构失效，从而成品率不高。

发明内容

本发明提供一种提高生产效率和生产成品率的平板真空玻璃的封接方法，包括如下技术方案：

一种平板真空玻璃的封接方法，包括：在真空腔室内，对包括平板玻璃、封接材料和支撑件的预组装件进行加热，同时对上述真空腔室抽真空以除去上述预组装件内部的气体，然后对上述预组装件施加垂直于玻璃水平方向的压力以实现封接，最后冷却凝固得到封接好的平板真空玻璃。

进一步地，在封接温度时，上述真空腔室内的真空度低于1×10^-3Pa，所施加的压力达到设定的最大压紧力。

进一步地，上述真空腔室内的真空度低于6×10^-4Pa，上述最大压紧力至少为80kPa，优选至少为0.15MPa。

进一步地，上述加热的过程包括：首先将上述预组装件预加热至低于封接温度一预定温度差的温度，保温一段时间使得上述预组装件温度均匀；然后将上述预组装件加热至封接温度。

进一步地，上述加热的过程包括：在1-60分钟内将上述预组装件预加热至低于封接温度10-50℃，保温1-10分钟使得上述预组装件温度均匀；然后在20秒-10分钟内将上述预组装件加热至封接温度。

进一步地，通过用于承载上述预组装件的加热平台、用于对上述预组装件施加压力的压紧机构、热辐射加热元件将上述预组装件预加热至低于封接温度一预定温度差的温度；然后通过用于承载上述预组装件的加热平台、用于对上述预组装件施加压力的压紧机构将上述预组装件加热至封接温度。

进一步地，在上述预加热阶段，上述预组装件的玻璃底板上表面温度与玻璃底板下表面温度之间的温度梯度不超过30℃/mm。

进一步地，开始上述预加热的同时开始对上述真空腔室抽真空；在上述预加热阶段结束后，上述真空腔室内的真空度低于1×10^-3Pa，优选低于6×10^-4Pa。

进一步地，采用压紧板、滚压机构或压紧气囊对上述预组装件施加压力，优选采用压紧气囊对上述预组装件施加压力。

进一步地，上述加热依次包括预加热至低于封接温度一预定温度差的温度、加热至封接温度；上述施加压力从上述预加热的最后阶段开始，优选从上述预加热的最后20％时间开始，然后在加热至封接温度时达到设定的最大压紧力。

进一步地，上述最大压紧力至少为80kPa，优选至少为0.15MPa。

进一步地，上述达到封接温度后，保温1-1800s以实现封接，该保温过程中维持最大压紧力不变。

进一步地，上述封接材料是金属封接材料，在上述冷却凝固过程中，以30-100℃/s的冷却速度快速冷却至材料的凝固点以下。

进一步地，上述封接材料是玻璃粉封接材料，在上述冷却凝固过程中，冷却至材料的退火温度进行退火处理。

进一步地，上述冷却凝固过程中，当冷却至低于凝固点温度30℃以下时，向上述真空腔室内通入惰性气体加速冷却。

进一步地，上述惰性气体的通入氮气量不能使上述真空腔室内压力超过50kPa。

进一步地，上述封接材料是玻璃粉封接浆料或高真空密封胶，上述预组装件通过如下方法形成：

先将上述玻璃粉封接浆料或高真空密封胶通过流延、点胶、丝网印刷或手工涂抹的方式涂至底板玻璃表面的待封接处，形成厚度呈波浪状的封接带；随后将尚未完全凝固的浆料或密封胶烘干，形成干胚或半凝固状态；然后布置上述支撑件并组装盖板玻璃，形成玻璃、非气密性封接层、玻璃的松散三明治结构。

进一步地，上述封接材料是金属封接材料，上述预组装件通过如下方法形成：

先将玻璃表面封接位置进行金属化处理以形成金属化层；随后将金属封接带压延制成波浪状，并置于上述金属化层上；然后布置上述支撑件并组装盖板玻璃，形成玻璃、金属化层、有空隙的金属封接带、金属化层、玻璃的多层三明治结构。

进一步地，在组成上述预组装件之前，将上述平板玻璃、封接材料和支撑件充分除气。

进一步地，上述除气通过在干燥气氛下高温烘烤或等离子清洗的方式实现。

本发明的方法是一种一步法工艺，在真空环境内施加压力使材料流动形成稳定结构并加热封接，实现了封接及抽真空的同时进行，相比于传统技术，极大地提高了生产效率。在封接材料软化时，采用热压工艺，使得材料发生一定流动形成避免应力集中的稳定结构，较传统技术成品率更高。

附图说明

图1为本发明实施例的预组装的松散结构示意图，其中，11表示底板玻璃，12表示封接材料，13表示盖板玻璃。

图2为本发明实施例的采用压板压紧机构的真空腔室及其内部结构示意图，其中，21表示加热平台，22表示预组装件，23表示压板压紧机构，24表示真空腔室。

图3为本发明实施例的采用气囊压紧机构的真空腔室及其内部结构示意图，其中，31表示加热平台，32表示预组装件，33表示气囊压紧机构，34表示真空腔室。

图4为本发明实施例的真空腔室内的环境条件曲线，包括温度曲线、真空度曲线、压紧力曲线。

具体实施方式

下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。在以下的实施方式中，很多细节描述是为了使得本发明能被更好的理解。然而，本领域技术人员可以毫不费力的认识到，其中部分特征在不同情况下是可以省略的，或者可以由其他元件、材料、方法所替代。在某些情况下，本发明相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述，这是为了避免本发明的核心部分被过多的描述所淹没，而对于本领域技术人员而言，详细描述这些相关操作并不是必要的，他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。

另外，说明书中所描述的特点、操作或者特征可以以任意适当的方式结合形成各种实施方式。同时，方法描述中的各步骤或者动作也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进行顺序调换或调整。因此，说明书和附图中的各种顺序只是为了清楚描述某一个实施例，并不意味着是必须的顺序，除非另有说明其中某个顺序是必须遵循的。

本发明中，真空度是指绝对压力。

目前已经有的技术采用的都是在非真空气氛下进行封接，再通过抽气孔抽取真空并密封的方法进行，可以称为“两步工艺”。根据背景技术的叙述，现有技术存在效率低、成品率低等问题。而本发明实施例是一种一步工艺，在真空环境内施加压力使材料流动形成稳定结构并加热封接的方法。

本发明实施例的方法的原理是，在高真空腔室内进行封接，两块玻璃的中间夹层已经形成真空，然后通过加热(例如采用热辐射辅助导热的加热方式)，将材料加热至特定温度对特定材料堆积成的非气密松散结构进行焊接(对金属材料而言)或烧结(对玻璃粉材料而言)实现封接。在封接过程中，当封接材料熔化或者软化时，通过外部对平板玻璃施加一定压力，使得熔融物发生流动及宏观形变，待封接过程中的物理化学反应完成后，对玻璃进行冷却使封接材料凝固。凝固后的封接结构可以形成特定的均匀厚度，内部的残余应力小，在大气压强中将会保证完整的结构。并且可以实现封接与抽取真空在同一个工艺内实现，极大地提高了生产速度。

在本发明的某些优选的实施例中，本发明的方法包括如下具体工序：

(1)原材料除气

在一般大气环境中，任何材料表面和内部都会吸附一定量的水及气体，如果这些水、气残留在玻璃、支撑件(例如支撑柱)、封边材料的表面或内部，在封接成真空玻璃之后将会持续释放出来，从而影响真空玻璃内部的真空度，导致性能下降。对浮法平板玻璃来讲，需要将真空玻璃所用的材料充分除气后再送入真空腔室进行封接。

本发明实施例的方法采用的原材料包括：平板玻璃、金属或非金属支撑柱、玻璃表面金属化层、封接用金属带(纯低熔点金属带、表面镀低熔点金属的其它金属或非金属带)、玻璃粉浆料、高真空用低蒸汽压密封胶。原材料的除气可以通过干燥气氛下高温烘烤、等离子清洗等方法实现。

(2)原材料预组装

如图1示出了本发明实施例中一种预组装的松散结构，包括底板玻璃11，封接材料12，盖板玻璃13。

将除气后的真空玻璃预组装成特定的状态，根据所采用的封接材料(金属、玻璃粉浆料、高真空密封胶等)不同，可具体分为两种工序：

如果采用玻璃粉封接浆料或高真空密封胶，则先将浆料或密封胶通过流延、点胶、丝网印刷或手工涂抹的方式涂至底板玻璃表面的待封接处，并形成一定宽度的封接带，该封接带的厚度成波浪状。随后将尚未完全凝固的浆料或密封胶置于空气环境中烘干，使之形成有一定机械强度的干胚或半凝固状态。随后布置支撑柱并组装盖板玻璃，形成玻璃、非气密性封接层、玻璃的松散三明治结构。这样在真空腔室中，气体可以通过松散结构形成的微小缝隙被抽出。

如果采用金属封接材料，则需要先将玻璃表面封接位置进行金属化处理以形成金属化层，具体方式例如可以是热喷涂过渡金属层，采用CVD或PVD方式镀膜金属层。随后将金属封接带压延制成特定波浪状，并置于金属化层上。随后布置支撑柱并组装盖板玻璃，形成玻璃、金属化层、有空隙的金属封接带、金属化层、玻璃的多层三明治结构。

(3)在真空腔室内加热

如图2示出了本发明实施例中一种采用压板压紧机构的真空腔室及其内部结构，包括加热平台21，预组装件22，压板压紧机构23，真空腔室24。

如图3示出了本发明实施例中另一种采用气囊压紧机构的真空腔室及其内部结构，包括加热平台31，预组装件32，气囊压紧机构33，真空腔室34。

将预组装好的预组装件，通过平行传动进入真空腔室。真空腔室包括进出炉门(图2和图3中未示出)、传送装置(图2和图3中未示出)、加热平台、压紧机构及真空系统(图2和图3中未示出)。其中，炉门可以设计成快开真空门、插板阀，用于隔离真空腔室与大气。

传送装置包括平动传输和垂直升降机构，其中平动传输为辊式或履带传输，用于将预组装件运送至加热平台。然后垂直升降机构将预组装件放置于加热平台的预定位置。

加热平台可以由电阻式加热元件、冷却介质管道以及导热块、导热毡构成。其中加热元件可以是电阻或介质加热元件。冷却介质管道用于封接部分可控的冷却凝固，由外部强迫对流循环，具体的冷却介质可以是导热油或水。加热和冷却部件可以直接嵌入导热块，导热块用于增加平板温度均匀性，由低蒸汽压的高热导率的固体材料制作，如石墨、铜、铝等。导热毡用于增加玻璃下表面与加热平台的界面导热，由于玻璃表面平整度约0.15mm/m，精加工的导热块表面粗糙度低于50μm/m，但由于装配平整度误差约0.1mm/m，导致两粗糙表面间不完全贴合，在真空中存在极大的界面接触热阻。而导热毡是一种软性材料，有较好的可压缩性(如高导热碳纤维多轴向编织物、石墨毡、真空硅脂、高导热材料填充的复合橡胶)用于增加上述两个表面的接触面积，加强传热。

预组装件放置在加热平台上，通过平台自下而上的导热加热。在预组装件的上部有压紧机构，该压紧机构也有相应的加热元件用于导热加热。

同时，还包括侧面布置的热辐射加热元件，用于辅助加热加快升温速度。但是，即使经过仔细设计的元件产生的温度均匀度仍较差(约±5℃)，所以这类元件只能用于工件预热阶段的加热。在加热过程中具体的工艺制度可以是：

在预热阶段，通过加热平台、压紧机构和热辐射加热元件加热预组装件，例如，1-10分钟加热至低于封接温度10-50℃，保温1-10分钟使得工件温度均匀。如采用玻璃粉浆料材料，则还需要在烘烤温度(一般是低于预热结束温度的某温度)保温一段时间进行排胶。在预热阶段，通过热电偶监控底板玻璃上表面温度和加热平台上表面温度，要求两点之间温度梯度不超过30℃/mm。在预热的同时，开启真空泵机组开始抽气，在预热阶段结束后，腔室内的真空度(绝对压力)应低于10^-3Pa，优选低于6×10^-4Pa。

在预热阶段完成后，将预组装件加热至封接温度，此时应关闭或调低热辐射加热元件的功率，只采用加热平台、压紧机构进行精密加热(此时温度控制精度可以控制在±0.5℃)，快速将预组装件加热至封接温度，加热时间为20秒至10分钟。

(4)在真空腔室内施加压力并实施封接

在盖板玻璃的上方设计有可以垂直移动的压紧机构。压紧机构可以是由外部液压、气压、电机或弹簧驱动的压紧板或滚压机构，也可以是压紧气囊。在本发明优选的实施例中，采用的是压紧气囊，该压紧气囊可以提供例如最大2MPa的压紧压强，该压强施加至盖板玻璃上，通过力传导可以将在两块玻璃之间的波浪状松散封接结构压致密。在预热阶段的最后20％时间开始，施加特定的压紧力(即封接层处受力，例如本实施例中采用气囊压紧，封接层处受力约为：气囊内压强×封接层面积/玻璃总面积)，并在加热至封接温度时达到所设定的最大压紧力，最大压紧力至少为80kPa，最大可以是系统的设计压力(如采用气囊压紧为2MPa)。在达到封接温度后，保温1-1800s实现封接过程。根据所用材料不同，时间可以不同，如采用金属封接材料则为5s-240s，如采用玻璃粉封接浆料为600-1800s，期间压紧力维持不变，随后进入冷却凝固阶段。

(5)在真空腔室内冷却凝固

在封接完成后，根据所用材料的特点进行可控的冷却凝固。如采用金属封接材料，则需要快速冷却至材料的凝固点以下，一般凝固速度为30-100℃/s。如采用玻璃粉封接材料，则需要先冷却至材料的退火温度进行退火处理，例如，在退火温度保温10-30min实现退火。冷却可以通过嵌入在导热块中的管道内强迫对流冷却实现，采用导热油作为冷却介质，导热油出口温度一般不超过150℃以保证冷却速度。在上述过程中，压紧力持续维持，并且压紧机构也需要相应的冷却。当冷却至低于凝固点温度30℃以下时，可以在真空腔室内通入氮气等惰性气体加速冷却，通入的氮气量不能使腔体压力超过50kPa。待冷却至一定温度后(一般为低于100℃)，撤去压紧力。此时，玻璃封接位置已经形成了致密的、无残余应力的、厚度均匀的、有较强机械强度的气密性封接结构。此时可以通过炉门出料，进入常压大气环境进行最后阶段的冷却。最后阶段的冷却可以是风冷，直到冷却至常温。

在凝固冷却的过程中，施加1大气压以上的压紧力可以使得封接结构中的材料在凝固之前产生流动，流平形成较均匀的厚度，采用合适的压紧方式可以保证玻璃不发生碎裂。这样在退火之后可以较完整的气密性封接结构。在接触到大气之后，热能能够保持玻璃本体及封边结构不产生碎裂。

利用本发明实施例的方法，能够极大地提高真空玻璃的生产速度和成品率，根据估算如采用金属封接材料工艺，封接过程和抽真空过程可以在15分钟内完成，而传统工艺中仅抽真空工艺就需要几个小时，因为传统工艺为有尾式的真空玻璃，即封接完成后通过一个极小的抽气管对腔体内抽取真空，再对抽气管进行封接。因此，抽真空工艺限制于很小的流导，需要极长的时间才能完成。同时，本发明实施例的方法，在封接过程中施加与大气压相近的压力，使得熔融的材料产生流动，形成更稳定的结构，在冷却后消除内部残余应力，不会产生应力集中点，在接触大气后破碎的概率极低，提高了成品率。而传统方法，由于封接层厚度无法精确控制，在抽取真空的过程中，内外压差作用下会产生受力不均匀，极易产生应力集中点导致玻璃或封接结构发生碎裂。

作为一种示例性的实例，图4示出了本发明实施例中的一种真空腔室内的环境条件曲线，包括温度曲线、真空度曲线、压紧力曲线，这些曲线的变化趋势随着上述加热、施加压力和冷却凝固的过程而变化。

以下通过实施例详细说明本发明的技术方案和效果，应当理解，实施例仅是示例性的，不能理解为对本发明保护范围的限制。

实施例1

采用3mm厚的浮法纳钙玻璃为玻璃基板；采用镀锡的铜带为封接金属材料，其宽度为5mm，厚度为0.4mm，镀层厚度为40μm，具体镀锡材料为SnAg3.5；采用高温烧结型连接银浆料为金属化层，通过丝网印刷的方式涂抹至封接位置，并通过700℃高温烧结60s(随玻璃钢化)固定，形成厚度20μm、宽度6mm的金属化层；采用304不锈钢通过车削加工成0.4mm高、0.8mm直径的不倒角圆柱为支撑柱，并通过自动机械布置成间距40mm的矩阵。

随后进行手工预组装，组装形成的波浪形镀锡铜带缝隙不超过0.05mm，成随机排布。随后送入采用气囊压紧的真空加工腔室。真空腔室由304不锈钢制造，设置有机械泵和分子泵机组用于抽真空，极限真空度为6×10^-4Pa；其中加热元件采用镍铬电阻丝及钨丝石英热辐射管；冷却采用10mm圆管内去离子水强迫对流，外部通过水冷机组进行循环，冷却水入口温度30℃，出口温度80℃。导热块采用石墨，厚度为20mm，电阻丝和水冷管道交替嵌入导热块。热辐射管放置在腔体中部侧面，外侧设置反射罩将辐射定向至工件。压紧机构采用6mm厚的真空气囊布，气囊内为氮气，通过上表面的加热器加热，该气囊最大可以提供2MPa的压力(通过调节气压实现)，同时耐温为300℃。气囊内充气，使其下表面贴近工件上表面。气囊通过气密性封接连接在真空腔体上盖板，气囊通过外部的供气设备充气，并在另一侧有抽气设备，用于将气囊抽真空排气。

将预组装件放置在加热导热块上，关闭真空腔室的门，将腔体抽真空至6×10^-4Pa。同时开启加热，加热至工件200℃停止热辐射加热，并保温5分钟等待温度均匀。随后，仅开启电阻丝加热元件，快速将工件升温至250℃，保温30秒。保温期间，将气囊内充气至工艺压力，约1MPa。保温结束后，维持气囊压力，关闭电阻加热，开启外部水冷循环，在1分钟内快速将工件降温至180℃。此时，气囊在维持压力的前提下，充入较冷的氮气，以降低气囊内的温度。此时，在真空腔室内通入氮气，使真空腔室升压至100Pa。随后按照每秒3℃的速度对工件进行冷却，将工件冷却至100℃，在真空腔室内通入氮气，使压力升高至2000Pa，加速冷却速度。最后，工件冷却至60℃以内，打开腔体的门将工件取出。

在本发明实施例中，采用新的工艺实现封接及抽真空的同时进行，相比于传统技术，极大地提高了生产速度。同时，在封接材料软化时，采用柔性热压工艺，使得材料发生一定的流动形成避免应力集中的稳定结构，较传统的工艺成品率更高。具体来说，单片真空玻璃的生产速度可以从传统方法的6小时缩短至30分钟以内，应力集中导致的成品率从50％提高至90％以上。

实施例2

采用5mm厚的浮法纳钙玻璃为玻璃基板；采用锡铅(SnPb40Ag1)金属材料制成高密度的方框形预成型件，其宽度为4mm，厚度为0.5mm；采用高温烧结型含银浆料(为金属化层，通过丝网印刷的方式涂抹至封接位置，形成6mm宽、20微米厚的湿膜，并通过150℃烘干10分钟，700℃高温烧结3分钟(随玻璃钢化)固定，形成厚度14μm厚、宽度6mm的金属化层；采用304不锈钢通过车削加工成0.4mm高、0.8mm直径的不倒角圆柱为支撑柱，并通过自动机械布置成间距40mm的矩阵。

随后进行预组装，组成玻璃-金属化层-预组装件-金属化层-玻璃的结构，保证预组装件平整，并在预组装件外侧设置水平方向限位夹具，避免在抽真空过程中由于气流流动导致的玻璃移动。随后送入采用气囊压紧的真空加工腔室。真空腔室由304不锈钢制造，设置有机械泵和分子泵机组用于抽真空，极限真空度为6×10^-4Pa；其中加热元件采用镍铬电阻丝及钨丝石英热辐射管；冷却采用10mm圆管内去离子水强迫对流，外部通过水冷机组进行循环，冷却水入口温度30℃，出口温度80℃。导热块采用石墨，厚度为20mm，电阻丝和水冷管道交替嵌入导热块。热辐射管放置在腔体中部侧面，外侧设置反射罩将辐射定向至工件。压紧机构采用6mm厚的真空气囊布，气囊内为氮气，通过上表面的加热器加热，该气囊最大可以提供2MPa的压力(通过调节气压实现)，同时耐温为300℃。气囊内充气，使其下表面贴近工件上表面。气囊通过气密性封接连接在真空腔体上盖板，气囊通过外部的供气设备充气，并在另一侧有抽气设备，用于将气囊抽真空排气。

将预组装件放置在加热导热块上，关闭真空腔室的门，将腔体抽真空至6×10^-4Pa。同时开启加热，加热至工件120℃后减少热辐射功率，保温1分钟等待温度均匀。保温期间，将气囊内充气至工艺压力，约1MPa。随后，加大热辐射功率将工件升温至160℃，随后关闭热辐射进行保温，保温时间为2分钟。随后，仅开启电阻丝加热元件，快速(2分钟内)将工件升温至200℃，保温30秒。保温结束后，维持气囊压力，关闭电阻加热，开启外部水冷循环，在1分钟内快速将工件降温至180℃。此时，气囊在维持压力的前提下，充入较冷的氮气，以降低气囊内的温度。此时，在真空腔室内通入氮气，使真空腔室升压至800Pa。随后按照每秒3℃的速度对工件进行冷却，将工件冷却至100℃，在真空腔室内通入氮气，使压力升高至80kPa，加速冷却速度。最后，工件冷却至60℃以内，打开腔体的门将工件取出。

在本发明实施例中，采用新的工艺实现封接及抽真空的同时进行，相比于传统技术，极大地提高了生产速度。同时，在封接材料软化时，采用柔性热压工艺，使得材料发生一定的流动形成避免应力集中的稳定结构，较传统的工艺成品率更高。具体来说，单片真空玻璃的生产速度可以从传统方法的6小时缩短至10分钟以内，应力集中导致的成品率从50％提高至90％以上。

实施例3

采用5mm厚的浮法纳钙玻璃为玻璃基板；采用低熔点玻璃粉(85wt％)混合松油醇(14.5wt％)、乙基纤维素(0.5wt％)经过三辊轧机制成粘稠浆料。将浆料涂抹至玻璃板四周封接区域形成6mm宽、0.6mm厚的湿膜。随后采用304不锈钢通过车削加工成0.4mm高、0.8mm直径的不倒角圆柱为支撑柱，并通过自动机械布置成间距40mm的矩阵，并将上盖板玻璃对齐合片。

在组合好的玻璃外侧设置水平方向限位夹具，避免在抽真空过程中由于气流流动导致的玻璃移动。随后送入采用气囊压紧的真空加工腔室。真空腔室由304不锈钢制造，设置有机械泵和分子泵机组用于抽真空，极限真空度为6×10^-4Pa；其中加热元件采用镍铬电阻丝及钨丝石英热辐射管；冷却采用10mm圆管内去离子水强迫对流，外部通过水冷机组进行循环，冷却水入口温度30℃，出口温度80℃。导热块采用石墨，厚度为20mm，电阻丝和水冷管道交替嵌入导热块。热辐射管放置在腔体上部，外侧设置反射罩将辐射定向至工件。压紧机构采用不锈钢压板，通过在真空室外的气缸提供压紧力，最大可以提供5Mpa。

将组装件放置在加热导热块上，关闭真空腔室的门，开启机械泵将腔体抽真空至10Pa。同时开启加热，加热至工件120℃后保温10分钟等待温度均匀。随后加热至工件240℃后保温30分钟等待温度均匀保温期间。开启分子泵，将腔体抽真空至6×10^-4Pa。随后以每分钟2℃的速度升温至530℃，并保温45分钟。此时，开启压板向玻璃施加1.5Mpa压力使玻璃粉流动成稳定结构。保温结束后，维持压力，关闭加热，开启外部水冷循环，以每分钟3℃的速度冷却至400℃。此时，压板在维持压力的前提下，充入较冷的氮气，以降低气囊内的温度。此时，在真空腔室内通入氮气，使真空腔室升压至100Pa。随后按照每分钟5℃的速度对工件进行冷却，将工件冷却至100℃，在真空腔室内通入氮气，使压力升高至80kPa，加速冷却速度。最后，工件冷却至60℃以内，打开腔体的门将工件取出。

以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims

1.一种平板真空玻璃的封接方法，其特征在于，包括：在真空腔室内，对包括平板玻璃、封接材料和支撑件的预组装件进行加热，同时对所述真空腔室抽真空以除去所述预组装件内部的气体，然后对所述预组装件施加垂直于玻璃水平方向的压力以实现封接，最后冷却凝固得到封接好的平板真空玻璃；所述封接材料是玻璃粉封接浆料或高真空密封胶；所述封接方法是一步法工艺，即在真空环境内施加压力使材料流动形成稳定结构并加热封接；

所述加热的过程包括：首先将所述预组装件预加热至低于封接温度一预定温度差的温度，保温一段时间使得所述预组装件温度均匀；然后将所述预组装件加热至封接温度；具体的，在1-60分钟内将所述预组装件预加热至低于封接温度10-50℃，保温1-10分钟使得所述预组装件温度均匀；然后在20秒至10分钟内将所述预组装件加热至封接温度；

在所述预加热阶段，所述预组装件的玻璃底板上表面温度与玻璃底板下表面温度之间的温度梯度不超过30℃/mm；

开始所述预加热的同时开始对所述真空腔室抽真空；在所述预加热阶段结束后，所述真空腔室内的真空度低于1×10^-3Pa；

所述施加压力从所述预加热的最后20％时间开始，然后在加热至封接温度时达到设定的最大压紧力，所述最大压紧力至少为80kPa。

2.根据权利要求1所述的封接方法，其特征在于，在封接温度时，所述真空腔室内的真空度低于6×10^-4Pa，所述最大紧压力至少为0.15MPa。

3.根据权利要求1所述的封接方法，其特征在于，通过用于承载所述预组装件的加热平台、用于对所述预组装件施加压力的压紧机构、热辐射加热元件将所述预组装件预加热至低于封接温度一预定温度差的温度；然后通过用于承载所述预组装件的加热平台、用于对所述预组装件施加压力的压紧机构将所述预组装件加热至封接温度。

4.根据权利要求1所述的封接方法，其特征在于，采用压紧板、滚压机构或压紧气囊对所述预组装件施加压力。

5.根据权利要求1所述的封接方法，其特征在于，所述达到封接温度后，保温1-1800s以实现封接，该保温过程中维持最大压紧力不变。

6.根据权利要求1所述的封接方法，其特征在于，所述封接材料是金属封接材料，在所述冷却凝固过程中，以30-100℃/s的冷却速度快速冷却至材料的凝固点以下。

7.根据权利要求1所述的封接方法，其特征在于，所述封接材料是玻璃粉封接材料，在所述冷却凝固过程中，冷却至材料的退火温度进行退火处理。

8.根据权利要求6或7所述的封接方法，其特征在于，所述冷却凝固过程中，当冷却至低于凝固点温度30℃以下时，向所述真空腔室内通入惰性气体加速冷却。

9.根据权利要求8所述的封接方法，其特征在于，所述惰性气体的通入氮气量不能使所述真空腔室内压力超过50kPa。

10.根据权利要求1所述的封接方法，其特征在于，所述预组装件通过如下方法形成：

先将所述玻璃粉封接浆料或高真空密封胶通过流延、点胶、丝网印刷或手工涂抹的方式涂至底板玻璃表面的待封接处，形成厚度呈波浪状的封接带；随后将尚未完全凝固的浆料或密封胶烘干，形成干胚或半凝固状态；然后布置所述支撑件并组装盖板玻璃，形成玻璃、非气密性封接层、玻璃的松散三明治结构。

11.根据权利要求1所述的封接方法，其特征在于，所述封接材料是金属封接材料，所述预组装件通过如下方法形成：

先将玻璃表面封接位置进行金属化处理以形成金属化层；随后将金属封接带压延制成波浪状，并置于所述金属化层上；然后布置所述支撑件并组装盖板玻璃，形成玻璃、金属化层、有空隙的金属封接带、金属化层、玻璃的多层三明治结构。

12.根据权利要求1所述的封接方法，其特征在于，在组成所述预组装件之前，将所述平板玻璃、封接材料和支撑件充分除气。

13.根据权利要求12所述的封接方法，其特征在于，所述除气通过在干燥气氛下高温烘烤或等离子清洗的方式实现。