CN109401636B - 一种密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种密封胶,由粉料和结合剂制成,所述粉料和所述结合剂的重量比为3:0.8‑1.2,其中,所述粉料包括:α氧化铝粉40‑70重量份;硅微粉5‑15重量份;ρ氧化铝粉5‑10重量份;促硬剂3‑7重量份;分散剂5‑15重量份。本申请还提供一种上述密封胶的制备方法。本申请提供的密封胶,封口质量好,耐高温,不易出现孔洞,且成本较低,尤其适用于定氧探头氧电池封口使用。
Description
技术领域
本申请涉及高温胶技术领域,特别是涉及一种密封胶及其制备方法。
背景技术
定氧探头是一种在钢水中兼具测氧和测温的传感器。通过定氧探头能实现快速在线定氧和定温,解决了取样分析导致的滞后性,提高了炼钢效率,并能通过在线检测优化炼钢工艺。现在定氧探头作为出钢判定依据,被广泛应用于转炉、电炉钢包、中间包等炼钢工位。
定氧探头中,测氧的关键部件是氧电池部件。氧电池部件由氧化锆管、参比电极粉末、辅助填充粉末、钼丝和密封胶组装而成。氧电池部件中,密封胶起到密封和绝缘作用,并且在使用过程中不能产生大孔洞,以保证氧电池部件在高温环境下长期稳定使用。
目前市场上在用的耐高温无机密封胶体系有多种,使用最多的是高铝水泥系,其次还有硅、铝、磷酸盐系的组合系列,也有人使用硼酸盐系。但上述耐高温密封胶都存在各种的缺点,强度高的密封胶粗壮粘接力弱、密封性差的问题,而粘接力强的密封胶易出现孔洞,无法达到氧电池封口要求,严重影响定氧成功率和准确率。
因此,如何提供一种高质量的密封胶的,是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明的第一个目的为提供一种密封胶;本发明的第二个目的为提供一种上述密封胶的制备方法;本申请提供的密封胶,封口质量好,耐高温,不易出现孔洞,且成本较低,尤其适用于定氧探头氧电池封口使用。
本发明提供的技术方案如下:
一种密封胶,由粉料和结合剂制成,所述粉料和所述结合剂的重量比为3:0.8-1.2,其中,所述粉料包括:
α氧化铝粉 40-70重量份;
硅微粉 5-15重量份;
ρ氧化铝粉 5-10重量份;
促硬剂 3-7重量份;
分散剂 5-15重量份。
优选地,所述α氧化铝粉包括活性氧化铝和煅烧氧化铝,所述活性氧化铝和所述煅烧氧化铝的重量比为1:1.5-7。
优选地,所述α氧化铝粉的粒径为2-10μm。
优选地,所述硅微粉为经酸洗活化处理的硅微粉;和/或,
所述硅微粉的粒径为0.5-1μm。
优选地,所述促硬剂具体为硬质氧化镁;和/或,
所述分散剂具体为无水柠檬酸。
优选地,所述硬质氧化镁的粒径为325-600目。
优选地,所述结合剂具体为碱性硅溶胶。
优选地,所述碱性硅溶胶的粒径为10-40nm,固含量为15-25%。
一种上述任一项所述的密封胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将α氧化铝粉、硅微粉、ρ氧化铝粉、促硬剂、分散剂按照重量份称取,混匀,得到粉料;
将上述粉料与结合剂按比例混匀,即得。
优选地,将α氧化铝粉、硅微粉、ρ氧化铝粉、促硬剂、分散剂混匀时,混料速度为100-150r/min,混料时间为1-5h。
本申请提供一种密封胶的配方,通过将α氧化铝粉、硅微粉、ρ氧化铝粉、促硬剂、分散剂混合使用作为粉料,配合结合剂调配成密封胶。本申请提供的密封胶,为白色粘稠胶状,表面张力0.6N/M,固化初凝时间25min,固化强度可达40MPa,1000℃高温绝缘电阻≥1.5MΩ,固化后线收缩较小仅0.1%,通过拉力计检测密封胶与氧化锆管和钼丝三处粘接力≥20N,无孔洞,热震稳定性好,短时间最高可耐1650℃,氧测试曲线平稳。本申请提供的密封胶,封口质量好,耐高温,不易出现孔洞,且成本较低,尤其适用于定氧探头氧电池封口使用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1 为本发明实施例中实施例1制备的密封胶用作氧电池封口的高温电阻测试图;
图2 为本发明实施例1制备的密封胶用作氧电池封口的氧测试曲线图;
图3 为本发明实施例2制备的密封胶用作氧电池封口的氧测试曲线图;
图4 为本发明实施例3制备的密封胶用作氧电池封口的氧测试曲线图;
图5 为本发明对比例1制备的密封胶用作氧电池封口的氧测试曲线图;
图6 为本发明对比例2制备的密封胶用作氧电池封口的氧测试曲线图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案,下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本申请保护的范围。
请如图1至图6所示,本发明实施例提供一种密封胶,由粉料和结合剂制成,所述粉料和所述结合剂的重量比为3:0.8-1.2,其中,所述粉料包括:
α氧化铝粉 40-70重量份;
硅微粉 5-15重量份;
ρ氧化铝粉 5-10重量份;
促硬剂 3-7重量份;
分散剂 5-15重量份。
本申请提供一种密封胶的配方,通过将α氧化铝粉、硅微粉、ρ氧化铝粉、促硬剂、分散剂混合使用作为粉料,配合结合剂调配成密封胶。本申请提供的密封胶,为白色粘稠胶状,表面张力0.6N/M,固化初凝时间25min,固化强度可达40MPa,1000℃高温绝缘电阻≥1.5MΩ,固化后线收缩较小仅0.1%,通过拉力计检测密封胶与氧化锆管和钼丝三处粘接力≥20N,无孔洞,热震稳定性好,短时间最高可耐1650℃,氧测试曲线平稳。本申请提供的密封胶,封口质量好,耐高温,不易出现孔洞,且成本较低,尤其适用于定氧探头氧电池封口使用。
优选地,所述α氧化铝粉包括活性氧化铝和煅烧氧化铝,所述活性氧化铝和所述煅烧氧化铝的重量比为1:1.5-7。
优选地,所述α氧化铝粉的粒径为2-10μm。
优选将活性氧化铝和煅烧氧化铝混合使用,利用两种氧化铝的优点,提高制备的密封胶的性能。活性氧化铝是煅烧氧化铝经过充分研磨或其他方式活化处理、以α-Al2O3为基本组成的氧化铝。而煅烧氧化铝是以工业氢氧化铝或工业氧化铝为原料,在适当的温度下煅烧得到的晶型稳定的α-型氧化铝。通常煅烧氧化铝粒径较大,与活性氧化铝配合使用,能满足密封胶的要求。
优选地,所述硅微粉为经酸洗活化处理的硅微粉;和/或,
所述硅微粉的粒径为0.5-1μm。
优选将硅微粉经酸洗(例如盐酸)活化处理后使用。酸洗可以去除杂质,并且提高硅微粉的性能。优选所用的硅微粉粒径为0.5-1μm,更优选使用经酸洗活化后、粒径在0.5-1μm的硅微粉。
优选地,所述促硬剂具体为硬质氧化镁;和/或,
所述分散剂具体为无水柠檬酸。
优选地,所述硬质氧化镁的粒径为325-600目。
优选使用硬质氧化镁作为促硬剂,以促进密封胶的硬化。更优选使用325-600目的硬质氧化镁作为促硬剂。本申请所用的硬质氧化镁,优选选用氧化镁有效含量≥96%,氧化钠含量小≤0.2%的原料,避免杂质影响密封胶的性能。
分散剂优选无水柠檬酸,利于粉料的混匀,使制得的密封胶性质稳定。
优选地,所述结合剂具体为碱性硅溶胶。
优选地,所述碱性硅溶胶的粒径为10-40nm,固含量为15-25%。
硅溶胶是无定形二氧化硅分散在水中形成的胶体溶液,具有良好的粘合性能。本申请中优选使用碱性硅溶胶,更优选使用粒径在10-40nm的碱性硅溶胶,即碱性纳米硅溶胶,使获得的密封胶性质稳定、能在高温环境下长期使用。
一种上述任一项所述的密封胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将α氧化铝粉、硅微粉、ρ氧化铝粉、促硬剂、分散剂按照重量份称取,混匀,得到粉料;
将上述粉料与结合剂按比例混匀,即得。
优选地,将α氧化铝粉、硅微粉、ρ氧化铝粉、促硬剂、分散剂混匀时,混料速度为100-150r/min,混料时间为1-5h。
本申请还提供上述密封胶的制备方法,先按比例称取粉料中各原料并混匀,再与结合剂混匀。其中,粉料中使用的硅微粉优选是经酸洗活化过的硅微粉,或者可以买入市售的普通硅微粉,自行酸洗活化后,再作为粉料中的原料使用。
将粉料中各原料混匀操作,优选混料速度为100-150r/min,混料时间为1-5h,更优选速度为120r/min,混料时间为2h。更优选使用多轴交联混合的方式将粉料中各原料混匀。
而将粉料与结合剂混合过程,可以使用搅拌混匀的方式。
实施例1
一种密封胶,由粉料和结合剂制成,所述粉料和所述结合剂的重量比为3:0.8,
其中,所述粉料包括:
α氧化铝粉 40重量份,α氧化铝粉粒径为2-10μm,包括活性氧化铝和煅烧氧化铝,所述活性氧化铝和所述煅烧氧化铝的重量比为1:7;
硅微粉 15重量份,硅微粉为经酸洗活化处理的硅微粉,粒径为0.5-1μm;
ρ氧化铝粉 10重量份;
硬质氧化镁 7重量份,硬质氧化镁粒径为325-600目;
无水柠檬酸 10重量份;
其中,结合剂为碱性纳米硅溶胶,碱性纳米硅溶胶的粒径为10-40nm,固含量为15-25%。
按照以下制备方法制备:
1)将α氧化铝粉、硅微粉、ρ氧化铝粉、促硬剂、分散剂按照上述重量份称取,使用多轴交联混合的方式混匀,混料速度为120r/min,混料时间为2h,得到粉料;
2)将上述粉料与结合剂按比例搅拌混匀,即得。
实施例1制备的密封胶为白色粘稠胶状,表面张力0.6N/M,固化初凝时间25min,固化强度可达40MPa。
将实施例1制备的密封胶用于定氧探头氧电池封口,然后按以下方式进行高温绝缘电阻的测量:
以5℃/min的速度将温度校验炉升温至1000℃,然后通过绝缘电阻表的两极连接插入固化后密封胶的钼丝,两钼丝间距3μm,再将密封胶放入高温检验炉,通过开启绝缘电阻表实时记录电阻变化情况,时间为20s。
测量结果如下:
1000℃高温绝缘电阻≥1.5MΩ,固化后线收缩较小仅0.1%,通过拉力计检测封口胶与氧化锆管和钼丝三处粘接力≥20N,无孔洞,热震稳定性好,短时间最高可耐1650℃,氧测试曲线平稳。测试结果如图1至图2所示。
实施例2
一种密封胶,由粉料和结合剂制成,所述粉料和所述结合剂的重量比为3:1.2,
其中,所述粉料包括:
α氧化铝粉 70重量份,α氧化铝粉粒径为2-10μm,包括活性氧化铝和煅烧氧化铝,所述活性氧化铝和所述煅烧氧化铝的重量比为1:4;
硅微粉 8重量份,硅微粉为经酸洗活化处理的硅微粉,粒径为0.5-1μm;
ρ氧化铝粉 5重量份;
硬质氧化镁 3重量份,硬质氧化镁粒径为325-600目;
无水柠檬酸 5重量份;
其中,结合剂为碱性纳米硅溶胶,碱性纳米硅溶胶的粒径为10-40nm,固含量为15-25%。
按照实施例1中的制备方法制备得到密封胶,并按照实施例1中的测量方法进行测量,结果如下:
密封胶为白色粘稠胶状,表面张力0.5N/M,固化初凝时间28min,固化强度可达41MPa。1000℃高温绝缘电阻≥1.5MΩ,固化后线收缩较小仅0.09%,通过拉力计检测封口胶与氧化锆管和钼丝三处粘接力≥20N,无孔洞,热震稳定性好,短时间最高可耐1650℃,氧测试曲线平稳。如图3所示。
实施例3
一种密封胶,由粉料和结合剂制成,所述粉料和所述结合剂的重量比为3:1.0,
其中,所述粉料包括:
α氧化铝粉 55重量份,α氧化铝粉粒径为2-10μm,包括活性氧化铝和煅烧氧化铝,所述活性氧化铝和所述煅烧氧化铝的重量比为1:1.5;
硅微粉 5重量份,硅微粉为经酸洗活化处理的硅微粉,粒径为0.5-1μm;
ρ氧化铝粉 7重量份;
硬质氧化镁 5重量份,硬质氧化镁粒径为325-600目;
无水柠檬酸 15重量份。
其中,结合剂为碱性纳米硅溶胶,碱性纳米硅溶胶的粒径为10-40nm,固含量为15-25%。
按照实施例1中的制备方法制备得到密封胶,并按照实施例1中的测量方法进行测量,结果如下:
密封胶为白色粘稠胶状,表面张力0.7N/M,固化初凝时间26min,固化强度可达42MPa。1000℃高温绝缘电阻≥1.5MΩ,固化后线收缩较小仅0.1%,通过拉力计检测封口胶与氧化锆管和钼丝三处粘接力≥20N,无孔洞,热震稳定性好,短时间最高可耐1650℃,氧测试曲线平稳。如图4所示。
对比例1
一种密封胶,由粉料和结合剂制成,所述粉料和所述结合剂的重量比为3:0.8,
其中,所述粉料包括:
α氧化铝粉 40重量份,α氧化铝粉粒径为2-10μm,包括活性氧化铝和煅烧氧化铝,所述活性氧化铝和所述煅烧氧化铝的重量比为1:7;
硅微粉 15重量份,硅微粉为经酸洗活化处理的硅微粉,粒径为0.5-1μm;
ρ氧化铝粉 3重量份;
硬质氧化镁 7重量份,硬质氧化镁粒径为325-600目;
无水柠檬酸 10重量份;
其中,结合剂为碱性纳米硅溶胶,碱性纳米硅溶胶的粒径为10-40nm,固含量为15-25%。
按照实施例1中的制备方法制备得到密封胶,并按照实施例1中的测量方法进行测量,结果如下:
密封胶为白色粘稠胶状,表面张力0.5N/M,固化初凝时间30min,固化强度可达39MPa,1000℃高温绝缘电阻≥1.5MΩ,固化后线收缩较小仅0.09%,通过拉力计检测密封胶与氧化锆管和钼丝三处粘接力≥12N,无孔洞,热震稳定性好,短时间最高可耐1650℃,氧测试曲线紊乱。如图5所示。
对比例2
一种密封胶,由粉料和结合剂制成,所述粉料和所述结合剂的重量比为3:0.8,
其中,所述粉料包括:
α氧化铝粉 40重量份,α氧化铝粉粒径为2-10μm,包括活性氧化铝和煅烧氧化铝,所述活性氧化铝和所述煅烧氧化铝的重量比为1:7;
硅微粉 3重量份,硅微粉为经酸洗活化处理的硅微粉,粒径为0.5-1μm;
ρ氧化铝粉 10重量份;
硬质氧化镁 7重量份,硬质氧化镁粒径为325-600目;
无水柠檬酸 10重量份;
其中,结合剂为碱性纳米硅溶胶,碱性纳米硅溶胶的粒径为10-40nm,固含量为15-25%。
按照实施例1中的制备方法制备得到密封胶,并按照实施例1中的测量方法进行测量,结果如下:
密封胶为白色粘稠胶状,表面张力0.6N/M,固化初凝时间30min,固化强度可达39MPa,1000℃高温绝缘电阻≤0.1MΩ,固化后线收缩较小仅0.09%,通过拉力计检测密封胶与氧化锆管和钼丝三处粘接力≥20N,无孔洞,热震稳定性好,短时间最高可耐1650℃,氧测试曲线紊乱,产生双峰。如图6所示。
由上述实施例1-3与对比例1-2可以看出,本申请提供的密封胶,性能好、耐高温,满足定氧探头氧电池封口的要求。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种密封胶,其特征在于,由粉料和结合剂制成,所述粉料和所述结合剂的重量比为3:0.8-1.2,其中,所述粉料包括:
α氧化铝粉40-70重量份;
硅微粉5-15重量份;
ρ氧化铝粉5-10重量份;
促硬剂3-7重量份;
分散剂5-15重量份;所述分散剂具体为无水柠檬酸,所述结合剂具体为碱性硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的密封胶,其特征在于,所述α氧化铝粉包括活性氧化铝和煅烧氧化铝,所述活性氧化铝和所述煅烧氧化铝的重量比为1:1.5-7。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的密封胶,其特征在于,所述α氧化铝粉的粒径为2-10μm。
4.根据权利要求1所述的密封胶,其特征在于,所述硅微粉为经酸洗活化处理的硅微粉;和/或,
所述硅微粉的粒径为0.5-1μm。
5.根据权利要求1所述的密封胶,其特征在于,所述促硬剂具体为硬质氧化镁。
6.根据权利要求5所述的密封胶,其特征在于,所述硬质氧化镁的粒径为325-600目。
7.根据权利要求1所述的密封胶,其特征在于,所述碱性硅溶胶的粒径为10-40nm,固含量为15-25%。
8.一种权利要求1-7中任一项所述的密封胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将α氧化铝粉、硅微粉、ρ氧化铝粉、促硬剂、分散剂按照重量份称取,混匀,得到粉料;
将上述粉料与结合剂按比例混匀,即得。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,将α氧化铝粉、硅微粉、ρ氧化铝粉、促硬剂、分散剂混匀时,混料速度为100-150r/min,混料时间为1-5h。
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CN109401636A (zh) | 2019-03-01 |
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