JP6639543B2 - 固形乳の製造方法及び固形乳の圧縮成形性及び溶解性改善方法 - Google Patents

Description

本出願は日本の出願（特願２００８−３３５１５４）に基づいて，優先権を主張している。これを参照することにより，全体が本明細書に取り込まれている。

本発明は，所定の気体を分散して製造した粉乳を用いることで，粉乳圧縮成形物の製造時に形状を維持でき，硬度と溶解性を備えた固形乳を製造する方法，および固形乳に関する。

粉乳は，たとえば牛乳から水分を取り除くことで製造された粉状物（固体）である。しかし，粉状物は，散らかりやすく，計量に手間がかかる（いわゆる，計量性が低い）。そこで，粉乳の計量性を高めるために，粉乳を圧縮成形することで，粉乳を固形化させた固形乳を製造することが提案されている（たとえば下記の特許文献１（特許第４０６２３５７号公報）参照。）。

しかしながら，固形乳では，粉乳に比べて，表面積が少なく，空隙率が低下するため，溶解性が劣るという問題がある。一方，固形乳の溶解性を高めるために空隙率の低下を抑えようとして，粉乳を圧縮成形する際に圧縮圧力を小さくすると，その製造された固形乳の硬度が低下して壊れやすくなる。そのため，固形乳の溶解性を高めつつ，固形乳の硬度を実用的な範囲内に維持することは難しいという問題がある。

特許第４０６２３５７号公報（特許文献１）には，粉乳から固形乳を製造する段階で種々の制御や制限を行うことにより，実用的な硬度と実用的な溶解性とを兼ね備えた固形乳を製造する方法が開示されている。しかし，粉乳から固形乳を製造する段階で種々の制御や制限を行うことは容易ではない。そこで，固形乳を製造するのに適した粉乳（具体的には，圧縮成形性に優れたもの，いわゆる，適度な硬度と適度な空隙率を兼ね備えた固形乳を製造しやすいもの）を製造できれば，粉乳から固形乳を製造する段階で種々の制御や制限を行う必要性が軽減されると考えられる。

ところで，粉乳を製造又は準備し，その粉乳を用いて固形乳を製造する場合，工場内で所定の形状にした固形乳を運搬することとなる。特に最終工程前の固形乳（特に粉乳圧縮成形物）では，硬度が十分ではないため，ベルトコンベアーにより運搬する際に形状を保持できず，その結果，最終的に得られる固形乳の形状（寸法，重量など）が均一にならない場合がある。

特許第４０６２３５７号公報

本発明は，製造途中の固形乳（特に粉乳圧縮成形物）を工場内で運搬する際に形状を維持できる固形乳の製造方法や，実用的な硬度と溶解性を有する固形乳を製造できる固形乳の製造方法を提供することを目的とする。

本発明は，基本的には，液状乳を噴霧乾燥させる前に，液状乳に所定の気体を分散させる。このようにして得られた粉乳は，所定の気体を分散しなかった場合に比べて，嵩高くなる（体積が大きくなる）。そして，本発明は，この粉乳を圧縮成形するだけで，ある程度の強度を有する固形乳を容易に製造することができるという知見に基づくものである。

実施例により実証されたとおり，このように容易に製造できる粉乳であっても，所定の気体を分散させることなく製造した粉乳と比較して，空隙率が同程度にもかかわらず，粉乳圧縮成形物の硬度が向上した。具体的には，上記の粉乳を用いると，圧縮成形時の圧縮圧力が低いにもかかわらず，硬度が高い固形乳を得ることができた。これにより，圧縮成形時に粉乳圧縮成形物が崩れない（型崩れしない）程度の実用的な硬度（たとえば６Ｎ〜２２Ｎ）を得ることができ，さらに最終製品として実用的な空隙率（たとえば４４％〜５５％）とを兼ね備えた固形乳を製造することができた。すなわち，上述したように低い圧縮圧力で固形化させることができる粉乳は，製造上で実用的な硬度と実用的な溶解性とを兼ね備えた固形乳を製造するために適したものであり，圧縮成形工程から加湿工程までの間で粉乳圧縮成形物を運搬した際にも，粉乳圧縮成形物の硬度が高まっているために，最終製品としての固形乳も型崩れしにくくなる。

特に，液状乳の体積の１×１０^−２倍以上７倍以下の体積の所定の気体を，液状乳に分散させることで，上記のような性質を有する粉乳を効果的に得ることができた。

また，均質な粉乳を得ようとすると，気体を分散した後に，気泡がなくなるのを待ってから噴霧乾燥することが考えられる。また，ラクトースなどの成分を結晶化させた後に，気体を乾燥させることが想定される。しかしながら，本発明では，気体分散工程（Ｓ１１２）において液状乳に所定の気体が分散され，充填密度が小さくなった状態のままの液状乳を噴霧することで，上記のような性質を有する粉乳を効果的に得ることができた。

さらに，粉乳を分級することによって，所定の粒子径よりも大きい粒子径の粉乳を得ると，この粉乳の平均粒子径が大きくなるため，粉乳が，固形乳を製造するのに適したもの（特に溶解性に優れたもの）となる。

本発明は，基本的には，上記の知見に基づく固形乳の製造方法に関する。本発明の固形乳の製造方法は，気体分散（気体混合）工程（Ｓ１１２）と，噴霧乾燥工程（Ｓ１１４）とを含む。

ここで，気体分散工程（Ｓ１１２）は，粉乳の原料となる液状乳に，所定の気体を分散させる工程である。噴霧乾燥工程（Ｓ１１４）は，液状乳を噴霧して乾燥させて粉乳を得るための工程である。圧縮成形工程（Ｓ１３０）は，気体分散工程（Ｓ１１２）と噴霧乾燥工程（Ｓ１１４）とを経て製造された粉乳を圧縮して，固形状の粉乳圧縮成形物を得るための工程である。

そして，本発明では，噴霧乾燥工程（Ｓ１１４）において，所定の気体が分散（混合）状態にある液状乳，つまり密度が低くされ，見かけの体積が増大した状態の液状乳を噴霧して乾燥させることが好ましい。このようにして粉乳を製造することにより，空隙率が高いにもかかわらず，圧縮成形後の硬度が高い粉乳圧縮成形物を得ることができる。これにより，固形乳に求められる溶解性と，固形乳を製造する上で必要な硬度とを満足することができる。

また，本発明の好ましい固形乳の製造方法は，さらに，加湿工程（Ｓ１４０）と，乾燥工程（Ｓ１６０）とを含むものである。加湿工程（Ｓ１４０）は，圧縮成形工程（Ｓ１３０）で得られた粉乳圧縮成形物を加湿するための工程である。乾燥工程（Ｓ１６０）は，加湿工程（Ｓ１４０）で加湿された粉乳圧縮成形物を乾燥するための工程である。これらの工程を含むことにより，粉乳圧縮成形物の硬度を，さらに高めることができる。なお，固形乳を製造する工程は，一般的には，工場内で一連の作業として行われる。この場合，圧縮成形工程（Ｓ１３０）において，ある程度まで粉乳を固形化した粉乳圧縮成形物を，加湿室（加湿工程が行われる）へと運搬し，その後，乾燥室（乾燥工程が行われる）へと運搬される。これら異なる室へ製造途中の粉乳圧縮成形物を運搬する際に，ベルトコンベアーなどの運搬装置を用いる。従来の固形乳の製造方法では，この製造途中の運搬の際に粉乳圧縮成形物が型崩れし易かった。ところが，粉乳を製造する際に，先に説明した気体分散工程（Ｓ１１２）を経ることで，工場内での運搬工程において，粉乳圧縮成形物が十分な形状を維持できることとなった。

本発明の固形乳の製造方法の好ましい態様は，気体分散工程（Ｓ１１２）において，濃縮された液状乳（濃縮乳）に所定の気体を分散させるものである。これにより，噴霧乾燥工程（Ｓ１１４）において，液状乳の粘度が高くなり，その結果，固形乳の製造に適した，平均粒子径が大きい粉乳を得やすくなる。すなわち，液状乳の粘度を高めることで，気体分散工程（Ｓ１１２）の作用や効果が顕著になる。

本発明の固形乳の製造方法の好ましい態様は，気体分散工程（Ｓ１１２）において，所定の気体を加圧し，この加圧した所定の気体を液状乳に混合させることで，この液状乳に所定の気体を分散させるものである。これにより，所定の気体を液状乳に容易かつ確実に分散させることができる。

本発明の固形乳の製造方法の好ましい態様は，気体分散工程（Ｓ１１２）では，所定の気体として，二酸化炭素（炭酸ガス），空気，窒素，酸素及び希ガスからなる群から選択された１又は２以上の気体を用いるものである。このように，本発明では，さまざまな気体を選択肢とすることができる。このため，容易に入手できる気体を用いることで，気体分散工程を容易に行うことができる。なお，二酸化炭素は，気体に限られることはなく，ドライアイスであってもよいし，ドライアイスと気体の混合物であってもよい。したがって，所定の気体としては，噴霧乾燥工程における環境で，容易に気化する液体や固体を用いてもよい。

本発明の固形乳の製造方法の好ましい態様は，噴霧乾燥工程（Ｓ１１４）において，上述した所定の気体が分散状態にある液状乳を噴霧するために，この所定の気体が分散状態にある液状乳を所定の体積流量で流路に沿って流し込む工程を含むものである。この場合，流路における所定の気体の体積流量が，液状乳の体積流量に対する比率が，液状乳の体積の１×１０^−２倍以上〜７倍以下の範囲内にあるように，液状乳を流路に沿って流しながら（インラインで）混合する。このようにすることで，前記の気体の体積流量が総体積流量に対して一定となるように制御し，実際に製造される粉乳の均一性を高めることができる。そして，気体と液状乳を密閉系で連続的に混合することは，細菌などの混入を確実に防止して，粉乳の衛生面も高めることができるため好ましい。

本発明の固形乳の製造方法の好ましい態様は，圧縮成形工程（Ｓ１３０）前に，分級工程（Ｓ１２０）を含むものである。この分級工程（Ｓ１２０）は，噴霧乾燥工程（Ｓ１１４）で得られた粉乳を分級するための工程であり，所定の粒子径よりも大きい粒子径の粉乳を得ることができる。このように大きい粒子径の粉乳を抽出（選抜）することによって，粉乳の平均粒子径は大きくなる。これにより，粉乳圧縮成形物や固形乳の空隙率を高めることができ，その結果，併せて製造上で実用的な硬度も有する粉乳圧縮成形物や固形乳を製造することができる。言い換えると，固形乳の製造方法では，気体分散工程（Ｓ１１２）と，分級工程（Ｓ１２０）の双方を含むことが好ましい。

そして，本発明の固形乳の製造方法によれば，たとえば圧縮成形後の硬度が６Ｎ〜２２Ｎの範囲内にあり，かつ空隙率が４４％〜５５％の範囲内にある粉乳圧縮成形物が製造される。このような粉乳圧縮成形物は製造工程中で壊れにくい（型崩れしにくい）硬度を有するとともに，溶解性に優れており，製造上の実用性が高い。

ところで，本明細書において「空隙率」とは，粉乳（粉体）の嵩体積中で空隙が占める体積の割合を意味し（例えば，宮嶋孝一郎編集「医薬品の開発」（第１５巻）廣川書店平成元年（１９８９年）発行，第２４０頁参照），より具体的には，後述する実施例において，測定した固形乳の充填密度の値を用いて算出される空隙率の値を意味する。

本明細書において「固形乳」とは，常温にて固形状態（ブロック，タブレットなど）に調製した乳類（乳・調製乳）を意味する。固形乳は，より具体的には，粉乳を所定の大きさ（寸法）及び質量に成形したものであり，水などの溶媒に溶かすと，粉乳を溶媒に溶かしたものと同様なものになるものを意味する。

本発明によれば，固形乳を製造するのに適した粉乳を，液状乳に所定の気体を所定の方法で分散させるだけで，容易に製造することができる。また，このように製造された粉乳は，圧縮成形性に優れている。この粉乳を圧縮成形することにより，実用的な硬度を有する固形乳を製造することができる。さらに，加湿，乾燥の各工程を経ることにより，固形乳の硬度を高めることができる。

図１は，本発明の固形乳製造工程を説明するためのフローチャートである。 図２は，図１のＳ１００に示す粉乳製造工程を詳細に説明するためのフローチャートである。 図３は，実施例１〜３及び比較例１の固形乳に関して，粉乳製造時のＣＯ₂混合比率［％］と，溶解性を調べる第２試験方法による溶解残渣の質量［ｇ］との関係を示すグラフである。 図４は，実施例１〜３及び比較例１の粉乳に関して，圧縮成形時の圧縮圧力を変更して製造した粉乳圧縮成形物（未硬化の固形乳）の空隙率（４４％〜５６％）と，硬度との関係を示すグラフである。 図５は，実施例４〜６及び比較例２の固形乳に関して，粉乳製造時のＣＯ₂混合比率［％］と，溶解性を調べる第２試験方法による溶解残渣の質量［ｇ］との関係を示すグラフである。 図６は，実施例４〜６及び比較例２の粉乳に関して，圧縮成形時の圧縮圧力を変更して製造した粉乳圧縮成形物（未硬化の固形乳）の空隙率（４４％〜５６％）と硬度との関係を示すグラフである。（点線は分級粉を使用して圧縮成型した粉乳圧縮成形物の硬度を，実線は未分級後の粉乳を使用して圧縮成型した粉乳圧縮成形物の硬度を示す。） 図７は，実施例７，８及び比較例３の粉乳に関して，圧縮成形時の圧縮圧力を変更して製造した粉乳圧縮成形物（未硬化の固形乳）の空隙率（３０％〜７５％）と，硬度との関係を示すグラフである。 図８は，実施例９，１０及び比較例４の粉乳に関して，圧縮成形時の圧縮圧力を変更して製造した粉乳圧縮成形物（未硬化の固形乳）の空隙率（３０％〜７５％）と，硬度との関係を示すグラフである。

以下，本発明を実施するための最良の形態について説明する。しかしながら，以下説明する形態は，あくまで例示であって，当業者にとって自明な範囲で適宜修正することができる。

図１は，本発明の固形乳を製造する方法の例を説明するためのフローチャートである。各図中のＳは，製造工程（ステップ）を示す。

固形乳の製造方法は，概略的には，液体状の乳・調製乳（液状乳）から固体状の粉乳を製造し，その粉乳から固形乳を製造するものである。固形乳の製造方法は，図１に例示されているように，粉乳製造工程（Ｓ１００）と，分級工程（Ｓ１２０）と，圧縮成形工程（Ｓ１３０）と，加湿工程（Ｓ１４０）と，乾燥工程（Ｓ１６０）とを含むものである。したがって，固形乳の製造方法は，粉乳の製造方法を含んでいる。

粉乳製造工程（Ｓ１００）では，液状乳から粉乳を製造する。粉乳の原料となる液状乳では，少なくとも乳成分（たとえば牛乳の栄養成分）を含んでおり，たとえば水分含有率として，４０重量％〜９５重量％があげられる。一方，液状乳から調製された粉乳では，たとえば水分含有率として，１重量％〜４重量％があげられる。すなわち，粉乳に含まれる水分が多いと，保存性が悪くなり，風味の劣化や外観の変色が進行しやくなるためである。なお，本工程の詳細については，図２を用いて後述する。

分級工程（Ｓ１２０）は，粉乳製造工程（Ｓ１００）で得られた粉乳を粒子径毎に分類することで，この粉乳から必要な粒子径の範囲にある粉乳を抽出（選抜）する工程である。粉乳を粒子径毎に分類するためには，たとえばすべての粉乳を目開きの異なる複数の篩に配置や通過させればよい（篩過）。具体的には，すべての粉乳を目開きの大きい篩上に配置することで，この篩の目開きよりも小さな粒子径の粉乳は篩下に通過し，この篩の目開きよりも大きな粒子径の粉乳は篩上に残ることとなる。このようにして，全ての得られた粉乳から，篩上に残った必要以上に大きい粉体（固まり粉，凝塊など）を取り除く。このとき，目開きの大きい篩を通過した粉乳を目開きの小さい篩上に配置することで，同様に操作する。このようにして，篩下に通過した必要以上に小さい粉乳を取り除く。これにより，目開きの小さい篩上には，所望の粒子径の範囲にある粉乳が残ることとなる。すなわち，本工程では，噴霧乾燥工程で得られた粉乳を整粒する。なお，分級に必要な設備を確保できない場合などには，本工程を省略してもよい。

圧縮成形工程（Ｓ１３０）は，比較的低い圧縮圧力で粉乳を圧縮成形（たとえば打錠）し，固形状の粉乳圧縮成形物を得るための工程である。これにより，この粉乳圧縮成形物では，水（溶媒）が侵入できる多数の空隙が確保されながら，後続の工程へ移行できる程度の保形性を維持できることとなる。すなわち，この粉乳圧縮成形物の保形性が悪ければ，後続の工程において，圧縮成形した形状を保てなくなる可能性がある。そして，この粉乳圧縮成形物の空隙率は多数の空隙によって定まり，この空隙率は固形乳の空隙率と密接に関係している。

圧縮成形工程における原料として，たとえば粉乳製造工程（Ｓ１００）で製造された粉乳のみを用い，添加剤を実質的に添加しないものを用いることができる。添加剤とは，結合剤，崩壊剤，滑沢剤，膨張剤などを意味し，ここでいう添加剤から，栄養成分は除かれる。ただし，固形乳の栄養成分に影響しない添加量として，たとえば０．５重量％程度であれば，粉乳の原料として添加剤を用いてもよい。このような場合，粉乳に遊離脂肪として，たとえば０．５重量％〜４重量％となるように含んだものを用いることが好ましい。これにより，粉乳中の遊離脂肪を滑沢剤や糊のような役割として機能させることができる。

圧縮成形時の圧縮圧力を小さくするためには，粉乳の脂肪含有率が高い粉乳を用いることがよい。このため，圧縮成形の対象となる粉乳では，脂肪含有率として，たとえば５重量％〜７０重量％であることが好ましい。

圧縮成形工程において，粉乳から固形状の粉乳圧縮成形物を得るためには，圧縮手段を用いる。そのような圧縮手段として，打錠機，圧縮試験装置などの加圧成形機があげられる。打錠機は粉乳（粉体）を入れる型となる臼と，臼に向かって打ち付け可能な杵とを備えている。そして，臼（型）に粉乳を入れて，杵を打ち付ければ，粉乳に圧縮圧力が加わり，粉乳圧縮成形物を得ることができる。なお，圧縮成形工程において，粉乳の圧縮作業を連続的に行うことが好ましい。

圧縮成形工程において，環境の温度は特に限定されず，たとえば室温でも良く，具体的には，環境の温度として，１０℃〜３０℃があげられる。このとき，環境の湿度として，たとえば３０％ＲＨ〜５０％ＲＨがあげられる。そして，圧縮圧力として，たとえば１ＭＰａ〜３０ＭＰａ（好ましくは１ＭＰａ〜２０ＭＰａ）があげられる。本態様では，特に粉乳を固形化させる際に，圧縮圧力を１ＭＰａ〜３０ＭＰａの範囲内で調整することによって，空隙率が３０％〜６０％の範囲内となるように制御するとともに，粉乳圧縮成形物の硬度が６Ｎ〜２２Ｎの範囲内となるように制御することが好ましい。これにより，溶解性と利便性（扱いやすさ）を兼ね備えた，実用性の高い固形乳を製造することができる。なお，粉乳圧縮成形物の硬度として，少なくとも後続の加湿工程や乾燥工程で崩れない（型崩れしない）ような硬度（たとえば４Ｎ）が確保されるべきである。

加湿工程（Ｓ１４０）は，圧縮成形工程（Ｓ１３０）で得られた粉乳圧縮成形物を加湿するための工程である。粉乳圧縮成形物を加湿すると，粉乳圧縮成形物の表面には，タック（べとつき）が生じる。その結果，粉乳圧縮成形物の表面近傍の粉体粒子の一部が液状やゲル状となり，相互に架橋することとなる。そして，この状態で乾燥すると，粉乳圧縮成形物（固形乳）の表面近傍の強度を内部の強度よりも高めることができる。本態様では，高湿度の環境下に置く時間（加湿時間）を調整することで，架橋の程度（拡がり具合）を調整し，これにより，加湿工程前の粉乳圧縮成形物（未硬化の固形乳）の硬度（たとえば６Ｎ〜２２Ｎ）を，固形乳として必要な目的の硬度（たとえば４０Ｎ）にまで高めることができる。ただし，加湿時間の調整によって高めることができる硬度の範囲（幅）は限られている。すなわち，圧縮成形後の粉乳圧縮成形物を加湿するため，ベルトコンベアーなどで運搬する際に，粉乳圧縮成形物の硬度が十分でないと，固形乳の形状を保てなくなる。また，圧縮成形時に粉乳圧縮成形物の硬度が十分すぎると，空隙率が小さく，溶解性に乏しい固形乳しか得られなくなる。このため，加湿工程前の粉乳圧縮成形物（未硬化の固形乳）の硬度が十分に高くなり，かつ固形乳の溶解性を十分に保てるように，圧縮成形されることが好ましい。

加湿工程において，粉乳圧縮成形物の加湿方法は特に限定されず，たとえば粉乳圧縮成形物を高湿度の環境下に置く方法，粉乳圧縮成形物に対して水などを直接噴霧する方法，粉乳圧縮成形物に対して蒸気を吹き付ける方法などがあげられる。粉乳圧縮成形物を加湿するためには，加湿手段を用いるが，そのような加湿手段としては，高湿度室，スプレー，スチームなどがあげられる。

ここで，粉乳圧縮成形物を高湿度の環境下に置く場合，環境の湿度として，たとえば６０％ＲＨ〜１００％ＲＨの範囲内があげられる。そして，加湿時間は，例えば５秒〜１時間であり，高湿度環境における温度は，たとえば３０℃〜１００℃である。

加湿工程において，粉乳圧縮成形物に加えられる水分量（以下，「加湿量」ともいう）は，適宜調整すればよいが，加湿量として，圧縮成形工程後の粉乳圧縮成形物の質量の０．５重量％〜３重量％が好ましい。加湿量を０．５重量％よりも少なくすると，固形乳に十分な硬度（錠剤硬度）を与えることができず，一方，加湿量が３重量％以上にすると，粉乳圧縮成形物が過剰に液状やゲル状となって溶解し，圧縮成形した形状から変形したり，運搬中にベルトコンベアーなどの装置へ付着したりすることとなる。

乾燥工程（Ｓ１６０）は，加湿工程（Ｓ１４０）で加湿された粉乳圧縮成形物を乾燥させるための工程である。これにより，粉乳圧縮成形物の表面タック（べとつき）がなくなり，固形乳を製品として扱うことができるようになる。つまり，加湿工程と乾燥工程は，圧縮成形後の粉乳圧縮成形物（固形乳）の硬度を高めて，固形乳を製品として必要な品質に調整する工程に相当する。

乾燥工程において，粉乳圧縮成形物の乾燥方法は特に限定されず，加湿工程を経た粉乳圧縮成形物を乾燥させることができる公知の方法を採用でき，たとえば，低湿度・高温度条件下に置く方法，乾燥空気・高温乾燥空気を接触させる方法などがあげられる。

低湿度・高温度の条件下に置く場合，湿度として，たとえば０％ＲＨ〜３０％ＲＨがあげられる。このように，できるだけ湿度を低く設定することが好ましい。このとき，温度として，たとえば２０℃〜１５０℃があげられる。そして，乾燥時間として，たとえば０．２分〜２時間があげられる。

ところで，固形乳に含まれる水分が多いと，保存性が悪くなり，風味の劣化や外観の変色が進行しやすくなる。したがって，乾燥工程において，乾燥温度や乾燥時間などの条件を制御することによって，固形乳の水分含有率を，原料として用いる粉乳の水分含有率の前後１％以内に制御（調整）することが好ましい。

このようにして製造された固形乳は一般的に、温水に溶かして飲用に供される。具体的には，蓋のできる容器などへ温水を注いだ後に，固形乳を必要な個数で投入するか，固形乳を投入した後に温水を注ぐ。そして，好ましくは容器を軽く振ることにより，固形乳を速く溶解させ，適温の状態で飲用する。また，好ましくは１個〜数個の固形乳（より好ましくは１個の固形乳）を温水に溶かせば，１回の飲用に必要な分量の液状乳となるように，固形乳の体積として，たとえば１ｃｍ³〜５０ｃｍ³となるように調整してもよい。なお，圧縮成形工程で用いる粉乳の分量を変更することで，固形乳の体積を調整できる。

ここで，固形乳の詳細について説明する。固形乳の成分は基本的には，原料となる粉乳の成分と同様である。固形乳の成分として，脂肪，たん白質，糖質，ミネラル，ビタミン，水分などがあげられる。

固形乳には，空隙（たとえば細孔）が多数存在している。これら複数の空隙は，固形乳において一様に分散（分布）していることが好ましく，これにより，固形乳を偏りなく溶解させることができ，固形乳の溶解性を高めることができる。ここで，空隙が大きい（広い）ほど，水などの溶媒の侵入が容易となるため，固形乳を速く溶解させることができる。一方，空隙が大きすぎると，固形乳の硬度が弱くなるか，固形乳の表面が粗くなる。そこで，各空隙の寸法（大きさ）として，たとえば１０μｍ〜５００μｍがあげられる。なお，各空隙の寸法（大きさ）や多数の空隙の分布は，たとえば固形乳の表面及び断面を，走査型電子顕微鏡を用いて観察することなど公知の手段により測定することができる。このような測定によって，固形乳の空隙率を定めることができる。

本態様において製造される固形乳の空隙率として，たとえば３０％〜６０％があげられる。空隙率が大きいほど，溶解性は高まるが，硬度（強度）が弱くなる。また，空隙率が小さいと，溶解性が悪くなる。なお，固形乳の空隙率は，たとえば圧縮成形工程において，圧縮圧力を調整することによって制御することができる。具体的には，圧縮圧力を小さくすることで，固形乳の空隙率は大きくなり，圧縮圧力を大きくすることで，固形乳の空隙率は小さくなる。このように固形乳の空隙率を制御できるため，固形乳の空隙率は，３０％〜６０％の範囲内に限られることはなく，その用途などに応じて適宜調整される。これらのような空隙率の範囲に調整すれば，後述のとおり，オイルオフなどの問題を解決した良好な固形乳を得ることができる。

固形乳の形状は，圧縮成形に用いる型（打錠機の臼）の形状によって定まるが，ある程度の寸法（大きさ）をもつ形状であれば，特に限定されない。固形乳の形状として，円柱状，楕円柱状，立方体状，直方体状，板状，球状，多角柱状，多角錐状，多角錐台状，及び多面体状などがあげられ，成形の簡便さや運搬の便利さなどの観点から，円柱状，楕円柱状，直方体状が好ましい。なお，固形乳では，運搬する際などで壊れる事態を防止するため，角部分に面取りされていることが好ましい。

固形乳は，水などの溶媒に対して，ある程度の溶解性を持っている必要がある。ここで，溶解性として，たとえば溶質としての固形乳と，溶媒としての水とを所定の濃度となるように用意したときに，固形乳が完全に溶けるまでの時間や，所定時間における溶け残り量（実施例で後述する溶解残渣の質量）で評価することができる。

また，固形乳では，運搬する際などに壊れる事態を極力避けるため，ある程度の硬度（強度）を持つ必要がある。このとき，固形乳の硬度として，好ましくは３１Ｎ以上，より好ましくは４０Ｎ以上である。一方，固形乳では，硬度が高すぎると，溶解性が悪くなるので，硬度の上限として，たとえば３００Ｎであり，好ましくは６０Ｎである。なお，硬度は公知の方法で測定すればよい。

続いて，粉乳製造工程について詳細に説明する。図２は，図１のＳ１００に示す粉乳製造工程を詳細に説明するためのフローチャートである。本態様では，粉乳として調製粉乳を製造する場合について説明する。なお，調製粉乳は製造対象となる粉乳の一例に過ぎず，製造対象となる粉乳は，固形乳を製造するために適したものであれば，全粉乳，脱脂粉乳，又はクリーミーパウダーであってもよい。これらの粉乳も，図２を用いて説明した工程と同様の工程を経ることで製造できる。

粉乳製造工程は，概略的には，水分を含む液状乳（原料乳）を調製し，この液状乳を濃縮して，噴霧乾燥させることで，圧縮成形工程（Ｓ１３０）で用いる粉乳を製造するものである。粉乳製造工程の例は，図２に例示されているように，原料乳調製工程（Ｓ１０２）と，清澄化工程（Ｓ１０４）と，殺菌工程（Ｓ１０６）と，均質化工程（Ｓ１０８）と，濃縮工程（Ｓ１１０）と，気体分散工程（Ｓ１１２）と，噴霧乾燥工程（Ｓ１１４）とを含む。

原料乳調製工程（Ｓ１０２）は，粉乳の原料となる液体状の乳類（液状乳）を調製する工程である。したがって，粉乳の原料として，少なくとも乳成分（たとえば牛乳の成分）が含まれ，たとえば水分含有率として，４０重量％〜９５重量％があげられる。粉乳として調製粉乳を製造する場合，上記の液状乳には，粉乳の原料として，後述する栄養成分が添加されている。なお，粉乳の原料として，生乳（全脂乳），脱脂乳，クリームなどの乳成分のみであってもよく，この場合，必要に応じて，原料乳調製工程を省略してもよい。

上記の粉乳の原料となる乳成分として，生乳由来のものがあげられ，具体的には，牛（ホルスタイン，ジャージー種その他），山羊，羊，水牛などの乳由来のものがあげられる。なお，これらの乳には，脂肪分が含まれている。そこで，本工程において，乳の脂肪分の一部又は全部を遠心分離等などにより取り除いてもよい。これにより，原料乳（液状乳）の脂肪含有率を調節することができる。

上記粉乳の原料となる栄養成分としては，脂肪，たん白質，糖質，ミネラル，ビタミンなどがあげられ，これらのうちの一種以上，好ましくは二種以上，より好ましくは全成分が用いられる。これにより，栄養の補給や強化に優れた粉乳や固形乳を製造することができる。

粉乳の原料となり得るたん白質として，乳たん白質及び乳たん白質分画物，動物性たん白質，植物性たん白質，それらのたん白質を酵素などにより種々の鎖長に分解したペプチド，アミノ酸などがあげられ，これらのうちの一種以上が用いられる。ここで，乳たん白質として，カゼイン，乳清たん白質（α−ラクトアルブミン，β−ラクトグロブリンなど），乳清たん白質濃縮物（ＷＰＣ），乳清たん白質分離物（ＷＰＩ）などがあげられる。動物性たん白質として，卵たん白質があげられる。植物性たん白質として，大豆たん白質や小麦たん白質があげられる。アミノ酸として，タウリン，シスチン，システィン，アルギニン，グルタミンなどがあげられる。

粉乳の原料となり得る油脂として，動物性油脂，植物性油脂，それらの分別油，水素添加油，及びエステル交換油があげられ，これらのうちの一種以上が用いられる。ここで，動物性油脂として，乳脂肪，ラード，牛脂，魚油などがあげられる。植物性油脂として，大豆油，ナタネ油，コーン油，ヤシ油，パーム油，パーム核油，サフラワー油，綿実油，アマニ油，ＭＣＴなどがあげられる。

粉乳の原料となり得る糖質として，オリゴ糖，単糖類，多糖類，人工甘味料などがあげられ，これらのうちの一種以上が用いられる。ここで，オリゴ糖として，乳糖，ショ糖，麦芽糖，ガラクトオリゴ糖，フルクトオリゴ糖，ラクチュロースなどがあげられる。単糖類として，ブドウ糖，果糖，ガラクトースなどがあげられる。多糖類としては，デンプン，可溶性多糖類，デキストリンなどがあげられる。

粉乳の原料となり得るミネラル類として，ナトリウム，カリウム，カルシウム，マグネシウム，鉄，銅，亜鉛，リン，塩素などがあげられ，これらのうちの一種以上が用いられる。

清澄化工程（Ｓ１０４）は，液状乳に含まれる微細な異物を除去するための工程である。この異物を除去するためには，たとえば遠心分離機やフィルターなどを用いればよい。

殺菌工程（Ｓ１０６）は，液状乳の水や乳成分などに含まれている細菌などの微生物を死滅させるための工程である。液状乳の種類によって，実際に含まれていると考えられる生物が変わるため，殺菌条件（殺菌温度や保持時間）は，生物に応じて適宜設定される。

均質化工程（Ｓ１０８）は，液状乳を均質化するため工程である。具体的には，液状乳に含まれている脂肪球などの固形成分の粒子径を小さくして，それらを液状乳に一様に分散させる。液状乳の固形成分の粒子径を小さくするためには，たとえば液状乳を加圧しながら狭い間隙を通過させればよい。

濃縮工程（Ｓ１１０）は，後述の噴霧乾燥工程に先立って，液状乳を濃縮するための工程である。液状乳の濃縮には，たとえば真空蒸発缶やエバポレーターを用いればよい。濃縮条件は，液状乳の成分が過剰に変質しない範囲内で適宜設定される。これにより，液状乳から濃縮乳を得ることができる。すなわち，本発明では，濃縮された液状乳（濃縮乳）に気体を分散させ，噴霧乾燥することが好ましい。このとき，濃縮乳の水分含有率として，たとえば，３５重量％〜６０重量％があげられ，好ましくは，４０重量％〜６０重量％であり，より好ましくは４０重量％〜５５重量％である。このような濃縮乳を用いて，気体を分散させた際に，液状乳（濃縮乳）の密度を低下させて嵩高くし，そのように嵩高くした状態の濃縮乳を噴霧乾燥することで，固形乳を製造する際に，好ましい特質を有する粉乳を得ることができる。なお，液状乳の水分が少ない場合や噴霧乾燥工程の対象となる液状乳の処理量が少ない場合には，本工程を省略してもよい。

気体分散工程（Ｓ１１２）は，液状乳（濃縮乳）に，所定の気体を分散させるための工程である。このとき，所定の気体としては，たとえば液状乳の体積の１×１０^−２倍〜７倍の体積で分散させることがあげられ，好ましくは，液状乳の体積の１×１０^−２倍〜５倍の体積であり，より好ましくは，液状乳の体積の１×１０^−２倍〜４倍であり，最も好ましくは，１×１０^−２倍〜３倍である。

所定の気体を液状乳に分散させるために，所定の気体を加圧することが好ましい。所定の気体を加圧する圧力は，当該気体を液状乳へ効果的に分散させることができる範囲内であれば特に限定されないが，所定の気体の気圧として，たとえば１．５気圧以上１０気圧以下があげられ，好ましくは２気圧以上５気圧以下である。液状乳は以下の噴霧乾燥工程（Ｓ１１４）において噴霧されるため，所定の流路に沿って流れており，この気体分散工程では，この流路に加圧した所定の気体を流し込むことで，当該気体を液状乳に分散（混合）させる。このようにすることで，所定の気体を液状乳としての液状乳に容易にかつ確実に分散させることができる。

このように，気体分散工程を経ることにより，液状乳（濃縮乳）の密度は低くなり，見かけの体積（嵩）は大きくなる。なお，液状乳の密度は，液状乳の重さを，液体状態と泡状態の液状乳全体の体積で除したものとして求めてもよい。また，ＪＩＳ法に準拠したカサ密度測定(顔料:ＪＩＳ Ｋ５１０１準拠)ものなどで，密度を測定する装置を用いて測定してもよい。

したがって，上記の流路には，所定の気体が分散状態にある液状乳が流れることになる。ここで，当該流路において，液状乳の体積流量は，一定となるように制御されていることが好ましい。

本態様では，所定の気体として二酸化炭素（炭酸ガス）を用いることができる。当該流路において，液状乳の体積流量に対する二酸化炭素の体積流量の比率（以下，その百分率を「ＣＯ₂混合比率［％］」ともいう）として，たとえば１％〜７００％があげられ，２％〜３００％が好ましく，３％〜１００％がより好ましく，最も好ましくは，５％〜４５％である。このように，二酸化炭素の体積流量が液状乳の体積流量に対して一定となるように制御することで，そこから製造される粉乳の均一性を高めることができる。ただし，ＣＯ₂混合比率が大きすぎると，粉乳が流路を流れる割合が低くなって，粉乳の製造効率が悪化する。したがって，ＣＯ₂混合比率の上限は７００％であることが好ましい。また、二酸化炭素を加圧する圧力は，二酸化炭素を液状乳へ効果的に分散させることができる範囲内であれば特に限定されないが，二酸化炭素の気圧として，たとえば１．５気圧以上１０気圧以下があげられ，好ましくは２気圧以上５気圧以下である。なお，二酸化炭素と液状乳を密閉系で連続的に（インラインで）混合することにより，細菌などの混入を確実に防止して，粉乳の衛生状態を高めること（又は高い清浄度を維持すること）ができる。

本態様では，気体分散工程（Ｓ１１２）において用いる所定の気体は，二酸化炭素ガスであるとした。本発明の別の態様では，二酸化炭素ガスに代えて，又は二酸化炭素ガスとともに，空気，窒素（Ｎ₂），及び酸素（Ｏ₂）からなる群から選択された１又は２以上の気体を用いてもよいし，希ガス（たとえばアルゴン（Ａｒ），ヘリウム（Ｈｅ））を用いてもよい。このように，さまざまな気体を選択肢とすることができるので，容易に入手できる気体を用いることで，気体分散工程を容易に行うことができる。気体分散工程（Ｓ１１２）において，窒素や希ガスなどの不活性ガスを用いると，液状乳の栄養成分などと反応するおそれがないため，空気や酸素を用いるよりも，液状乳を劣化させる可能性が少なく好ましい。このとき，液状乳の体積流量に対する当該気体の体積流量の比率として，たとえば１％〜７００％があげられ，１％〜５００％が好ましく，１％〜４００％がより好ましく，最も好ましくは，１％〜３００％である。たとえば，ベルら（R. W. BELL, F. P. HANRAHAN, B. H. WEBB: “FOAM SPRAY METHODS OF READILY DISPERSIBLE NONFAT DRY MILK”，J. Dairy Sci, 46(12)1963. pp1352-1356）は，脱脂粉乳を得るために無脂肪乳の約１８．７倍の体積の空気を吹き込んだとされている。本発明では，上記の範囲で気体を分散させることにより，固形乳を製造するために好ましい特性を有する粉乳を得ることができる。ただし，気体分散工程（Ｓ１１２）において液状乳に所定の気体を分散させた結果として液状乳の密度を確実に低くするためには，所定の気体として，液状乳に分散しやすい気体や，液状乳に溶解しやすい気体を用いることが好ましい。このため，水への溶解度（水溶性）が高い気体を用いることが好ましく，２０℃において，水１ｃｍ^３への溶解度が０．１ｃｍ^３以上である気体が好ましい。なお，二酸化炭素は，気体に限られることはなく，ドライアイスであってもよいし，ドライアイスと気体の混合物であってもよい。すなわち，気体分散工程では，液状乳へ所定の気体を分散させることができるのであれば，固体を用いてもよい。気体分散工程において，ドライアイスを用いることで，冷却状態の液状乳に急速に二酸化炭素を分散させることができ，この結果，固形乳を製造するために好ましい特性を有する粉乳を得ることができる。

噴霧乾燥工程（Ｓ１１４）は，液状乳中の水分を蒸発させて粉乳（粉体）を得るための工程である。この噴霧乾燥工程（Ｓ１１４）で得られる粉乳は，気体分散工程（Ｓ１１２）及び噴霧乾燥工程（Ｓ１１４）を経て得られた粉乳である。この粉乳は，気体分散工程（Ｓ１１２）を経ずに得られた粉乳に比べて，嵩高くなる。前者は，後者の１．０１倍以上１０倍以下の体積となることが好ましく，１．０２倍以上１０倍以下でもよく，１．０３倍以上９倍以下でもよい。

噴霧乾燥工程（Ｓ１１４）では，気体分散工程（Ｓ１１２）において液状乳に所定の気体が分散され，液状乳の密度が小さくなった状態のまま，液状乳を噴霧乾燥する。具体的には，気体を分散する前の液状乳に比べて，気体を分散した後の液状乳の体積が１．０５倍以上３倍以下，好ましくは１．１倍以上２倍以下の状態で，噴霧乾燥することが好ましい。つまり、噴霧乾燥工程（Ｓ１１４）は，気体分散工程（Ｓ１１２）が終了した直後に噴霧乾燥を行う。ただし，気体分散工程（Ｓ１１２）が終了した直後は，液状乳が均一な状態ではない。このため，気体分散工程（Ｓ１１２）が終了した後０．１秒以上５秒以下，好ましくは０．５秒以上３秒以下で噴霧乾燥工程を行う。つまり，気体分散工程（Ｓ１１２）と噴霧乾燥工程（Ｓ１１４）が連続的であればよい。このようにすることで，液状乳が連続的に気体分散装置に投入されて気体が分散され，気体が分散された液状乳が連続的に噴霧乾燥装置に供給され，噴霧乾燥され続けることができる。

水分を蒸発させるためには，噴霧乾燥機（スプレードライヤー）を用いればよい。ここで，スプレードライヤーは，液状乳を流すための流路と，液状乳を流路に沿って流すために液状乳を加圧する加圧ポンプと，流路の開口部につながる流路よりも広い乾燥室と，流路の開口部に設けられた噴霧装置（ノズル，アトマイザーなど）とを有するものである。そして，スプレードライヤーは，加圧ポンプで液状乳を上述した体積流量となるように流路に沿って乾燥室に向かって送り，流路の開口部の近傍において，噴霧装置で濃縮乳を乾燥室内に拡散させ，液滴（微粒化）状態にある液状乳を乾燥室内の高温（たとえば熱風）で乾燥させる。つまり，乾燥室で液状乳を乾燥することで，水分が取り除かれ，その結果，濃縮乳は粉末状の固体，すなわち粉乳となる。なお，乾燥室における乾燥条件を適宜設定することで，粉乳の水分量などを調整して，粉乳を凝集しにくくする。また，噴霧装置を用いることで，液滴の単位体積当たりの表面積を増加させて，乾燥効率を向上させるのと同時に，粉乳の粒径などを調整する。

上述したような工程を経ることにより，固形乳を製造するのに適した粉乳を製造することができる。具体的には，本態様では，粉乳製造工程に気体分散工程を含むことによって，粉乳の圧縮成形性を向上できる。この優れた圧縮成形性を利用して，上述した圧縮成形工程（Ｓ１３０）において，圧縮圧力を調整すれば，そこから製造される固形乳の空隙率を制御でき，硬度を調整できる。つまり，圧縮成形性の高い粉乳を用いて固形乳を製造すると，空隙率が高くても，製造上で実用的な硬度の高い固形乳を得ることができる。空隙率の高い固形乳は，溶媒が入り込みやすいため，溶解性に優れている。なお，圧縮成形時の圧縮圧力は，粉乳圧縮成形物（未硬化の固形乳）が実用的な硬度（たとえば，６Ｎ〜２２Ｎ）となるようにする。これにより，圧縮成形工程から加湿工程までの間で粉乳圧縮成形物が型崩れしにくくなるといった，製造上で実用的な硬度を得ることができる。また，粉乳圧縮成形物は，加湿工程及び乾燥工程を経ることで，運搬上や輸送上で実用的な硬度を得ることができる。

さらに，上述した態様（図１）によれば，固形乳の製造方法が，分級工程（Ｓ１２０）を含むことによって，粉乳の平均粒子径を大きくできる。これにより，固形乳を製造するのに適した粉乳を確実に製造することができる。したがって，本態様では，粉乳製造工程に分級工程を含むことが好ましい。

なお，噴霧乾燥工程（Ｓ１１４）又は上述した分級工程（Ｓ１２０）の後に，必要に応じて，充填工程を行ってもよい。この充填工程では，粉乳を袋や缶などに充填する。これにより，粉乳の運搬が容易になる。

なお，本発明の固形乳は，乾燥工程（Ｓ１６０）後の固形乳のみならず，圧縮成形工程（Ｓ１３０）後の未硬化の固形乳（粉乳圧縮成形物）も含むものとする。

以下，本発明について実施例を用いて具体的に説明する。しかしながら，本発明は，以下の実施例に限定されるものではない。

本発明者らは，固形乳の製造方法に関し，圧縮成形性に優れた粉乳を製造することで実用的な硬度を有する固形乳を製造することを目的として鋭意研究した。具体的には，上記の固形乳の製造方法が，気体分散工程（Ｓ１１２）を含む場合（実施例１〜３）と，それを含まない場合（比較例１）とについて特性を比較した。さらに，気体分散工程において，液状乳に対して所定の気体を分散させる割合を変えることで，液状乳の密度（粉乳の嵩密度）の違い（変化）による効果についても研究した（実施例１〜３）。

［実施例１］
図２に示す粉乳製造工程に従って，粉乳を製造した。具体的には，乳成分，たん白質，糖質，ミネラル類，ビタミン類を水に加えて混合し，さらに，脂肪を加えて混合することにより，粉乳の原料となる液状乳を調製した（Ｓ１０２）。続いて，清澄化，殺菌，均質化，濃縮の各工程を経ることにより（Ｓ１０４〜Ｓ１１０），比較的低濃度に調製した液状乳から濃縮乳を得た。

そして，濃縮乳を噴霧乾燥させる直前に，加圧した所定の気体を当該濃縮乳に通過させた（Ｓ１１２）。具体的には，所定の気体として，二酸化炭素を用い，この二酸化炭素をスプレードライヤーの流路に，密閉系で連続的に一定の体積流量となるように流し込むことで，濃縮乳に混合させた。これにより，二酸化炭素は濃縮乳に分散された状態となった。

二酸化炭素を分散させた直後に，スプレードライヤーの加圧ポンプを用いて，当該濃縮乳を所定の体積流量で流路に沿って，スプレードライヤーの乾燥室に向けて流した（通液した）。このとき，当該濃縮乳では，流路を流れている間に，所定の気体が分散された状態を維持していた。所定の気体が分散される直前の状態にある濃縮乳の体積流量（ｍ^３／ｈ）に対する，当該濃縮乳に分散させる直前のこの所定の気体の体積流量（Ｎｍ^３／ｈ）の比率（以下，「ＣＯ₂混合比率」という）は１５％であった。

前記の濃縮乳では，密度が低下した状態のまま，流路の開口部から乾燥室に向けて噴霧された。その結果，濃縮乳は，乾燥室内で乾燥され，粉乳となった（Ｓ１１４）。このようにして得られた粉乳は，後述する比較例の粉乳に比べて嵩高いものが得られた。このとき，粉乳１００ｇの成分を分析したところ，脂質１８ｇ，たん白質１５ｇ，糖質６０ｇ，その他７ｇであった。そして，この粉乳の平均粒子径は２９５μｍであった。粉乳の平均粒子径［μｍ］は，篩い分け法により，目開き７１０μｍ，５００μｍ，３５５μｍ，２５０μｍ，１８０μｍ，１５０μｍ，１０６μｍ，７５μｍの篩の各画分の質量を測定し，全質量に対する各画分の質量の割合を用いて算出した。

続いて，この得られた粉乳を分級し（Ｓ１２０），目開き３５５μｍの篩上に残った粉乳を回収した。この回収した粉乳の平均粒子径は５８４μｍであり，その収率（全質量に対する各画分の質量の割合）は２８％であった。

ここで，目開き３５５μｍの篩上に残った粉乳から固形乳を製造した。具体的には，まず，単発打錠機（岡田精工（株）製「Ｎ−３０Ｅ」）を用いて，外形が幅２．４ｃｍ，奥行き３．１ｃｍの直方体となるように，粉乳を圧縮成形した（Ｓ１３０）。このとき，加湿工程及び乾燥工程を経た後に得られる固形乳の質量が５．６ｇとなるように，粉乳の使用量を調整した。また，圧縮成形時の圧縮圧力は１．８ＭＰａとした。これにより，実施例１の粉乳圧縮成形物（未硬化の固形乳）を得た。次に，コンビオーブン（Ｃｏｍｂｉ ｏｖｅｎ，（株）フジマック製「ＦＣＣＭ６」）を加湿機として用いて，加湿機内の室温を６５℃，湿度を１００％ＲＨに維持し，それらの条件下で，粉乳圧縮成型物を４５秒間（加湿時間）で放置し，当該粉乳圧縮成型物を加湿した（Ｓ１４０）。そして，空気恒温槽（ヤマト科学（株）製「ＤＫ６００」）を乾燥機として用いて，当該粉乳圧縮成形物を９５℃，５分間で乾燥した。このようにして，実施例１の固形乳（硬化後の固形乳）を製造した。

この実施例１の固形乳は，１個あたりの質量は５．６ｇであった。また，この固形乳では，圧縮成形時の直方体の幅と奥行きが維持されており，その厚みを，マイクロメーターで測定したところ，１．３３ｃｍであった。

そして，実施例１の固形乳の空隙率を，下記の数式から求めたところ，４９％であった。
空隙率［％］＝［１−（Ｗ／ＰＶ）］×１００

なお，上記の数式において，Ｗは固形乳の質量［ｇ］を，Ｐはベックマン空気式密度計を用いて測定した固形分の密度［ｇ／ｃｍ³］を，Ｖはマイクロメーターで測定した厚みと，型（臼）の形状（幅及び奥行き）とから算出した固形乳の体積［ｃｍ³］を示している。

さらに，実施例１の固形乳の硬度を，後述する方法で測定したところ，４４Ｎであった。また，実施例１の粉乳圧縮成形物（圧縮成形したもので加湿工程及び乾燥工程の双方を経ていない未硬化の固形乳）の硬度は４Ｎであった。

固形乳や粉乳圧縮成形物（未硬化の固形乳）の硬度は，ロードセル式錠剤硬度計（岡田精工（株）製）を用いて測定した。具体的には、この硬度計の破断端子（幅１ｍｍ）で，直方体形状をなす固形乳の短軸方向に０．５ｍｍ／ｓの一定速度で押し，固形乳が破断したときの荷重［Ｎ］を求めて測定した。つまり，前述のようにして求めた荷重を，固形乳の硬度（錠剤硬度）［Ｎ］とした。

また，実施例１の固形乳の溶解性は，以下の２種類の第１試験方法と第２試験方法とで調べて，両者の結果から総合的に評価した。

第１試験方法は，固形乳の溶解性を視覚的に調べるものである。具体的には，１個５．６ｇの固形乳１個又は複数個をほ乳瓶に投入し，続いて，所定量の５０℃の湯水（試験液）を，ほ乳瓶に注ぎ，この状態のまま所定の時間（１０秒間）で静置した。ここで，ほ乳瓶に投入する固形乳の数と，ほ乳瓶に注ぐ湯水の量を調整することで，ほ乳瓶内の内容物における固形乳の濃度（以下，「溶質濃度」ともいう）を調整した。本実施例では，溶質濃度を変更したり，溶質濃度が同じであっても，ほ乳瓶に投入する固形乳の個数やほ乳瓶に注ぐ湯水の質量を変更したりすることで，複数種類の試験方法（具体的には，後述する表１の試験Ａ，試験Ｂ，試験Ｃ，試験Ｄの４種類）で固形乳の溶解性を調べた。

その後，ほ乳瓶に蓋をして，ほ乳瓶を所定の振騰時間（１５秒間）で振騰した。そして，振騰した直後に，ほ乳瓶の内容物の全量を角型バットにあけた。続いて，角型バットにあけた内容物における不溶塊の有無を，目視により判断した。また，不溶塊がある場合には，不溶塊の個数と大きさ（最も長い部分の寸法）を計測するとともに，各不溶塊を切断して，不溶塊の内部に水が染み込んでいるかどうかを，目視により判断した。なお，不溶塊とは，試験に用意した固形乳が試験液に溶けきらなかった部分（溶け残り部分）をさす。

そして，第１試験方法で調べた結果を以下に示す６つの場合に分類し，この分類した６つの場合に対して，それぞれ，スコア「０」〜「５」を割り当てた。ここで，スコアとは，固形乳の溶解性の程度を示す指標であり，スコアの数値が小さいほど，固形乳の溶解性が優れていたことを示している。

スコア「０」：不溶塊が１つもなかった場合
スコア「１」：不溶塊が１つ以上あった場合であって，各不溶塊の大きさが５ｍｍ以下であり，かつ，その内部に水が染み込んでいた場合（各不溶塊がスラリー状又は一部が溶解状態となっている場合）
スコア「２」：不溶塊が１つ以上あった場合であって，各不溶塊の大きさが５ｍｍ以下であり，かつ，不溶塊のうち少なくとも１つの不溶塊の内部に水が染み込んでいなかった場合
スコア「３」：不溶塊が１つ以上あった場合であって，大きさが５ｍｍを超え１０ｍｍ以下であり，かつ，内部に水が染み込んでいなかった不溶塊が少なくとも１つあった場合
スコア「４」：不溶塊が１つ以上あった場合であって，大きさが１０ｍｍを超え２０ｍｍ以下であり，かつ，内部に水がしみ込んでいなかった不溶塊が少なくとも１つあった場合
スコア「５」：大きさが２０ｍｍ以上の不溶塊が少なくとも１つあった場合

下記の表１は，上記の第１試験方法によって固形乳の溶解性において，固形乳の個数と，湯水の質量と，溶質濃度と，振騰時間との関係を示す表である。

第２試験方法は，固形乳の溶解性を，溶解度のように定量的に調べるものである。具体的には，固形乳を２個（１１．２ｇ），ほ乳瓶に投入し，続いて，８０ｇ（８０ｍＬ）の５０℃の湯水（試験液）を，ほ乳瓶に注いで，溶質濃度を１２．３質量％とし，この状態のまま１０秒間で静置した。

その後，手で円を描くように，ほ乳瓶を比較的穏やかに（具体的には，１秒あたり４回で）回転させながら，５秒間で振騰した。そして，５秒が経過した直後に，ほ乳瓶の内容物の全量を，質量が既知の篩に配置した。篩として，目開きが０．５０ｍｍ（３２メッシュ）のものを用いた。そして，篩上にある溶解残渣の質量［ｇ］を計測した。具体的には，篩上の溶解残渣が篩から脱落しないように，溶解残渣と篩の表面とをふき取った後，篩と溶解残渣の総質量を計測し，計測した総質量と，篩の質量との差を算出することで，篩上の溶解残渣の質量を求めた。なお，この第２試験方法では，溶解残渣の質量が小さいほど，固形乳の溶解性が優れていたことを示している。

そして，各実施例（又は比較例）では，第１試験方法においてスコアが低く（具体的には，試験Ａ〜試験Ｄの全てにおいてスコアの数値が「２」以下），かつ，第２試験方法においても溶解度が高い（具体的には，溶解残渣の質量が「３．０ｇ」未満）と判断できた場合に，各実施例の固形乳の溶解性が非常に優れている（◎）と評価した。また，第１試験方法及び第２試験方法の一方で溶解性が優れていると判断できた場合には，各実施例の溶解性が比較的優れている（○）と評価し，第１試験方法及び第２試験方法の双方で溶解性が低かった場合には，各実施例の溶解性が比較的劣っている（△）と評価し，特に第２試験方法で溶解残渣が４．５ｇを超えた場合には，各実施例の溶解性が非常に劣っている（×）と評価した。

実施例１の固形乳の溶解性を評価したところ，第１試験方法の試験Ａ〜試験Ｄの全てにおいてスコアの数値が「２」以下であり，第２試験方法において溶解残渣の質量が１．８ｇ（３．０ｇ未満）であった。したがって，実施例１の固形乳では，溶解性が非常に優れている（◎）と評価した。

［実施例２］
実施例２では，気体分散工程においてＣＯ₂混合比率を３０％とした以外は，実施例１と同様に粉乳を製造した。このようにして得られた粉乳は，後述する比較例の粉乳に比べて嵩高いものが得られた。このようにして製造した粉乳の成分を分析した結果は，実施例１の粉乳と完全に一致した。すなわち，粉乳１００ｇは，脂質１８ｇ，たん白質１５ｇ，糖質６０ｇ，その他７ｇで構成されていた。また，この粉乳（分級前）の平均粒子径は３０８μｍであった。

そして，実施例２でも，実施例１と同様に固形乳を製造した。上記の単発打錠機による圧縮成形後に得られる，外形が直方体状の固形乳で１個あたりの質量が５．６ｇとなるように，粉乳を用意し，圧縮圧力は１．８ＭＰａとした。この固形乳の厚みは１．４０ｃｍであった。

また，実施例２の固形乳における空隙率は５１％であり，硬度は，４２Ｎであった。このとき，粉乳圧縮成形物（分級工程後の粉乳を圧縮成形したもので加湿工程及び乾燥工程の双方を経ていない未硬化の粉乳）の硬度は４Ｎであった。

実施例２の固形乳の溶解性を評価したところ，第１試験方法の試験Ａ〜試験Ｄの全てにおいてスコアが「１」以下であり，第２試験方法において溶解残渣の質量が１．６ｇ（３．０ｇ未満）であった。したがって，実施例２の固形乳では，溶解性が非常に優れている（◎）と評価した。

［実施例３］
実施例３では，気体分散工程においてＣＯ₂混合比率を４５％とした以外は，実施例１と同様に粉乳を製造した。このようにして得られた粉乳は，後述する比較例の粉乳に比べて嵩高いものが得られた。このようにして製造した粉乳の成分を分析した結果は，実施例１の粉乳と完全に一致した。すなわち，粉乳１００ｇは，脂質１８ｇ，たん白質１５ｇ，糖質６０ｇ，その他７ｇで構成されていた。また，この粉乳（分級前）の平均粒子径は３２１μｍであった。続いて，目開き３５５μｍの篩の上に残った粉乳を回収した。この回収した粉乳の平均粒子径は５６１μｍであり，その収率（全質量に対する回収した質量の割合）は３９％であった。

そして，実施例３でも，実施例１と同様に固形乳を製造した。上記の単発打錠機による圧縮成形後に得られる，外形が直方体状の固形乳で１個あたりの質量が５．６ｇとなるように，粉乳を用意し，圧縮圧力は１．５ＭＰａとした。この固形乳の厚みは１．４８ｃｍであった。

また，実施例３の固形乳の空隙率は５４％であり，その固形乳の硬度は４０Ｎであった。このとき，粉乳圧縮成形物（分級工程後の粉乳を圧縮成形したもので圧縮成形したもので加湿工程及び乾燥工程の双方を経ていない未硬化の固形乳）の硬度は，４Ｎであった。

実施例３の固形乳の溶解性を評価したところ，第１試験方法の試験Ａ〜試験Ｄの全てにおいてスコアが「０」であり，かつ，第２試験方法においても，溶解残渣の質量が０．７ｇ（３．０ｇ未満）と，評価基準の３．０ｇをはるかに下回った。このため，実施例３の固形乳では，溶解性が非常に優れている（◎）と評価した。

（比較例１）
比較例１では，気体分散工程におけるＣＯ₂混合比率を０％とした（つまり，気体分散工程を省略した）以外は，実施例１と同様に粉乳を製造した。このようにして製造した粉乳の成分を分析した結果は，実施例１の粉乳と完全に一致した。すなわち，粉乳１００ｇは，脂質１８ｇ，たん白質１５ｇ，糖質６０ｇ，及びその他７ｇで構成されていた。また，この粉乳（分級前）の平均粒子径は２６３μｍであった。続いて，目開き３５５μｍの篩の上に残った粉乳を回収した。この回収した粉乳の平均粒子径は５２４μｍであり，その収率（全質量に対する回収した質量の割合）は，２３％であった。

そして，比較例１でも，実施例１と同様に固形乳を製造した。上記の単発打錠機による圧縮成形後に得られる，外形が直方体状の固形乳で１個あたりの質量が５．６ｇとなるように，粉乳を用意し，圧縮圧力は２．３ＭＰａとした。また，この固形乳の厚みは，１．２４ｃｍであった。

また，比較例１の固形乳の空隙率は４４％であり，その固形乳の硬度は，５０Ｎであった。このとき，粉乳圧縮成形物（分級工程後の粉乳を圧縮成形したもので圧縮成形したもので加湿工程及び乾燥工程の双方を経ていない未硬化の固形乳）の硬度は３Ｎであった。

比較例１の固形乳の溶解性を評価したところ，第１試験方法の試験Ａ〜試験Ｄの全てにおいてスコアが「２」以下であったが，第２試験方法において溶解残渣の質量が３．２ｇ（３．０ｇ以上）と，評価基準の３．０ｇを上回った。したがって，比較例１の固形乳では，溶解性が比較的劣っている（○）と評価した。

上述した実施例１〜３及び比較例１に対する評価結果をまとめたものを，表２，表３，表４，及び図３に示す。表２は，実施例１〜３及び比較例１の粉乳の平均粒子径と，分級後の平均粒子径とを示すものである。表３は，実施例１〜３及び比較例１の固形乳の各測定値と，溶解性の評価結果とを示すものである。表４は，表３に示す溶解性の総合評価のもととなる溶解性試験結果を詳細に示すものである。図３は，実施例１〜３及び比較例１の固形乳について，粉乳製造時のＣＯ₂混合比率［％］と，第２試験方法による溶解残渣の質量［ｇ］との関係を示すグラフである。

表１〜表３から分かるように，実施例１〜３の固形乳では，比較例１のものに比較して，空隙率が高かった。このことは，実施例１〜３の固形乳が溶解性の点で，比較例１のものに比較して優れていたことからも立証される。一方，実施例１〜３の固形乳では，比較例１を圧縮成形する圧縮圧力よりも，低圧（２．３ＭＰａに比較して１．５〜１．８ＭＰａ）で圧縮成形して製造したものであるが，圧縮圧力の低下に伴い，空隙率が高くなったにもかかわらず，加湿乾燥後の固形乳の硬度は４０Ｎ〜４４Ｎと高かった（十分に実用的な硬度であった）。また，実施例１〜３の粉乳圧縮成形物（未硬化の固形乳）の硬度も，比較例１のものの硬度である３Ｎに比較して高かった。すなわち，実施例１〜３によれば，空隙率が高いにもかかわらず，硬度が高い粉乳圧縮成形物や固形乳を得ることができることが分かった。これは，粉乳の高い空隙率のために，圧縮成形性が高まったためであると考えられる。このため，実施例１〜３の固形乳では，高い空隙率のために溶解性が優れており，かつ，高い硬度のために壊れにくくて扱いやすくなった。その結果，実施例１〜３の固形乳が非常に実用的であることが分かった。また，実施例１〜３によれば，ＣＯ₂混合比率を高くするほど，固形乳の空隙率が高くなり，溶解性が高まることが分かった。

また，本発明者らは，実施例１〜３及び比較例１の粉乳に対して，圧縮成形時の圧縮圧力を変更することで，所望の空隙率と所望の硬度を兼ね備えた固形乳を製造することができるかを検証するために，実際に種々の固形乳を製造し，それら固形乳の空隙率と硬度を測定した。ただし，ここでは，固形乳の製造にあたり，圧縮成形工程のみを行った。つまり，固形乳の製造にあたり，圧縮成形後の粉乳の硬度を高める工程（加湿工程及び乾燥工程）を省略した。なお，本明細書では，このように硬度を高める工程を省略して製造された固形乳を「粉乳圧縮成形物」や「未硬化の固形乳」ともいう。このときの測定結果を表５及び図４に示す。表５は，実施例１〜３及び比較例１の粉乳に関して，圧縮成形時の圧縮圧力を変更して製造した粉乳圧縮成形物の空隙率と硬度との関係を示す表である。図４は，実施例１〜３及び比較例１の粉乳に関して，圧縮成形時の圧縮圧力を変更して製造した粉乳圧縮成形物の空隙率（４４％〜５６％）と硬度との関係を示すグラフである。

表５及び図４から分かるように，圧縮圧力を変更することにより，空隙率の値と硬度の値の組み合わせが異なる，種々の粉乳圧縮成形物を製造することができた。具体的には，圧縮圧力を大きくすることで，硬度が高い粉乳圧縮成形物を製造することができ，圧縮圧力を小さくすることで，空隙率が大きい粉乳圧縮成形物を製造することができ，圧縮圧力を大きい場合と小さい場合との中間に調整することで，適度な空隙率と適度な硬度とを兼ね備えた粉乳圧縮成形物を製造することができることが分かった。なお，表５及び図４に示す硬度は，硬度を高める工程を省略した場合のものであるため，加湿工程及び乾燥工程を行うことで，粉乳圧縮成形物の硬度を，さらに高めることができる。

また，表５及び図４から，実施例１〜３に関連した粉乳圧縮成形物と，比較例１に関連した粉乳圧縮成形物とを比較すると，同じ空隙率（たとえば４９％）では，実施例１〜３に関連した粉乳圧縮成形物の硬度（それぞれ，４Ｎ，７Ｎ，１２Ｎ）が，比較例１に関連した粉乳圧縮成形物の硬度（２Ｎ）よりも高い傾向にあることが分かった。これは，実施例１〜３に関連した粉乳圧縮成形物の方が，比較例１に関連した粉乳圧縮成形物よりも圧縮成形性に優れていることを示すものと考えられた。

そして，上記の傾向は，粉乳製造時において，ＣＯ₂混合割合が高いほど，顕著となることが分かった。このため，ＣＯ₂混合割合が高いほど，空隙率の数値と硬度の数値の組み合わせが異なる，種々の粉乳圧縮成形物を製造することができることとなる。たとえば，硬度が２０Ｎ以上の粉乳圧縮成形物が必要である場合，実施例３（ＣＯ₂混合割合が４５％）では，圧縮圧力を調整するだけで，製造対象となる粉乳圧縮成形物の空隙率を３６％〜４４％の間で選択できるのに対して，比較例１（ＣＯ₂混合割合が０％）では，圧縮圧力を調整しても，製造対象となる粉乳圧縮成形物の空隙率は，３４％近傍にとどまり，選択の範囲（幅）が狭かった。

さらに，表５及び図４から，実施例１〜３に関連した粉乳圧縮成形物と，比較例１に関連した粉乳圧縮成形物とを比較すると，同じ硬度（たとえば３Ｎ）では，実施例１〜３に関連した粉乳圧縮成形物の空隙率（それぞれ，５１〜５２％，５４％，５８％）が，比較例１に関連の粉乳圧縮成形物の空隙率（それぞれ，４８％）よりも高い傾向にあることが分かった。これは，実施例１〜３に関連した粉乳圧縮成形物の製造に用いた粉乳が，比較例１に関連した未硬化の固形乳の製造に用いた粉乳よりも，同じ圧縮圧力を受けても，空隙を高く維持できることを示すものと考えられた。上記の傾向は，粉乳製造時において，ＣＯ₂混合割合が高いほど，顕著となることが分かった。

ここで，実施例１〜３と比較例１とを比較すると，主な違いは，粉乳を製造する際に，気体分散工程を行うか，それを省略するかの点である。比較例１のように気体分散工程を省略すると，実施例１〜３のように気体分散工程を行った場合に比較して，粉乳の平均粒子径が小さくなり，固形乳の空隙率が低くなることが分かった。しかしながら，比較例１の固形乳も，実施例１〜３には劣るものの，十分に実用的な硬度と空隙率を有するものであった。これは，分級工程において，平均粒子径が大きい粉乳を抽出（選抜）したためであると考えられた。そこで，本発明者らは，分級工程の有無について研究した。

具体的には，分級工程を行った場合（上記実施例１〜３及び比較例１）と，分級工程を省略した場合（実施例４〜６及び比較例２）について比較した。実施例４〜６及び比較例２の粉乳の製造方法及び固形乳の製造方法は，分級工程を省略した以外は同じであるので，それらの説明を省略する。

上述した実施例４〜６及び比較例２に対する評価結果をまとめたものを，表６及び図５に示す。

表６は，実施例４〜６及び比較例２の固形乳の各測定値と，溶解性の評価結果とを示す図である。なお，表６に示す実施例４〜６及び比較例２の粉乳の平均粒子径は，表２に示す分級前の粉乳の平均粒子径に相当する。表７は，表６に示す溶解性総合評価のもととなる溶解性試験結果を詳細に示すものである。図５は，実施例４〜６及び比較例２の固形乳について，粉乳製造時のＣＯ₂混合比率［％］と，第２試験方法による溶解残渣の質量［ｇ］との関係を示すグラフである。なお，図５には，比較のため，実施例１〜３及び比較例１の固形乳についての関係（図３）も示されている。

また，本発明者らは，実施例４〜６及び比較例２の粉乳に対して，圧縮成形時の圧縮圧力を変更することで，様々な空隙率の粉乳圧縮成形物を製造し，それら粉乳圧縮成形物の硬度を測定した。このときの測定結果を表８及び図６に示す。表８は，実施例４〜６及び比較例２の粉乳に関して，圧縮成形時の圧縮圧力を変更して製造した粉乳圧縮成形物の空隙率と硬度との関係を示すものである。図６は，実施例４〜６及び比較例２の粉乳に関して，圧縮成形時の圧縮圧力を変更して製造した粉乳圧縮成形物の空隙率（４４％〜５６％）と硬度との関係を示すグラフである。なお，図６には，比較のため，実施例１〜３及び比較例１の粉乳圧縮成形物についての関係が点線で示されている。

表８及び図６から分かるように，表５及び図４から得られた知見と同様に，圧縮圧力を変更することにより，空隙率の数値と硬度の数値の組み合わせが異なる，種々の粉乳圧縮成形物を製造することができた。また、その粉乳圧縮成形物は、硬度や空隙率は分級工程の有無では変化がないことが分かった。

さらに，表７と表４を比較すれば分かるように，又は図５から分かるように，実施例４〜６及び比較例２のように分級工程を省略すると，実施例１〜３及び比較例１のように分級工程を行った場合に比較して，ＣＯ₂混合比率にかかわらず，固形乳の溶解性が悪くなる傾向にあることが分かった。すなわち，実施例１〜３及び比較例１のように分級工程を行う方が，溶解性の点でより好ましいことが分かった。

そして，比較例２の固形乳の溶解性を評価したところ，第２試験方法において溶解残渣の質量が５．０ｇ（４．５ｇ超）と，評価基準の４．５ｇを上回った。したがって，比較例２の固形乳では，溶解性が非常に劣っている（×）と評価した。すなわち，比較例２の固形乳は製品の品質として実用的ではないものであった。これは，比較例２に関連した粉乳が固形乳の製造に適していないことに相当する。したがって，比較例２から，気体分散工程と分級工程の双方を何れも行わないと，固形乳の製造に適した粉乳を製造することが困難であることが分かった。また，比較例１と比較例２との比較から，分級工程を行うだけでも，固形乳の製造に適した粉乳を製造することができることが分かった。

すなわち，実施例１〜３と実施例４〜６の比較から，気体分散工程を行うことにより，固形乳の製造に適した粉乳をより確実に製造することができることが分かった。さらに、比較例１と比較例２から，粉乳を分級するだけも，溶解性の高い固形乳を製造できることが分かった。したがって，気体分散工程を行って噴霧乾燥した粉乳により，固形乳の製造に適した粉乳を製造することができ，さらにその粉乳を分級してから圧縮成形し、加湿工程と乾燥工程を経ることによって，溶解性がより高い固形乳を製造することができる。

次に，気体分散工程（Ｓ１１２）で濃縮乳に分散させる気体として，窒素ガスを用いて，気体分散工程を含む場合（実施例７及び８）と，それを含まない場合（比較例３）とについて特性を比較した。また，実施例１〜３と同様に気体分散工程において，液状乳に対して所定の気体を分散させる割合を変えることで，液状乳の密度（粉乳の嵩）の違い（変化）による効果についても研究した（実施例７及び８）。

［実施例７］
実施例７では，気体分散工程において窒素ガスを用いた以外は実施例１と同様に粉乳を製造した。このとき，窒素ガスの混合比率（以下，「Ｎ_２混合比率」という）は，７％であった。

このようにして得られた粉乳は，後述する比較例の粉乳に比べて嵩高いものが得られた。このようにして製造した粉乳の成分を分析した結果，粉乳１００ｇは，脂質１８ｇ，たん白質１５ｇ，糖質６０ｇ，その他７ｇで構成されていた。

［実施例８］
実施例８では，Ｎ_２混合比率を４５０％として実施例７と同様に粉乳を製造した。このようにして得られた粉乳は，後述する比較例の粉乳に比べて嵩高いものが得られた。このようにして製造した粉乳の成分を分析した結果，粉乳１００ｇは，脂質１８ｇ，たん白質１５ｇ，糖質６０ｇ，その他７ｇで構成されていた。

（比較例３）
比較例３では，気体分散工程におけるＮ₂混合比率を０％とした（つまり，気体分散工程を省略した）以外は，実施例７と同様に粉乳を製造した。このようにして製造した粉乳の成分を分析した結果は，実施例７の粉乳と完全に一致した。すなわち，粉乳１００ｇは，脂質１８ｇ，たん白質１５ｇ，糖質６０ｇ，及びその他７ｇで構成されていた。

そして，実施例７及び８，比較例３においても実施例１と同様に固形乳を製造した。上述した単発打錠機による圧縮成形後に得られる，外形が直方体状の固形乳で１個あたりの質量が５．６ｇとなるように，粉乳を用意し，圧縮成形時の圧縮圧力を変更することで，所望の硬度を兼ね備えた固形乳を製造することができるかを検証するために，実際に個々の固形乳を製造し，それら固形乳の空隙率と硬度を測定した。ただし，ここでは，固形乳の製造にあたり，圧縮成形工程のみを行った。つまり，固形乳の製造にあたり，圧縮成形後の粉乳の硬度を高める工程（加湿工程及び乾燥工程）を省略した。このときの測定結果を表９及び図７に示す。表９は，実施例７，８及び比較例３の粉乳に関して，圧縮成形時の圧縮圧力を変更して製造した粉乳圧縮成形物の空隙率と硬度との関係を示す表である。図７は，実施例７及び８，比較例３の粉乳に関して，圧縮成形時の圧縮圧力を変更して製造した粉乳圧縮成形物の空隙率（３０％〜７５％）と硬度との関係を示すグラフである。

表９及び図７から分かるように，圧縮圧力を変更することにより，空隙率の値と硬度の値の組み合わせが異なる，種々の粉乳圧縮成形物を製造することができた。

また，表９及び図７から，実施例７及び８に関連した粉乳圧縮成形物と，比較例３に関連した粉乳圧縮成形物とを比較すると，同じ空隙率（たとえば３５％）では，実施例７に関連した粉乳圧縮成形物の硬度（７Ｎ）が，比較例３に関連した粉乳圧縮成形物の硬度（３Ｎ）よりも高い傾向にあることが分かった。実施例８に関連した粉乳圧縮生成物にあっては，比較例３の空隙率よりも高い空隙率で，また硬度も高かった。これは，実施例７及び８に関連した粉乳圧縮成形物の方が，比較例３に関連した粉乳圧縮成形物よりも圧縮成形性に優れていることを示すものと考えられた。

そして，上記の傾向は，粉乳製造時において，Ｎ₂混合割合が高いほど，顕著となることが分かった。このため，Ｎ₂混合割合が高いほど，空隙率の数値と硬度の数値の組み合わせが異なる，種々の粉乳圧縮成形物を製造することができることとなる。たとえば，硬度が３Ｎ以上の粉乳圧縮成形物が必要である場合，実施例８（Ｎ₂混合割合が４５０％）では，圧縮圧力を調整するだけで，製造対象となる粉乳圧縮成形物の空隙率を４８％〜６２％の間で選択できるのに対して，比較例３（Ｎ₂混合割合が０％）では，圧縮圧力を調整しても，製造対象となる粉乳圧縮成形物の空隙率は，３５％近傍にとどまり，選択の範囲（幅）が狭かった。

また，表９及び図７から，実施例７，８に関連した粉乳圧縮成形物と，比較例３に関連した粉乳圧縮成形物とを比較すると，同じ硬度（たとえば３Ｎ）では，実施例７及び８に関連した粉乳圧縮成形物の空隙率（それぞれ，３９％，６３％）が，比較例３に関連した粉乳圧縮成形物の空隙率（３５％）よりも高い傾向にあることが分かった。これは，実施例７及び８に関連した粉乳の方が，比較例３に関連した粉乳よりも同じ圧縮圧力を受けても空隙を高く維持できることを示すものと考えられた。上記の傾向は，粉乳製造時において，Ｎ_２混合割合が高いほど，顕著になることが分かった。

ここで，実施例１〜３及び比較例１と，実施例７，８及び比較例３とを比較すると，気体分散工程で分散させる気体が異なっていても，気体の混合割合が高いほど圧縮圧力を変化させることで硬度や空隙率をより幅広く選択できる点は変わらないことがわかった。なお，これらの実施例及び比較例では，同じ成分の粉乳を使用していた。そこで，本発明者らは，異なる成分を有する粉乳を用いて研究した。

具体的には，実施例７，８及び比較例３と異なる成分を有する粉乳，すなわち，粉乳１００ｇに対し，脂質２６ｇ，たん白質１２ｇ，糖質，５７ｇ，その他５ｇで構成される粉乳を（以下，粉乳Ｂという）用いた。そして，実施例７，８及び比較例３で用いた粉乳（以下，粉乳Ａという）と，粉乳Ｂを用いた場合（実施例９，１０及び比較例４）について比較した。異なる成分の粉乳を製造するようにしたほかは，実施例９，１０及び比較例４の粉乳の製造方法及び固形乳の製造方法は，同じであるので，それらの説明を省略する。

［実施例９］
実施例９では，実施例７と同様に粉乳を製造した。このとき，Ｎ_２混合比率は，６％であった。このようにして得られた粉乳は，後述する比較例の粉乳に比べて嵩高いものが得られた。このようにして製造した粉乳の成分を分析した結果，粉乳Ｂの成分で構成されていた。

［実施例１０］
実施例１０では，Ｎ_２混合比率を２７０％として実施例９と同様に粉乳を製造した。このようにして得られた粉乳は，後述する比較例の粉乳に比べて嵩高いものが得られた。このようにして製造した粉乳の成分を分析した結果，粉乳Ｂの成分で構成されていた。

（比較例４）
比較例４では，気体分散工程におけるＮ₂混合比率を０％とした（つまり，気体分散工程を省略した）以外は，実施例９と同様に粉乳を製造した。このようにして製造した粉乳の成分を分析した結果は，粉乳Ｂと完全に一致した。すなわち，粉乳１００ｇは，脂質２６ｇ，たん白質１２ｇ，糖質５７ｇ，及びその他５ｇで構成されていた。

そして，実施例９及び１０，比較例４においても実施例７と同様に固形乳を製造した。上述した単発打錠機による圧縮成形後に得られる，外形が直方体状の固形乳で１個あたりの質量が５．４ｇとなるように，粉乳を用意し，圧縮成形時の圧縮圧力を変更することで，所望の硬度を兼ね備えた固形乳を製造することができるかを検証するために，実際に個々の固形乳を製造し，それら固形乳の空隙率と硬度を測定した。ただし，ここでは，固形乳の製造にあたり，圧縮成形工程のみを行った。つまり，固形乳の製造にあたり，圧縮成形後の粉乳の硬度を高める工程（加湿工程及び乾燥工程）を省略した。このときの測定結果を表１０及び図８に示す。表１０は，実施例９，１０及び比較例４の粉乳に関して，圧縮成形時の圧縮圧力を変更して製造した粉乳圧縮成形物の空隙率と硬度との関係を示す表である。図８は，実施例９及び１０，比較例４の粉乳に関して，圧縮成形時の圧縮圧力を変更して製造した粉乳圧縮成形物の空隙率（３０％〜７５％）と硬度との関係を示すグラフである。

表１０及び図８から分かるように，表９及び図７から得られた知見と同様に，圧縮圧力を変更することにより，空隙率の数値と硬度の数値の組み合わせが異なる，種々の粉乳圧縮成形物を製造することができた。また，粉乳の成分が変わっても，表９及び図７から得られた知見と同様に，気体の混合割合が高いほど圧縮圧力を変化させることで硬度や空隙率をより幅広く選択できることがわかった。

すなわち，実施例７及び８と実施例９及び１０の比較から，粉乳の成分が異なっても，気体の混合割合が高いほど圧縮圧力を変化させることで硬度や空隙率をより幅広く選択できることが分かった。

以上で詳細に説明したように，実施例によれば，粉乳製造時に気体分散工程や分級工程を行うことで，空隙率が高く，かつ硬度の高い固形乳を，容易に製造することができるという大きなメリット（利点）を，粉乳製造者又は固形乳製造者にもたらすことができることが分かった。

本発明は，粉乳から固形乳を製造する固形乳の製造方法に関するので，乳業や酪農業の分野や，粉体製造業や固形物製造業の分野で利用されうる。

Claims (6)

1. 液状乳に所定の気体を分散させる気体分散工程（Ｓ１１２）と，
   前記気体分散工程を経た液状乳を噴霧し，当該噴霧した液状乳を乾燥させ，粉乳を得る噴霧乾燥工程（Ｓ１１４）と，
   前記気体分散工程及び前記噴霧乾燥工程を経て得られた粉乳を圧縮して固形状の粉乳圧縮成形物を得る圧縮成形工程（Ｓ１３０）と，を含み，
   前記気体分散工程は，前記所定の気体と前記液状乳を密閉系で連続的に混合するものである，
   固形乳の製造方法。
2. 前記圧縮成形工程の後に，さらに，
   前記圧縮成形工程で得られた粉乳圧縮成形物を加湿するための加湿工程（Ｓ１４０）と，
   前記加湿工程で加湿された粉乳圧縮成形物を乾燥するための乾燥工程（Ｓ１６０）とを含む，
   請求項１に記載の固形乳の製造方法。
3. 前記気体分散工程と前記噴霧乾燥工程は連続的に行われ，
   前記噴霧乾燥工程では，前記気体分散工程において前記所定の気体が分散され，充填密度が小さくなった状態のままの液状乳を噴霧する，
   請求項１又は請求項２に記載の固形乳の製造方法。
4. 前記噴霧乾燥工程（Ｓ１１４）は，前記液状乳に所定の気体を分散させた後０．１秒以上５秒以下において行われる，
   請求項１から請求項３のいずれかに記載の固形乳の製造方法。
5. 前記圧縮成形工程（Ｓ１３０）は，前記気体分散工程及び前記噴霧乾燥工程を経て得られた粉乳のみを圧縮して固形状の粉乳圧縮成形物を得る工程である，
   請求項１から請求項４のいずれかにに記載の固形乳の製造方法。
6. 液状乳に所定の気体を分散させる気体分散工程（Ｓ１１２）と，
   前記気体分散工程を経た液状乳を噴霧し，当該噴霧した液状乳を乾燥させ，粉乳を得る噴霧乾燥工程（Ｓ１１４）と，
   前記気体分散工程及び前記噴霧乾燥工程を経て得られた粉乳を圧縮して固形状の粉乳圧縮成形物を得る圧縮成形工程（Ｓ１３０）と，を含み，
   前記気体分散工程は，前記所定の気体と前記液状乳を密閉系で連続的に混合するものである，
   固形乳の圧縮成形性及び溶解性改善方法。

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