CN109402536A - 一种钛杯表面纹理处理方法 - Google Patents

一种钛杯表面纹理处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109402536A
CN109402536A CN201811306871.0A CN201811306871A CN109402536A CN 109402536 A CN109402536 A CN 109402536A CN 201811306871 A CN201811306871 A CN 201811306871A CN 109402536 A CN109402536 A CN 109402536A
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanium cup
titanium
drying oven
vacuum drying
cup
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811306871.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109402536B (zh
Inventor
王志杰
施兴富
赵洪
蓝海
欧阳陈汉
夏飞剑
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Feijian Technology Co Ltd
Original Assignee
Zhejiang Feijian Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Feijian Technology Co Ltd filed Critical Zhejiang Feijian Technology Co Ltd
Priority to CN201811306871.0A priority Critical patent/CN109402536B/zh
Publication of CN109402536A publication Critical patent/CN109402536A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109402536B publication Critical patent/CN109402536B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/02Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working in inert or controlled atmosphere or vacuum
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22FCHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • C22F1/183High-melting or refractory metals or alloys based thereon of titanium or alloys based thereon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F17/00Multi-step processes for surface treatment of metallic material involving at least one process provided for in class C23 and at least one process covered by subclass C21D or C22F or class C25
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23GCLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/02Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
    • C23G1/10Other heavy metals
    • C23G1/106Other heavy metals refractory metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02Anodisation
    • C25D11/26Anodisation of refractory metals or alloys based thereon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)

Abstract

本发明公开了一种钛杯表面纹理处理方法,包括以下步骤:钛杯进行预处理后放入真空炉中;对真空炉进行三个阶段的抽真空和加热升温处理,完成钛杯表面晶化处理;重复前述步骤,对钛杯做至少2次的晶化处理;配置酸洗A溶液,对钛杯表面进行酸洗;配置酸洗B溶液,将钛杯完全浸没于酸洗B溶液中,清洗60‑120s;将钛杯通过固定装置悬挂于阳极氧化槽的阳极,取经过酸洗的钛片并设置为阳极氧化槽的阴极;配置电解液,将阳极、阴极完全浸没于电解液;连接阳极、阴极并施加1~150V直流电压,钛杯表面与水产生氧化反应,钛杯表面形成彩色氧化膜,取出钛杯清洗,完成钛杯的表面纹理处理,本发明将氧化形成的色彩与晶化形成的花纹相结合,使得钛杯的外表更为美观。

Description

一种钛杯表面纹理处理方法
技术领域
本发明涉及一种钛杯,尤其涉及一种钛杯表面纹理处理方法。
背景技术
钛杯是用钛金属做成的杯子,钛具有良好的耐热性和耐腐蚀性,从而延长了钛杯的使用寿命,现有的对钛杯表面的处理工艺一般是抛光和喷砂,但是经抛光和喷砂处理后的钛杯依旧会存在钛杯表面硬度不够高、力学性能较差、容易沾染指纹等问题,另一方面,现有的钛杯其外观较为单一,一般为表面较为平滑且颜色较为暗淡,使用时较为枯燥、单调,需要对此作出改进。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的钛杯表面硬度不够高、力学性能较差、外观单一等缺陷,提供了一种新的钛杯表面纹理处理方法。
为了解决上述技术问题,本发明通过以下技术方案实现:
一种钛杯表面纹理处理方法,包括以下步骤:
(a)取一拉伸成型后的钛杯,并对所述钛杯表面进行除油、清洗、烘干、抛光处理;
(b)重复所述步骤(a)对各个钛杯进行处理,将处理后的钛杯放入支架并保持稳定,所述支架上设置有碳化硅板,所述钛杯放置于所述碳化硅板上,然后将支架放入真空炉中;
(c)采用抽真空装置A对所述真空炉进行抽真空作业,直至所述真空炉的真空度小于0.1Pa,在真空度保持小于0.1Pa的条件下,对所述真空炉进行加热升温并控制升温速度,使得所述真空炉在15-20min内升温至200-220℃并保持20-30min;
(d)采用抽真空装置B对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.01Pa,在真空度为0.01Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,使所述真空炉在15-30min内升温至600-650℃并保持20-30min;
(e)采用抽真空装置C对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.001Pa,在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温并升温至900-920℃并保持20-30min;
(f)在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,在15-20min内升温至1100-1200℃并保持4-10h,真空炉停止加热,所述钛杯在所述真空炉内自然冷却至200℃时,从真空炉中取出钛杯,完成钛杯表面晶化处理;
(g)重复所述步骤(a)至步骤(f),对所述钛杯做至少2次的晶化处理;
(h)使用固定装置将所述钛杯固定,并配置酸洗A溶液,对所述钛杯表面进行酸洗,所述酸洗A溶液包括5%~15%浓度的硝酸溶液、5%~15%浓度的氢氟酸溶液、100g/L~150g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述硝酸溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为5:5:10:80-15:15:15:55,将酸洗A溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯完全浸没于酸洗A溶液中,清洗60-85s;
(i)通过固定装置将所述钛杯杯口朝下从酸洗A溶液中取出,用清水清洗20-30s;
(j)配置酸洗B溶液,所述酸洗B溶液包括100g/L-150g/L的过氧化物溶液、5%~15%浓度的氢氟酸溶液、100g/L~150g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述过氧化物溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为5:5:10:80-15:15:15:55,将酸洗B溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯完全浸没于酸洗B溶液中,清洗60-120s;
(k)通过固定装置将钛杯杯口朝下从酸洗B溶液中取出,用清水清洗2-3次,每次清洗20-30s;
(l)取一阳极氧化槽,将所述钛杯通过固定装置悬挂于阳极氧化槽的阳极,取经过酸洗的钛片并设置为阳极氧化槽的阴极,所述钛片面积为钛杯表面积的4倍以上,所述阳极、阴极的极间距为10-35cm;
(m)配置放置于阳极氧化槽中的电解液,所述电解液包括80g/L~150g/L的乙酸溶液、80g/L~150g/L的磷酸盐溶液、100g/L~150g/L的氟化钠溶液、5g/L~15g/L的稳定剂、水混合而成,其中所述乙酸溶液、磷酸盐溶液、氟化钠溶液、稳定剂、水的混合比例为8:8:10:0.5:73.5-15:15:15:1.5:53.5,所述阳极、阴极完全浸没于所述电解液中;
(n)连接阳极、阴极并施加1~150V的直流电压,形成单向电流回路,使所述钛杯表面与水产生氧化反应,氧化反应时间为2-8min,从而在所述钛杯表面形成彩色氧化膜;
(o)取出所述钛杯进行清洗,将所述钛杯在清水中浸泡5-20min后取出并吹干,将吹干后的所述钛杯套上保护袋,完成钛杯的表面纹理处理。
步骤(a)的作用是提高钛杯表面的清洁度,并提高钛杯表面的平整度,改善钛杯的外观,步骤(b)将钛杯放入支架,再将支架放入真空炉中,能够保证钛杯放置的稳定性,步骤(c)的作用是进行低强度抽真空处理并提高真空炉内的温度,清除真空炉内部和钛杯夹层内部的水蒸气,保证真空炉内部和钛杯夹层内部的干燥,步骤(d)的作用是进行中等强度的抽真空处理并进一步提高真空炉内的温度,进一步去除真空炉内部和钛杯夹层内部的水蒸气,同时去除真空炉内部和钛杯夹层内部的油气及高温挥发物,步骤(e)、(f)是进行高强度的抽真空处理并再次提高真空炉内的温度,保证真空炉内放置的多个钛杯受热均匀,提高处理效果的一致性,并通过钛杯的自然冷却,完成钛杯表面的晶化,强化钛杯表面硬度,将真空度保持在0.1Pa或0.01Pa或0.001Pa的条件下能够隔绝空气,避免钛杯氧化,步骤(g)的作用是强化钛杯表面晶化程度,使得因晶化产生的花纹均匀的覆盖于钛杯表面,步骤(h)的作用是用酸洗A溶液进一步去除钛杯表面自然形成的氧化层及其他杂质,从而为后续钛杯表面的阳极氧化做好准备,提高氧化效果,步骤(i)中将钛杯杯口朝下从酸洗A溶液中取出,能够加速沥干钛杯表面的酸洗A溶液,清水清洗20-30s能够进一步去除钛杯表面残余的酸洗A溶液,步骤(j)的作用是用酸洗B溶液去除钛杯表面的酸洗A溶液残余,同时对钛杯表面进行预氧化,形成一层极薄的具有方向性的氧化薄膜,提高后续阳极氧化后钛杯表面颜色均一性及鲜亮程度,步骤(k)中将钛杯杯口朝下从酸洗B溶液中取出,能够加速沥干钛杯表面的酸洗B溶液,清水清洗20-30s能够进一步去除钛杯表面残余的酸洗B溶液,步骤(l)、(m)、(n)用于实现钛杯表面的氧化,形成稳定、均匀的氧化膜,从而在钛杯表面形成颜色,其中作为阴极的钛片面积为作为阳极的钛杯面积的4倍以上,能够保证氧化过程中电流稳定性,同时降低阴极发热速度,加快阳极氧化速度,保证作为阳极的钛杯表面氧化膜的均一性,阳极、阴极的极间距设置为10-35cm能够控制阳极、阴极间的电阻保持在一定范围内,从而进一步保证作为阳极的钛杯表面氧化膜的均一性,采用阳极氧化处理钛杯,简化了钛杯氧化方法的操作步骤,提高了处理效率,同时钛杯表面形成的氧化膜颜色均匀,色彩亮丽,氧化形成的色彩与步骤(a)至(g)中晶化形成的花纹相结合,使得钛杯的外表更为美观。
作为优选,上述所述的一种钛杯表面纹理处理方法,所述步骤(b)中,所述钛杯之间的间隙L1为所述钛杯直径的50%-100%,所述钛杯分层放置且每层之间的距离L2为3-8cm。
钛杯之间间隙设置为钛杯直径的50%-100%,能够保证各钛杯之间受热均匀,避免钛杯之间相互干扰,钛杯分层放置,能够提高真空炉内的空间利用率,而每层之间的距离L2设置为3-8cm,能够进一步保证真空炉内温度的一致性,提高钛杯表面受热的均匀性。
作为优选,上述所述的一种钛杯表面纹理处理方法,所述步骤(c)中抽真空装置A包括机械泵、罗茨泵,依次启动所述机械泵、罗茨泵对所述真空炉进行抽真空作业。
机械泵的作用是快速抽去大部分空气,能够使真空炉的真空度快速下降至300-400Pa,罗茨泵在到达真空度阈值时启动,进一步抽出空气,使炉内真空度达到1Pa,并为扩散泵启动提供工作环境。
作为优选,上述所述的一种钛杯表面纹理处理方法,所述步骤(d)中抽真空装置B、步骤(e)中抽真空装置C为扩散泵,启动所述扩散泵对所述真空炉进行抽真空作业。
扩散泵的作用是保持真空炉内加热时真空度维持在0.001Pa左右,为钛杯表面的晶化过程提供环境,保证晶化过程中钛杯不会与残余空气反应导致晶化失败或者钛杯表面产生氧化现象。
作为优选,上述所述的一种钛杯表面纹理处理方法,所述步骤(h)、(j)中,在钛杯清洗过程中,通过固定装置以5-20cm/s的速度不断反复水平移动钛杯,并且所述酸洗槽温度维持在15-25℃。
钛杯以5-20cm/s的速度不断反复水平移动,其作用是避免反应热量积聚导致溶液飞溅,酸洗槽温度维持在15-25℃,能够控制反应速率,避免反应热量积聚导致溶液飞溅,引发安全事故,且酸洗槽温度维持在15-25℃也能够控制多个钛杯放入酸洗槽中的反应速率,从而保证钛杯处理的一致性。
作为优选,上述所述的一种钛杯表面纹理处理方法,所述步骤(h)、(i)、(j)、(k)处理过程中,保持排风状态,并将排出的气体进行水幕处理,当水幕处理产生的废液PH值降至3时,更换用于水幕处理的清水。
保持排风状态,能够将氧化过程中产生的酸洗气体排出,防止阳极氧化槽内积聚过多的酸性气体,影响钛杯的氧化效果,水幕处理能够吸收排出的酸洗气体,保证操作环境的安全性,更换PH值降至3的水幕处理废液能够提高水幕吸收酸洗气体的效果。
作为优选,上述所述的一种钛杯表面纹理处理方法,所述步骤(l)中,所述钛片的数量为5个并分别位于钛杯的前方、后方、左侧、右侧、下方,所述钛杯位于所述阳极氧化槽的中心。
将钛片放置在钛杯的前方、后方、左侧、右侧、下方,能够控制不同方向的阴极与阳极之间的电阻,保证钛杯在不同方向上的氧化效果并提高钛杯表面氧化膜的均匀性与一致性。
作为优选,上述所述的一种钛杯表面纹理处理方法,所述步骤(n)中,施加直流电压包括以下步骤:
(1)设定目标电压及过盈电压,所述过盈电压为目标电压的110%;
(2)电源加压,在阳极氧化槽内形成恒定电流,同时阳极氧化槽内的电压逐步上升至过盈电压;
(3)在0.5s内由过盈电压退至目标电压,达到目标电压时,电流逐步降低至电流阈值,并在电流降至电流阈值时停止电源加压。
将电压先升至过盈电压,再降至目标电压,能够延长目标电压的工作时间,从而在保证氧化效果的同时缩短阳极氧化的时间,提高钛杯表面形成氧化膜的效率。
作为优选,上述所述的一种钛杯表面纹理处理方法,所述步骤(j)中,所述过氧化物为过氧化氢。
过氧化氢能够在钛杯表面形成一层极薄的氧化膜,有利于提高钛杯表面氧化膜的生成质量和亮度。
作为优选,上述所述的一种钛杯表面纹理处理方法,所述步骤(m)中,所述磷酸盐为磷酸氢钾或磷酸氢钠或磷酸二氢钾或磷酸二氢钠。
磷酸盐导电性好,性质稳定,同时磷元素能够提高钛杯表面氧化膜的耐磨性,也能够提高氧化膜的亮度,其中磷酸氢钾、磷酸氢钠、磷酸二氢钾、磷酸二氢钠具有更加优异的导电性能,能够更好的实现磷酸盐对钛杯表面氧化膜性能的提升效果。
作为优选,上述所述的一种钛杯表面纹理处理方法,在所述步骤(o)之前,重复至少2次所述步骤(h)至步骤(n)。
第一次氧化在杯子表面形成一层有序的均匀氧化膜,而第二次氧化前的酸洗步骤能够将前一氧化处理产生的有序氧化膜去除,使得杯体表面显露出不同方向的明暗变化,增强钛杯表面纹理效果的独特性,经过后续的步骤,进行再一次氧化,形成钛杯表面的色彩。
附图说明
图1为本发明中钛杯放入支架的结构示意图;
图2为本发明中钛杯放入支架的俯视图;
图3为本发明中步骤(i)的电压、电流变化示意图。
具体实施方式
下面结合附图1-3和具体实施方式对本发明作进一步详细描述,但它们不是对本发明的限制:
实施例1
一种钛杯表面纹理处理方法,包括以下步骤:
(a)取一拉伸成型后的钛杯,并对所述钛杯1表面进行除油、清洗、烘干、抛光处理;
(b)重复所述步骤(a)对各个钛杯1进行处理,将处理后的钛杯1放入支架2并保持稳定,所述支架2上设置有碳化硅板,所述钛杯1放置于所述碳化硅板上,然后将支架2放入真空炉中;
(c)采用抽真空装置A对所述真空炉进行抽真空作业,直至所述真空炉的真空度小于0.1Pa,在真空度保持小于0.1Pa的条件下,对所述真空炉进行加热升温并控制升温速度,使得所述真空炉在15min内升温至200℃并保持30min;
(d)采用抽真空装置B对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.01Pa,在真空度为0.01Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,使所述真空炉在15min内升温至600℃并保持30min;
(e)采用抽真空装置C对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.001Pa,在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温并升温至900℃并保持30min;
(f)在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,在15min内升温至1100℃并保持4h,真空炉停止加热,所述钛杯1在所述真空炉内自然冷却至200℃时,从真空炉中取出钛杯1,完成钛杯1表面晶化处理;
(g)重复所述步骤(a)至步骤(f),对所述钛杯1做至少2次的晶化处理;
(h)使用固定装置将所述钛杯1固定,并配置酸洗A溶液,对所述钛杯1表面进行酸洗,所述酸洗A溶液包括5%浓度的硝酸溶液、5%浓度的氢氟酸溶液、100g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述硝酸溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为5:5:10:80,将酸洗A溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯1完全浸没于酸洗A溶液中,清洗60s;
(i)通过固定装置将所述钛杯1杯口朝下从酸洗A溶液中取出,用清水清洗30s;
(j)配置酸洗B溶液,所述酸洗B溶液包括100g/L的过氧化物溶液、5%浓度的氢氟酸溶液、100g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述过氧化物溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为5:5:10:80,将酸洗B溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯1完全浸没于酸洗B溶液中,清洗60s;
(k)通过固定装置将钛杯杯口朝下从酸洗B溶液中取出,用清水清洗2次,每次清洗30s;
(l)取一阳极氧化槽,将所述钛杯1通过固定装置悬挂于阳极氧化槽的阳极,取经过酸洗的钛片并设置为阳极氧化槽的阴极,所述钛片面积为钛杯表面积的4倍以上,所述阳极、阴极的极间距为10cm;
(m)配置放置于阳极氧化槽中的电解液,所述电解液包括80g/L的乙酸溶液、80g/L的磷酸盐溶液、100g/L的氟化钠溶液、5g/L的稳定剂、水混合而成,其中所述乙酸溶液、磷酸盐溶液、氟化钠溶液、稳定剂、水的混合比例为8:8:10:0.5:73.5,所述阳极、阴极完全浸没于所述电解液中;
(n)连接阳极、阴极并施加1V的直流电压,形成单向电流回路,使所述钛杯1表面与水产生氧化反应,氧化反应时间为2min,从而在所述钛杯1表面形成彩色氧化膜;
(o)取出所述钛杯1进行清洗,将所述钛杯1在清水中浸泡5min后取出并吹干,将吹干后的所述钛杯1套上保护袋,完成钛杯1的表面纹理处理。
作为优选,所述步骤(b)中,所述钛杯1之间的间隙L1为所述钛杯1直径的50%,所述钛杯1分层放置且每层之间的距离L2为3cm。
作为优选,所述步骤(c)中抽真空装置A包括机械泵、罗茨泵,依次启动所述机械泵、罗茨泵对所述真空炉进行抽真空作业。
作为优选,所述步骤(d)中抽真空装置B、步骤(e)中抽真空装置C为扩散泵,启动所述扩散泵对所述真空炉进行抽真空作业。
作为优选,所述步骤(h)、(j)中,在钛杯1清洗过程中,通过固定装置以5cm/s的速度不断反复水平移动钛杯,并且所述酸洗槽温度维持在15℃。
作为优选,所述步骤(h)、(i)、(j)、(k)处理过程中,保持排风状态,并将排出的气体进行水幕处理,当水幕处理产生的废液PH值降至3时,更换用于水幕处理的清水。
作为优选,所述步骤(l)中,所述钛片的数量为5个并分别位于钛杯的前方、后方、左侧、右侧、下方,所述钛杯位于所述阳极氧化槽的中心。
作为优选,所述步骤(n)中,施加直流电压包括以下步骤:
(1)设定目标电压及过盈电压,所述过盈电压为目标电压的110%,例如将目标电压设置为136.4V,将过盈电压设置为150V;
(2)电源加压,在阳极氧化槽内形成恒定电流,同时阳极氧化槽内的电压逐步上升至过盈电压;
(3)在0.5s内由过盈电压退至目标电压,达到目标电压时,电流逐步降低至电流阈值,并在电流降至电流阈值时停止电源加压。
作为优选,所述步骤(j)中,所述过氧化物为过氧化氢。
作为优选,所述步骤(m)中,所述磷酸盐为磷酸氢钾或磷酸氢钠或磷酸二氢钾或磷酸二氢钠。
作为优选,在所述步骤(o)之前,重复至少2次所述步骤(h)至步骤(n)。
实施例2
一种钛杯表面纹理处理方法,包括以下步骤:
(a)取一拉伸成型后的钛杯,并对所述钛杯1表面进行除油、清洗、烘干、抛光处理;
(b)重复所述步骤(a)对各个钛杯1进行处理,将处理后的钛杯1放入支架2并保持稳定,所述支架2上设置有碳化硅板,所述钛杯1放置于所述碳化硅板上,然后将支架2放入真空炉中;
(c)采用抽真空装置A对所述真空炉进行抽真空作业,直至所述真空炉的真空度小于0.1Pa,在真空度保持小于0.1Pa的条件下,对所述真空炉进行加热升温并控制升温速度,使得所述真空炉在17.5min内升温至210℃并保持25min;
(d)采用抽真空装置B对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.01Pa,在真空度为0.01Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,使所述真空炉在15min内升温至600℃并保持30min;
(e)采用抽真空装置C对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.001Pa,在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温并升温至910℃并保持25min;
(f)在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,在15min内升温至1100℃并保持4h,真空炉停止加热,所述钛杯1在所述真空炉内自然冷却至200℃时,从真空炉中取出钛杯1,完成钛杯1表面晶化处理;
(g)重复所述步骤(a)至步骤(f),对所述钛杯1做至少2次的晶化处理;
(h)使用固定装置将所述钛杯1固定,并配置酸洗A溶液,对所述钛杯1表面进行酸洗,所述酸洗A溶液包括10%浓度的硝酸溶液、10%浓度的氢氟酸溶液、125g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述硝酸溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为10:10:12.5:67.5,将酸洗A溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯1完全浸没于酸洗A溶液中,清洗60s;
(i)通过固定装置将所述钛杯1杯口朝下从酸洗A溶液中取出,用清水清洗25s;
(j)配置酸洗B溶液,所述酸洗B溶液包括100g/L的过氧化物溶液、5%浓度的氢氟酸溶液、100g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述过氧化物溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为5:5:10:80,将酸洗B溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯1完全浸没于酸洗B溶液中,清洗60s;
(k)通过固定装置将钛杯杯口朝下从酸洗B溶液中取出,用清水清洗2次,每次清洗25s;
(l)取一阳极氧化槽,将所述钛杯1通过固定装置悬挂于阳极氧化槽的阳极,取经过酸洗的钛片并设置为阳极氧化槽的阴极,所述钛片面积为钛杯表面积的4倍以上,所述阳极、阴极的极间距为22.5cm;
(m)配置放置于阳极氧化槽中的电解液,所述电解液包括80g/L的乙酸溶液、80g/L的磷酸盐溶液、100g/L的氟化钠溶液、5g/L的稳定剂、水混合而成,其中所述乙酸溶液、磷酸盐溶液、氟化钠溶液、稳定剂、水的混合比例为8:8:10:0.5:73.5,所述阳极、阴极完全浸没于所述电解液中;
(n)连接阳极、阴极并施加75.5V的直流电压,形成单向电流回路,使所述钛杯1表面与水产生氧化反应,氧化反应时间为5min,从而在所述钛杯1表面形成彩色氧化膜;
(o)取出所述钛杯1进行清洗,将所述钛杯1在清水中浸泡12.5min后取出并吹干,将吹干后的所述钛杯1套上保护袋,完成钛杯1的表面纹理处理。
作为优选,所述步骤(b)中,所述钛杯1之间的间隙L1为所述钛杯1直径的75%,所述钛杯1分层放置且每层之间的距离L2为3cm。
作为优选,所述步骤(c)中抽真空装置A包括机械泵、罗茨泵,依次启动所述机械泵、罗茨泵对所述真空炉进行抽真空作业。
作为优选,所述步骤(d)中抽真空装置B、步骤(e)中抽真空装置C为扩散泵,启动所述扩散泵对所述真空炉进行抽真空作业。
作为优选,所述步骤(h)、(j)中,在钛杯1清洗过程中,通过固定装置以12.5cm/s的速度不断反复水平移动钛杯,并且所述酸洗槽温度维持在20℃。
作为优选,所述步骤(h)、(i)、(j)、(k)处理过程中,保持排风状态,并将排出的气体进行水幕处理,当水幕处理产生的废液PH值降至3时,更换用于水幕处理的清水。
作为优选,所述步骤(l)中,所述钛片的数量为5个并分别位于钛杯的前方、后方、左侧、右侧、下方,所述钛杯位于所述阳极氧化槽的中心。
作为优选,所述步骤(n)中,施加直流电压包括以下步骤:
(1)设定目标电压及过盈电压,所述过盈电压为目标电压的110%,例如将目标电压设置为130V,将过盈电压设置为143V;
(2)电源加压,在阳极氧化槽内形成恒定电流,同时阳极氧化槽内的电压逐步上升至过盈电压;
(3)在0.5s内由过盈电压退至目标电压,达到目标电压时,电流逐步降低至电流阈值,并在电流降至电流阈值时停止电源加压。
作为优选,所述步骤(j)中,所述过氧化物为过氧化氢。
作为优选,所述步骤(m)中,所述磷酸盐为磷酸氢钾或磷酸氢钠或磷酸二氢钾或磷酸二氢钠。
作为优选,在所述步骤(o)之前,重复至少2次所述步骤(h)至步骤(n)。
实施例3
一种钛杯表面纹理处理方法,包括以下步骤:
(a)取一拉伸成型后的钛杯,并对所述钛杯1表面进行除油、清洗、烘干、抛光处理;
(b)重复所述步骤(a)对各个钛杯1进行处理,将处理后的钛杯1放入支架2并保持稳定,所述支架2上设置有碳化硅板,所述钛杯1放置于所述碳化硅板上,然后将支架2放入真空炉中;
(c)采用抽真空装置A对所述真空炉进行抽真空作业,直至所述真空炉的真空度小于0.1Pa,在真空度保持小于0.1Pa的条件下,对所述真空炉进行加热升温并控制升温速度,使得所述真空炉在20min内升温至220℃并保持20min;
(d)采用抽真空装置B对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.01Pa,在真空度为0.01Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,使所述真空炉在15min内升温至600℃并保持30min;
(e)采用抽真空装置C对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.001Pa,在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温并升温至920℃并保持20min;
(f)在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,在15min内升温至1100℃并保持4h,真空炉停止加热,所述钛杯1在所述真空炉内自然冷却至200℃时,从真空炉中取出钛杯1,完成钛杯1表面晶化处理;
(g)重复所述步骤(a)至步骤(f),对所述钛杯1做至少2次的晶化处理;
(h)使用固定装置将所述钛杯1固定,并配置酸洗A溶液,对所述钛杯1表面进行酸洗,所述酸洗A溶液包括15%浓度的硝酸溶液、15%浓度的氢氟酸溶液、150g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述硝酸溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为15:15:15:55,将酸洗A溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯1完全浸没于酸洗A溶液中,清洗60s;
(i)通过固定装置将所述钛杯1杯口朝下从酸洗A溶液中取出,用清水清洗20s;
(j)配置酸洗B溶液,所述酸洗B溶液包括100g/L的过氧化物溶液、5%浓度的氢氟酸溶液、100g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述过氧化物溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为5:5:10:80,将酸洗B溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯1完全浸没于酸洗B溶液中,清洗60s;
(k)通过固定装置将钛杯杯口朝下从酸洗B溶液中取出,用清水清洗3次,每次清洗20s;
(l)取一阳极氧化槽,将所述钛杯1通过固定装置悬挂于阳极氧化槽的阳极,取经过酸洗的钛片并设置为阳极氧化槽的阴极,所述钛片面积为钛杯表面积的4倍以上,所述阳极、阴极的极间距为35cm;
(m)配置放置于阳极氧化槽中的电解液,所述电解液包括80g/L的乙酸溶液、80g/L的磷酸盐溶液、100g/L的氟化钠溶液、5g/L的稳定剂、水混合而成,其中所述乙酸溶液、磷酸盐溶液、氟化钠溶液、稳定剂、水的混合比例为8:8:10:0.5:73.5,所述阳极、阴极完全浸没于所述电解液中;
(n)连接阳极、阴极并施加150V的直流电压,形成单向电流回路,使所述钛杯1表面与水产生氧化反应,氧化反应时间为8min,从而在所述钛杯1表面形成彩色氧化膜;
(o)取出所述钛杯1进行清洗,将所述钛杯1在清水中浸泡20min后取出并吹干,将吹干后的所述钛杯1套上保护袋,完成钛杯1的表面纹理处理。
作为优选,所述步骤(b)中,所述钛杯1之间的间隙L1为所述钛杯1直径的100%,所述钛杯1分层放置且每层之间的距离L2为3cm。
作为优选,所述步骤(c)中抽真空装置A包括机械泵、罗茨泵,依次启动所述机械泵、罗茨泵对所述真空炉进行抽真空作业。
作为优选,所述步骤(d)中抽真空装置B、步骤(e)中抽真空装置C为扩散泵,启动所述扩散泵对所述真空炉进行抽真空作业。
作为优选,所述步骤(h)、(j)中,在钛杯1清洗过程中,通过固定装置以20cm/s的速度不断反复水平移动钛杯,并且所述酸洗槽温度维持在25℃。
作为优选,所述步骤(h)、(i)、(j)、(k)处理过程中,保持排风状态,并将排出的气体进行水幕处理,当水幕处理产生的废液PH值降至3时,更换用于水幕处理的清水。
作为优选,所述步骤(l)中,所述钛片的数量为5个并分别位于钛杯的前方、后方、左侧、右侧、下方,所述钛杯位于所述阳极氧化槽的中心。
作为优选,所述步骤(n)中,施加直流电压包括以下步骤:
(1)设定目标电压及过盈电压,所述过盈电压为目标电压的110%,例如将目标电压设置为110V,将过盈电压设置为121V;
(2)电源加压,在阳极氧化槽内形成恒定电流,同时阳极氧化槽内的电压逐步上升至过盈电压;
(3)在0.5s内由过盈电压退至目标电压,达到目标电压时,电流逐步降低至电流阈值,并在电流降至电流阈值时停止电源加压。
作为优选,所述步骤(j)中,所述过氧化物为过氧化氢。
作为优选,所述步骤(m)中,所述磷酸盐为磷酸氢钾或磷酸氢钠或磷酸二氢钾或磷酸二氢钠。
作为优选,在所述步骤(o)之前,重复至少2次所述步骤(h)至步骤(n)。
实施例4
一种钛杯表面纹理处理方法,包括以下步骤:
(a)取一拉伸成型后的钛杯,并对所述钛杯1表面进行除油、清洗、烘干、抛光处理;
(b)重复所述步骤(a)对各个钛杯1进行处理,将处理后的钛杯1放入支架2并保持稳定,所述支架2上设置有碳化硅板,所述钛杯1放置于所述碳化硅板上,然后将支架2放入真空炉中;
(c)采用抽真空装置A对所述真空炉进行抽真空作业,直至所述真空炉的真空度小于0.1Pa,在真空度保持小于0.1Pa的条件下,对所述真空炉进行加热升温并控制升温速度,使得所述真空炉在15min内升温至200℃并保持30min;
(d)采用抽真空装置B对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.01Pa,在真空度为0.01Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,使所述真空炉在22.5min内升温至625℃并保持25min;
(e)采用抽真空装置C对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.001Pa,在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温并升温至900℃并保持30min;
(f)在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,在17.5min内升温至1150℃并保持7h,真空炉停止加热,所述钛杯1在所述真空炉内自然冷却至200℃时,从真空炉中取出钛杯1,完成钛杯1表面晶化处理;
(g)重复所述步骤(a)至步骤(f),对所述钛杯1做至少2次的晶化处理;
(h)使用固定装置将所述钛杯1固定,并配置酸洗A溶液,对所述钛杯1表面进行酸洗,所述酸洗A溶液包括5%浓度的硝酸溶液、5%浓度的氢氟酸溶液、100g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述硝酸溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为5:5:10:80,将酸洗A溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯1完全浸没于酸洗A溶液中,清洗72.5s;
(i)通过固定装置将所述钛杯1杯口朝下从酸洗A溶液中取出,用清水清洗30s;
(j)配置酸洗B溶液,所述酸洗B溶液包括125g/L的过氧化物溶液、10%浓度的氢氟酸溶液、125g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述过氧化物溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为10:10:12.5:67.5,将酸洗B溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯1完全浸没于酸洗B溶液中,清洗90s;
(k)通过固定装置将钛杯杯口朝下从酸洗B溶液中取出,用清水清洗2次,每次清洗30s;
(l)取一阳极氧化槽,将所述钛杯1通过固定装置悬挂于阳极氧化槽的阳极,取经过酸洗的钛片并设置为阳极氧化槽的阴极,所述钛片面积为钛杯表面积的4倍以上,所述阳极、阴极的极间距为10cm;
(m)配置放置于阳极氧化槽中的电解液,所述电解液包括115g/L的乙酸溶液、115g/L的磷酸盐溶液、125g/L的氟化钠溶液、10g/L的稳定剂、水混合而成,其中所述乙酸溶液、磷酸盐溶液、氟化钠溶液、稳定剂、水的混合比例为11.5:11.5:12.5:1:63.5,所述阳极、阴极完全浸没于所述电解液中;
(n)连接阳极、阴极并施加1V的直流电压,形成单向电流回路,使所述钛杯1表面与水产生氧化反应,氧化反应时间为2min,从而在所述钛杯1表面形成彩色氧化膜;
(o)取出所述钛杯1进行清洗,将所述钛杯1在清水中浸泡5min后取出并吹干,将吹干后的所述钛杯1套上保护袋,完成钛杯1的表面纹理处理。
作为优选,所述步骤(b)中,所述钛杯1之间的间隙L1为所述钛杯1直径的50%,所述钛杯1分层放置且每层之间的距离L2为5.5cm。
作为优选,所述步骤(c)中抽真空装置A包括机械泵、罗茨泵,依次启动所述机械泵、罗茨泵对所述真空炉进行抽真空作业。
作为优选,所述步骤(d)中抽真空装置B、步骤(e)中抽真空装置C为扩散泵,启动所述扩散泵对所述真空炉进行抽真空作业。
作为优选,所述步骤(h)、(j)中,在钛杯1清洗过程中,通过固定装置以5cm/s的速度不断反复水平移动钛杯,并且所述酸洗槽温度维持在15℃。
作为优选,所述步骤(h)、(i)、(j)、(k)处理过程中,保持排风状态,并将排出的气体进行水幕处理,当水幕处理产生的废液PH值降至3时,更换用于水幕处理的清水。
作为优选,所述步骤(l)中,所述钛片的数量为5个并分别位于钛杯的前方、后方、左侧、右侧、下方,所述钛杯位于所述阳极氧化槽的中心。
作为优选,所述步骤(n)中,施加直流电压包括以下步骤:
(1)设定目标电压及过盈电压,所述过盈电压为目标电压的110%,例如将目标电压设置为100V,将过盈电压设置为110V;
(2)电源加压,在阳极氧化槽内形成恒定电流,同时阳极氧化槽内的电压逐步上升至过盈电压;
(3)在0.5s内由过盈电压退至目标电压,达到目标电压时,电流逐步降低至电流阈值,并在电流降至电流阈值时停止电源加压。
作为优选,所述步骤(j)中,所述过氧化物为过氧化氢。
作为优选,所述步骤(m)中,所述磷酸盐为磷酸氢钾或磷酸氢钠或磷酸二氢钾或磷酸二氢钠。
作为优选,在所述步骤(o)之前,重复至少2次所述步骤(h)至步骤(n)。
实施例5
一种钛杯表面纹理处理方法,包括以下步骤:
(a)取一拉伸成型后的钛杯,并对所述钛杯1表面进行除油、清洗、烘干、抛光处理;
(b)重复所述步骤(a)对各个钛杯1进行处理,将处理后的钛杯1放入支架2并保持稳定,所述支架2上设置有碳化硅板,所述钛杯1放置于所述碳化硅板上,然后将支架2放入真空炉中;
(c)采用抽真空装置A对所述真空炉进行抽真空作业,直至所述真空炉的真空度小于0.1Pa,在真空度保持小于0.1Pa的条件下,对所述真空炉进行加热升温并控制升温速度,使得所述真空炉在17.5min内升温至210℃并保持25min;
(d)采用抽真空装置B对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.01Pa,在真空度为0.01Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,使所述真空炉在22.5min内升温至625℃并保持25min;
(e)采用抽真空装置C对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.001Pa,在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温并升温至910℃并保持25min;
(f)在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,在17.5min内升温至1150℃并保持7h,真空炉停止加热,所述钛杯1在所述真空炉内自然冷却至200℃时,从真空炉中取出钛杯1,完成钛杯1表面晶化处理;
(g)重复所述步骤(a)至步骤(f),对所述钛杯1做至少2次的晶化处理;
(h)使用固定装置将所述钛杯1固定,并配置酸洗A溶液,对所述钛杯1表面进行酸洗,所述酸洗A溶液包括10%浓度的硝酸溶液、10%浓度的氢氟酸溶液、125g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述硝酸溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为10:10:12.5:67.5,将酸洗A溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯1完全浸没于酸洗A溶液中,清洗72.5s;
(i)通过固定装置将所述钛杯1杯口朝下从酸洗A溶液中取出,用清水清洗25s;
(j)配置酸洗B溶液,所述酸洗B溶液包括125g/L的过氧化物溶液、10%浓度的氢氟酸溶液、125g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述过氧化物溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为10:10:12.5:67.5,将酸洗B溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯1完全浸没于酸洗B溶液中,清洗90s;
(k)通过固定装置将钛杯杯口朝下从酸洗B溶液中取出,用清水清洗2次,每次清洗25s;
(l)取一阳极氧化槽,将所述钛杯1通过固定装置悬挂于阳极氧化槽的阳极,取经过酸洗的钛片并设置为阳极氧化槽的阴极,所述钛片面积为钛杯表面积的4倍以上,所述阳极、阴极的极间距为22.5cm;
(m)配置放置于阳极氧化槽中的电解液,所述电解液包括115g/L的乙酸溶液、115g/L的磷酸盐溶液、125g/L的氟化钠溶液、10g/L的稳定剂、水混合而成,其中所述乙酸溶液、磷酸盐溶液、氟化钠溶液、稳定剂、水的混合比例为11.5:11.5:12.5:1:63.5,所述阳极、阴极完全浸没于所述电解液中;
(n)连接阳极、阴极并施加75.5V的直流电压,形成单向电流回路,使所述钛杯1表面与水产生氧化反应,氧化反应时间为5min,从而在所述钛杯1表面形成彩色氧化膜;
(o)取出所述钛杯1进行清洗,将所述钛杯1在清水中浸泡12.5min后取出并吹干,将吹干后的所述钛杯1套上保护袋,完成钛杯1的表面纹理处理。
作为优选,所述步骤(b)中,所述钛杯1之间的间隙L1为所述钛杯1直径的75%,所述钛杯1分层放置且每层之间的距离L2为5.5cm。
作为优选,所述步骤(c)中抽真空装置A包括机械泵、罗茨泵,依次启动所述机械泵、罗茨泵对所述真空炉进行抽真空作业。
作为优选,所述步骤(d)中抽真空装置B、步骤(e)中抽真空装置C为扩散泵,启动所述扩散泵对所述真空炉进行抽真空作业。
作为优选,所述步骤(h)、(j)中,在钛杯1清洗过程中,通过固定装置以12.5cm/s的速度不断反复水平移动钛杯,并且所述酸洗槽温度维持在20℃。
作为优选,所述步骤(h)、(i)、(j)、(k)处理过程中,保持排风状态,并将排出的气体进行水幕处理,当水幕处理产生的废液PH值降至3时,更换用于水幕处理的清水。
作为优选,所述步骤(l)中,所述钛片的数量为5个并分别位于钛杯的前方、后方、左侧、右侧、下方,所述钛杯位于所述阳极氧化槽的中心。
作为优选,所述步骤(n)中,施加直流电压包括以下步骤:
(1)设定目标电压及过盈电压,所述过盈电压为目标电压的110%,例如将目标电压设置为80V,将过盈电压设置为88V;
(2)电源加压,在阳极氧化槽内形成恒定电流,同时阳极氧化槽内的电压逐步上升至过盈电压;
(3)在0.5s内由过盈电压退至目标电压,达到目标电压时,电流逐步降低至电流阈值,并在电流降至电流阈值时停止电源加压。
作为优选,所述步骤(j)中,所述过氧化物为过氧化氢。
作为优选,所述步骤(m)中,所述磷酸盐为磷酸氢钾或磷酸氢钠或磷酸二氢钾或磷酸二氢钠。
作为优选,在所述步骤(o)之前,重复至少2次所述步骤(h)至步骤(n)。
实施例6
一种钛杯表面纹理处理方法,包括以下步骤:
(a)取一拉伸成型后的钛杯,并对所述钛杯1表面进行除油、清洗、烘干、抛光处理;
(b)重复所述步骤(a)对各个钛杯1进行处理,将处理后的钛杯1放入支架2并保持稳定,所述支架2上设置有碳化硅板,所述钛杯1放置于所述碳化硅板上,然后将支架2放入真空炉中;
(c)采用抽真空装置A对所述真空炉进行抽真空作业,直至所述真空炉的真空度小于0.1Pa,在真空度保持小于0.1Pa的条件下,对所述真空炉进行加热升温并控制升温速度,使得所述真空炉在20min内升温至220℃并保持20min;
(d)采用抽真空装置B对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.01Pa,在真空度为0.01Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,使所述真空炉在22.5min内升温至625℃并保持25min;
(e)采用抽真空装置C对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.001Pa,在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温并升温至920℃并保持20min;
(f)在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,在17.5min内升温至1150℃并保持7h,真空炉停止加热,所述钛杯1在所述真空炉内自然冷却至200℃时,从真空炉中取出钛杯1,完成钛杯1表面晶化处理;
(g)重复所述步骤(a)至步骤(f),对所述钛杯1做至少2次的晶化处理;
(h)使用固定装置将所述钛杯1固定,并配置酸洗A溶液,对所述钛杯1表面进行酸洗,所述酸洗A溶液包括15%浓度的硝酸溶液、15%浓度的氢氟酸溶液、150g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述硝酸溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为15:15:15:55,将酸洗A溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯1完全浸没于酸洗A溶液中,清洗72.5s;
(i)通过固定装置将所述钛杯1杯口朝下从酸洗A溶液中取出,用清水清洗20s;
(j)配置酸洗B溶液,所述酸洗B溶液包括125g/L的过氧化物溶液、10%浓度的氢氟酸溶液、125g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述过氧化物溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为10:10:12.5:67.5,将酸洗B溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯1完全浸没于酸洗B溶液中,清洗90s;
(k)通过固定装置将钛杯杯口朝下从酸洗B溶液中取出,用清水清洗3次,每次清洗20s;
(l)取一阳极氧化槽,将所述钛杯1通过固定装置悬挂于阳极氧化槽的阳极,取经过酸洗的钛片并设置为阳极氧化槽的阴极,所述钛片面积为钛杯表面积的4倍以上,所述阳极、阴极的极间距为35cm;
(m)配置放置于阳极氧化槽中的电解液,所述电解液包括115g/L的乙酸溶液、115g/L的磷酸盐溶液、125g/L的氟化钠溶液、10g/L的稳定剂、水混合而成,其中所述乙酸溶液、磷酸盐溶液、氟化钠溶液、稳定剂、水的混合比例为11.5:11.5:12.5:1:63.5,所述阳极、阴极完全浸没于所述电解液中;
(n)连接阳极、阴极并施加150V的直流电压,形成单向电流回路,使所述钛杯1表面与水产生氧化反应,氧化反应时间为8min,从而在所述钛杯1表面形成彩色氧化膜;
(o)取出所述钛杯1进行清洗,将所述钛杯1在清水中浸泡20min后取出并吹干,将吹干后的所述钛杯1套上保护袋,完成钛杯1的表面纹理处理。
作为优选,所述步骤(b)中,所述钛杯1之间的间隙L1为所述钛杯1直径的100%,所述钛杯1分层放置且每层之间的距离L2为5.5cm。
作为优选,所述步骤(c)中抽真空装置A包括机械泵、罗茨泵,依次启动所述机械泵、罗茨泵对所述真空炉进行抽真空作业。
作为优选,所述步骤(d)中抽真空装置B、步骤(e)中抽真空装置C为扩散泵,启动所述扩散泵对所述真空炉进行抽真空作业。
作为优选,所述步骤(h)、(j)中,在钛杯1清洗过程中,通过固定装置以20cm/s的速度不断反复水平移动钛杯,并且所述酸洗槽温度维持在25℃。
作为优选,所述步骤(h)、(i)、(j)、(k)处理过程中,保持排风状态,并将排出的气体进行水幕处理,当水幕处理产生的废液PH值降至3时,更换用于水幕处理的清水。
作为优选,所述步骤(l)中,所述钛片的数量为5个并分别位于钛杯的前方、后方、左侧、右侧、下方,所述钛杯位于所述阳极氧化槽的中心。
作为优选,所述步骤(n)中,施加直流电压包括以下步骤:
(1)设定目标电压及过盈电压,所述过盈电压为目标电压的110%,例如将目标电压设置为70V,将过盈电压设置为77V;
(2)电源加压,在阳极氧化槽内形成恒定电流,同时阳极氧化槽内的电压逐步上升至过盈电压;
(3)在0.5s内由过盈电压退至目标电压,达到目标电压时,电流逐步降低至电流阈值,并在电流降至电流阈值时停止电源加压。
作为优选,所述步骤(j)中,所述过氧化物为过氧化氢。
作为优选,所述步骤(m)中,所述磷酸盐为磷酸氢钾或磷酸氢钠或磷酸二氢钾或磷酸二氢钠。
作为优选,在所述步骤(o)之前,重复至少2次所述步骤(h)至步骤(n)。
实施例7
一种钛杯表面纹理处理方法,包括以下步骤:
(a)取一拉伸成型后的钛杯,并对所述钛杯1表面进行除油、清洗、烘干、抛光处理;
(b)重复所述步骤(a)对各个钛杯1进行处理,将处理后的钛杯1放入支架2并保持稳定,所述支架2上设置有碳化硅板,所述钛杯1放置于所述碳化硅板上,然后将支架2放入真空炉中;
(c)采用抽真空装置A对所述真空炉进行抽真空作业,直至所述真空炉的真空度小于0.1Pa,在真空度保持小于0.1Pa的条件下,对所述真空炉进行加热升温并控制升温速度,使得所述真空炉在15min内升温至200℃并保持30min;
(d)采用抽真空装置B对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.01Pa,在真空度为0.01Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,使所述真空炉在30min内升温至650℃并保持30min;
(e)采用抽真空装置C对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.001Pa,在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温并升温至900℃并保持30min;
(f)在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,在20min内升温至1200℃并保持10h,真空炉停止加热,所述钛杯1在所述真空炉内自然冷却至200℃时,从真空炉中取出钛杯1,完成钛杯1表面晶化处理;
(g)重复所述步骤(a)至步骤(f),对所述钛杯1做至少2次的晶化处理;
(h)使用固定装置将所述钛杯1固定,并配置酸洗A溶液,对所述钛杯1表面进行酸洗,所述酸洗A溶液包括5%浓度的硝酸溶液、5%浓度的氢氟酸溶液、100g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述硝酸溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为5:5:10:80,将酸洗A溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯1完全浸没于酸洗A溶液中,清洗85s;
(i)通过固定装置将所述钛杯1杯口朝下从酸洗A溶液中取出,用清水清洗30s;
(j)配置酸洗B溶液,所述酸洗B溶液包括150g/L的过氧化物溶液、15%浓度的氢氟酸溶液、150g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述过氧化物溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为15:15:15:55,将酸洗B溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯1完全浸没于酸洗B溶液中,清洗120s;
(k)通过固定装置将钛杯杯口朝下从酸洗B溶液中取出,用清水清洗2次,每次清洗30s;
(l)取一阳极氧化槽,将所述钛杯1通过固定装置悬挂于阳极氧化槽的阳极,取经过酸洗的钛片并设置为阳极氧化槽的阴极,所述钛片面积为钛杯表面积的4倍以上,所述阳极、阴极的极间距为10cm;
(m)配置放置于阳极氧化槽中的电解液,所述电解液包括150g/L的乙酸溶液、150g/L的磷酸盐溶液、150g/L的氟化钠溶液、15g/L的稳定剂、水混合而成,其中所述乙酸溶液、磷酸盐溶液、氟化钠溶液、稳定剂、水的混合比例为15:15:15:1.5:53.5,所述阳极、阴极完全浸没于所述电解液中;
(n)连接阳极、阴极并施加1V的直流电压,形成单向电流回路,使所述钛杯1表面与水产生氧化反应,氧化反应时间为2min,从而在所述钛杯1表面形成彩色氧化膜;
(o)取出所述钛杯1进行清洗,将所述钛杯1在清水中浸泡5min后取出并吹干,将吹干后的所述钛杯1套上保护袋,完成钛杯1的表面纹理处理。
作为优选,所述步骤(b)中,所述钛杯1之间的间隙L1为所述钛杯1直径的50%,所述钛杯1分层放置且每层之间的距离L2为8cm。
作为优选,所述步骤(c)中抽真空装置A包括机械泵、罗茨泵,依次启动所述机械泵、罗茨泵对所述真空炉进行抽真空作业。
作为优选,所述步骤(d)中抽真空装置B、步骤(e)中抽真空装置C为扩散泵,启动所述扩散泵对所述真空炉进行抽真空作业。
作为优选,所述步骤(h)、(j)中,在钛杯1清洗过程中,通过固定装置以5cm/s的速度不断反复水平移动钛杯,并且所述酸洗槽温度维持在15℃。
作为优选,所述步骤(h)、(i)、(j)、(k)处理过程中,保持排风状态,并将排出的气体进行水幕处理,当水幕处理产生的废液PH值降至3时,更换用于水幕处理的清水。
作为优选,所述步骤(l)中,所述钛片的数量为5个并分别位于钛杯的前方、后方、左侧、右侧、下方,所述钛杯位于所述阳极氧化槽的中心。
作为优选,所述步骤(n)中,施加直流电压包括以下步骤:
(1)设定目标电压及过盈电压,所述过盈电压为目标电压的110%,例如将目标电压设置为50V,将过盈电压设置为55V;
(2)电源加压,在阳极氧化槽内形成恒定电流,同时阳极氧化槽内的电压逐步上升至过盈电压;
(3)在0.5s内由过盈电压退至目标电压,达到目标电压时,电流逐步降低至电流阈值,并在电流降至电流阈值时停止电源加压。
作为优选,所述步骤(j)中,所述过氧化物为过氧化氢。
作为优选,所述步骤(m)中,所述磷酸盐为磷酸氢钾或磷酸氢钠或磷酸二氢钾或磷酸二氢钠。
作为优选,在所述步骤(o)之前,重复至少2次所述步骤(h)至步骤(n)。
实施例8
一种钛杯表面纹理处理方法,包括以下步骤:
(a)取一拉伸成型后的钛杯,并对所述钛杯1表面进行除油、清洗、烘干、抛光处理;
(b)重复所述步骤(a)对各个钛杯1进行处理,将处理后的钛杯1放入支架2并保持稳定,所述支架2上设置有碳化硅板,所述钛杯1放置于所述碳化硅板上,然后将支架2放入真空炉中;
(c)采用抽真空装置A对所述真空炉进行抽真空作业,直至所述真空炉的真空度小于0.1Pa,在真空度保持小于0.1Pa的条件下,对所述真空炉进行加热升温并控制升温速度,使得所述真空炉在17.5min内升温至210℃并保持25min;
(d)采用抽真空装置B对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.01Pa,在真空度为0.01Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,使所述真空炉在30min内升温至650℃并保持30min;
(e)采用抽真空装置C对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.001Pa,在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温并升温至910℃并保持25min;
(f)在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,在20min内升温至1200℃并保持10h,真空炉停止加热,所述钛杯1在所述真空炉内自然冷却至200℃时,从真空炉中取出钛杯1,完成钛杯1表面晶化处理;
(g)重复所述步骤(a)至步骤(f),对所述钛杯1做至少2次的晶化处理;
(h)使用固定装置将所述钛杯1固定,并配置酸洗A溶液,对所述钛杯1表面进行酸洗,所述酸洗A溶液包括10%浓度的硝酸溶液、10%浓度的氢氟酸溶液、125g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述硝酸溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为10:10:12.5:67.5,将酸洗A溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯1完全浸没于酸洗A溶液中,清洗85s;
(i)通过固定装置将所述钛杯1杯口朝下从酸洗A溶液中取出,用清水清洗25s;
(j)配置酸洗B溶液,所述酸洗B溶液包括150g/L的过氧化物溶液、15%浓度的氢氟酸溶液、150g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述过氧化物溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为15:15:15:55,将酸洗B溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯1完全浸没于酸洗B溶液中,清洗120s;
(k)通过固定装置将钛杯杯口朝下从酸洗B溶液中取出,用清水清洗2次,每次清洗25s;
(l)取一阳极氧化槽,将所述钛杯1通过固定装置悬挂于阳极氧化槽的阳极,取经过酸洗的钛片并设置为阳极氧化槽的阴极,所述钛片面积为钛杯表面积的4倍以上,所述阳极、阴极的极间距为22.5cm;
(m)配置放置于阳极氧化槽中的电解液,所述电解液包括150g/L的乙酸溶液、150g/L的磷酸盐溶液、150g/L的氟化钠溶液、15g/L的稳定剂、水混合而成,其中所述乙酸溶液、磷酸盐溶液、氟化钠溶液、稳定剂、水的混合比例为15:15:15:1.5:53.5,所述阳极、阴极完全浸没于所述电解液中;
(n)连接阳极、阴极并施加75.5V的直流电压,形成单向电流回路,使所述钛杯1表面与水产生氧化反应,氧化反应时间为5min,从而在所述钛杯1表面形成彩色氧化膜;
(o)取出所述钛杯1进行清洗,将所述钛杯1在清水中浸泡12.5min后取出并吹干,将吹干后的所述钛杯1套上保护袋,完成钛杯1的表面纹理处理。
作为优选,所述步骤(b)中,所述钛杯1之间的间隙L1为所述钛杯1直径的75%,所述钛杯1分层放置且每层之间的距离L2为8cm。
作为优选,所述步骤(c)中抽真空装置A包括机械泵、罗茨泵,依次启动所述机械泵、罗茨泵对所述真空炉进行抽真空作业。
作为优选,所述步骤(d)中抽真空装置B、步骤(e)中抽真空装置C为扩散泵,启动所述扩散泵对所述真空炉进行抽真空作业。
作为优选,所述步骤(h)、(j)中,在钛杯1清洗过程中,通过固定装置以12.5cm/s的速度不断反复水平移动钛杯,并且所述酸洗槽温度维持在20℃。
作为优选,所述步骤(h)、(i)、(j)、(k)处理过程中,保持排风状态,并将排出的气体进行水幕处理,当水幕处理产生的废液PH值降至3时,更换用于水幕处理的清水。
作为优选,所述步骤(l)中,所述钛片的数量为5个并分别位于钛杯的前方、后方、左侧、右侧、下方,所述钛杯位于所述阳极氧化槽的中心。
作为优选,所述步骤(n)中,施加直流电压包括以下步骤:
(1)设定目标电压及过盈电压,所述过盈电压为目标电压的110%,例如将目标电压设置为40V,将过盈电压设置为44V;
(2)电源加压,在阳极氧化槽内形成恒定电流,同时阳极氧化槽内的电压逐步上升至过盈电压;
(3)在0.5s内由过盈电压退至目标电压,达到目标电压时,电流逐步降低至电流阈值,并在电流降至电流阈值时停止电源加压。
作为优选,所述步骤(j)中,所述过氧化物为过氧化氢。
作为优选,所述步骤(m)中,所述磷酸盐为磷酸氢钾或磷酸氢钠或磷酸二氢钾或磷酸二氢钠。
作为优选,在所述步骤(o)之前,重复至少2次所述步骤(h)至步骤(n)。
实施例9
一种钛杯表面纹理处理方法,包括以下步骤:
(a)取一拉伸成型后的钛杯,并对所述钛杯1表面进行除油、清洗、烘干、抛光处理;
(b)重复所述步骤(a)对各个钛杯1进行处理,将处理后的钛杯1放入支架2并保持稳定,所述支架2上设置有碳化硅板,所述钛杯1放置于所述碳化硅板上,然后将支架2放入真空炉中;
(c)采用抽真空装置A对所述真空炉进行抽真空作业,直至所述真空炉的真空度小于0.1Pa,在真空度保持小于0.1Pa的条件下,对所述真空炉进行加热升温并控制升温速度,使得所述真空炉在20min内升温至220℃并保持20min;
(d)采用抽真空装置B对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.01Pa,在真空度为0.01Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,使所述真空炉在30min内升温至650℃并保持30min;
(e)采用抽真空装置C对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.001Pa,在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温并升温至920℃并保持20min;
(f)在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,在20min内升温至1200℃并保持10h,真空炉停止加热,所述钛杯1在所述真空炉内自然冷却至200℃时,从真空炉中取出钛杯1,完成钛杯1表面晶化处理;
(g)重复所述步骤(a)至步骤(f),对所述钛杯1做至少2次的晶化处理;
(h)使用固定装置将所述钛杯1固定,并配置酸洗A溶液,对所述钛杯1表面进行酸洗,所述酸洗A溶液包括15%浓度的硝酸溶液、15%浓度的氢氟酸溶液、150g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述硝酸溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为15:15:15:55,将酸洗A溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯1完全浸没于酸洗A溶液中,清洗85s;
(i)通过固定装置将所述钛杯1杯口朝下从酸洗A溶液中取出,用清水清洗20s;
(j)配置酸洗B溶液,所述酸洗B溶液包括150g/L的过氧化物溶液、15%浓度的氢氟酸溶液、150g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述过氧化物溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为15:15:15:55,将酸洗B溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯1完全浸没于酸洗B溶液中,清洗120s;
(k)通过固定装置将钛杯杯口朝下从酸洗B溶液中取出,用清水清洗3次,每次清洗20s;
(l)取一阳极氧化槽,将所述钛杯1通过固定装置悬挂于阳极氧化槽的阳极,取经过酸洗的钛片并设置为阳极氧化槽的阴极,所述钛片面积为钛杯表面积的4倍以上,所述阳极、阴极的极间距为35cm;
(m)配置放置于阳极氧化槽中的电解液,所述电解液包括150g/L的乙酸溶液、150g/L的磷酸盐溶液、150g/L的氟化钠溶液、15g/L的稳定剂、水混合而成,其中所述乙酸溶液、磷酸盐溶液、氟化钠溶液、稳定剂、水的混合比例为15:15:15:1.5:53.5,所述阳极、阴极完全浸没于所述电解液中;
(n)连接阳极、阴极并施加150V的直流电压,形成单向电流回路,使所述钛杯1表面与水产生氧化反应,氧化反应时间为8min,从而在所述钛杯1表面形成彩色氧化膜;
(o)取出所述钛杯1进行清洗,将所述钛杯1在清水中浸泡20min后取出并吹干,将吹干后的所述钛杯1套上保护袋,完成钛杯1的表面纹理处理。
作为优选,所述步骤(b)中,所述钛杯1之间的间隙L1为所述钛杯1直径的100%,所述钛杯1分层放置且每层之间的距离L2为8cm。
作为优选,所述步骤(c)中抽真空装置A包括机械泵、罗茨泵,依次启动所述机械泵、罗茨泵对所述真空炉进行抽真空作业。
作为优选,所述步骤(d)中抽真空装置B、步骤(e)中抽真空装置C为扩散泵,启动所述扩散泵对所述真空炉进行抽真空作业。
作为优选,所述步骤(h)、(j)中,在钛杯1清洗过程中,通过固定装置以20cm/s的速度不断反复水平移动钛杯,并且所述酸洗槽温度维持在25℃。
作为优选,所述步骤(h)、(i)、(j)、(k)处理过程中,保持排风状态,并将排出的气体进行水幕处理,当水幕处理产生的废液PH值降至3时,更换用于水幕处理的清水。
作为优选,所述步骤(l)中,所述钛片的数量为5个并分别位于钛杯的前方、后方、左侧、右侧、下方,所述钛杯位于所述阳极氧化槽的中心。
作为优选,所述步骤(n)中,施加直流电压包括以下步骤:
(1)设定目标电压及过盈电压,所述过盈电压为目标电压的110%,例如将目标电压设置为30V,将过盈电压设置为33V;
(2)电源加压,在阳极氧化槽内形成恒定电流,同时阳极氧化槽内的电压逐步上升至过盈电压;
(3)在0.5s内由过盈电压退至目标电压,达到目标电压时,电流逐步降低至电流阈值,并在电流降至电流阈值时停止电源加压。
作为优选,所述步骤(j)中,所述过氧化物为过氧化氢。
作为优选,所述步骤(m)中,所述磷酸盐为磷酸氢钾或磷酸氢钠或磷酸二氢钾或磷酸二氢钠。
作为优选,在所述步骤(o)之前,重复至少2次所述步骤(h)至步骤(n)。
总之,以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利的范围所作的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (11)

1.一种钛杯表面纹理处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)取一拉伸成型后的钛杯(1),并对所述钛杯(1)表面进行除油、清洗、烘干、抛光处理;
(b)重复所述步骤(a)对各个钛杯(1)进行处理,将处理后的钛杯(1)放入支架(2)并保持稳定,所述支架(2)上设置有碳化硅板,所述钛杯(1)放置于所述碳化硅板上,然后将支架(2)放入真空炉中;
(c)采用抽真空装置A对所述真空炉进行抽真空作业,直至所述真空炉的真空度小于0.1Pa,在真空度保持小于0.1Pa的条件下,对所述真空炉进行加热升温并控制升温速度,使得所述真空炉在15-20min内升温至200-220℃并保持20-30min;
(d)采用抽真空装置B对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.01Pa,在真空度为0.01Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,使所述真空炉在15-30min内升温至600-650℃并保持20-30min;
(e)采用抽真空装置C对所述真空炉进行抽真空作业,使所述真空炉内的真空度达到0.001Pa,在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温并升温至900-920℃并保持20-30min;
(f)在真空度为0.001Pa的条件下,对所述真空炉进行再次加热升温,在15-20min内升温至1100-1200℃并保持4-10h,真空炉停止加热,所述钛杯(1)在所述真空炉内自然冷却至200℃时,从真空炉中取出钛杯(1),完成钛杯(1)表面晶化处理;
(g)重复所述步骤(a)至步骤(f),对所述钛杯(1)做至少2次的晶化处理;
(h)使用固定装置将所述钛杯(1)固定,并配置酸洗A溶液,对所述钛杯(1)表面进行酸洗,所述酸洗A溶液包括5%~15%浓度的硝酸溶液、5%~15%浓度的氢氟酸溶液、100g/L~150g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述硝酸溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为5:5:10:80-15:15:15:55,将酸洗A溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯(1)完全浸没于酸洗A溶液中,清洗60-85s;
(i)通过固定装置将所述钛杯(1)杯口朝下从酸洗A溶液中取出,用清水清洗20-30s;
(j)配置酸洗B溶液,所述酸洗B溶液包括100g/L-150g/L的过氧化物溶液、5%~15%浓度的氢氟酸溶液、100g/L~150g/L浓度的氟化钠溶液、水混合而成,其中所述过氧化物溶液、氢氟酸溶液、氟化钠溶液、水的混合比例为5:5:10:80-15:15:15:55,将酸洗B溶液倒入酸洗槽中,然后通过固定装置将所述钛杯(1)完全浸没于酸洗B溶液中,清洗60-120s;
(k)通过固定装置将钛杯杯口朝下从酸洗B溶液中取出,用清水清洗2-3次,每次清洗20-30s;
(l)取一阳极氧化槽,将所述钛杯(1)通过固定装置悬挂于阳极氧化槽的阳极,取经过酸洗的钛片并设置为阳极氧化槽的阴极,所述钛片面积为钛杯表面积的4倍以上,所述阳极、阴极的极间距为10-35cm;
(m)配置放置于阳极氧化槽中的电解液,所述电解液包括80g/L~150g/L的乙酸溶液、80g/L~150g/L的磷酸盐溶液、100g/L~150g/L的氟化钠溶液、5g/L~15g/L的稳定剂、水混合而成,其中所述乙酸溶液、磷酸盐溶液、氟化钠溶液、稳定剂、水的混合比例为8:8:10:0.5:73.5-15:15:15:1.5:53.5,所述阳极、阴极完全浸没于所述电解液中;
(n)连接阳极、阴极并施加1~150V的直流电压,形成单向电流回路,使所述钛杯(1)表面与水产生氧化反应,氧化反应时间为2-8min,从而在所述钛杯(1)表面形成彩色氧化膜;
(o)取出所述钛杯(1)进行清洗,将所述钛杯(1)在清水中浸泡5-20min后取出并吹干,将吹干后的所述钛杯(1)套上保护袋,完成钛杯(1)的表面纹理处理。
2.根据权利要求1所述的一种钛杯表面纹理处理方法,其特征在于:所述步骤(b)中,所述钛杯(1)之间的间隙L1为所述钛杯(1)直径的50%-100%,所述钛杯(1)分层放置且每层之间的距离L2为3-8cm。
3.根据权利要求1所述的一种钛杯表面纹理处理方法,其特征在于:所述步骤(c)中抽真空装置A包括机械泵、罗茨泵,依次启动所述机械泵、罗茨泵对所述真空炉进行抽真空作业。
4.根据权利要求1所述的一种钛杯表面纹理处理方法,其特征在于:所述步骤(d)中抽真空装置B、步骤(e)中抽真空装置C为扩散泵,启动所述扩散泵对所述真空炉进行抽真空作业。
5.根据权利要求1所述的一种钛杯表面纹理处理方法,其特征在于:所述步骤(h)、(j)中,在钛杯(1)清洗过程中,通过固定装置以5-20cm/s的速度不断反复水平移动钛杯,并且所述酸洗槽温度维持在15-25℃。
6.根据权利要求1所述的一种钛杯表面纹理处理方法,其特征在于:所述步骤(h)、(i)、(j)、(k)处理过程中,保持排风状态,并将排出的气体进行水幕处理,当水幕处理产生的废液PH值降至3时,更换用于水幕处理的清水。
7.根据权利要求1所述的一种钛杯表面纹理处理方法,其特征在于:所述步骤(l)中,所述钛片的数量为5个并分别位于钛杯的前方、后方、左侧、右侧、下方,所述钛杯位于所述阳极氧化槽的中心。
8.根据权利要求1所述的一种钛杯表面纹理处理方法,其特征在于:所述步骤(n)中,施加直流电压包括以下步骤:
(1)设定目标电压及过盈电压,所述过盈电压为目标电压的110%;
(2)电源加压,在阳极氧化槽内形成恒定电流,同时阳极氧化槽内的电压逐步上升至过盈电压;
(3)在0.5s内由过盈电压退至目标电压,达到目标电压时,电流逐步降低至电流阈值,并在电流降至电流阈值时停止电源加压。
9.根据权利要求1所述的一种钛杯表面纹理处理方法,其特征在于:所述步骤(j)中,所述过氧化物为过氧化氢。
10.根据权利要求1所述的一种钛杯表面纹理处理方法,其特征在于:所述步骤(m)中,所述磷酸盐为磷酸氢钾或磷酸氢钠或磷酸二氢钾或磷酸二氢钠。
11.根据权利要求1所述的一种钛杯表面纹理处理方法,其特征在于:在所述步骤(o)之前,重复至少2次所述步骤(h)至步骤(n)。
CN201811306871.0A 2018-11-05 2018-11-05 一种钛杯表面纹理处理方法 Active CN109402536B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811306871.0A CN109402536B (zh) 2018-11-05 2018-11-05 一种钛杯表面纹理处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811306871.0A CN109402536B (zh) 2018-11-05 2018-11-05 一种钛杯表面纹理处理方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109402536A true CN109402536A (zh) 2019-03-01
CN109402536B CN109402536B (zh) 2020-04-07

Family

ID=65471668

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811306871.0A Active CN109402536B (zh) 2018-11-05 2018-11-05 一种钛杯表面纹理处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109402536B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111719172A (zh) * 2020-07-01 2020-09-29 浙江科惠医疗器械股份有限公司 一种钛合金表面载碘抗菌涂层制备方法和应用
CN112575272A (zh) * 2020-11-30 2021-03-30 希诺股份有限公司 一种改进的钛杯表面晶化处理方法
CN113400182A (zh) * 2020-09-28 2021-09-17 衡阳市雁证不锈钢商贸有限公司 一种金属材料加工用冲洗装置
CN114561533A (zh) * 2022-04-08 2022-05-31 攀钢集团研究院有限公司 一种纯钛薄板表面晶花的加工方法
CN114657365A (zh) * 2022-04-08 2022-06-24 攀钢集团研究院有限公司 一种具有表面晶花的纯钛薄板及其加工方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03100199A (ja) * 1989-09-13 1991-04-25 Hitachi Ltd Ti―6A1―4V合金の陽極酸化皮膜形成方法および蒸気タービン
CN102115902A (zh) * 2009-12-30 2011-07-06 沈阳天贺新材料开发有限公司 一种钛及钛合金表面阳极氧化着色的处理方法
CN102266993A (zh) * 2011-07-13 2011-12-07 中山源谥真空科技有限公司 一种高光洁度之钛或钛合金手表部件间接合的处理方法
CN103290346A (zh) * 2013-05-24 2013-09-11 中国矿业大学 一种轴承钛合金的强韧化工艺
CN206761285U (zh) * 2017-01-20 2017-12-19 永安市钛产业研究院 钛制健康双层真空保温杯

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03100199A (ja) * 1989-09-13 1991-04-25 Hitachi Ltd Ti―6A1―4V合金の陽極酸化皮膜形成方法および蒸気タービン
CN102115902A (zh) * 2009-12-30 2011-07-06 沈阳天贺新材料开发有限公司 一种钛及钛合金表面阳极氧化着色的处理方法
CN102266993A (zh) * 2011-07-13 2011-12-07 中山源谥真空科技有限公司 一种高光洁度之钛或钛合金手表部件间接合的处理方法
CN103290346A (zh) * 2013-05-24 2013-09-11 中国矿业大学 一种轴承钛合金的强韧化工艺
CN206761285U (zh) * 2017-01-20 2017-12-19 永安市钛产业研究院 钛制健康双层真空保温杯

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张永德: "钛的着色工艺原理及其应用", 《表面技术》 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111719172A (zh) * 2020-07-01 2020-09-29 浙江科惠医疗器械股份有限公司 一种钛合金表面载碘抗菌涂层制备方法和应用
CN111719172B (zh) * 2020-07-01 2021-08-20 浙江科惠医疗器械股份有限公司 一种钛合金表面载碘抗菌涂层制备方法和应用
CN113400182A (zh) * 2020-09-28 2021-09-17 衡阳市雁证不锈钢商贸有限公司 一种金属材料加工用冲洗装置
CN112575272A (zh) * 2020-11-30 2021-03-30 希诺股份有限公司 一种改进的钛杯表面晶化处理方法
CN112575272B (zh) * 2020-11-30 2022-09-23 希诺股份有限公司 一种改进的钛杯表面晶化处理方法
CN114561533A (zh) * 2022-04-08 2022-05-31 攀钢集团研究院有限公司 一种纯钛薄板表面晶花的加工方法
CN114657365A (zh) * 2022-04-08 2022-06-24 攀钢集团研究院有限公司 一种具有表面晶花的纯钛薄板及其加工方法
CN114657365B (zh) * 2022-04-08 2024-03-12 攀钢集团研究院有限公司 一种具有表面晶花的纯钛薄板及其加工方法
CN114561533B (zh) * 2022-04-08 2024-03-12 攀钢集团研究院有限公司 一种纯钛薄板表面晶花的加工方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109402536B (zh) 2020-04-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109402536A (zh) 一种钛杯表面纹理处理方法
CN103695987B (zh) 一种消光半透明蓝色电泳铝型材及其制备方法
CN204746973U (zh) 一种新型全自动超声波清洗机
CN101977770B (zh) 凹印滚筒的加工方法和装置
CN102694074A (zh) 硅片处理过程中产生的废硅料的清洗方法
CN106868567A (zh) 一种铝材阳极氧化后制作深色图案的工艺
US20140014523A1 (en) Method of anodizing hollow metallic bodies
CN206244897U (zh) 一种微弧氧化连续处理系统
CN215925139U (zh) 一种用于镁合金微细管材内外壁清洗及电解抛光的装置
CN110079849B (zh) 一种钛基医疗器械表面抗菌涂层的制备方法
CN103882429A (zh) 高效快捷式珐琅制作工艺
CN102634834B (zh) 铝合金炊具电解着色工艺
US5041198A (en) Method and an apparatus for the electrochemical roughening of a metallic surface
CN109183125B (zh) 一种钛杯表面氧化方法
CN109554747A (zh) 一种用于铜件电抛光去除毛刺的方法
CN207418901U (zh) 一种电解抛光装置
CN215628113U (zh) 一种金属表面热处理用高效稳定化处理装置
CN112575272B (zh) 一种改进的钛杯表面晶化处理方法
CN209542239U (zh) 自动染片仪
CN104616898B (zh) 一种额外退火处理改善铝箔发孔性能的方法
JP2006514712A (ja) ニッケル−チタン合金製歯科器具の電解研磨方法
CN107287877A (zh) 一种改善蚕丝性能的方法
GB282274A (en) Process for the electrolytic treatment for the cylinders of rotary printing machines to eliminate polishing and wear
CN207659506U (zh) 一种电渣自耗电极表面除锈防氧化的装置
CN206169406U (zh) 一种青铜焊丝剥皮机

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant