CN109385566A - Pvd用高强高耐磨多主元合金涂层材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料及其制备方法，属于金属材料及其制备领域。多主元合金的化学式为CoCrCuFeMnNbxYyZrz，其中0.1≤x≤1.3；0.1≤y≤0.4；0.1≤z≤1.3；0.01<x/(x+y+z+5)<0.25；0.01<y/(x+y+z+5)<0.10；0.01<z/(x+y+z+5)<0.25；其制备方法包括：按化学式分别称取各种原料置于球磨罐中，加入不锈钢球，在保护气体环境下将放有原料球磨罐密封；置于行星式球磨机上混料；将混料后的粉末在保护气氛环境下装入石墨模具，放电等离子烧结得多主元合金材料；加工成所需的标准靶材尺寸，放入靶材座上；被镀膜工件放入样品架上，抽真空；充入高纯氩气，加热，清洗，镀膜，冷却，取出样品。本发明方法制备的多主元合金材料成分与原料配比成分一致；靶材制备过程升降温快、加热效率高；涂层均匀完整，易于操作，适用性强，可用于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及金属材料及其制备领域，具体涉及PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料及其制备方法。
背景技术
刀具表面涂层材料通常具有：高硬度、高耐磨、化学稳定性好、抗高温氧化、与基体结合强度高等特点。目前广泛使用的刀具涂层材料主要有过渡金属的碳化物(如：TiC)、氮化物(如：TiN)、部分共价键的化合物(如：金刚石)和离子键化合物(如：Al2O3)。随着刀具涂层材料和涂层技术的快速发展，涂层材料经历了简单二元涂层、三元或四元固溶体涂层、更多元固溶体涂层或多层结构涂层、纳米结构复合涂层方向发展。多主元合金突破传统合金设计理念，以至少5种以上合金元素、每种元素含量不高于35at％，且具有简单固溶体结构(如：BCC、FCC、HCP等)和纳米结构或非晶质结构析出(铸态或完全回火态)，同时还展现了高硬度、高耐磨性、抗回火软化、耐腐蚀等优点，综合了刀具涂层材料多元化和纳米化的特点。涂层材料多元化可改善刀具综合性能，如：加入Cr和Y提高抗氧化性，加入Zr、V、B、Hf提高耐磨性，加入Si提高硬度和抗化学扩散等。涂层纳米化主要指纳米多层涂层和纳米复合涂层。物理气相沉积技术(Physical Vapor Deposition，PVD)是在真空条件下，通过高温蒸发、溅射、电子束、等离子体、离子束、激光束、电弧等能量，靶材中的原子通过等离子体作用在基体表面形核长大的过程，可分为镀料气化、气相输运和沉积成膜三个工艺步骤。PVD镀膜可以在较低温度下进行，且对基体材料限制较少，对环境无不利影响，符合现代绿色制造的发展方向，是目前在工业上应用最为普遍的沉积方法。因此，开发和设计PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料及其制备方法。本发明CoCrCuFeMnNbxYyZrz多主元合金靶材制备过程升降温快、加热效率高，靶材致密度高、孔隙率低；所制备的多主元合金涂层均匀完整，强度高、耐磨性能好。
本发明提出的PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料，其特征在于多主元合金的化学式为CoCrCuFeMnNbxYyZrz，其中0.1≤x≤1.3；0.1≤y≤0.4；0.1≤z≤1.3；0.01<x/(x+y+z+5)<0.25；0.01<y/(x+y+z+5)<0.10；0.01<z/(x+y+z+5)<0.25；
所述的高强高耐磨多主元合金涂层材料的制备方法，步骤如下：
(1)按化学式CoCrCuFeMnNbxYyZrz化学计量比分别称取各种纯金属粉末和氧化钇。
(2)将称量好的原料置于球磨罐中，加入不锈钢球，然后在保护气体环境下将放有原料的球磨罐密封起来。
(3)将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料。
(4)将上述均匀混料后的粉末在保护气氛环境下装入石墨模具，然后放电等离子烧结即得多主元合金块体材料。
(5)将上述多主元合金块体加工成所需的标准靶材尺寸，安装放入靶材座上。
(6)将被镀膜工件放入PVD真空腔内样品架上，抽真空。
(7)向上述真空腔内充入高纯氩气作为工作气体，加热，清洗，镀膜，冷却，取出样品。
所述的制备方法，其特征在于在步骤(1)中所述各种纯金属粉末的纯度均高于99.5％，所述氧化钇的纯度高于99.9％。
所述的制备方法，其特征在于在步骤(2)和步骤(4)中所述保护气体为氩气或氮气。
所述的制备方法，其特征在于在步骤(2)中所述不锈钢球的加入量为球料质量比5:1～10:1。
所述的制备方法，其特征在于在步骤(3)中所述混料转速为50～250rpm，时间为0.5～12h。
所述的制备方法，其特征在于在步骤(4)中所述放电等离子烧结温度1400～1600℃，时间为0.5～3h，压力为20～35MPa。
所述的制备方法，其特征在于在步骤(6)中所述抽真空真空度达到10-3～10-4Pa。
所述的制备方法，其特征在于在步骤(7)中所述高纯氩气纯度不低于99.99％；所述加热温度为100～500℃；所述清洗的靶电流为20～180A，偏压为-15～-20V；所述镀膜的靶电流为100～200A，偏压为-25～-40V。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明方法制备的多主元合金材料成分与原料配比成分一致；多主元合金靶材制备过程升降温快、加热效率高，靶材致密度高、孔隙率低；所制备的涂层均匀完整，易于操作，适用性强，可用于规模化生产。
附图说明
图1是实施例1制备的多主元合金的X射线衍射图；
图2是本发明所提供的PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料的制备方法的一种工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
按化学式CoCrCuFeMnNb0.1Y0.1Zr分别称取0.40mol的钴粉、铬粉、铜粉、铁粉、锰粉和锆粉、0.04mol的铌粉与0.02mol的氧化钇，各种纯金属粉的纯度均高于99.5％，氧化钇的纯度高于99.9％；将称量好的上述原料置于球磨罐中，加入不锈钢球，球料比为8:1，然后在氮气环境下将放有原料的球磨罐密封起来；将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为150rpm，时间为8h；将上述均匀混料后的粉末在氮气环境下装入石墨模具，然后放电等离子烧结，烧结温度1450℃，时间为2h，压力为30MPa，从而得到多主元合金块体材料；将上述多主元合金块体加工成所需的标准靶材尺寸，安装放入靶材座上；将被镀膜工件放入PVD真空腔内样品架上，抽真空至10-3Pa；向上述真空腔内充入纯度不低于99.99％的高纯氩气作为工作气体，加热至350℃，清洗的靶电流60A，偏压为-15V，镀膜的靶电流150A，偏压为-35V，冷却，取出样品。
实施例2
按化学式CoCrCuFeMnNb0.1Y0.4Zr0.1分别称取0.40mol的钴粉、铬粉、铜粉、铁粉和锰粉、0.04mol的铌粉和锆粉与0.08mol的氧化钇，各种纯金属粉的纯度均高于99.5％，氧化钇的纯度高于99.9％；将称量好的上述原料置于球磨罐中，加入不锈钢球，球料比为10:1，然后在氮气环境下将放有原料的球磨罐密封起来；将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为50rpm，时间为12h；将上述均匀混料后的粉末在氮气环境下装入石墨模具，然后放电等离子烧结，烧结温度1400℃，时间为3h，压力为35MPa，从而得到多主元合金块体材料；将上述多主元合金块体加工成所需的标准靶材尺寸，安装放入靶材座上；将被镀膜工件放入PVD真空腔内样品架上，抽真空至10-4Pa；向上述真空腔内充入纯度不低于99.99％的高纯氩气作为工作气体，加热至500℃，清洗的靶电流20A，偏压为-20V，镀膜的靶电流100A，偏压为-40V，冷却，取出样品。
实施例3
按化学式CoCrCuFeMnNb1.3Y0.1Zr0.1分别称取0.40mol的钴粉、铬粉、铜粉、铁粉和锰粉、0.52mol的铌粉、0.02mol的氧化钇与0.04mol的锆粉，各种纯金属粉的纯度均高于99.5％，氧化钇的纯度高于99.9％；将称量好的上述原料置于球磨罐中，加入不锈钢球，球料比为7:1，然后在氮气环境下将放有原料的球磨罐密封起来；将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为200rpm，时间为4h；将上述均匀混料后的粉末在氮气环境下装入石墨模具，然后放电等离子烧结，烧结温度1500℃，时间为1h，压力为25MPa，从而得到多主元合金块体材料；将上述多主元合金块体加工成所需的标准靶材尺寸，安装放入靶材座上；将被镀膜工件放入PVD真空腔内样品架上，抽真空至10-4Pa；向上述真空腔内充入纯度不低于99.99％的高纯氩气作为工作气体，加热至250℃，清洗的靶电流120A，偏压为-20V，镀膜的靶电流180A，偏压为-30V，冷却，取出样品。
实施例4
按化学式CoCrCuFeMnNb0.1Y0.1Zr1.3分别称取0.40mol的钴粉、铬粉、铜粉、铁粉和锰粉、0.04mol的铌粉、0.02mol的氧化钇与0.52mol的锆粉，各种纯金属粉的纯度均高于99.5％，氧化钇的纯度高于99.9％；将称量好的上述原料置于球磨罐中，加入不锈钢球，球料比为5:1，然后在氮气环境下将放有原料的球磨罐密封起来；将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为250rpm，时间为0.5h；将上述均匀混料后的粉末在氮气环境下装入石墨模具，然后放电等离子烧结，烧结温度1600℃，时间为0.5h，压力为20MPa，从而得到多主元合金块体材料；将上述多主元合金块体加工成所需的标准靶材尺寸，安装放入靶材座上；将被镀膜工件放入PVD真空腔内样品架上，抽真空至10-3Pa；向上述真空腔内充入纯度不低于99.99％的高纯氩气作为工作气体，加热至100℃，清洗的靶电流180A，偏压为-15V，镀膜的靶电流200A，偏压为-25V，冷却，取出样品。
实施例5
按化学式CoCrCuFeMnNbY0.2Zr0.1分别称取0.40mol的钴粉、铬粉、铜粉、铁粉、锰粉、和铌粉、0.04mol的氧化钇与0.04mol的锆粉，各种纯金属粉的纯度均高于99.5％，氧化钇的纯度高于99.9％；将称量好的上述原料置于球磨罐中，加入不锈钢球，球料比为7:1，然后在氮气环境下将放有原料的球磨罐密封起来；将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为200rpm，时间为4h；将上述均匀混料后的粉末在氮气环境下装入石墨模具，然后放电等离子烧结，烧结温度1500℃，时间为1h，压力为25MPa，从而得到多主元合金块体材料；将上述多主元合金块体加工成所需的标准靶材尺寸，安装放入靶材座上；将被镀膜工件放入PVD真空腔内样品架上，抽真空至10-4Pa；向上述真空腔内充入纯度不低于99.99％的高纯氩气作为工作气体，加热至250℃，清洗的靶电流120A，偏压为-20V，镀膜的靶电流180A，偏压为-30V，冷却，取出样品。
实施例6
按化学式CoCrCuFeMnNb0.6Y0.2Zr0.6分别称取0.40mol的钴粉、铬粉、铜粉、铁粉和锰粉、0.24mol的铌粉和锆粉与0.04mol的氧化钇，各种纯金属粉的纯度均高于99.5％，氧化钇的纯度高于99.9％；将称量好的上述原料置于球磨罐中，加入不锈钢球，球料比为8:1，然后在氮气环境下将放有原料的球磨罐密封起来；将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为150rpm，时间为8h；将上述均匀混料后的粉末在氮气环境下装入石墨模具，然后放电等离子烧结，烧结温度1450℃，时间为2h，压力为30MPa，从而得到多主元合金块体材料；将上述多主元合金块体加工成所需的标准靶材尺寸，安装放入靶材座上；将被镀膜工件放入PVD真空腔内样品架上，抽真空至10-3Pa；向上述真空腔内充入纯度不低于99.99％的高纯氩气作为工作气体，加热至350℃，清洗的靶电流60A，偏压为-15V，镀膜的靶电流150A，偏压为-35V，冷却，取出样品。
实施例7
按化学式CoCrCuFeMnNbY0.4Zr分别称取0.40mol的钴粉、铬粉、铜粉、铁粉、锰粉、铌粉和锆粉与0.08mol的氧化钇，各种纯金属粉的纯度均高于99.5％，氧化钇的纯度高于99.9％；将称量好的上述原料置于球磨罐中，加入不锈钢球，球料比为10:1，然后在氮气环境下将放有原料的球磨罐密封起来；将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料，混料转速为50rpm，时间为12h；将上述均匀混料后的粉末在氮气环境下装入石墨模具，然后放电等离子烧结，烧结温度1400℃，时间为3h，压力为35MPa，从而得到多主元合金块体材料；将上述多主元合金块体加工成所需的标准靶材尺寸，安装放入靶材座上；将被镀膜工件放入PVD真空腔内样品架上，抽真空至10-4Pa；向上述真空腔内充入纯度不低于99.99％的高纯氩气作为工作气体，加热至500℃，清洗的靶电流20A，偏压为-20V，镀膜的靶电流100A，偏压为-40V，冷却，取出样品。
Claims (8)
1.PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料，其特征在于多主元合金的化学式为CoCrCuFeMnNbxYyZrz，其中0.1≤x≤1.3；0.1≤y≤0.4；0.1≤z≤1.3；0.01<x/(x+y+z+5)<0.25；0.01<y/(x+y+z+5)<0.10；0.01<z/(x+y+z+5)<0.25；
所述的PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料的制备方法，步骤如下：
(1)按化学式CoCrCuFeMnNbxYyZrz化学计量比分别称取各种纯金属粉末和氧化钇。
(2)将称量好的原料置于球磨罐中，加入不锈钢球，然后在保护气体环境下将放有原料的球磨罐密封起来。
(3)将上述密封好的球磨罐置于行星式球磨机上进行混料。
(4)将上述均匀混料后的粉末在保护气氛环境下装入石墨模具，然后放电等离子烧结即得多主元合金块体材料。
(5)将上述多主元合金块体加工成所需的标准靶材尺寸，安装放入靶材座上。
(6)将被镀膜工件放入PVD真空腔内样品架上，抽真空。
(7)向上述真空腔内充入高纯氩气作为工作气体，加热，清洗，镀膜，冷却，取出样品。
2.如权利要求1所述的PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述各种纯金属粉末的纯度均高于99.5％，所述氧化钇的纯度高于99.9％。
3.如权利要求1所述的PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料的制备方法，其特征在于步骤(2)和步骤(4)中所述保护气体为氩气或氮气。
4.如权利要求1所述的PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述不锈钢球的加入量为球料质量比5:1～10:1。
5.如权利要求1所述的PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述混料转速为50～250rpm，时间为0.5～12h。
6.如权利要求1所述的PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述放电等离子烧结温度1400～1600℃，时间为0.5～3h，压力为20～35MPa。
7.如权利要求1所述的PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料的制备方法，其特征在于步骤(6)中所述抽真空真空度达到10-3～10-4Pa。
8.如权利要求1所述的PVD用高强高耐磨多主元合金涂层材料的制备方法，其特征在于步骤(7)中所述高纯氩气纯度不低于99.99％；所述加热温度为100～500℃；所述清洗的靶电流为20～180A，偏压为-15～-20V；所述镀膜的靶电流为100～200A，偏压为-25～-40V。
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