CN109414035A

CN109414035A - 冷冻甜点制作

Info

Publication number: CN109414035A
Application number: CN201780038671.9A
Authority: CN
Inventors: M·A·安萨里; G·泰特拉迪斯-迈里斯
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever IP Holdings BV
Priority date: 2016-06-22
Filing date: 2017-06-01
Publication date: 2019-03-01
Also published as: BR112018073538A2; BR112018073538B1; EP3474675A1; WO2017220309A1; US20190328003A1

Abstract

本发明公开了制作用于制备冷冻甜点用预混物的浓缩物的方法，其中所述浓缩物为颗粒形式。所述方法包括以下步骤：(a)形成水包油乳液，其中所述乳液中的脂肪液滴具有小于1微米的平均粒度(D_3,2)，所述乳液包含的脂肪量为所述乳液重量的至少65％；(b)提供包含糖、非糖甜味剂和/或蛋白的粉末；(c)在造粒步骤中，将所述粉末与所述乳液混合，形成含水量小于混合物重量10％的混合物，其中所述乳液将所述粉末粘合成颗粒；和(d)从步骤(c)回收所述颗粒。

Description

冷冻甜点制作

技术领域

本发明涉及冷冻甜点如冰淇淋的制作。更具体地，本发明涉及从使用浓缩乳液制成的颗粒浓缩物制作冷冻甜点。

背景技术

冰淇淋的制作是耗能的过程。且不论冷冻冰淇淋预混物所需的能量，预混物自身的形成就需要能量以混合、分散和/或溶解各种成分。此外，对于具有优异感官特性的甜点的生产，期望将任何脂肪以非常小的液滴的形式乳化在预混物中。

例如，WO 00/01246 A(Unilever Plc等)公开了在冰淇淋制作中使用在高压下操作的均化器，以在冰淇淋预混物中产生小的油滴尺寸(约0.3微米)。

此外，从生产工厂向销售点配送冰淇淋也是耗能的，并且为了确保保持产品质量，需要有效的冷冻供应链。这对于远距离供应尤其有问题。减少冷链要求的一个方案是建立更接近销售点的工厂。然而，每个工厂会需要自己的生产设备和熟练工人，因此需要高投资。

本发明人已经认识到可通过提供使用浓缩的水包油乳液制备的颗粒浓缩物来改善与当前的冰甜点的大量生产和配送有关的一个或多个缺点，所述颗粒浓缩物可以通过在水性液体中简单溶解/分散而重构为冰淇淋预混物。

发明概述

第一方面，本发明涉及制作用于制备冷冻甜点用预混物的浓缩物的方法，其中所述浓缩物为颗粒形式，并且所述方法包括以下步骤：

(a)形成水包油乳液，其中所述乳液中的脂肪液滴具有小于1微米的平均粒度(D_3,2)，所述乳液包含的脂肪量为所述乳液重量的至少65％；

(b)提供包含糖、非糖甜味剂和/或蛋白的粉末；

(c)在造粒步骤中，将所述粉末与所述乳液混合，形成含水量小于混合物重量10％的混合物，其中所述乳液将所述粉末粘合成颗粒；和

(d)从步骤(c)回收所述颗粒。

已发现通过该方法形成的颗粒是特别有利的，因为它们含有预制乳液并且是储存稳定的。因此，它们可以长时间储存和/或运输到偏远地点而无需采用冷冻供应链。然后可以将颗粒分散和/或溶解在靠近销售点的位置的水性液体中，得到高质量的预混物，而不必在靠近销售点的位置使用均化器。这允许相对简单和低投资的“完成工厂(finishingfactories)”，其仅需要用于将颗粒分散和/或溶解在水性液体中然后冷冻所得预混物的设备。

通过使用具有65wt％或更高的高脂肪含量的乳液，可能将粉末粘合成颗粒而不向混合物中引入大量水分(即形成含小于混合物的重量的10％的水分的混合物)。因此，颗粒不需要干燥步骤，并且在造粒后立即是储存稳定的。这不仅减少产生稳定颗粒所需的能量和设备的量，而且可以产生没有不想要的异味的颗粒，所述异味在干燥期间乳液中的脂肪降解时产生。

使用浓缩的乳液还允许提高均化设备的效率，因为对于产生的冰甜点的每个部分，更少体积的液体通过均化器。这意味着每个甜点使用更少的能量，并且每个均化器可以产生更多的甜点。

为了将使用浓缩乳液形成颗粒的上述优点中的一个或两个最大化，水包油乳液优选包含量为乳液重量的至少70％，更优选至少72％，还更优选至少74％，并且最优选至少75％的脂肪。

在某些情况下，如果乳液变得太浓，其在后续处理中可能变得难以处理。因此，乳液的脂肪含量优选不大于乳液重量的87％，更优选不大于86％，甚至更优选不大于84％，并且最优选不大于82％。

为了改善或甚至消除对任何干燥步骤的需要，优选在步骤(c)中形成的混合物的含水量小于所述混合物重量的8％，更优选小于7％，还更优选小于6％，甚至更优选小于5％，并且最优选为0-4％。

优选地，在制造颗粒期间不对混合物进行干燥步骤。更优选在造粒步骤(c)期间，混合物的温度不多于1分钟超过60℃，更优选不多于30秒超过60℃。优选地，在造粒步骤(c)期间，混合物的温度不多于10秒超过85℃，并且最优选不多于1秒超过100℃。

任何合适的均化器均可用于在步骤(a)中形成乳液，包括选自阀式均化器、转子-定子(rotor-stator)、超声均化器、腔穴传递式混合器、控制变形动态混合器或其组合中的一种。在期望特别高脂肪含量的乳液的情况下，优选使用腔穴传递式混合器(CTM)、控制变形动态混合器(CDDM)或其组合，因为这些类型的均化器在产生高内相乳液(HIPE)方面特别有效。最优选CDDM。CTM和CDDM配置及其使用记载于例如WO 1996/020270 A、WO 2010/089320 A、WO 2010/089322 A、WO 2010/091983 A、WO 2012/065824 A和WO 2012/089474 A中，其全部内容在此援引加入。

为了以工业规模生产具有优异感官特性的甜点，期望在预混物中以非常小的液滴形式提供脂肪。因此，乳液通过均化以给出具有小于1微米的平均粒度(D_3,2)的脂肪液滴而在步骤(a)中形成，乳液中的脂肪液滴更优选具有不大于0.7微米的平均粒度，还更优选不大于0.6微米，并且最优选0.1-0.5微米。脂肪粒度可使用Malvern Mastersizer(MalvernInstruments，UK)如下进行测量：将乳液样品分散在十二烷基硫酸钠(SDS)(Sigma UK)和尿素(Sigma UK)(6.6M尿素，0.1％SDS)的溶液中，然后使用Malvern Mastersizer 2000进行分析。SDS/尿素溶液确保任何弱结合或絮凝脂肪液滴被分成单个脂肪液滴；其不能破坏完全结合或聚集的脂肪液滴。向20ml SDS/尿素溶液中加入2g乳液，混合并静置10min。然后将样品逐滴加入到Mastersizer 2000中用于分析。样品由表面加权直径D_3,2表征，其是平均脂肪液滴尺寸的度量。

只要其适合人类食用，可使用任何合适的乳化剂乳化脂肪。然而，本发明人已发现酪蛋白酸盐，特别是酪蛋白酸钠在稳定具有高脂肪含量的乳液而不引入高粘度方面特别有效。乳液优选包含量为乳液重量的0.2-9％，更优选0.5-7％，还更优选1-6％，并且最优选2-5％的酪蛋白酸盐。另外或可选地，乳液包含乳化剂，使得乳液中脂肪:乳化剂的重量比为5:1至30:1，更优选为10:1至20:1，并且最优选为12:1至18:1。

另一方面，本发明人已发现乳清蛋白或包含乳清蛋白的物质(例如脱脂奶粉)在某些情况下可能导致高脂肪乳液过度浓厚或甚至凝胶。因此，乳液优选基本不含乳清蛋白，乳液更优选包含少于乳液重量的0.1％，甚至更优选少于0.05％，并且最优选0-0.01％的乳清蛋白。

只要其适合人类食用，对乳液中使用的脂肪的类型没有限制。然而，优选使用具有相对高熔点的脂肪，因为这种脂肪允许产生具有良好充气和/或良好口感的冷冻甜点。脂肪优选包含一种或多种选自下列的脂肪或者由一种或多种选自下列的脂肪组成：椰子脂肪、棕榈脂肪、乳制品脂肪或其混合物，脂肪最优选包含下列脂肪或者由下列脂肪组成：椰子脂肪、棕榈脂肪或其混合物。

步骤(b)中提供的粉末包含糖、非糖甜味剂、蛋白或其组合。糖优选包含选自下列的糖或者由选自下列的糖组成：乳糖、蔗糖、右旋糖、麦芽糖、果糖、葡萄糖寡糖(例如来自玉米糖浆、葡萄糖浆、麦芽糖糊精或其混合物)、多糖(例如淀粉、槐豆胶、卡拉胶、瓜尔胶、塔拉胶或其混合物)或其混合物。粉末中糖的总量优选为粉末重量的45-95％，更优选50-90％，并且最优选55-85％。除了糖以外或作为糖的替代，非糖甜味剂可存在于粉末中。非糖甜味剂优选包含强甜味剂(例如天冬苯丙二肽酯、糖精、安赛蜜、阿力甜、奇异果甜蛋白、甜蜜素、甘草甜素、蛇菊苷、新橙皮苷、三氯蔗糖、应乐果甜蛋白、纽甜及其混合物)、糖醇(例如氢化淀粉水解产物、赤藓糖醇、阿拉伯糖醇、甘油、木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇、异麦芽酮糖醇(isomalt)、帕拉金糖醇(palatinit)和其混合物)或其混合物。蛋白优选为乳蛋白，更优选为酪蛋白、乳清蛋白或其混合物。合适的粉末形式的蛋白来源包括例如全脂奶粉、脱脂奶粉、酸奶粉、乳清粉、酪蛋白酸盐或其混合物。粉末中蛋白的总量优选为粉末重量的1-20％，更优选2-15％，并且最优选3-12％。粉末可包含除糖和/或蛋白以外的成分。例如，粉末可包含乳化剂(例如甘油单酯-甘油二酯等)、调味料、酸、矿物质、可可固体、维生素或其组合。粉末优选包含少于粉末重量的10％，更优选少于8％，还更优选少于6％，并且最优选0-4％的水分。

造粒步骤(c)可通过例如适于使粉末与乳液附聚的任何设备和方法来实现。造粒设备广泛可得，并且优选的类型包括，例如犁铧(ploughshare)混合器、Nauta混合器、螺杆挤出机等。

在步骤(d)中回收颗粒后，它们可立即用于制备冰淇淋预混物。然而，优选在步骤(d)中回收后将它们包装和/或储存。

第二方面，本发明提供制作冷冻甜点用预混物的方法，所述方法包括以下步骤：

(i)根据第一方面的方法制作浓缩物；

(ii)任选地提供包含糖、非糖甜味剂、蛋白或其组合的附属组合物；

(iii)提供水性液体，优选水；和

(iv)将所述浓缩物与所述水性液体及任选的所述附属组合物混合。

在一个实施方案中，该方法包括在第一地点在步骤(i)中制作颗粒，将颗粒运输至离第一地点偏远的地点，然后在偏远地点在步骤(iv)中将颗粒和水性液体混合。“偏远地点”是指离第一地点至少10km，更优选至少50km，并且最优选至少100km的地点。

水性液体可以是任何食用液体，例如牛奶、糖溶液或其组合。液体是水性的，并且优选包含至少液体重量的50％，更优选至少70％，还更优选至少80％，并且最优选90-100％的水。在优选的实施方案中，水性液体是水。

附属组合物(当使用时)包含余量的除浓缩物和水性液体中的成分之外的预混物用成分。附属组合物包含糖、非糖甜味剂、蛋白或其组合。糖优选包含选自下列的糖或者由选自下列的糖组成：乳糖、蔗糖、右旋糖、麦芽糖、果糖、葡萄糖低聚糖(例如来自玉米糖浆、葡萄糖浆、麦芽糖糊精或其混合物)、多糖(例如淀粉、槐豆胶、卡拉胶、瓜尔胶、塔拉胶或其混合物)或其混合物。附属组合物中糖的总量优选为附属组合物重量的45-95％，更优选50-90％，并且最优选55-85％。除了糖以外或作为糖的替代，非糖甜味剂可存在于附属组合物中。非糖甜味剂优选包含强甜味剂(例如天冬苯丙二肽酯、糖精、安赛蜜、阿力甜、奇异果甜蛋白、甜蜜素、甘草甜素、蛇菊苷、新橙皮苷、三氯蔗糖、应乐果甜蛋白、纽甜及其混合物)、糖醇(例如氢化淀粉水解产物、赤藓糖醇、阿拉伯糖醇、甘油、木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、乳糖醇、麦芽糖醇、异麦芽酮糖醇、帕拉金糖醇和其混合物)或其混合物。蛋白优选为乳蛋白，更优选为酪蛋白、乳清蛋白或其混合物。合适的粉末形式的蛋白来源包括例如全脂奶粉、脱脂奶粉、酸奶粉、乳清粉、酪蛋白酸盐或其混合物。附属组合物中蛋白的总量优选为附属组合物重量的1-20％，更优选2-15％，并且最优选3-12％。附属组合物可包含除糖和/或蛋白以外的成分。例如，附属组合物可包含乳化剂(例如甘油单酯-甘油二酯等)、调味料、酸、矿物质、可可固体、维生素或其组合。附属组合物优选包含少于附属组合物重量的30％，更优选0-15％的水分。

浓缩物、附属组合物(当使用时)和水性液体可以在步骤(iv)中以任何顺序混合。例如，它们可以全部同时在一个混合过程中混合。可选地，可以用水性液体稀释浓缩物，然后将其与附属组合物混合。

在优选的实施方案中，步骤(iv)包括将浓缩物的颗粒分散和/或溶解在水性液体中。

第二方面的方法优选提供预混物，其包含：A.量为所述预混物重量的2-20％的脂肪；

B.总量为所述预混物重量的10-30％的糖和/或非糖甜味剂，

C.量为所述预混物重量的2-10％的蛋白；和

D.量为所述预混物重量的55-80％的水。

第三方面，本发明提供制作冷冻甜点的方法，其包括根据本发明第二方面的任何实施方案的方法制作预混物，然后冷冻预混物和任选地将预混物充气。

在另一方面，本发明提供由第一方面的任何实施方案的方法获得和/或可获得的颗粒浓缩物。

在优选的实施方案中，颗粒形式的浓缩物包含：

a)总量为所述浓缩物重量的40-90％，优选50-80％，最优选55-75％的糖和/或非糖甜味剂；

b)量为所述浓缩物重量的1-15％，优选2-12％，最优选4-10％的蛋白；和

c)量为所述浓缩物重量的1-25％，优选3-22％，更优选5-20％，最优选7-18％的脂肪；其中所述脂肪包含乳化的脂肪液滴。

该实施方案的优点是其含有大部分(如果不是全部)冰淇淋混合物的固体组分，因此仅需要用水稀释以形成合适的混合物。

在另一实施方案中，颗粒形式的浓缩物包含：

a)总量为所述浓缩物重量的70-95％，优选75-90％，最优选80-88％的糖和/或非糖甜味剂；和

b)量为所述浓缩物重量的3-25％，优选4-22％，更优选5-20％，最优选7-18％的脂肪；其中所述脂肪包含乳化的脂肪液滴。

该实施方案的优点是其含有主要由糖携带的乳化的液滴，使得其可定制稀释以制备适合整个范围冷冻甜点的混合物。

在第三实施方案中，颗粒形式的浓缩物包含：

a)量为所述浓缩物重量的10-50％，优选15-40％，最优选20-30％的蛋白；和

该实施方案的优点是其含有与相对大量的蛋白混合的乳化的液滴，使得其可定制稀释以制备具有各种糖含量的混合物。

在该第三实施方案中的脂肪优选是除乳制品脂肪以外的脂肪。脂肪更优选包含下列或由下列组成：椰子脂肪、棕榈脂肪或其混合物。

在第三实施方案中浓缩物的其余成分(balance)优选是非糖甜味剂、糖或其混合物。第三实施方案的浓缩物最优选包含糖，其中所述糖包含乳糖或由乳糖组成。

例如，第二实施方案和第三实施方案的浓缩物可方便地一起使用，并以不同比例混合以制备各种冷冻甜点混合物。

在任何实施方案中，浓缩物可包含除糖、脂肪和蛋白以外的成分。例如，浓缩物可包含乳化剂(例如甘油单酯-甘油二酯等)、调味料、酸、矿物质、可可固体、维生素或其组合。浓缩物优选包含少于浓缩物重量的8％，更优选少于7％，还更优选少于6％，甚至更优选少于5％，并且最优选0-4％的水分。

浓缩物的颗粒典型地具有小于1000kg m^-3，更优选600-900kg m^-3的堆密度。另外或可选地，颗粒优选具有至少300微米，更优选400微米至4毫米的平均粒度(D₅₀)。

颗粒堆密度可以如下测量：将颗粒通过流动性测试仪BEP2(Copley Scientific)的不锈钢漏斗附加装置缓慢倒入预先称重的接收杯直到其溢出。用称量勺轻轻将杯的顶部弄平，并将其连同内容物一起再次称量。通过用颗粒的重量除以杯体积以g/mL为单位计算堆密度。

颗粒粒度可以如下使用筛分析法测量：将筛(符合英国标准BS 410，并且具有200mm的框架直径)从上到下以下列顺序堆叠—2.36mm，1.40mm，1.00mm，0.710mm，0.425mm，0.250mm，0.125mm和接收盘。将顶筛装载200g颗粒，并通过在Glen Creston(VE 1000)振筛器上以0.8的振幅振摇筛堆5min实现粒度分离。称重每个筛上保留的颗粒以绘制粒度分布曲线。D₅₀是将分布划分为一半(重量)高于该直径和一半低于该直径的微米尺寸。

在任何实施方案中，脂肪液滴优选具有小于1微米，优选0.1-0.7微米的平均粒度(D_3,2)。

特别优选脂肪液滴不是均匀地分布在颗粒内，而是位于颗粒内的离散区域中。例如，当使用扫描电子显微镜(SEM)可视化时，脂肪液滴优选位于被无脂肪液滴的离散区域分隔开的离散区域中。离散区域的长度尺度(任何方向上最大可测量的线性距离)优选大于5微米，更优选10-100微米。显示具有脂肪定位的颗粒的显微照片的实例可以在申请号为PCT/EP2016/050572(Unilever NV等)的共同在审国际专利申请中找到，其全部内容在此援引加入。

因为本发明的方法允许以最少干燥或不经干燥形成稳定颗粒，所以颗粒通常不含脂肪氧化产物，例如己醛。

考虑下面的发明详述和实施例，所有本发明的其他方面会更易变得清楚。

发明详述

现将参考附图仅通过举例的方式描述本发明，其中：

图1显示根据本发明的一个实施方案制作冷冻甜点的流程图。

参见图1，在本发明的一个实施方案中，冰淇淋制作方法开始于形成两相：脂肪相和水相。脂肪相是脂肪和乳化剂的混合物。水相是水和乳化剂的混合物，所述乳化剂可以是与脂肪相中相同或不同的乳化剂。可以在分开的罐中温和地加热两相以熔化脂肪和/或确保乳化剂的良好溶解/分散。

将部分脂肪相加入含有水相的罐中，并将所得混合物混合和/或均化以产生粗浓缩乳液(“预乳液”)。预乳液可以例如具有60至70重量％的脂肪含量。

然后将剩余的脂肪相和预乳液一起加入并通过CDDM均化以产生浓缩的水包油乳液，其中脂肪液滴具有小于1微米的平均粒度。浓缩乳液是高内相乳液(HIPE)，并且可以例如具有约80重量％的脂肪含量。

此时还可以对浓缩乳液任选地进行巴氏杀菌或灭菌，例如，这可在制作方法中提供更多灵活性，因为乳液可储存至需要或甚至运输至偏远地点供进一步处理。

在图1所示的方法的下一个步骤中，使用浓缩乳液将粉末成分(例如糖、稳定剂、脱脂奶粉和乳化剂)附聚成颗粒。由于HIPE的含水量低，因此可以将其用于粉末造粒而无需干燥步骤。造粒设备是广泛可用的，并且优选的类型包括例如犁铧混合器、Nauta混合器、螺杆挤出机等。

颗粒比液体乳液更加储存稳定，因此可以储存更久和/或运输更远距离。浓缩物可以颗粒形式运输到偏远地点，其仅需要在偏远地点溶解/分散，而无需处理和混合多种粉末。此外，将粉末成分作为预形成颗粒运输避免了任何粉末分离问题，如果在运输前简单地混合粉末则可能遇到这些问题。

此外，如图1所示，预混物的形成仅需要将颗粒与水混合以分散/溶解颗粒。出人意料地，本发明人已发现其中乳液用作粘合剂的颗粒可不使用复杂混合设备而形成优质的冰淇淋预混物。不受理论的限制，本发明人相信这可能是由于在粉末中脂肪作为离散液滴存在，或者至少这种液滴位于颗粒中的离散区域内。

然后可以任选地将完全预混物巴氏杀菌。另外或可选的步骤是在0-10℃的温度下老化预混物，以促进脂肪结晶，其有助于在后续步骤中将混合物充气。

图1所示的下一个步骤是对预混物进行冷冻和充气(可在刮面式换热器中同时方便地实现)，以产生冰淇淋。最后，任选地使冷冻和充气的冰淇淋硬化，例如，通过在低于-20℃的温度下鼓风冷冻来硬化，然后准备好进行储存和/或配送。

虽然已经参考具体实施方案描述了本发明，但对于相关领域技术人员显而易见的用于所描述的实施本发明的方式的各种修改都意欲包括在随附的权利要求书的范围内。

除在实施例中或另外明确指出以外，说明书中指示物质的量或反应条件、材料的物理性质和/或用途的所有数字均可任选地理解为被术语“大约”修饰。

除非另外说明，所有量均按重量计。

应当注意，在说明任何数值范围时，任何特定的上限值可与任何特定的下限值相关联。

为了避免疑问，术语“包含”意指“包括”，但不一定指“由……组成”或“由……构成”。换句话说，列出的步骤或选项不需要是穷尽的。

本文中本发明的公开内容被认为覆盖彼此多项引用的权利要求中所有的实施方案，不管权利要求有无多项引用或冗余。

在关于本发明的特定方面(例如本发明的浓缩物)公开特征的情况下，这种公开也被认为适用于本发明的任何其他发面(例如本发明的方法)，在细节上可以作必要修改。

实施例

比较例A

本例说明颗粒形式的浓缩物的形成，其中使用乳液作为粘合剂，但其中需要干燥以产生稳定的颗粒。

如下制备含有60wt％的椰子脂肪(Cargill)、4.2wt％的酪蛋白酸钠(Frieslandcampina)和35.8wt％的水的水包油乳液：将82℃的热水加入到混合容器中，然后加入酪蛋白酸钠。将容器的内容物剧烈混合5-7min以确保酪蛋白酸钠的完全分散/溶解。然后将预熔化的脂肪/油计量加入容器中，并将混合物再高速搅拌10min。混合操作通常花费约20min。然后将所得粗乳液在第一级和第二级中分别以175巴和30巴的压力泵入两级均化器(Tetra Pak提供的Tetra Alex S05A)。然后在用于造粒前将均化的乳液在储存容器中储存。

然后将表1所示的成分混合成单一粉末。

表1

使用该浓缩乳液作为粘合剂，用60升工作体积的Nauta混合器(Hosokawa Micron)制备颗粒。将总共25kg粉末混合物(表1中所示的组合物)装入混合器中。使用120rpm的螺杆速度将粉末混合5分钟。然后通过勺子手工加入浓缩的乳液。乳液的量为约5kg，将其在25分钟的时间内缓慢加入。当粘合剂/乳液添加完成后，使混合器再运行5分钟，然后排出。这些颗粒的水活度大于0.6。然后将颗粒装入分批流化床干燥器(GEA Aeromatic Fielder MP1)中。干燥器的批量大小为6kg。床首先在环境温度下在20％至30％的进口空气流量下流化。然后将流化床的温度以10-15℃/分钟的速率升至60-65℃。在升高的温度下干燥10分钟后，将进口空气温度切换回环境温度，并在冷却至35℃后将床排出。干燥颗粒的水活度小于0.6，并且含水量约为4重量％。

使用GC-MS(Agilent 6890)表征颗粒中己醛的存在(脂质氧化的指示剂)。使用分析级己醛标准品鉴定该化合物的保留时间。通过提取m/z值为56±0.3的离子并在5.45-5.55分钟时积分峰来进行分析。使用PAL ITEX-2自动取样系统(CTC Analytics)制备样品并将样品装入Rxi-5ms柱(30m x 0.25mm x 0.25μm膜厚度，熔融石英毛细管；Restek)，其与Agilent 5973Network Mass Selective Detector。将1g颗粒样品稀释在小瓶中的5g去离子水中，并用手摇动20秒，以确保在装入自动进样器前完全溶解。

对于颗粒，PAL系统设置为20次提取冲程和60℃下10分钟的孵育时间。每次冲程提取1000μL顶空，并在注入柱中时使用10:1的分流比。化学标准仅经历一次提取冲程，然后在60℃下孵育30秒。另外，对于化学标准品使用75:1的分流比。在每个样品之间运行空白/空的小瓶，并且在运行前和在化学标准品后进行捕集器清洁。

新鲜颗粒中明显存在己醛(峰面积超过26000个任意单位)，表明在干燥过程中已经发生了脂肪氧化。

实施例1

本例说明以颗粒形式形成浓缩物，其中浓缩的乳液用作粘合剂，其具有足够脂肪含量以避免产生稳定颗粒的任何干燥需要。

制备水相、油相和乳液，然后将所述油相和乳液混合以形成如下所述的HIPE。表2显示HIPE的组成。

表2

成分	按乳液重量计的％
		椰子油	76
甘油单酯-甘油二酯	3
		酪蛋白酸钠	3
水	18

根据以下方法制备水相、油相和乳液：

1.1将2L的钢容器放置在热盘上，向其中加入0.425kg沸水。向沸水中缓慢加入75g酪蛋白酸钠，同时用具有S18N–19G分配原件的IKA ULTRA-TURRAX T18搅拌。持续搅拌直至视觉上判断酪蛋白酸钠处于溶液中。将所得水相的温度保持在约80℃。

1.2将2880g椰子油在5L容器中缓慢熔化。将椰子油的温度升至约90℃。将120g甘油单酯-甘油二酯(HP60)加入至熔化的油。手动搅拌混合物直至HP60溶解形成透明溶液。将所得油相的温度保持在约80℃。

1.3将根据1.2制备的1.17kg油相经10分钟的时间转移至钢容器中，同时用装有Jiffy Mixer[HS-1]O.D.67mm的IKA EUROSTAR顶置式搅拌器搅拌。将搅拌速度维持在1000rpm以产生浓缩的水包油乳液。再持续搅拌10min，所得水包油乳液的温度始终保持在约80℃。

通过包含下列的连续混合组件，将分别根据1.2和1.3制备的油相和乳液混合，并以适当的比例混合以形成表2的HIPE：

2.1两个料斗，第一个料斗(1L容量)含有来自1.2的油相，并且第二个料斗(5L容量)含有来自1.3的乳液。

2.2两个螺杆泵(progressive cavity pump)[供应商＝Mono Pumps,规格编号＝LF052]，第一个从第一个(油相)料斗重力供给，并且第二个从第二个(乳液预混物)料斗重力供给。

2.3齿轮泵[供应商＝Pump Solutions Group,规格编号＝MARG CINO CX22/13]，其通过配置为“T”形件的管道连接在各螺杆泵的出口，使得两个螺杆泵各自的输出流合并成单个供给流至所述齿轮泵的进口。

2.4 CDDM[供应商＝Maelstrom Advanced Process Technologies Limited,规格编号＝MaPP Benchtop System mk 1.0]，其连接在所述齿轮泵的进口至出口，并且HIPE从其出口排出。

所得HIPE的液滴尺寸D_3,2为0.57μm。

然后将表3中所示的成分混合成单一粉末：

表3

使用HIPE作为粘合剂，用20升工作体积的Nauta混合器制备颗粒。将总共10kg粉末混合物(表3中所示的组合物)装入混合器中。使用120rpm的螺杆速度将粉末混合5分钟。然后通过勺子手工添加HIPE。HIPE的量为约2.6kg，其在25分钟的时间内缓慢加入。当粘合剂/HIPE添加完成后，使混合器再运行5分钟，然后排出。这些颗粒的水活度小于0.6(含水量为约5重量％)，其无需干燥步骤而显示适当的微生物稳定性。

使用与例A中所述相同的GC-MS方法分析颗粒的己醛含量。在本例中，即使在储存12周后也没有检测到己醛的峰。

Claims

1.制作用于制备冷冻甜点用预混物的浓缩物的方法，其中所述浓缩物为颗粒形式，并且所述方法包括以下步骤：

(a)形成水包油乳液，其中所述乳液中的脂肪液滴具有小于1微米的平均粒度(D_3,2)，所述乳液包含的脂肪量为所述乳液重量的至少65％，优选70-87％；

(b)提供包含糖、非糖甜味剂和/或蛋白的粉末；

(d)从步骤(c)回收所述颗粒。

2.如权利要求1所述的方法，其中在步骤(c)中形成的所述混合物的含水量小于所述混合物重量的8％，优选为0-7％。

3.如权利要求1或权利要求2所述的方法，其中在所述造粒步骤(c)期间，所述混合物的温度不多于1分钟超过60℃。

4.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤(a)包括用控制变形动态混合器和/或腔穴传递式混合器均化，优选用控制变形动态混合器均化。

5.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述乳液包含占所述乳液重量72-84％，优选74-82％的脂肪。

6.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述乳液中的脂肪液滴具有0.1-0.7微米的平均粒度(D_3,2)。

7.如前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述乳液包含酪蛋白酸盐，优选酪蛋白酸钠。

8.制作冷冻甜点用预混物的方法，所述方法包括以下步骤：

(i)根据权利要求1-7中任一项所述的方法制作浓缩物；

(iii)提供水性液体，优选水；和

9.如权利要求8所述的方法，其中步骤(iv)包括在所述水性液体中分散和/或溶解所述浓缩物的颗粒。

10.制作冷冻甜点的方法，其包括根据权利要求8或9所述的方法制作预混物，然后冷冻所述预混物和任选地将所述预混物充气。

11.用于制备冷冻甜点用预混物的浓缩物，其中所述浓缩物为颗粒形式，并且包含：

a)总量为所述浓缩物重量的40-90％的糖和/或非糖甜味剂；

b)量为所述浓缩物重量的1-15％的蛋白；和

c)量为所述浓缩物重量的1-25％的脂肪；

或

a)总量为所述浓缩物重量的70-95％的糖和/或非糖甜味剂；和

b)量为所述浓缩物重量的3-25％的脂肪；

或

a)量为所述浓缩物重量的10-50％的蛋白；和

b)量为所述浓缩物重量的3-25％的脂肪；

其中所述脂肪包含乳化的脂肪液滴，并且其中所述浓缩物可从权利要求1-7中任一项的方法获得。

12.如权利要求11所述的浓缩物，其中所述浓缩物基本上不含己醛。

13.如权利要求11或12所述的浓缩物，其中所述颗粒具有小于1000kg m^-3，优选600-900kg m^-3的堆密度。

14.如权利要求11-13中任一项所述的浓缩物，其中所述颗粒具有至少300微米，优选400微米至4毫米的平均粒度(D₅₀)。

15.如权利要求11-14中任一项所述的浓缩物，其中所述脂肪液滴不是均匀地分布在所述颗粒内，而是位于所述颗粒内的离散区域中。