CN109401840A - 一种茉莉花净油及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种茉莉花净油及其制备方法，所述净油的原料组份及重量份配比为：茉莉花精油50‑60份、橄榄油10‑15份、茶油15‑20份、防腐剂1‑2份、肉桂油5‑8份。

Description

一种茉莉花净油及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种鲜花中提取有效成份的方法，具体是茉莉花净油及其制备方法。

背景技术

茉莉为木犀科素馨属植物，原产于印度，现在我国江苏、广东、四川、福建、云南等地大量栽培。据《本草纲目》记载，茉莉花，辛、甘、凉、理气、和中，煎服治下痢腹痛，煎水洗治眼结膜炎；茉莉根，苦、凉、有毒，麻醉、镇痛、止痛，捣烂酒炒包敷患处治跌打损伤、筋骨疼痛，研末熟鸡蛋黄调匀塞龋孔内治龋齿，磨水服治失眠。据《中医大辞典》记载，茉莉叶，辛、凉，清热解表、理气，煎服治外感发热、腹胀腹泻。除药用外，茉莉目前的主要用途：是用于窨制茉莉花茶，使茶增香；二是提取茉莉香精油用于食品、轻化工产品调香与增香。

现有技术中还有一种茉莉精油(jasmin absolute sambac)，其主要采用石油醚浸提鲜花制得，具有茉莉鲜花香气，主要成分为乙酸苄酯、苯甲酸苄酯、苯甲酸叶醇酯、茉莉内酯、茉莉酮酸甲酯、亚麻酸甲酯、茉莉酮、金合欢烯、橙花叔醇、苄醇、叶醇、丁香酚等。

茉莉鲜花由于含有丰富天然芳香性成分作为一种观赏及特色产业植物以及提取香料的原料而获广泛种植。经化学分析茉莉花的香料主要成分由：乙酸苄酯、α-芳樟醇、叶醇、茉莉酮酸甲酯、乙酸芳樟醇酯、苯甲酸乙酯、氨基苯甲酸甲脂、茉莉内酯，顺式茉莉酮，吲哚等几十种有机化合物的混合物组成。这些香料成分能广泛用于各种香水、香皂、香脂和日用化妆品香精中作为主香剂，还对国际流行的许多香型香精如素心兰、紫罗兰、含羞花等香料起修饰作用。在食品方面我国国家标准GB2760-86规定为食品添加香料剂，主要用于焙制茉莉香花茶、饼干、糕点、糖果、罐头、酒类、烟类及培烤食品的香料添加。在纺织、服装、制革、医药、造纸等众多工业领域中均有应用。部分香料具有灭菌、防腐、兴奋等作用，在临床医药和日化工业中起到保健作用，用途广阔。

我国国内对于茉莉鲜花的种植历史悠久，获国家林业局及有关行业协会机构命名《中国茉莉花之乡》的广西横县，全县种植茉莉花的面积达7万多亩，年产茉莉鲜花7万多吨，每年于4月中旬-11月下旬为产花期，盛花期在6-9月在花潮期内每天鲜花上市约300吨，全县已建立有大小规模不等的茉莉花茶厂180多家，香花茶的加工总占全国花茶总产量1/3份额以上。

然而窨制香花茶的工艺表明，香茶的加工仅是应用鲜花中具有挥发性的芳香气体部分，而具有丰富味觉成分及脂溶性的芳香油脂类物，在鲜花绽放时释放时产生，但并未能提取出来而被作为花渣抛弃掉，无疑这些有价值的香料原料并没有得到充分利用，所以从植物鲜花资源中提取有效成份增加附加产值，充分利用本地资源优势十分必要。

由茉莉花中用浸提法制备茉莉浸膏，再用萃取法分离、纯化茉莉净油产品，可大幅度提高地方特色产业，对于促进持续发展，综合利用资源意义深远。

国内对由茉莉鲜花中提取茉莉浸膏的生产工艺，已具备成熟的加工技术，也制定有国家技术标准来执行使茉莉浸膏产品质量得以保证。然而茉莉净油的规模化生产未见有报导，也未制订有茉莉净油的国家级别的技术标准公布。

经检索科技文献，我们查到一些从茉莉花提取香料的公开文献报道如下：

1.【题名】茉莉花渣提取香精的研究【作者】丁清厚【刊名】食品研究与开发.1996，17(4).-22-24【文摘】提取浸膏采用浸出法、在10℃～-15℃低温下溶解、渗透、分配、扩散和析出芳香油。然后将浸膏浓缩采用真空负压搅拌浓缩，使用99.99％无水乙醇吸附，析出成膏，石油醚残留量控制在2％以下。在浸育提取前，石油醚进行分馏分析，使用分馏塔，在石油醚中加入5％液体石蜡进行加压分馏.将石油醚中水分、杂质及不具挥发性物质分馏。采用仪器进行溶剂油分析与鉴定，达到标准。

2.【题名】茉莉花油浸提的新工艺【作者】杨子棠林玉志【刊名】广西农业科学.1995(1).-44-44【文摘】浸提：选用沸点为50-55℃的石油醚，将花蕾与石油醚按1∶2混和，放入转动式浸提器内转动浸洗，共浸谈3-4次，可使花蕾芳香份浸出率达94％，然后将浸洗过三次花蕾的石油醚浓缩。减压浓缩，蒸发回收石油醚。最后得到腊状红棕色的有机液-香花浸膏。精制：将香花浸膏微热熔化，然后溶于10倍的温酒精，放人搅拌器内浸洗5-6次，使腊质沉淀，滤液即为含茉莉花油的酒精溶液

3.【题名】茉莉花香料的提取及其应用的研究【作者】张新发肖希和【刊名】武汉工业学院学报.2000(1)【文摘】不同溶剂的逆流革取法提取茉莉花浸膏分别用乙醚、石油醚、乙醇及V乙醚∶V石油醚＝2∶1和V乙醇∶V石油醚＝1∶2的混合溶剂作萃取溶剂，控制不同的温度，制取茉莉花浸膏。

4.【题名】茉莉花香精(油)的提取【作者】金绍黑【机构】成都航空职业技术学院610021【刊名】技术与市场.2003(3).-20-20【关键词】加工工艺天然香精茉莉花香精提取【文摘】茉莉花加工工艺是：有机溶剂浸提-粘稠浸膏(膏状物)，茉莉浸膏-溶解-脱腊-茉莉净油，茉莉净油，精加工，得到特级茉莉花净油。

5.【题名】茉莉花茶香气成分与品质之间关系的初步研究【作者】陆宁宛晓春潘冬【机构】安徽农业大学农业部茶叶生物化学与生物技术重点实验室，【刊名】食品科学.2004，25(6).-93-97【关键词】茉莉花茶香气成分品质相关性香气挥发油总量【文摘】本文提取并分析了三种不同级别茉莉花茶的香气挥发性成分，讨论并确定了香气挥发油总量是决定香气浓度的基础；推测低沸点物质对香气的鲜灵度有着不可忽视的影响。此外，讨论了茉莉花茶香气成分与品质之间的关系，确定了芳樟醇，乙酸苄酯，顺-3-己烯醇，水杨酸甲酯，苯甲醇为茉莉花茶的主要香气成份，并且前四种物质与香气的品质呈正相关性。

6.中国专利名称：茉莉花精油提取新方法申请(专利)号：02152166.2，申请人：广州合诚三先生物科技有限公司地址：广东省广州市体育东路边122号羊城国际商贸中心东塔80 2-806摘要：1、一种茉莉花精油提取新方法，使用超临界二氧化碳作为茉莉花精油的抽提剂，提取分两步进行：1)吸附过程：2)，脱附过程：具体步骤包括如下：新鲜茉莉花分层装入密封花架(2)中，潮湿空气从下部进入，上部抽出，茉莉花分多层放置其中，花层厚度5-40厘米。含香料空气由管(3)经风机(4)加压后连续吹过吸附塔(6)，吸附塔中吸附剂分多层垂直放置，将吸附了空气中香气成份、已通过吸附剂床层的空气由管(8)放空。空气流量1立升/公斤鲜花·分钟-60立升/公斤鲜花·分钟，湿度60-98％，通过时间3小时-48小时，直至茉莉花香气基本散发完毕为止。残花由(5)排出弃去，已吸附精油的吸附剂由(9)进入超临界萃取釜(10)，新吸附剂由(7)补充，CO2经高压泵(17)加压到超临界状态，由管(18)进入萃取釜(10)，萃取压力9-40MPA，萃取温度15-50℃，萃取时间0.5-4小时，已萃取精油的CO2流体经阀(1 1)减压到4-9MPA压力，经换热器(12)将温度控制在25-45℃进入分离釜(13)解析出精油，由管(1 4)放出茉莉精油。解析后CO2气体经管(15)，冷凝器(16)液化后回系统循环使用。

7.中国专利名称：一种从茉莉花中提取香精的方法申请(专利)号：98121592.0申请人：福州大学地址：福建省福州市鼓楼区萧威路11号301信箱曹炳只，摘要：本发明公开了一种从茉莉花中提取香精的方法，它采用分步法提取香精，先用60-90度沸程的石油醚为提取剂，后用混合溶剂为提取剂提取茉莉香精。混合溶剂由二氯甲烷加石油醚组成。二氯甲烷与石油醚以1.5∶1至1∶1范围内组成的混合溶剂为提取剂提取茉莉香精，本发明提高了茉莉花香精的得率，净油总得率为两步之和为2.4-4.3‰，它操作简便，条件温和，不需使用特殊设备，有广泛的前景。

8.中国专利名称：天然茉莉精油的生产工艺及设备申请(专利)号：90108638.X，申请人：金华市工业科学研究所地址：浙江省金华市明月路49号摘要：一种采用气相法直接从茉莉花吐放香气中提取天然茉莉精油的生产工艺及设备，该工艺简单，生产安全，茉莉精油产率达2.5％以上，同时精油品质高，具有完整的茉莉花香气息，香气纯正，天然茉莉花香感强，是一种特别适用于高级香水和食品上的加香剂。主权项：一种从茉莉花香气中直接提取茉莉精油的生产工艺与设备，分吐吸与解吸两个阶段，其特征在于吐吸阶段采用由吐香塔、热交换器、吸香塔、供氧器、调节阀、风机、预热器、压力流量计和湿度控制器串连成的一个回路而又密闭循环的工艺流程系统，由风机在密闭系统内形成一个不断循环的气流，该气流将吐香塔中的茉莉花所吐放出来的芳香物质，通过吸香塔，被吸收剂所吸收，直至茉莉花中的芳香物质吐完，然后用萃取剂萃取出吸收剂中的芳香物质，再经蒸馏得到茉莉精油，其工艺条件如下：温度为20～100℃，湿度为20～95％，风速为0.01～1.5米/秒，含氧量为5～80％，花层厚度为5～60厘米，提取时间为4～48小时。

上述有的文献萃取茉莉浸膏以及茉莉精油的生产工艺存在的不足之处，是花渣中残留溶剂回收装置采用水蒸汽直接带走溶剂回收，容易引起溶剂带水，另一方面长时间的高温高压会使鲜花渣内高含量的蛋白氧化而变性产生异臭味污染溶剂难以去除，致使循环使用时影响茉莉浸膏的产品质量及芳香气味。

发明内容

针对现有技术中的不足，本发明的目的在于提供茉莉花净油及其制备方法。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

一种茉莉花净油，所述净油的原料组份及重量份配比为：茉莉花精油50-60份、橄榄油10-15份、茶油15-20份、防腐剂1-2份、肉桂油5-8份。

所述净油的原料组份及重量份配比为：茉莉花精油50份、橄榄油10份、茶油15份、防腐剂1份、肉桂油5份。

所述净油的原料组份及重量份配比为：茉莉花精油60份、橄榄油15份、茶油20份、防腐剂2份、肉桂油8份。

一种所述茉莉花净油的制备方法，所述方法的具体步骤如下：包括溶剂浸出、萃取、浓缩的过程，先将茉莉花用70号溶剂油逆流浸提得到茉莉浸膏，再用二氧化碳超临界萃取得到茉莉净油，具体步骤如下：

(1)茉莉鲜花蕾采摘后，先散凉，放置3-10小时，待花蕾绽放释香时，装入浸提机内，按照以茉莉鲜花原料∶70号溶剂油＝1∶8-10的重量比例，在浸提机内逆流浸提萃取，反复循环，萃取时间经5-6小时后，浸出液从浸提机流出备用；

(2)浸出液全部放出浸提机后，把高温的导热油用泵送入浸提机夹层内、由导热油加热残留在花渣中的溶剂，经冷却、分离回收至贮罐循环使用，70号溶剂油的回收温度70-85℃，时间90分钟；

(3)浸提液经过滤后送入密封夹层锅中加热在常压下回收70号溶剂油，温度控制在80-85℃之间，待把70号溶剂油从浸提液中回收率达80％后，移入真空减压夹层锅内，减压浓缩至溶剂全部回收为止，然后升温至60℃，去除水份，使浸提液变粘稠放出冷却制成茉莉浸膏；

(4)茉莉浸膏经微热溶解的同时泵入超临界CO₂流体混合而进入萃取，萃取芳香油，控制温度25-30℃，压力9-13MPa，时间4-6小时后移入第一、第二分离器加温释放CO₂气体，回路进入冷箱循环应用，分离出的粗油经精馏柱分馏出水和残留溶剂及杂质后得到茉莉净油粗品；

(5)按照净油的原料组分配比，将原料混合后，得到最终的产品。

具体实施方式

实施例1

所述净油的原料组份及重量份配比为：茉莉花精油50份、橄榄油10份、茶油15份、防腐剂1份、肉桂油5份。

实施例2

所述净油的原料组份及重量份配比为：茉莉花精油60份、橄榄油15份、茶油20份、防腐剂2份、肉桂油8份。

最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本申请所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本申请型的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种茉莉花净油，其特征在于，所述净油的原料组份及重量份配比为：茉莉花精油50-60份、橄榄油10-15份、茶油15-20份、防腐剂1-2份、肉桂油5-8份。

2.根据权利要求1所述的茉莉花净油，其特征在于，所述净油的原料组份及重量份配比为：茉莉花精油50份、橄榄油10份、茶油15份、防腐剂1份、肉桂油5份。

3.根据权利要求1所述的茉莉花净油，其特征在于，所述净油的原料组份及重量份配比为：茉莉花精油60份、橄榄油15份、茶油20份、防腐剂2份、肉桂油8份。

4.一种权利要求1所述茉莉花净油的制备方法，其特征在于，所述方法的具体步骤如下：包括溶剂浸出、萃取、浓缩的过程，先将茉莉花用70号溶剂油逆流浸提得到茉莉浸膏，再用二氧化碳超临界萃取得到茉莉净油，具体步骤如下：

(1)茉莉鲜花蕾采摘后，先散凉，放置3-10小时，待花蕾绽放释香时，装入浸提机内，按照以茉莉鲜花原料∶70号溶剂油＝1∶8-10的重量比例，在浸提机内逆流浸提萃取，反复循环，萃取时间经5-6小时后，浸出液从浸提机流出备用；

(2)浸出液全部放出浸提机后，把高温的导热油用泵送入浸提机夹层内、由导热油加热残留在花渣中的溶剂，经冷却、分离回收至贮罐循环使用，70号溶剂油的回收温度70-85℃，时间90分钟；

(3)浸提液经过滤后送入密封夹层锅中加热在常压下回收70号溶剂油，温度控制在80-85℃之间，待把70号溶剂油从浸提液中回收率达80％后，移入真空减压夹层锅内，减压浓缩至溶剂全部回收为止，然后升温至60℃，去除水份，使浸提液变粘稠放出冷却制成茉莉浸膏；

(4)茉莉浸膏经微热溶解的同时泵入超临界CO₂流体混合而进入萃取，萃取芳香油，控制温度25-30℃，压力9-13MPa，时间4-6小时后移入第一、第二分离器加温释放CO₂气体，回路进入冷箱循环应用，分离出的粗油经精馏柱分馏出水和残留溶剂及杂质后得到茉莉净油粗品；

(5)按照净油的原料组分配比，将原料混合后，得到最终的产品。