CN112898904A - 一种耐高温无机胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其涉及一种耐高温无机胶及其制备方法。其原料包括，按照重量份计，基料800‑1200份，第一塑性剂700‑1100份，第二塑性剂50‑100份，助剂8‑15份，稳定剂5‑30份，偶联剂1‑10份。本发明制备得到的耐高温无机胶具有以下优点：(1)耐高温无机胶固化产物的力学性能优异，耐温宽，在高温、低温条件下均有较高的粘结强度；且故绝缘性、防水性优异；(2)耐高温无机胶的储存稳定性强，能够温度储存1年以上；(3)实用性强，耐高温无机胶的固化效率高且工艺简单，应用前景广阔。

Description

一种耐高温无机胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其涉及一种耐高温无机胶及其制备方法。

背景技术

胶粘剂作为一种具有粘合性能的物质，能够通过粘聚力和内聚力将同质或异质的制件连接在一起，且固化后具有足够的力学强度。按照化学成分划分，胶粘剂可以分为有机胶粘剂和无机胶粘剂。有机胶粘剂又分为合成胶粘剂和天然胶粘剂，合成胶粘剂有树脂型、橡胶型、复合型等，天然胶粘剂有淀粉、纤维素、海藻酸钠、阿拉伯树胶等；有机胶粘剂的种类多样，但是固化产物的机械性能不够稳定，难以保持弹性、塑性、刚度以及时效性，对应用环境较为敏感，耐磨、耐酸碱性、耐溶剂性差。无机胶粘剂包括磷酸盐、硅酸盐、硫酸盐、硼酸盐等，相比于有机胶粘剂，其耐高温性、抗老化性、尺寸稳定性更为优异，逐渐发展为新型胶粘材料。无机胶粘剂成本易得、结构简单，能够广泛应用于各种工作场合需求，尤其适用于高温环境，在胶粘剂市场占据的份额越来越重要。

目前国内的大多数无机胶粘剂为多组分体系，且普遍具有脆性大、拉伸剪切强度较低的缺陷；且多组分胶需要在使用前称量配比进行搅拌并加热固化，操作工艺复杂，不利于要求高、处理量大的工件实际加工应用。中国专利CN201510589894.7公开了一种耐高温且快速衰退的无机胶黏剂，将二氧化硅、氧化钛、碳化硼、磷酸二氢铝水溶液等原料混合，于150℃固化2h得到粘结强度高的固化产物。该发明旨在满足发动机夹层结构的快速粘接要求，但是具有保持时间短、固化产物绝缘性差的缺陷，技术的应用范围较窄。基于此，制备一种耐高温、稳定性强的无机胶成为本领域亟待解决的问题。

发明内容

本发明通过提供一种耐高温无机胶，解决了现有技术中胶粘剂耐温性差、易吸潮、工艺复杂的缺陷，实现了一种耐高温、稳定性强、经济环保的无机胶。

本发明第一方面提供了一种耐高温无机胶，其原料包括，按照重量份计，基料800-1200份，第一塑性剂700-1100份，第二塑性剂50-100份，助剂8-15份，稳定剂5-30份，偶联剂1-10份。

在一种优选的实施方式中，所述原料还包括甘油5-15份。

在一种优选的实施方式中，所述基料为硅酸盐水溶液；所述硅酸盐水溶液包括硅酸钠水溶液，硅酸钾水溶液，硅酸镁水溶液中的至少一种。

在一种优选的实施方式中，所述第一塑性剂包括氧化铝，氧化铁，氧化锌，气相二氧化硅，氮化硼，氧化锆，高岭土，陶瓷纤维，碳纤维，鳞片石墨，铝粉，锌粉，陶瓷微珠中的至少一种。

在一种优选的实施方式中，所述第二塑性剂包括氧化亚铅，氧化镁，氧化铅，石英砂，低熔点玻璃粉中的至少一种。

在一种优选的实施方式中，所述助剂包括碳酸胺，邻苯甲酰磺酰亚胺，纤维素，海藻酸钠，糊化淀粉和聚乙烯醇中的至少一种。

在一种优选的实施方式中，所述稳定剂包括聚硅氧烷，醋酸，苯丙乳液中的至少一种。

在一种优选的实施方式中，所述偶联剂包括硅烷偶联剂，钛酸酯偶联剂，铝酸酯偶联剂，锆酸酯偶联剂，硼酸酯偶联剂中的至少一种。

在一种优选的实施方式中，所述第一塑性剂和第二塑性剂的重量比为(10-15)：1。

本发明第二方面提供了一种耐高温无机胶的制备方法，具体制备步骤包括：

S1.制备基料；

S2.将S1制备得到的基料升温至60-80℃，加入助剂，恒温搅拌45-75min，加入甘油搅拌10-20min，加入稳定剂和偶联剂，搅拌均匀，得到混合料一；

S3.对第一塑性剂进行煅烧，煅烧后研磨，过筛，收集产物；将产物加入混合料一中，混合均匀，得到混合料二；

S4.将第二塑性剂加入混合料二中，搅拌均匀，出料包装，即得成品。

有益效果：

本发明制备得到的耐高温无机胶具有以下优点：

(1)耐高温无机胶固化产物的力学性能优异，耐温宽，在高温、低温条件下均有较高的粘结强度；且故绝缘性、防水性优异；

(2)耐高温无机胶的储存稳定性强，能够温度储存1年以上；

(3)实用性强，耐高温无机胶的固化效率高且工艺简单，应用前景广阔。

具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。

如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。

“聚合物”意指通过聚合相同或不同类型的单体所制备的聚合化合物。通用术语“聚合物”包含术语“均聚物”、“共聚物”、“三元共聚物”与“共聚体”。“共聚体”意指通过聚合至少两种不同单体制备的聚合物。通用术语“共聚体”包括术语“共聚物”(其一般用以指由两种不同单体制备的聚合物)与术语“三元共聚物”(其一般用以指由三种不同单体制备的聚合物)。其亦包含通过聚合更多种单体而制造的聚合物。“共混物”意指两种或两种以上聚合物通过物理的或化学的方法共同混合而形成的聚合物。

为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种耐高温无机胶，其原料包括，按照重量份计，基料800-1200份，第一塑性剂700-1100份，第二塑性剂50-100份，助剂8-15份，稳定剂5-30份，偶联剂1-10份。

在一些优选的实施方式中，所述原料还包括甘油5-15份。

在一些优选的实施方式中，所述硅酸盐水溶液包括硅酸钠水溶液，硅酸钾水溶液，硅酸镁水溶液中的至少一种。

进一步优选，所述硅酸盐水溶液为硅酸钠水溶液和硅酸钾水溶液。

更进一步优选，所述硅酸钠水溶液和硅酸钾水溶液的重量比为(3.2-4.4)：1。

在一些优选的实施方式中，所述硅酸钠水溶液的模数为2-4。

在一些优选的实施方式中，所述硅酸钾水溶液的模数为2.4-5。

进一步优选，所述硅酸钠水溶液和硅酸钾水溶液的波美比均为1-2。

注：模数和波美比可通过水玻璃密度与模数测试仪进行确定，其调节方法为本领域常规技术手段，无特别限制。

在一些优选的实施方式中，所述第一塑性剂包括氧化铝，氧化铁，氧化锌，气相二氧化硅，氮化硼，氧化锆，高岭土，陶瓷纤维，碳纤维，鳞片石墨，铝粉，锌粉，陶瓷微珠中的至少一种。

进一步优选，所述第一塑性剂为氧化铝和氧化锆。

更进一步优选，所述氧化铝和氧化锆的重量比为(1.5-3)：1。

在一些优选的实施方式中，所述第二塑性剂包括氧化亚铅，氧化镁，氧化铅，石英砂，低熔点玻璃粉中的至少一种。

进一步优选，所述第二塑性剂为氧化亚铅，氧化镁和低熔点玻璃；氧化亚铅，氧化镁和低熔点玻璃的重量比为1：(4-7)：(1-2.5)。

在一些优选的实施方式中，所述助剂包括碳酸胺，邻苯甲酰磺酰亚胺，纤维素，海藻酸钠，糊化淀粉和聚乙烯醇中的至少一种。

进一步优选，所述助剂包括碳酸胺和邻苯甲酰磺酰亚胺；更进一步优选，所述碳酸胺和邻苯甲酰磺酰亚胺的重量比为(1-2.5)：1。

在一些优选的实施方式中，所述稳定剂包括聚硅氧烷，醋酸，苯丙乳液中的至少一种。

在一些优选的实施方式中，所述偶联剂包括硅烷偶联剂，钛酸酯偶联剂，铝酸酯偶联剂，锆酸酯偶联剂，硼酸酯偶联剂中的至少一种。

进一步优选，所述偶联剂为KH-550，KH560，KH570中的至少一种。

在一些优选的实施方式中，所述第一塑性剂和第二塑性剂的重量比为(10-15)：1。

本发明第二方面提供了一种耐高温无机胶的制备方法，具体制备步骤包括：

S1.制备基料；

S2.将S1制备得到的基料升温至60-80℃，加入助剂，恒温搅拌45-75min，加入甘油搅拌10-20min，加入稳定剂和偶联剂，搅拌均匀，得到混合料一；

S3.对第一塑性剂进行煅烧，煅烧后研磨，过筛，收集产物；将产物加入混合料一中，混合均匀，得到混合料二；

S4.将第二塑性剂加入混合料二中，搅拌均匀，出料包装，即得成品。

在一些优选的实施方式中，所述基料的制备方法具体为：将硅酸钠水溶液倒入洁净的电热搅拌锅中，加热至35-45℃，将硅酸钾水溶液滴加至硅酸钠水溶液中，滴加过程中保温搅拌；滴加完成后加入6-28份硅酸锂，搅拌均匀，即得基料。

本申请人通过控制特定模数的硅酸钠、硅酸钾和硅酸锂搭配作用，提高材料的疏水性能；利用硅酸盐在特定电荷环境中释放SiO2形成新生态二氧化硅凝胶，达到与基料的粘结效果；同时控制硅溶胶的波美比，优化固化反应的交联密度，提升固化产物的剪切强度。本发明意外发现在体系中添加甘油、纤维素、碳酸胺等助剂，不仅能够提高无机胶的稳定性，还能抑制无机胶原料混合后胶液的快速固化。通过长期大量地实践探索，本申请人摸索出特定的配方和工艺，在储存和固化质量两方面达到平衡，制得的单组分无机胶既能够长期储存，又能够在特定条件下发生固化，且固化产物的力学性能、稳定性优异，应用价值极高。

在一些优选的实施方式中，本发明制备得到的无机胶尤其适用于传感器工件的胶粘。

随着物联网及工业发展的步伐加快，传感器的应用越来越广泛；随着科学技术的进步，世界各国对传感器的需求也越来越高。尤其在航空航天领域，如发动机传感器、转速传感器等场合，由于应用部位温度较高，需要较高的防水、绝缘性能，普通的有机胶已经不能满足要求。本发明研发了一种能常温或中温即可固化的无机胶粘剂，能够长久置于高温环境中使用，且固化物耐水性能优，防潮性佳；该无机胶的难得之处在于不仅固化速度快，还能够在室温下贮存1年以上，且制备工艺简单，实用性强。该无机胶能够应用于对绝缘、耐温要求较高的部件密封和胶接，不仅能够较好地应用于工业电热管、高温高效过滤器，还可作为金属表面的耐高温涂层，显著防止金属高温氧化，同时还能够应用于传感器领域，发挥优异的耐高温、绝缘、防水特性。

实施例

为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，所述提取物的提取方法均为常规的提取方法。

实施例1.

本实施例提供了一种耐高温无机胶，其原料包括，按照重量份计，基料1000份，第一塑性剂1000份，第二塑性剂78份，助剂11份，稳定剂18份，偶联剂5.5份，甘油10份。

所述基料为硅酸盐水溶液，硅酸盐水溶液为硅酸钠水溶液和硅酸钾水溶液的混合。

所述硅酸钠水溶液和硅酸钾水溶液的重量比为3.9：1。

所述硅酸钠水溶液的模数为2.2，波美比为1.6。

所述硅酸钾水溶液的模数为4.1，波美比为1.6。

所述第一塑性剂为氧化铝和氧化锆；所述氧化铝和氧化锆的重量比为1.9：1。

所述第二塑性剂为氧化亚铅，氧化镁和低熔点玻璃；氧化亚铅，氧化镁和低熔点玻璃的重量比为1：5：1.8；所述低熔点玻璃购买自佛山市优合化工科技有限公司。

所述第一塑性剂和第二塑性剂的重量比为13：1。

所述助剂为碳酸胺和邻苯甲酰磺酰亚胺；碳酸胺和邻苯甲酰磺酰亚胺的重量比为1.75：1。所述碳酸胺购买自江苏清禾化工有限公司，邻苯甲酰磺酰亚胺购买自山东萍聚生物科技有限公司。

所述稳定剂为苯丙乳液，购买自山东豪顺化工有限公司。

所述偶联剂为KH560，购买自南京品宁偶联剂有限公司。

所述耐高温无机胶的具体制备步骤包括：

S1.制备基料；

S2.将S1制备得到的基料升温至70℃，加入助剂，恒温搅拌60min，加入甘油搅拌15min，加入稳定剂和偶联剂，搅拌均匀，得到混合料一；

S3.对第一塑性剂进行煅烧，煅烧后研磨，过400目筛，收集产物；将产物加入混合料一中，混合均匀，得到混合料二；

S4.将第二塑性剂加入混合料二中，搅拌均匀，出料包装，即得成品。

所述基料的制备方法具体为：将硅酸钠水溶液倒入洁净的电热搅拌锅中，加热至40℃，将硅酸钾水溶液滴加至硅酸钠水溶液中，滴加过程中保温搅拌；滴加完成后加入20份硅酸锂，搅拌均匀，即得基料。

实施例2.

本实施例提供了一种耐高温无机胶，其原料包括，按照重量份计，基料900份，第一塑性剂950份，第二塑性剂62份，助剂9份，稳定剂16份，偶联剂4份，甘油8份。

所述基料为硅酸盐水溶液，硅酸盐水溶液为硅酸钠水溶液和硅酸钾水溶液的混合。

所述硅酸钠水溶液和硅酸钾水溶液的重量比为3.9：1。

所述硅酸钠水溶液的模数为2.2，波美比为1.6。

所述硅酸钾水溶液的模数为4.1，波美比为1.6。

所述第一塑性剂为氧化铝和氧化锆；所述氧化铝和氧化锆的重量比为1.9：1。

所述第二塑性剂为氧化亚铅，氧化镁和低熔点玻璃；氧化亚铅，氧化镁和低熔点玻璃的重量比为1：5：1.8。所述低熔点玻璃购买自佛山市优合化工科技有限公司。

所述第一塑性剂和第二塑性剂的重量比为13：1。

所述助剂为碳酸胺和邻苯甲酰磺酰亚胺；碳酸胺和邻苯甲酰磺酰亚胺的重量比为1.75：1。所述碳酸胺购买自江苏清禾化工有限公司，邻苯甲酰磺酰亚胺购买自山东萍聚生物科技有限公司。

所述稳定剂为苯丙乳液，购买自山东豪顺化工有限公司。

所述偶联剂为KH560，购买自南京品宁偶联剂有限公司。

所述耐高温无机胶的具体制备步骤包括：

S1.制备基料；

S2.将S1制备得到的基料升温至70℃，加入助剂，恒温搅拌60min，加入甘油搅拌15min，加入稳定剂和偶联剂，搅拌均匀，得到混合料一；

S3.对第一塑性剂进行煅烧，煅烧后研磨，过400目筛，收集产物；将产物加入混合料一中，混合均匀，得到混合料二；

S4.将第二塑性剂加入混合料二中，搅拌均匀，出料包装，即得成品。

所述基料的制备方法具体为：将硅酸钠水溶液倒入洁净的电热搅拌锅中，加热至40℃，将硅酸钾水溶液滴加至硅酸钠水溶液中，滴加过程中保温搅拌；滴加完成后加入20份硅酸锂，搅拌均匀，即得基料。

实施例3.

本实施例提供了一种耐高温无机胶，其原料包括，按照重量份计，基料1100份，第一塑性剂1050份，第二塑性剂86份，助剂13份，稳定剂24份，偶联剂8份，甘油12份。

所述基料为硅酸盐水溶液，硅酸盐水溶液为硅酸钠水溶液和硅酸钾水溶液的混合。

所述硅酸钠水溶液和硅酸钾水溶液的重量比为3.9：1。

所述硅酸钠水溶液的模数为2.2，波美比为1.6。

所述硅酸钾水溶液的模数为4.1，波美比为1.6。

所述第一塑性剂为氧化铝和氧化锆；所述氧化铝和氧化锆的重量比为1.9：1。

所述第二塑性剂为氧化亚铅，氧化镁和低熔点玻璃；氧化亚铅，氧化镁和低熔点玻璃的重量比为1：5：1.8。所述低熔点玻璃购买自佛山市优合化工科技有限公司。

所述第一塑性剂和第二塑性剂的重量比为13：1。

所述助剂为碳酸胺和邻苯甲酰磺酰亚胺；碳酸胺和邻苯甲酰磺酰亚胺的重量比为1.75：1。所述碳酸胺购买自江苏清禾化工有限公司，邻苯甲酰磺酰亚胺购买自山东萍聚生物科技有限公司。

所述稳定剂为苯丙乳液，购买自山东豪顺化工有限公司。

所述偶联剂为KH560，购买自南京品宁偶联剂有限公司。

所述耐高温无机胶的具体制备步骤包括：

S1.制备基料；

S2.将S1制备得到的基料升温至70℃，加入助剂，恒温搅拌60min，加入甘油搅拌15min，加入稳定剂和偶联剂，搅拌均匀，得到混合料一；

S3.对第一塑性剂进行煅烧，煅烧后研磨，过400目筛，收集产物；将产物加入混合料一中，混合均匀，得到混合料二；

S4.将第二塑性剂加入混合料二中，搅拌均匀，出料包装，即得成品。

所述基料的制备方法具体为：将硅酸钠水溶液倒入洁净的电热搅拌锅中，加热至40℃，将硅酸钾水溶液滴加至硅酸钠水溶液中，滴加过程中保温搅拌；滴加完成后加入20份硅酸锂，搅拌均匀，即得基料。

实施例4.

本实施例提供了一种耐高温无机胶，其原料包括，按照重量份计，基料1000份，第一塑性剂1000份，第二塑性剂78份，助剂11份，稳定剂18份，偶联剂5.5份，甘油10份。

所述基料为硅酸盐水溶液，硅酸盐水溶液为硅酸钠水溶液和硅酸钾水溶液的混合。

所述硅酸钠水溶液和硅酸钾水溶液的重量比为3.9：1。

所述硅酸钠水溶液的模数为2.6，波美比为1.6。

所述硅酸钾水溶液的模数为4.1，波美比为1.6。

所述第一塑性剂为氧化铝和氧化锆；所述氧化铝和氧化锆的重量比为1.9：1。

所述第二塑性剂为氧化亚铅，氧化镁和低熔点玻璃；氧化亚铅，氧化镁和低熔点玻璃的重量比为1：5：1.8。所述低熔点玻璃购买自佛山市优合化工科技有限公司。

所述第一塑性剂和第二塑性剂的重量比为13：1。

所述助剂为碳酸胺和邻苯甲酰磺酰亚胺；碳酸胺和邻苯甲酰磺酰亚胺的重量比为1.75：1。所述碳酸胺购买自江苏清禾化工有限公司，邻苯甲酰磺酰亚胺购买自山东萍聚生物科技有限公司。

所述稳定剂为苯丙乳液，购买自山东豪顺化工有限公司。

所述偶联剂为KH560，购买自南京品宁偶联剂有限公司。

所述耐高温无机胶的具体制备步骤包括：

S1.制备基料；

S2.将S1制备得到的基料升温至70℃，加入助剂，恒温搅拌60min，加入甘油搅拌15min，加入稳定剂和偶联剂，搅拌均匀，得到混合料一；

S3.对第一塑性剂进行煅烧，煅烧后研磨，过400目筛，收集产物；将产物加入混合料一中，混合均匀，得到混合料二；

S4.将第二塑性剂加入混合料二中，搅拌均匀，出料包装，即得成品。所述基料的制备方法具体为：将硅酸钠水溶液倒入洁净的电热搅拌锅中，加热至40℃，将硅酸钾水溶液滴加至硅酸钠水溶液中，滴加过程中保温搅拌；滴加完成后加入20份硅酸锂，搅拌均匀，即得基料。

实施例5.

本实施例提供了一种耐高温无机胶，其原料包括，按照重量份计，基料1000份，第一塑性剂1000份，第二塑性剂78份，助剂11份，稳定剂18份，偶联剂5.5份，甘油10份。

所述基料为硅酸盐水溶液，硅酸盐水溶液为硅酸钠水溶液和硅酸钾水溶液的混合。

所述硅酸钠水溶液和硅酸钾水溶液的重量比为3.9：1。

所述硅酸钠水溶液的模数为2.2，波美比为1.7。

所述硅酸钾水溶液的模数为3.9，波美比为1.7。

所述第一塑性剂为氧化铝和氧化锆；所述氧化铝和氧化锆的重量比为1.9：1。

所述第二塑性剂为氧化亚铅，氧化镁和低熔点玻璃；氧化亚铅，氧化镁和低熔点玻璃的重量比为1：5：1.8。所述低熔点玻璃购买自佛山市优合化工科技有限公司。

所述第一塑性剂和第二塑性剂的重量比为13：1。

所述助剂为碳酸胺和邻苯甲酰磺酰亚胺；碳酸胺和邻苯甲酰磺酰亚胺的重量比为1.75：1。所述碳酸胺购买自江苏清禾化工有限公司，邻苯甲酰磺酰亚胺购买自山东萍聚生物科技有限公司。

所述稳定剂为苯丙乳液，购买自山东豪顺化工有限公司。

所述偶联剂为KH560，购买自南京品宁偶联剂有限公司。

所述耐高温无机胶的具体制备步骤包括：

S1.制备基料；

S2.将S1制备得到的基料升温至70℃，加入助剂，恒温搅拌60min，加入甘油搅拌15min，加入稳定剂和偶联剂，搅拌均匀，得到混合料一；

S3.对第一塑性剂进行煅烧，煅烧后研磨，过400目筛，收集产物；将产物加入混合料一中，混合均匀，得到混合料二；

S4.将第二塑性剂加入混合料二中，搅拌均匀，出料包装，即得成品。所述基料的制备方法具体为：将硅酸钠水溶液倒入洁净的电热搅拌锅中，加热至40℃，将硅酸钾水溶液滴加至硅酸钠水溶液中，滴加过程中保温搅拌；滴加完成后加入20份硅酸锂，搅拌均匀，即得基料。

实施例6.

本实施例提供了一种耐高温无机胶，其原料包括，按照重量份计，基料1000份，第一塑性剂1000份，第二塑性剂78份，助剂11份，稳定剂18份，偶联剂5.5份，甘油10份。

所述基料为硅酸盐水溶液，硅酸盐水溶液为硅酸钠水溶液和硅酸钾水溶液的混合。

所述硅酸钠水溶液和硅酸钾水溶液的重量比为3.9：1。

所述硅酸钠水溶液的模数为2.2，波美比为1.6。

所述硅酸钾水溶液的模数为4.1，波美比为1.6。

所述第一塑性剂为氧化铝和氧化锆；所述氧化铝和氧化锆的重量比为1.9：1。

所述第二塑性剂为氧化亚铅，氧化镁和低熔点玻璃；氧化亚铅，氧化镁和低熔点玻璃的重量比为1：5：1.8。所述低熔点玻璃购买自佛山市优合化工科技有限公司。

所述第一塑性剂和第二塑性剂的重量比为13：1。

所述助剂为碳酸胺和邻苯甲酰磺酰亚胺；碳酸胺和邻苯甲酰磺酰亚胺的重量比为1.2：1。所述碳酸胺购买自江苏清禾化工有限公司，邻苯甲酰磺酰亚胺购买自山东萍聚生物科技有限公司。

所述稳定剂为苯丙乳液，购买自山东豪顺化工有限公司。

所述偶联剂为KH560，购买自南京品宁偶联剂有限公司。

所述耐高温无机胶的具体制备步骤包括：

S1.制备基料；

S2.将S1制备得到的基料升温至70℃，加入助剂，恒温搅拌60min，加入甘油搅拌15min，加入稳定剂和偶联剂，搅拌均匀，得到混合料一；

S3.对第一塑性剂进行煅烧，煅烧后研磨，过400目筛，收集产物；将产物加入混合料一中，混合均匀，得到混合料二；

S4.将第二塑性剂加入混合料二中，搅拌均匀，出料包装，即得成品。

所述基料的制备方法具体为：将硅酸钠水溶液倒入洁净的电热搅拌锅中，加热至40℃，将硅酸钾水溶液滴加至硅酸钠水溶液中，滴加过程中保温搅拌；滴加完成后加入20份硅酸锂，搅拌均匀，即得基料。

实施例7.

一种耐高温无机胶，具体实施方式同实施例1。不同点在于，所述硅酸钠水溶液的模数为1.8。

实施例8.

一种耐高温无机胶，具体实施方式同实施例1。不同点在于，所述硅酸钾水溶液的模数为1.8。

实施例9.

一种耐高温无机胶，具体实施方式同实施例1。不同点在于，所述硅酸钠水溶液和硅酸钾水溶液的重量比为2.8：1。

实施例10.

一种耐高温无机胶，具体实施方式同实施例1。不同点在于，所述基料的制备方法具体为：将硅酸钠水溶液倒入洁净的电热搅拌锅中，加热至40℃，将硅酸钾水溶液滴加至硅酸钠水溶液中，滴加过程中保温搅拌均匀，即得基料。

实施例11.

一种耐高温无机胶，具体实施方式同实施例1。不同点在于，未加入助剂。

实施例12.

一种耐高温无机胶，具体实施方式同实施例1。不同点在于，所述碳酸胺和邻苯甲酰磺酰亚胺的重量比为1：5。

实施例13.

一种耐高温无机胶，具体实施方式同实施例1。不同点在于，所述第二塑性剂为蒙脱土。

实施例14.

一种耐高温无机胶，具体实施方式同实施例1。不同点在于，所述氧化铝和氧化锆的重量比为1：1。

实施例15.

一种耐高温无机胶，具体实施方式同实施例1。不同点在于，所述耐高温无机胶的具体制备步骤包括：

S1.制备基料；

S2.将S1制备得到的基料升温至70℃，加入助剂，恒温搅拌60min，加入稳定剂和偶联剂，搅拌均匀，得到混合料一；

S3.将第一塑性剂加入混合料一中，混合均匀，得到混合料二；

S4.将第二塑性剂加入混合料二中，搅拌均匀，出料包装，即得成品。

性能测试方法将实施例1-15制得的耐高温无机胶涂抹于洁净的不锈钢试板上，于23±2℃固化24小时，然后40℃固化2小时，然后60℃固化2小时，然后80℃固化2小时，然后110℃固化2小时，得到固化产物，即为待测试样。

套接粘结强度：

参照GB/T11177-1989，将待测试样在高温(300℃)、低温(-55℃)条件下放置1h，取出后测定待测试样的压剪强度。

平面搭接强度：

参照GB/T7124-2008，将待测试样在300℃条件下放置15min，取出后测定待测试样的拉剪强度。

耐水性：

将待测试样置于4℃冷水中10天，观察胶层是否有脱落、开裂、鼓包等现象。参照GB/T 1766-2008进行评级，具体为：

0级：无变化，即无可觉察的变化；

1级：很轻微，即刚可觉察的变化；

2级：轻微，即有明显觉察的变化；

3级：中等，即有很明显觉察的变化；

4级：较大，即有较大的变化；

5级：严重，即有强烈的变化。

性能测试数据

表1.性能测试结果

最后指出，前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种耐高温无机胶，其特征在于，其原料包括，按照重量份计，基料800-1200份，第一塑性剂700-1100份，第二塑性剂50-100份，助剂8-15份，稳定剂5-30份，偶联剂1-10份。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温无机胶，其特征在于，所述原料还包括甘油5-15份。

3.根据权利要求1所述的一种耐高温无机胶，其特征在于，所述基料为硅酸盐水溶液；所述硅酸盐水溶液包括硅酸钠水溶液，硅酸钾水溶液，硅酸镁水溶液中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种耐高温无机胶，其特征在于，所述第一塑性剂包括氧化铝，氧化铁，氧化锌，气相二氧化硅，氮化硼，氧化锆，高岭土，陶瓷纤维，碳纤维，鳞片石墨，铝粉，锌粉，陶瓷微珠中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种耐高温无机胶，其特征在于，所述第二塑性剂包括氧化亚铅，氧化镁，氧化铅，石英砂，低熔点玻璃粉中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种耐高温无机胶，其特征在于，所述助剂包括碳酸胺，邻苯甲酰磺酰亚胺，纤维素，海藻酸钠，糊化淀粉和聚乙烯醇中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的一种耐高温无机胶，其特征在于，所述稳定剂包括聚硅氧烷，醋酸，苯丙乳液中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的一种耐高温无机胶，其特征在于，所述偶联剂包括硅烷偶联剂，钛酸酯偶联剂，铝酸酯偶联剂，锆酸酯偶联剂，硼酸酯偶联剂中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的一种耐高温无机胶，其特征在于，所述第一塑性剂和第二塑性剂的重量比为(10-15)：1。

10.一种根据权利要求2-9任一项所述的耐高温无机胶的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：

S1.制备基料；

S2.将S1制备得到的基料升温至60-80℃，加入助剂，恒温搅拌45-75min，加入甘油搅拌10-20min，加入稳定剂和偶联剂，搅拌均匀，得到混合料一；

S3.对第一塑性剂进行煅烧，煅烧后研磨，过筛，收集产物；将产物加入混合料一中，混合均匀，得到混合料二；

S4.将第二塑性剂加入混合料二中，搅拌均匀，出料包装，即得成品。