CN109402685A - 镀锌镍低区镀层厚度提高工艺 - Google Patents

镀锌镍低区镀层厚度提高工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及镀锌镍低区镀层厚度提高工艺，包括如下步骤：前处理：对合金工件依次进行除油、热水洗、除锈、冷水洗处理，再依次进行物理活化、化学活化处理；制膜：先对活化后的合金工件蒸镀金属镁并进行封闭处理，再浸入电解液中进行电镀处理得具膜工件；后处理：将具膜工件经清水冲洗、冷水淋洗、烘干得合金工件成品，将金属镁作为预镀层，大大降低了镀层的重量，并依靠简单的沸水封闭+硅酸钠热封闭处理，提升镁镀层的惰性，提高镀层的耐蚀性。

Description

镀锌镍低区镀层厚度提高工艺
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及镀锌镍低区镀层厚度提高工艺。
背景技术
科技带动社会以及科研的不断发展，从高端的航空航天、军工行业，到百姓的衣食住行，无不体现着科技的进步。而交通工具的不断创新，极大地缩短了彼此的距离。汽车作为现下主要的交通工具，其材质组成决定了结构的性能，而表面处理工艺很大程度上影响了外观及使用寿命。
汽车的结构材料及外饰件材料一般是合金钢或铝合金，并且随着汽车轻量化的发展铝合金越来越多的使用成为一种必然趋势。铝合金具有比强度高，良好的导热和导电性、塑形好、成型性好、无低温脆性、抗腐蚀能力强、价格便宜等优点而被广泛应用。尤其是对铝合金进行表面处理后，其表面硬度、耐磨性和耐腐蚀性都大幅提高。
目前滚镀锌镍工艺，因产品质量提升(低区衬芯底部漏铜、扣压容易起粉、84镀粗糙、产品高低区厚度偏差较大)，迫切需要开发新药液及新的工艺技术。
针对现有铝合金表面处理技术的缺陷，公开号102965697A公开了柔性镍的电镀工艺，其以铜镀层打底，配合镀镍层和钝化工艺提升镍层的柔韧性，并降低成本。但是金属表面镀镍本身就比其他镀层的柔韧性要好，而且镀镍的关键在于配置合适的电解液，以提升镍在金属表面的附着力。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供镀锌镍低区镀层厚度提高工艺。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
镀锌镍低区镀层厚度提高工艺，包括如下步骤：
(1)前处理：对合金工件依次进行除油、热水洗、除锈、冷水洗处理，再依次进行物理活化、化学活化处理；
(2)制膜：先对活化后的合金工件蒸镀金属镁并进行封闭处理，再浸入电解液中进行电镀处理得具膜工件；
(3)后处理：将具膜工件经清水冲洗、冷水淋洗、烘干得合金工件成品。
一般的合金件，在表面处理(电镀等)前，均会先进行除油除锈等预处理，以防止油、锈等造成镀液失效或效力降低，而本发明在此基础上，需要对合金表面进行活化处理，活化处理的工艺有较多的形式，如何活化，活化程度如何，均会造成后续表面处理的效果，如形成的保护层厚度、致密程度，进而影响合金件的使用效果和使用寿命。本发明直接采用物理活化与化学活化相结合的方式，以获得更好的活化效果。活化处理的方式虽然多种多样，一般都简单的利用酸进行腐蚀活化，但是，这样的形式会造成活化程度不均匀，且容易造成合金表面形成蚀化凹坑，进而导致后续电镀/电泳有偏差。同时，本发明还以金属镁打底形成预镀层，主要用于抚平合金工件表面可能存在的凹陷等缺陷，并能形成一层保护膜，提升合金件表面的抗性。
作为优选，所述物理活化具体为：将合金工件倾斜10-30°，以过热蒸汽由工件底部向上持续喷吹20-40s后，浸入-4-0℃冷水中，循环蒸汽喷吹、冷水浸泡操作2-4次。采用物理活化的方法，能极大的简化活化工艺，节省人工成本，而本发明采用极简的物理活化工艺，利用合金件的倾斜角来避免蒸汽冷凝回流，同时采用过热蒸汽(150-200℃)喷吹，能使得蒸汽在吹过合金件表面后立刻逸散，减少冷凝液滴回落(液滴回落到合金件表面，会形成局部过冷，可能产生局部裂纹)。再利用冷热交替的方式，改变合金表面相组织形态(即活化)。
作为优选，所述化学活化采用活化剂浸泡，所述活化剂包括氟化氢30-60g/L、氟硼酸钠40-50g/L、高氯酸4-6g/L、抗坏血酸3-5g/L、碳化硅颗粒40-60g/L。一般的化学活化剂，利用常用酸进行活化，但是实用性不高，一则常用酸(如硫酸)很难腐蚀部分对酸不灵敏的合金，二则酸腐蚀后会形成程度不一的凹坑(肉眼不可见)，进而影响后续电镀/电泳的保护层形成。而本发明特定调配的活化剂，具有极广的应用领域(能对酸不敏感的合金使用)，且添加了碳化硅颗粒，能极大的减缓本申请活化剂与合金表面的反应程度，即能人为控制活化程度。
作为优选，制膜中所述封闭处理具体为：将合金件置于热水中，煮沸，控制沸腾时间为3-5min，取出、烘干后浸入含有30-40g/L的硅酸钠溶液中，设置温度70-80℃，调节pH为7.5-8.5，控制时间为10-20min。在一般的电镀工艺中(如镀铜、锌等)，常会对镀层进行钝化处理，但是一般的镀层(铜、锌)的防护能力较弱(容易被局部蚀穿)，即便钝化处理，也无法完全钝化(依然存在局部蚀穿的缺陷)。而本发明先将镀层替换成金属镁，大大降低了镀层的重量，且依靠简单的沸水封闭+硅酸钠热封闭处理(全方位覆盖)，极大的提升了镁镀层的惰性，提高了镀层的耐蚀性。
作为优选，制膜中所述电解液包括锌7-9g/L、氢氧化钠120-130g/L、氨基三乙酸50-60ml/L、酚醛树脂0.2-1.2g/L、柠檬酸钠20-30ml/L、硫酸镍8-14ml/L、添加剂10-20ml/L。
进一步优选，电镀的参数设置为：温度21-25℃，阴极电流密度1-5A/dm2，阳极电流密度1-4A/dm2，阴极移动4-6m/min。
本申请的电解液中加入氨羧酸、柠檬酸钠复配络合剂，并配合极少量的树脂，显著提升了络合剂的络合能力，进而增强了Zn、Ni在合金工件表面的附着力，使得镀层的厚度更加均匀平滑，并能在持续的电流输出下，进行靶向移动(镀锌镍厚度较小的部位)，进一步提升镀层的均匀性。
作为优选，制膜中所述封闭处理后还对合金件进行包覆处理，包覆处理采用纤维编织包覆。
进一步优选，所述纤维包括剑麻纤维、玄武岩纤维中的一种或两种，编织的方式包括网状编织、横向编织、纵向编织中一种或多种。
在常规的金属表面处理工艺中，通常针对电镀工艺、电镀电解液成分进行改进，以期获得强度更高、硬度更好、耐蚀性更强的镀层，但是高强、高硬度的镀层容易在收到外力冲击时剥落，本发明在两层镀层之间，特殊加入了纤维编织层，以增加镀层之间的抗冲性能，在抵御外力冲击下，能很好的吸收冲击力，赋予合金工件高强、高硬度、又兼具韧性的综合性能。
作为优选，后处理中所述烘干具体为：将工件置于烘箱中，于120-160℃下保持20-40min。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明采用物理活化进行前处理，利用过热蒸汽进行喷吹，再经水冷循环进行，来改变合金表面相结构形态，进而保证后续电镀/电泳的完美贴合。
(2)本发明采用特定的化学活化剂，具有极广的应用领域(能对酸不敏感的合金使用)，且添加了聚四氟乙烯颗粒，能极大的减缓活化剂与合金表面的反应程度，能人为控制活化程度。
(3)本发明将金属镁作为预镀层，大大降低了镀层的重量，并依靠简单的沸水封闭+硅酸钠热封闭处理，提升镁镀层的惰性，提高镀层的耐蚀性。
(4)本发明采用复配络合剂，增强镀层元素锌、镍在合金工件表面的附着力。
(5)本发明在两层镀层之间，特殊加入纤维编织层，增加镀层之间的抗冲性能，能很好的吸收冲击力，赋予合金工件高强、高硬度、又兼具韧性的综合性能。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
前处理：对合金工件依次进行除油、热水洗、除锈、冷水洗处理，先将合金工件倾斜20°，以过热蒸汽由工件底部向上持续喷吹30s后，浸入-2℃冷水中，循环蒸汽喷吹、冷水浸泡操作3次，再将合金工件用活化剂浸泡，其中活化剂包括氟化氢45g/L、氟硼酸钠45g/L、高氯酸5g/L、抗坏血酸4g/L、碳化硅颗粒50g/L，进行物理、化学复合活化处理；
制膜：先对活化后的合金工件蒸镀金属镁，将合金件置于热水中，煮沸，控制沸腾时间为4min，取出、烘干后浸入含有35g/L的硅酸钠溶液中，设置温度75℃，调节pH为8，控制时间为15min进行封闭处理，然后利用剑麻纤维编织成网状包覆合金件，再浸入电解液中进行电镀处理得具膜工件，其中电解液包括锌8g/L、氢氧化钠125g/L、氨基三乙酸55ml/L、柠檬酸钠25ml/L、硫酸镍11ml/L、添加剂15ml/L，电镀的参数设置为：温度23℃，阴极电流密度3A/dm2，阳极电流密度2A/dm2，阴极移动5m/min；
后处理：将具膜工件经清水冲洗、冷水淋洗、将工件置于烘箱中，于140℃下保持30min得合金工件成品。
实施例2
前处理：对合金工件依次进行除油、热水洗、除锈、冷水洗处理，先将合金工件倾斜10°，以过热蒸汽由工件底部向上持续喷吹20s后，浸入-4℃冷水中，循环蒸汽喷吹、冷水浸泡操作2次，再将合金工件用活化剂浸泡，其中活化剂包括氟化氢30g/L、氟硼酸钠40g/L、高氯酸4g/L、抗坏血酸3g/L、碳化硅颗粒40g/L，进行物理、化学复合活化处理；
制膜：先对活化后的合金工件蒸镀金属镁，将合金件置于热水中，煮沸，控制沸腾时间为4min，取出、烘干后浸入含有35g/L的硅酸钠溶液中，设置温度75℃，调节pH为8，控制时间为15min进行封闭处理，然后利用剑麻纤维编织成网状包覆合金件，再浸入电解液中进行电镀处理得具膜工件，其中电解液包括锌8g/L、氢氧化钠125g/L、氨基三乙酸55ml/L、柠檬酸钠25ml/L、硫酸镍11ml/L、添加剂15ml/L，电镀的参数设置为：温度23℃，阴极电流密度3A/dm2，阳极电流密度2A/dm2，阴极移动5m/min；
后处理：将具膜工件经清水冲洗、冷水淋洗、将工件置于烘箱中，于140℃下保持30min得合金工件成品。
实施例3
前处理：对合金工件依次进行除油、热水洗、除锈、冷水洗处理，先将合金工件倾斜30°，以过热蒸汽由工件底部向上持续喷吹40s后，浸入0℃冷水中，循环蒸汽喷吹、冷水浸泡操作4次，再将合金工件用活化剂浸泡，其中活化剂包括氟化氢60g/L、氟硼酸钠50g/L、高氯酸6g/L、抗坏血酸5g/L、碳化硅颗粒60g/L，进行物理、化学复合活化处理；
制膜：先对活化后的合金工件蒸镀金属镁，将合金件置于热水中，煮沸，控制沸腾时间为4min，取出、烘干后浸入含有35g/L的硅酸钠溶液中，设置温度75℃，调节pH为8，控制时间为15min进行封闭处理，然后利用剑麻纤维编织成网状包覆合金件，再浸入电解液中进行电镀处理得具膜工件，其中电解液包括锌8g/L、氢氧化钠125g/L、氨基三乙酸55ml/L、柠檬酸钠25ml/L、硫酸镍11ml/L、添加剂15ml/L，电镀的参数设置为：温度23℃，阴极电流密度3A/dm2，阳极电流密度2A/dm2，阴极移动5m/min；
后处理：将具膜工件经清水冲洗、冷水淋洗、将工件置于烘箱中，于140℃下保持30min得合金工件成品。
实施例4
前处理：对合金工件依次进行除油、热水洗、除锈、冷水洗处理，先将合金工件倾斜20°，以过热蒸汽由工件底部向上持续喷吹30s后，浸入-2℃冷水中，循环蒸汽喷吹、冷水浸泡操作3次，再将合金工件用活化剂浸泡，其中活化剂包括氟化氢45g/L、氟硼酸钠45g/L、高氯酸5g/L、抗坏血酸4g/L、碳化硅颗粒50g/L，进行物理、化学复合活化处理；
制膜：先对活化后的合金工件蒸镀金属镁，将合金件置于热水中，煮沸，控制沸腾时间为3min，取出、烘干后浸入含有30g/L的硅酸钠溶液中，设置温度70℃，调节pH为7.5，控制时间为10min进行封闭处理，然后利用玄武岩纤维编织成网状包覆合金件，再浸入电解液中进行电镀处理得具膜工件，其中电解液包括锌7g/L、氢氧化钠120g/L、氨基三乙酸50ml/L、柠檬酸钠20ml/L、硫酸镍8ml/L、添加剂10ml/L，电镀的参数设置为：温度21℃，阴极电流密度1A/dm2，阳极电流密度1A/dm2，阴极移动4m/min；
后处理：将具膜工件经清水冲洗、冷水淋洗、将工件置于烘箱中，于140℃下保持30min得合金工件成品。
实施例5
前处理：对合金工件依次进行除油、热水洗、除锈、冷水洗处理，先将合金工件倾斜20°，以过热蒸汽由工件底部向上持续喷吹30s后，浸入-2℃冷水中，循环蒸汽喷吹、冷水浸泡操作3次，再将合金工件用活化剂浸泡，其中活化剂包括氟化氢45g/L、氟硼酸钠45g/L、高氯酸5g/L、抗坏血酸4g/L、碳化硅颗粒50g/L，进行物理、化学复合活化处理；
制膜：先对活化后的合金工件蒸镀金属镁，将合金件置于热水中，煮沸，控制沸腾时间为5min，取出、烘干后浸入含有40g/L的硅酸钠溶液中，设置温度80℃，调节pH为8.5，控制时间为20min进行封闭处理，然后利用剑麻纤维编织成网状包覆合金件，再浸入电解液中进行电镀处理得具膜工件，其中电解液包括锌9g/L、氢氧化钠130g/L、氨基三乙酸60ml/L、柠檬酸钠30ml/L、硫酸镍14ml/L、添加剂20ml/L，电镀的参数设置为：温度25℃，阴极电流密度5A/dm2，阳极电流密度4A/dm2，阴极移动6m/min；
后处理：将具膜工件经清水冲洗、冷水淋洗、将工件置于烘箱中，于140℃下保持30min得合金工件成品。
实施例6
前处理：对合金工件依次进行除油、热水洗、除锈、冷水洗处理，先将合金工件倾斜20°，以过热蒸汽由工件底部向上持续喷吹30s后，浸入-2℃冷水中，循环蒸汽喷吹、冷水浸泡操作3次，再将合金工件用活化剂浸泡，其中活化剂包括氟化氢45g/L、氟硼酸钠45g/L、高氯酸5g/L、抗坏血酸4g/L、碳化硅颗粒50g/L，进行物理、化学复合活化处理；
制膜：先对活化后的合金工件蒸镀金属镁，将合金件置于热水中，煮沸，控制沸腾时间为4min，取出、烘干后浸入含有35g/L的硅酸钠溶液中，设置温度75℃，调节pH为8，控制时间为15min进行封闭处理，然后利用剑麻纤维纵向编织包覆合金件，再浸入电解液中进行电镀处理得具膜工件，其中电解液包括锌8g/L、氢氧化钠125g/L、氨基三乙酸55ml/L、柠檬酸钠25ml/L、硫酸镍11ml/L、添加剂15ml/L，电镀的参数设置为：温度23℃，阴极电流密度3A/dm2，阳极电流密度2A/dm2，阴极移动5m/min；
后处理：将具膜工件经清水冲洗、冷水淋洗、将工件置于烘箱中，于120℃下保持20min得合金工件成品。
实施例7
前处理：对合金工件依次进行除油、热水洗、除锈、冷水洗处理，先将合金工件倾斜20°，以过热蒸汽由工件底部向上持续喷吹30s后，浸入-2℃冷水中，循环蒸汽喷吹、冷水浸泡操作3次，再将合金工件用活化剂浸泡，其中活化剂包括氟化氢45g/L、氟硼酸钠45g/L、高氯酸5g/L、抗坏血酸4g/L、碳化硅颗粒50g/L，进行物理、化学复合活化处理；
制膜：先对活化后的合金工件蒸镀金属镁，将合金件置于热水中，煮沸，控制沸腾时间为4min，取出、烘干后浸入含有35g/L的硅酸钠溶液中，设置温度75℃，调节pH为8，控制时间为15min进行封闭处理，然后利用剑麻纤维横向编织包覆合金件，再浸入电解液中进行电镀处理得具膜工件，其中电解液包括锌8g/L、氢氧化钠125g/L、氨基三乙酸55ml/L、柠檬酸钠25ml/L、硫酸镍11ml/L、添加剂15ml/L，电镀的参数设置为：温度23℃，阴极电流密度3A/dm2，阳极电流密度2A/dm2，阴极移动5m/min；
后处理：将具膜工件经清水冲洗、冷水淋洗、将工件置于烘箱中，于160℃下保持40min得合金工件成品。
实施例8
与实施例1的区别在于，实施例8前处理中仅进行物理活化。
实施例9
与实施例1的区别在于，实施例9前处理中仅进行化学活化。
实施例10
与实施例1的区别在于，实施例10的物理活化仅以蒸汽、冷水处理一次。
实施例11
与实施例1的区别在于，实施例11封闭处理仅以沸水封闭，不再进入硅酸钠溶液。
对比例1
与实施例1的区别在于，对比例1前处理时不进行活化处理。
对比例2
与实施例1的区别在于，对比例2不进行封闭处理。
对比例3
与实施例1的区别在于，对比例3不进行纤维包覆处理。
将实施例1-11及对比例1-3的工件保护膜进行测试，测试其硬度、膜厚、膜外观，结果如表1所示：
表1：实施例1-11及对比例1-3中工件保护膜的性能
从表中数据可以看出，电镀工艺的各个环节均会对最终的成品造成影响，而纤维编织包覆会影响膜层与膜层之间的联系。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (8)

1.镀锌镍低区镀层厚度提高工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：
(1)前处理：对合金工件依次进行除油、热水洗、除锈、冷水洗处理，再依次进行物理活化、化学活化处理；
(2)制膜：先对活化后的合金工件蒸镀金属镁并进行封闭处理，再浸入电解液中进行电镀处理得具膜工件；
(3)后处理：将具膜工件经清水冲洗、冷水淋洗、烘干得合金工件成品。
2.根据权利要求1所述的镀锌镍低区镀层厚度提高工艺，其特征在于，所述物理活化具体为：将合金工件倾斜10-30°，以过热蒸汽由工件底部向上持续喷吹20-40s后，浸入-4-0℃冷水中，循环蒸汽喷吹、冷水浸泡操作2-4次。
3.根据权利要求1所述的镀锌镍低区镀层厚度提高工艺，其特征在于，所述化学活化采用活化剂浸泡，所述活化剂包括氟化氢30-60g/L、氟硼酸钠40-50g/L、高氯酸4-6g/L、抗坏血酸3-5g/L、碳化硅颗粒40-60g/L。
4.根据权利要求1所述的镀锌镍低区镀层厚度提高工艺，其特征在于，制膜中所述封闭处理具体为：将合金件置于热水中，煮沸，控制沸腾时间为3-5min，取出、烘干后浸入含有30-40g/L的硅酸钠溶液中，设置温度70-80℃，调节pH为7.5-8.5，控制时间为10-20min。
5.根据权利要求1所述的镀锌镍低区镀层厚度提高工艺，其特征在于，制膜中所述电解液包括锌7-9g/L、氢氧化钠120-130g/L、氨基三乙酸50-60ml/L、柠檬酸钠20-30ml/L、硫酸镍8-14ml/L、添加剂10-20ml/L。
6.根据权利要求1所述的镀锌镍低区镀层厚度提高工艺，其特征在于，制膜中所述封闭处理后还对合金件进行包覆处理，包覆处理采用纤维编织包覆。
7.根据权利要求6所述的镀锌镍低区镀层厚度提高工艺，其特征在于，所述纤维包括剑麻纤维、玄武岩纤维中的一种或两种，编织的方式包括网状编织、横向编织、纵向编织中一种或多种。
8.根据权利要求1所述的镀锌镍低区镀层厚度提高工艺，其特征在于，后处理中所述烘干具体为：将工件置于烘箱中，于120-160℃下保持20-40min。
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