CN109399786A - 一种微孔生物滤料的制备方法 - Google Patents

一种微孔生物滤料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种微孔生物滤料的制备方法，包括如下步骤：S1、粉煤灰、红土矿粉、酚醛树脂混合均匀后得混合粉，将混合粉和硅烷偶联剂同时加入到容器中，以无水乙醇作为溶剂，搅拌回流，然后将处理后的混合粉进行烘干；S2、将处理后的混合粉与粘结剂、造孔剂进行混合，得到混合料；S3、在混合料中加入水并均匀混合以进行造粒，进而得到湿颗粒；S4、烘干所获得的湿颗粒，并将烘干后的颗粒进行高温烧结；S5、将获得的烧结体在氢氟酸溶液中进行流动浸蚀；S6、将浸蚀后的烧结体干燥，然后进行第二次高温烧结，自然冷却后破碎。本发明制备的滤料产品强度大，且具有表面粗糙、表面微孔孔径大、空隙率适中、比表面积更大等特点。

Description

一种微孔生物滤料的制备方法
技术领域
本发明涉及生物滤料技术领域，特别是一种用于水处理的微孔生物滤料的制备方法。
背景技术
物滤料是曝气生物滤池中微生物膜的载体，是微生物繁殖的场所，同时在运行过程中又起着载留悬浮球物质的作用。因此，生物滤料是曝气生物滤池的核心，直接影响着曝气生物滤池的运行效能。
对于生物曝气滤池而言，生物滤料应具备以下基本要求：有较好的生物膜附着能力，同时具有较大的比表面积，空隙率大，载污能力强，水流流态好，有利于发挥传至效应。
公布号为CN108558368A的专利文献公开了一种多孔生物滤料及其制备方法，其通过粉煤灰、酚醛塑料、粘结剂和造孔剂制备而成的生物滤料表面具有微孔，且微孔的孔径较大，具有较大的比表面积，能够克服现有生物滤料不规则填料易堵塞、反冲洗困难的缺点。但是，经实际测算，其比表面积最大仅能达到100m2/g左右，且其强度较低，适应性相对较差。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种微孔生物滤料的制备方法，进一步提高了比表面积及强度等性能，适用范围更广。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种微孔生物滤料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将20-25重量份的粉煤灰、30～40重量份的红土矿粉、20-30重量份的酚醛树脂混合均匀后得混合粉，将质量比为60～80:1的混合粉和硅烷偶联剂同时加入到容器中，以无水乙醇作为溶剂，在60～70℃下搅拌回流6～8小时，然后将处理后的混合粉进行烘干；
S2、将处理后的混合粉与20-30重量份的粘结剂、8-10重量份的造孔剂进行混合，得到混合料；
S3、在混合料中加入水并均匀混合以进行造粒，进而得到湿颗粒；
S4、在150～200℃下烘干所获得的湿颗粒，并将烘干后的颗粒在1150-1250℃下进行高温烧结，烧结时间为1～2小时，得烧结体；
S5、将所获得的烧结体在浓度为0.01～0.05g/ml的氢氟酸溶液中进行流动浸蚀，其中氢氟酸溶液的流动速度为0.1～0.2m/s，浸蚀时间5～10分钟；
S6、将浸蚀后的烧结体在100～200℃下干燥0.5～1.5小时，然后在1150-1250℃下进行第二次高温烧结，烧结时间为2～3小时，得二次烧结体，自然冷却后破碎，破碎后直接筛分，获得粒度为3-8mm的破碎滤料。
优选的，所述粘结剂为粘土，所述造孔剂为碳粉。
优选的，所述偶联剂为偶联剂KH-560。
优选的，所述步骤S1中混合粉和硅烷偶联剂的质量比为70:1。
优选的，所述步骤S4中烘干时间为1～3小时。
优选的，所述步骤S5中氢氟酸溶液的浓度为0.03g/ml。
本发明的积极效果：本发明首先通过硅烷偶联对粉煤灰、酚醛树脂、红土矿粉进行表面处理，之后通过粘结剂和造孔剂并经过一次烧结将其制成一次烧结体，然后通过对一次烧结体的流动浸蚀处理及二次烧结，此一系列的处理工艺有效提升了滤料的比表面积和表面孔径的大小，且保证了滤料强度。与现有的陶粒滤料相比，本发明产品强度与之相差不大，且具有表面粗糙、表面微孔孔径大、空隙率适中、比表面积更大等特点，同时反冲时所需反冲强度较低，可节省约一半的反冲水量。在使用本产品时，可以有效增加生物膜的表面积，水处理效果更佳，适用范围更广。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细说明。
实施例1
本发明实施例1提供一种微孔生物滤料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将20重量份的粉煤灰、32重量份的红土矿粉、20重量份的酚醛树脂混合均匀后得混合粉，将质量比为61:1(混合粉：硅烷偶联剂)的混合粉和硅烷偶联剂同时加入到容器中，以无水乙醇作为溶剂，在62℃下搅拌回流6.2小时，然后将处理后的混合粉进行烘干；
S2、将处理后的混合粉与21重量份的粘结剂、9重量份的造孔剂进行混合，得到混合料；
S3、在混合料中加入水并均匀混合以进行造粒，进而得到湿颗粒；
S4、在160℃下烘干所获得的湿颗粒，烘干时间1.2小时，并将烘干后的颗粒在1150℃下进行高温烧结，烧结时间为1小时，得烧结体；
S5、将所获得的烧结体在浓度为0.01/ml的氢氟酸溶液中进行流动浸蚀，其中氢氟酸溶液的流动速度为0.12m/s，浸蚀时间6分钟；
S6、将浸蚀后的烧结体在110℃下干燥0.6小时，然后在1150℃下进行第二次高温烧结，烧结时间为2.6小时，得二次烧结体，自然冷却后破碎，破碎后直接筛分，获得粒度为3-8mm的破碎滤料。
其中，所述粘结剂为粘土，所述造孔剂为碳粉。
所述偶联剂为偶联剂KH-560。
实施例2
本发明实施例2提供一种微孔生物滤料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将22重量份的粉煤灰、35重量份的红土矿粉、23重量份的酚醛树脂混合均匀后得混合粉，将质量比为64:1(混合粉：硅烷偶联剂)的混合粉和硅烷偶联剂同时加入到容器中，以无水乙醇作为溶剂，在65℃下搅拌回流7小时，然后将处理后的混合粉进行烘干；
S2、将处理后的混合粉与23重量份的粘结剂、8.6重量份的造孔剂进行混合，得到混合料；
S3、在混合料中加入水并均匀混合以进行造粒，进而得到湿颗粒；
S4、在170℃下烘干所获得的湿颗粒，烘干时间1.5小时，并将烘干后的颗粒在1200℃下进行高温烧结，烧结时间为1.3小时，得烧结体；
S5、将所获得的烧结体在浓度为0.02/ml的氢氟酸溶液中进行流动浸蚀，其中氢氟酸溶液的流动速度为0.18m/s，浸蚀时间5分钟；
S6、将浸蚀后的烧结体在140℃下干燥0.9小时，然后在1200℃下进行第二次高温烧结，烧结时间为2.4小时，得二次烧结体，自然冷却后破碎，破碎后直接筛分，获得粒度为3-8mm的破碎滤料。
其中，所述粘结剂为粘土，所述造孔剂为碳粉。
所述偶联剂为偶联剂KH-560。
实施例3
本发明实施例3提供一种微孔生物滤料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将23重量份的粉煤灰、35重量份的红土矿粉、26重量份的酚醛树脂混合均匀后得混合粉，将质量比为70:1(混合粉：硅烷偶联剂)的混合粉和硅烷偶联剂同时加入到容器中，以无水乙醇作为溶剂，在66℃下搅拌回流7.2小时，然后将处理后的混合粉进行烘干；
S2、将处理后的混合粉与25重量份的粘结剂、8.8重量份的造孔剂进行混合，得到混合料；
S3、在混合料中加入水并均匀混合以进行造粒，进而得到湿颗粒；
S4、在180℃下烘干所获得的湿颗粒，烘干时间1.7小时，并将烘干后的颗粒在1220℃下进行高温烧结，烧结时间为1.5小时，得烧结体；
S5、将所获得的烧结体在浓度为0.03/ml的氢氟酸溶液中进行流动浸蚀，其中氢氟酸溶液的流动速度为0.16m/s，浸蚀时间7分钟；
S6、将浸蚀后的烧结体在160℃下干燥1.2小时，然后在1250℃下进行第二次高温烧结，烧结时间为2.6小时，得二次烧结体，自然冷却后破碎，破碎后直接筛分，获得粒度为3-8mm的破碎滤料。
其中，所述粘结剂为粘土，所述造孔剂为碳粉。
所述偶联剂为偶联剂KH-560。
实施例4
本发明实施例4提供一种微孔生物滤料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将25重量份的粉煤灰、39重量份的红土矿粉、28重量份的酚醛树脂混合均匀后得混合粉，将质量比为76:1(混合粉：硅烷偶联剂)的混合粉和硅烷偶联剂同时加入到容器中，以无水乙醇作为溶剂，在68℃下搅拌回流7.9小时，然后将处理后的混合粉进行烘干；
S2、将处理后的混合粉与28重量份的粘结剂、9.9重量份的造孔剂进行混合，得到混合料；
S3、在混合料中加入水并均匀混合以进行造粒，进而得到湿颗粒；
S4、在195℃下烘干所获得的湿颗粒，烘干时间2.4小时，并将烘干后的颗粒在1230℃下进行高温烧结，烧结时间为1.8小时，得烧结体；
S5、将所获得的烧结体在浓度为0.04/ml的氢氟酸溶液中进行流动浸蚀，其中氢氟酸溶液的流动速度为0.19m/s，浸蚀时间5分钟；
S6、将浸蚀后的烧结体在186℃下干燥1.4小时，然后在1240℃下进行第二次高温烧结，烧结时间为2.5小时，得二次烧结体，自然冷却后破碎，破碎后直接筛分，获得粒度为3-8mm的破碎滤料。
其中，所述粘结剂为粘土，所述造孔剂为碳粉。
所述偶联剂为偶联剂KH-560。
对比例1
本对比例1提供一种微孔生物滤料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将质量分数为45％的粉煤灰、15％的酚醛塑料、26.7％的粘结剂、13.3％的造孔剂进行混合，得到混合粉料；
S2、在混合粉料中加入水(水的质量与酚醛塑料的质量相等)并均匀混合，造粒成型得到湿颗粒，颗粒的直径为4-10mm；
S3、将湿颗粒进行烘干，烘干温度为110℃，烘干时间为2.5h；
S4、将烘干后的颗粒进行高温烧结，得到多孔生物滤料，烧结温度为1230℃，烧结时间为15min。
对比例2
本对比例2为无锡诚泰环保科技有限公司出售的球状烧结滤料。
将实施例1-4制备的滤料与对比例1制备的滤料、对比例2购买的滤料的物理性能进行对比，结果如下：
上述结果表明，采用本发明所提供的制备方法获得的生物滤料，其强度可以与现有球状烧结滤料相媲美，可以满足不同生物曝气滤池的要求，适用性更强，与此同时其具有更大的比表面积和孔径(200～350μm)，且内部孔径相互贯通，能够有效增加生物膜的表面积，进而提高处理效果。另外，本发明所制备的滤料其密度相对较低，更易反冲，反冲用水量相对于对比例2能够节省一半。
以上所述的仅为本发明的优选实施例，所应理解的是，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的思想和原则之内所做的任何修改、等同替换等等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种微孔生物滤料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将20-25重量份的粉煤灰、30～40重量份的红土矿粉、20-30重量份的酚醛树脂混合均匀后得混合粉，将质量比为60～80:1的混合粉和硅烷偶联剂同时加入到容器中，以无水乙醇作为溶剂，在60～70℃下搅拌回流6～8小时，然后将处理后的混合粉进行烘干；
S2、将处理后的混合粉与20-30重量份的粘结剂、8-10重量份的造孔剂进行混合，得到混合料；
S3、在混合料中加入并均匀混合以进行造粒，进而得到湿颗粒；
S4、在150～200℃下烘干所获得的湿颗粒，并将烘干后的颗粒在1150-1250℃下进行高温烧结，烧结时间为1～2小时，得烧结体；
S5、将所获得的烧结体在浓度为0.01～0.05g/ml的氢氟酸溶液中进行流动浸蚀，其中氢氟酸溶液的流动速度为0.1～0.2m/s，浸蚀时间5～10分钟；
S6、将浸蚀后的烧结体在100～200℃下干燥0.5～1.5小时，然后在1150-1250℃下进行第二次高温烧结，烧结时间为2～3小时，得二次烧结体，自然冷却后破碎，破碎后直接筛分，获得粒度为3-8mm的破碎滤料。
2.根据权利要求1所述的一种微孔生物滤料的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为粘土，所述造孔剂为碳粉。
3.根据权利要求1或2所述的一种微孔生物滤料的制备方法，其特征在于：所述偶联剂为偶联剂KH-560。
4.根据权利要求1所述的一种微孔生物滤料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中混合粉和硅烷偶联剂的质量比为70:1。
5.根据权利要求1所述的一种微孔生物滤料的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中烘干时间为1～3小时。
6.根据权利要求1所述的一种微孔生物滤料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中氢氟酸溶液的浓度为0.03g/ml。
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