CN109401705A - 高性能延迟性地板胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能延迟性地板胶黏剂及其制备方法，包括以下制备组分制成：38～55份环氧树脂、18～22份聚乙二醇二丙烯酸酯、28～48份端胺基聚环氧丙烷醚、12～18份乙酸木质素、30～35份二乙基甲苯二胺、25～28份聚酰胺树脂、2～4份环氧大豆油、3～6份松香树脂、5～7份二油酸甘油酯、10～15份羟丙基甲基纤维素、3～6份硼砂、1～2份木质素磺酸钠、1～2份甲基丙烯酸甲酯、1～2份异氰酸丙基三乙氧基硅烷、3～5份二氧化钛、4～6份碱式碳酸锌、1～2份山梨酸钾、10～18份多亚甲基多苯基异氰酸酯、2～3份乳化剂。本发明具有较好的粘接运动地板、延长运动地板的使用寿命的有益效果。

Description

高性能延迟性地板胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域。更具体地说，本发明涉及一种高性能延迟性地板胶黏剂及其制备方法。
背景技术
胶粘是指同质或异质物体表面用胶粘剂连接在一起的技术，具有应力分布连续，重量轻，或密封，多数工艺温度低等特点。胶接特别适用于不同材质、不同厚度、超薄规格和复杂构件的连接。现如今运动场所需要大量使用运动地板，运动地板一般分为室内运动地板和室外运动地板两大类，室内运动地板如羽毛球馆，羽毛球运动的活动量大，与羽毛球馆地板的接触量也大，对地板产生的磨损、腐蚀等会大大的缩短地板的使用寿命，而地板的粘接情况对地板的使用寿命也有较大影响，现有运动地板胶黏剂往往存在气味较大、粘性不够、粘稠度不好等问题，不能够满足使用要求，因此需要一种高性能的粘合剂，较好的粘接运动地板，增长运动地板的使用寿命。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种高性能延迟性地板胶黏剂及其制备方法，能够较好的粘接运动地板，延长运动地板的使用寿命。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种高性能延迟性地板胶黏剂，包括以下重量份的制备组分制成：38～55份环氧树脂、18～22份聚乙二醇二丙烯酸酯、28～48份端胺基聚环氧丙烷醚、12～18份乙酸木质素、30～35份二乙基甲苯二胺、25～28份聚酰胺树脂、2～4份环氧大豆油、3～6份松香树脂、5～7份二油酸甘油酯、10～15份羟丙基甲基纤维素、3～6份硼砂、1～2份木质素磺酸钠、1～2份甲基丙烯酸甲酯、1～2份异氰酸丙基三乙氧基硅烷、3～5份二氧化钛、4～6份碱式碳酸锌、1～2份山梨酸钾、10～18份多亚甲基多苯基异氰酸酯、2～3份乳化剂。
优选的是，环氧树脂、聚乙二醇二丙烯酸酯、端胺基聚环氧丙烷醚的重量比例为5:2:3。
优选的是，环氧大豆油、松香树脂、二油酸甘油酯、羟丙基甲基纤维素的重量比例为2:3:4:8。
所述高性能延迟性地板胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、按上述重量份计，向环氧树脂中加入质量分数为5～10％的氢氧化钠水溶液，调节pH至9.0～11.0，向其中加入聚乙二醇二丙烯酸酯、端胺基聚环氧丙烷醚，将体系温度升至65～75℃，保温45～60min，搅拌速度为250～300rpm，用酸溶液调至溶液pH至2.5～4.5，再加入乙酸木质素、二乙基甲苯二胺、聚酰胺树脂，升温至100～120℃，保温搅拌至完全溶解，得混合液I；
步骤二、将混合液I降温至40～50℃，加入环氧大豆油、松香树脂、二油酸甘油酯、羟丙基甲基纤维素，调整pH值至7～8，加入乙醇，通氮气除氧，搅拌2～4h，浓缩去除乙醇，加入纯水使混合液I的重量占比35～55％，搅拌50～80min，再加入2～4份硼砂、木质素磺酸钠、甲基丙烯酸甲酯、异氰酸丙基三乙氧基硅烷充分搅拌120～180min，加入2～4重量份的异丙醇，再加入1～2份硼砂搅拌混合，得混合液Ⅱ；
步骤三、按重量份比例1:1.5:0.5取二氧化钛、碱式碳酸锌、山梨酸钾混合置于煅烧设备中预热2～4h，预热温度为150～180℃，再进行高温煅烧，煅烧过程中先以2～4℃/min的升温速度将温度升至850～900℃，保温18～24h，置于煅烧设备中自然冷却至室温，研磨，过筛，得粉末，取粉末与混合液Ⅱ在25～30℃的温度下进行混合，搅拌6～8h，即得主剂；
步骤四、将主剂与多亚甲基多苯基异氰酸酯、乳化剂进行混合，在300～350rpm的转速下搅拌8～10h，即得所述高性能延迟性地板胶黏剂。
优选的是，步骤三中过筛的筛网目数为250～300目。
优选的是，步骤三中的煅烧设备为马弗炉。
优选的是，步骤三中粉末与混合液Ⅱ混合后搅拌的过程中加入4～6重量份的水。
本发明至少包括以下有益效果：制备组分不含酚醛成分，无刺激性气味，挥发性有害物质减少，降低对人体和环境的危害，制备出的地板胶黏剂粘稠度合适，粘性均匀，环氧大豆油和松香树脂的润滑作用，二油酸甘油酯的亲油作用，羟丙基甲基纤维素增强流动性的作用，使地板胶黏剂的固化时间延迟，对未粘接好的地板有充足的时间取出重新进行粘接，同时，降低了胶黏剂的脆性，在使用过程中使地板更不易剥离。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
<实施例1>
一种高性能延迟性地板胶黏剂，包括以下重量份的制备组分制成：38份环氧树脂、18份聚乙二醇二丙烯酸酯、28份端胺基聚环氧丙烷醚、12份乙酸木质素、30份二乙基甲苯二胺、25份聚酰胺树脂、2份环氧大豆油、3份松香树脂、5份二油酸甘油酯、10份羟丙基甲基纤维素、3份硼砂、1份木质素磺酸钠、1份甲基丙烯酸甲酯、1份异氰酸丙基三乙氧基硅烷、3份二氧化钛、4份碱式碳酸锌、1份山梨酸钾、10份多亚甲基多苯基异氰酸酯、2份乳化剂，其中，环氧树脂、聚乙二醇二丙烯酸酯、端胺基聚环氧丙烷醚的重量比例为5:2:3，环氧大豆油、松香树脂、二油酸甘油酯、羟丙基甲基纤维素的重量比例为2:3:4:8。
高性能延迟性地板胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、按上述重量份计，向环氧树脂中加入质量分数为5％的氢氧化钠水溶液，调节pH至9.0，向其中加入聚乙二醇二丙烯酸酯、端胺基聚环氧丙烷醚，将体系温度升至65℃，保温45min，搅拌速度为250rpm，用酸溶液调至溶液pH至2.5，再加入乙酸木质素、二乙基甲苯二胺、聚酰胺树脂，升温至100℃，保温搅拌至完全溶解，得混合液I；
步骤二、将混合液I降温至40℃，加入环氧大豆油、松香树脂、二油酸甘油酯、羟丙基甲基纤维素，调整pH值至7，加入乙醇，通氮气除氧，搅拌2h，浓缩去除乙醇，加入纯水使混合液I的重量占比35％，搅拌50min，再加入2份硼砂、木质素磺酸钠、甲基丙烯酸甲酯、异氰酸丙基三乙氧基硅烷充分搅拌120min，加入2重量份的异丙醇，再加入1份硼砂搅拌混合，得混合液Ⅱ；
步骤三、按重量份比例1:1.5:0.5取二氧化钛、碱式碳酸锌、山梨酸钾混合置于马弗炉中预热2h，预热温度为150℃，再进行高温煅烧，煅烧过程中先以2℃/min的升温速度将温度升至850℃，保温18h，置于马弗炉中自然冷却至室温，研磨，过筛，过筛的筛网目数为250目，得粉末，取粉末与混合液Ⅱ在25℃的温度下进行混合，搅拌6h，搅拌的过程中加入4重量份的水，即得主剂；
步骤四、将主剂与多亚甲基多苯基异氰酸酯、乳化剂进行混合，在300rpm的转速下搅拌8h，即得所述高性能延迟性地板胶黏剂。
<实施例2>
一种高性能延迟性地板胶黏剂，包括以下重量份的制备组分制成：55份环氧树脂、22份聚乙二醇二丙烯酸酯、48份端胺基聚环氧丙烷醚、18份乙酸木质素、35份二乙基甲苯二胺、28份聚酰胺树脂、4份环氧大豆油、6份松香树脂、7份二油酸甘油酯、15份羟丙基甲基纤维素、6份硼砂、2份木质素磺酸钠、2份甲基丙烯酸甲酯、2份异氰酸丙基三乙氧基硅烷、5份二氧化钛、6份碱式碳酸锌、2份山梨酸钾、18份多亚甲基多苯基异氰酸酯、3份乳化剂，其中，环氧树脂、聚乙二醇二丙烯酸酯、端胺基聚环氧丙烷醚的重量比例为5:2:3，环氧大豆油、松香树脂、二油酸甘油酯、羟丙基甲基纤维素的重量比例为2:3:4:8。
所述高性能延迟性地板胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、按上述重量份计，向环氧树脂中加入质量分数为10％的氢氧化钠水溶液，调节pH至11.0，向其中加入聚乙二醇二丙烯酸酯、端胺基聚环氧丙烷醚，将体系温度升至75℃，保温60min，搅拌速度为300rpm，用酸溶液调至溶液pH至4.5，再加入乙酸木质素、二乙基甲苯二胺、聚酰胺树脂，升温至120℃，保温搅拌至完全溶解，得混合液I；
步骤二、将混合液I降温至50℃，加入环氧大豆油、松香树脂、二油酸甘油酯、羟丙基甲基纤维素，调整pH值至8，加入乙醇，通氮气除氧，搅拌4h，浓缩去除乙醇，加入纯水使混合液I的重量占比55％，搅拌80min，再加入4份硼砂、木质素磺酸钠、甲基丙烯酸甲酯、异氰酸丙基三乙氧基硅烷充分搅拌180min，加入4重量份的异丙醇，再加入2份硼砂搅拌混合，得混合液Ⅱ；
步骤三、按重量份比例1:1.5:0.5取二氧化钛、碱式碳酸锌、山梨酸钾混合置于马弗炉中预热4h，预热温度为180℃，再进行高温煅烧，煅烧过程中先以4℃/min的升温速度将温度升至900℃，保温24h，置于马弗炉中自然冷却至室温，研磨，过筛，过筛的筛网目数为300目，得粉末，取粉末与混合液Ⅱ在30℃的温度下进行混合，搅拌8h，搅拌的过程中加入6重量份的水，即得主剂；
步骤四、将主剂与多亚甲基多苯基异氰酸酯、乳化剂进行混合，在350rpm的转速下搅拌10h，即得所述高性能延迟性地板胶黏剂。
<实施例3>
一种高性能延迟性地板胶黏剂，包括以下重量份的制备组分制成：46份环氧树脂、20份聚乙二醇二丙烯酸酯、33份端胺基聚环氧丙烷醚、15份乙酸木质素、33份二乙基甲苯二胺、26份聚酰胺树脂、3份环氧大豆油、4份松香树脂、6份二油酸甘油酯、12份羟丙基甲基纤维素、5份硼砂、1份木质素磺酸钠、2份甲基丙烯酸甲酯、1份异氰酸丙基三乙氧基硅烷、4份二氧化钛、5份碱式碳酸锌、1份山梨酸钾、14份多亚甲基多苯基异氰酸酯、2份乳化剂，其中，环氧树脂、聚乙二醇二丙烯酸酯、端胺基聚环氧丙烷醚的重量比例为5:2:3，环氧大豆油、松香树脂、二油酸甘油酯、羟丙基甲基纤维素的重量比例为2:3:4:8。
高性能延迟性地板胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、按上述重量份计，向环氧树脂中加入质量分数为7％的氢氧化钠水溶液，调节pH至10.0，向其中加入聚乙二醇二丙烯酸酯、端胺基聚环氧丙烷醚，将体系温度升至70℃，保温55min，搅拌速度为275rpm，用酸溶液调至溶液pH至3.5，再加入乙酸木质素、二乙基甲苯二胺、聚酰胺树脂，升温至110℃，保温搅拌至完全溶解，得混合液I；
步骤二、将混合液I降温至45℃，加入环氧大豆油、松香树脂、二油酸甘油酯、羟丙基甲基纤维素，调整pH值至7，加入乙醇，通氮气除氧，搅拌3h，浓缩去除乙醇，加入纯水使混合液I的重量占比45％，搅拌65min，再加入3份硼砂、木质素磺酸钠、甲基丙烯酸甲酯、异氰酸丙基三乙氧基硅烷充分搅拌150min，加入3重量份的异丙醇，再加入2份硼砂搅拌混合，得混合液Ⅱ；
步骤三、按重量份比例1:1.5:0.5取二氧化钛、碱式碳酸锌、山梨酸钾混合置于马弗炉中预热3h，预热温度为170℃，再进行高温煅烧，煅烧过程中先以3℃/min的升温速度将温度升至880℃，保温21h，置于马弗炉中自然冷却至室温，研磨，过筛，过筛的筛网目数为280目，得粉末，取粉末与混合液Ⅱ在28℃的温度下进行混合，搅拌7h，搅拌的过程中加入5重量份的水，即得主剂；
步骤四、将主剂与多亚甲基多苯基异氰酸酯、乳化剂进行混合，在330rpm的转速下搅拌9h，即得所述高性能延迟性地板胶黏剂。
<对比例1>
一种地板胶黏剂，包括以下重量份的制备组分制成：46份环氧树脂、45份聚环氧丙烷醚多元醇、35份二乙基甲苯二胺、20份端胺基聚环氧丙烷醚、18份聚酰胺树脂、15份多亚甲基多苯基异氰酸酯、20份滑石粉、13份羟乙基纤维素、4份氧化锌、4份氧化镁、4份硼砂。
地板胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、按上述重量份计，将环氧树脂、聚环氧丙烷醚多元醇、二乙基甲苯二胺、端胺基聚环氧丙烷醚、聚酰胺树脂混合，在不断搅拌下升温至110℃，保温至完全溶解，得混合液I；
步骤二、将混合液I降温至40℃，加入滑石粉、羟乙基纤维素及硼砂，调整pH值7，充分搅拌35min，得乳液备用；
步骤三、将乳液在室温下与氧化锌及氧化镁充分搅拌混合，即得主剂；
步骤四、将主剂与多亚甲基多苯基异氰酸酯充分搅拌混合，即得地板胶黏剂。
<对比例2>
一种高性能延迟性地板胶黏剂，包括以下重量份的制备组分制成：46份环氧树脂、20份聚乙二醇二丙烯酸酯、33份端胺基聚环氧丙烷醚、15份乙酸木质素、33份二乙基甲苯二胺、26份聚酰胺树脂、5份硼砂、1份木质素磺酸钠、2份甲基丙烯酸甲酯、1份异氰酸丙基三乙氧基硅烷、4份二氧化钛、5份碱式碳酸锌、1份山梨酸钾、14份多亚甲基多苯基异氰酸酯、2份乳化剂，其中，环氧树脂、聚乙二醇二丙烯酸酯、端胺基聚环氧丙烷醚的重量比例为5:2:3。
高性能延迟性地板胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、按上述重量份计，向环氧树脂中加入质量分数为7％的氢氧化钠水溶液，调节pH至10.0，向其中加入聚乙二醇二丙烯酸酯、端胺基聚环氧丙烷醚，将体系温度升至70℃，保温55min，搅拌速度为275rpm，用酸溶液调至溶液pH至3.5，再加入乙酸木质素、二乙基甲苯二胺、聚酰胺树脂，升温至110℃，保温搅拌至完全溶解，得混合液I；
步骤二、将混合液I降温至45℃，调整pH值至7，加入乙醇，通氮气除氧，搅拌3h，浓缩去除乙醇，加入纯水使混合液I的重量占比45％，搅拌65min，再加入3份硼砂、木质素磺酸钠、甲基丙烯酸甲酯、异氰酸丙基三乙氧基硅烷充分搅拌150min，加入3重量份的异丙醇，再加入2份硼砂搅拌混合，得混合液Ⅱ；
步骤三、按重量份比例1:1.5:0.5取二氧化钛、碱式碳酸锌、山梨酸钾混合置于马弗炉中预热3h，预热温度为170℃，再进行高温煅烧，煅烧过程中先以3℃/min的升温速度将温度升至880℃，保温21h，置于马弗炉中自然冷却至室温，研磨，过筛，过筛的筛网目数为280目，得粉末，取粉末与混合液Ⅱ在28℃的温度下进行混合，搅拌7h，搅拌的过程中加入5重量份的水，即得主剂；
步骤四、将主剂与多亚甲基多苯基异氰酸酯、乳化剂进行混合，在330rpm的转速下搅拌9h，即得所述高性能延迟性地板胶黏剂。
<地板胶黏剂效果评价>
以地板胶黏剂的外观、粘度、初固时间、剥离强度作为评价对象，测试并记录本发明实施例1～3和对比例1中地板胶黏剂的外观、粘度、初固时间、剥离强度，结果如下所示。
外观 粘度Pa·s 初固时间s 剥离强度N/mm
实施例1 乳液均匀，无团块颗粒 1.35 120～125 11.2
实施例2 乳液均匀，无团块颗粒 1.28 118～128 11.9
实施例3 乳液均匀，无团块颗粒 1.32 125～135 12.5
对比例1 乳液均匀，无团块颗粒 0.89 80～88 9.8
对比例2 乳液均匀，无团块颗粒 1.26 92～98 10.9
实施例1～3和对比例1所制得的地板胶黏剂的外观、粘度、初固时间、剥离强度数据测试结果显示，实施例1～3的地板胶黏剂效果优于对比例1，表明聚乙二醇二丙烯酸酯、乙酸木质素、环氧大豆油、松香树脂、二油酸甘油酯、羟丙基甲基纤维素、木质素磺酸钠、甲基丙烯酸甲酯、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、二氧化钛、碱式碳酸锌、山梨酸钾以及乳化剂的加入以及制备方法的优化对地板胶黏剂粘度、初固时间、剥离强度具有较好的作用，同时，实施例1～3与对比例2中的地板胶黏剂进行比较，对比例2的初固时间明显提前，环氧大豆油和松香树脂的润滑作用，二油酸甘油酯的亲油作用，羟丙基甲基纤维素增强流动性的作用，使地板胶黏剂的凝固时间延迟，有利于对未粘接好的地板有充足的时间取出重新进行粘接对齐。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (7)

1.高性能延迟性地板胶黏剂，其特征在于，包括以下重量份的制备组分制成：38～55份环氧树脂、18～22份聚乙二醇二丙烯酸酯、28～48份端胺基聚环氧丙烷醚、12～18份乙酸木质素、30～35份二乙基甲苯二胺、25～28份聚酰胺树脂、2～4份环氧大豆油、3～6份松香树脂、5～7份二油酸甘油酯、10～15份羟丙基甲基纤维素、3～6份硼砂、1～2份木质素磺酸钠、1～2份甲基丙烯酸甲酯、1～2份异氰酸丙基三乙氧基硅烷、3～5份二氧化钛、4～6份碱式碳酸锌、1～2份山梨酸钾、10～18份多亚甲基多苯基异氰酸酯、2～3份乳化剂。
2.根据权利要求1所述的高性能延迟性地板胶黏剂，其特征在于，环氧树脂、聚乙二醇二丙烯酸酯、端胺基聚环氧丙烷醚的重量比例为5:2:3。
3.根据权利要求1所述的高性能延迟性地板胶黏剂，其特征在于，环氧大豆油、松香树脂、二油酸甘油酯、羟丙基甲基纤维素的重量比例为2:3:4:8。
4.根据权利要求1所述的高性能延迟性地板胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、按上述重量份计，向环氧树脂中加入质量分数为5～10％的氢氧化钠水溶液，调节pH至9.0～11.0，向其中加入聚乙二醇二丙烯酸酯、端胺基聚环氧丙烷醚，将体系温度升至65～75℃，保温45～60min，搅拌速度为250～300rpm，用酸溶液调至溶液pH至2.5～4.5，再加入乙酸木质素、二乙基甲苯二胺、聚酰胺树脂，升温至100～120℃，保温搅拌至完全溶解，得混合液I；
步骤二、将混合液I降温至40～50℃，加入环氧大豆油、松香树脂、二油酸甘油酯、羟丙基甲基纤维素，调整pH值至7～8，加入乙醇，通氮气除氧，搅拌2～4h，浓缩去除乙醇，加入纯水使混合液I的重量占比35～55％，搅拌50～80min，再加入2～4份硼砂、木质素磺酸钠、甲基丙烯酸甲酯、异氰酸丙基三乙氧基硅烷充分搅拌120～180min，加入2～4重量份的异丙醇，再加入1～2份硼砂搅拌混合，得混合液Ⅱ；
步骤三、按重量份比例1:1.5:0.5取二氧化钛、碱式碳酸锌、山梨酸钾混合置于煅烧设备中预热2～4h，预热温度为150～180℃，再进行高温煅烧，煅烧过程中先以2～4℃/min的升温速度将温度升至850～900℃，保温18～24h，置于煅烧设备中自然冷却至室温，研磨，过筛，得粉末，取粉末与混合液Ⅱ在25～30℃的温度下进行混合，搅拌6～8h，即得主剂；
步骤四、将主剂与多亚甲基多苯基异氰酸酯、乳化剂进行混合，在300～350rpm的转速下搅拌8～10h，即得所述高性能延迟性地板胶黏剂。
5.根据权利要求4所述的高性能延迟性地板胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤三中过筛的筛网目数为250～300目。
6.根据权利要求4所述的高性能延迟性地板胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤三中的煅烧设备为马弗炉。
7.根据权利要求4所述的高性能延迟性地板胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤三中粉末与混合液Ⅱ混合后搅拌的过程中加入4～6重量份的水。
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