CN109387596B - 耐硫变换催化剂小型评价装置及其使用方法 - Google Patents

耐硫变换催化剂小型评价装置及其使用方法 Download PDF

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    • G01N31/10—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using catalysis

Abstract

本发明涉及一种耐硫变换催化剂小型评价装置及其使用方法，包括原料气瓶，原料气瓶通过管路连接混合器，混合器通过管路连接反应器，反应器通过管路连接冷却器，冷却器通过管路连接分离器；混合器通过管路连接第二定压表，第二定压表通过管路连接第二气阀，第二气阀通过管路连接储气罐，储气罐通过管路连接第一定压表，第一定压表通过管路连接第一气阀，第一气阀通过管路连接气化器，气化器通过管路连接储水瓶。本发明消除耐硫变换催化剂小型评价装置柱塞泵泵进水间隔大造成的混合气体水气比周期性变化，消除对催化剂评价的影响，使水蒸汽能够与原料气的混合后的水气比恒定，真实反映催化剂在设定水气比条件下的性能。

Description

耐硫变换催化剂小型评价装置及其使用方法
技术领域
本发明涉及一种耐硫变换催化剂小型评价装置及其使用方法。
背景技术
CO变换反应是指CO和H2O反应生成CO2和H2，是以煤为原料制取原料气的重要步骤，该反应在变换催化剂的催化下才能进行，所以耐硫变换催化剂的研发是一重要的科学技术领域。在耐硫变换催化剂的研发中，评价装置是筛选、评价催化剂的工具，评价装置一般分为小型和中型，小型评价装置具有催化剂装量小、评价快的特点，需要将催化剂研碎，消除扩散影响，用于筛选大量的催化剂样品；而中型评价装置装量多，不需要将催化剂研碎，有扩散影响，用于进一步评价筛选出来的催化剂的性能。评价装置合适与否，对耐硫变换催化剂的研发有重要影响。
现有小型评价装置催化剂的装量一般在几毫升，约有零点几克，粒度为20目～50目之间，有常压评价装置，也有加压评价装置。大致流程如图1所示：
评价装置一般用柱塞泵将液态水打入气化器，液态水经气化后，进入混合器与原料气混合，然后进入反应管。由于小型评价装置催化剂装量小，空速一定条件下，其气量就小(气量＝催化剂体积×空速)，因而在一定的水气比下，水量就小，例如5毫升催化剂，在10000h-1的空速、水气比1.0条件下，仅需液态水0.67g/min。由于柱塞泵不是连续性进水，如此小的水量，柱塞泵工作间歇也长，比如即使采用小量程的柱塞泵0～5ml/min，也需要十几秒进一次水。柱塞泵工作时，把液态水压入气化器，气化成水蒸汽后进入混合器，而在计量泵处在工作间歇期间时，就没有水进入气化器，也就没有水蒸汽进入混合器。这样就使得进入混合器的水蒸汽的量不能恒定，而装置上的混合器难以将在时间上前后有变化的气体实现混合均匀，尤其是在变化周期大的情况下。从而就使得经过混合器后混合气体的组成在周期性变化，混合气体中水蒸汽随时间变化一段高、一段低，水气比不能恒定在设定的水气比下，所以，反应平衡也随水气比变化周期性改变，在试验中能观察到反应炉的周期性变化，这样反应后的气体组成也在周期性改变，检测数据也在周期性变化，影响对催化剂的评价。
发明内容
本发明的目的是提供一种耐硫变换催化剂小型评价装置及其使用方法，消除耐硫变换催化剂小型评价装置柱塞泵泵进水间隔大造成的混合气体水气比周期性变化，消除对催化剂评价的影响，使水蒸汽能够与原料气的混合后的水气比恒定，从而使反应稳定。
耐硫变换催化剂小型评价装置，包括原料气瓶，原料气瓶通过管路连接混合器，混合器通过管路连接反应器，反应器通过管路连接冷却器，冷却器通过管路连接分离器；混合器通过管路连接第二定压表，第二定压表通过管路连接第二气阀，第二气阀通过管路连接储气罐，储气罐通过管路连接第一定压表，第一定压表通过管路连接第一气阀，第一气阀通过管路连接气化器，气化器通过管路连接储水瓶。
气化器与储水瓶之间的管路上设置柱塞泵。
原料气瓶和混合器之间的管路上设置第一质量流量计。
混合器和第二定压表之间的管路上设置第二质量流量计。
储气罐上部设置压力表。
分离器的产品气送去色谱。
气化器与混合器之间的管路设有保温装置。
所述的耐硫变换催化剂小型评价装置的使用方法，首先将第一气阀、第二气阀关闭，当柱塞泵工作后，液态水经过气化器气化为水蒸汽，气化器压力高于第一定压表后端设定压力后，打开第一气阀，水蒸汽经过第一定压表进入储气罐，由于第二气阀是关闭的，水蒸汽在储气罐内储存，观察压力表压力，当压力达到第一定压表后端设定压力后，打开第二气阀，第二质量流量计开始向混合器持续输入水蒸汽。
第二质量流量计的输出值为柱塞泵的进水量换算成水蒸汽的量的值。
即柱塞泵的进水量换算成水蒸汽的量即为质量流量计的设定值。其中，柱塞泵的进水量用m表示，单位为g/min，质量流量计的流量用v表示，单位为L/min，则v＝22.4×m÷18。
储气罐的体积根据装置规模调节。
第一定压表后端设定压力小于第二定压表前端量程。
系统压力用N表示，N+2＜第二定压表10后端设定压力＜N+5，同时，第二定压表后端设定压力+10＜第一定压表后端设定压力。
本发明使进入混合器的水蒸汽的量保持恒定，使原料气与水蒸汽混合后的水气比维持在设定条件下。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明耐硫变换催化剂小型评价装置及其使用方法，消除耐硫变换催化剂小型评价装置柱塞泵泵进水间隔大造成的混合气体水气比周期性变化，消除对催化剂评价的影响，使水蒸汽能够与原料气的混合后的水气比恒定，真实反映催化剂在设定水气比条件下的性能。
附图说明
图1小型加压评价装置图；
1.原料气瓶，2.第一质量流量计，3.储水瓶，4.柱塞泵，5.气化器，6.第一气阀，7.第一定压表，8.储气罐，9.第二气阀，10.第二定压表，11.第二质量流量计，12.压力表，13.混合器，14.反应器，15.冷却器，16.分离器。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
耐硫变换催化剂小型评价装置，包括原料气瓶1，原料气瓶1通过管路连接混合器13，混合器13通过管路连接反应器14，反应器14通过管路连接冷却器15，冷却器15通过管路连接分离器16；混合器13通过管路连接第二定压表10，第二定压表10通过管路连接第二气阀9，第二气阀9通过管路连接储气罐8，储气罐8通过管路连接第一定压表7，第一定压表7通过管路连接第一气阀6，第一气阀6通过管路连接气化器5，气化器5通过管路连接储水瓶3。
气化器5与储水瓶3之间的管路上设置柱塞泵4。
原料气瓶1和混合器13之间的管路上设置第一质量流量计2。
混合器13和第二定压表10之间的管路上设置第二质量流量计11。
储气罐8上部设置压力表12。
分离器16的产品气送去色谱。
第一定压表7后端设定压力小于第二定压表10前端量程。
系统压力用N表示，N+2＜第二定压表10后端设定压力＜N+5，同时，第二定压表10后端设定压力+10＜第一定压表7后端设定压力。
气化器5与混合器13之间的管路设有保温装置。
其中，催化剂装量5ml、空速10000h-1、水汽比1.0、系统压力40公斤条件下，设定计量泵进水量0.67g/min，第二质量流量计11设定为50L/h，第二定压表10后端压力设定为43公斤，第一定压表7后端压力设定为60公斤，第二定压表10的前端量程要大于60公斤。
所述的耐硫变换催化剂小型评价装置的使用方法，首先将第一气阀6、第二气阀9关闭，当柱塞泵4工作后，液态水经过气化器5气化为水蒸汽，气化器5压力高于第一定压表7后端设定压力后，打开第一气阀6，水蒸汽经过第一定压表7进入储气罐8，由于第二气阀9是关闭的，水蒸汽在储气罐8内储存，观察压力表12压力，当压力达到第一定压表7后端设定压力后，打开第二气阀9，并设置第二质量流量计11的输出值为0.83L/min，第二质量流量计11开始向混合器13持续输入水蒸汽。

Claims (5)

1.一种耐硫变换催化剂小型评价装置，包括原料气瓶(1)，其特征在于，原料气瓶(1)通过管路连接混合器(13)，混合器(13)通过管路连接反应器(14)，反应器(14)通过管路连接冷却器(15)，冷却器(15)通过管路连接分离器(16)；混合器(13)通过管路连接第二定压表(10)，第二定压表(10)通过管路连接第二气阀(9)，第二气阀(9)通过管路连接储气罐(8)，储气罐(8)通过管路连接第一定压表(7)，第一定压表(7)通过管路连接第一气阀(6)，第一气阀(6)通过管路连接气化器(5)，气化器(5)通过管路连接储水瓶(3)；
原料气瓶(1)和混合器(13)之间的管路上设置第一质量流量计(2)；
混合器(13)和第二定压表(10)之间的管路上设置第二质量流量计(11)；
系统压力用N表示，N+2＜第二定压表(10)后端设定压力＜N+5，同时，第二定压表(10)后端设定压力+10＜第一定压表(7)后端设定压力；
气化器(5)与储水瓶(3)之间的管路上设置柱塞泵(4)；
储气罐(8)上部设置压力表(12)。
2.根据权利要求1所述的耐硫变换催化剂小型评价装置，其特征在于，分离器(16)的产品送去色谱。
3.根据权利要求1所述的耐硫变换催化剂小型评价装置，其特征在于，第一定压表(7)后端设定压力小于第二定压表(10)前端量程。
4.根据权利要求1所述的耐硫变换催化剂小型评价装置，其特征在于，气化器(5)与混合器(13)之间的管路设有保温装置。
5.一种权利要求1所述的耐硫变换催化剂小型评价装置的使用方法，其特征在于，首先将第一气阀(6)、第二气阀(9)关闭，当柱塞泵(4)工作后，液态水经过气化器(5)气化为水蒸汽，气化器(5)压力达到数值后，打开第一气阀(6)，水蒸汽经过第一定压表(7)进入储气罐(8)，由于第二气阀(9)是关闭的，水蒸汽在储气罐(8)内储存，观察压力表(12)压力，当压力到第二定压表(10)后端设定压力后，打开第二气阀(9)，此时第二质量流量计(11)开始向混合器(13)持续输入水蒸汽。
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