CN104663903A

CN104663903A - 固体乳及其制备方法

Info

Publication number: CN104663903A
Application number: CN201510032719.8A
Authority: CN
Inventors: 丰田活; 佐竹由式; 大坪和光
Original assignee: Meiji Co Ltd
Current assignee: Meiji Co Ltd
Priority date: 2008-12-26
Filing date: 2009-12-25
Publication date: 2015-06-03
Anticipated expiration: 2029-12-25
Also published as: TW201026231A; DK3342292T3; DK2926666T3; EP3342292B8; WO2010073715A1; TWI574625B; ES2668466T3; CA2763672A1; CA2956641C; JP6301407B2; JP5688020B2; AU2009332212A1; EP2926666B1; EP2926666A1; CN102264236A; EP3342292A1; AU2009332212B2; CA2763672C; EP3342292B1; US20200060303A1

Abstract

本发明的目的在于，提供一种制备固体乳的方法，所述制备方法通过制备具有优良压缩成型性的乳粉，可以制备具有对于实际应用而言足够硬度的固体乳。本发明的固体乳的制备方法中，为制备固体乳而生产了乳粉(S100)，然后使用生产的乳粉制备固体乳。所述制备步骤(S100)包括气体扩散步骤(S112)和喷雾干燥步骤(S114)。在所述的气体扩散步骤(S112)，规定气体扩散入作为乳粉成分的液体乳中。在所述的喷雾干燥步骤(S114)，所述含扩散的预先规定的气体的液体乳被喷雾，然后所述喷雾液体乳被干燥。通过进行上述步骤，获得乳粉。通过固化所述乳粉，制备固体乳。

Description

固体乳及其制备方法

本案为专利申请200980152871.2的分案申请，原申请日为2009年12月25日，原案发明名称为“固体乳及其制备方法”。

技术领域

本发明要求日本专利申请号2008-335154的优先权。该申请的全部内容引入本文作为参考。

本发明涉及一种固体乳的制备方法，特别是指一种具有足够强度和溶解性的固体乳的制备方法，该方法当使用通过使用扩散规定气体获得的乳粉制备乳粉的压缩成型体的时候，能保持固体乳的形状。本发明还涉及由该方法制成的固体乳。

背景技术

乳粉是通过除去乳的水分制备的粉末产品(固体)。然而，乳粉很容易散开，以至需要花费时间称重乳粉(即称重效率低)。因此，有人建议，通过压缩成型乳粉来制备由固化乳粉制成的固体乳以提高称重效率(例如，参见如下专利文献1(日本专利公开号4062357)。

然而，问题在于，由于表面积小和孔隙度低，固体乳的溶解度比乳粉差。另一方面，如果在压缩成型乳粉时压缩压力低，制备的固体乳的硬度会降低，而且固体乳容易受毁。因此，问题在于要增强固体乳的溶解度，并在实用的范围内依然保留固体乳的硬度，这是困难的。

日本专利公开号4062357(专利文献1)公开了在从乳粉制备固体乳的步骤中，通过各种控制和调节获得既具有合适的硬度又具有合适的溶解度的固体乳的制备方法。然而，在制备固体乳的步骤中控制或调节各个因素是困难的。因此，如果能生产出适合制备固体乳的乳粉(具体地，可以生产具有良好压缩成型性的产品，即制备具有合适硬度和孔隙度的产品)，那么在制备固体乳的步骤中的各种控制或调节必要性就会降低。

此外，当使用制备或预备的乳粉制备固体乳时，具有特定形状的固体乳在工厂中被输送。特别是，在最后步骤前的固体乳(具体地，乳粉的压缩成型体)中，在通过传送带运输时其硬度不足以保持形状。因此，最后获得的固体乳的形状(大小或重量等)可能会不一致。

专利文献1日本专利公开号4062357

发明内容

本发明要解决的问题

本发明的一个目的是提供固体乳的制备方法，该制备方法获得的固体乳(特别地，乳粉的压缩成型体)，在工厂生产中被输送时可保持其形状；本发明还提供实用上具有合适的硬度和溶解度的固体乳制备方法。

技术方案

本发明基本上是在液体乳喷雾干燥之前将规定气体扩散入所述液体乳中来实现上述目的的。使用这种方法获得乳粉相对于未经气体扩散的乳粉更疏松(体积增加)。而且，本发明是基于以下发现完成的，即，通过简单压缩成型这种乳粉便可容易地制备具有特定程度的硬度的固体乳。

如实施例所示，即使通过这种方法制备所述乳粉很容易，与未经气体扩散的乳粉相比，这种方法所制备的乳粉的压缩成型体的硬度获得了增加，并且依然保持相同程度的孔隙度。具体地，当使用上述乳粉时，即使在压缩成型时的压缩压力低，依然可以获得具有高程度的硬度的固体乳。这种方法所制备的乳粉的压缩成形体具有适于实用的硬度(例如，6N至22N)，在压缩成型时该硬度使得乳粉的压缩成型体不会崩塌(不丧失形状)。而且，该方法可以制备具有适于实用的合适孔隙度(诸如44％至55％)的作为最终产品的固体乳。也就是，如上所述，在低压缩压力下能够固化的乳粉，从实用的角度看，适于生产既具有合适程度的硬度又具有合适的溶解度的固体乳。此外，在从压缩成型步骤到润湿步骤输送乳粉的压缩成型体的情况下，因为乳粉的压缩成型体的硬度增加，可以保持作为终产品的固体乳的良好轮廓。

特别地，在液体乳中扩散所述的规定气体，所述的规定气体体积为液体乳的体积的1×10^-2倍至7倍，然后可以有效地获得具有上述特性乳粉。

此外，当获得均质的乳粉时，人们认为，在扩散气体后，应该等待使气泡消失，然后再喷雾干燥。而且，人们认为在诸如乳糖等原料结晶后所述气体即被干燥。然而，本发明中，在气体扩散步骤(S112)中将所述规定气体扩散到液体乳中，并喷雾所述具有低密度的液体乳，从而可以有效地获得具有上述特性的乳粉。

此外，通过乳粉的筛分，获得具有比规定粒径更大的粒径的乳粉，而且该乳粉的平均粒径越大，乳粉越适合制备固体乳(特别是，具有良好的溶解度)。

基于上述发现，本发明基本上是关于固体乳的制备方法。本发明的制备固体乳的方法包括气体扩散(气体混合)步骤(S112)和喷雾干燥步骤(S114)。

本发明中，气体扩散步骤(S112)是为了将规定气体扩散至作为乳粉原料的液体乳中。喷雾干燥步骤(S114)是为了喷雾并干燥所述液体乳以获得乳粉。压缩成型步骤(S130)是为了压缩气体扩散步骤(S112)和喷雾干燥步骤(S114)后生产的乳粉，并获得形成固体的乳粉的压缩成型体。

本发明中优选喷雾并干燥，在喷雾干燥步骤(S114)中，喷雾并干燥含被扩散(被混合)规定气体的液体乳，也就是具有低密度但体积明显增加的液体乳。通过这种方法，即使保持高孔隙度，在压缩成型后依然可以获得具有高硬度的乳粉的压缩成型体。因此，实现了制备令人满意的溶解度又具有必要的硬度的固体乳。

此外，本发明制备固体乳的理想的制备方法包括润湿步骤(S140)和干燥步骤(S160)。所述润湿步骤(S140)是为了润湿在压缩成型步骤(S130)中获得的乳粉的压缩成型体。所述的干燥步骤(S160)是为了干燥在润湿步骤(S140)中润湿的乳粉的压缩成型体。通过包括上述步骤，所述的乳粉的压缩成型体的硬度进一步获得增大。此外，固体乳的制备步骤一般是作为一套作业在工厂中完成。在这种情况下，在压缩成型步骤(S130)中，在某种程度上固化的乳粉的固化压缩成型体输送至润湿室(润湿步骤进行的地方)，然后运输至干燥室(干燥步骤进行的地方)。当在生产中的乳粉的压缩成型体运输至上述各个室中时，使用诸如传送带等的运输装置。现有的固体乳的制备方法中，在生产中的运输时乳粉的压缩成型体很容易失去其形状。但是，当乳粉是经过上述气体扩散步骤(S112)制备的时候，乳粉的压缩成型体可以在工厂的输送步骤中保持完整的形状。

本发明固体乳的理想制备方法在于在气体扩散步骤(S112)中扩散规定气体至浓缩液体乳(浓缩乳)中。通过这种方法，在喷雾干燥步骤(S114)，液体乳的粘度增加，其结果是，可以容易地获得具有平均粒径大的适合制备固体乳的乳粉。也就是说，气体扩散步骤(S112)的效果或功能在于显著地增加所述液体乳的粘度。

本发明固体乳的理想制备方法在于在气体扩散步骤(S112)中加压规定气体并且通过将气体混合入液体乳中实现扩散所述规定气体至液体乳中。通过这种方法，可以容易地且确定地扩散所述规定气体至液体乳中。

本发明固体乳的理想制备方法在于在气体扩散步骤(S112)中使用选自二氧化碳(二氧化碳气体)、空气、氮气、氧气及稀有气体的一种或二种以上的气体作为规定气体。因此，本发明中的多种气体是可选择的。因此，可以通过使用容易获得的气体进行所述气体扩散步骤。而且，二氧化碳并不限于气体，可以是干冰或干冰与气体的混合物。因此，在喷雾干燥步骤的环境中可以容易地使用容易挥发的固体或蒸发的液体作为规定气体。

在喷雾干燥步骤(S114)中，为了喷雾具有上述扩散的气体的液体乳，本发明固体乳的理想制备方法包括沿流道(flow path)以特定体积流量(volume flow)灌注具有上述扩散气体的液体乳的步骤。在这种情况下，当以规定气体特定体积流量相对于固体乳的体积流量的比率是液体乳的体积的1x10^-2倍至7倍范围以内的方式沿流道灌注液体乳时，将规定气体混合(在线混合)至液体乳。这可以控制规定液体流量体积相对于总体积流量而言恒定，并增强实际制备的乳粉的均质性。此外，优选在密闭系统中连续地混合气体和液体乳，因为这可以防止细菌污染并增强乳粉的良好的卫生状况。

本发明固体乳的理想制备方法包括压缩成型步骤(S130)之前的筛分步骤(S120)。该筛分步骤(S120)是为将在喷雾干燥步骤(S114)中获得的乳粉筛分的步骤。在这个步骤中，可以获得具有比规定粒径的粒径更大的乳粉。这样，通过提取(选择)具有大粒径的乳粉使得乳粉的平均粒径变大。通过这种方法，可以提高乳粉或固体乳的压缩成型体的孔隙度，其结果是，可以生产具有适于实际制造用的硬度的乳粉或固体乳的压缩成型体。换言之，优选包括气体扩散步骤(S112)和包括筛分步骤(S120)的固体乳的制备方法。

此外，根据本发明固体乳(诸如乳粉的压缩成型体)的制备方法，可以制备在压缩成型后具有在6N至22N范围内的硬度和在44％至55％的范围内的孔隙度的固体乳。这种乳粉的压缩成型体具有在制备步骤中保持良好形状的足够硬度，更好的溶解度，以及制造上的实用性。

此外，本发明说明书中，术语孔隙度是指乳粉(粉末)的总体积中空隙体积的比例(例如，参见Miyajima Koichiro,Ed.,Development ofDrugs(Vol.15),Hirogawa Shoten出版(1989),p.240)，更具体地，在下面实施例中，通过使用称重的固体乳的填充密度值，计算孔隙度数值。

发明的说明书中，术语固体乳是指在常温下加工为固体形态(块或颗粒等)的乳(乳或加工乳)。更具体地，固体乳是指使乳粉成型为规定尺寸(三维尺寸)和质量获得的，当溶解到诸如水等溶剂时，其成为与溶解的乳粉相同的物质。

发明效果

根据本发明，可以根据前述方法，通过简单地扩散规定气体至液体乳，而容易地生产为了制备固体乳的适宜的乳粉。此外，通过这种方法制备的乳粉具有更好的压缩成型性。通过压缩成型这种乳粉，可以生产具有适合实际用途的硬度的固体乳。而且，可以通过使用润湿步骤和干燥步骤增强固体乳的硬度。

附图说明

图1为描述本发明固体乳的制备方法的流程图；

图2为详述图1中S100描述的乳粉制备步骤的流程图；

图3为说明关于实施例1-3和对比例1的在制备乳粉中的CO₂混合率【百分比】与第二测试方法的不溶残留物的质量【g】之间关系图；

图4为说明关于实施例1-3和对比例1的通过在压缩成型中改变压缩压力时制备的乳粉的压缩成型体(未加工的固体乳)的硬度与孔隙度(44％-56％)之间的关系图；

图5为说明关于实施例4-6和对比例2的在制备乳粉中的CO₂混合率【百分比】与第二测试方法的不溶残留物的质量【g】之间关系图；

图6为说明关于实施例4-6和对比例2的通过在压缩成型中改变压缩压力时制备的乳粉的压缩成型体(未加工的固体乳)的孔隙度(44％-56％)与硬度之间的关系图(虚线表示使用筛分的乳粉压缩成型的乳粉的压缩成型体的硬度，而实线表示使用未筛分的乳粉压缩成型的乳粉的压缩成型体的硬度)；

图7为说明关于实施例7、8和对比例3的通过在压缩成型中改变压缩压力时制备的乳粉的压缩成型体(未加工的固体乳)的硬度与孔隙度(30％-75％)之间的关系图；

图8为说明关于实施例9、10和对比例4的通过在压缩成型中改变压缩压力时制备的乳粉的压缩成型体(未加工的固体乳)的硬度与孔隙度(30％-75％)之间的关系图。

具体实施方式

下面将说明本发明的最佳实施方式。然而，下面实施例仅仅是举例说明。因此，本领域普通技术人员可以根据公知常识对这些实施方式进行修改。

图1为描述本发明固体乳的制备方法的一个实施例的流程图。每个图框中的【S】是指一个制备步骤(step)。

用图示意出固体乳的制备方法为用以固体形态的乳粉制备固体乳，所述以固体形态的乳粉为以包括水的液体形态的乳或加工乳(液体乳)制备的。如图1所示，固体乳的制备方法的实施例包括乳粉制备步骤(S100)，筛分步骤(S120)，压缩成型步骤(S130)，润湿步骤(S140)和干燥步骤(S160)。因此，制备固体乳的方法包括制备乳粉的方法。

在乳粉制备步骤(S100)中乳粉是自液体乳制备的。作为乳粉原料的液体乳包括至少乳组分(诸如乳营养元素)，并且，例如，液体乳的水含量比例为40重量％-95重量％。另一方面，在用液体乳制备的乳粉中，例如乳粉的水含量比例为1重量％-4重量％。因为如果乳粉包含大量的水分，保藏品质会变差并且很容易产生风味劣化和外部颜色变化。下面通过图2说明这一步骤的细节。

筛分步骤(S120)是通过对乳粉制备步骤(S100)获得乳粉的逐个粒径的筛分，以拣取(挑选)具有在必要粒径范围的乳粉的步骤。为了通过粒径对乳粉筛分，例如，可以将全部乳粉通过或设置具有不同筛孔直径的多个筛子(过筛)。具体地，通过将全部乳粉设置于具有大筛孔尺寸的筛子上，具有小于筛子筛孔大小的粒径的乳粉会通过筛子，具有大于筛子筛孔大小的粒径的乳粉会留在筛子上。通过这种方法，具有过大粒径(大重量粉末，凝块等)的乳粉会留在筛子上并被从乳粉中去除。此时，为穿过大孔径筛子的乳粉设置具有小孔径的筛子。通过这种方法，具有不必要的小粒径的乳粉穿过所述筛子并被去除。因此，在小孔径筛子上保留了具有必要粒径范围的乳粉。即，在本步骤中在喷雾干燥步骤获得的乳粉是通过粒径选择的。而且，如果不能准备筛分步骤的必要设备，可以跳过这个步骤。

压缩成型步骤(S130)是指为了在相对低的压缩压力下通过将乳粉压缩成型(诸如制粒)获得乳粉的固化压缩成型体的步骤。这导致保持乳粉的压缩成型体具有特定程度的良好形状，以进行接下来的步骤，并确保具有大量的空隙以溶于水(溶剂)。即，如果不能保持乳粉的压缩成型体具有特定程度的良好形状，那么可能不能在接下来的步骤中保持压缩成型的形状。此外，乳粉的压缩成型体的孔隙度是有众多空隙决定，而且与固体乳的孔隙度密切相关。

作为压缩成型步骤的原料，例如，仅可以使用通过乳粉制备步骤(S100)制备的乳粉。也就是，可以使用没有加入大量添加剂的乳粉。添加剂是指粘合剂、崩解剂、润滑剂、膨胀剂等等，并且添加剂不包括营养成分。然而，如果添加剂的量为0.5重量百分比之类的添加剂量，其不会影响固体乳的营养成分，则可能使用添加剂作为乳粉的原料。此时，优选使用具有诸如0.5重量百分比-4重量百分比的游离脂肪的乳粉。这可以使得乳粉的游离脂肪可以用作润滑剂或粘合剂。

为降低压缩成型时的压缩压力，使用脂肪含量高的乳粉更佳。因此，优选在压缩成型的乳粉的脂肪含量比例为诸如5重量％-70重量％。

在压缩成型步骤中，为了从乳粉获得乳粉的固化的压缩成型体，使用压缩装置。压缩成型机器诸如制粒机器或压缩测试机器是使用的压缩装置的例子。制粒机器包括作为乳粉(粉剂)模子的模具和击打模具的冲杆。并且，乳粉被加入至模具(模子)中并被冲杆击打，然后通过给予压缩压力可以获得乳粉的压缩成型体。此外，在压缩成型步骤中，理想地是连续地压缩乳粉。

在压缩成型步骤中，环境温度没有具体的限定。例如，这一步骤可以在室温下进行。更具体地，压缩成型步骤的环境温度可以是10℃至30℃。此时，环境湿度可以是诸如30％RH-50％RH。所述压缩力是诸如1MPa至30MPa(优选1MPa至20MPa)。特别地，本发明实施例中，当固化乳粉时，优选控制孔隙度在30％至60％的范围，并且通过调节压缩压力在1MPa至30MPa的范围来乳粉的压缩成型体的硬度控制在6N-22N。这使得获得即具有溶解度又方便(可方便地使用)的高度实用的固体乳。此外，对于乳粉的压缩成型体的硬度，所述硬度应该至少达到能够在接下来的润湿步骤和干燥步骤中保持良好形状的特定程度(例如4N)。

润湿步骤(S140)是指为润湿在压缩成型步骤(S130)中获得的乳粉的压缩成型体的过程。当润湿乳粉的压缩成型体时，在所述乳粉的压缩成型体的表面上产生了粘度。加湿所述乳粉的压缩成型体会将位于接近所述乳粉的压缩成型体表面的颗粒部分地溶解并桥接在一起。而且，干燥时，接近所述乳粉的压缩成型体表面的力相对于乳粉的压缩成型体(固体乳)内部的力更大。本发明实施例中，桥接的程度(幅度)通过调整置于高湿度环境的时间(润湿时间)来调整。因此，在润湿步骤前的乳粉的压缩成型体(未加工的固体乳)的硬度(诸如6N-22N)可以增大至对固体乳而言必要的和所需的硬度(例如，40N)。但是，通过调整润湿时间可能增强的硬度范围(幅度)是有限的。即，当在压缩成型后润湿通过传送带运输乳粉的压缩成型体时，如果发生乳粉的压缩成型体硬度不足的情形则不能保持所述固体乳的形状。另一方面，如果在压缩成型时乳粉的压缩成型体的硬度足够，则获得具有孔隙度小和溶解度差的固体乳。因此，优选在润湿步骤前将具有足够硬度的乳粉的压缩成型体(未加工的固体乳)和保持足够溶解度的固体乳压缩成型。

在润湿步骤中，乳粉的压缩成型体的润湿方法没有特别地限定。例如，可以使用置于高湿度环境的方法，用喷头直接喷水的方法，以及蒸汽喷吹的方法。润湿乳粉的压缩成型体的润湿装置包括高湿度室、喷雾器和蒸汽装置。

高湿度环境的湿度是指诸如60％RH-100％RH等。处于高湿度环境的方法的温度是指诸如30℃-100℃等。加湿时间是诸如5s-1h。

在润湿步骤中可以适当地调整加入至乳粉的压缩体中的水分量(本发明以下也称为润湿量)。优选地，设置压缩成型步骤后的乳粉的压缩成型体的润湿量为0.5重量％-3重量％。如果设置润湿量少于0.5重量％，则固体乳的硬度(颗粒硬度)不足。另一方面，如果设置润湿量大于3重量％，则乳粉的压缩成型体会过度融化为液体态或凝胶态，进一步的压缩成型的形状被改变或会粘附于诸如传输时的传送带等机械上。

干燥步骤(S160)是指干燥在润湿步骤(S140)中润湿的乳粉的压缩成型体的步骤。由于在干燥步骤中干燥了在润湿步骤中润湿的乳粉的压缩成型体，消除了其表面粘性而使之可作为固体乳产品。因此，润湿步骤和干燥步骤相当于在压缩成型(固体乳)后通过增强乳粉的压缩成型体的硬度来调整其作为产品的固体乳的必要质量的步骤。

在干燥步骤中干燥的方法可以采用能够干燥在润湿步骤中被润湿的乳粉的压缩成型体的公知技术，对此没有具体地限制。适合的方法的实施例包括在低湿度和高温环境在搁置的方法和置于与干燥空气或高温干燥空气接触的方法。

在搁置在低湿度和高温度环境的方法中，湿度是诸如0％RH-30％RH。因此优选将湿度设置尽可能地低。在搁置在低湿度和高温度环境的方法中，温度是诸如20℃-150℃。在搁置在低湿度和高温度环境的方法中，干燥时间是诸如0.2min-2h。

此外，如果固体乳的水分量增加了，保藏品质会变差并且很容易产生风味劣化和外部颜色变化。有鉴于此，在干燥步骤中，通过控制温度条件或干燥时间，优选控制(调节)固体乳的水分量比例至不高于或不低于作为原料的乳粉的水分量比例的1％。

本发明的固体乳一般溶解于温水并饮用。更具体地，将温水注入带盖子的容器中然后放入必要数量的固体乳块，或者在乳块放好后加水。而且，优选通过轻微震荡容器快速溶解所述固体乳并在适合的温度下饮用。进而，当一个或二个以上的固体乳块(更优选地，一块固体乳)溶于温水后，调整固体乳的大小至供人饮用的液体乳的必要的量。例如，固体乳的体积在1cm³-50cm³。此外，可以通过改变在压缩成型步骤中使用的乳粉的量来调整固体乳的量。

下面详述固体乳。固体乳的成分基本上是与作为原料的乳粉的成分是相同的。实施例的固体乳成分包括脂肪、蛋白、糖类，矿物质，维生素和水。

固体乳中有许多空隙(例如，孔)。优选地，这些多孔为均匀分散(分布)在固体乳中。因为所述孔在固体乳中是基本上均匀分布的，固体乳溶解均匀并且可以获得更高的溶解度。在这种情况下，由于孔越大，水越容易渗透入其中，可以获得高溶解度。另一方面，如果孔大小过大，强度则降低或固体乳的表面变得粗糙。因此，孔大小为诸如10μm至500μm。而且，可以使用公知方法测量该孔大小或众多空隙的分散度，例如，通过使用扫描电子显微镜来观察固体乳的表面和断面。通过这种测量确定固体乳的孔隙度。

本发明的固体乳是具有诸如30％-60％的孔隙度的固体乳。孔隙度越高，溶解度越高，但硬度(强度)降低越多。此外，如果孔隙度小，则溶解度降低。孔隙度主要通过调整在压缩成型步骤中的压缩力控制。具体地，压缩压力越低，孔隙度越大，而压缩压力越高，则孔隙度越小。如此可以控制固体乳的孔隙度，因此，并不限制其在30％-60％的范围，并且根据用途可以适当地调整孔隙度。如下所述，如果孔隙度在此范围内调整，可以获得避免油析等类似问题的良好固体乳。

压缩成型用的模具(模子)决定固体乳的形状，但是如果其已具有特定的尺寸(外形)则不具体限定固体乳的形状。因此，固体乳可能具有圆棒，椭圆棒，矩形平行六面体，立方体，片，球，多边形棒，多边形圆锥体，多边形金字塔形和多面体的形状。从成型和运输便利的角度，优选圆棒，椭圆棒，矩形平行六面体的形状。此外，为了防止固体乳在运输中断裂，优选角的部分为圆形的形状。

固体乳必须具有在诸如水等的溶剂中具有一定的溶解度。所述溶解度可以通过完全溶解固体乳的时间或在规定时间内残留量(如下面的实施例所述的溶解残留物的质量)评定，所述规定时间，例如，为当使用固体乳为溶质而水为溶剂溶解至规定浓度水平的时间。

固体乳还必须具有一定的硬度(强度)而避免在运输中断裂。优选具有31N或更大硬度的固体乳，更优选40N或更大硬度的固体乳。另一方面，从溶解度的角度来看，固体乳的最大硬度是诸如300N等，优选60N。可以通过公知方法来进一步测量固体乳的硬度。

现在详述乳粉的制备步骤。图2是详述图1中S100描述的乳粉制备步骤的流程图。在本发明的一个实施例中说明了制备调制乳粉作为乳粉。所述调制乳仅是被制备的乳粉的一个例子，如果乳粉适合制备固体乳，其可以是所有的乳粉、脱脂乳粉和奶油粉。这种乳粉可以通过如图2所述的相同步骤制备。

一般地，包含水的液体乳(原料乳)经过调制、浓缩和喷雾干燥，可以为上述压缩成型步骤(S130)制备乳粉。乳粉的制备步骤的实施例包括如图2所示的原料乳调整步骤(S102)，澄清步骤(S104)，灭菌步骤(S106)，均质步骤(S108)，浓缩步骤(S110)，气体扩散步骤(S112)和喷雾干燥步骤(S114)。

原料乳调整步骤(S102)是为调整作为乳粉原料的液体态(液体乳)的各种乳的步骤。因此，作为乳粉原料的液体乳包括至少乳组分(诸如乳成分)，以及诸如液体乳的水含量比例为40％重量-95％重量。当制备所述调制乳粉为乳粉时，添加作为乳粉原料的下述营养成分至上述液体乳。乳粉的原料可只包括乳成分诸如原料奶(全脂乳)，脱脂乳和奶油。在这种情况下，由于需求变化可能省略原料乳的调整步骤。

使用乳作为所述乳粉的原料。所述乳可以使用新鲜乳。更具体地，可以使用产自奶牛(荷斯坦奶牛(Holstein cows)，泽西奶牛(Jerseycows)，等等)，山羊，绵羊和水牛的乳。它们的乳中包含脂肪。而且，可以通过离心分离或类似方法去除脂肪部分来调整所述乳中的脂肪含量比例。因此，所述原料乳(液体乳)的脂肪含量比例是可以调节的。

作为所述乳粉的原料的营养成分是指脂肪，蛋白质，碳水化合物，矿物质，维生素等。使用上述成分的一种以上的营养成分，优选地二种以上营养成分，更优选地全部营养成分。为此，可以制备适合用作营养支持或强化的乳粉或固体乳。

作为乳粉原料的蛋白质是经酶解乳蛋白，乳蛋白组分，动物蛋白或植物蛋白获得不同链长的肽或氨基酸。使用这些蛋白的一种以上。乳蛋白是诸如酪蛋白，乳清蛋白(α-乳蛋白，β-乳蛋白等等)，乳清蛋白浓缩物(WPC)，和乳清分离蛋白(WPI)。动物蛋白是指诸如鸡蛋蛋白等。植物蛋白是指诸如大豆蛋白和小麦蛋白。氨基酸是指诸如牛磺酸，胱氨酸，半胱氨酸，精氨酸和谷氨酰胺。

可以单独地或混合地使用动物油脂和脂肪、植物油、分馏油、氢化油和酯化油(transesterified oils)作为乳粉的原料的油脂和脂肪。动物油脂和脂肪是指诸如乳脂，猪油，牛脂和鱼油。植物油脂是指诸如豆油，菜籽油，玉米油，椰子油，棕榈油，棕榈仁油，红花油，棉子油，亚麻籽油和中链甘油三酸酯(MCT)。

可以单独地或混合地使用低聚糖、单糖、多糖、与人工甜味剂作为乳粉的原料的碳水化合物。低聚糖是指诸如乳糖，蔗糖，麦芽糖，半乳糖寡糖，果糖低聚糖和半乳糖苷果糖。单糖是指诸如葡萄糖，果糖和半乳糖等。多糖是指诸如淀粉，可溶性多糖，糊精等。

可以单独地或混合地使用钠，钾，钙，镁，铁，铜，锌，磷，氯作为乳粉的原料的矿物元素。

澄清(clearing)步骤(S104)是指去除液体乳所含的细小异物。为去除牛乳中所述物质，可以使用诸如离心机或过滤器等装置。

灭菌步骤(S106)是为了杀死液体乳或乳成分的水中的诸如细菌等的微生物。由于实际含有的微生物的种类取决于液体乳的类型，所以灭菌的条件(灭菌温度或保持时间)可根据微生物进行适当地设置。

均质步骤(S108)是指均质液体乳的任意步骤。具体地说，将液体乳中含有的诸如脂肪球等固体成分的粒径变得更小，然后固体成分在牛乳中均匀地分散。在高压力下经过狭窄通路以减少固体成分的粒径。

浓缩步骤(S110)是指在下述喷雾干燥步骤之前的浓缩液体乳的任意步骤。例如可以使用真空蒸发器或蒸发器用于浓缩液体乳。在不严重改变液体乳成分的范围之内适当地调整浓缩条件。这可以自液体乳获得浓缩乳。即，本发明中，优选分散气体并将其喷雾干燥至所述浓缩液体乳(浓缩乳)。在此情况下，浓缩乳的水含量比例是诸如35重量％-60重量％，优选地40重量％-60重量％,更优地40重量％-55重量％。当分散所述气体至该浓缩乳中，所述液体乳(浓缩乳)的密度降低而且所述乳体积变大(疏松)。通过喷雾干燥该体积变大的浓缩乳，可以获得具有适合生产固体乳特性的乳粉。此外，如果液体乳的水分很少，或为喷雾干燥的液体乳的处置量很少，该步骤可以省略。

气体扩散步骤(S112)是指为扩散规定气体至液体乳(浓缩乳)的步骤。在此情况下，被扩散的气体的体积是液体乳的体积的诸如1x10^-2倍至7倍等。优选地，是1x10^-2倍至5倍；更优选地，1x10^-2倍至4倍；最优地，是1x10^-2倍至3倍。

优选规定气体是加过压的，以扩散所述规定气体至液体乳中。只要在能够有效地将气体扩散至液体乳中的范围内，对气体加压的压力没有特别的规定。但是，优选诸如1.5atm至10atm，更优地2atm至5atm或更小。由于在下面的喷雾干燥步骤(S114)中雾化液体乳，液体乳是沿规定流道(flow path)流动的。在该气体分散步骤中，通过将规定气体加压至所述流道中，将所述气体扩散(混合)至液体乳中。因此，能够容易地并安全地扩散所述规定气体至液体乳中。

因此，通过进行气体扩散步骤，降低了液体乳(浓缩乳)的密度，并且增加了表观体积(疏松)。液体乳的密度可以进一步通过液体乳的重量除以液体乳在液体态和泡沫态时的总体积计算得出。它也可以采用日本工业标准(JIS)(颜料：JIS K5101标准)等容积密度测量标准的仪器来测量密度。

因此，在上述流道中流动扩散了规定气体的液体乳。在该流道中，优选液体乳的体积流量(volume flow)为常量。

在本发明的实施例中，可以使用二氧化碳(二氧化碳气体)作为规定气体。在该流道中，二氧化碳的体积流量对液体乳体积流量的比例(以下，称其百分数为CO₂混合率【百分比】)为诸如1％-700％，优选2％-300％，更优地3％-100％，最优地5％-45％。因此，当控制二氧化碳的体积流量为常量时，可以增强以该制备方法获得的乳粉的均质性。但是，如果CO₂混合率过高，由于在流道中流动的乳粉的百分比变低，乳粉制备的效果会变差。因此，优选CO₂混合率最大值为700％。此外，当压力在能够有效地将二氧化碳扩散至液体乳的范围内时，对加压的二氧化碳的压力没有特别地限制。但是，优选诸如大气压力是1.5atm或更高至10atm或更低，优选2atm或更高至5atm或更低。优选在密封系统中连续地混合(在线混合)气体与液体乳，因其可以安全地预防细菌的污染和增强乳粉的良好卫生方面。

在本发明实施例中，气体扩散步骤中使用的规定气体是二氧化碳气体。在本发明的另一个实施例中，替代二氧化碳或二氧化碳气体，使用选自包括空气，氮气(N₂)，氧气(O₂)的一种或二种以上的气体，还能够使用稀有气体(诸如氩气(Ar)，氦气(He))。氮气能够进一步替代二氧化碳气体使用。因此，由于多种气体可供选择，可以容易地使用某个气体进行气体扩散步骤。在气体扩散步骤(S112)中，如果使用诸如氮气或稀有气体等惰性气体，将不会有与液体乳的营养成分反应的可能。因此，优选使用这些气体而不是使用空气或氧气，因为这样劣化液体乳的可能性更低。在该情况下，所述气体的体积流量比液体乳的体积流量的比例是诸如1％-700％,优选地1％-500％，优选地1％-400％，最优地1％-300％。例如，参考Bell等(R.W.Bell,F.P.Hanrahan,B.H.Webb:Foam Spray Methods Of Readily Dispersible Nonfat Dry Milk,J.Dairy Sci,46(12)1963.ppl352-1356)，将具有脱脂乳的体积的18.7倍的空气扩散至脱脂乳中以获得脱脂乳粉。在本发明中，在上述范围内扩散气体，以获得具有合适特性的乳粉来制备固体乳。但是，为了确实降低液体乳的密度，在气体扩散步骤(S112)将气体扩散至液体乳，优选使用容易扩散或容易溶解至液体乳的气体。因此，优选使用具有水溶性高的气体，具体地说，优选气体的溶解性在20℃0.1cm³以上每立方厘米水。气体并不限于使用二氧化碳，可以使用干冰，或气体和干冰的混合物。即，在气体扩散步骤中，如果规定气体可以扩散至液体乳中，也能够使用固态气体。在气体扩散步骤中，通过使用干冰的冷却阶段中二氧化碳可快速地扩散至液体乳中，其结果是，可以获得为制备固体乳的具有合适特性的乳粉。

喷雾干燥步骤(S114)是通过蒸发液体乳的水分以获得乳粉(粉末)。在喷雾干燥步骤(S114)中获得乳粉是指进行了气体扩散步骤(S112)和喷雾干燥步骤(S114)而获得的乳粉。这种乳粉与没有进行气体扩散步骤(S112)的获得的乳粉相比容积大、疏松。优选前者的体积是后者体积的1.01倍至10倍，或是1.02倍至10倍，或是1.03倍至9倍。

在喷雾干燥步骤(S114)，喷雾干燥在气体扩散步骤后(S112)具有规定扩散气体的并保持小密度的液体乳。更具体地，扩散气体后的液体乳体积与扩散气体前的液体乳的体积相比是1.05倍至3倍，优选1.1倍至2倍。即，所述喷雾干燥步骤(S114)在紧接着气体扩散步骤(S112)后进行。但是，在气体扩散步骤(S112)刚刚进行后，液体乳不是均质的。因此，喷雾干燥步骤(S114)在气体扩散步骤(S112)后的0.1s-5s进行，优选0.5s-3s。即，气体扩散步骤(S112)和喷雾干燥步骤(S114)是连续的。因此，液体乳连续地注入气体扩散机器中，扩散气体，然后将扩散气体的液体乳注入喷雾干燥机器中，连续地喷雾干燥。

为了蒸发水分，使用喷雾干燥器(spray dryer)。喷雾干燥器包括一个液体乳流动的流道(flow path)，提供液体乳沿流道流动的压力的压力泵，连接到流道的开口端的面积大于流道的干燥室，设置于流道开口端的干燥器(喷嘴，雾化器等等)。喷雾干燥器沿流道以上述体积流量经压力泵将液体乳转运至干燥室中。浓缩乳被喷雾器在接近流道开口端处扩散，液滴状(雾化态)的液体乳在干燥室中以高温(诸如热风)被干燥。即，在干燥室干燥液体乳以去除水分，其结果是，浓缩乳成为粉末形态的固体，即乳粉。此外，通过适当地设置干燥室的干燥条件调整乳粉中的水分量，减少乳粉粘连的可能性。通过使用喷雾器，增加了每单位体积液体滴的表面积，使得干燥效率得到提高并同时乳粉的粒径得到调整。

经过上述步骤，可以制备出合适制备固体乳的乳粉。具体地，在本发明的实施例中，由于乳粉制备步骤包括气体扩散步骤，增强了乳粉的压缩成型。在上述压缩成型步骤(S130)中，在上述压缩成型步骤(S130)中，通过使用这种更佳的压缩成型性调整了压缩压力，从而控制和调整了乳粉的压缩成型体和固体乳的孔隙度和硬度。也就是说，如果使用具有高度压缩成型的乳粉制备了固体乳，尽管固体乳的孔隙度很高，但是可以得到实用上适于固体乳制备过程(工艺)的硬度的固体乳。具有高度孔隙度的固体乳有良好的溶解性，因为溶剂容易浸入。控制在压缩成型的压缩压力，以使乳粉的压缩成型体(未加工固体乳)具有适于实用的足够硬度(诸如6N-22N)。结果是可以获得在固体乳制备步骤中适于实用的硬度，如自压缩成型步骤至润湿步骤中保持良好形状。乳粉的压缩成型体可以获得足够硬度，并适于在润湿步骤和干燥步骤被处理和运输。

此外，根据上述实施例(图1)，通过包括筛分步骤(S120)的乳粉的制备方法，使平均粒径可以更大。有鉴于此，可以确实制备适合制备固体乳的乳粉。所以，本发明的实施例中，优选包括筛分步骤的乳粉制备步骤。

此外，根据需要，在喷雾干燥步骤(S114)或前述的筛分步骤(S120)后进行填充步骤。在填充步骤中乳粉被填充至包装袋或罐中。这有助于容易地运输乳粉。

本发明的固体乳不仅包括干燥步骤(S160)后的固体乳，还包括压缩成型步骤(S130)后的未加工的固体乳(乳粉的压缩成型体)。

实施例

下面通过实施例具体说明本发明。但是，本发明不应受实施例的限制。

发明人为了通过生产具有更佳压缩成型性的乳粉来制备具有实用上的合适硬度的固体乳，尽全力地进行了关于固体乳的制备方法的研究。具体地，规定气体是二氧化碳气体，而且他们比较了包括气体扩散步骤(S112)(实施例1-3)的固体乳制备方法与不包括该步骤(比较例1)的固体乳制备方法的特性。而且，在气体扩散步骤中，还研究了通过改变扩散气体至液体乳的比例，液体乳密度(乳粉容积密度)的区别(变化)的作用(实施例1-3)。

实施例1

根据图2所示的乳粉制备步骤，制备了乳粉。具体地，通过在水中加入乳成分、蛋白、碳水化合物、矿物质和维生素并混合，然后加入并混合脂肪(S102)，获得作为乳粉的原料的液体乳。然后，通过进行诸如澄清、灭菌、均质和浓缩各个步骤(S104-S110)，调整具有相对低浓度的液体乳以获得浓缩乳。

恰好在喷雾干燥浓缩乳之前，规定加压的气体进入所述浓缩乳(S112)。具体地，用作规定气体的二氧化碳被注入干燥器的流道中，使得该气体具有恒定的体积流量，而且在密封系统中连续地将该气体与浓缩乳混合。其结果是，二氧化碳被扩散至所述浓缩乳中。

恰好在扩散二氧化碳后，使用喷雾干燥器的加压泵将所述浓缩乳以规定体积流量沿流道流入喷雾器的干燥室(让液体通过)。在该情况下，在流道中流动时，浓缩乳保持规定的气体扩散状态。被扩散至浓缩乳之前的规定气体的体积流量(Nm³/h)与紧接着扩散了规定气体的浓缩乳的体积流量的比例(m³/h)称为混合率。下面二氧化碳的混合率，称为CO₂混合率【百分比】。在本实施例中是15％。

具有保持低密度的所述浓缩乳在流道至干燥室的开口端喷雾。其结果是，浓缩乳在干燥室(S114)中被干燥成为乳粉。这样获得乳粉比下面比较例中讨论的乳粉更疏松。所获得的100g乳粉的成分包括脂肪18g、蛋白质15g、碳水化合物60g和其他7g。此外，乳粉的平均粒径是295μm。筛子每次筛得物的重量(每个筛孔大小为710μm,500μm,355μm,250μm,180μm,150μm,106μm,75μm)通过筛分方法测定，然后根据筛子每次筛得物的重量相对于总重的比例计算乳粉的平均粒径(μm)。

接着，将获得的乳粉筛分(S120)，以收集355μm筛孔的筛子上的乳粉。收集的乳粉的平均粒径是584μm，而且其收获率(每个筛子每次筛得物相对于总重的比例)是28％。

用在355μm筛孔的筛子上的乳粉制备固体乳。具体地，乳粉首先通过单冲制粒机(Okada Seiko公司制，N-30E)压缩成型为外形是宽度2.4cm和长度3.1cm的长方体。在该情况下，使用乳粉的量调整为压缩成型步骤后使得制成的固体乳为5.6g。压缩成型时的压力是1.8MPa。由此，获得实施例1中乳粉的压缩成型体(未加工的固体乳)。其次，使用组合炉(Combi oven，Fujimach Co.制，FCCM6)作为润湿器。润湿器的室温和湿度分别保持在65℃和100％RH。在该条件下，放置压缩成型体45s(润湿时间)以润湿乳粉的压缩成型体(S140)。使用空气恒温烤箱(Yamato Scientific Co.,Ltd制，DK600)作为干燥室。乳粉的压缩成型体在95℃下干燥5分钟。在实施例1中通过该方法制备固体乳(硬化的固体乳)。

在本实施例1中的固体乳的重量是每块5.6g。该固体乳保持压缩成型时的长方形的宽度和长度。使用千分尺(micrometer)测量厚度为1.33cm。

在实施例1中固体乳的孔隙度通过下面的公式计算。结果是49％。

孔隙度[％]＝[1-(W/PV)]×100

上述数学公式中，W指固体乳或乳粉的压缩成型体的重量【g】，P指用贝克曼空气式密度仪(Beckman pneumatic density meter)测定的固体乳或乳粉的压缩成型体的密度【g/cm³】，V指根据用千分尺测量的固体乳或乳粉的压缩成型体厚度和模具(模子)的形状(宽度和厚度)计算出的固体乳或乳粉的压缩成型体体积[cm³]。

此外，实施例1的固体乳的硬度通过下述的方法测定，结果是44N。乳粉的压缩成型体(未加工的固体乳，其经压缩成型，但未经过润湿步骤和干燥步骤)的硬度是4N。

固体乳或乳粉的压缩成型体(硬化前的固体乳)的硬度通过荷重单元锭剂硬度仪(a load cell tablet hardness meter，Okada Seiko公司制)测定。具体地，由该硬度仪的压碎端(宽1mm)以0.5mm/s的固定速度向乳粉的压缩成型体或固体乳的长方形的短轴方向推压固体乳或乳粉的压缩成型体。当固体乳或乳粉的压缩成型体破损时，通过测量荷重(loading)[N]测定硬度。即，由上述方法测量的荷重为固体乳或乳粉的压缩成型体的硬度(颗粒硬度)[N]。

实施例1中的固体乳的溶解度基于下面二种测试方法的结果全面地评价，第一测试方法和第二测试方法。

第一测试方法是指用肉眼检查固体乳的溶解度。

具体地，将一块或二块以上的每块5.6g的固体乳加入至瓶中，然后将50摄氏度的规定量的热水(测试液体)注入至瓶中，并放置规定的时间(10s)。通过调整固体乳的数量和热水的重量，调整瓶中内容物的固体乳的浓度(下面也称其为溶质浓度)。本实施例中，固体乳的溶解度通过多种测试方法评价(具体地，下述表1的测试A、测试B、测试C、测试D)，诸如改变溶质浓度，或改变固体乳块的数量或热水的重量但保持溶质浓度。

此后，盖上瓶子的盖子并振荡瓶子规定时间(15s)。在振荡后，瓶子的全部内容物被注入至一个长方形的托盘。接下来，用眼观察在盘中的内容物中是否有不溶性的块状物。如果有不溶性的块状物，测定块状物的块数和长度(最长部分)，然后进一步将每块切断，并用眼观察该团块是否吸收水。不溶性团块还指固体乳在液体测试中不溶的部分(留下的不溶部分)。

第一测试的结果分为下面6种类型。每种类型分别指定0至5分。在该情况下，分值是指示固体乳的溶解性的程度的指标。低分是指更佳的固体乳的溶解度。

分值0：没有不溶性的团块。

分值1：在有一个或更多不溶性团块时，每个团块的大小是5mm或更小，而且团块的内部吸收水(所有的团块是浆，或团块的部分是溶解态)。

分值2:在有一个或更多不溶性团块时，每个团块的大小是5mm或更小，而且至少一个团块的内部不吸收水。

分值3：在有一个或更多不溶性团块时，每个团块的大小是5mm～10mm，而且至少一个团块的内部不吸收水。

分值4：在有一个或更多不溶性团块时，每个团块的大小是10mm～20mm，而且至少一个团块的内部不吸收水。

分数5在有一个或更多不溶性团块时，每个团块的大小是大于20mm。

下面的表1说明了在固体乳的溶解度的上述第一测试方法中固体乳的数量、热水的重量、溶质浓度和振荡时间的关系。

表1

第二测试方法是指评价固体乳的溶解性的质量如溶解度的大小的方法。具体地，二块固体乳(11.2g)被放入瓶中，然后80g(80mL)的50摄氏度的热水(测试液)被注入至瓶中，使得所述的溶质浓度是12.3wt％。放置10s。

此后，相对轻柔地转动瓶中如用手旋转(具体地说每秒4次)，并振荡5s。5s后，瓶中的内容物经过已知重量的筛子。所述筛子为0.50mm(32孔)。测定筛子上的不溶性残留物的质量【g】。具体地，为避免在扫除残留物和筛子表面时可能发生的筛子上的残留物掉落，测量筛子和残留物的总重量。筛子上的残留物的质量通过上述总重量和筛子重的差计算得出。此外，在第二测试方法中残留物的质量越少，固体乳的溶解度越佳。

在每个实施例(或对比例)中，如果第一测试方法的分值是低值(具体地，在全部测试A-D中，分值是2或更低)而在第二测试方法中溶解度评价为高溶解度(具体地，残留物的质量少于3.0g)，在各个实施例中固体乳的溶解性评价为极佳(双圆)。如果在第一测试方法或第二测试方法中溶解度被评价为极佳，则在各个实施例中固体乳的溶解度评价为相对较佳(单圆)。如果在第一测试方法和第二测试方法中溶解度被评价为低，则在各个实施例中固体乳的溶解度评价为相对较差(三角)。特别地，如果在第二测试方法中残留物大于4.5g，在各个实施例中固体乳的溶解度评价为很差(X)。

评价在实施例1中固体乳的溶解度时，第一次测试方法中的测试A-D的分值是2或更小，在第二测试方法中残留物的重量是1.8g(少于3.0g)。因此，在实施例1中的固体乳评价为极佳的溶解度(双圆)。

实施例2

在实施例2中，如实施例1相同中的的方法制备固体乳，除了在气体扩散步骤中将CO₂混合率设置为30％。通过该方法获得固体乳比下述对比例的固体乳更疏松。制备的乳粉的成分的结果与实施例1的结果完全相同。即，获得的100g乳粉的成分包含脂肪18g，蛋白15g，碳水化合物60g，和其他7g。此外，乳粉的平均粒径(未筛分时)是308μm。

而且，实施例2中固体乳的制备方法与实施例1相同。乳粉通过上述单冲制粒机压缩成型为外形是宽度2.4cm和长度3.1cm的长方体。使用乳粉的量调整为压缩成型步骤后使得制成的固体乳为5.6g。压缩成型的压力是1.8MPa。该固体乳的厚度是1.40cm。

实施例2中固体乳的孔隙度是51％，而硬度是42N。乳粉的压缩成型体(未加工的乳粉，其未经润湿步骤和干燥步骤，使用压缩成型筛分的乳粉制备)的硬度是4N。

当评价了实施例2的固体乳的溶解度，在第一测试方法中的测试A-D的全部分值为1或更低，而且在第二测试方法中残留物的质量是1.6g(小于3.0g)。因此，该实施例2的固体乳评价为极佳的溶解度(双圆)。

实施例3

实施例3中，乳粉的制备如实施例1，除了设置在气体扩散步骤中将CO₂混合率设置为45％。通过该方法获得固体乳比下述对比例的固体乳更疏松。制备的乳粉的成分的结果与实施例1的结果完全相同。即，获得的100g乳粉的成分包含脂肪18g，蛋白15g，碳水化合物60g，和其他7g。此外，乳粉的平均粒径(未筛分时)是321μm。然后，355μm筛孔的筛子上的残留乳粉被收集。该收集的乳粉的平均粒径是561μm，其收获率(收集重量比总重的比例)是39％。

而且，实施例3中固体乳的制备方法与实施例1相同。乳粉通过上述单冲制粒机压缩成型为长方体外形。使用乳粉的量调整为压缩成型步骤后使得制成的固体乳为5.6g。压缩成型的压力是1.5MPa。该固体乳的厚度是1.48cm。

实施例2中固体乳的孔隙度是54％，而硬度是40N。乳粉的压缩成型体(未加工的乳粉，其未经润湿步骤和干燥步骤，使用压缩成型筛分的乳粉制备)的硬度是4N。

当评价了实施例3的固体乳的溶解度，在第一测试方法中的测试A-D的全部分值为0，而且在第二测试方法中残留物的质量是0.7g(小于3.0g)，这远小于评价标准值3.0g。因此，该实施例3的固体乳评价为极佳的溶解度(双圆)。

对比例1

在对比例1中，乳粉的制备同实施例1，除了设置在气体扩散步骤中将CO₂混合率设置为0％(也就是说，跳过气体扩散步骤)。制备的乳粉的成分的结果与实施例1的结果完全相同。即，获得的100g乳粉的成分包含脂肪18g，蛋白15g，碳水化合物60g，和其他7g。此外，乳粉的平均粒径(未筛分时)是263μm。然后，355μm筛孔的筛子上的残留乳粉被收集。该收集的乳粉的平均粒径是524μm，其收获率yieldconstant(收集重量比总重的比例)是23％。

而且，对比例1中固体乳的制备方法与实施例1相同。乳粉通过上述单冲制粒机压缩成型为长方体外形。使用乳粉的量调整为压缩成型步骤后使得制成的固体乳为5.6g。压缩成型的压力是2.3MPa。该固体乳的厚度是1.24cm。

对比例1中固体乳的孔隙度是44％，而硬度是50N。乳粉的压缩成型体(未加工的乳粉，其未经润湿步骤和干燥步骤，使用压缩成型筛分的乳粉制备)的硬度是3N。

当评价了对比例1的固体乳的溶解度，在第一测试方法中的测试A-D的全部分值为2或更小，而且在第二测试方法中残留物的质量是3.2g(大于3.0g)，这远大于评价标准值3.0g。因此，该对比例1的固体乳评价为相对地差的溶解度(单圆)。

表2、表3、表4和图3示出了综合上述实施例1-3和对比例1的评价结果。表2说明了在实施例1-3和对比例1中的乳粉平均粒径以及在筛分后平均粒径。表3说明了在实施例1-3和对比例1中固体乳每个测量值和溶解度的评价结果。表4详细地说明了溶解度测试结果是表3所示的溶解度总体评价的基础。图3示出了在实施例1-3和对比例1中制备乳粉的CO₂混合率【百分比】与固体乳在第二测试方法残留物的重量【g】的关系。

表2

表3

表4

如表1-3所示，实施例1-3的固体乳与对比例1相比具有高的孔隙度。这也说明书实施例1-3的固体乳与对比例1相比具有高的溶解度。而且，实施例1-3的固体乳不仅在压缩压力更低情况下具有高的孔隙度，而且在润湿和干燥后具有诸如40N-44N等高的硬度(所述硬度可实用的足够的硬度)，尽管固体乳在与对比例1相比更低的压缩压力下被压缩成型(1.5-1.8MPa对2.3MPa)。而且，在实施例1-3中的压缩成型体(未加工的固体乳)的硬度相对于对比例1的3N而言更高。即，根据实施例1-3，可以获得具有高硬度的乳粉的压缩成型体或固体乳，尽管其孔隙度高。可以认为是由于乳粉的孔隙度高，增强了压缩成型性。因此，实施例1-3中固体乳由于孔隙度高而具有极佳的溶解度并且由于高的硬度而不易破损使得其更容易使用。因此，会发现实施例1-3的固体乳很适合实用。而且，根据实施例1-3，发现CO₂混合率越高，固体乳的孔隙度越高，并且溶解度更佳。

而且，为了确认是否可以通过在压缩成型时改变压缩压力制备既具所需孔隙度又具硬度的固体乳，发明人通过实际生产了实施例1-3和对比例1中各种类型的固体乳，而且测定了固体乳的孔隙度和硬度。但是，在该情况下仅进行制备固体乳的压缩成型步骤。即，在压缩成型后为了增强乳粉的硬度的步骤(润湿步骤和干燥步骤)在固体乳的制备中被省略。此外，本发明的说明书中，未经增强硬度的固体乳因此也被称为乳粉的压缩成型体或未加工的固体乳。该测量的结果在表5和图4中示出。表5说明了关于实施例1-3和对比例1的在压缩成型时通过改变压缩压力以制备乳粉的压缩成型体的孔隙度与硬度的关系。图4说明了关于实施例1-3和对比例1的乳粉在改变压力时制备的乳粉的压缩成型体的孔隙度(44％-56％)与硬度的关系。

表5

如表5和图4所示，可以通过改变压缩压力来制备多种具有孔隙度数值和硬度数值的不同组合的乳粉的压缩成型体。具体地，通过提高压缩压力，可以生产具有更佳硬度的乳粉的压缩成型体，通过降低压力，可以制备更大孔隙度的乳粉的压缩成型体。而且，发现通过调整至高压缩压力和低压缩压力的中间，能够生产即具合适孔隙度又具合适硬度的乳粉的压缩成型体。此外，表5和图4示出的硬度表明未经增强硬度步骤的乳粉的压缩成型体，使得通过进行润湿步骤和干燥步骤能进一步增强乳粉的压缩成型体的硬度。

根据表5和图4，实施例1-3的乳粉的压缩成型体与对比例1相比，在孔隙度相同的情况下(例如49％)，实施例1-3的乳粉的压缩成型体的硬度(分别为4N,7N,12N)与对比例1的乳粉的压缩成型体的硬度(2N)趋向于更高。这说明实施例1-3的乳粉的压缩成型体比对比例1的乳粉的压缩成型体在压缩成型的方面更为优异。

当CO₂混合率变得更高时，这种趋向在乳粉的制备中更加明显。因此，CO₂混合率越高，能够制备的具有不同孔隙度值和硬度值的组合的乳粉的压缩成型体的种类越多。例如，如果需要具有20N或更高硬度的乳粉的压缩成型体，仅通过调整压缩压力，实施例3中(CO₂混合率为45％)被制备的压缩成型体的孔隙度能够在36％-44％之间选择。另一方面，在对比例1中(CO₂混合率为0％)被制备的乳粉的压缩成型体的孔隙度为约34％，因此选择的范围(幅度)很窄，尽管压缩压力可调。

而且，根据表5和图4，尽管硬度相同，实施例1-3的乳粉的压缩成型体与对比例1的相比，实施例1-3的乳粉的压缩成型体的孔隙度(分别为51-52％,54％,58％)与对比例1的(分别为48％)相比趋向于更高。这说明了如果二者均在相同的压缩压力下，实施例1-3的乳粉的压缩成型体与对比例1的相比，可以保留许多空隙。结果是CO₂混合率越高，在固体乳制备中上述趋势越为明显。

实施例1-3与对比例1相比，主要区别在于乳粉的制备中是否有气体扩散步骤。当如对比例1的省略气体扩散步骤，与如实施例1-3的经气体扩散步骤相比，乳粉的平均粒径在大小方面减少，固体乳的孔隙度降低。但是，尽管对比例1的固体乳不如实施例1-3，对比例1的固体乳依然具有能够实用的足够硬度和孔隙度。这缘于在筛分步骤中具有平均粒径大的乳粉被提取(选择)。因此，发明人研究了筛分步骤的存在的必要性。

具体地，进行筛分步骤的例子(上述实施例1-3与对比例1)与省略筛分步骤的例子(实施例4-6与对比例2))相比较。实施例4-6与对比例2的乳粉或固体乳的制备方法与上述实施例1-3与对比例1是相同的，除了省略了筛分步骤。因此，不再累述。

表6和图5示出了综合实施例4-6和对比例2的评价结果。

表6说明了在实施例4-6和对比例2中固体乳每个测量值和溶解度的评价结果。而且，表6说明了在实施例4-6和对比例2中的乳粉平均粒径，对应于表2中说明的在筛分前的乳粉的平均粒径。表7详细地说明了溶解度测试结果是表6所示的溶解度总体评价的基础。图5说明了在实施例4-6和对比例2中制备乳粉的CO₂混合率【百分比】与固体乳在第二测试方法残留物的重量【g】的关系。此外，图5还示出了实施例1-3和对比例1(图3)的关系作为对照。

表6

表7

进而，在压缩成型时通过改变实施例4-6和对比例2的压缩压力而制备具有多种孔隙度的乳粉的压缩成型体之后，发明人测定了乳粉的压缩成型体的硬度。测定结果在表8和图6中说明。表8说明了关于实施例4-6和对比例2中的乳粉改变压缩压力制备乳粉的压缩成型体硬度和孔隙度之间的关系。图6说明了关于在实施例4-6和对比例2通过改变压力制备的乳粉的压缩成型体的孔隙度(44％-56％)与硬度的关系。此外，图6中，实施例1-3和对比例1的关系用虚线示出作为对照。

表8

如表8和图6所示，与由表5与图4相同，可以通过改变压缩压力制备具有不同孔隙度和硬度的数值组合的多种乳粉的压缩成型体。而且，结果是不论是否进行筛分步骤，乳粉的压缩成型体的孔隙度和硬度都不变。

而且，如果比较表7与表4，或如图5所示，如果像实施例4-6和对比例2省略筛分步骤，不管CO2混合率，与经实施例1-3和对比例1的步骤的例子相比，固体乳的溶解度趋向于更差。也就是说，为了溶解度优选如对比例1-3和比较例1进行筛分步骤。

而且，评价了对比例2的固体乳的溶解度，在第二测试方法中残留物的质量为5.0g(大于4.5g)，这意味着大于评价标准，4.5g。因此，评价对比例2的固体乳中溶解度为很差(X)。即，对比例2的固体乳在产品质量方面不合适于实用。这意味着对比例2的乳粉不合适用于制备固体乳。因此根据对比例2，除非都进行了气体扩散步骤和筛分步骤，很难制备适合制备固体乳的乳粉。而且，根据对比例1和2的比较，即使仅进行筛分步骤，也可以生产合适制备固体乳的乳粉。

因此，根据实施例1-3和实施例4-6的比较，经过进行气体扩散步骤，可以肯定地获得合适制备固体乳的乳粉。而且，根据对比例1和2的比较，即使仅进行筛分步骤，也可以制备具有溶解度高的固体乳。因此，通过喷雾干燥和进行气体扩散步骤获得的乳粉适合制备固体乳。而且，可以通过筛分和压缩成型乳粉，并且进行润湿步骤和干燥步骤，制备具有更高溶解度的固体乳。

在气体扩散步骤中(S112)使用氮气作为气体扩散至浓缩气体，具有气体扩散步骤的制备步骤的特性(实施例7，8)和未经气体扩散步骤的制备步骤的特性进行了比较。而且，与实施例1-3相同，还研究了在气体扩散步骤中，通过改变规定扩散气体在液体乳的比例，液体乳密度(乳粉的疏松度)的区别(变化)的作用。

实施例7

在实施例7中，制备乳粉的方法与实施例1相同，除了在气体扩散步骤中使用氮气。在该情况下，氮气的混合率(下面称其为N₂混合率[％])为7％。

这种方法获得乳粉比下述对比例获得乳粉的更疏松。获得的100g乳粉的成分包含脂肪18g，蛋白15g，碳水化合物60g，和其他7g。

实施例8

实施例8中，制备乳粉的方法与实施例7相同，除了使用N₂混合率为450％。这种方法获得乳粉比下述对比例获得乳粉更疏松。分析了制备的乳粉的成分，发现获得的100g乳粉的成分包含脂肪18g，蛋白15g，碳水化合物60g，和其他7g。

对比例3

对比例3中，制备乳粉的方法与实施例7相同，除了在气体扩散步骤中使用N₂混合率为0％(也就是，省略了该步骤)。制备的乳粉的成分与实施例7的完全相同。即，获得的100g乳粉的成分包含脂肪18g，蛋白15g，碳水化合物60g，和其他7g。

在实施例7,8和对比例3中固体乳的制备如实施例1。乳粉通过上述单冲制粒机压缩成型为长方体外形。使用乳粉的量调整为压缩成型步骤后使得制成的固体乳为5.6g。为了检验固体乳是否也通过改变压缩成型中的压缩成型压力而具有规定的硬度，发明人充分地用乳粉制备了多种固体乳并测定了固体乳的孔隙度和硬度。但是，这里为制备固体乳仅经过了压缩成型步骤。即，在固体乳的制备中省略了为增强固体乳的硬度的压缩成型后的步骤(润湿步骤和干燥步骤)。测定的结果表示于表9和图7。表9说明了在实施例7,8和对比例3中在压缩成型时通过改变压缩压力制备乳粉的压缩成型体的孔隙度和硬度的关系。图7说明了在实施例7,8和对比例3中在压缩成型时通过改变压缩压力制备乳粉的压缩成型体的孔隙度(30％-75％)和硬度的关系。

表9

如表9和图7所示，通过改变压缩压力可以制备多种具有孔隙度和硬度值的不同组合的乳粉的压缩成型体。

而且，根据表9和图7，如实施例7,8的乳粉的压缩成型体与对比例3的相比，在相同的孔隙度的情况下(诸如35％)，实施例7的乳粉的压缩成型体的硬度(7N)趋向于比对比例3(3N)的更高。实施例8中，孔隙度比对比例3更高，硬度比对比例3的也更高。可以认为实施例7,8的乳粉的压缩成型体比实施例3的乳粉的压缩成型体在压缩成型方面更佳。

当N₂混合率更高时，在乳粉的制备中这种趋势更加明显。因此，N₂混合率越高，就越能够制备更多种的具有不同孔隙度和硬度值的组合的乳粉的压缩成型体。例如，需要具有3N或更高硬度的乳粉的压缩成型体时，在实施例8(N₂混合率为450％)中，仅通过调整压缩压力即可选择被制备的乳粉的压缩成型体的孔隙度在48％-62％。另一方面，在比较例3(N₂混合率为0％)中，被制备的乳粉的压缩成型体的孔隙度不大于约35％，因此，选择的范围很窄，尽管压缩压力可调。

而且，根据表9和图7，尽管硬度相同，实施例7，8的乳粉的压缩成型体与对比例3的相比，实施例7,8的乳粉的压缩成型体的孔隙度(分别为39％,63％)与对比例1的(35％)相比趋向于更高。这说明了如果二者均在相同的压缩压力下，实施例7,8的乳粉的压缩成型体与对比例3的相比，可以保留许多空隙。当N₂混合率越高，固体乳制备中上述趋势越为明显。

这里，如实施例1-3和对比例1与实施例7,8与对比例3的比较，不变的是：如果在气体扩散步骤中扩散的气体不同，气体混合率越高，则通过改变压缩压力可以广泛地选择更多的硬度和孔隙度。此外，在这些实施例和对比例中使用了具有相同的成分的乳粉。因此，发明人研究了使用具有不同成分的乳粉。

具体地，具有与实施例7,8和对比例3的不同成分的乳粉，即每100g乳粉(下面称其为乳粉B)包括脂肪26g，蛋白12g，碳水化合物57g，和其他5g。然后，比较了在使用实施例7,8和对比例3的乳粉的情况(下面称其为乳粉A)和在使用了乳粉B(实施例9,10和对比例4)的情况。实施例9,10和对比例4的乳粉和固体乳的制备方法与实施例7,8和对比例3的相同，除了使用了不同成分的乳粉。因此，省略了这些描述。

实施例9

在实施例9，乳粉的制备与实施例7相同。在该情况下，N₂混合率是6％。通过该方法获得乳粉比下述的对比例中的乳粉更疏松。制备的乳粉成分的分析发现获得的乳粉的成分与乳粉B的成分相同。

实施例10

在实施例10中，乳粉的制备与实施例9相同，除了N₂混合率是270％。通过该方法获得乳粉比下述的对比例中的乳粉更疏松。制备的乳粉成分的分析发现获得的乳粉的成分与乳粉B的成分相同。

对比例4

在对比例4中，乳粉的制备与实施例9相同，除了N₂混合率是0％(即，省略了该步骤)。制备的乳粉成分的结果与乳粉B的完全相同。即，获得的100g乳粉的成分包括脂肪26g，蛋白12g，碳水化合物57g，和其他5g。

而且，在实施例9,10和对比例4中，固体乳的制备与实施例7也相同。乳粉通过上述单冲制粒机压缩成型为长方体外形。使用乳粉的量调整为压缩成型步骤后使得制成的固体乳为5.4g。为了验证是否固体乳通过在压缩成型中改变压缩压力也具有所需的硬度，发明人从实施例9,10和对比例4的乳粉中实际地制备了独立的固体乳，并且他们测定了该固体乳的孔隙度和硬度。但是，这里制备固体乳仅进行了压缩成型步骤，即在制备固体乳中省略了压缩成型后的为增强乳粉的硬度的步骤(润湿步骤和干燥步骤)。测定的结果在表10和图8中示出。表10表示实施例9,10和对比例4中的乳粉在压缩成型时改变压缩压力制备乳粉的压缩成型体的硬度和孔隙度之间的关系。图8说明了关于在实施例9,10和对比例4中通过改变压力制备的乳粉的压缩成型体的孔隙度(30％-75％)与硬度的关系。

表10

如表10和图8所示，与表9和图7得出的发现类似，通过改变压缩压力可以制备多种具有不同孔隙度和硬度值的组合的乳粉的压缩成型体。而且，与表9和图7得出的发现类似，即使改变乳粉的成分，气体混合比率越高，通过改变压缩压力可选择的硬度和孔隙度越多。

即，通过实施例7,8和实施例9,10的比较，发现气体混合比率越高，不管乳粉的成分如何，通过改变压缩压力可选择的硬度和孔隙度越多。

如上详述的，根据本发明实施例，发现在乳粉制备中通过进行气体扩散步骤或筛分步骤，具有许多优点：即，能够使乳粉或固体乳的制造商，能够容易地制备既具有高孔隙度又具有高硬度的固体乳。

工业上的可应用性

由于本发明涉及自乳粉制备固体乳的方法，本发明可应用于乳品工业，乳品场，乳粉制备工业或固体乳制备工业。

Claims

1.一种乳粉的压缩成型体的制备方法，其特征在于，包括：

将预先规定的气体扩散入液体乳的气体扩散步骤(S112)；和在气体扩散步骤(S112)后，通过对所述液体乳喷雾，并干燥所述的被喷雾的液体乳，以获得乳粉的喷雾干燥步骤(S114)；

和在气体扩散步骤(S112)和喷雾干燥步骤(S114)后，通过压缩乳粉以获得乳粉的固化压缩成型体的压缩成型步骤(S130)；

其中，所述乳粉的压缩成型体经转运以进行湿润和干燥步骤，所述乳粉的压缩成型体经湿润和干燥后以制备固体乳；

其中，通过进行气体扩散步骤(S112)和喷雾干燥步骤(S114)所制成的乳粉比未进行气体扩散步骤(S112)所制成的乳粉更疏松；

其中，所述气体扩散步骤(S112)和所述喷雾干燥步骤(S114)的执行使得所述制备的固体乳的硬度和溶解度能够有效控制。