CN104845415B - 一种用于定磷传感器辅助电极的涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于定磷传感器辅助电极的涂料及其制备方法。所述用于定磷传感器辅助电极的涂料的成分及其含量是：乙醇为32~40wt%；三乙醇胺为0.5~1wt%；邻苯二甲酸丁苄酯为0.5~1wt%；水玻璃为4~8wt%；聚乙烯醇缩丁醛为0.5~1wt%；五氧化二磷合四氧化钙粉为26~30wt%；氧化钙粉为13~18wt%；氟化钙粉为13~18wt%。按所述成分及其含量，先将乙醇和三乙醇胺在球磨机中混合15~30min，再加入五氧化二磷合四氧化钙粉、氧化钙粉和氟化钙粉，球磨8~16h，然后加入水玻璃，球磨4~8h；最后加入聚乙烯醇缩丁醛和邻苯二甲酸丁苄酯，球磨8~16h，制得用于定磷传感器辅助电极的涂料。本发明工艺简单，其制品具有强度高、高温附着性能优良和使用效果好的特点。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域。具体涉及一种用于定磷传感器辅助电极的涂料及其制备方法。
背景技术
冶金用定磷传感器能快速准确地测定铁水或钢水的磷含量，并根据检测所得数据进行相应的工艺操作，对加快冶炼速度和提高产品质量都具有重要意义。然而由于传统的定磷传感器与基体的在低、高温的粘合力不好，使得辅助电极涂料表面面临着在低温下开裂、在高温下脱落的问题，也就使得高温阶段固体电解质表面涂覆的定磷传感器辅助电极涂料无法与被测熔体充分接触，传感器氧离子的传导受阻，定磷传感器无法正常工作。
Iwase于1988年首先提出了辅助电极这一概念，辅助电极就是在氧传感器电解质外侧涂覆含有被测元素的氧化物或盐。辅助电极的作用为在氧传感器外侧的局域建立与氧和待测元素的化学平衡，用该传感器可测得局域平衡氧势，从而确定待测元素的活度或浓度。目前的研究重点放在了辅助电极本身的选择上，而忽视了辅助电极的各种助剂的问题，即附着性问题，其中重要的一方面是辅助电极的稳定性得不到保证。Toshiaki Okimura的研究表明辅助电极材料对传感器的响应时间和测量精度影响有较为显著的影响。
发明内容：
本发明旨在克服现有技术的不足，目的是提供一种工艺简单的用于定磷传感器辅助电极的涂料的制备方法；用该方法制备的用于定磷传感器辅助电极的涂料的强度高、高温附着性能优良和使用效果好。
为实现上述目的，本发明所述用于定磷传感器辅助电极的涂料的成分及其含量是：
乙醇 32~40wt%；
三乙醇胺 0.5~1wt%；
邻苯二甲酸丁苄酯 0.5~1wt%；
水玻璃 4~8wt%；
聚乙烯醇缩丁醛 0.5~1wt%；
五氧化二磷合四氧化钙粉 26~30wt%；
氧化钙粉 13~18wt%；
氟化钙粉 13~18wt%。
按所述涂料的成分及其含量，先将乙醇和三乙醇胺在球磨机中混合15~30min，得到预混料；再向所述预混料中加入五氧化二磷合四氧化钙粉、氧化钙粉和氟化钙粉，球磨8~16h，得到浆料Ⅰ。再向所述浆料Ⅰ中加入水玻璃，球磨4~8h，得到浆料Ⅱ。最后向浆料Ⅱ中加入聚乙烯醇缩丁醛和邻苯二甲酸丁苄酯，球磨8~16h，制得用于定磷传感器辅助电极的涂料。
所述乙醇和三乙醇胺为分析纯。
所述邻苯二甲酸丁苄酯为分析纯。
所述水玻璃的波美度为40，模数为2.4。
所述聚乙烯醇缩丁醛的黏度为21~30mPa·s。
所述五氧化二磷合四氧化钙粉的粒径≤15μm，纯度为工业级。
所述氧化钙粉的粒径≤40μm，纯度为工业级。
所述氟化钙粉的粒径≤40μm，纯度为工业级。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下优点：
1）本发明采用五氧化二磷合四氧化钙粉、氟化钙粉、氧化钙粉、乙醇、聚乙烯醇缩丁醛和水玻璃作为主要成分，经过在球磨机中混和三次球磨制得所需的涂料，工艺简单。
2）本发明所制备的用于定磷传感器辅助电极的涂料在表面和内部形成一层附着力强的致密层，能牢固地附着在基体上，解决了用于定磷传感器辅助电极的涂料在涂覆后的干燥过程中容易开裂变形的问题。本发明制备的用于定磷传感器辅助电极的涂料能在常温下固化，不怕磕碰，不易剥落和磨损。
3）本发明与现有的定磷传感器辅助电极的涂料相比，改善了定磷传感器辅助电极的涂料在高温铁水中的稳定性和氧离子传导过程的通畅性，使五氧化二磷合四氧化钙等原料在熔体中充分发挥作用，得到响应既迅速又稳定的信号，从而达到铁水或钢水定磷的目的。精确地在线测定铁水中的磷含量是钢铁厂冶炼铁水过程中衡量原材料质量和提高高炉工作效率的保障。
因此，本发明制备工艺简单，所制备的用于定磷传感器辅助电极的涂料具有强度高、高温附着性能优良和使用效果好的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的技术参数统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述乙醇和三乙醇胺为分析纯。
所述邻苯二甲酸丁苄酯为分析纯。
所述水玻璃的波美度为40，模数为2.4。
所述聚乙烯醇缩丁醛的黏度为21~30mPa·s。
所述五氧化二磷合四氧化钙粉的粒径≤15μm，纯度为工业级。
所述氧化钙粉的粒径≤40μm，纯度为工业级。
所述氟化钙粉的粒径≤40μm，纯度为工业级。
实施例1
一种用于定磷传感器辅助电极的涂料及其制备方法。本实施例所述用于定磷传感器辅助电极的涂料的成分及其含量是：
乙醇 38~40wt%；
三乙醇胺 0.5~0.7wt%；
邻苯二甲酸丁苄酯 0.5~0.7wt%；
水玻璃 4~6wt%；
聚乙烯醇缩丁醛 0.5~0.7wt%；
五氧化二磷合四氧化钙粉 26~29wt%；
氧化钙粉 13~17wt%；
氟化钙粉 13~17wt%。
本实施例的制备方法是：按所述涂料的成分及其含量，先将乙醇和三乙醇胺在球磨机中混合15~18min，得到预混料；再向所述预混料中加入五氧化二磷合四氧化钙粉、氧化钙粉和氟化钙粉，球磨8~10h，得到浆料Ⅰ。再向所述浆料Ⅰ中加入水玻璃，球磨4~5h，得到浆料Ⅱ。最后向浆料Ⅱ中加入聚乙烯醇缩丁醛和邻苯二甲酸丁苄酯，球磨8~10h，制得用于定磷传感器辅助电极的涂料。
本实施例制备的用于定磷传感器辅助电极的涂料，使用后在低温下进行附着力测试，结果显示其性能良好。本实施例所制备的一种用于定磷传感器辅助电极的涂料经涂覆后，在某钢厂定磷测试得到的数据如表1所示。
表1
| 定磷测试序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 测试电动势值（mV） | 13.99 | 13.21 | 12.87 | 10.71 | 10.52 |
| 磷含量的计算值（wt %） | 0.22 | 0.21 | 0.24 | 0.44 | 0.31 |
| 磷含量的化学分析实际值（wt %） | 0.22 | 0.23 | 0.22 | 0.41 | 0.33 |
从表1可以看出：磷含量的计算值与磷含量的化学分析实际值差别小，说明所制备的用于定磷传感器辅助电极的涂料使用效果好。
实施例2
一种用于定磷传感器辅助电极的涂料及其制备方法。本实施例所述用于定磷传感器辅助电极的涂料的成分及其含量是：
乙醇 36~38wt%；
三乙醇胺 0.6~0.8wt%；
邻苯二甲酸丁苄酯 0.6~0.8wt%；
水玻璃 4.8~6.8wt%；
聚乙烯醇缩丁醛 0.6~0.8wt%；
五氧化二磷合四氧化钙粉 26.4~29.4wt%；
氧化钙粉 13.4~17.4wt%；
氟化钙粉 13.4~17.4wt%。
本实施例的制备方法是：按所述涂料的成分及其含量，先将乙醇和三乙醇胺在球磨机中混合18~22min，得到预混料；再向所述预混料中加入五氧化二磷合四氧化钙粉、氧化钙粉和氟化钙粉，球磨10~12h，得到浆料Ⅰ。再向所述浆料Ⅰ中加入水玻璃，球磨5~6h，得到浆料Ⅱ。最后向浆料Ⅱ中加入聚乙烯醇缩丁醛和邻苯二甲酸丁苄酯，球磨10~12h，制得用于定磷传感器辅助电极的涂料。
本实施例制备的用于定磷传感器辅助电极的涂料，使用后在低温下进行附着力测试，结果显示其性能良好。本实施例所制备的一种用于定磷传感器辅助电极的涂料经涂覆后，在某钢厂定磷测试得到的数据如表2所示。
表2
| 定磷测试序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 测试电动势值（mV） | 14.21 | 13.42 | 12.47 | 11.28 | 10.93 |
| 磷含量的计算值（wt %） | 0.21 | 0.23 | 0.28 | 0.42 | 0.45 |
| 磷含量的化学分析实际值（wt %） | 0.23 | 0.24 | 0.26 | 0.40 | 0.47 |
从表2可以看出：磷含量的计算值与磷含量的化学分析实际值差别小，说明所制备的用于定磷传感器辅助电极的涂料使用效果好。
实施例3
一种用于定磷传感器辅助电极的涂料及其制备方法。本实施例所述用于定磷传感器辅助电极的涂料的成分及其含量是：
乙醇 34~36wt%；
三乙醇胺 0.7~0.9wt%；
邻苯二甲酸丁苄酯 0.7~0.9wt%；
水玻璃 5.4~7.4wt%；
聚乙烯醇缩丁醛 0.7~0.9wt%；
五氧化二磷合四氧化钙粉 26.7~29.7wt%；
氧化钙粉 13.7~17.7wt%；
氟化钙粉 13.7~17.7wt%。
本实施例的制备方法是：按所述涂料的成分及其含量，先将乙醇和三乙醇胺在球磨机中混合22~26min，得到预混料；再向所述预混料中加入五氧化二磷合四氧化钙粉、氧化钙粉和氟化钙粉，球磨12~14h，得到浆料Ⅰ。再向所述浆料Ⅰ中加入水玻璃，球磨6~7h，得到浆料Ⅱ。最后向浆料Ⅱ中加入聚乙烯醇缩丁醛和邻苯二甲酸丁苄酯，球磨12~14h，制得用于定磷传感器辅助电极的涂料。
本实施例制备的用于定磷传感器辅助电极的涂料，使用后在低温下进行附着力测试，结果显示其性能良好。本实施例所制备的一种用于定磷传感器辅助电极的涂料经涂覆后，在某钢厂定磷测试得到的数据如表4所示。
表3
| 定磷测试序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 测试电动势值（mV） | 13.87 | 13.14 | 12.67 | 10.63 | 10.31 |
| 磷含量的计算值（wt %） | 0.22 | 0.24 | 0.25 | 0.45 | 0.35 |
| 磷含量的化学分析实际值（wt %） | 0.24 | 0.24 | 0.26 | 0.42 | 0.36 |
从表3可以看出：磷含量的计算值与磷含量的化学分析实际值差别小，说明所制备的用于定磷传感器辅助电极的涂料使用效果好。
实施例4
一种用于定磷传感器辅助电极的涂料及其制备方法。本实施例所述用于定磷传感器辅助电极的涂料的成分及其含量是：
乙醇 32~34wt%；
三乙醇胺 0.8~1wt%；
邻苯二甲酸丁苄酯 0.8~1wt%；
水玻璃 6~8wt%；
聚乙烯醇缩丁醛 0.8~1wt%；
五氧化二磷合四氧化钙粉 27~30wt%；
氧化钙粉 14~18wt%；
氟化钙粉 14~18wt%。
本实施例的制备方法是：按所述涂料的成分及其含量，先将乙醇和三乙醇胺在球磨机中混合26~30min，得到预混料；再向所述预混料中加入五氧化二磷合四氧化钙粉、氧化钙粉和氟化钙粉，球磨14~16h，得到浆料Ⅰ。再向所述浆料Ⅰ中加入水玻璃，球磨7~8h，得到浆料Ⅱ。最后向浆料Ⅱ中加入聚乙烯醇缩丁醛和邻苯二甲酸丁苄酯，球磨14~16h，制得用于定磷传感器辅助电极的涂料。
本实施例制备的用于定磷传感器辅助电极的涂料，使用后在低温下进行附着力测试，结果显示其性能良好。本实施例所制备的一种用于定磷传感器辅助电极的涂料经涂覆后，在某钢厂定磷测试得到的数据如表4所示。
表4
| 定磷测试序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 测试电动势值（mV） | 14.54 | 13.43 | 12.89 | 10.85 | 10.62 |
| 磷含量的计算值（wt %） | 0.18 | 0.20 | 0.23 | 0.43 | 0.30 |
| 磷含量的化学分析实际值（wt%） | 0.19 | 0.21 | 0.23 | 0.41 | 0.30 |
从表4可以看出：磷含量的计算值与磷含量的化学分析实际值差别小，说明所制备的用于定磷传感器辅助电极的涂料使用效果好。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下优点：
1）本具体实施方式采用五氧化二磷合四氧化钙粉、氟化钙粉、氧化钙粉、乙醇、聚乙烯醇缩丁醛和水玻璃作为主要成分，经在球磨机中混和三次球磨制得所需的涂料，工艺简单。
2）本具体实施方式所制备的用于定磷传感器辅助电极的涂料在表面和内部形成一层附着力强的致密层，能牢固地附着在基体上，解决了用于定磷传感器辅助电极的涂料在涂覆后的干燥过程中容易开裂变形的问题。本具体实施方式制备的用于定磷传感器辅助电极的涂料能在常温下固化，不怕磕碰，不易剥落和磨损。
3）本具体实施方式与现有的定磷传感器辅助电极的涂料相比，改善了定磷传感器辅助电极的涂料在高温铁水中的稳定性和氧离子传导过程的通畅性，使五氧化二磷合四氧化钙等原料在熔体中充分发挥作用，得到响应既迅速又稳定的信号，从而达到铁水或钢水定磷的目的。精确地在线测定铁水中的磷含量是钢铁厂冶炼铁水过程中衡量原材料质量和提高高炉工作效率的保障。
因此，本具体实施方式制备工艺简单，所制备的用于定磷传感器辅助电极的涂料具有强度高、高温附着性能优良和使用效果好的特点。
Claims (9)
1.一种用于定磷传感器辅助电极的涂料的制备方法，其特征在于所述涂料的成分及其含量是：
乙醇 32~40wt%，
三乙醇胺 0.5~1wt%，
邻苯二甲酸丁苄酯 0.5~1wt%，
水玻璃 4~8wt%，
聚乙烯醇缩丁醛 0.5~1wt%，
五氧化二磷合四氧化钙粉 26~30wt%，
氧化钙粉 13~18wt%，
氟化钙粉 13~18wt%；
按所述涂料的成分及其含量，先将乙醇和三乙醇胺在球磨机中混合15~30min，得到预混料；再向所述预混料中加入五氧化二磷合四氧化钙粉、氧化钙粉和氟化钙粉，球磨8~16h，得到浆料Ⅰ；再向所述浆料Ⅰ中加入水玻璃，球磨4~8h，得到浆料Ⅱ；最后向浆料Ⅱ中加入聚乙烯醇缩丁醛和邻苯二甲酸丁苄酯，球磨8~16h，制得用于定磷传感器辅助电极的涂料。
2.根据权利要求1所述的用于定磷传感器辅助电极的涂料的制备方法，其特征在于所述乙醇和三乙醇胺为分析纯。
3.根据权利要求1所述的用于定磷传感器辅助电极的涂料的制备方法，其特征在于所述邻苯二甲酸丁苄酯为分析纯。
4.根据权利要求1所述的用于定磷传感器辅助电极的涂料的制备方法，其特征在于所述水玻璃的波美度为40，模数为2.4。
5.根据权利要求1所述的用于定磷传感器辅助电极的涂料的制备方法，其特征在于所述聚乙烯醇缩丁醛的黏度为21~30mPa·s。
6.根据权利要求1所述的用于定磷传感器辅助电极的涂料的制备方法，其特征在于所述五氧化二磷合四氧化钙粉的粒径≤15μm，纯度为工业级。
7.根据权利要求1所述的用于定磷传感器辅助电极的涂料的制备方法，其特征在于所述氧化钙粉的粒径≤40μm，纯度为工业级。
8.根据权利要求1所述的用于定磷传感器辅助电极的涂料的制备方法，其特征在于所述氟化钙粉的粒径≤40μm，纯度为工业级。
9.一种用于定磷传感器辅助电极的涂料，其特征在于所述用于定磷传感器辅助电极的涂料是根据权利要求1~8项中任一项所述的用于定磷传感器辅助电极的涂料的制备方法所制备的用于定磷传感器辅助电极的涂料。
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